DE4118827C2 - Vorrichtung zur Messung kleiner Flüssigkeits- und Partikelströme in Rohren mit kleinem Durchmesser - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Messung kleiner Flüssigkeits- und Partikelströme in einem Rohr mit kleinem Innendurchmesser nach dem Ultraschall-Doppler-Prinzip nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Derartige Ultraschall-Doppler-Strömungsmeßvorrichtungen sind bekannt (vgl. DE 89 03 288 U1; Zeitschrift "Medical and Biological Engineering", 1975, S. 59-64). Dabei werden als Material für das Rohr Kunststoff oder Metall vorgeschlagen. Die mit Fourier- Analyse ausgewerteten Differenzfrequenz- oder Doppler-Signale weisen bei Verwendung eines Metallrohrs jedoch eine geringe Höhe und große Breite auf, also ein ungünstiges Nutz-/Stör- Signal-Verhältnis, so daß die Meßgenauigkeit mit Metallrohren völlig unbefriedigend ist. Gleiches gilt für die gängigen Kunst­ stoffe, die zu einer erheblichen Schalldämpfung führen bei gleichzeitiger Zerstreuung des Ultraschall-Strahls.

Auch ist bereits eine Vorrichtung zur Messung der Strömungs­ geschwindigkeit von Cyanoacrylat-Klebstoff und anaeroben Klebstoffen nach der Ultraschall-Doppler-Methode vorgeschlagen worden (DE 40 08 037 A1). Cyanoacrylat und anaerobe Klebstoffe haften an fast allen anderen Materialien. Auch härtet anaerober Klebstoff in Gegenwart von Metallen sofort aus. Darüber hinaus werden die meisten Kunststoffe durch in diesen Klebstoffen enthaltenen Lösungsmittel erweicht oder zersetzt.

Demgemäß werden Leitungen für diesen Klebstoff praktisch aus­ schließlich aus Polyethylen, Polytetrafluorethylen oder anderen Fluorkohlenstoff-Polymeren hergestellt. Demgemäß besteht auch das Meßrohr bei dieser bekannten Vorrichtung aus diesem Material. Meßrohre aus Polyethylen, Polytetrafluorethylen und anderen Fluorkohlenstoff-Polymeren ergeben jedoch ebenfalls keine brauchbaren Doppler-Meßsignale.

Aus der Zeitschrift "Nature Physical Science", Bd. 242, 1973, Seiten 12 und 13, ist ein Meßrohr für eine Ultraschall- Doppler-Strömungsmeßvorrichtung bekannt, das aus "Plexiglas", also Polymethylmethacrylat, besteht. Polymethylmethacrylat weist eine Oberflächenenergie von 40,2 mN/m auf. Auch damit lassen sich keine ausreichend scharfen Meßsignale erhalten.

Um bei der Strömungsmessung von Aufschlämmungen scharfe Meß­ signale zu erhalten, ist es aus der US-PS 44 13 531 bekannt, aus dem Mischer kommende Doppler-Signale mit einer relativ auf­ wendigen Schaltanordnung zu optimieren.

Bei der Herstellung von Silicium-Wafern ist es von großer Bedeu­ tung, daß optimale geometrische Abmessungen (Planschliff) einge­ halten werden, damit die anschließenden Arbeitsgänge, z. B. zur Chip-Herstellung, exakt durchgeführt werden können. Demgemäß werden Wafer einer Oberflächenbehandlung durch Läppen unterzogen.

Der Läppmaschine wird im Kreislauf ein Läppmittel zugeführt, das aus einer wäßrigen Aufschlämmung harter Teilchen, dem sog. Läppkorn, besteht, meist feine Diamant- oder Korund-Teilchen bestimmter Größe zwischen 0,1 und 30 µm.

Der Läppprozeß ist von einer genauen Zufuhrmenge des Läppkorns in bestimmter Aufschlämmungskonzentration abhängig. Ein Absetzen der Läppkörner kann zur Verstopfung der Leitungen, also schnell zu einem Trockenlauf der Maschine führen und damit zur Beschädigung der Maschine und der mit ihr hergestellten Teile. Ferner ändert sich die Aufschlämmkonzentration des im Kreislauf geführten Läppmittels mit der Zeit z. B. durch Verdunstung. Der stetige Umlaufbetrieb des Läppkorns führt aber zu einer höheren Konzen­ tration und zu einem höheren Abrieb der Stellorgane, Stauscheiben, Blenden u. dgl. Einrichtungen im Läppmittelkreislauf. Demgemäß besteht seit langem ein großes Bedürfnis, die Zufuhrmenge des Läppkorns bzw. bei vergleichbaren Oberflächenfeinbearbei­ tungsverfahren, wie dem Honen, Schleifen oder Polieren, die Hon-, Schleif- oder Poliermittelzufuhr exakt zu überwachen bzw. zu regeln. Dies wird bisher ausschließlich durch menschliche Erfahrung und Beobachtungsgabe durchgeführt. Eine Meßmethode zur Bestimmung des Feststoffgehaltes, also z. B. der Läppkornkonzen­ tration, die im allgemeinen 25-30% beträgt, gibt es demgegenüber nicht. Das Besondere einer Überwachung eines Läppmittels besteht also darin, daß nicht die Strömungsgeschwindigkeit der Aufschlämmung als solche gemessen, sondern die Feststoffpartikel gezählt werden müssen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Ultraschall-Doppler-Meßvor­ richtung für kleine Flüssigkeitsströme in Rohren mit kleinem Querschnitt bereitzustellen, die ohne größeren apparativen Aufwand scharfe Doppler-Meßsignale nur von Partikeln liefert, und zwar auch dann, wenn sich diese hinsichtlich ihrer akustischen Ultraschall-Impedanz nur geringfügig vom Trägermedium unterscheiden, wie Rußflocken in einem Gas oder Öltropfen in Wasser.

