DE19653001A1 - Vorrichtung zur Strömungsmessung und Konzentrationsbestimmung von abrasiven Feststoffen in Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Strö­ mungsmessung und Konzentrationsbestimmung von abrasiven Feststoffen sowie ggf. zur Detektion von Gasbläschen in ei­ ner Flüssigkeit nach dem Hochfrequenz-Ultraschall-Dopp­ ler-Prinzip und/oder dem Phasen-Doppler-Dämpfungs-Prinzip nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Sie hat auch die Verwen­ dung einer solchen Vorrichtung zum Gegenstand.

Der Doppler-Effekt in Flüssigkeiten und anderen Fluiden be­ ruht darauf, daß Reflektoren, also Teilchen oder Gasbläs­ chen in dem Fluid in einem Schallstrahl aufgrund ihrer Re­ lativbewegung zwischen Sende- und Empfangsschallwandler ei­ ne Frequenzverschiebung (die Doppler-Frequenz) nach der Re­ flexion des Schallstrahls erzeugen. In einem gewöhnlichen Rohr mit einem relativ geringen Durchmesser von < 5 mm bis 60 mm bewegen sich die Teilchen in dem Flüssigkeitsstrom jedoch mit unterschiedlicher Geschwindigkeit, je nach dem ob sie in der Mitte oder an der Rohrwand entlangströmen. Außerdem sedimentieren Feststoffpartikel schnell. In Abhän­ gigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit bildet sich ein laminares oder turbulentes Strömungsprofil aus. Demgemäß wird das Doppler-Meßsignal-Spektrum aus vielen verschiede­ nen Differenzfrequenzen gebildet, so daß ein relativ brei­ tes, niedriges Spektrum, also ein Meßsignal mit einem teil­ weise entsprechend ungünstigen Nutz-/Störsignalverhältnis entsteht.

Um ein signifikantes, scharfes Doppler-Frequenz-Spektrum zu erhalten, ist man bestrebt, möglichst viele gleich schnelle "Geschwindigkeitsvektoren" in Form von vielen einzelnen Frequenz Impulsen mit möglichst gleicher Zeitdauer zu erhal­ ten, die durch einen oder mehrere Sensoren empfangen wer­ den.

Die Meßkopfanordnung kann aus zwei oder drei Schallwandlern bestehen (vgl. EP 0 517 140 A2, DE 41 18 827 C1 und DE 41 18 810 C2), je nachdem wie genau die Strömungsgeschwindig­ keit der Suspension bestimmt werden soll. Mit einer Anord­ nung mit nur einem Sender und einem Empfänger werden Meßge­ nauigkeiten von ca. 5% erreicht, während bei einem Sender und zwei Empfänger bzw. zwei Sendern und einen Empfänger wegen der Erkennung der ausgelöschten Einzelfrequenzen die Genauigkeit der Bestimmung der Strömungsgeschwindigkeit mehr als 1% beträgt.

Um durch Verringerung der Reibung an der Rohrwand den Teil­ chen eine möglichst gleichmäßige Geschwindigkeit über den Rohrquerschnitt zu verleihen, ist es bekannt, bei der Strö­ mungsmessung nach dem Hochfrequenz-Ultraschall-Dopp­ ler-Prinzip ein Meßrohr aus einem Kunststoff mit einer geringen Oberflächenenergie zu verwenden, insbesondere einem fluor­ haltigen Polymeren, wie PTFE oder PVDF. Auf der anderen Seiten führen solche Kunststoffe durch eine erhebliche Schalldämpfung zur Verschlechterung des Nutz-/Störsignal­ verhältnisses, d. h., sehr kleine Partikel werden nicht mehr geortet. Demgemäß wird nach DE 41 18 809 C2 ein Meßrohr aus einem Material, z. B. Stahl oder Glaskohlenstoff, mit einem hohen Elastizitätsmodul, und damit hoher Schallhärte vorge­ schlagen, welches mit einer dünnen Innenbeschichtung aus einem Kunststoff mit einer geringen Oberflächenenergie ver­ sehen ist.

Andererseits sind Suspensionen häufig so abrasiv, daß die Lebensdauer einer solchen Innenbeschichtung des Meßrohres begrenzt ist.

Suspensionen zum Schleifen, Läppen und Polieren, also für eine nasse Oberflächenbehandlung bestehen im allgemeinen aus Wasser und Feststoffen sowie ggf. weiteren Zusätzen, wie Korrosionsinhibitoren. Die Feststoffe sind häufig ein gleichförmig feingemahlenes Mehl aus einem harten Material, mit einer Körnung von beispielsweise 5 µm bis ca. 100 µm, insbesondere aus Quarz, Korund oder Diamant.

Eine typische Anwendung ist die Oberflächenbehandlung von Reinststiliziumscheiben, sog. Wafern mit einem Durchmesser von 5'' bis 12'' oder mehr.

Die Oberflächenbehandlung erfolgt zuerst mit einem kräfti­ gen Wasserstrahl (ca. 2.000 bis 5.000 Liter/Stunde bei ca. 1-5 bar) mit Quarzmehl mit einer Körnung von beispiels­ weise 5 µm bei einer Quarzmehl-Gewichtskonzentration in der Flüssigkeit von beispielsweise 5%-15%.

