DE4119087A1 - Adhesive shear strength testing of joints - pressure loading both sides of joint to cause partial breakage and/or impression for evaluation - Google Patents

Adhesive shear strength testing of joints - pressure loading both sides of joint to cause partial breakage and/or impression for evaluation

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Abstract

The material is loaded at both sides of the joint at 0.1-1000 MPa with a max. pressure increase rate of 10 MPa/sec. to cause partial joint breakage and/or joint impression in the test ram (8), this impression or the joint itself then being evaluated. Pref. the materials on both sides of the joint have different elasticity moduli and several joints with the same or different adhesive shear strength may be tested simultaneously. The pressure may be applied by a liq. Pref. the ram (3) has a foil (4) or coating in which the impression is produced. USE/ADVANTAGE - Evaluating adhesive bonds, coated layers and soldered or brazed joints. Low prepn. costs.

Description

Das Verfahren zum Prüfen und Messen der Haftscherfestigkeit flächenhafter Verbindungen, wie z. B. von Schichten, Schichtsystemen, Verbundmaterialien und Verbunden, findet vorwiegend Anwendung in der Werkstofftechnik sowie in der Meß- und Prüftechnik.The procedure for testing and measuring the adhesive shear strength areal connections, such as B. of layers, layer systems, Composite materials and composites, predominantly takes place Application in materials technology as well as in measurement and Testing technology.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, mit geringem präparativem Aufwand und unter definierten Bedingungen die Haftscherfestigkeit flächenhafter Verbindungen, insbesondere von Schichten, Schichtsystemen, Verbundmaterialien und Verbunden, zu messen und zu prüfen.With the method according to the invention it is possible with little preparative effort and under defined conditions the adhesive shear strength of areal connections, in particular of layers, layer systems, composite materials and connected to measure and test.

Haftfestigkeiten sind nicht einfach meßbar. Haftfestigkeiten sind definiert als Quotient einer Kraft und einer durch ihre Wirkung abgetrennten Fläche. Die Haftscherfestigkeit ist der Quotient aus der im Scherversuch ermittelten Höchstkraft und der durch die Probenform gegebenen Scherfläche in der Bindungsfläche Auflagewerkstoff - Grundwerkstoff /DIN 5162/. Das ist in etwa auch die Definition als maximale Scherspannung im Augenblick des ersten Versagens /DIN EN 2377/.Adhesion strengths are not easy to measure. Adhesive strengths are defined as the quotient of a force and one by its Effect separated area. The adhesive shear strength is that Quotient from the maximum force determined in the shear test and the shear area in the bond area given by the sample shape Support material - base material / DIN 5162 /. This is roughly the definition of maximum shear stress at the moment of the first failure / DIN EN 2377 /.

Die Krafteinleitung ist problematisch. Schneidkantenform und die Maßhaltigkeit beider Kanten zueinander beeinflussen die notwendige Kraft, Materalien durch Scherung zu trennen. Auch das Material der Schneiden und besonders die Kraftzunahmegeschwindigkeit beim Prüfvorgang sind weitere Einflußgrößen. Zum Messen der Haftscherfestigkeit muß zudem noch die Scherung in Richtung und bündig mit der Haftfläche wirken.The introduction of force is problematic. Cutting edge shape and the dimensional accuracy of both edges affect each other necessary force to separate materials by shear. Also the material of the cutting edges and especially the speed of force increase there are other influencing factors in the test process. The shear must also be used to measure the adhesive shear strength towards and flush with the adhesive surface.

Es ist ein Prüfverfahren bekannt, bei dem eine Druckausübung erfolgt, bis die Haftflächen sichtbar werden. Das setzt voraus, daß der Verbund vollständig gelöst werden muß /WP GO1N/ 321 530 4/. A test method is known in which pressure is applied until the adhesive surfaces become visible. That requires, that the bond must be completely released / WP GO1N / 321 530 4 /.  

