DE19641070A1

DE19641070A1 - Verfahren zur Charakterisierung von Defekten

Info

Publication number: DE19641070A1
Application number: DE1996141070
Authority: DE
Inventors: Dieter Dipl Phys Dr Graef; Gertrud Valouch; Michael Dipl Phys Dr Brohl; Ruediger Dipl Phys Dr Schmolke; Monique Dipl Chem Dr Suhren; Peter Dipl Phys Dr Wagner
Original assignee: Wacker Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 1996-10-04
Filing date: 1996-10-04
Publication date: 1998-04-09

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Charakterisie rung von Defekten auf der Seitenfläche einer Siliciumscheibe.

Siliciumscheiben werden beispielsweise dadurch bereitgestellt, daß man sie von einem Einkristall mit Hilfe einer Innenloch- oder einer Drahtsäge abtrennt. Eine dabei entstehende Silici umscheibe besitzt eine Vorder- und eine Rückseite, die im Zu sammenhang mit der vorliegenden Erfindung Seitenflächen ge nannt werden, und eine ihrer Umfangslinie folgende Kante. Die Einkristalle erhält man üblicherweise gemäß dem Czochralski-Ver fahren (CZ-Verfahren), bei dem die Schmelze, aus der der Einkristall gezogen wird, in einem Tiegel ruht, oder nach dem Zonenziehverfahren (FZ-Verfahren), bei dem kein Tiegel benö tigt wird. Es gibt kein Verfahren, das Einkristalle mit per fektem Kristallgitter zu erzeugen vermag. Sowohl nach dem CZ-Verfahren gezogene, als auch nach dem FZ-Verfahren gezogene Einkristalle haben Fehlordnungen im Kristallgitter, die als as-grown Defekte (nachfolgend nur "Defekte" genannt) bezeich net werden.

Da Defekte die Weiterverarbeitung der Siliciumscheiben zu elektronischen Bauelementen empfindlich stören können, fällt der Charakterisierung von Defekten große Bedeutung zu. Nur mit einer leistungsfähigen Analytik lassen sich verläßliche Aussa gen über die Defekte, beispielsweise über die Defektgröße und die Defektdichte, treffen. Es sind verschiedene Methoden zur Charakterisierung von Defekten bekannt.

Beim sogenannten FPD-Test (Flow Pattern Defect) wird eine Si liciumscheibe mit einer oxidierenden Chromätze, z. B. einer so genannten Secco-Ätze, geätzt. Durch diese Vorbehandlung werden Defekte für die Betrachtung unter einem Mikroskop sichtbar gemacht. Nachteilig an dieser Methode ist, daß eine ganzflä chige quantitative Erfassung der Defekte auf der Seitenfläche einer Siliciumscheibe sehr zeitaufwendig ist und die Silicium scheibe durch die Vorbehandlung mit Metallspuren verunreinigt wird, so daß eine Weiterverwendung der Siliciumscheibe zur Herstellung elektronischer Bauelemente ausgeschlossen ist.

Beim sogenannten GOI-Test (Gate Oxide Integrity) wird durch eine oxidierende thermische Behandlung auf der Seitenfläche einer polierten Siliciumscheibe eine dünne Oxidschicht er zeugt. Dann werden MOS-Kontakte (Metal On Silicon) auf die Oxidschicht aufgebracht und die elektrische Durchbruchsfestig keit der Oxidschicht geprüft. Die Defektcharakterisierung er folgt durch die Angabe einer GOI-Defektdichte. Nachteilig an dieser Präparationsmethode ist, daß wegen der nicht beliebig klein aufbringbaren Kontakte nur eine vergleichsweise niedrige laterale Auflösung möglich ist und statistische Aussagen über die Defekte durch die begrenzte Anzahl von Kontakten mit einer gewissen Unsicherheit behaftet sind. Durch die erforderlichen Temperaturbehandlungen sowie die Strukturierung und Metalli sierung der Scheibenoberfläche sind die Siliciumscheiben nach dem GOI-Test zur Herstellung elektronischer Bauelemente nicht weiter verwendbar.

