DE19718308A1 - Method for testing the bond strength of metal-ceramic systems - Google Patents
Method for testing the bond strength of metal-ceramic systemsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konditionierung von Legierungs oberflächen, das in einem beliebigen quantitativen Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme, insbesondere metallke ramischer Systeme für dentale Restaurationen, angewendet werden kann, um einen sinnvollen Vergleich zwischen den Verbundfestigkeitswerten verschiedener metallkeramischer Systeme vornehmen zu können.The invention relates to a method for conditioning alloys Surfaces in any quantitative test method the bond strength of metal-ceramic systems, especially metallke ramischer systems for dental restorations, can be applied, a meaningful comparison between the bond strength values to be able to carry out various metal-ceramic systems.
Quantitative Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme werden je nach Kraftrichtung bezüglich der Grenzfläche von Legierung zu keramischer Verblendung in Zug-, Scher-, Biege- und Torsi onsprüfungen eingeteilt.Quantitative methods for testing the bond strength of metal-ceramic Systems are depending on the direction of force with respect to the interface of Alloy for ceramic veneering in tension, shear, bending and torsion scheduled exams.
Allen quantitativen Prüfverfahren ist gemeinsam, daß die zu verbindenden Werkstoffe gemäß den Herstellerangaben zu verarbeiten sind. Die zu verblendenden Legierungsoberflächen werden vor den Keramikbränden in der Regel mit Korund einer bestimmten Körnung eine gewisse Zeit lang mit einem bestimmten Strahldruck abgestrahlt. Als entscheidender Nachteil ist deshalb anzusehen, daß auf verschiedenen Legierungen zwar ähnliche, jedoch keinesfalls identische Rauhtiefen erzielt werden. Die Vergleichbar keit der Ergebnisse bei der Prüfung der Verbundfestigkeit wird insbeson dere durch das Fehlen einer Oberflächennorm bzw. eines Oberflächenstandards der aufbrennfähigen Legierungen erschwert. All quantitative test methods have in common that the to be combined Materials to be processed according to the manufacturer's instructions. The too veneering alloy surfaces are in front of the ceramic fires usually with corundum of a certain grain size for a certain time radiated with a certain jet pressure. As a crucial disadvantage It can therefore be seen that, on different alloys, similar, however, identical roughness depths can never be achieved. The Comparable The results of testing the bond strength are particularly due to the lack of a surface standard or one Surface standards of the alloys that can be fired are made more difficult.
Beim Vergleich von Verbundfestigkeitswerten metallkeramischer Systeme, deren Legierungsoberflächen eine definierte Rauhtiefe aufweisen, könnte exakter beurteilt werden, bei welchem metallkeramischen System die physikalischen Parameter (Wärmeausdehnungskoeffizient, Elastizitätsmo dul) von Verblendkeramik und Aufbrennlegierung am besten aufeinander abgestimmt sind.When comparing the bond strength values of metal-ceramic systems, whose alloy surfaces have a defined roughness, could be more precisely assessed for which metal-ceramic system the physical parameters (coefficient of thermal expansion, elasticity mo dul) of veneering ceramics and bonding alloy best on each other are coordinated.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Konditionie rung von Legierungsoberflächen von metallkeramischen Systemen anzuge ben, das es gestattet, in einem beliebigen quantitativen Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme reproduzierbare Verbundfestigkeitswerte zu erhalten, und das einen exakten Vergleich zwischen diesen Verbundfestigkeitswerten ermöglicht.The invention has for its object a method for conditioning alloy surfaces of metal-ceramic systems ben, which makes it possible in any quantitative method for Testing the bond strength of reproducible metal-ceramic systems Get bond strength values, and that an exact comparison between these bond strength values.
Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, daß die zu verblendenden Legierungsoberflächen vor dem Aufbrennen der Keramik massen durch einen Poliervorgang konditioniert werden. Dabei wird während des Poliervorganges solange Material von den zu verblendenden Legierungsoberflächen abgetragen, bis die Prüfkörper an der Legierungs oberfläche die gleiche chemische Zusammensetzung aufweisen, die das Innere der Legierung aufweist. Gleichzeitig werden während des Poliervor ganges die Rauhtiefen der zu verblendenden Legierungsoberflächen minimiert, so daß für die Legierungsoberflächen verschiedener Legierun gen als Oberflächennorm diejenige Oberfläche definiert werden kann, die bei minimaler Rauhtiefe dieselbe chemische Zusammensetzung aufweist, wie die Legierung selbst. According to the invention the object is achieved in that the veneering alloy surfaces before firing the ceramic masses are conditioned by a polishing process. Doing so during the polishing process as long as the material to be veneered Alloy surfaces are removed until the specimens on the alloy surface have the same chemical composition that the Has interior of the alloy. At the same time during the polishing process ganges the surface roughness of the alloy surfaces to be veneered minimized, so that for the alloy surfaces of different alloys surface can be defined as the surface standard that has the same chemical composition at a minimum surface roughness, like the alloy itself.