Dies wird erfindungsgemäß mit der im Anspruch 1 gekennzeichneten Vorrichtung erreicht. In den Unteransprüchen 2 bis 5 sind bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wiedergegeben.

Das erfindungsgemäße Meßrohr kann einen kreisförmigen oder pris­ matischen Innenquerschnitt aufweisen. Ein prismatischer, also z. B. rechteckiger und insbesondere ein sechseckiger Innenquerschnitt ist dabei vorzuziehen. Wenn die Rohrwandung kreisförmig gebogen ist, ergeben sich nämlich zusätzlich Probleme mit der Schallfeldgeometrie. Denn diese ist meist gerade und mangels Leistungsabgabe beim Sender bzw. geringer Empfindlichkeit beim Empfänger-Sensorelement größer als erforderlich konstruktiv ausgeführt. Damit kommt es zu unterschiedlichen Brechungen des einzelnen Schallstrahls, d. h. einer Zerstreuung der Schallkeule, die daher schlechter ausgewertet werden kann. Bei einem prisma­ tischen Innenquerschnitt des Meßrohres sind diese Probleme be­ seitigt, da eine ebene Einstellfläche in das Meßrohr gebildet wird.

Die Leitfrequenz vom Sendeschallwandler wird üblicherweise mit einem Einstrahlwinkel von 45° gegen die Zentralachse des Meßrohres eingestrahlt. Wenn jedoch bei einem Meßrohr mit einem Innen­ durchmesser von 0,5 bis 10 mm der Einstrahlwinkel nach folgender Bedingung eingestellt wird

worin n der Innendurchmesser in mm ist, wird ein wesentlich besser auszuwertendes Dopplersignal erhalten. Der Schallstrahl bleibt gebündelt, Brechungen und Zerstreuungen sind gering.

Diese Bedingung stützt sich auf Versuche, die folgende optimalen Einstrahlwinkel in Abhängigkeit vom Rohrinnendurchmesser ergeben haben: ca. 50° bei 1 mm, ca. 40° bei 3 mm, ca. 30° bei 6 mm und ca. 25 bis 30° bei 8 mm.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Messung sehr kleiner Partikelströme bzw. niedriger Strömungsgeschwindigkeiten bis hinab zu Bruchteilen von Millimeter/sec bzw., bezogen auf das Flüssigkeitsvolumen, bis hinab auf Nanoliter/sec sowie zur Zählung einzelner Partikel mit einer Größe von 1 µm und weniger geeignet.

Insbesondere kann die erfindungsgemäße Vorrichtung Anwendung finden zur Mengenbestimmung von punktweise aufgetragener Lötcreme, und zwar von Weichlot und Silber-Hartlötpasten für die elektrische Leiterplattenfertigung, für Flußmittel auf Kolopho­ niumbasis, für Wärmeleitpasten auf Silicon- oder siliconfreier Basis.

Darüber hinaus ist die Erfindung anwendbar zur Mengenbestimmung von Klebstoffen, wie Kaltleim, Heißleim, Cyanoacylate, anaerobe Klebstoffe, Urethanacrylat-Kleber, Urethanacrylat-Harz (SMD- Kleber), Polyurethane, Epoxyharze und Methacrylatharz auch in eingedickter und thixotroper Masse. Das heißt, die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Oberflächenenergie von <200 mN/m an der Innenwand des Meßrohres ist auch geeignet für Fluide mit sog. anormalem Newtonschen Fließverhalten.

Weiterhin ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Mengenbestimmung von Wachs sowie zur Mengenbestimmung von Farben und Lacken geeignet, beispielsweise chemischen Produkten auf Latex-Basis, wie sog. Lötstoppmasken für elektrische Leiterplatten, Kunst­ harzlacke und Farben, wie Schutzüberzüge für elektrische Leiter­ platten, Kleinteile usw. sowie für Druckereifarben und -lacke beim Buch- und Offset-Ein- und Mehrfarbendruck, also zur Mengen­ kontrolle des zu- und abfließenden Farbstoffpigments.

Darüber hinaus kann die Erfindung zur Mengenbestimmung bei der Öl- und Fettabgabe eingesetzt werden, sowie zur Mengenmessung und Strömungsüberwachung von Hydrauliköl und bei der Ölumlauf­ schmierung auch in Kühlkreisläufen.

Ferner ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Mengenbestimmung von Additiven, z. B. Korrosionsinhibitoren, in Wasser geeignet, aber auch zur Mengenbestimmung und als Meldevorrichtung für Gasblasen in Flüssigkeiten, beispielsweise Kohlendioxid in Wasser oder Schaum in Leitungen, wie Natronlaugeleitungen. Die Mengenbestimmung kann dabei in der Größenordnung von Milligramm oder Mikroliter in Bruchteilen einer Sekunde bzw. Milliliter/ Sekunde oder Liter/Stunde liegen.

Ferner kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung von Verunreinigungen eingesetzt werden. So ist es bekannt, daß Schmieröl nur unmittelbar nach der Herstellung eine optimale Reinheit, d. h. eine verschwindend kleine Zahl von Fremdpartikeln aufweist, beispielsweise 1 bis 2 Partikel mit einer Teilchengröße unter 5 µm auf 100 Milliliter. Durch Umfüllen und Transport gelangen jedoch zunehmend mehr Feststoffe in einen frischen Schmierstoff und damit beispielsweise in ein Wälzlager. Schließlich liefert eine Maschine durch Verschleiß selbst Fremdpartikel, die ebenfalls die Lebensdauer eines Lagers herabsetzen. Diese Feststoffe werden bisher durch Feinstfilterung abgetrennt.