Beim sogenannten COP-Test (Crystal Originated Particles) wird eine polierte Siliciumscheibe mit einer alkalischen Lösung, beispielsweise mit einer sogenannten SC1-Lösung, die NH₄OH, H₂O₂ und H₂O enthält, vorbehandelt (J. Ryuta, E. Morita, T. Tanaka, Y. Shimanuki, Jpn. J. Appl. Phys. 29, L1947 (1990)). Die Charakterisierung von Defekten erfolgt anschließend mit einem kommerziellen Oberflächeninspektions-Gerät, wobei Defekte als Lichtpunktdefekte lokalisiert werden und ihnen auf der Basis ihres Lichtstreuverhaltens eine bestimmte Größe zugeordnet wird. Allerdings zeigte sich bisher, daß die Dauer der Vorbe handlung und die Temperatur und die Zusammensetzung der Be handlungslösung sowie der Dotierstoffgehalt in der Silicium scheibe einen entscheidenden Einfluß auf das Ergebnis der De fektcharakterisierung haben. Es ist daher häufig schwierig, die ermittelten Defektgrößen und Defektdichten richtig zu be werten. Darüber, daß die untersuchte Siliciumscheibe nach ei nem derartigen Testverfahren zur Herstellung elektronischer Bauelemente verwendet werden kann, ist nichts bekannt.

Die vorliegende Erfindung löst die Aufgabe, ein Verfahren be reitzustellen, das eine zuverlässige Charakterisierung von De fekten auf der Seitenfläche einer Siliciumscheibe ermöglicht, und die Siliciumscheibe nach der Charakterisierung der Defekte in einen Zustand bringt, in dem sie sich zur Herstellung elek tronischer Bauelemente eignet.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das dadurch ge kennzeichnet ist, daß

a) die Siliciumscheibe mit einer alkalischen Lösung bei einer Temperatur größer 25°C behandelt und dabei eine Schicht mit einer bestimmten Dicke von der Seitenfläche der Siliciumschei be abgetragen wird;
b) Defekte auf der Seitenfläche, die durch die Behandlung ge mäß a) erkennbar werden, mit einem Oberflächeninspektions-Ge rät nach Anzahl und Größe untersucht werden; und
c) mindestens eine Seitenfläche der Siliciumscheibe poliert wird.

Das Verfahren liefert unabhängig vom Dotierstoffgehalt der un tersuchten Siliciumscheibe eine verläßliche Angabe über De fektgrößen und Defektdichten. Dies wird dadurch belegt, daß die Untersuchungsergebnisse bestens mit Meßwerten korrelieren, die bei einem FPD-Test oder einem GOI-Test gefunden werden. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens entsteht dadurch, daß die untersuchte Scheibe durch den Polierschritt in einen Zu stand versetzt wird, in dem sie sich in Bezug auf ihre chemi sche Beschaffenheit und ihre Morphologie von einer polierten Siliciumscheibe nicht unterscheidet, bei der keine Defektcha rakterisierung vorgenommen wird. Dieser Vorteil kommt insbe sondere bei sehr teuren Siliciumscheiben mit Durchmessern von 200 mm und größer zum Tragen, die bisher nach der Defektcha rakterisierung nicht mehr zur Herstellung von elektronischen Bauelementen zur Verfügung standen. Da durch das Verfahren die Verwendbarkeit der untersuchten Siliciumscheibe nicht beein trächtigt wird, ist es im Grundsatz möglich, für jede Silici umscheibe eine Defektcharakterisierung vorzunehmen.

Unverzichtbarer Bestandteil der Erfindung ist, daß die Silici umscheibe mit einer alkalischen Lösung bei einer Temperatur größer 25°C vorbehandelt wird, bis auf der Seitenfläche der Siliciumscheibe ein ausreichender Materialabtrag erfolgt ist und Defekte mit einem Oberflächeninspektions-Gerät nachgewie sen werden können. Der notwendige Materialabtrag ist mit der unteren Detektionsschwelle des Oberflächeninspektions-Gerätes verknüpft. Bei einer typischen unteren Detektionsschwelle von < 0,12 µm ist ein Materialabtrag von mindestens 50 nm zu empfehlen.

