DE19627620C1 - Elektroneneinfangdetektor - Google Patents
ElektroneneinfangdetektorInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein das Feld der Gaschromatographie
und kann für die Kontrolle von Spurensubstanzen z. B. halogenierte organische
Verbindungen im ppm-Bereich verwendet werden.
Elektroneneinfangdetektoren (ECD) für Gaschromatographen sind bekannt, die
eine radioaktive Ionisierungsquelle in Folienform aus ⁶³Ni aufweisen, sowie
eine Fangelektrode und Leitungen um zu analysierendes Gas zu- und abzufüh
ren, z. B. aus der US-Patentschrift 4,063,156, auf die vollinhaltlich verwiesen
wird.
Der Nachteil eines solchen Detektors mit einer radioaktiven Ionisationsquelle
ist, daß die Gefahr einer radioaktiven Kontaminierung besteht. In diesem Zu
sammenhang wurden Versuche gemacht, ECD mit nicht-radioaktiven Ionisati
onsquellen in der Reaktionskammer zu entwerfen, wie z. B. in der US-Patent
schrift 3,149,279 und UdSSR A.C.N 375548, usw.
Der dem in der vorliegenden Anmeldung vorgeschlagenen ECD am nächsten
kommende vorbekannte ECD besteht aus zwei Teilkammern, die durch eine für
Elektronen durchlässige Trennwand getrennt sind, wobei eine nicht-radioaktive
Ionisationsquelle mit Thermoemitter in der ersten Teilkammer angebracht ist
und die zweite Teilkammer die Fangelektrode enthält und mit Leitungen für
das Zu- und Ableiten des zu analysierenden Gases verbunden ist.
Ein solcher ECD ist bekannt aus der Druckschrift EP 0 015 495 A1.
In dem vorbekannten Detektor ist die für Elektronen durchlässige Trennwand
eine perforierte Platte, durch deren Löcher die Elektronen mittels eines Gas
stroms von der ersten in die zweite Teilkammer transferiert werden.
Der Nachteil des bekannten Detektors ist, daß man den Kontakt zwischen dem
zu analysierenden Gas und dem Thermoemitter nicht vollständig ausschließen
kann. Der Kontakt kann dadurch verursacht werden, daß der Gasstrom, der die
zweite Kammer mit Elektronen versorgt, unterbrochen wird. Das Durchtreten
der Analysegasmoleküle durch die perforierte Trennwand kann z. B. als Folge
einer Druckerhöhung in der zweiten Kammer, der das Gas zugeführt wird, auf
treten, wenn Chromatographiesäulen mit programmiertem Gasstrom eingesetzt
werden. Darüber hinaus versucht man bei der Verwendung von Kapillarchro
matographiesäulen gewöhnlich, das Kammervolumen zu minimieren, dem das
zu analysierende Gas von der Chromatographiesäule zugeführt wird. Dies
würde zu einer Verringerung des Abstands zur Ionisationsquelle führen, was
wiederum das Durchdiffundieren der Analytgasmoleküle gegen den Gasstrom
in die erste Teilkammer ermöglicht, in der sich die Elektronenquelle befindet.
Dies sind mögliche Ursachen für eine Kontamination der aktiven Oberfläche
der Elektronenquelle durch Moleküle des zu analysierenden Gases. Als Folge
davon ändert sich der Hintergrundstrom, was seinerseits die Instabilität der
Messung und die Fehler beim Bestimmen der Konzentrationen vergrößert.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen ECD mit nicht-radioaktiver
Elektronenquelle bereitzustellen, der jeden Kontakt zwischen Analysegas und
der aktiven Oberfläche der Elektronenquelle vermeidet.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen ECD mit zwei Teilkammern, die durch
eine für Elektronen permeable Trennwand getrennt sind, wobei die nicht-radio
aktive Elektronenquelle in der ersten Teilkammer angeordnet ist und sich Elek
troden in der zweiten Teilkammer befinden zusammen mit einem Einlaß und
Ausgang für das Analysegas, gekennzeichnet dadurch, daß die Trennwand
aus einer Schicht aus Material besteht, das für Elektronen durchlässig aber für
Gas undurchlässig ist, daß das Innenvolumen der ersten Teilkammer evakuiert
ist und daß die Elektronenquelle mit dem negativen Pol einer Beschleuni
gungsspannungsquelle verbunden ist.