Dann werden die so vorbehandelten Siliziumscheiben mit ei­ ner Präzisions-Läpp-Maschine poliert und erhalten einen Planschliff mit einer Abweichung von der Planheit über den gesamten Durchmesser von weniger als 0,1 µm und einem Ober­ flächenspiegel, d. h., einer Rauhigkeit von praktisch 0 µm.

Bei der Herstellung von Halbleiter-Wafern, wie Sili­ cium-Wafern und dgl. müssen höchste Oberflächenqualitäten, d. h., optimale geometrische Abmessungen (Planschliff) und höchste Glattheit eingehalten werden, damit die anschließenden Ar­ beitsgänge zur Chipherstellung exakt durchgeführt werden können. Demgemäß wird die Siliciumscheibe einer Oberflä­ chenbehandlung durch Läppen und Polieren unterzogen. Beim Läppen wird der Läppmaschine dabei im Kreislauf ein Läpp­ mittel zugeführt, das aus einer wäßrigen Aufschlämmung har­ ter Teilchen besteht, meist feine Quarz- oder Korund-Teilchen. Anschließend wird mit einem Poliermittel poliert.

Der Läppprozeß ist von einer genauen Zufuhrmenge der Schleifpartikel in bestimmter Aufschlämmungskonzentration abhängig. Gleiches gilt für die Zufuhr des Poliermittels beim Polieren. Es besteht daher seit langem ein großes Be­ dürfnis, die Zufuhrmenge und gleichzeitig die Konzentration der Schleifpartikel beim Läppen und Polieren von Halblei­ ter-Wafern exakt zu überwachen und zu regeln. Allerdings ist das mit einer Kunststoffbeschichtung versehene Meßrohr nach DE 41 18 809 C2 durch eine zu kurze Betriebsdauer zur Messung der Zufuhrmenge und der Konzentration der Schleif­ partikel ungeeignet.

Aus DE 42 07 031 A1 ist es bekannt, zur Strömungsmessung abrasiver Teilchen nach dem Hochfrequenz-Ultraschall- Doppler-Prinzip ein Meßrohr aus kaltverformtem Stahl zu verwenden. Gegenüber herkömmlichen warmverformtem Stahl führt ein Meßrohr aus kaltverformtem Stahl nämlich überra­ schenderweise zu einem Doppler-Spektrum mit schärfe­ ren Peaks. Der Grund dürfte die Zerquetschung der zu großen Eisenkristalle in der Rohrwand sein. Auch dieses Meßrohr ist jedoch zur Strömungsmessung des Läppmittels zum Läppen von Teilen, wie Wafern, wenig geeignet. Es war daher bis­ her nicht möglich, die Zufuhrmenge, also die Strömungsge­ schwindigkeit und besonders die Konzentration der Partikel einer Suspension genau zu bestimmen. Vielmehr wurde diese Bestimmung bisher ausschließlich durch menschliche Erfah­ rung und Beobachtungsgabe, also ergebnisorientiert, durch­ geführt. Die Messung der Oberflächengüte war nur durch Offline-Kontrolle möglich. Allerdings ist danach eine Feh­ lerbeseitigung nicht mehr möglich, mit Ausschuß als Folge.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung be­ reitzustellen, mit der die Zufuhrmenge der Feststoffe zum Polieren und Läppen von Oberflächen genau gemessen werden kann, so daß ein kontrollierter Abtrag von Material an der Oberfläche ohne Beschädigung der Oberfläche möglich ist.

Dies wird erfindungsgemäß mit der im Anspruch 1 gekenn­ zeichneten Vorrichtung zur Strömungsmessung und Konzentra­ tionsbestimmung von abrasiven Feststoffen nach dem Ultra­ schall-Hochfrequenz-Doppler-Prinzip und/oder Pha­ sen-Doppler-Dämfungs-Prinzip erreicht. Das heißt, erfindungsge­ mäß wird ein Meßrohr aus Glaskohlenstoff verwendet.

Glaskohlenstoff ist eine Kohlenstofform mit glasartigem Bruchbild (vgl. Z. Werkstofftech. 15, 331-338 (1984)). Er weist jedoch einen hohen E-Modul von 26 kN/mm² auf. Während normalerweise ein Material mit hohem E-Modul eine hohe Oberflächenenergie aufweist, scheint Glaskohlenstoff über­ raschenderweise einerseits einen hohen E-Modul und anderer­ seits eine niedrige Oberflächenenergie zu besitzen. Jeden­ falls wird bei Verwendung eines Meßrohres, das zumindest an seiner Innenseite aus Glaskohlenstoff besteht, ein Dopp­ ler-Spektrum mit einem Nutz-/Störsignalverhältnis erhalten, das wesentlich besser ist als das mit einem Meßrohr aus Glas­ kohlenstoff mit einer PTFE-Innenbeschichtung.

