DE19718518C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Diamant auf einem Substrat und Verwendung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Diamant auf einem Substrat und VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Abscheidung von Diamant auf einem Substrat bei tiefen Tempera
turen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. des Anspruchs
16, wie es bspw. aus der gattungsbildend zugrundegelegten EP
286 306 B1 als bekannt hervorgeht.
Aus der gattungsbildend zugrundegelegten EP 286 306 B1 ist ein
Verfahren bekannt, bei dem in ein aus Wasserstoff (H2) und/oder
einem Inertgas, insbesondere Helium gebildeten Plasma oder das
adiabatisch entspannte Plasma ein kohlenstoffhaltiges Gas ein
geleitet, hochionisiert und entsprechend aufbereitet wird. Als
Beispiele für das kohlenstoffhaltige Gas werden hierbei expli
zit ein bis 4 Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe
wie bspw. das bevorzugte Methan, Alkohole mit ein bis vier Koh
lenstoffe wie Äthanol, und andere Sauerstoff aufweisende Koh
lenwasserstoffe mit ein bis vier Kohlenstoffatomen wie Aceton
oder Kohlenmonoxid erwähnt. Der aus dem hochionisierten kohlen
stoffhaltigen Gas gebildete Gasstrom wird auf ein Substrat ge
leitet, das in einem Gebiet geringeren Druckes angeordnet ist.
Der hochionisierte Gasstrom scheidet sich dann in der Form von
Diamant und/oder diamantähnlichem Kohlenstoff auf dem Substrat
ab. Als repräsentative Materialien für das Substrat sind Sili
zium, Nickel, Galliumarsenid, Titan, Kupfer, Kupfer-
Kohlenstoff-Komposite, Aluminiumnitrid, Siliziumcarbid, Alumi
nium-Silizium-Kohlenstoff Komposite, Aluminium, Molybdän, Gold,
Spinell, Silicate, Wolfram, Graphit, Kupfer-Wolfram-Legierungen
und Silizium-Eisen genannt.
Trotz der Vorzüge dieser Verfahren und Vorrichtungen ist die
mit hiermit erreichbare Wachstumsgeschwindigkeit insbesondere
bei Temperaturen unterhalb 450°C allenfalls relativ gering.
Diese Wachstumsrate bei geringen Temperaturen ist aber insbe
sondere bei der Beschichtung von bereits prozessierten mikro
elektronischen Bauelementen mit gut wärmeleitendem und gleich
zeitig elektrisch isolierendem Diamant wichtig, da ansonst die
thermische Belastung der Bauelemente bei der Diamantabscheidung
zur Zerstörung dieser Bauelemente führen kann.
In der DE 44 10 936 A1 ist die Abscheidung von Diamant auf ei
nem Substrat aus z. B. Halbleitermaterialien durch eine Lichtbo
gen-CVD beschrieben. Für das Plasmagas wird hierbei eine Mi
schung aus 80-25 Vol.-% Ar, 20-70 Vol.-% H2 und bis zu 5
Vol.-% Kohlenwasserstoff wie C2H2 bei 0,05 bis 500 mbar einge
setzt. Die Substratoberfläche wird auf 300°C bis 1000°C ge
kühlt, wobei das Substrat auf einem Substrathalter angeordnet
ist, der von flüssigem Ar oder N2 als Kühlmittel durchströmt
wird.
In der EP 747 505 A2 wird ein Verfahren zur Plasmastrahl-CVD
zur Abscheidung von Diamant beschrieben, in dem zur Substrat
kühlung auf 500°C bis 1100°C auf der Beschichtungsseite und
10°C bis 500°C auf der Oberfläche des Kühlblocks eine Ein
richtung vorgesehen ist, in der das Substrat unter Freilassung
von Gaskühlkanälen von 0,1 mm bis 3 mm Höhe auf den Kühlblock
aufgelegt und als Wärmeübertrager H2 oder Ar eingesetzt wird.
In der US 5,486,380 A ist eine System zur Plasmastrahl-CVD von
Diamant beschrieben, bei dem das Substrat über geregelten Wär
metausch unter Verwendung von Kühlflüssigkeiten gekühlt wird.