Die Aufgabe wird dadurch vollständig gelöst.
Dadurch, daß die Elektronenquelle in einem separaten, evakuierten Raum un
tergebracht ist, wird jeder Kontakt des Gases mit ihrer Oberfläche vermieden
und es herrschen stets gleiche, kontrollierte Betriebsbedingungen. Anderer
seits gestattet es die Transparenz der Trennwand für Elektronen, daß diese in
die zweite Teilkammer gelangen, die einen Teil des Gaskreislaufs bildet und
wo durch die durch die Trennwand eintretenden Elektronen über Reaktionen
mit den Gasmolekülen Molekülionen gebildet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Trennwand
aus polymerem Material, z. B. aus heterozyklischem, aliphatischem Polymer
oder insbesondere aus Glimmer. Dies ist ein besonders geeignetes Material
mit einerseits hoher Elektronentransparenz und andererseits ausreichender
Gasdichtigkeit.
Um ein etwaiges Verbiegen der Trennwand aufgrund von Druckunterschieden
zu vermeiden, wird es vorzugsweise von einem Metallgitter, z. B. aus Kupfer,
gestützt, mit einer geringen Streuung und Absorption von Elektronen.
Vorzugsweise ist die Oberfläche der Trennwand mit einer Schicht eines leitfä
higen Materials überzogen, die mit dem positiven Pol der Beschleunigungs
spannungsquelle verbunden ist. Dadurch können die Elektronen auf die
Trennwand hin beschleunigt werden und diese anschließend durchdringen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die
nicht-radioaktive Elektronenquelle aus einem Thermoemitter, der von einer
Heizspannungsquelle versorgt wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist die nicht-radioaktive Elek
tronenquelle eine Photokathode, z. B. ein dünnes Goldplättchen, wobei der Teil
der Reaktionskammer mit der Elektronenquelle ein Fenster aus strahlungs
durchlässigem (insbesondere für UV-Licht) Material aufweist. Außerhalb der
Reaktionskammer ist direkt gegenüber dem Fenster eine Strahlungsquelle,
vorzugsweise eine UV-Lampe, angebracht.
Vorzugsweise besteht das Fenstermaterial aus UVvol und die UV-Lampe emit
tiert im Spektralbereich zwischen 220 nm und 400 nm.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des vorgeschlagenen Detektors zeichnet
sich dadurch aus, daß zwischen der Elektronenquelle und der Trennwand eine
weitere Beschleunigungselektrode vorgesehen ist, die mit der Beschleuni
gungsspannungsquelle verbunden ist.
Die obengenannten Merkmale des vorgeschlagenen Detektors vermeiden
vollständig jeden Kontakt zwischen dem Analyten und der aktiven Oberfläche
der nicht-radioaktiven Elektronenquelle und verbessern dadurch die Meßsta
bilität.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der
beigefügten Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die
noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich
oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Anwendung finden. Die be
schriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu
verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand konkreter Aus
führungsbeispiele näher beschrieben und erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 longitudinaler Schnitt durch ein vorgeschlagenen ECD einer ersten
Ausführungsform mit einer Photokathode als Elektronenquelle;
Fig. 2 longitudinaler Schnitt durch einen vorgeschlagenen ECD einer
zweiten Ausführungsform mit einem Thermoemitter als Elektronen
quelle mit zwei trennbaren Teilkammern.
Der ECD der Ausführungsform nach Fig. 1 besteht aus einer Kammer 1, die in
zwei Teilkammern 2 und 3 getrennt ist, getrennt durch eine Trennwand 4 aus
einem für Elektronen durchlässigen und für Gas undurchlässigen Material, z. B.