Glaskohlenstoff besitzt einerseits ähnliche Werkstoffeigen­ schaften wie kaltverformter Stahl, d. h., er ist sehr gut schalleitend, weist eine hohe Oberflächengüte und Härte auf, ist also gut schallreflektierend, wenn der richtige Einstrahlwinkel verwendet wird, andererseits ist er wie PTFE oder PVDF chemisch resistent.

Eine besonders hohe innere Wand-Oberflächengüte des Meßroh­ res aus Glaskohlenstoff und damit gut reflektierende Schal­ leigenschaften kann man kann durch "Gießen" in eine sehr glatte Gießform erhalten. Damit läßt sich eine für die Kon­ zentrationsmessung erforderliche Verlängerung des Schall­ strahles durch Reflexion an der Meßrohrinnenoberfläche er­ halten, also beispielsweise durch einmalige, also V-förmige, dreifache, also W-förmige oder mehrmalige Reflexion. Natürlich ist auch eine schräge oder senkrechte Durchschallung des Meßrohres möglich.

Die Genauigkeit der Konzentrationsmessung, besonders bei kleinen inneren Rohrdurchmessern nimmt jedoch zu, je länger der Schallweg des beispielsweise zweimal reflektierten Schallstrahles ist, besonders wenn er scharf gebündelt ein­ gestrahlt wird. Die konkave Rohrinnenseite des Glaskohlen­ stoffrohres führt zu einer weiteren Bündelung des Schall­ strahls, so daß man damit auch hohe Feststoffkonzentratio­ nen in einer Läpp- bzw. Poliersuspension über eine längere Strecke durchdringen kann.

Das Meßergebnis besteht darin, daß die Signalamplitude streng linear zur Länge des Schallweges durch die Suspensi­ on abnimmt. Der konstant oder gepulst strahlende Ultra­ schallsender erzeugt also ein Empfangssignal im Empfänger, welches umso schwächer wird, je höher die Feststoffkonzen­ tration in der Flüssigkeit ist. Dabei verwendet man bei­ spielsweise die Leitfrequenz des Doppler-Senders, wertet aber die Frequenz- oder Phasenverschiebung nicht aus, son­ dern nur die Amplitude, bzw. die relative Dämpfung der Amplitude im Verhältnis zum Nullsignal, also z. B. reinem Wasser.

Zur Bündelung des Schallstrahles wird daher vorzugsweise ein rundes, insbesondere kreisrundes Meßrohr verwendet. Ei­ ne mehrfache, vorzugsweise dreifache Reflexion des Schall­ strahles ist bei dem erfindungsgemäßen Glaskohlen­ stoff-Meßrohr auch wegen des nach dem Snellius-Brechungsgesetz möglichst großen Einstrahlwinkels senkrecht zur Rohrachse erforderlich. Es ist also nicht möglich, einen flachen Ein­ strahlwinkel zu verwenden, weil dann die Schallenergie fast gar nicht mehr in der Flüssigkeit ankommt, sondern im Rohr­ mantel selbst verläuft. Gegebenenfalls kann statt eines run­ den, insbesondere kreisrunden Meßrohres auch ein ovales oder z. B. sechseckiges Rohr verwendet werden.

Es gibt bisher keinerlei Daten über die Ultraschalleigen­ schaften von Glaskohlenstoff. Dieser Werkstoff wird nämlich bisher für ganz andere Zwecke verwendet, beispielsweise als Schmelztiegel für Metalle.

Die Eigenschaften von Glaskohlenstoff als Meßrohr zur Strö­ mungsmessung und Konzentrationsbestimmung von abrasiven Feststoffpartikel nach dem Hochfrequenz-Ultraschall- Doppler-Prinzip und/oder Phasen-Doppler-Prinzip ermöglichen also neue und unerwartete Methoden der Meßtechnik. Das heißt, es gibt bis heute noch kein preiswertes Durchfluß- und Konzentrationsmeßgerät in einem. Die Regelung der Kon­ zentration des Schleifpulvers im Wasser erfolgt vorzugswei­ se in einem Bereich zwischen 5 und 40 Gewichts-%.

Die berührungslose Messung ist hier absolute Voraussetzung und mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich.

Ein mechanischer Zähler ist für Suspensionen nicht machbar. Auch ein MID-Durchflußmesser (also nach dem magnetischen, induktiven und Faraday-Prinzip) würde wegen Verschleiß so­ fort versagen. Ebenso versagen mechanische Schwingungs-Systeme bei der Durchflußmessung einer Suspension von abra­ siven Feststoffpartikeln. Mit einem Meßrohr nach dem Corio­ lis-Prinzip läßt sich nur die Dichte bestimmen, also eine Hilfsgröße, welche bei einem Zweikomponenten-Gemisch einen Kompromiß darstellt. Kommen noch Gasbläschen in das Gemisch als dritte Komponente, versagt auch ein Meßrohr nach dem Coriolis-Prinzip.