Aus der US 5,314,540 A ist eine Vorrichtung zur Abscheidung von
Diamant aus einer Gasphase mittels Lichtbogen-CVD bekannt, wo
bei die Gasphase Ar, H2 und CH4 aufweist. Zur Abscheidung wird
das auf einem wassergekühlten Substrathalter aufgelegte
Substrat auf 600°C bis 1100°C gekühlt.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit
dem eine qualitativ vertretbare Diamantabscheidung guter Quali
tät von zumindest polykristallinem Diamant bei Temperaturen
kleiner 450°C mit möglichst hoher Wachstumsgeschwindigkeit er
möglicht ist.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß mit den Verfahrens
schritten des Anspruchs 1 bzw. mit einer Vorrichtung mit den
Verfahrensschritten des Anspruchs 16 gelöst.
Sinnvolle Ausgestaltungen der Erfindung sind den jeweiligen
weiteren Ansprüchen entnehmbar. Im übrigen wird die Erfindung
anhand von in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen
genauer erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 eine Prinzipskizze einer CVD-Anlage zur Abscheidung von
Diamant auf Substraten,
Fig. 2 eine Detailzeichnung eines Substrathalters,
Fig. 3 eine Detailzeichnung einer Düse für das CVD-Verfahren
mittels Arcjet und
Fig. 4 eine Detailzeichnung einer Abdeckung.
In Fig. 1 ist eine Prinzipskizze einer Vorrichtung zur Be
schichtung eines Substrats mit einer Diamantschicht und zwar in
der Art einer Düsenstrahl-Plasma-Anlage dargestellt. Es handelt
sich um eine CVD-Anlage mit einem Leistungsbereich zwischen 1
und 5 kW.
Der zylindrische Reaktor 10 (Rezipient) besteht aus nichtro
stendem Stahl in doppelwandiger Ausführung, wodurch eine Küh
lung mittels Wasser ermöglicht ist, die über einen Wasseran
schluß 13 mit dem Reaktor verbunden ist.
Zur Evakuierung des Reaktorinnerns 14 weist die Vorrichtung ein
mit einer Druckregelung 31 versehenes Pumpensystem 15 mit drei
Einzelpumpen auf. Der erreichbare Druck liegt bei ca. 10-3
mbar. Als Pumpen sind eine Drehschieberpumpe und zwei Wälzkol
benpumpen vorgesehen.
Desweiteren weist die Vorrichtung ein Gasversorgungssystem 16
auf, mit dem die für ein Plasma benötigten Gase (Argon und Was
serstoff) sowie die für das Diamantwachstum benötigten Prozeß
gase, insbesondere Sauerstoff und Methan in das Reaktorinnere
14 gezielt eingeleitet werden können.
Zur Temperaturbestimmung des Substrats kann es sinnvoll sein,
wenn die Vorrichtung ein Pyrometer aufweist.
Innerhalb des vorzugsweise evakuierbaren Reaktors 10 ist ein
Substrathalter 1 angeordnet, der zur flächigen und gut wärme
leitenden Aufnahme eines vorbehandelten und bereits bekeimten
Substrats 2 vorgesehen ist. Die gegenständliche Ausbildung des
Substrathalters 1 ist in Fig. 2 dargestellt.
Der Substrathalter 1 weist u. a. einen massiven, rotationssymme
trischen und im Querschnitt T-förmig ausgebildeten Block 17 aus
Cu auf. In der Mitte des Blocks ist ein Thermoelement 12, das
vorzugsweise aus Chromel/Alumel (10Cr + 90Ni und 2Al + 94
Ni) gefertigt ist, zur Temperaturmessung des Substrats 2 hin
durchgeführt. Die freie Fläche des größeren Querschnitts des
Blocks 17 - im folgenden Substratseite 3 genannt - ist dem
Substrat 2 zugewandt. Um seinen dünneren Querschnitt ist in en
gem und gut wärmeleitenden Kontakt ein Kühlkörper 18 aus Cu an
geordnet. Der Kühlkörper 18 weist in seinem Inneren fluidisch
durchströmbare Kanäle 19 für eine Kühlflüssigkeit, insbesondere
Wasser auf, die mit einem Kühlsystem 32 verbunden sind.