Glimmer. Das Innenvolumen der Teilkammer 2 ist evakuiert und eine nicht-ra
dioaktive Elektronenquelle 6 in Form einer Photokathode ist dort eingebaut.
Um jedes Verbiegen aufgrund der Druckdifferenz zwischen den Teilkammern 2
und 3 zu vermeiden, wird die Trennwand 4 durch ein Metallgitter 27 gestützt
das einen geometrischen Transmissionskoeffizienten (Verhältnis zwischen of
fenen und bedeckten Oberflächen) von mehr als 60% hat. Die Dicke der
Trennwand 4 liegt zwischen 3 und 5 Mikrometern. Die der Teilkammer 2 zuge
wandte Oberfläche der Trennwand 4 kann auch von einer Schicht aus leitfähi
gem Material, z. B. Aluminium, bedeckt sein, das dann das Gitter 27 ersetzt. Die
Dicke dieser Schicht liegt bei 0,03 bis 0,05 Mikrometer. Die Ausführungsform
der Fig. 1 verwendet eine Photokathode 6 (z. B. eine Multialkali-Kathode),
vorzugsweise in der Form eines dünnen Goldplättchens, die an den negativen
Pol einer Beschleunigungsspannungsquelle 7 als nicht-radioaktive Elektronen
quelle angeschlossen ist. Im Gehäuse der Teilkammer 2 der Kammer 1, die
bevorzugt aus Glas besteht, ist gegenüber der Photokathode 6 ein Fenster 15
angebracht, das aus einem strahlungsdurchlässigen (insbesondere UV) Mate
rial besteht. Außerhalb des Gehäuses der Teilkammer 2 ist gegenüber dem
Fenster 15 eine Strahlungsquelle 14 befestigt. Die Strahlungsquelle 14 ist eine
UV-Lampe, die vorzugsweise im Bereich von 220 nm bis 400 nm emittiert. Das
Fenster ist in diesem Bereich strahlungsdurchlässig und vorzugsweise aus UV-
vol.
Die Strahlung von der Quelle 14 durchdringt das Fenster 15, fällt auf die Pho
tokathode 6 und erzeugt eine Elektronenemission von deren Oberfläche. Die
Elektronen werden durch das von der Beschleunigungsspannungsquelle 7 er
zeugte elektrischen Feld so sehr beschleunigt, daß sie genug Energie aufneh
men, um durch die Trennwand 4 in das Innenvolumen der Teilkammer 3 zu
gelangen, wo sie mit den zu analysierenden Molekülen wechselwirken.
Eine Polarisationselektrode 8, die an eine Versorgungsspannungsquelle 10
angeschlossen ist, und eine Sammelelektrode 9, die mit einem Elektrometer 11
verbunden ist, sind in der Teilkammer 3 angebracht. Durch eine Zuleitung 12
kann der Teilkammer 3 Gas zugeführt werden, z. B. vom Ausgang einer Chro
matographiesäule (nicht gezeigt). Durch eine weitere Leitung 13 kann das Gas
wieder abgeführt werden.
Der obige Detektor arbeitet folgendermaßen. Als Folge des Photoeffekts emit
tiert die Photokathode 6 Elektronen, die durch die Potentialdifferenz (18-25
kV) zwischen der Photokathode und dem Gitter 27 auf das Gitter 27 hin be
schleunigt werden. Unter dem Einfluß der Beschleunigungsspannung gewin
nen die Elektronen genug Energie, um die Trennwand 4 zu durchdringen und
in die Teilkammer 3 zu gelangen. Analysegas wird durch die Zuleitung 12 in
die Teilkammer 3 eingebracht. Wenn im Analysegas Moleküle von
elektronenaffinen Substanzen vorhanden sind, die dadurch Elektronen anla
gern, ändert sich der an der Sammelelektrode 9 abgegriffene elektrische Strom
(das Signal), der durch das Elektrometer 11 verstärkt wird, proportional zur
Konzentration dieser Moleküle.
Das Ausführungsbeispiel der Fig. 2 unterscheidet sich insofern von der der Fig.