Demgegenüber wird durch HF-Ultraschall die Dämpfung be­ stimmt, so daß bei einer hohen Ultraschall-Leitfrequenz und einer entsprechend langen Schallstrecke der Durchfluß der Suspension und die Konzentration der darin enthaltenen Feststoffteilchen gleichzeitig genau gemessen werden kön­ nen. Das heißt, aufgrund der Strömungsgeschwindigkeit kann die Wucht des Aufpralls der Partikel auf die Oberfläche be­ stimmt werden, und aufgrund der Konzentration die Zahl der Partikel, die auf die Oberfläche pro Zeiteinheit aufpral­ len. Damit kann sowohl die Strömungsgeschwindigkeit wie die Konzentration optimal eingestellt und geregelt werden. Denn eine zu hohe Strömungsgeschwindigkeit bzw. eine zu hohe Konzentration der abrasiven Feststoffteilchen führen zu ei­ ner Zerstörung der Oberfläche durch die Bildung mikroskopi­ scher Krater, während eine zu geringe Strömungsgeschwindig­ keit den Oberflächenveredelungsprozeß verteuert. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich die Konzentration der festen Teilchen neben der Strömungsgeschwindigkeit hochgenau, reproduzierbar und verfahrenstechnisch sehr ef­ fektiv Messen und für eine Regelung einsetzen.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Signalaus­ wertung in unterschiedlicher Weise durchgeführt werden. Das heißt, zur Messung der Strömungsgeschwindigkeit kann ein Doppler-Signal mit einem Sender und einem Empfänger oder mit einem Sender und zwei Empfängern oder mit zwei Sendern und einem Empfänger erzeugt werden. Zudem kann der Doppler Leitsender in Verbindung mit einer mehrfach, insbesondere dreifach reflektierten Schallstrecke zur Konzentrations- Meßsignal-Erzeugung benutzt werden. Beim "Stereo-Doppler" also z. B. ein Sender und zwei Empfänger wird der Gleichlauf der beiden Empfänger in Verbindung zum Sender kontrolliert.

Diese kombinierte Anordnung hat außerdem den entscheidenden Vorteil, daß sich eine gegenseitige elektronische Kontrolle durchführen läßt. D.h., die Elektronik besteht aus zwei Pfaden, nämlich der Doppler-Elektronik und der Konzentrati­ ons-Elektronik, so daß man bei einem Fehler in der Elektro­ nik logisch ein "Error"-Signal generieren kann, weil bei­ spielsweise eine Doppler-Frequenz von Null bei einer Kon­ zentration von 12% physikalisch nicht möglich ist. Denn ein Doppler-Signal von Null bedeutet, daß keine Partikel in der Flüssigkeit vorhanden sind. Auch andere logische Kombi­ nationen sind möglich. Damit wird eine wesentliche Erhöhung der Prozeßsicherheit erreicht.

Außerdem kann man durch die Messung nach dem Hochfrequenz- Ultraschall-Doppler-Prinzip Gasbläschen detektieren, also insbesondere das Vorhandensein von Luft in der Leitung. Durch Luft in der Leitung wird die erforderliche Menge an Läppflüssigkeit reduziert, was zu Problemen führen kann. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Gasbläschen zweifach gemeldet werden. So wird zum einen bei der Hoch­ frequenz-Ultraschall-Doppler-Messung ein Empfangssignal er­ halten, dessen Frequenz und Amplitude wesentlich höher ist als durch die Quarzmehl oder sonstiger Feststoffteilchen. Zudem wird bei viel Luft in der Leitung der Schallstrahl für die Konzentrationsmessung abrupt unterbrochen. Damit ist eine weitere Erzeugung eines "Error"-Signals möglich.

Die Meßergebnisse, die als Analogsignal ausgegeben werden, können dann die Pumpenleistung so erhöhen, daß einerseits die optimale Strömungsgeschwindigkeit und andererseits die optimale Konzentration der Feststoffpartikel in der Suspen­ sion durch entsprechende Zugabe der Feststoffpartikel ein­ gestellt wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Strömungsmessung und Konzentrationsbestimmung des Läpp- bzw. Poliermittels beim Läppen bzw. Polieren von Halbleiter-Wafern geeignet. Es können also verschiedene Oberflächenbehandlungsprozesse mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung optimiert werden. Ne­ ben Halbleiter-Wafern kann die erfindungsgemäße Vorrichtung jedoch auch zur Strömungsmessung und Konzentrationsbestim­ mung von abrasiven Feststoffteilchen zur Oberflächenbear­ beitung anderer Werkstoffe verwendet werden, beispielsweise für optische Einrichtungen, wie Spiegel oder Linsen oder Metalloberflächen von mechanischen Präzisionsteilen, wie Aluminium-Pleuel für Motoren und dergleichen.

Zudem ist eine hervorragende Standfestigkeit des Glaskoh­ lenstoffmeßrohres bei der Durchflußmessung und Konzentrati­ onsbestimmung von Suspensionen abrasiver Feststoffpartikel festzustellen. Damit ist eine Nachkalibrierung aufgrund ei­ nes sich vergrößernden Innendurchmessers erst nach sehr langer Betriebszeit erforderlich.

Da das Meßrohr der erfindungsgemäßen Vorrichtung außerdem als Geradrohr ausgebildet ist und kurz ausgebildet sein kann, ist auch nur eine sehr kleine Angriffsfläche für die abrasiven Feststoffteilchen vorhanden.