Aufgrund des gut wärmeleitenden Kupfers und des innenseitigen
Kühlmittelflusses kann mit einem derartigen Substrathalter 1
ein darauf angeordnetes und insbesondere mit einer gut wärme
leitenden Schicht, bspw. aus Leitsilber, versehenes Substrat 2
während einer Beschichtung mit Diamant auf Temperaturen gerin
ger 450°C temperiert werden. Allerdings kann mit einer derar
tigen Kühlung das Substrat 2, bei einer maximalen Temperatur
des Wassers von ca. 100°C, nur etwa zwischen 400°C und 500°C
temperiert werden. Des weiteren ist die mögliche Temperaturre
gelung auch auf einen Bereich von ca. 85°K begrenzt.
Dies ist für eine Beschichtung bei tieferen Temperaturen, wie
sie insbesondere bei der Diamantbeschichtung von bereits ferti
gen mikroelektronischen Bauteilen und hierbei insbesondere von
mit Leiterbahnen aus Aluminium versehenen mikroelektronischen
Bauteilen notwendig sind, zumindest zum Teil unbefriedigend.
Um diesen Umstand zu verbessern, weist der erfindungsgemäße
Substrathalter 1 auf seiner Substratseite 3 eine innenseitig
(Strömungskanäle 11) mit einem Temperier-Gasstrom durchflossene
Klimascheibe 4 auf, auf der das Substrat 2 angeordnet ist. Zwi
schen der Klimascheibe 4 und der Substratseite 3 kann ggf. eine
Wärmeisolierschicht 20 angeordnet sein.
Anstelle der Wärmeisolierschicht 20 kann - je nach Notwendig
keit - auch Leitsilbers für einen besseren Wärmeübergang ange
ordnet sein. Desweiteren ist es auch möglich, daß zwischen dem
Substrat 2 und der Substratseite ein schmaler Spalt angeordnet
ist, durch den ein Gas hindurchgeströmt wird, wobei die Tempe
rierung dann durch Konvektion erfolgt. Da dieser Spalt zumeist
unterhalb 1 mm beträgt, ist dieser Fall im Sinne dieser Anmel
dung ebenfalls als direkte Wärmeleitung zu verstehen.
Da die Klimascheibe 4 nur mit Stegen 21 zumindest mittelbar an
der Substratseite 3 anliegt, wird die Wärme zwischen der Klima
scheibe 4 und der Substratseite 3 des Blocks 17 nur bereichs
weise direkt kontaktgeleitet. Zwischen dem Block 17 und dem
Kühlkörper 18 erfolgt der Wärmeübertrag vollflächig.
Ferner ist auch eine stegförmige Ausbildung der Klimascheibe 4
möglich, wobei durch die sich zwischen der Substratseite 3 und
der Klimascheibe 4 bildenden Kanäle 22 das Temperier-Gas, ins
besondere Luft hindurchgeleitet wird.
Allen Möglichkeiten und auch deren Kombinationen ist gemeinsam,
daß die gesamte Ableitung von Wärme in den Substrathalter 11
gegenüber einem direkten und/oder vollflächigen Wärmeabfluß ge
ringer ist. Dies ist daher von Vorteil, da in ungünstigen Fäl
len die Kühlwirkung zu groß werden kann, wodurch die Substrat
temperatur dann zu gering wird.
Obwohl die spez. Wärmekapazität des Temperier-Gases in etwa nur
25% von der spez. Wärmekapazität von Wasser beträgt, kann ein
auf der Klimascheibe 4 und damit auf der Halteroberfläche 5 des
Substrathalters 1 zumindest mittelbar angeordnetes Substrat 2
überraschender Weise auf Temperaturen unterhalb von 400°C, be
vorzugt geringer 350°C und besonders bevorzugt geringer 300°C
temperiert werden.
Hierdurch werden dann mikroelektronische Bauteile bei einer
Diamantbeschichtung allenfalls geringfügig, insbesondere ver
nachlässigbar belastet. Durch die geringere Temperatur bei der
Beschichtung von mikroelektronischen Bauteilen mit Diamant ist
die Ausschußrate nennenswert gesenkt. Des weiteren ist auch das
Temperaturintervall, innerhalb dem das Substrat 2 temperiert
werden kann, vergrößert.
Die Steuerung der Temperatur erfolgt über das strömende Luftvo
lumen, wobei mit dem Kühlwasser die Grundeinstellung vorgenom
men wird.
