DE19645912C1 - Plasma-CVD-Reaktor - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstoffdarstellung und betrifft einen Reaktor, in dem ein chemisches Gasphasen-Abscheidungsverfahren (CVD) zur Bildung eines Dünnfilms auf Substraten durchgeführt werden kann.

Der Reaktor kann beispielsweise zur Herstellung von Schichten für den Verschleiß- und Korrosionsschutz, für die Hochleistungselektronik und für optische und medizinische Anwendungen eingesetzt werden. Insbesondere ist der Reaktor zur Herstellung von Kohlenstoffnitridschichten auf verschiedenen Substraten durch reaktive Umsetzung eines gasförmigen Kohlenstoffträgers mit plasmaaktiviertem Stickstoff einsetzbar.

Bei der Herstellung von Schichten mittels CVD ist es bekannt, die Abscheidung durch ein Plasma zu unterstützen. Hierbei wird ein Ausgangsgas in eine Plasmazone geführt, die im Inneren eines Reaktors unter Verwendung einer Gleichstrom-, einer Hochfrequenz(HF)- oder einer Mikrowellenentladung erzeugt wird. In der Plasmazone werden aus dem Ausgangsgas infolge des Zusammenstoßes mit Elektronen und Ionen aktive Spezies erzeugt, die zur Abscheidung eines Dünnfilms auf die in den Reaktor eingebrachten Substrate führen.

Reaktoren zur Durchführung dieser Verfahren sind bereits in verschiedenen Ausführungen bekannt.

Für die Schichterzeugung mittels plasmaaktivierter CVD in einer HF-Entladung ist beispielsweise in der EP 0 342 113 B1 ein mit einer Einlaßöffnung für das Ausgangsgas versehener Reaktor beschrieben, in dem eine erste scheibenförmige Elektrode und im Abstand darüber eine zweite scheibenförmige Elektrode vorhanden sind. Auf der unteren Elektrode wird das zu beschichtende Substrate angeordnet. Zwischen die Elektroden wird zur Erzeugung der HF-Entladung eine HF-Spannung gelegt.

Bekannt sind auch CVD-Reaktoren, bei denen das Plasma mit einer induktiv eingekoppelten HF-Spannung angeregt wird. So ist beispielweise in der EP 0 334 109 B1 ein Plasma-CVD-Reaktor beschrieben, der oberhalb des Substratträgers einen Quarzglastubus aufweist, um den eine mit einem HF-Generator verbundene Induktionsspule gelegt ist, die im Inneren des Tubusses und in der Raumzone über dem Substrat die Plasmaanregung bewirkt.

Nachteilig ist hierbei, daß durch Sputtereffekte Siliziumatome von der Innenwandung des Quarzglastubusses in das Plasma eingebracht werden, die in meist unerwünschter Weise mit in der Schicht auf dem Substrat abgeschieden werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Plasma-CVD- Reaktor mit induktiv erzeugter HF-Entladung, enthaltend ein mit Zuleitungen für Reaktionsgas ausgestattetes Reaktorgefäß aus Quarzglas, einen im Reaktorgefäß angeordneten Substratträger und eine mit einem HF-Generator verbundene Induktionsspule, so auszubilden, daß Schichtverunreinigungen mit Silizium, die ursächlich auf Sputtereffekte von der Quarzglaswandung zurückzuführen sind, vermieden werden können.

Diese Aufgabe wird mit dem in den Patentansprüchen beschriebenen Plasma-CVD-Reaktor gelöst.

Der Reaktor ist dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktorgefäß eine in das Gefäßinnere ragende Einstülpung aufweist, in der die Induktionsspule angeordnet ist.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die in das Reaktorgefäß ragende Einstülpung topfförmig ausgebildet ist und sich darin eine wendelförmig ausgebildete Induktionsspule befindet.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß die topfförmige Einstülpung in einer der beiden Stirnseiten eines rohrförmig ausgebildeten Reaktorgefäßes angeordnet ist, wobei sich der Boden der Einstülpung gegenüber dem Substratträger befindet. Hierbei ist es wiederum günstig die topfförmige Einstülpung koaxial in dem rohrförmigen Reaktorgefäß anzuordnen.

Zur Gewährleistung einer gleichmäßigen und hohen Anregung der Gase hat sich die Gaseinleitung zwischen der Einstülpung und der Innenwandung des Reaktorgefäßes als günstig erwiesen.

Der erfindungsgemäße Plasma-CVD-Reaktor zeichnet sich gegenüber dem Stand der Technik vor allem dadurch aus, daß das Abtragen von Siliziumteilchen von den Reaktorwänden durch Sputtereffekte bei gleicher Entladungsspannung maßgeblich reduziert wird und gleichzeitig alles zur Anregung vorgesehene Gas den plasmaaktiven Bereich passieren muß. Die Substrate können so positioniert werden, daß sie nur durch einen kurzen Abstand vom Plasma getrennt sind, jedoch keine angeregten Teilchen mit den Substraten direkt wechselwirken.