Das erfindungsgemäße Meßrohr besteht zumindest an seiner Innenseite aus Glaskohlenstoff. Das heißt, es kann auch ganz aus Glaskohlenstoff gefertigt sein. Da Glaskohlenstoff ein Sprödwerkstoff ist, ist das erfindungsgemäße Meßrohr jedoch vorzugsweise konzentrisch aufgebaut, d. h., es be­ steht aus einem Innenrohr aus Glaskohlenstoff und einem äu­ ßeren Schutzrohr, z. B. aus Metall, insbesondere Stahl oder Kunststoff, oder das Glaskohlenstoffrohr ist mit einem Kunststoffbelag überzogen, der eine mechanische Vorspannung erzeugt.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann daher eine der­ art genaue Messung der Zufuhrmenge der Feststoffteilchen der Suspension durch Strömungs- und Konzentrationsmessung durchgeführt werden, daß Wafer in Serienfertigung mit einer Genauigkeit der Planheit von weniger als 0,1 µm in kurzer Herstellzeit bei minimalem Ausschuß erhalten werden können. Dies hat eine entsprechend hohe Qualität der polierten und geläppten Halbleiter-Wafer zur Folge.

Das Läppen oder Polieren kann auch nur mit Wasser erfolgen, dem Luft oder ein sonstiges Gas in einer bestimmten Menge zugegeben wird. Das Wasser wird dabei mit einem hohen Druck von z. B. 10 bis 200 bar beaufschlagt. Durch die dem Wasser zugegebene Luft wird die Wucht des Hochdruck-Wasserstrahles herabgesetzt. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann auch dieses Läpp- oder Polier-Verfahren durchgeführt wer­ den, weil aufgrund des Doppler-Effekts und der Phasen- Doppler-Dämpfung die Gasbläschenkonzentration bestimmt wer­ den kann.

Als Läppmittel wird vorzugsweise eine wäßrige Aufschlämmung von Quarz-, Diamant- oder Korund-Teilchen in einer Teil­ chengröße zwischen 1 und 20 µm, vorzugsweise etwa 5 µm, hochgenau gesiebt, verwendet. Der Durchmesser des Meßrohres beträgt vorzugsweise 6 mm bis 30 cm, vorzugsweise zwischen 8 mm und 25 mm. Die abrasiven Teilchen können ferner aus Siliciumcarbid oder Borcarbid bestehen. Die flüssige Phase kann neben Wasser z. B. auch ein Öl sein. Suspensionen auf Ölbasis sind vorteilhafter, weil sie weniger austrocknen und einen guten Kornfilm bilden. Die Konzentration des Feststoffs in der wäßrigen Suspension liegt vorzugsweise bei 100-500 g/l Flüssigkeit, in einer Suspension auf Ölba­ sis bei 100-250 g/l.

Beim Glätten der Oberfläche eines Halbleiter-Wafers werden, nachdem die Vorderseite des Wafers geätzt und epitaxiert, also ein chemischer Behandlungsprozeß durchgeführt worden ist, der die Oberfläche bzw. die Rauhigkeit und Struktur verändert, die Vorderseite und die Rückseite des Wafers un­ terschiedlich behandelt. Das heißt, die Vorderseite wird geläppt und chemisch behandelt und die Rückseite des Wafers wird dann mit dem Wasserstrahl mit Feststoffpartikeln eben­ falls oberflächenbehandelt, also eine gezielte Rauhigkeit zur weiteren chemischen Behandlung erzeugt. Der erste Läpp­ vorgang zielt dabei darauf, die Oberflächenrauhigkeit auf etwa 50 µm oder weniger zu reduzieren. Nach dem Läppen kom­ men mehrere chemische Verfahren zur Anwendung und dann u. a. auch das Polieren, mit dem die höchste Feinheit und Genau­ igkeitstufe der Oberfläche erzielt wird. Mit einer Läppma­ schine kann man mit einer oder mehreren Polierscheiben dann auf eine Genauigkeit von 0 µm Rauhigkeit polieren.

Die Läppsuspension kann dabei beim ersten Oberflächenbe­ handlungsvorgang nur einmal verwendet werden, d. h., nach dem Durchlauf durch die Läppmaschine ein Abfallprodukt bil­ den. Beim Wasserstrahlverfahren mit einer Suspension zur Behandlung der Rückseite des Halbleiter-Wafers wird hinge­ gen das Läppmittel aus einem Tank im Kreislauf zugeführt. Die Feststoffpartikal sind damit nicht mehr so scharfkan­ tig. Die Feststoffkonzentration für die verschiedenen Läppflüssigkeiten kann unterschiedlich sein. Im allgemeinen wird zum Läppen ein Läppmittel mit einer Feststoffkonzen­ tration von 10-40 Gew.-% verwendet. Beim Wasserstrahlver­ fahren beträgt die Feststoffpartikelkonzentration etwa 5 bis 15 Gew.-%.

Erwähnt sei noch, daß die Malbleiter-Wafer durch eine Dia­ mantsäge oder ein Drahtseil Scheibe für Scheibe von einer Siliziumeinkristall-Stange mit einem Durchmesser von ca. 30 cm abgeschnitten werden. Da dieser Sägeprozeß keine ein­ wandfreie Oberfläche liefert, ist der Läpp-, der chemische Oberflächenbehandlungsprozeß und am Ende das Polieren er­ forderlich.