Obwohl der Vorteil des erfindungsgemäßen Substrathalters 1 an
hand eines Düsenstrahl-Plasma-Verfahrens beschrieben wird, ist
er auch für alle anderen CVD-Verfahren in gleicher Weise ver
wendbar.
Dem Substrat 2 gegenüberliegend ist eine Düse 23 angeordnet,
die zur Erzeugung eines das Substrat 2 mit Diamant beschichten
den Gasstrahles geeignet ist. Derartige Düsen 23 wurden ur
sprünglich für die Raumfahrt entwickelt, wobei bei diesem Ver
wendungsfall die Dissoziation des Trägergases aus Wasserstoff
einen hohen Verlust darstellt. Demgegenüber ist der Dissoziati
onsgrad des Trägergases, das bei bspw. der Epitaxie von Diamant
aus der Gasphase als Prozess- oder Gasstrahl aus Vormaterial
bezeichnet wird, von Bedeutung.
Der Aufbau der Düse 23 ist in Fig. 3 dargestellt. Die Düse 23
weist eine axial und zentrisch innenliegende sowie axial beweg
liche Kathode 9 auf, die einen Schmelzpunkt von 3410°C auf
weist und aus einer Wolframlegierung mit 2% Thorium besteht.
Die Kathode 9 ist in der Form einer Düsennadel ausgebildet und
fungiert gleichzeitig als strömungsbestimmendes Element der Dü
senöffnung 24.
Im Bereich etwa der Mitte der Kathode 9 ist eine Gaseinlaßöff
nung 25 für ein oder ggf. mehrere später ein Plasma bildendes
Gas, insbesondere H2 angeordnet. Am auslaßseitigen Bereich der
Düse 23 ist eine Anode 8 angeordnet. Die eigentliche Düsenöff
nung 24 wird durch einen Einsatz, das sogenannten verjüngende
Teil (Konstriktor) 26 gebildet, der zur Anode 8 gehört. Im Be
reich des verjüngenden Teils 26 wird der für die Plasmabildung
benötigte elektrische Entladungsbogen stabilisiert.
Im Bereich der Nadelspitze der Kathode 9, also am Verschluß der
Düsenöffnung 24, ist eine konzentrisch zur Kathode 9 angeordne
te Injektorscheibe 27 als Gaseinlaß für ein oder mehrere Gase
des Plasmas angeordnet, während außerhalb der Düsenöffnung 24
eine Injektorscheibe 28 für die Prozeßgase (CH4 und O2) angeord
net ist.
Die Anode 8 der Düse ist domartig ausgebildet und im Bereich
der Düsenöffnung 24 konzentrisch um die Kathode 9 herum ange
ordnet. Die Anode 8 absorbiert den Elektronenstrom und ist
starken thermischen Belastungen ausgesetzt. Um die Belastungen
zu reduzieren ist die Kontaktfläche der Anode 8 stark vergrö
ßert, wodurch sich der Druckgradient im Expansionsbereich er
höht. Durch den hohen Druckgradienten vergrößert sich die freie
Weglänge und der Kontaktbereich der Anode 8 verschmiert.
Zwischen dem Eintritt und dem Austritt der Düse 24 fällt der
Druck von ca. 1 bar auf ca. 0.3 mbar, also zwischen 3 und 4 De
kaden ab. Das gebildete Plasmagas wird stark entspannt, wodurch
das ursprünglich ca. 20000 bis 30000°K heiße Plasma auf ca.
5000°K abgekühlt wird. Der statische Druck am Düsenaustritt
ist größer als der Druck im Reaktor. Die Strahlgeschwindigkeit
erreicht infolge der starken Expansion des Plasmas etwa ein-
bis dreifache Schallgeschwindigkeit.
Im nachfolgenden wird kurz auf die Funktionsweise der Düse 23
- also des Arcjets - eingegangen. In der Düse 23 wird zwischen
der Kathode 9 und der Anode 8 ein elektrisches Feld aufgebaut.
Die aus der Kathode 9 kommenden Elektronen werden stark be
schleunigt. Ein Teil der kinetischen Energie der Elektronen
wird über Stoßprozesse an das später das Plasma bildende Gas -
im folgenden nur noch Wasserstoff genannt - abgegeben, wodurch
es zur Ionisation und zur Dissoziation des Wasserstoffs kommt.