1, daß das Gehäuse der Kammer 101 es gestattet, die Teilkammern 102 und
103 zu trennen. Die Teilkammer 102 besteht aus einem Glaszylinder 116, des
sen eines Ende mittels einer Vakuumverbindung mit einem metallischen Ring
flansch 117 verbunden ist. Die Elektronenquelle 120 ist ein Thermoemiller, der
an eine Beschleunigungsspannungsquelle 107 und eine Heizspannungsquelle
115 angeschlossen ist. In der Teilkammer 102 befindet sich ein Spannungs
modulator 118, der mit der Beschleunigungsspannungsquelle 107 über eine
zusätzliche Konstantspannungsquelle 123 verbunden ist. Die Teilkammer 103
hat ein zylinderförmiges Gehäuse 124 aus elektrisch isolierendem Material,
z. B. Keramik, dessen eines Ende hermetisch mit einem metallischen Ring
flansch 125 verbunden ist. Zwischen Flansch 125 und Trennwand 104 befindet
sich ein Dichtring 119, z. B. aus Gummi. Die Metallflansche 117 und 125 der
Teilkammern 102 und 103 werden fest zusammengepreßt um eine hermetische
Abdichtung im Bereich ihrer Kontakte mit dem Material der Trennwand 104
herzustellen, die mit einer geerdeten Schicht 121 aus leitfähigem Material, z. B.
Aluminium, überzogen ist. Der Eingang 112 für die Gaszufuhr besteht aus
einer Metallkapillare, die mit einer ringförmigen Polarisationselektrode 108 ver
bunden ist, die ihrerseits hermetisch mit dem einen Ende der Teilkammer 103
hermetisch verbunden ist. Der Ausgang einer Kapillarchromatographiesäule
127 ist in das Innenrohr des Eingangs 112 eingeschoben. Dieser Eingang 112
ist dicht mit dem T-Flansch 126 verbunden, der die Zufuhr eines Gases wie
z. B. Wasserstoff, Helium, Stickstoff, usw. gestattet. Das Ausführungsbeispiel
der Fig. 2 zeichnet sich dadurch aus, daß es in Verbindung mit Kapillarchroma
tographiesäulen arbeiten kann, die ein kleines Innenvolumen der Teilkammer
103 erfordern. Ein weiteres Charakteristikum dieser Ausführungsform ist die
Verwendung des Thermoemitters 120 (d. h. einer elektrisch beheizten Spirale)
als nicht-radioaktive Elektronenquelle. Die von der Oberfläche des (über die
Heizspannungsquelle 115 beheizten) Thermoemitters 120 emittierten Elektro
nen werden im von der Beschleunigungsspannungsquelle 107 und der zusätz
lichen Konstantspannungsquelle 123 erzeugten Feld zwischen Modulator 118
und Thermoemitter 120 soweit beschleunigt, daß ihre Energie ausreicht, die
Trennwand 104 zu durchdringen und in das Innenvolumen der Teilkammer 103
zu gelangen.
Der ECD dieser Ausführungsform arbeitet folgendermaßen:
Die Spirale des Thermoemitters 120 wird durch einen Strom aus der Heizspan
nungsquelle 115 beheizt und emittiert Elektronen. Die Quellen 107 und 123
erzeugen eine Potentialdifferenz zwischen dem Thermoemitter 120 und der
zusätzlichen Beschleunigungselektrode 118, welche ihrerseits die Elektronen
im evakuierten Volumen der Teilkammer 102 der Reaktionskammer 101 auf die
Trennwand 104 hin beschleunigt, wodurch diese Elektronen genug Energie
aufnehmen um die Trennwand 104 zu durchdringen und in die andere Teil
kammer 103 zu gelangen. Im Innenvolumen der anderen Teilkammer 103
wechselwirken die Elektronen mit den Molekülen einer zu analysierenden
Substanz, welche im Gasstrom durch die Zuführungsleitung 112 zugeführt
werden. Wenn im Analysegas Moleküle von elektronenaffinen Substanzen
vorhanden sind, die Elektronen einfangen, wächst der von der Fangelektrode
109 abgeleitete und durch das Elektrometer 111 verstärkte Strom (Signal)
proportional zur Konzentration dieser Moleküle.