Das jeweilige Oberflächenbehandlungsmittel kann der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung über eine Schlauchquetschpumpe zu­ geführt werden. Schlauchquetschpumpen haben jedoch die Ei­ genschaft, daß sie, wenn sie nicht nachgeregelt werden, ständig an Pumpleistung verlieren. Deshalb ist die Durch­ flußmengenbestimmung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung notwendig. Zwar können auch Membrandosierpumpen verwendet werden, aber auch diese relativ teuren Pumpen werden durch Verschleiß ungenau.

Bei der Phasen-Doppler-Bestimmung wird entweder die Dopp­ ler-Leitfrequenz (f1 z. B. 10 MHz) innerhalb eines Zeitfen­ sters zur Bestimmung der Amplitude verwendet oder eine wei­ tere Frequenz (f2 z. B. 8 MHz) . Dabei ist ein schaltbares Zeit-Empfangsfenster vorgesehen, wobei die Auflösung des Zeit-Empfangsfensters vorzugsweise im Pico-Nano-Sekunden­ bereich liegt. Das in diesem Zeitfenster liegende, sehr kurze, nach der Amplitude auswertbare Empfangssignal be­ sitzt dabei die gleiche Frequenz wie die Dopp­ ler-Leitfrequenz (f1) oder die weitere Frequenz (f2). Mit einem Schalter, der als Hardware- oder Software-Schalter ausge­ bildet sein kann, wird das empfangene Konzentrationssignal z. B. durch einen AD-Wandler einem Zwischenspeicher zur Be­ arbeitung und Bewertung der Amplitude und damit zur Umrech­ nung in die Konzentration der Feststoffpartikel zugeführt.

Bei Silicium-Wafer-Oberflächenbearbeitungen werden entspre­ chend dem Veredelungsgrad in einem laufenden Verfahren meh­ rere Zwischenschritte gemacht: Das Naßstrahlverfahren und dann das Läpp- oder im Bereich der Mechanik das Honverfah­ ren.

Beim Läppen kommt das Einscheiben- oder Doppelscheiben­ läppabtragsverfahren zur Anwendung. Dabei handelt es sich um rotierende Scheiben. Den Materialabtrag besorgt ein ge­ nau kalibriertes Korn.

Erfindungsgemäß ist damit eine meßgesteuerte Produktion mit einer Integration von Meßgeräten realistisch.

Hat man Arbeitsscheiben von Läppmaschinen mit einem Durch­ messer von 75 cm, liegt der Verbrauch der Suspension auf wäßriger Basis bei 4-5 l/h, auf öliger Basis bei 2-3 l/h.

Diese Arbeitsscheiben bzw. Schleifscheiben bearbeiten dann die Oberflächen von verschiedensten Werkstücken. Dazu gehö­ ren nicht nur die Silicium-Wafer, die dann hochgenau plan­ parallel auf besser als 0,1 µm über einen Durchmesser von 12'' geschliffen werden, es gibt in der Mechanik auch z. B. Aluminiumpleuel, die in wenigen Minuten fertig zerspant sein müssen. Damit ist die Oberfläche in einer vorgegebenen Rauhigkeit als Oberflächenqualität gemeint.

Wie erwähnt, wird der Materialabtrag durch Zufuhr einer Suspension erzielt. Im Gegensatz dazu haben Einscheiben­ läppmaschinen oder Doppelscheibenläppmaschinen fallweise auch Schleifscheiben, die Korund, Silicium, CBN oder Dia­ mant in verschiedenen Körnungen und Bindungen besitzen.

Die Suspensionslösungen zum Läppen oder Honen werden norma­ lerweise im Kreislauf gefahren, d. h. aus einem Behälter ge­ pumpt, über das Werkstück geführt und wieder zurück in den Behälter geleitet. Dabei gibt es allerdings schon Verluste, nämlich die, die auf dem Werkstück bei der Entnahme ver­ bleiben, aber auch in den Maschinen, etc. Zudem erfolgt ein Eindicken durch Wärmeentwicklung. Außerdem altert eine sol­ che Mischung, so daß die Konzentrationsmessung auch be­ merkt, ob sich ein Alterungsprozeß eingestellt hat, d. h. ob das eigentliche Schleifkorn noch kleiner und feiner zermah­ len wurde.

Seitens der Elektronik ist darauf hinzuweisen, daß sich der gleichzeitige Betrieb eines Senders für die Dopplermessung und eines Senders für die Konzentrationsbestimmung aufgrund von gegenseitigen Störungen schlecht miteinander vereinba­ ren läßt. Vorzugsweise wird deshalb der Sendebetrieb des Dopplersenders getaktet, wobei regelmäßig sehr kurzzeitig dazwischen der Sender für die Konzentrationsbestimmung ein­ geschaltet wird.