In der Mitte der nadelförmigen Kathode 9 wird der Wasserstoff
tangential zur Kathode 9 eingeleitet, wodurch der Wasserstoff
mit einem Drall versehen wird. Aufgrund der konvergierenden
Geometrie des Gasraumes zwischen der Anode 8 und dem sie umge
benden Gehäuse wird der Wasserstoff beschleunigt und kommt kurz
vor dem verjüngenden Teil 26 in Kontakt mit dem von der Katho
denspitze ausgehenden Entladungsbogen. Der relativ hohe Druck
im Bereich des verjüngenden Teils 26 führt zu einer hohen Stoß
rate und damit zu einem guten thermischen Kontakt zwischen den
Elektronen des Entladungsbogen und des Wasserstoffs und zur
Bildung des Plasmas. Nach der Düse 23 weitet sich der Plas
mastrahl auf, so daß seine Energiedichte abnimmt.
In das schnell strömende Plasma wird von der vorderen, also
ausströmseitigen Injektorscheibe 28 der Gasstrahl aus dem Vor
material eingeleitet, dessen Energie im Plasma erhöht und von
dem Gasstrom in Richtung des Substrats 2 geleitet, wo es sich
als Diamant abscheidet.
Zwischen der Düse 23 und der zu beschichtenden Substratoberflä
che 6 ist eine Abdeckung 7 angeordnet, die in Fig. 4 genauer
dargestellt ist. Die plattenartige Abdeckung 7 weist in etwa
eine Dreiecksform auf. Die Abdeckung 7 ist um einen parallel
zur Flächennormalen des Substrats 2 ausgerichtete Schwenkachse
29 schwenkbar gehaltert. An einem Randbereich weist die Abdec
kung 7 eine vorzugsweise kreisförmigen Beschichtungsöffnung 30
auf, welche an die Form des Substrats angepaßt ist. Am anderen
Bereich, der den gleichen Abstand von der Schwenkachse wie die
Beschichtungsöffnung 30 auf. Bis auf die Beschichtungsöffnung
30 ist die Abdeckung geschlossen ausgebildet, wobei der Durch
messer der Beschichtungsöffnung 30 vorzugsweise ungefähr dem
Durchmesser des Substrats 2 entspricht, insbesondere etwa grö
ßer ist.
Mit der Abdeckung 7 wird die bekeimte Substratoberfläche 6 des
Substrats 2 vor dem Zünden des Plasmas abgedeckt und erst nach
Stabilisierung des Plasmas und/oder des beschichtend wirkenden
Gasstroms aus Vormaterial wieder entfernt. Die Zeit des Abdec
kens beträgt nach der Zündung des Plasmas zwischen 5 und 30
min. bevorzugt zwischen 10 und 20 min. besonders bevorzugt etwa
15 min.
Sinnvollerweise wird die Abdeckung 7 zumindest während des Ab
deckens des Substrats 2 gekühlt. Die Kühlung erfolgt zweckmäßi
gerweise mittels eines flüssigen Kühlmittels, vorzugsweise Was
ser, daß durch Kanäle, die in der Abdeckung angeordnet sind,
hindurchströmt.
Bei großtechnischen Anlagen, bei denen die Substrate schnell
gewechselt werden müssen, wird die Abdeckung zweckmäßigerweise
während des Wechsels zwischen den Substrathalter und das bren
nende Plasma eingeschoben.
Desweiteren ist es von Vorteil, vor dem Zünden des Plasmas zu
erst ein Inert-Gas, vorzugsweise ein Edelgas, besonders bevor
zugt Argon (Ar) gasförmig zwischen eine Anode und eine Kathode
gasförmig einzuströmen, das Argon zu zünden und daraus ein Ar-
Plasma zu erzeugen. In das Ar-Plasma wird während einer Über
leitphase Wasserstoff eingeleitet, gezündet und als Plasma-
Material verwendet, wobei nach der Überleitphase das Argon ab
gestellt wird.
Bei dieser Vorgehensweise wird das als Vormaterial verwendete
Prozeßgas frühestens mit dem H2, insbesondere frühestens nach
der Überleitphase in das Plasma eingeströmt, wobei es insbeson
dere bei tieferen Temperaturen sinnvoll ist, zusammen mit dem
als Vormaterial verwendeten Prozeßgas Sauerstoff (O2) einzu
strömen.