Alle gegenwärtigen Verfahren benötigen einen hohen Präparationsaufwand bzw. sind nicht für dünne Schichten geeignet. Methoden wie Biege- und Scratch-Test sind bezüglich der Krafteinleitung unübersichtlich.All current methods require a lot of preparation or are not suitable for thin layers. Methods such as bending and scratch testing are related to the Force transmission confusing.

Das Problem wird dadurch gelöst, daß ein Prüfstempel gleichzeitig beide Materialien belastet und durch die elastische Deformation längs der Verbindung auf beide Werkstoffe verschieden große Kräfte übertragen werden und die Differenz beider Kräfte als Scherkraft wirksam wird.The problem is solved by having a test stamp at the same time both materials burdened and by the elastic Deformation along the connection to both materials of different sizes Forces are transmitted and the difference between the two Forces acting as shear force.

Unter der Wirkung dieser Scherkraft wird die Haftfestigkeit der Verbindung zwischen Auflage- und Grundwerkstoff überschritten, die Bindung reißt auf, und die Größe der abgescherten Fläche ist feststellbar.Under the action of this shear force, the adhesive strength the connection between the support and base material has been exceeded, the bond breaks and the size of the sheared Area can be determined.

Zur Durchführung des Verfahrens wird die Probe senkrecht zu der zu prüfenden Verbundfläche eben geschliffen und poliert. Ein Prüfstempel wird mit ebenfalls polierter Unterseite auf die Prüffläche aufgesetzt. Durch Stempeldruck in Richtung der Verbundfläche ergeben sich vorteilhafte Bedingungen zur Scherbelastung. Mit dieser geometrisch sehr exakten Anordnung wird, wenn die Scherfestigkeit des Stempelmaterials hinreichend gering ist, die Scherhaftfestigkeit des Verbundes ermittelt und kann bei hinreichend geringer Scherhaftfestigkeit des Scherfestigkeit des Stempelmaterials vergleichsweise bestimmt werden. Als Grenzfälle sind hierbei einerseits Flüssigkeiten und Plasten mit zu vernachlässigender Scherfestigkeit zu nennen. Andererseits weisen aneinandergedrückte Auflage- und Grundwerkstoffe ebenfalls eine zu vernachlässigende Haftfestigkeit auf.To carry out the method, the sample is perpendicular to ground and polished the composite surface to be tested. A test stamp is placed on the underside, which is also polished put the test surface on. By stamp printing in the direction the composite surface results in advantageous conditions for Shear stress. With this geometrically very precise arrangement if the shear strength of the stamp material is sufficient is low, the shear bond strength of the composite is determined and can with a sufficiently low shear bond strength the shear strength of the stamp material comparatively be determined. On the one hand, there are liquids as limit cases and plastics with negligible shear strength to call. On the other hand, and base materials are also negligible Adhesive strength.

Zur Berechnung der Haftscherfestigkeit werden nur elastische Deformationen für Auflage-, Grundwerkstoff und Stempelmaterial vorausgesetzt. Aus den Elastizitätsmoduln und geometrische Abmessungen berechnet sich die Scherkraft FS, die bei der Prüfung losgelöste Verbundfläche ΔA wird gemessen. To calculate the adhesive shear strength, only elastic deformations for the base material, base material and stamp material are required. The shear force F S is calculated from the moduli of elasticity and geometric dimensions, and the bonded area ΔA detached during the test is measured.

Die Haftfestigkeit τ ergibt sich zu:The adhesive strength τ results in:

F: Auf den Stempel wirkende Kraft
τS: Haftfestigkeit des Stempelmaterials
E₁, E₂, ES: Elastizitätsmoduln von Grundwerkstoff, Auflagewerkstoff und Stempelmaterial
L: Länge des der Kraft ausgesetzten Verbundes
d₁, d₂: dito Dicke von Grund- bzw. Auflagewerkstoff
l, lS: Proben- bzw. Stempelhöhe
A1: Tiefe der eingerissenen Verbundfläche
Q: Force on the stamp
τ S : Adhesive strength of the stamp material
E₁, E₂, E S : moduli of elasticity of base material, support material and stamp material
L: length of the composite exposed to the force
d₁, d₂: ditto thickness of base or support material
l, l S : sample or stamp height
A1: Depth of the torn composite area