Das Tastverhältnis liegt vorzugsweise im Bereich von ca. 90-99% Dopplersender und 1-10% Konzentrationssender. So kann das Tastverhältnis 999 zu 1 betragen, d. h. die kurz­ zeitige Abschaltung des Dopplersenders von wenigen Mikrose­ kunden beeinflußt das Meßergebnis der Durchflußbestimmung nach der Dopplerfrequenzverschiebung praktisch gar nicht. Das kurze Umschalten z. B. 10 bis 1000 mal/s auf den Sender für die Konzentrationsbestimmung genügt durch Mittelwert­ bildung zur sicheren Bestimmung der Konzentration der Sus­ pension. Die Konzentration wird über die Dämpfung, d. h. über die abfallende Amplitude des Meßsignals bestimmt.

Nachstehend ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur schematisch ein Meßrohr in perspektivischer Wiedergabe mit einem Block-Schaltbild zeigt.

Danach strömt durch ein Meßrohr 1 eine Suspension in Rich­ tung des Pfeiles P. Das Meßrohr 1, ein Geradrohr, besteht aus Glaskohlenstoff und ist zylindrisch ausgebildet, d. h., es weist einen kreisrunden Querschnitt und eine Länge von z. B. 10 bis 50 cm und einen Durchmesser von beispielsweise 10 bis 30 mm auf.

Auf gegenüberliegenden Seiten des Meßrohres 1 sind in der gleichen Querschnittsebene ein Sendeschallwandler S1 und ein erster Empfangsschallwandler E1 angeordnet, die mit gleichem Winkel schräg in Strömungsrichtung (Rohrachse) ausgerichtet sind. Ferner kann ein zweiter, nicht darge­ stellter Empfangsschallwandler in der gleichen Querschnitt­ sebene vorgesehen sein, der ebenfalls mit diesem Winkel in Strömungsrichtung ausgerichtet ist.

Ein dritter Empfangsschallwandler E3 ist stromabwärts von dem Sendeschallwandler 1 angeordnet und schräg gegen die Strömungsrichtung gerichtet. An Feststoffpartikeln, wie dem Teilchen 2 wird der Schallstrahl S reflektiert und die re­ flektierte Strahlung S', die aufgrund des Doppler-Effekts durch die Bewegung des Teilchens 2 in Richtung des Pfeiles P frequenzverschoben ist, wird vom Dopp­ ler-Empfangsschallwandler E1 in ein elektrisches Signal umge­ wandelt. Außerdem läuft der Schallstrahl S nicht nur auf das Teilchen 2, sondern geht auch daneben weiter in Rich­ tung Rohrinnenwand. Er wird dann in Form eines W dreifach an der Rohrinnenwand reflektiert, bevor er auf den Emp­ fangsschallwandler E3 trifft. Da der Schallstrahl S in Strömungsrichtung P verläuft, wird er durch die Strömung auf seinem Weg zum Empfangsschallwandler E3 mitgenommen, wodurch seine Laufzeit verkürzt wird, so daß er phasenver­ schoben empfangen wird. Er besitzt also zwei Merkmale, näm­ lich eine Phasenverschiebung und eine Amplitudenschwächung.

Die Ultraschall-Leitfrequenz wird durch den Oszillator 3 erzeugt. Das vom Empfangsschallwandler E1 erzeugte elektri­ sche Signal wird in einem Verstärker 4 verstärkt. In einem Mischer 5 erfolgt die Differenzbildung zwischen Leitfre­ quenz und Empfangsfrequenz, die die Doppler-Frequenz er­ gibt. Das gebildete Doppler-Meßsignal wird einer Auswerte­ schaltung 6 mit einem Spannungs- oder Stromausgang 7 zur Bestimmung der Durchflußmenge in Liter/Minute zugeführt.

Die Auswerteschaltung 6 ist mit einem Impulsausgang 13 oder einer R232-Schnittstelle versehen, ferner mit einem Ausgang 14 für das Grenzwertgebersignal. An die Auswerteschaltung 6 ist ein Grenzwertsteller 8 angeschlossen.

Wenn ein zweiter Empfangsschallwandler (Stereo-Doppler) im Querschnittsbereich des Sendeschallwandlers vorgesehen ist, ist ein zweiter Mischer oder ein Amplituden-Demodulator vorgesehen, der mit der Auswertschaltung 6 verbunden ist.

Das vom Empfangsschallwandler E3 erzeugte elektrische Si­ gnal wird nach Verstärkung mit einem Vorverstärker 9, einer Amplitudenauswerteschaltung (Amplituden-Demodulator) 10 zu­ geführt, die einen Spannungs- oder Stromausgang 11 zur Be­ stimmung der Konzentration der Feststoffteilchen in der Suspension in Gewichts-% aufweist. Ein Grenzwertsteller 12 ist an die Amplitudenauswerteschaltung 10 angeschlossen. Die Amplitudenauswerteschaltung 10 ist mit einem Impulsaus­ gang 15 oder einer RS 232-Schnittstelle versehen, ferner mit einem Ausgang 16 für das Grenzwertgeber-Signal.