Eine vorteilhafte Ausführung des Verfahrens sieht vor, daß der Poliervor gang zunächst stufenweise mit verringerter Körnung des Poliermittels bis zu einer Körnung von etwa 3 µm ausgeführt wird, bis die Legierungsober fläche glatt und homogen erscheint, und daß dann mit der feinsten Körnung noch solange (einige Stunden) Material abgetragen wird, bis das Erreichen des Legierungsinneren am erneuten Auftreten von Inhomogenitäten erkenn bar ist. Anschließend werden auch noch diese Inhomogenitäten mit der feinsten Körnung wegpoliert.An advantageous embodiment of the method provides that the polishing initially gradually with reduced grain size of the polishing agent to a grain size of about 3 µm until the alloy top surface appears smooth and homogeneous, and that with the finest grain material is removed (a few hours) until it is reached Recognize the interior of the alloy from the recurrence of inhomogeneities is cash. Then these inhomogeneities with the finest grain polished.
Da bei dem erfindungsgemäßen Polierverfahren solange Material von der Legierungsoberfläche abgetragen wird, bis die chemische Zusammenset zung der Legierungsoberfläche der chemischen Zusammensetzung im Inneren der Legierung entspricht, und gleichzeitig die Rauhtiefen der Legierungsoberfläche minimiert werden, zeichnet sich das erfindungsge mäße Verfahren durch den Vorteil aus, daß mit dieser Oberflächenqualität der Aufbrennlegierungen bei der Prüfung der Verbundfestigkeit metallkera mischer Systeme ein exakter Vergleich der Verbundfestigkeiten metallkera mischer Systeme innerhalb eines beliebigen quantitativen Prüfverfahrens vorgenommen werden kann.As long as material from the Alloy surface is removed until the chemical composition formation of the alloy surface of the chemical composition in the Interior corresponds to the alloy, and at the same time the surface roughness of the Alloy surface are minimized, the fiction, excellence moderate method by the advantage that with this surface quality of the bonding alloys when testing the bond strength of metal ceramics mixer systems an exact comparison of the bond strengths of metal ceramics mixer systems within any quantitative test procedure can be made.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment explained.
Dem Ausführungsbeispiel liegt als quantitatives Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme eines der in der Bundesrepu blik Deutschland gebräuchlichsten Verfahren, nämlich die Biege-Scherprü fung nach DIN-Entwurf 13927 vom April 1989, zugrunde. Dabei werden Metallplättchen mit den Abmessungen 25 mm × 3 (± 0,1) mm × 0,5 (± 0,05) mm gemäß Herstellerangaben auf einer Seite mittig mit einem Keramikblock von 8 (± 0,1) mm Länge und 1 (± 0,1) mm Dicke bestehend aus Haftvermittler, Grund- und Dentinmasse bebrannt.The exemplary embodiment lies as a quantitative method for checking the Bond strength of metal-ceramic systems one of the in the Federal Republic blik Germany's most common process, namely the bending shear test based on DIN draft 13927 from April 1989. In doing so Metal plates with the dimensions 25 mm × 3 (± 0.1) mm × 0.5 (± 0.05) mm according to the manufacturer's instructions on one side in the middle with a Ceramic block consisting of 8 (± 0.1) mm long and 1 (± 0.1) mm thick fired from bonding agent, base and dentine material.