Als alkalische Lösung wird vorzugsweise eine SC1-Lösung ver wendet, die NH₄OH, H₂O₂ und H₂O enthält. Besonders bevorzugt ist eine SC1-Lösung, die durch Mischen von Ammonikwasser (25%ig), wässerigem H₂O₂ (30%ig) und H₂O im Volumen-Verhältnis von 1 : 1 : 5 erhalten wird. Da im Verlauf der Behandlung NH₄OH und H₂O₂ verbraucht werden, ist vorgesehen, diese Komponenten kon tinuierlich oder von Zeit zu Zeit nachzuchargieren.

Bei der Vorbehandlung wird die Siliciumscheibe, vorzugsweise senkrecht stehend, vollständig in die Behandlungslösung einge taucht. Die Temperatur der Behandlungslösung beträgt minde stens 25°C, vorzugsweise 50 bis 90°C. Nach der Behandlung ist es zweckmäßig, die Siliciumscheibe zu spülen und zu trocknen. Der Materialabtrag kann aus dem durch die Behandlung entste henden Gewichtsverlust bestimmt werden.

Wesentlich für die Charakterisierung der Defekte ist, daß mit einem kommerziellen Oberflächeninspektions-Gerät möglichst al le wahrnehmbaren Defekte, mindestens jedoch alle Defekte ab einer Größe von < 0.12 µm LSE (Latex Sphere Equivalent) erfaßt werden. Dann ist sichergestellt, daß das Ergebnis der De fektcharakterisierung mit den Ergebnissen anderer Methoden, beispielsweise der FPD-Methode und dem GOI-Test, gut korre liert. Die Defekte werden gezählt und nach ihrem Lichtstreu verhalten einer bestimmten Größenklasse zugeordnet. Die Zuord nung findet mit Hilfe einer Eichung statt, die beispielsweise durch entsprechende Lichtstreuexperimente an Latexkügelchen be kannter Größe vorgenommen wurde.

Nach der Defektcharakterisierung wird mindestens eine Seiten fläche der Siliciumscheibe auf bekannte Weise poliert. Poliert werden entweder beide Seitenflächen oder die Seitenfläche, die mit dem Oberflächeninspektions-Gerät untersucht wurde, oder die dieser gegenüberliegende Seitenfläche. In jedem Fall er hält man eine polierte Siliciumscheibe, die sich von einer po lierten Siliciumscheibe nicht wesentlich unterscheidet, die nicht für eine Defektcharakterisierung präpariert wurde. Sie eignet sich bestens zur Herstellung elektronischer Bauelemente.

Die Erfindung wird nachfolgend an Beispielen vorgestellt.

Beispiel 1

Es wurden verschiedene Einkristalle mit einem Durchmesser von 200 mm gemäß dem CZ-Verfahren hergestellt und zu polierten Si liciumscheiben der Kategorien CZ1-CZ3 verarbeitet. Wegen unter schiedlich gewählter Bedingungen bei der Herstellung der Ein kristalle waren für Siliciumscheiben verschiedener Kategorien unterschiedliche Defektgrößenverteilungen zu erwarten. Die Siliciumscheiben wurden mit einer SC1-Lösung (NH₄OH : H₂O₂ : H₂O = 1 : 1 : 5) bei 85°C behandelt, gespült und mit einem kommerziellen Oberflächeninspektions-Gerät auf Defekte unter sucht. Der Fig. 1 ist zu entnehmen, daß die Größenverteilung der detektierten Defekte (LPD = Light Point Defects) mit der Behandlungszeit zunimmt. Die relative Anzahl der Defekte bei Siliciumscheiben unterschiedlicher Kategorien ändert sich deutlich im Verlauf der Behandlungszeit (Fig. 2). Eine Korrela tion mit entsprechenden GOI Defektdichten wird erst nach aus reichend langer Behandlungszeit erreicht (Fig. 3). Es läßt sich gut erkennen, daß wegen dieser Änderung erst ab einer Behand lungszeit von ungefähr zwei Stunden bei den beschriebenen SC1-Bedingungen mit zuverlässigen Untersuchungsergebnissen ge rechnet werden kann. Gemäß Fig. 4 wirken sich lange Behand lungszeiten kaum negativ auf die Oberflächenrauhigkeit aus. Die Oberflächenrauhigkeit, bestimmt durch ein kommerzielles Meßgerät und angegeben in Haze/ppm, steigt nur geringfügig mit der Behandlungsdauer an. Polieren nach der SC1-Behandlung führt zu einer Siliciumscheibe, die sich in bezug auf Oberflä chenqualität (Metallkontamination, Rauhigkeit), insbesondere auch LPD (Light Point Defect) nicht von einer polierten Sili ciumscheibe unterscheidet (Fig. 5). In dieser Figur ist auch die gute Reproduzierbarkeit der beschriebenen COP-Defektcha rakterisierung mit SC1 erkennbar. Das gegenläufige Verhalten der LPD nach Polieren und der COP nach SC1-Behandlung liegt in den unterschiedlichen Defektgrößenverteilungen der verwendeten Kategorien CZ1-CZ3 (vgl. Fig. 1).