Das Konzentrationssignal wird einerseits über den Empfang­ schallwandler E3, der durch den Sendeschallwandler S1 be­ strahlt wird oder durch einen weiteren Sender S2, der den Empfangsschallwandler E3 bestrahlt, erhalten. Im letzteren Fall kann der die Doppler-Frequenz auslösende zweite Sende­ schallwandler S2 den Empfangsschallwandler E3 durch Ultra­ schall-Wanderwellen stören, insbesondere von Wellen, die in der Glaskohlenstoff-Meßrohrwand von einem Ende zum anderen Ende hin- und herlaufen.

Dieses Problem läßt sich dadurch abstellen, daß die beiden Sendeschallwandler S1 und S2 abwechselnd senden, beispiels­ weise der eine Sendeschallwandler S1 99% der Zeit in In­ tervallen von z. B. 99 Millisekunden, und der zweite Sende­ schallwandler S2 von einer Millisekunde für die Konzentra­ tionsbestimmung. Da sich auch damit Wanderwellen, die die Genauigkeit des Meßergebnisses erheblich stören, nicht aus­ schließen lassen, kann zudem aus dem im Empfangsschallwand­ ler E3 ankommenden Frequenzgemisch wegen der unterschiedli­ chen Laufzeiten im Nanosekunden/Mikrosekunden-Bereich mit einem "Fenster"-Diskriminator nur der Frequenzimpuls her­ ausgemessen werden, der tatsächlich der Amplitude propor­ tional ist.

Unter dem Fenster-Diskriminator ist ein "Zeitfenster" zu verstehen, das per Software eingestellt, typischerweise die ersten z. B. 15 µs Mikrosekunden die ankommenden Wanderwel­ len, also Störungen ausschließt und dann z. B. für 1 µs den gewünschten Impuls oder Impulse, die die Konzentration be­ inhalten, durchläßt und den bzw. die Impulse einer Auswer­ tung nach einem Algorithmus zuführt.

Nach den z. B. 15 µs ist das Zeitfenster wieder zu. Die restlichen Nachschwinger werden wieder ausgeblendet. Nun startet der Dopplersender wieder z. B. für 20.000 µs und führt dann z. B. für 20 µs eine Konzentrationsmessung durch.

Vorzugsweise sind erfindungsgemäß also zwei Sendeschall­ wandler S1, S2 im Abstand voneinander und mit einem solchen Abstand von dem Empfangsschallwandler E3 vorgesehen, daß der Schallstrahl, der von dem Sendeschallwandler S1 ausge­ sendet wird, dreifach und der Schallstrahl, der von dem Sendeschallwandler S2 ausgesendet wird, einmal an der Meß­ rohrinnenwand reflektiert wird, bevor er auf den Empfangs­ schallwandler E3 trifft. Den beiden Sendeschallwandlern S1 und S2 werden dabei durch die Oszillatoren 3 und 3' unter­ schiedliche Ultraschall-Leitfrequenzen zugeführt. Die bei­ den Leitfrequenzen können damit an die Dämpfungseigenschaf­ ten des Meßstoffes, also die Reflektorenart (kleine oder große, weiche oder harte Partikel, kleine oder große Gas­ bläschen) angepaßt werden.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur Messung der Durchflußmenge einer Sus­ pension und zur Konzentrationsbestimmung von Feststoff­ teilchen sowie optional zur Detektion von Gasbläschen in der Suspension nach dem Hochfrequenz-Ultra­ schall-Doppler- und/oder Phasen-Doppler-Dämpfungs-Prinzip, mit einem Meßrohr, an dem im gleichen Querschnittsbereich wenigstens ein Sendeschallwandler und wenigstens ein Empfangsschallwandler vorgesehen sind, die gemeinsam in oder gegen die Strömungsrichtung ausgerichtet sind und/oder wenigstens ein Sendeschallwandler und wenig­ stens ein Empfangsschallwandler, der in einem solchen Abstand von dem Sendeschallwandler angeordnet ist, daß der Schallstrahl, der von dem Sendeschallwandler ausge­ sendet und von dem Empfangsschallwandler empfangen wird, an der Meßrohrinnenwand reflektiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßrohr (1) zumindest an seiner Innenseite aus Glaskohlenstoff besteht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Empfangsschallwandler (E1) im Querschnittsbe­ reich des Sendeschallwandlers (S1) und der Ultra­ schall-Leitfrequenz-Oszillator (3) über einen Mischer (5) an eine Auswerteschaltung (6) zur Bestimmung der Durch­ flußmenge angeschlossen ist und die von dem im Abstand und entgegengesetzt zu dem Sendeschallwandler (S1) an­ geordneten Empfangsschallwandler (E3) erzeugten Signale einer Auswerteschaltung (10) zur Bestimmung der Konzen­ tration der Feststoffteilchen zugeführt werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß wenigstens zwei Sendeschallwandler (S1, S2) mit unterschiedlichen Ultraschall-Leitfrequenzen im Abstand von dem Sendeschallwandler (E3) vorgesehen sind.

4. Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche zur Strömungsmessung und Konzentrationsbe­ stimmung des Läpp- und Poliermittels zum Läppen und Po­ lieren von Halbleiter-Wafern, optischen Gläsern und anderen Präzisionsteilen.