Im Falle zu vernachlässigender Scherfestigkeit des Stempelmaterials und hinreichend kleinem Elastizitätsmodul des Stempelmaterials (ES«E₁, E₂) vereinfacht sich die Gleichung zuIn the case of negligible shear strength of the stamp material and sufficiently small modulus of elasticity of the stamp material (E S «E 1, E 2), the equation is simplified

Solange die Scherfestigkeit des Stempelmaterials geringer als die Haftscherfestigkeit ist, kann die Bindung aufgerissen werden. Sind beide Größen gleich, so löst sich die Bindung gerade nicht mehr, und die Haftscherfestigkeit ist gleich der Haftfestigkeit des Stempelmaterials. Diese kann nach DIN 50 141 ermittelt werden, so daß ein Anschluß an eine Norm zur Scherfestigkeit erreicht ist.As long as the shear strength of the stamp material is lower than the bond shear strength, the bond can be torn will. If both sizes are the same, the binding is just released no longer, and the adhesive shear strength is equal to the adhesive strength of the stamp material. This can be done according to DIN 50 141 be determined so that a connection to a standard for shear strength is reached.

In einem ersten Ausführungsbeispiel (Fig. 1) wird eine Probe aus 1 mm dickem vernickelten Messingblech verwendet. Es sind 10 Proben der Größe 10×50 mm durch Kleben und Verschrauben zu einem Probekörper 1 zusammengefügt. Die Prüffläche 2 ist mit Schleifpapier abnehmender Körnung plan geschliffen und poliert. Dabei wurde die Krafteinwirkung gering gehalten, um den Verbund möglichst wenig zu belasten. Mit einem Mikroskop kann bei 200facher Vergrößerung gut zwischen Nickelschicht und Messingblech unterschieden und der noch intakte Verbund nachgewiesen werden.In a first exemplary embodiment ( FIG. 1), a sample made of 1 mm thick nickel-plated brass sheet is used. 10 samples of size 10 × 50 mm are joined to a test piece 1 by gluing and screwing. The test surface 2 is sanded flat and polished with abrasive paper of decreasing grain size. The force applied was kept low in order to put as little stress on the bond as possible. With a microscope at 200x magnification, a good distinction can be made between nickel layer and brass sheet and the still intact bond can be verified.

Der Prüfstempel 3 aus gehärtetem Werkzeugstahl ist auf der zum Probekörper 1 hin gerichteten Seite plan geschliffen und poliert. Am Prüfstempel 3 befindet sich auf seiner Unterseite eine 2 mm dicke Folie 4 einer Bleilegierung. Der Prüfstempel 3 ist so angebracht, daß er am hinteren Ende über ein Stützelement 5 den Probekörper 3 mit nur geringer Kraft gegen die Unterlage 6 drückt. Am vorderen Ende wird für 5 min eine Kraft F von 500 N angelegt, danach der Prüfstempel 3 entfernt, die Folie 4 entnommen und in einem Mikroskop ausgewertet. Das vordere Endes des Probekörpers 3 ist als Abdruck auf der Folie 4 zu erkennen. Die Tiefe des Abdruckes nimmt von vorn nach hinten ab. Nickelschicht und Messingblech haben sich verschieden tief in die Folie 4 eingedrückt. Der Ort des gerade noch sichtbaren Abdruckes der Trennlinie zwischen Schicht und Blech wird vermessen. Aus der dort wirkenden Kraft und mit noch anderen Materialgrößen ist die Haftscherfestigkeit berechenbar. Im dargestellten Beispiel beträgt sie 0,33 MPa.The test stamp 3 made of hardened tool steel is ground and polished flat on the side facing the test specimen 1 . A 2 mm thick foil 4 of a lead alloy is located on the underside of the test stamp 3 . The test stamp 3 is attached in such a way that it presses the test specimen 3 against the base 6 with only a small force at the rear end via a support element 5 . A force F of 500 N is applied at the front end for 5 minutes, after which the test stamp 3 is removed, the film 4 removed and evaluated in a microscope. The front end of the test specimen 3 can be seen as an impression on the film 4 . The depth of the impression decreases from front to back. The nickel layer and brass sheet have pressed into the film 4 to different depths. The location of the barely visible impression of the dividing line between the layer and the sheet is measured. The adhesive shear strength can be calculated from the force acting there and with other material sizes. In the example shown, it is 0.33 MPa.