Im der nachfolgenden Tabelle werden die Versuchsparameter bei
verschiedenen Substratmaterialien und deren Ergebnisse darge
stellt. Alle Substrate wurde vergleichbar vorbehandelt, insbe
sondere gereinigt und vorbekeimt; die Keimdichte und die Größe
der Wachstumskeime war vergleichbar.
Für die Tabelle wurden folgende Bezeichnungen verwendet:
Nr.: Nummer der Probe,
Sub.: Material des Substrats, wobei das mikroelektronische Bauteil ein MOSFET in SI/SiO2-Technik war, der vor und nach der Beschichtung noch vollkommen funktions tüchtig war,
CH4/H2: Verhältnis von Methan zu Wasserstoff in Prozent [%],
O2/CH4: Verhältnis von Sauerstoff zu Methan in Prozent [%]
H2-Fluß: Gasfluß von Wasserstoff in [slm],
ID: Stromfluß in der Düse zwischen der Anode und der Kathode in Ampere [A],
Ts: Substrattemperatur bei der Diamantabscheidung in [°C],
PD: mittlere Leistung am Arcjet in [kW],
tW: Prozeßdauer in [min],
dS: mittlere Schichtdicke der Diamantschicht in [Mm]
vS: Wachstumsgeschwindigkeit bzw. -rate in [µm/h] und
Haftung: Haftung der Diamantschicht auf dem jeweiligen Substrat.
Nr.: Nummer der Probe,
Sub.: Material des Substrats, wobei das mikroelektronische Bauteil ein MOSFET in SI/SiO2-Technik war, der vor und nach der Beschichtung noch vollkommen funktions tüchtig war,
CH4/H2: Verhältnis von Methan zu Wasserstoff in Prozent [%],
O2/CH4: Verhältnis von Sauerstoff zu Methan in Prozent [%]
H2-Fluß: Gasfluß von Wasserstoff in [slm],
ID: Stromfluß in der Düse zwischen der Anode und der Kathode in Ampere [A],
Ts: Substrattemperatur bei der Diamantabscheidung in [°C],
PD: mittlere Leistung am Arcjet in [kW],
tW: Prozeßdauer in [min],
dS: mittlere Schichtdicke der Diamantschicht in [Mm]
vS: Wachstumsgeschwindigkeit bzw. -rate in [µm/h] und
Haftung: Haftung der Diamantschicht auf dem jeweiligen Substrat.
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, konnten auf allen Substra
ten hohe Wachstumsgeschwindigkeiten bzw. -raten erzielt werden,
die gegenüber den bei diesen Temperaturen bekannten Wachstums
geschwindigkeiten bzw. -raten um etwa eine Größenordnung höher
sind.
Alle aufgeführten Proben wiesen eine gute Haftung der Diamant
schicht mit dem Substrat auf. Dabei wurde die Haftung mit dem
sogenannten Scotch-Tape-Test (ST-Test) ermittelt. Bei diesem
Test wir die Diamantschicht mit einem Klebestreifen (Markenname
Tesa-Film) überklebt. Löst sich beim Abziehen des Klebestrei
fens die Diamantschicht nicht vom Substrat, so wird die Haftung
als ausreichend betrachtet.
Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße
Vorrichtung können insbesondere zur Diamantbeschichtung von
tribologisch beanspruchten Bauteilen und Werkzeugen eingesetzt
werden. Ferner ist auch die Verwendung zur Diamantbeschichtung
von zerspanenden bzw. spanabhebenden Werkzeugen, insbesondere
von Schneidwerkzeugen wie Wendeschneideplatte, Bohrer usw. mög
lich. Besonders ist es für Bauteile und Werkzeuge geeignet, die
aus Wolframcarbid mit Co (WC-Co) gefertigt sind. In besonderer
Weise können auch mikroelektronischen Bauteil, die eine Kompo
sit-Struktur aufweisen, in einer akzeptablen Zeit mit Diamant
beschichtet werden, ohne das deren Funktion gefährdet wäre. Da
die Beschichtung bereits bei Temperaturen unterhalb von 450°C
stattfinden kann gilt dies günstigerweise auch für mikroelek
tronische Bauteile, die mit metallischen, insbesondere aus Alu
minium gefertigten, Leiterbahnen versehen sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vor
richtung sind auch zur Diamantbeschichtung von Bauteilen und
Werkzeugen günstig, die von aus Leichtmetallen und/oder deren
Legierungen, insbesondere Aluminium und/oder Magnesium,
und/oder von Halbleitermaterialien, insbesondere Silizium,
und/oder aus Metallegierungen, insbesondere WC-Co, gefertigt
sind.