Die Prüfkörper werden mit dem Keramikblock nach unten mittig auf die beiden in einem Abstand von 20 mm befindlichen Aufleger einer Univer salprüfmaschine (Zwick 1425) gelegt und mit einem von oben mittig aufge setzten keilförmigen Stempel bis zum Abplatzen des Keramikblocks belastet. Die Vorschubgeschwindigkeit des Stempels beträgt 1,5 (± 0,5) mm/min. Die sich beim Durchbiegen des Prüfkörpers aufbauende Kraft wird in Abhängigkeit der für das Durchbiegen des Prüfkörpers benötigten Zeit in einem Meßdiagramm bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufzeichnet. Aus der beim Abplatzen des Keramikblocks ermittelten Kraft FBruch wird unter Einbeziehung des effektiven E-Moduls der Legierung und der Dicke des Legierungsplättchens für den Prüfkörper ein Scherverbundfe stigkeitswert errechnet. Metallkeramische Systeme gelten in der Biege-Scherprüfung als brauchbar, wenn sie eine Scherverbundfestigkeit ≧ 25 N/mm2 aufweisen.The test specimens are placed with the ceramic block facing downwards on the two supports of a universal testing machine (Zwick 1425) located at a distance of 20 mm and loaded with a wedge-shaped punch placed in the center from the top until the ceramic block flakes off. The feed rate of the stamp is 1.5 (± 0.5) mm / min. The force that builds up when the test specimen bends is recorded in a measurement diagram as a function of the time required for the test specimen to bend until the ceramic block flakes off. A shear bond strength value is calculated for the test specimen from the force F break determined when the ceramic block flakes off, taking into account the effective elastic modulus of the alloy and the thickness of the alloy plate. Metal-ceramic systems are considered useful in the bending shear test if they have a shear bond strength of ≧ 25 N / mm 2 .
Als metallkeramisches System wurde die Nichtedelmetall-Aufbrenn-Legie rung auf Nickelbasis Remanium CS der Firma Dentaurum mit der Biodent Metallkeramik der Firma De Trey/Dentsply kombiniert. Für die herkömm liche Biege-Scherprüfung wurden die Prüfkörper entsprechend den Vorga ben der Biege-Scherprüfung gemäß Herstellerangaben angefertigt, das heißt, daß zunächst die Legierungsplättchen nach dem Wachsausschmelz- und Gießverfahren eines zahntechnische Gusses hergestellt wurden, und das richtige Maß mit Hilfe von zahntechnischen Schleifkörpern eingestellt wurde. Dann wurden die Legierungsplättchen vor den Keramikbränden durch einen Abstrahlvorgang mit Korund der Korngröße 250 µm 30 Sekunden lang mit 5 bar Strahldruck konditioniert. Anschließend wurden die Legierungspättchen mit Wasserdampf eines Dampfdruckes von 2,5 bar gereinigt. Die Keramikbrände erfolgten im Brennofen Multimat MC II der Firma De Trey/Dentspy, wobei zuerst der Haftvermittler GUH in einem Haftbrand und die Grundmasse GU in einem Deckbrand entsprechend der Brandführungstabelle der Biodent-Metallkeramik aufgebrannt wurden. Anschließend folgten zwei Vakuumbrände mit einer Dentinmasse DU. Das richtige Maß der Keramikblöcke wurde mit Hilfe von diamantierten Schleifkörpern eingestellt. Zuletzt wurde ein Glanzbrand durchgeführt. Die Vakuumbrände und der Glanzbrand erfolgten ebenfalls entsprechend der Brandführungstabelle der Biodent-Metallkeramik, wobei die Angaben der "Gelben Liste" der Firma De Trey/Detsply zur Verwendung der Biodent-Metallkeramik für die Legierung Remanium CS berücksichtigt wurden.The non-precious metal bake-on alloy became the metal-ceramic system Nickel-based Remanium CS from Dentaurum with the Biodent Metal ceramics from De Trey / Dentsply combined. For the conventional Bending shear test, the test specimens were in accordance with the requirements after the bending shear test according to the manufacturer's instructions means that first the alloy platelets after the lost wax and casting methods of a dental casting were produced, and the right dimension is set with the help of dental abrasives has been. Then the alloy plates were placed in front of the ceramic fires by blasting with corundum with a grain size of 250 µm 30 Conditioned for 5 seconds with 5 bar jet pressure. Then were the alloy platelets with steam at a steam pressure of 2.5 bar cleaned. The ceramic fires took place in the Multimat MC II furnace The company De Trey / Dentspy, whereby first the adhesion promoter GUH in one Sticky firing and the base compound GU in a cover firing according to the Firing table of the Biodent metal ceramics were burned. This was followed by two vacuum fires with a dentine material DU. The correct dimension of the ceramic blocks was diamond-coated Grinding wheels set. Finally, a glaze was carried out. The Vacuum fires and glaze fires also took place in accordance with the Fire management table of Biodent metal ceramics, the details of "Yellow List" from De Trey / Detsply for using the Biodent metal ceramics were considered for the Remanium CS alloy.