Im zweiten Ausführungsbeispiel Fig. 2 werden 1 mm dicke Aluminiumbleche, einseitig mit einer Bornitrit-Hartstoffschicht versehen, ausgemessen. Diese 12×60 mm große Streifen sind zu zwei Probekörpern 1 zusammengesetzt und durch seitliche Verschraubung unter mäßigem Druck aneinandergepreßt und auf eine Unterlage 6 aus Hartmetall aufgesetzt.In the second exemplary embodiment in FIG. 2, 1 mm thick aluminum sheets, provided on one side with a boron nitride hard material layer, are measured. These 12 × 60 mm strips are put together to form two test specimens 1 and are pressed together by lateral screwing under moderate pressure and placed on a base 6 made of hard metal.

Darüber befindet sich ein in einer Klammer 7 aus Werkzeugstahl durch seitliche Versteifungen 8 mit geringem Druck zusammengehaltener Satz von Prüfstempeln 3. Er besteht aus 1,5 mm dicken Metallstreifen unterschiedlicher Scherfestigkeit. Die Festigkeitswerte wurden nach DIN 50 141 gemessen. Die Prüfstempel 3 liegen im rechten Winkel auf den Probekörpern 1 auf. Above this is a set of test punches 3 held together in a clamp 7 made of tool steel by lateral stiffeners 8 with low pressure. It consists of 1.5 mm thick metal strips of different shear strength. The strength values were measured according to DIN 50 141. The test stamps 3 lie on the test specimens 1 at a right angle.

Über eine bewegliche Rolle 9 werden die Prüfstempel 3 nacheinander mit konstanter Kraft F auf die Prüfkörper 1 gedrückt. Die Rolle 9 bewegt sich gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/min.The test rams 3 are successively pressed onto the test specimens 1 with a constant force F via a movable roller 9 . The roller 9 moves smoothly at a speed of 1 mm / min.

Da, wo die Trennlinie zwischen Hartstoffschicht und Aluminiumblech an einer Aufdampfschicht an der Unterseite des Prüfstempels gerade noch bzw. gerade nichtmehr zu erkennen ist, wird die Scherfestigkeit der Verbindung durch die Scherfestigkeit des dort angeordneten Prüfstempels bestimmt. Es wurde ein Wert zwischen 0,02 und 0,05 MPa ermittelt.Where the dividing line between hard material layer and aluminum sheet on a vapor deposition layer on the underside of the Check stamp just barely recognizable is the shear strength of the connection by the The shear strength of the test stamp arranged there was determined. A value between 0.02 and 0.05 MPa was determined.

Im dritten Ausführungsbeispiel Fig. 3 wird ein Probekörper 1, bestehend aus einer Keramik-Metall-Lötverbindung auf einer kreisförmigen Fläche von 100 mm² in Richtung der Grenzfläche belastet. Druckvermittler ist ein Kunststoff 12 hoher Plastizität, der wie eine Flüssigkeit wirkt.In the third exemplary embodiment in FIG. 3, a test specimen 1 consisting of a ceramic-metal soldered connection is loaded on a circular area of 100 mm 2 in the direction of the interface. Pressure transmitter is a plastic 12 of high plasticity, which acts like a liquid.