Claims (29)
1. Verfahren zur Abscheidung von Diamant auf einem Substrat,
gekennzeichnet durch die Gemeinsamkeit
folgender Verfahrensschritte,
- 1. das Substrat (2) wird reinigend vorbehandelt und mit Diamant zumindest bekeimt,
- 2. das vorbehandelte und mit Wachstumskeimen für Diamant bekeim te Substrat (2) wird auf einem wärmeleitenden Substrathalter (1) fixiert,
- 3. das fixierte Substrat (2) wird in einem evakuierbaren Reaktor (10) angeordnet,
- 4. in dem Reaktor (10) wird das Substrat (2) auf seiner bekeim ten Substratoberfläche (6) unter Zuhilfenahme einer Plasmabo gen-CVD, insbesondere eines Düsenstrahl-Plasma-Verfahrens (arcjet-Verfahren), mit Diamant versehen,
- 5. während der Abscheidung von Diamant wird der Substrathalter (1) durch ein strömendes Fluid temperiert, wobei das Substrat (2) über eine direkte Wärmeleitung oder eine Wärmekonvektion zwischen Substrat (2) und Substrathalter (1) gekühlt wird,
- 6. durch den Substrathalter (1) wird eine ihn geregelt temperie rende Temperier-Flüssigkeit hindurchgeleitet,
- 7. der Substrathalter (1) wird auf seiner dem Substrat (2) zuge wandten Fläche - im folgenden Substratseite (3) genannt - zu mindest mittelbar von einem Temperier-Gasstrom beaufschlagt,
- 8. vor dem Zünden des Plasmas wird die bekeimte Substratoberflä che (6) vor dem Plasma und/oder vor einem das Substrat (2) mit Diamant beschichtend wirkenden Gasstrom aus Vormaterial (Precursor-Material) zumindest mittelbar abgedeckt, und
- 9. die Abdeckung (7) wird nach Stabilisierung des Plasmas und/oder des beschichtend wirkenden Gasstroms entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Substrat (2) während des Abscheidens der Diamantschicht
auf eine Temperatur geringer als 450°C, bevorzugt geringer als
350°C und besonders bevorzugt geringer als 300°C temperiert
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß mit dem Temperier-Gasstrom eine Klimascheibe (4) temperiert
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Wärme zwischen der Klimascheibe (4) und dem Substrat
halter (1) zwischen der Substratseite (3) und der Klimascheibe
(4) nur bereichsweise kontaktgeleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Temperier-Gasstrom durch die Klimascheibe (4) hindurch
geleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Halteroberfläche (5), auf der das
Substrat unmittelbar angeordnet ist, gemessen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Temperier-Gas Luft, insbesondere Druckluft gewählt
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Temperier-Flüssigkeit Wasser gewählt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Substrat (2) eine Komposit-Struktur eines mikroelektro
nischen Bauteils gewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Substrat (2) eine Komposit-Struktur eines mit metalli
schen, insbesondere aus Aluminium gefertigten, Leiterbahnen
versehenen mikroelektronischen Bauteils gewählt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Zündung des Plasmas die Abdeckung (7) zwischen 5
und 30 min. bevorzugt zwischen 10 und 20 min. besonders bevor
zugt etwa 15 min aufrecht erhalten wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abdeckung (7) zumindest während des Abdeckens des
Substrats (2) gekühlt, insbesondere von einem flüssigen Kühl
mittel durchflossen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Zünden des Plasmas zuerst ein Inert-Gas, vorzugs
weise ein Edelgas, besonders bevorzugt Argon (Ar) gasförmig
zwischen eine Anode (8) und eine Kathode (9) gasförmig einge
strömt wird, das Argon gezündet und daraus ein Plasma erzeugt
wird, daß in das Ar-Plasma während einer Überleitphase ein Was
serstoffstrom (H2) eingeleitet, gezündet und als Plasma-
Material verwendet wird, und daß nach der Überleitphase das Ar
gon abgestellt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß das als Vormaterial verwendete Gas frühestens mit dem H2,
insbesondere frühestens nach der Überleitphase in das Plasma
eingeströmt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß in den Reaktor (10) zumindest zusammen mit dem als Vormate
rial verwendeten Gas Sauerstoff (O2) eingeströmt wird.