Für die erfindungsgemäße Biege-Scherprüfung wurden die Legierungs plättchen vor den Keramikbränden anstelle des herstellungsgemäßen Abstrahlvorganges durch den oben beschriebenen Poliervorgang konditio niert. Alle anderen Arbeitsschritte entsprechen denen der herkömmlichen Biege-Scherprüfung.The alloys were used for the bending-shear test according to the invention plate in front of the ceramic fires instead of the manufactured one Blasting process by the polishing process described above kidney. All other steps correspond to those of the conventional ones Bending shear test.
Fig. 1 zeigt das Meßdiagramm einer herkömmlichen Biege-Scherprüfung
nach DIN-Entwurf 13927, in dem jeweils die sich beim Durchbiegen des
Prüfkörpers aufbauende Kraft in Abhängigkeit von der für das Durchbiegen
des Prüfkörpers benötigten Zeit bis zum Abplatzen des Keramikblocks
aufgezeichnet wurde. Für die Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5 gelten
folgende Parameter:
Fig. 1 shows the measurement diagram of a conventional bending shear test according to DIN draft 13927, in each of which the force building up when the test specimen deflected was recorded as a function of the time required for the specimen to flex until the ceramic block flake off. The following parameters apply to test specimens 8 to 10 and 1 to 5 :
- - Die Vorschubgeschwindigkeit des keilförmigen Stempels beträgt 1,5 (± 0,5) mm/min. - The feed speed of the wedge-shaped punch is 1.5 (± 0.5) mm / min.
- - Der Papiervorschub zur Erfassung der für das Durchbiegen des Prüfkör pers benötigten Zeit beträgt 5 cm/min, das heißt, daß 1 cm Papier in 12 Sekunden befördert wird.- The paper feed for recording the for bending the test specimen The time required is 5 cm / min, which means that 1 cm of paper in 12 Seconds.
- - In Richtung Ordinate ist jeweils die sich beim Durchbiegen des Prüfkör pers aufbauende Kraft bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeich net, wobei 2,5 cm in Richtung Ordinate 2 N entsprechen.- In the direction of the ordinate is the deflection of the test specimen Pers building strength recorded until the ceramic block flake off net, with 2.5 cm in the direction of ordinate corresponding to 2 N.
Die Scherverbundfestigkeitswerte der Prüfkörper liegen in einer Größen ordnung von 40 N/mm2.The shear bond strength values of the test specimens are in the order of 40 N / mm 2 .
Fig. 2 zeigt das Meßdiagramm der erfindungsgemäßen Biege-Scherprü fung, bei der die zu verblendenden Legierungsoberflächen vor den Keramikbränden durch den oben beschriebenen Poliervorgang konditioniert wurden. Um den Einfluß geometrischer Parameter möglichst gering zu halten, wurden die Abmessungen der Legierungsplättchen auf 25 mm × 3 (± 0,05) mm × 0,5 (± 0,01) mm eingestellt. Die sich jeweils beim Durch biegen des Prüfkörpers aufbauende Kraft wurde ebenfalls in Abhängigkeit der für das Durchbiegen des Prüfkörpers benötigten Zeit bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeichnet. Fig. 2 shows the measurement diagram of the bending-shear test according to the invention, in which the alloy surfaces to be veneered were conditioned before the ceramic fires by the polishing process described above. In order to keep the influence of geometric parameters as small as possible, the dimensions of the alloy plates were set to 25 mm × 3 (± 0.05) mm × 0.5 (± 0.01) mm. The force that builds up when the test specimen bends was also recorded as a function of the time required for the test specimen to bend until the ceramic block flake off.
Für die Prüfkörper 1* bis 5* gelten folgende Parameter:
The following parameters apply to test specimens 1 * to 5 *:
- - Die Vorschubgeschwindigkeit des keilförmigen Stempels beträgt 1,5 (± 0,5) mm/min.- The feed speed of the wedge-shaped punch is 1.5 (± 0.5) mm / min.
- - Der Papiervorschub zur Erfassung der für das Durchbiegen des Prüfkör pers benötigten Zeit beträgt 10 cm/min, das heißt, daß 1 cm Papier in 6 Sekunden befördert wird. - The paper feed for recording the for bending the test specimen The time required is 10 cm / min, which means that 1 cm of paper in 6 Seconds.