Nachstehend ist die Erfindung an Hand eines Ausführungs­ beispiels näher erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt einen Plasma-CVD-Reaktor in Längsschnittdarstellung.

Der dargestellte Reaktor besteht aus einem aus Quarzglas hergestellten Reaktorgefäß, das in seinem Inneren einen Substratträger 2 aufweist. Darauf ist ein Substrat 3 angeordnet. In der Stirnseite des Reaktorgefäßes 1 gegenüber dem Substrat 3 befindet sich eine topfförmige Einstülpung 4, in der eine wendelförmig ausgebildete Induktionsspule 5 angeordnet ist, die von einem in der Zeichnung nicht dargestellten HF- Generator gespeist wird. In den zwischen der Einstülpung 4 und der Innenwandung 6 des Reaktorgefäßes 1 gebildeten Raum mündet eine erste Zuleitung 7 für gasförmige Kohlenstoffverbindungen und eine zweite Zuleitung 8 für zu aktivierendes Gas.

Der Reaktor kann beispielsweise zur Erzeugung einer Kohlenstoffnitridschicht auf quadratischen 13 mm × 13 mm großen Si-Substraten eingesetzt werden. Die Substrate 3 werden aus einem kommerziellen Si(100)-Wafer zugeschnitten, im Ultraschallbad in Essigsäureethylester gereinigt und unmittelbar vor dem Einbringen in den Reaktor 1 mit Azeton abgespült. Die Substrate 3 werden auf den Substratträger 2 mittels Silberleitlack aufgeklebt.

Vor Abscheidungsbeginn wird das Reaktorgefäß 1 auf 10^-3 hPa evakuiert. Nach dem Evakuieren wird über die Aktivgas- Zuführung 8 ein aus 90% Argon und 10% Stickstoff bestehendes Gasgemisch mit einem Gasfluß von 250 Standard-cm³/min in das Reaktorgefäß 1 geleitet. Der Reaktordruck wird durch ein motor­ gesteuertes, in der Zeichnung nicht dargestelltes Ventil auf 1,5 hPa gehalten.

Zur Beschichtung der Substrate 3 wird Kohlenmonoxid mit einem Gasfluß von 5 Standard-cm³/min ohne Plasmaaktivierung aus der Ausströmung 7 über die Substrate geleitet und gleichzeitig ein induktiv erzeugtes 4,5 MHz-Plasma mit einer Plasmaleistung von 0,6 kW gezündet. Während des Beschichtungsvorgangs wird die Plasmaleistung von 600 W konstant gehalten. Die Substrate werden auf einer Temperatur von 300°C gehalten. Der Beschichtungsvorgang wird über eine Dauer von 30 min durchgeführt. Mit dem Abschalten des Hochfrequenzgenerators wird die Beschichtung beendet. Das Kohlenmonoxid und der Stick­ stoffanteil des Aktivgases werden abgestellt. Die Substrate 3 kühlen unter einer Argonatmosphäre ab.

Die auf den Substraten 3 entstandenen transparenten Kohlenstoffnitridschichten besitzen eine Dicke von etwa 400 nm und entsprechen in der Zusammensetzung dem C₃N₄. Der Sauerstoffgehalt beträgt etwa 8 atom %. Von den Reaktorwänden abgetragenen Silizium konnte nicht nachgewiesen werden. Die Mikrohärte HV [0,05] der Schichten beträgt 3000 Vickerseinheiten. Die Bindungsanalyse ergab, daß der Kohlenstoff überwiegend sp³-hybridisiert ist; Mehrfachbindungen liegen nur in äußerst geringer Menge vor.

Claims (5)

1. Plasma-CVD-Reaktor mit induktiv erzeugter HF-Entladung, enthaltend ein mit Zuleitungen für Reaktionsgas ausgestattetes Reaktorgefäß aus Quarzglas, einen im Reaktorgefäß angeordneten Substratträger und eine mit einem HF-Generator verbundene Induktionsspule, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktorgefäß (1) eine in das Gefäßinnere ragende Einstülpung (4) aufweist, in der die Induktionsspule (5) angeordnet ist.

2. Plasma-CVD-Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in das Reaktorgefäß (1) ragende Einstülpung (4) topfförmig ausgebildet ist und sich darin eine wendelförmig ausgebildete Induktionsspule (5) befindet.

3. Plasma-CVD-Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die topfförmige Einstülpung (4) in einer der beiden Stirnseiten eines rohrförmig ausgebildeten Reaktorgefäßes (1) angeordnet ist, wobei sich der Boden der Einstülpung gegenüber dem Substratträger (2) befindet.

4. Plasma-CVD-Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die topfförmige Einstülpung (4) in dem rohrförmigen Reaktorgefäß (1) koaxial angeordnet ist.

5. Plasma-CVD-Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in den zwischen der Einstülpung (4) und der Innenwandung (6) des Reaktorgefäßes (1) gebildeten Raum die Zuleitungen (7; 8) für Reaktionsgase münden.