Komponenten des ECD der Fig. 2, die weitgehend gleiche Funktion haben, wie
die der Fig. 1, sind mit um 100 erhöhten Bezugsziffern bezeichnet. Es versteht
sich, daß die gleichwirkenden einzelnen Komponenten bzw. Komponenten
kombinationen der beiden ausgewählten Ausführungsbeispiele gegeneinander
ausgetauscht werden können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Claims (8)
1. Elektroneneinfangdetektor (ECD) mit einer Reaktionskammer (1; 101),
die aus zwei durch eine Trennwand (4; 104) getrennte Teilkammern (2,
3; 102, 103) einer in die erste Teilkammer (2; 102) eingebauten, nicht
radioaktiven Elektronenquelle (6; 120), einer Zuleitung (12; 112) zur
zweiten Teilkammer (3; 103) um einen Analyten zuzuführen und einer
Ableitung (13), um den Analyten abzuführen, sowie mit einer in der
zweiten Teilkammer (3; 103) angebrachten Sammelelektrode (9, 109) besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trennwand (4; 104) aus einer Schicht aus Material besteht, das für
Elektronen durchlässig aber für Gas undurchlässig ist, daß das Innenvo
lumen der ersten Teilkammer (2; 102) evakuiert und die Elektronen
quelle (6; 120) mit dem negativen Pol einer Beschleunigungsspan
nungsquelle (7; 107) verbunden ist.
2. ECD nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (4;
104) aus Glimmer besteht.
3. ECD nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Trennwand (4; 104) durch ein Gitter (27) aus Metall,
insbesondere aus Kupfer, gestützt wird.
4. ECD nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Trennwand (4; 104) eine mit einer Schicht (121) aus
leitfähigem Material, vorzugsweise aus Aluminium, überzogene Oberflä
che aufweist.
5. ECD nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die nicht-radioaktive Elektronenquelle aus einem Ther
moemitter (120) besteht, der von einer Heizspannungsquelle (115) ver
sorgt wird.
6. ECD nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die nicht-radioaktive Elektronenquelle aus einer Photokathode (6) be
steht, daß das Gehäuse der ersten Teilkammer (2) einen strahlungs
durchlässigen Bereich (15) aufweist und daß außerhalb der Reaktions
kammer (1) eine Strahlungsquelle (14) angebracht ist.
7. ECD nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine zusätzliche Beschleunigungselektrode (118) zwi
schen der Elektronenquelle (6; 120) und der Trennwand (4; 104) ange
bracht ist und mit der Beschleunigungsspannungsquelle (107) verbun
den ist.
8. Verfahren zu Analyse von Verunreinigungen in Gasen unter Verwen
dung eines ECDs mit einer Reaktionskammer (1; 101), die aus zwei
durch eine Trennwand (4; 104) getrennte Teilkammern (2, 3; 102, 103),
einer in die erste Teilkammer (2; 102) eingebauten, nicht-radioaktiven
Elektronenquelle (6) und einer Ableitung (13), sowie mit einer in der
zweiten Teilkammer (3; 103) angebrachten Sammelelektrode (9; 109)
besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trennwand (4; 104) aus einer Schicht aus Material besteht, das für
Elektronen durchlässig aber für Gas undurchlässig ist, daß das Innenvo
lumen der ersten Teilkammer (2; 102) evakuiert und Elektronen mittels
der nicht-radioaktiven Elektronenquelle (6; 120) in der ersten Teilkam
mer (2; 102) erzeugt werden und Gas mittels Leitungen (12, 13; 112,
126) in die zweite Teilkammer (3; 103) zu- und abgeleitet wird und die
Elektronenquelle (6; 120) mit dem negativen Pol einer Beschleuni
gungsspannungsquelle (7; 107) verbunden wird.
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