Beispiel 2

Siliciumscheiben, die von einer Vielzahl von Einkristallen stammten, die unter unterschiedlichen Bedingungen hergestellt worden waren, wurden 4 Stunden mit einer SC1-Lösung (NH₄OH : H₂O₂ : H₂O = 1 : 1 : 5) bei 85°C behandelt und mit einem Oberflä cheninspektions-Gerät, das Defekte ab einer Größe von < 0,12 µm erfassen konnte, untersucht. Ein Vergleich der gefundenen De fektdichten zeigt, daß die Ergebnisse eines GOI-Tests bzw. ei nes FPD-Tests und die Ergebnisse der vorgestellten Testmethode gut korrelieren (Fig. 6 und 7).

Beispiel 3

Das Verfahren läßt sich unabhängig von Dotierung und Kristall orientierung der Siliciumscheiben einsetzen. Die Silicium-Ab tragsraten zeigen keine Abhängigkeit vom Typ der Dotierung und der Dotierstoffkonzentration. In Fig. 8 bezeichnet p- und n- niedrig bor- bzw. phosphordotierte Siliciumscheiben mit einer Dotierstoffkonzentration im Bereich 10¹⁵/cm³, p+ hoch bordo tierte (< 10¹⁸/cm³) und n+ hoch antimondotierte (5_*10¹⁸/cm³) Si liciumscheiben. Unterschiede im Bereich der Kristallorientie rung liegen bei etwa 10%.

Beispiel 4

5 doppelseitig polierte Siliciumscheiben mit einer (100) Kri stallorientierung und einem Durchmesser von 150 mm wurden vor und nach einer vierstündigen Behandlung mit einer SC1-Lösung (NH₄OH : H₂O₂ : H₂O = 1 : 1 : 5) bei 85°C behandelt, gespült, getrocknet und gewogen. Weitere 5 gleichartige Siliciumscheiben wurden als Referenzscheiben ohne vorherige SC1-Behandlung mitgewogen. Der Gewichtsunterschied läßt sich direkt in einen entsprechen den Silicium-Abtrag umrechnen (vgl. Fig. 8). Eine systematische Verschiebung des absoluten Gewichts durch Schwankungen in den Wiegebedingungen läßt sich durch die Verwendung der Referenz scheiben korrigieren. Damit besteht für das beschriebene De fektcharakterisierungs-Verfahren auch eine einfache Möglich keit der statistischen Prozeß Kontrolle (statistical process control).

Claims

1. Verfahren zur Charakterisierung von Defekten auf einer Sei tenfläche einer Siliciumscheibe, dadurch gekennzeichnet, daß

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumscheibe in Schritt a) mit einer Lösung behandelt wird, die NH₄OH, H₂O₂ und H₂O enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet, daß durch Wiegen bestimmt wird, wieviel Material in Schritt a) von der Siliciumscheibe abgetragen worden ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß von der Seitenfläche der Siliciumscheibe eine Schicht mit einer Dicke von mindestens 50 nm abgetragen wird und sich die Untersuchung der Defekte bis zu den kleinsten, noch wahrnehmbaren Defekten erstreckt, mindestens jedoch bis zu Defekten einer Größe von < 0.12 µm LSE.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß die gemäß Schritt c) polierte Siliciumscheibe zur Herstellung elektronischer Bauelemente verwendet wird.