- - In Richtung Ordinate ist jeweils die sich beim Durchbiegen des Prüfkör pers aufbauende Kraft bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeich net, wobei 2,5 cm in Richtung Ordinate 2 N entsprechen.- In the direction of the ordinate is the deflection of the test specimen Pers building strength recorded until the ceramic block flake off net, with 2.5 cm in the direction of ordinate corresponding to 2 N.
Beim Vergleich der Kraft-Zeit-Kurven der Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5 aus Fig. 1 mit den Kraft-Zeit-Kurven der Prüfkörper 1*, 2* und 5* aus Fig. 2 fällt auf, daß die Kraft-Zeit-Kurven der Prüfkörper 1*, 2* und 5* ungefähr doppelt so steil verlaufen wie die der Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5 (dabei ist der Papiervorschub für die Zeitmessung zu berücksichti gen). Außerdem liegen die Kräfte Fbruch jeweils beim Abplatzen des Keramikblocks der Prüfkörper 1*, 2* und 5* deutlich über der Hälfte der Kräfte Fbruch der Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5.When comparing the force-time curves of test specimens 8 to 10 and 1 to 5 from FIG. 1 with the force-time curves of test specimens 1 *, 2 * and 5 * from FIG. 2, it is striking that the force-time -Curves of test specimens 1 *, 2 * and 5 * run approximately twice as steep as those of test specimens 8 to 10 and 1 to 5 (the paper feed must be taken into account for the time measurement). In addition, the forces F fracture when the ceramic block of the test specimens 1 *, 2 * and 5 * flake off are clearly above half the forces F fracture of the test specimens 8 to 10 and 1 to 5 .
Die im Stand der Technik für polierte Legierungsoberflächen zu erwarten den Kräfte Fbruch jeweils beim Abplatzen des Keramikblocks werden von den Kräften Fbruch der Prüfkörper 1*, 2* und 5* deutlich übertroffen. Dieser Sachverhalt kann nur dadurch erklärt werden, daß unter der Bedingung des erfindungsgemäßen Poliervorganges eine sehr gute Abstimmung der physi kalischen Parameter (Wärmeausdehnungskoeffizient, Elastizitätsmodul) von der Biodent Metallkeramik und der Aufbrenn-Legierung Remanium CS vorliegt.The forces F break to be expected in the prior art for polished alloy surfaces each time the ceramic block flakes off are clearly exceeded by the forces F break of the test specimens 1 *, 2 * and 5 *. This fact can only be explained by the fact that, under the condition of the polishing process according to the invention, there is a very good coordination of the physical parameters (coefficient of thermal expansion, modulus of elasticity) of the Biodent metal ceramic and the baking alloy Remanium CS.
Quantitative Verbundfestigkeitsuntersuchungen scheinen bei Anwendung des erfindungsgemäßen Poliervorganges "empfindlicher" auf die Abstim mung der physikalischen Parameter von Verblendkeramik und Aufbrennle gierung zu reagieren, als herkömmliche quantitative Verbundfestigkeitsuntersuchungen. Quantitative bond strength tests seem to apply of the polishing process according to the invention "more sensitive" to the vote measurement of the physical parameters of veneering ceramics and firing gation to respond than conventional quantitative Compound strength tests.
Für diesen Anwendungsfall des Abtrags von Material an Legierungsober flächen sind die zur Ausarbeitung von Komposit-Füllungen entwickelten sogenannten Polierdiscs besonders geeignet. Diese Discs werden im Technikhandstück bei maximaler Umdrehungszahl von gröberer zu feiner Körnung nacheinander eingesetzt. Dabei ist insbesondere die Bearbeitung mit der feinsten Körnung wichtig. Sobald die Legierungsoberfläche glatt und homogen erscheint, wird mit der feinsten Körnung noch einige Stunden weiter Legierungsoberfläche abgetragen, bis erneut Inhomogenitä ten auf der Legierungsoberfläche auftreten, was als das Erreichen des Legierungsinneren gedeutet werden kann. Diese Inhomogenitäten werden schließlich auch noch mit der feinsten Körnung wegpoliert.For this application, the removal of material from the upper alloy surfaces are those developed for finishing composite fillings so-called polishing discs are particularly suitable. These discs are in the Technology handpiece at maximum speed from coarser to finer Grain inserted one after the other. The processing is particularly important important with the finest grit. Once the alloy surface is smooth and appears homogeneous, with the finest grit there are still a few Hours away from the alloy surface until inhomogeneity again ten occur on the alloy surface, which is called reaching the Alloy interior can be interpreted. These inhomogeneities will be finally polished away with the finest grit.
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