DE196501C - - Google Patents

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DE196501C
DE196501C DENDAT196501D DE196501DA DE196501C DE 196501 C DE196501 C DE 196501C DE NDAT196501 D DENDAT196501 D DE NDAT196501D DE 196501D A DE196501D A DE 196501DA DE 196501 C DE196501 C DE 196501C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0077Preparations with possibly reduced vat, sulfur or indigo dyes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- ΛΙ 196501 -KLASSE 12ö/gRUPPE - ΛΙ 196501 - CLASS 12ö / GROUP

RhRh

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Januar 1906 ab.Patented in the German Empire on January 16, 1906.

Der durch Oxydation des 3-Oxy(i)thionaphtens erhältliche Farbstoff geht bei der Behandlung mit Reduktionsmitteln in eine Leukoverbindung über, die saurer Natur ist.The one produced by the oxidation of 3-oxy (i) thionaphthene The dye available is converted into a leuco compound on treatment with reducing agents, which is acidic in nature.

Wird die Reduktion in alkalischer Lösung ausgeführt, so erhält man die Alkalisalze der Leukoverbindung, aus welcher durch Säuren die freie Leukoverbindung ausgefällt wird. Die Alkalisalze sind in Wasser löslich undIf the reduction is carried out in an alkaline solution, the alkali metal salts are obtained Leuco compound, from which the free leuco compound is precipitated by acids. The alkali salts are soluble in water and

ίο können auch in kristallisierter Form erhalten werden; das Natriumsalz bildet z. B. weiße, glänzende Kristallblättchen, welche sich an der Luft durch Oxydation rot färben. Die freie Leukoverbindung ist in Wasser sehr schwer löslich und oxydiert sich an der Luft nur langsam zum Farbstoff, Die Beständigkeit der freien Leukoverbindung ist eine derartige, daß sie gewerbsmäßig hergestellt und in den Handel gebracht werden kann. Bei ihrer Verwendung zum Färben ist es dann nur erforderlich, die Verbindung in Alkalien, gegebenenfalls unter Zusatz eines Reduktionsmittels, zu lösen.ίο can also be obtained in crystallized form will; the sodium salt forms z. B. white, shiny crystal flakes, which are attached to to turn the air red through oxidation. The leuco compound free is very in water sparingly soluble and only slowly oxidizes to the dye in air, the resistance the free leuco compound is such that it is commercially manufactured and can be placed on the market. When using them for dyeing, it is then only necessary to dissolve the compound in alkalis, optionally with the addition of a reducing agent to dissolve.

Beispiel I.Example I.

io kg des Farbstoffes in Form einer Paste von 2O Prozent Gehalt an Farbstoff werden mit 30 1 Hydrosulfitlösung von 16 ° Be. oder mit 1400 g Hydrosulfit konz. B. A. S. F.-Pulver in wäßriger Lösung und 2,5 1 Natronlauge 40° Be. versetzt. Es ist vorteilhaft, die Operation unter Ausschluß von Luft vorzunehmen. Man erwärmt nun allmählich auf 60 bis 70 ° C, bis vollständige Reduktion eingetreten ist. Man drückt alsdann die Reduktionsmasse unter Ausschluß von Luft in verdünnte Säure und sorgt dafür, daß die 40 10 kg of the dyestuff in the form of a paste with a 20 percent content of dyestuff are mixed with 30 l of hydrosulphite solution of 16 ° Be. or with 1400 g hydrosulfite conc. BASF powder in aqueous solution and 2.5 1 sodium hydroxide solution 40 ° Be. offset. It is advantageous to perform the operation in the absence of air. The mixture is then gradually heated to 60 to 70 ° C. until complete reduction has occurred. The reducing mass is then pressed into dilute acid with the exclusion of air and it is ensured that the 40th

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Gesamtmenge des Natriumsalzes der vorhandenen Leukoverbindung zersetzt und in die freie Leukoverbindung übergeführt wird. Hierauf wird filtriert und ausgewaschen. Das Produkt kann als Paste oder in trocknem Zustande verwendet werden.Total amount of the sodium salt of the leuco compound present is decomposed and converted into the free leuco compound is transferred. It is then filtered and washed out. That Product can be used as a paste or when dry.

In dem obigen Beispiel kann das Hydrosulfit durch ein anderes Reduktionsmittel ersetzt werden. Es ist auch vorteilhaft, neben dem Hydrosulfit noch Traubenzucker, z. B. 150 g, zu verwenden.In the above example, the hydrosulfite can be replaced by another reducing agent will. It is also advantageous to add glucose, e.g. B. 150 g to use.

Beispiel 2.Example 2.

19,4~kg 3 - Oxy(i)thionaphtencarbonsäure werden in iooo 1 Wasser mit 60 kg Natronlauge 400 Be. gelöst. Zu der Lösung setzt man 14,8 kg Thioindigorot und erhitzt 1 Stunde auf 1300. Die so erhaltene Lösung wird vorteilhaft unter Ausschluß von Luft in Säuren gedrückt, wobei sich die Leukoverbindung abscheidet.19.4 kg ~ 3 - oxy (i) thionaphtencarbonsäure be in iooo 1 of water with 60 kg of sodium hydroxide solution 40 0 Be. solved. To the solution are added 14.8 kg thioindigo reds and heated for 1 hour at 130 0th The solution obtained in this way is advantageously pressed into acids with the exclusion of air, the leuco compound separating out.

In dem Beispiele kann die Konzentration variiert werden, bei sehr starker Konzentration scheidet sich aber aus der Reaktionsmasse die Leukoverbindung in Form ihres Natronsalzes ab. Die Thioindoxylcarbonsäure kann durch Thioindoxyl ersetzt werden, wobei aber die Natronlauge auf etwa 36 kg reduziert werden kann.In the example, the concentration can be varied, with a very high concentration but the leuco compound separates from the reaction mass in the form of its sodium salt away. The thioindoxylcarboxylic acid can be replaced by thioindoxyl, but the Caustic soda can be reduced to about 36 kg.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung der Leukoverbindung des durch Oxydation des 3-Oxy(i)thionaphtens erhältlichen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man den Farbstoff in Gegenwart von Alkalien mit einem Reduktionsmittel behandelt und das Reduktionsprodukt ansäuert,Process for the preparation of the leuco compound of the by oxidation of 3-oxy (i) thionaphthene obtainable dye, characterized in that the dye in the presence of alkalis with treated with a reducing agent and acidified the reduction product,
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE845336C (en) * 1950-07-18 1952-07-31 Schroers Co Textilausruest Process for the production of highly dispersed powder forms of Kuepen dyes

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