Allerdings weiß man bei einer Filterung noch nicht, woher ein möglicher schädlicher Feststoffpartikelstrom, d. h. aus dem Transportbehälter oder aus der Maschine kommt, und außerdem kann man aufgrund der fehlenden Kenntnisse über die Partikelanflutung einen Feinstfilter nur durch Differenzdruckmessung überwachen. Allerdings erkennt man einen Filterdurchbruch anfangs nicht, was z. B. für eine Papierherstellmaschine verheerende Folgen hat, meist mit einem Wartungsstillstand.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist jedoch ein einzelnes Feststoffteilchen, wie ein kleiner Metallsplitter, in einer ansonsten reinen Flüssigkeit trägheitslos und zuverlässig be­ stimmbar. Durch eine Analyse der Amplitudenhöhe und der Frequenz- Zeit-Verhältnisse kann das Teilchen zuverlässig geortet und bestimmt werden. Das heißt, auch die Teilchengröße kann bestimmt werden, weil die Trägerflüssigkeit eine andere akustische Impedanz hat.

Dabei kann die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zur Messung der Reinigungsqualität beim Spülen einer Läpp-, Hon-, Polier- od. dgl. -maschine verwendet werden. So ist man beispielsweise in Polier- und Läppmaschinen gezwungen, gemäß wechselnder Anforderungen aufgrund unterschiedlicher Werkstoffe unterschiedliche Polier- bzw. Läppmittel zu benutzen. Dies bedeutet, daß nach jedem Polier- bzw. Läppvorgang das alte Polier- bzw. Läppmittel ausgespült, d. h. die Dosiervorrichtung, Leitungen etc. und die Maschine davon gereinigt werden muß. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich ausgezeichnet feststellen, ob sich in der Spülflüssigkeit noch Feststoffteilchen befinden.

Reines Wasser gibt kein oder nur ein spezifisches, sehr schwaches Dopplerfrequenz-Linienspektrum. Hingegen löst ein einziges Teilchen ein einziges kurzes, aber starkes Signal und damit einen Impuls aus. Die Zählung der statistischen Häufigkeit dieser Impulse ergibt einen zuverlässigen Aufschluß über die Reinigungsqualität. Man kann damit das Ende der Reinigung quantitativ und qualitativ zuverlässig bestimmen.

Dies ist insbesondere dann wichtig, wenn in der Maschine vorher relativ große Partikel mit einer Korngröße von beispielsweise 30 µm waren, und der nächste Oberflächenbehandlungsvorgang mit kleineren, beispielsweise 1 µm oder gar nur 0,1 µm großen Partikeln durchgeführt werden soll. Dann würden nämlich schon einige wenige 30 µm Partikel zu einer weitgehenden Zerstörung der zu bearbeitenden Oberfläche führen.

Vor allem ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Messung und Überwachung der genauen Zufuhrmenge des Läppkorns in einem Läpp-, Polier- oder Schleifmittel einsetzbar sowie zur Konzentrations­ überwachung der Wasser-Feststoff-Aufschlämmung.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden also einerseits Partikel in großer Zahl bestimmt, die dann bei regelmäßiger Koinzidenz ein gleichförmiges Meß- und Impulssignal abgeben und andererseits eine verschwindend geringe Anzahl von Feststoffpartikeln, die sich gegenüber dem fließenden Medium hinsichtlich ihrer Schallimpedanz abheben.

Im Gegensatz zur Bestimmung von Feststoffpartikeln in Flüssig­ keiten mit stark unterschiedlicher Impedanz steht die Bestimmung einer Abgabemenge von Klebstoff und Öl. Hier ist das strömende Medium nicht von echten Feststoffpartikeln durchsetzt, sondern von großen Molekülen, die unter der Voraussetzung einer gleich­ mäßigen Verteilung ein scharfes und gleichförmiges Doppler- Liniensignal allerdings mit geringer Amplitude liefern.

Das Meßrohr, die Sensoren und die Auswertelektronik müssen auf die unterschiedlichen Reflektoren jeweils verstärkungsmäßig angepaßt werden. Man kann also beispielsweise die gleiche Sensor­ elektronik verwenden, die hinsichtlich der Ultraschall-Sendeenergie und der Empfangsignalverstärkung umschaltbar ist bzw. automatisch ausregelt.

Bei organischen Flüssigkeiten ist ein niedriges Nutz-/Störsignal- Verhältnis nur dann gegeben, wenn die organische Flüssigkeit Makro­ moleküle enthält, die eine Reflexion bewirken, jedoch sich in den akustischen Eigenschaften nur wenig von dem zumeist dünn­ flüssigeren Lösungsmittel oder Trägerflüssigkeit unterscheiden.

Der Doppler-Effekt in Flüssigkeiten und anderen Fluiden beruht darauf, daß Teilchen einer Flüssigkeit in einem gebündelten Schallstrahl aufgrund ihrer Relativbewegung zwischen Sender und Empfänger eine Frequenzverschiebung (die Doppler-Frequenz) nach Reflexion (Echo) erzeugen. In einem gewöhnlichem Rohr mit ge­ ringem Innendurchmesser bewegen sich die Teilchen in dem Flüs­ sigkeitsstrom jedoch mit unterschiedlicher Geschwindigkeit. Demgemäß wird das Doppler-Meßsignal-Spektrum aus vielen ver­ schiedenen Differenzfrequenzen gebildet, so daß ein relativ breites, niedriges Meßsignal mit einem entsprechend niedrigen Nutz-/Störsignal-Verhältnis entsteht.

Wenn es gelänge, den Teilchen eine gleichmäßige Geschwindigkeit über den Rohrquerschnitt zu verleihen, würde sich also ein scharfes Meßsignal, d. h. ein Linienspektrum, ergeben und damit eine genaue und empfindliche Messung kleiner Flüssigkeitsströme in Rohren mit kleinem Durchmesser ermöglicht.

Einen wesentlichen Grund für die unterschiedlichen Strömungs­ geschwindigkeiten der Partikel bildet die Reibung, auch der Trägerflüssigkeit an der Rohrwand. Bei einer laminaren Strömung geht die Strömungsgeschwindigkeit der Trägerflüssigkeit und damit der in ihr suspendierten Streuteilchen im Bereich der Rohrwand nahezu auf Null zurück.

Das Geschwindigkeitsprofil einer Flüssigkeit in einem Rohr besonders mit geringem Innendurchmesser ist von Flüssigkeit zu Flüssigkeit sehr unterschiedlich. Hydrauliköl bewegt sich anders als Aufschlämmungen und diese wieder anders als thixotroper Klebstoff. Die unterschiedlichen Geschwindigkeits- und Strömungsprofile ergeben unterschiedliche Doppler-Meßsignalspektren, die aus vielen verschiedenen Differenzfrequenzen gebildet werden.

Überraschenderweise läßt sich diese auf der Reibung an der Rohrwand basierende Herabsetzung des Nutz-/Störsignal-Verhältnisses des Doppler-Meßsignals erfindungsgemäß dadurch weitgehend beseitigen, daß die Innenwand aus einem Material gebildet wird, das eine niedrige Oberflächenenergie, nämlich ein geringes Zeta- Potential von weniger als 200 mN/m, vorzugsweise weniger als 50 mN/m, aufweist. So weist Polytetrafluorethylen (PTFE) eine Ober­ flächenenergie von 18 mN/m, Polyvinylchlorid (PVC) von 40 (mN/m) und Polyamid von 46 mN/m auf. Im Vergleich dazu besitzt Eisen eine Oberflächenenergie von 2030 und eine Eisen-Legierung sogar 4000 bis 5000 mN/m. Auch alle anderen Metalle liegen in dieser Größenordnung.

Wie sich gezeigt hat, hat ein Eisen-Rohr gegenüber einem PVC- Rohr gleichen kleinen Durchmessers ein wesentlich ungünstigeres Strömungsgeschwindigkeitsprofil im Hinblick auf die Gewinnung eines Spektrums mit scharfen Peaks, weil die Oberflächenenergie von Eisen etwa 50mal größer ist als bei PVC, selbst wenn der Stahl ideal glattpoliert werden würde.

Weiterhin beeinträchtigt eine laminare Strömung die Schärfe des Doppler-Meßsignals, da sie das bekannte, im Querschnitt parabel­ förmige Geschwindigkeitsprofil mit der höchsten Geschwindigkeit in der Rohrmitte und der Geschwindigkeit Null an der Rohrwand ausbildet. Demgemäß wird erfindungsgemäß bei vorgegebenem Innen­ durchmesser die Strömungsgeschwindigkeit im Meßrohr so eingestellt, daß eine turbulente Strömung entsteht, also eine Reynolds-Zahl größer 2300, insbesondere größer 4000. Der Innen­ durchmesser des Meßrohres der erfindungsgemäßen Vorrichtung beträgt im allgemeinen zwischen 0,5 und 10 mm. Die Turbulenz wird also über die angepaßte Auswahl von Durchmesser zur Viskosität hergestellt.

Eine niedrige Oberflächenenergie wird dabei um so wichtiger, je kleiner der Innenquerschnitt des Meßrohres ist. Die Wirkung der Oberflächenenergie erstreckt sich im wesentlichen nur auf wenige Zehntel Millimeter, die mechanische Rauhigkeit der Oberfläche erzeugt nochmals langsamer fließende Flüssigkeitsschichten in Rohrwandnähe mit einer Stärke von bis zu 1 bis 2 mm. Das bedeutet, daß bei einem Querschnitt des Meßrohres von mehr als 10 mm die Bedeutung der Oberflächenenergie des Zetapotentials und der Wandrauhigkeit abnimmt.

Damit sich eine gleichmäßige turbulente Strömung im Rohr im Meßkanalbereich einstellt, muß im übrigen für eine ausreichend lange Vorlaufstrecke Sorge getragen werden. Wie sich gezeigt hat, muß die Vorlaufstrecke, d. h. die Länge des Rohres vom Rohr­ anfang, also Einlauf, bis zum Meßbereich, also zur Schallkeule des Ultraschallsenders im Rohr, mindestens das Zehnfache des Innendurchmessers des Rohres betragen, wobei i. a. eine Länge der Vorlaufstrecke zwischen dem Zehn- und dem Fünfzehnfachen des Rohrinnendurchmessers gewählt wird.

Der Begriff "turbulente Strömung" bedeutet also nicht, daß ein ganz ungleiches Strömungsprofil vorliegt. Vielmehr sagt er genau das Gegenteil; d. h. es liegt ein weitgehend gleiches Strömungprofil bezüglich der Geschwindigkeitsvektoren über einen kleinen Rohrquerschnitt vor.

Ferner ist es wichtig, daß der Abstand zwischen dem Meßkanal­ bereich, in welchem der Doppler-Effekt erzeugt wird, und dem Rohr­ ende, also dem Auslauf, mindestens das Dreifache des Rohrinnen­ durchmessers beträgt, vorzugsweise das Drei- bis Fünffache. Bei einem größeren Abstand zwischen dem Meßkanalbereich und dem Rohrende treten nämlich durch den Staudruck Rückwirkungen im Meßbereich auf, die die Ausbildung einer gleichmäßigen turbulenten Strömung im Schnittvolumen der Schallkeule beeinträchtigen.

Die Stärke des Rohres hängt im wesentlichen vom Innendruck ab. Eine Wandstärke von 1 bis 2 mm im Bereich des Sende- und Emp­ fangsschallwandlers ist jedoch i. a. ausreichend, und zwar bis etwa 10 bar, wenn das Rohr im Bereich des Sende- und Empfangs­ wandlers verjüngt ist und der Verjüngungsbereich mit dieser Wandstärke nicht länger als ca. 0,5 mm ist.

Wie erwähnt, ist erfindungsgemäß festgestellt worden, daß eine wesentliche Voraussetzung für ein scharfes Doppler-Meßsignal eine niedrige Oberflächenenergie der Rohrinnenwand ist, d. h. ein Material mit einer Oberflächenenergie von weniger als 200, vorzugsweise weniger als 50 mN/m.

Da Polytetrafluorethylen (PTFE), FEP oder Polyvinylidendifluorid (PVDF) eine extrem niedrige Oberflächenenergie von ca. 18 mN/m besitzt, müßten die Materialien als Rohrmaterial daher zu einem scharfen Doppler-Meßsignal führen; tatsächlich wird jedoch gerade bei diesen Materialien ein besonders schlechtes Nutz-/ Störsignal-Verhältnis festgestellt.

Wie sich herausgestellt hat, muß das für das Rohr verwendete Material nämlich neben einer niedrigen Oberflächenenergie noch eine andere Eigenschaft besitzen, nämlich eine hohe Schallhärte von mindestens 2 M Pas/m, vorzugsweise mindestens 2,5 M Pas/m, damit sich ein scharfes Doppler-Meßsignal ausbilden kann. Das heißt, der E-Modul (Zug) beträgt mindestens 2500 M Pa (2500 N/mm²) nach DIN 43 457 bei 20°C, die Schallgeschwindigkeit vorzugsweise mindestens 200 m/s.

Die Schallhärte oder der akustische Wellenwiderstand eines Materials wird durch folgende Formel bestimmt:

Z = σ · v_s

worin Z die Schallhärte, Sigma die Dichte des Materials und v_s die Schallgeschwindigkeit in dem Material bedeuten. Die Schallhärte von PTFE beträgt beispielsweise ca. 1,1 M Pas/m. Demgegenüber weist Polymethylmethacrylat eine Schallhärte von ca. 2,6 bis 6 M Pas/m auf.

Die entscheidende Materialkonstante ist der E-Modul (Zug).

Die Beziehung zwischen dem Elastizitätsmodul und der Schall­ geschwindigkeit (einer Lingitudinalwelle) ist folgendermaßen:

worin E der Elastizitätsmodul, Sigma die Dichte und µ die Poisson- Konstante des Materials bedeutet.

Ferner darf das Rohrmaterial nicht selbst piezoelektrisch sein. Nur wenn diese Voraussetzungen erfüllt sind, wird ein hohes Nutz-/Störsignal-Verhältnis des Doppler-Meßsignals erhalten. So weist Eisen beispielsweise zwar einen sehr hohen E-Modul von 218 000 M Pa und damit eine sehr hohe Schallhärte auf, jedoch auch eine sehr hohe Oberflächenenergie und ist damit als Rohr­ material für Rohre mit kleinem Innendurchmesser trotzdem ungeeignet, um ein befriedigendes Doppler-Meßsignal zu erhalten.

Andererseits weist PTFE zwar eine extrem niedrige, also sehr günstige Oberflächenenergie auf, jedoch besitzt es eine niedrige Schallgeschwindigkeit von ca. 1100 m/s, so daß es ebenfalls ungeeignet ist. Gleiches gilt für Polypropylen (PP) und Poly­ ethylen (PE). Darüber hinaus weist PTFE selbst piezoelektrische Eigenschaften auf, und ist auch deswegen ungünstig, insbesondere in dicker Schicht.

Da die niedrige Oberflächenenergie nur im Wand-Grenzbereich zur Flüssigkeit zur Wirkung kommt, ist erfindungsgemäß das Rohr zweilagig, also aus einer konzentrischen Innen­ schicht und einer darum angeordneten konzentrischen Außenschicht aufgebaut, wobei die Innenschicht aus einem Material mit einer Oberflächenenergie von weniger als 100-200 mN/m, vorzugsweise weniger als 50 mN/m und besonders bevorzugt weniger als 30 mN/m besteht. In diesem Fall kann die Schallhärte für die Innenschicht auch kleiner als 2 M Pas/m sein. Vorzugsweise weist die Innenschicht nur eine geringe Stärke, nämlich von höchstens 0,3 mm, insbesondere ca. 100 µm, auf. Der konzentrische Schichtaufbau braucht sich dabei nicht über die gesamte Länge des Meßrohres zu erstrecken. Vielmehr reicht es auch fallweise, wenn das Rohr im Meßbereich der Sensoren derart aufgebaut ist.

Die Innenschicht kann beispielsweise aus PVDF, FEP oder einem anderen Fluorkohlenstoff- oder Fluorkohlenwasserstoff-Polymeren wie PTFE oder ETFE oder Polyethylen bestehen, während die Außen­ schicht aus einem Material mit einer großen Schallhärte von mindestens 2, vorzugsweise mindestens 2,5 M Pas/m besteht. So hat sich ein Rohr in Form einer solchen Sandwich-Anordnung aus einem PVDF-Schlauch als Innenauskleidung mit einer Wandstärke von 0,2 mm, der mit einem Epoxyharz umgossen ist, zur Erzeugung scharfer Doppler-Signale als geeignet erwiesen.

Die spezifische Dichte des Materials der Außenschicht beträgt vorzugsweise mehr als 1 g/cm³, insbesondere ca. 1,2 g/cm³. Die Schallgeschwindigkeit (Longitudinal) des Materials der Außenschicht beträgt vorzugsweise 2000 m/sec, insbesondere ca. 2500 bis 2800 m/sec. Die Schallhärte des Materials der Außenschicht beträgt mindestens 2 M Pas/m, vorzugsweise mehr als 2,5 M Pas/m, und der E-Modul mindestens 2000 M Pa, insbesondere mehr als 3000 M Pa.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht die Innenschicht aus einem Schlauch aus FEP oder PVDF oder einem anderen ggf. gefüllten Fluorkohlenstoff- bzw. Fluorkohlenwasser­ stoff-Polymeren, das nur an der Meßstelle der Sensoren eine Dicke von z. B. 0,1 bis 0,3 mm aufweist und mit Polymethylmethacrylat umspritzt oder umgossen wird, nachdem der Innenschlauch einer chemischen oder elektrischen Haftvermittlungsbehandlung unter­ worfen worden ist, um durch Freilegen von Kohlenstoff die Ober­ flächenenergie an der Klebestelle zu erhöhen. Eine feste Ver­ bindung der Innenschicht mit dem Rohr ist eine unabdingbare Vor­ aussetzung zur Übertragung von hochfrequentem Ultraschall.

Polymethylmethacrylat (PMMA) stellt einen bevorzugten Kunststoff für die Außenschicht dar. Es besitzt eine Dichte von 1,18 g/cm³, eine Schallgeschwindigkeit (Longitudinal) von 2730 m/sec, eine Schallhärte von 3,2 M Pas/m und ein E-Modul von mehr als 3000 M Pa. Ein weiterer bevorzugter Kunststoff für die Außenschicht ist AMMA.

Gefülltes PMMA kann E-Modul-Werte bis zu 6000 M Pa aufweisen.

Gefülltes PMMA aber auch gefülltes Epoxy-Harz sind besonders gut geeignet.

Die Innen- und die Außenschicht müssen so verbunden werden, daß keine Mikrorisse oder thermisch bedingte Abstände auftreten. Dazu wird die Innenschicht an der Außenseite beispielsweise einem Säure-Ätz-Prozeß unterworfen oder ein dünnflüssiger Haft­ vermittler aufgetragen. Teilweise erst nach Eintempern kann dann die ausgewählte Verbindung mit dem anderen Kunststoff, der die Außenschicht bildet, beispielsweise Polymethylmethacrylat oder Epoxy-Harz erfolgen, worauf ggf. nachgetempert wird.

Bei sehr hohen Drücken von beispielsweise 30 bar und mehr, z. B. 500 bar, weist das Meßrohr einen konzentrischen Schichtaufbau auf, wobei die Außenschicht oder eine Zwischenschicht aus Stahl, z. B. VA-Stahl, besteht, und zwar aus einem mechanisch verformten, beispielsweise kaltgepreßten Stahlrohr.

Die Innenschicht besteht aus einem Material mit einer Oberflä­ chenenergie von weniger als 100 mN/m, wie einem Fluorkohlenstoff- oder Fluorkohlenwasserstoff-Polymeren, wie PVDF oder FEP, oder PE.

Bei einer Innenauskleidung aus einem Material mit einer geringen Oberflächenenergie von weniger als 200 mN/m, vorzugsweise weniger als 50 mN/m, als z. B. aus FEP, kann das Rohr außer aus Stahl bzw. Edelstahl, in gezogener Qualität auch aus Keramik, z. B. Aluminiumoxid, bestehen oder ein Glaskohlen-Kunststoffrohr sein. Das innenbeschichtete Stahl- oder Keramikrohr kann umschichtet sein, z. B. mit Epoxyharz, PMMA oder Polyamid.

Eine Innenauskleidung aus Fluorkohlenstoff- oder Fluorkohlen­ wasserstoff-Polymeren oder PE hat den weiteren Vorteil, daß diese Stoffe eine sehr geringe Wasserdampfdurchlässigkeit besitzen, wobei sich FEP als besonders wasserdampfundurchlässig erweist, und z. B. 5mal mehr als PVDF und 15mal mehr als PE. Diese Eigenschaft ist für wasserdampfempfindliche Substanzen im Meßrohr, wie Cyanoacrylatklebstoffe, entscheidend. Gegebenenfalls kann auch eine wasserdampfdichte äußere Umhüllung des Rohres vorgesehen sein.

Nachstehend ist eine Ausführungsform der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur einen Schnitt durch ein Meßrohr mit einem Block-Schaltbild der Ultraschall- Doppler-Meßvorrichtung zeigt.

Danach strömt durch ein Rohr 1 eine flüssige Aufschlämmung oder eine partikelfreie oder fast partikelfreie Flüssigkeit in Richtung des Pfeiles 2. Das Meßrohr 1 besteht aus einem Innenrohr 1′, z. B. aus PTFE, und einer Außenschicht 1′′, z. B. aus Stahl, und weist einen Innendurchmesser d von z. B. 4 mm auf.

Ein HF-Oszillator 3 mit einer Sendefrequenz von z. B. 1 bis 20 MHz liefert die Ultraschall-Sendefrequenz, die von einem Verstärker 4 verstärkt und einem Sendeschallwandler 5 zugeführt wird. Der Sendeschallwandler 5 besteht aus einem plättchenförmigen piezoelektrischen Geber z. B. in Quadratform von beispielsweise 4×4 mm oder in Kreisform mit einem Durchmesser mit z. B. 3 mm oder in Halbkreisform und ist an die schräge Flanke 6 einer Nut 7 in der Außenschicht 1′′ mit einem Schallkopplungs­ mittel akustisch fest gebunden. Die Dicke der Außenschicht an der tiefsten Stelle der Nut 7 beträgt ca. 1 mm. Das Schallkopplungsmittel kann ein Epoxykleber, ein Cyanokleber oder ein leitfähiger, z. B. silbergefüllter Acrylatkleber sein, der durch Haftvermittler in der Lage ist, den piezoelektrischen Geber und Empfänger fest und schallgekoppelt mit dem Kunststoff zu verbinden.

Vom Sendeschallwandler 5 wird der Ultraschall 8 (Leitfrequenz) mit einem Einstrahlwinkel Alpha gegenüber der Rohrlängsachse schräg in die Flüssigkeit in Strömungsrichtung 2 eingestrahlt.

Erfindungsgemäß wird also vorzugsweise statt des üblichen Ein­ strahlwinkels Alpha von 45° bei einem Rohrinnendurchmesser von 3 mm und mehr ein kleinerer Einstrahlwinkel gegenüber der Rohrlängsachse verwendet. Dadurch ergibt sich zwar z. B. bei 30° eine Erniedrigung der Dopplerfrequenz von 29%, jedoch wird ein wesentlich besseres Spektrum erhalten, weil die Schallbrechung an jedem Übergang von einem Werkstoff zum andern sich entsprechend dem Snellius- Brechungsgesetz ändert.

Je größer der Einstrahlwinkel in den Meßkanal wird, um so geringer wird der Streuanteil, der durch Strahlenbrechung erzeugten Ultraschallwellen. Da dies zweimal, nämlich beim Übergang vom Sendeschall-Wandler 5 in das Rohr 1 und zurück vom Rohr 1 in den Empfangsschall-Wandler 10 passiert, ist die Auswirkung entsprechend groß.

Einem Einstrahlwinkel von weniger als 45°, z. B. 30°, steht aller­ dings das große Problem der damit viel niederfrequenteren Doppler-Signale entgegen. Demgemäß muß die Leitfrequenz so hoch wie möglich sein, also vorzugsweise mehr als 10 MHz betragen, d. h. möglichst der maximalen Durchlässigkeit (Schallhärte) des Meßrohres 1 bzw. der Außenschicht 1′′ entsprechen. Mit diesem relativ kleinen Einstrahlwinkel wird auf sehr einfache und kostengünstige Weise eine wesentliche Verbesserung des Spektrums erzielt. Wenn allerdings die Leitfrequenz niedrig ist, kann man nicht auf analog-technische Maßnahmen zurückgreifen, vielmehr muß dann die digitale Signalprozessor-Technik (DSP), insbesondere die Fourier-Analyse eingesetzt werden, um zu guten Ergebnissen zu kommen, d. h. zu scharfen Frequenz-Peaks.

Der Ultraschall 8 wird im Meßbereich B an Streuteilchen im Fluid reflektiert und die reflektierte Strahlung 9 (Empfangsfrequenz), die aufgrund des Doppler-Effekts durch die Bewegung der Streuteilchen in Richtung des Pfeiles 2 frequenzverschoben ist, wird vom Empfangsschallwandler 10 in ein elektrisches Signal umgewandelt. Der Empfangsschallwandler 10, der in gleicher Weise ausgebildet ist wie der Sendeschallwandler 5, also als Piezoschwinger­ plättchen, ist ebenfalls mit der schrägen Flanke 11 einer Nut 12 im Rohr 1 mittels eines Schallkopplungsmittels akustisch fest verbunden. Die Nut 12 ist zur Nut 7 zentriert angeordnet und der Empfangsschallwandler 10 ist in gleicher Weise auf den Meßbereich B ausgerichtet wie der Sendeschallwandler 5. Im Meßbereich B ist das Innenrohr 1′ auf 0,1 bis 0,3 mm abgeschwächt. Die Nuten 7 und 12 sind durch Einkerben des Rohres 1 an der betreffenden Seite gebildet.

Der Abstand des Rohreinlaufs vom Meßbereich B beträgt etwa 5 cm und der Abstand des Meßbereichs B vom Rohrauslauf etwa 2 mm, also das etwa Zwölf- bzw. Fünffache des Rohrinnendurchmessers.

Das vom Empfangsschallwandler 10 erzeugte elektrische Signal wird in einem Verstärker 14 verstärkt. In einem Mischer 15 er­ folgt die Differenzbildung von Leitfrequenz und Empfangsfrequenz, die dann die Doppler-Frequenz ergibt. Das gebildete Doppler- Meßsignal wird über den nachgeschalteten Fourier-Analysator 16 auf einem Display 17 zur Anzeige gebracht.