Die Lötverbindung ist senkrecht zur Verbindungsfläche eben geschliffen und poliert. Auf die so präparierte Probefläche 2 wird, die Materialien beiderseits der Verbindungsfläche erfassend, ein Metallzylinder 10 durch eine Feder 11 mit mäßiger Kraft aufgesetzt.The solder connection is ground and polished perpendicular to the connection surface. A metal cylinder 10 is placed on the sample surface 2 prepared in this way, detecting the materials on both sides of the connecting surface, by a spring 11 with moderate force.

Der Druck wird durch die Kraft F auf einen in den Zylinder leicht gleitend eingepaßten Prüfstempel 3 aus Metall erzeugt und über den 3 mm dicken Druckvermittler aus Kunststoff 12 auf die Prüffläche 2 übertragen. Die Kraft auf den Prüfstempel 3 und seine Bewegung werden über Sensoren aufgenommen und registriert.The pressure is generated by the force F on a metal test stamp 3 which slides easily into the cylinder and is transmitted to the test surface 2 via the 3 mm thick plastic pressure transmitter 12 . The force on the test stamp 3 and its movement are recorded and registered via sensors.

Mit ansteigender Kraft ist nach einer Anpassungsphase des Druckvermittlers an die Konturen der angrenzenden Flächen eine nur geringe Weglängenänderung zu beobachten. Eine nachfolgend abrupte Änderung des Stempelweges zeigt das Reißen der Lötverbindung an.With increasing force is after an adjustment phase of Pressure transmitter to the contours of the adjacent surfaces to observe only a slight change in path length. One below abrupt change in the stamp path shows the tearing the solder joint.

Aufstellung der verwendeten BezugszeichenList of the reference numerals used

 1 Probekörper
 2 Prüffläche
 3 Prüfstempel
 4 Folie
 5 Stützelement
 6 Unterlage
 7 Klammer
 8 Versteifung
 9 Rolle
10 Metallzylinder
11 Feder
12 Kunststoff
1 test specimen
2 test areas
3 test stamps
4 slide
5 support element
6 pad
7 brackets
8 stiffening
9 roll
10 metal cylinders
11 spring
12 plastic

Claims (7)

1. Verfahren zum Prüfen und Messen der Haftscherfestigkeit flächenhafter Verbindungen, insbesondere von Schichten, Schichtsystem, Verbundmaterialien und Verbunden, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien beiderseits der zu prüfenden Verbindung durch Druck im Bereich von 0,1 MPa bis 1000 MPa mit einer maximalen Druckzunahmegeschwindigkeit von 10 MPa/s so belastet werden, daß der Verbund teilweise gelöst und/oder ein Abdruck der Verbindung im Prüfstempel (3) erzeugt und dieser Abdruck oder die belastete Verbindung selbst ausgewertet wird.1. A method for testing and measuring the adhesive shear strength areal compounds, in particular of layers, layer system, composites and laminates, characterized in that the materials on either side of the test compound by pressure in the range of 0.1 MPa to 1000 MPa with a maximum pressure increase rate of 10 MPa / s are loaded so that the bond is partially released and / or an impression of the connection is generated in the test stamp ( 3 ) and this impression or the loaded connection is evaluated itself. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien beiderseits der Verbindung verschiedene Elastizitätsmoduln aufweisen.2. The method according to claim 1, characterized in that the Materials on both sides of the connection have different moduli of elasticity exhibit. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck durch eine Flüssigkeit ausgeübt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the pressure is exerted by a liquid. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abdruck in einem Prüfstempel (3), bestehend aus dem Stempelmaterial und einer Folie (4), erzeugt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the impression in a test stamp ( 3 ) consisting of the stamp material and a film ( 4 ) is generated. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abdruck in einem Prüfstempel (3), der beschichtet ist, erzeugt wird.5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the impression in a test stamp ( 3 ), which is coated, is generated. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Materialien verschiedener Scherfestigkeit gleichzeitig oder nacheinander Druck ausgeübt wird.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that that using materials of different shear strength pressure is applied simultaneously or sequentially. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mehrere Verbindungen gleicher oder verschiedener Haftscherfestigkeit geprüft werden.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that that several connections of the same or different Adhesive shear strength can be checked.
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