16. Vorrichtung zur Abscheidung von Diamant auf einem Substrat
bei tiefen Temperaturen unter Zuhilfenahme eines Plasmabogen-
CVD-Verfahrens, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 15,
gekennzeichnet durch die Gemeinsamkeit
folgender Merkmale,
- 1. einem evakuierbaren Reaktor (10) innerhalb von dem wenigstens eine Anode und eine Kathode zur Zündung eines Plasmas ange ordnet ist,
- 2. mit Einlaßdüsen für die das Plasma bildenden Gase und ein sich als Diamant abscheidendes Prozeß- bzw. Vormaterial-Gas,
- 3. mit einem das Substrat (2) in fixierend aufnehmenden, fluid gekühlten und metallischen Substrathalter (1), der von einer Temperier-Flüssigkeit steuerbar durchflossen ist,
- 4. mit einer Klimascheibe (4), die auf der dem Substrat (2) zu gewandten Fläche - im folgenden Substratseite (3) genannt - des von einer Temperier-Flüssigkeit durchflossenen Substrat halters (1) angeordnet ist,
- 5. wobei die Klimascheibe (4) ihrerseits mittels eines Temperi er-Gases temperierbar ist und,
- 6. mit einer Abdeckung (7), die in einer die bekeimte Substrat oberfläche (6) abdeckenden Weise zwischen das Plasma und die bekeimte Substratoberfläche (6) einbringbar und entfernbar ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Klimascheibe (4) nur bereichsweise einen wärmeleitenden
Kontakt mit der Substratseite (3) aufweist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Klimascheibe (4) integrierte Strömungskanäle (11) für
das Temperier-Gas aufweist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß im Bereich der Halteroberfläche (5) der Klimascheibe (4)
des Substrathalters (1), auf der das Substrat (2) angeordnet
ist, eine Temperaturmeßeinheit, insbesondere ein Thermoelement
(12) vorzugsweise aus Chromel/Alumel (10Cr + 90Ni / 2Al +
94Ni), angeordnet ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung ein (Strahlungs-) Pyrometer zur Messung der
Temperatur im Bereich des Substrats aufweist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Temperier-Gas Luft, insbesondere Druckluft ist.
22. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperier-Flüssigkeit Wasser ist.
23. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abdeckung (6) eine Kühlvorrichtung aufweist.
24. Vorrichtung nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abdeckung (6) integrierte Strömungskanäle für das sie
kühlende Fluid, insbesondere Wasser aufweist.
25. Verwendung nach Anspruch 16 zur Diamantbeschichtung von
tribologisch beanspruchten Bauteilen und Werkzeugen.
26. Verwendung nach Anspruch 25 zur Diamantbeschichtung eines
zerspanenden Werkzeuges, insbesondere eines Schneidwerkzeuges,
das bevorzugt aus Wolframcarbid mit Co (WC-Co) gefertigt ist.
27. Verwendung nach Anspruch 25 zur Diamantbeschichtung eines
mikroelektronischen Bauteils, das eine Komposit-Struktur auf
weist.
28. Verwendung nach Anspruch 25 zur Diamantbeschichtung eines
mikroelektronischen Bauteils, das eine Komposit-Struktur auf
weist und das mit metallischen, insbesondere aus Aluminium ge
fertigten, Leiterbahnen versehenen ist.
29. Verwendung nach Anspruch 25 zur Diamantbeschichtung von aus
Leichtmetallen und/oder deren Legierungen,
- insbesondere aus Aluminium und/oder Magnesium und/oder deren
Legierungen - und/oder von Halbleitermaterialien - insbesondere
aus Silizium - und/oder aus Metallegierungen - insbesondere aus
WC-Co - gefertigten Bauteilen und Werkzeugen.
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1997
- 1997-05-02 DE DE1997118518 patent/DE19718518C2/de not_active Expired - Fee Related
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Diamond and Reluted Materials, 2 (1993), 454-461 * |
Surface Coatings Technology, 54/55 (1992),408-413 * |
Also Published As
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DE19718518A1 (de) | 1998-11-05 |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |