DE19644600A1 - Halbkontinuierlich arbeitende Laborapparatur zur Entasphaltierung von Rohölen - Google Patents
Halbkontinuierlich arbeitende Laborapparatur zur Entasphaltierung von RohölenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung entsprechend dem Oberbegriff des An
spruchs 1.
Um den Gehalt an Asphaltenen in einem unbehandelten Rohöl festzustellen, wurde
von 1959 bis 1968 nach DIN 51 557 gearbeitet. Hier wurden die Asphaltene bei
Raumtemperatur (20°C ± 3°C) mit der 40-fachen Menge an FAM-Normalbenzin aus
dem Öl gefällt. Diese Benzinfraktion enthielt jedoch einen nicht unerheblichen Anteil
Aromaten, die als Löser für Asphaltene wirken. Deshalb gilt seit 1968 die DIN 51 595
/1/. Nach dieser Methode wird das Öl mit der 40-fachen Menge n-Heptan (Fäller)
versetzt. Die Lösung wird zwei Stunden bei Raumtemperatur gerührt und über Nacht
stehen gelassen. Durch einen Papierfilter auf einer Saugflasche wird die Asphalten
fraktion von der Restölfraktion abgetrennt. Diese Restölfraktion, bestehend aus den
Erdölharzen und dem Dispersionsmittel, wird allgemein Maltenfraktion genannt. Die
in diesem Zusammenhang erwähnten Erdölharze liegen neben den Asphaltenen
kolloidal im Öl dispergiert vor. Sie sind matt, rötlich bis rotbraun, sehr weich und
besitzen eine mittlere relative Teilchenmasse von 1000-1500. Sie sind löslich in
n-Alkanen und bestehen fast ausschließlich aus aromatischen Kohlenwasserstoffen
/2/.
Papierfilter und Filterkuchen werden durch Extraktion im Soxhlet mit siedendem
n-Heptan von restlichen paraffinischen Anteilen befreit. Die in der Filterhülse verblie
benen Asphaltene werden in siedendem Reinsttoluol gelöst. Das Toluol wird im Ro
tationsverdampfer von den Asphaltenen getrennt, deren Gewichtsanteil gravime
trisch bestimmt wird.
Weitere normierte Verfahren zur Asphaltenfällung, die sich in der Probenmenge
und der Fällungstechnik unterscheiden, beschreibt die amerikanische Norm ASTM,
z. B. den Standard No. D-2006 und die englische Norm IP, z. B. 143/57. Auf die ge
nauen Unterschiede wird hier nicht mehr eingegangen, dazu sei verwiesen auf /3/.
Es wird aber darauf hingewiesen, daß der amerikanische Standard mit n-Pentan und
der englische Standard mit n-Heptan als Fällungsmittel arbeiten. Durch das
n-Pentan kommt es zu der vollständigsten Fällung der Asphaltene aus dem Rohöl, da
mit zunehmender Molekülgröße des Fällers (steigende G-Zahl des n-Alkans) der
Gehalt an gewonnenen Asphaltenen exponentiell abnimmt. /4/, und das n-Pentan
das erste nicht verzweigte flüssige Alkan ist, also somit gut als Fäller eingesetzt
werden kann.
Nach dem Verfahren von Neumann /5/ wird primär die Gesamtheit der Erdölkolloide
(Asphaltene und Harze) aus dem Öl abgetrennt, und in einem weiteren Schritt die
beiden Kolloidarten voneinander getrennt.
Hierzu wird eine Ölprobe auf 40°C temperiert und gerührt. Im weiteren Verlauf wird
in 40-fachem Überschuß Essigsäureethylesther zu dem Öl gegeben, das die Harze
wie auch die Asphaltene gemeinsam ausfällt. Die Lösung wird eine Stunde gerührt
und ebenso wie nach DIN über Nacht in Dunkelheit aufbewahrt. Nach 12 Stunden
wird unter schwachem Rühren (10 Minuten) Filterflockenmasse zu der Lösung ge
geben und danach werden über einen Papierfilter auf einer Saugflasche die Kolloide
von der Restölfraktion (Filtrat) abgetrennt. Das Filtrat setzt sich nach dieser Methode
aus dem Dispersionsmittel des Öles und dem Essigsäureethylester zusammen. Im
Filterkuchen befinden sich die Harze und Asphaltene. Die Harze werden dann im
Soxhlet über 8 Stunden mit siedendem n-Pentan von den Asphaltenen extrahiert.
Die Harze sollten in Lösung und in Dunkelheit verwahrt werden, da sie leicht oxidie
ren und zu Asphaltenen weiterreagieren. Die sich noch in der Filterflockenmasse
und der Filterhülse befindlichen Asphaltene werden im Soxhlet ebenfalls über 8
Stunden mit siedendem Toluol ausgewaschen. Das Lösungsmittel wird abrotiert und
der Rückstand (Asphaltenfraktion) unter Vakuum getrocknet. Die Bestimmung des
Asphaltengehaltes geschieht gravimetrisch.
Die oben beschriebenen Verfahren zur Asphaltenfällung bzw. Asphaltengewinnung
beinhalten für die Routinearbeit im Labor eine Reihe von Nachteilen. Zum einen er
fordert die Arbeit nach DIN oder Neumann einen hohen manuellen Aufwand, zum
anderen verläuft die Fällung meist unvollständig, so daß die Ausbeute bei Ölen mit
einem geringen Asphaltenanteil (unter 1 Gew.-%) verschwindend gering ist. Auch ist
die Reinheit der Asphaltene oft unzureichend. Für die Erstellung und Untersuchung
z. B. von Modellölen in der Forschung benötigt man jedoch größere Mengen an As
phaltenen von entsprechenden Ölen. Außerdem wird bei den herkömmlichen Me
thoden zur Asphaltengewinnung eine große Menge an Fällungsmittel benötigt. Die
ser Nachteil macht sich besonders bei den ASTM-Methoden bemerkbar, da die Fäl
lung hier mit n-Pentan durchgeführt wird, das sehr leicht flüchtig ist.
Aufgabe der Erfindung ist es die Schwächen der genannten Verfahren zu vermei
den und dennoch kostengünstig zu arbeiten.
Die Vorteile bestehen in der kontinuierlichen Kreislaufführung des Fällungsmittels
mit minimalen Lösungsmittelverlust, der Möglichkeit, größere Ölmengen durchzuset
zen, sowie der Fällung und Filtration der Asphaltene in einem Schritt mit dem Er
gebnis einer vollständigeren Entasphaltierung und einer nicht zu unterschätzenden
Zeitersparnis. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die gewonnenen
Asphaltene eine höhere Reinheit besitzen, als z. B. die durch die herkömmlichen
Verfahren gefällten Asphaltene.
/1/ DIN 51 595, Prüfung von Schmierstoffen und flüssigen Brennstoffen - Be stimmung des Gehaltes an Asphaltenen - Fällung mit n-Heptan
/2/ A. Hase, Asphaltenfällung in verschiedenen Löser-/Fällersystemen bei un terschiedlichen Druck- und Temperaturbedingungen und Möglichkeiten zu ihrer Verhinderung, Dissertation am Institut für Erdöl- und Erdgasforschung Clausthal-Zellerfeld, (1995)
/3/ J.G. Speight, R.B. Long, T.D. Trowbridge, Factors influencing the separation of asphaltenes from heavy petroleum feedstocks, Fuel, 63 (1984)
/4/ Symposium on the chemistry of asphaltenes presented before the division of petroleum chemistry INC., American chemical society, Washington meeting September 9-14, (1979)
/5/ Cand. Ing. Rainer Dahm, Vergleich von Fällungsmethoden zur Asphaltenbe stimmung in Rohöl- und Mineralölprodukten, Diplomarbeit am Institut für Erd öl- und Erdgasforschung Clausthal-Zellerfeld (1987)
/1/ DIN 51 595, Prüfung von Schmierstoffen und flüssigen Brennstoffen - Be stimmung des Gehaltes an Asphaltenen - Fällung mit n-Heptan
/2/ A. Hase, Asphaltenfällung in verschiedenen Löser-/Fällersystemen bei un terschiedlichen Druck- und Temperaturbedingungen und Möglichkeiten zu ihrer Verhinderung, Dissertation am Institut für Erdöl- und Erdgasforschung Clausthal-Zellerfeld, (1995)
/3/ J.G. Speight, R.B. Long, T.D. Trowbridge, Factors influencing the separation of asphaltenes from heavy petroleum feedstocks, Fuel, 63 (1984)
/4/ Symposium on the chemistry of asphaltenes presented before the division of petroleum chemistry INC., American chemical society, Washington meeting September 9-14, (1979)
/5/ Cand. Ing. Rainer Dahm, Vergleich von Fällungsmethoden zur Asphaltenbe stimmung in Rohöl- und Mineralölprodukten, Diplomarbeit am Institut für Erd öl- und Erdgasforschung Clausthal-Zellerfeld (1987)
Der Fällungsbehälter besteht aus einem zylindrischen temperierbaren
Doppelmantelgefäß aus Edelstahl oder einem beliebigen anderen unter den
gegebenen Bedingungen beständigem Material mit einem Nutzvolumen von 4 l, die
Temperierung erfolgt über den Doppelmantel mit Hilfe eines externen Thermostaten.
Der Behälter ist druckbeständig bis 30 bar. In den Deckel des Gefäßes ist ein
Rührer eingebaut, der für eine ständige Durchmischung der Probe sorgt. Am Boden
des Behälters befindet sich ein Ablaufventil.
Der mit einem Schnellverschluß versehene Druckfilter ist aus Edelstahl gefertigt
und ebenfalls bis 30 bar druckbeständig. Verwendet wurden Blauband-Filter mit
einem Durchmesser von 90 mm.
Das Destillationsgefäß besteht aus einem 4 l (Volumen größer oder gleich dem des
Fällungsbehälters um im Havariefall Überlaufen zu vermeiden) Doppelmantelgefäß
aus Glas mit einem am unteren Ende angebrachten Hahn zur Probeentnahme. Am
oberen Ende ist zur leichteren Handhabung und Reinigung ein Aufsatz (Planschliff
100) angebracht, durch den Zufluß, Rührer und Claisenbrücke an das
Destillationsgefäß angeschlossen sind. Über die Brücke gelangt das Redestillat in
den Vorratsbehälter.
Der Vorratsbehälter besteht aus einem Glasgefäß mit einem Volumen von größer
oder gleich 4 l. An seinen Ausgang ist eine Pumpe angeschlossen, die frisches
Fällungsmittel in den Fällungsbehälter zurückführt.
Wie unter Teil A der Patentanmeldung beschrieben, werden Rohöl und
Fällungsmittel in einem Verhältnis von 1 : 40 (im Fall von n-Pentan) in den
Fällungsbehälter gegeben. Diese Mischung wird 30 Minuten bei 700 Umdrehungen
pro Minute gerührt. Während dieser Zeit kommt es zur Ausfällung der Asphaltene.
Danach wird das Ablaufventil geöffnet und die Mischung aus Fällungsmittel,
Maltenen und ausgeflockten Asphaltenen fließt über den Druckfilter in den auf 40°C
vorgeheizten Destillationsgefäß. Die Asphaltene verbleiben auf dem Filter, während
die Maltene und das Fällungsmittel durch das Filter in das Destillationsgefäß fließen.
Dort wird das mitgeführte Fällungsmittel destillativ abgetrennt und mittels Pumpe in
den Fällungsbehälter zurückgeführt.
Im Laufe von ca. 24 Stunden wird die durch PTFE-Schläuche gepumpte Flüssigkeit
mehr und mehr transparent, bis sie schließlich keine Färbung mehr aufweist. Ist
dieser Punkt als Kriterium für das Versuchsende erreicht, was durch optische
Sensoren festgestellt werden kann, befindet sich im Fällungsbehälter reines
Fällungsmittel, auf dem Filter die Asphaltene und im Destillationsgefäß die Maltene.
Anschließend wird das im Filterraum und in den PTFE-Schläuchen stehende
Fällungsmittel mit Stickstoff in das Destillationsgefäß gedrückt und gelangt durch die
Destillation zurück in den Vorratsbehälter.
In weiteren Arbeitsschritten werden die Asphaltene aus dem Filterraum entfernt,
über Nacht bei 40°C getrocknet, einmal über mehrere Stunden mit Fällungsmittel im
Soxhlett nachextrahiert, ein weiteres mal 24 Stunden bei 40°C getrocknet und dann
gewogen, um den Asphaltenanteil im jeweiligen Öl zu bestimmen.
Die Maltene werden über den Abflußhahn des Destillationsgefäßes entnommen
und im Rotationsverdampfer etwa eine Stunde bei 400 mbar Druck nachbehandelt,
um verbliebenes Fällungsmittel zu entfernen.
Claims (4)
1. Vorrichtung zur vollständigen Entasphaltierung von Rohölen unter geringstem
Zeitaufwand, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällungsmittel verlustfrei im
Kreislauf geführt wird und dem Fällungsbehälter 1 kontinuierlich wieder zugeführt
wird, siehe Abbildung Teil B der Patentanmeldung.
2. Vorrichtung zur Kreislaufführung des Fällungsmittels, dadurch gekennzeichnet,
daß das Medium durch eine Pumpe oder ein anderes Fördermittel aus dem Auf
fangbehälter 4 in den Fällungsbehälter 1 gefördert wird, siehe Abbildung Teil B
der Patentanmeldung.
3. Vorrichtung einen Überdruck am Filter zu erzeugen (wichtig für Öle mit hohem
Asphaltengehalt und zur Verhinderung der Ausfällung von Paraffinen im Filterku
chen), dadurch gekennzeichnet, daß Fällungsbehälter und Filterraum einem
Druck von 30 bar standhalten.
4. Alternativ kann die Anlage mit anderen Fällungsmitteln als n-Pentan gefahren
werden, dadurch gekennzeichnet, daß im Destillationsgefäß unterschiedliche
Temperiermedien eingesetzt werden können.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| DE1996144600 DE19644600A1 (de) | 1996-10-26 | 1996-10-26 | Halbkontinuierlich arbeitende Laborapparatur zur Entasphaltierung von Rohölen |
| DE19746245A DE19746245A1 (de) | 1996-10-26 | 1997-10-20 | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Abtrennung von Asphaltenen aus Rohölen und Rohölprodukten |
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| DE19644600A1 true DE19644600A1 (de) | 1998-05-07 |
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| DE1996144600 Withdrawn DE19644600A1 (de) | 1996-10-26 | 1996-10-26 | Halbkontinuierlich arbeitende Laborapparatur zur Entasphaltierung von Rohölen |
| DE19746245A Ceased DE19746245A1 (de) | 1996-10-26 | 1997-10-20 | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Abtrennung von Asphaltenen aus Rohölen und Rohölprodukten |
Family Applications After (1)
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|---|---|---|---|
| DE19746245A Ceased DE19746245A1 (de) | 1996-10-26 | 1997-10-20 | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Abtrennung von Asphaltenen aus Rohölen und Rohölprodukten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (2) | DE19644600A1 (de) |
Citations (5)
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| EP0053535A1 (de) * | 1980-11-28 | 1982-06-09 | Institut Français du Pétrole | Verfahren zur Lösungsmitteldesasfaltierung von Rückstands-Kohlenwasserstoffölen |
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| EP0201364A1 (de) * | 1985-04-05 | 1986-11-12 | Institut Français du Pétrole | Verfahren zur Entasphaltierung von Asphalt enthaltenden Kohlenwasserstoffeinsätzen |
| US4816140A (en) * | 1986-04-02 | 1989-03-28 | Institut Francais Du Petrole | Process for deasphalting a hydrocarbon oil |
| EP0504982A1 (de) * | 1991-03-22 | 1992-09-23 | ENIRICERCHE S.p.A. | Kontinuverfahren zum Entasphaltieren und Entmetallisieren von Rohöldistillationsresidu |
-
1996
- 1996-10-26 DE DE1996144600 patent/DE19644600A1/de not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-10-20 DE DE19746245A patent/DE19746245A1/de not_active Ceased
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19746245A1 (de) | 1998-05-28 |
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