Die Vorrichtung erlaubt auch die Richtungsdetektion. Die Leit­ frequenz ist dabei viermal so hoch wie die Sendefrequenz. Die Sendefrequenz wird also aus einer Viererteilung gewonnen. Die Schwingung der Leitfrequenz wird durch vier geteilt, um gegenüber der Sendefrequenz einfach und sicher eine Phasenvoreilung oder -nacheilung um je 90° zu detektieren. Die Detektion und damit der Phasenvergleich wird mit der Empfangsfrequenz gegen die nicht verschobene Hilfsfrequenz durchgeführt. Daraus ergibt sich das sog. orthogonale Richtungssignal. Je nach Voreilung des Emp­ fangssignals um einen bestimmten Phasenwinkel (+90°) oder Nach­ eilung (-90°) erkennt man die Richtung der Strömung. So ist es beispielsweise bei volumetrischen Dosierventilen mit Rück­ saugeffekt zur Tropfenverhinderung von Bedeutung, den Rückfluß für eine genaue Mengenbestimmung meßtechnisch zu erfassen und zu verrechnen, was nur so möglich ist. Damit erhöht sich die Meß­ genauigkeit, besonders bei Kleinstmengen im µl-Bereich.

Auf dem Display 17 wird dabei ein bereits umgerechneter Wert zur Anzeige gebracht. Dazwischen liegen die sog. Frequenzschwer­ punktsbildung aus dem Integral des Dopplersignals, welches zeitlich ständig regeneriert werden muß, sowie die Verrechnung mit verschiedenen Konstanten aufgrund verschiedener Rohrdurchmesser.

Auch werden mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Makromoleküle aus Klebstoffen und Ölen als Streuteilchen erfaßt.

Feste Teilchen stellen im übrigen auch flüssige Zinnlösungen in sog. Crèmes für Lötmaschinen dar, die überwacht werden sollen. Die Partikelgröße beträgt dabei typischerweise 30-70 µm.

Gasblasen ergeben durch die Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Gas eine besonders gute Reflexion. Sie sind auch schon in Form eines feinstporigen Schaumes schallimpedanzmäßig besonders kräftige Reflektoren und in der Regel langsamer als eine voll gefüllte Leitung mit Flüssigkeit. Das Doppler-Spektrum einer Flüssigkeit, die Gasblasen enthält, unterscheidet sich durch Frequenz und Amplitudenhöhe, wobei durch einen Grenzwert eingestellt werden kann, ab welcher Gasblasengröße die Auswertelektronik reagiert.

Als Streuteilchen werden also von der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung nicht nur feste Teilchen, sondern auch Gasblasen genau erfaßt, wobei sie anhand ihrer Frequenz und Signalform von festen Teilchen leicht unterschieden werden können, wie im Display 17 veranschaulicht, wobei das Signal 18 das Doppler-Meßsignal für feste Streuteilchen und das Signal 19 das Meßsignal für Gasblasen darstellt. Auf diese Weise kann mit der erfindungs­ gemäßen Einrichtung beispielsweise in ein Leitungssystem einge­ drungene Luft, wie sie bei Verstopfungen oder bei Vakuum, bei­ spielsweise durch Ansaugen mit einer Pumpe aufgrund von Leckagen auftritt, leicht festgestellt werden.

Die Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind also überaus vielfältig. So kann sie zur Messung der Geschwindigkeit eines Partikelstroms (Aufschlämmung) zur Messung von Fremdpartikeln in einem Flüssigkeitsstrom (Partikeldetektor mit quantitativer Berechnung des Verunreinigungsfaktors), zur Messung von Gas in einer Flüssigkeit in Form von Schaum- oder Luftblasen und damit zum Alarm für eine Fehlfunktion einer ent­ sprechenden Vorrichtung bzw. für eine fehlerhafte Leitungsbefüllung, zur Detektion der Strömungsrichtung, zur Messung der Durchflußmenge aller Streuteilchen oder Reflektoren in organischen Medien, soweit sie sich gegenüber einem Lösungsmittel schallimpedanzmäßig zumindest geringfügig unterscheiden, sowie zu Phasentrennung zwischen zwei Flüssigkeiten, die gewollt oder fehlerhaft nacheinander durch den Meßkanal strömen, also bei­ spielsweise zuerst einem flüssigen Produkt, dann einer Reini­ gungslösung verwendet werden.

Claims (5)

1. Vorrichtung zur Messung kleiner Flüssigkeits- und Partikelströme in einem Meßrohr mit kleinem Innendurchmesser nach dem Hochfrequenz-Ultraschall- Doppler-Prinzip mit einem außen am Meßrohr angeordneten Sende- und Empfangsschallwandler und einem an den Sende- und Empfangsschallwandler angeschlossenen Mischer zur Erzeugung des Differenzfrequenzsignals aus Leitfrequenz und Empfangsfrequenz, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßrohr (1) einen konzentrischen Schichtaufbau aufweist, wobei die Außenschicht (1′′) aus einem Material besteht, das einen Elastizitätsmodul von mehr als 2000 MPa besitzt, und die Innenschicht (1′) aus einem Material mit einer Oberflächenenergie von weniger als 200 mN/m.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßrohr (1) eine Innenschicht (1′) aus einem Fluorkohlenstoff- oder Fluorkohlenwasserstoff-Polymeren mit einer Schichtdicke von höchstens 1 mm aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht (1′′) aus Stahl, Keramik oder Glaskohlen-Kunststoff besteht.

4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßrohr (1) einen Innendurchmesser zwischen 0,5 mm und 10 mm aufweist und die Leitfrequenz vom Sendeschallwandler (5) mit einem Einstrahlwinkel (Alpha) in Strömungsrichtung in die Flüssigkeit nach folgender Bedingung eingestrahlt wird: worin n der Innendurchmesser des Meßrohres (1) in Millimeter ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sendeschallwandler (5) und der Empfangsschallwandler (10) jeweils auf einer Flanke (6, 11) einer Nut (7, 12) in der Außenseite des Meßrohres (1) angeordnet sind.