CN113960231B - 一种无放射源的ecd检测器及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无放射源的ECD检测器及方法，该检测器包括电离检测室和无放射源离化组件；所述电离检测室包括检测室主体、阳极体、上端阳极绝缘体和下端放电孔板围成的杯状腔体，电离检测室上还装有进气口；载气和被测气体从进气口进入相连的进气通道，由上端阳极绝缘体和检测室主体之间的缝隙进入阳极体，穿过检测室的空间，从下端的排气口流出；所述无放射源离化组件包括无放射源离化绝缘体、放电孔板，放电针和排气口；所述放电孔板设于离化绝缘体和检测室主体之间；放电针轴向安装于放电孔的下端；与排气口相连的排气通道经过放电针区域。本发明具有环保、安全的优点，减少放射性物质监管的成本。
Description
技术领域
本发明涉及气体物质检测传感器领域，具体来说是一种无放射源ECD的检测器及方法。
背景技术
电子俘获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相电离检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。
ECD工作原理：ECD系统由ECD检测室和检测电路组成，如图1所示，包括色谱柱1、阴极2、放射源3、阳极4、吹扫器进口5、气体出口6、直流或脉冲电源7、微电流放大器8以及记录器或数据处理系统9。
由色谱柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出的β-射线轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9-10-8A的基流。当电负性气体组分从色谱柱进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中气体组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。
ECD的发展是和电离源的改进密切相关的。几十年来，ECD的电离源一直使用放射源。ECD对电离源的要求是：①电离能力强，可提供一定强度的基流；②穿透力小，确保人身安全；③半衰期长，性能稳定，使用寿命长；④耐较高温度，不易污染，应用面广。3H2和63Ni是经常使用的β射线源。
目前，国家环保部门对放射源的管控愈发严苛，无论氚源3H还是镍源63Ni，不但审批许可难度大，采购成本也很高，并且在产品整个寿命期内，运输、销售、交接、使用过程等环节，对放射源的管理都需要付出成本。采用非放射源的离化技术是顺应时代需求的发展方向，也是对传统ECD技术提出的根本性的技术创新。
发明内容
为了解决上述问题，本发明涉及一种无放射源的ECD检测器及方法，本发明使用电离技术，间接探测气相物质的存在或测定气相物质浓度的传感器。
本发明针对ECD电子捕获检测测器现有技术中存在的不足，提供的无放射源的ECD检测器及方法，具体如下：
一种无放射源的ECD检测器，包括电离检测室和无放射源离化组件；
所述电离检测室，包括检测室主体、阳极体、上端阳极绝缘体和下端放电孔板围成的杯状腔体，电离检测室上还装有进气口；载气和被测气体从进气口进入相连的进气通道，由上端阳极绝缘体和检测室主体之间的缝隙进入阳极体，穿过检测室的空间，从下端的排气口流出；
所述无放射源离化组件，包括无放射源离化绝缘体、放电孔板，放电针和排气口；所述放电孔板设于离化绝缘体和检测室主体之间；放电针轴向安装于放电孔的下端；与排气口相连的排气通道经过放电针区域。
进一步地，所述阳极体为丁字形圆柱体，上端设有电路连接用电极。
进一步地，检测室主体作为阴极，内表面设有抗腐蚀层；阴极与阳极体间串接pA表，并施加工作电源，阴极接负极，阳极接正极；pA表输出至信号接记录器或数据处理系统。
进一步地，进气口和排气口安装通用标准接口件，内直径2-3mm。
进一步地，高压电源引发放电针对放电孔板放电，从针尖放出大量的自由电子，电压调节幅度为3-5kV。
进一步地，所述端阳极绝缘体，采用聚四氟乙烯材料加工，将阳极体镶嵌后整体密封住电离检测室的上端；阳极体设有连接导线的电极。
进一步地，所述放电孔板孔径为1-4mm。
本发明还涉及所述的ECD检测器无放射源放电方法，基于上述的ECD检测器进行；
载气和被测气体从进气口进入相连的进气通道，由上端阳极绝缘体和检测室主体之间的缝隙进入阳极体，穿过检测室的空间，从下端的排气口流出；
高压电源引发放电针对放电孔板放电，从针尖放出大量的自由电子，电子电路组成的高压离化电源，将低压直流电压升压到高压，高压电压能在3-5kV内调节，通过高压离化电源调节所产生的自由电子的丰度，需要产生电子时，打开高压电源；不需要产生电子时，关闭高压电源；信号接记录器或数据处理系统采集相关信息。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
本发明产生的电子数可通过放电电流调节，所述的电子数量能达到放射源片10-100倍；在不需要产生电子时，关闭高压电源即可，而传统的ECD监测器使用的放射源片是持续产生电子，直到放射物质耗尽才会停止。
本发明使用高压放电技术产生电子，以取代传统的β放射源片，使ECD检测器具有环保、安全的优点，与放射源相比，本发明使用的高压组件成本更低，减少放射性物质监管的成本。
附图说明
图1为传统的ECD检测器结构示意图；
图2为本发明ECD检测器结构示意图；
图3为本发明ECD检测仪的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例及其附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另外定义，本申请实施例中使用的技术术语或者科学术语应当为所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。“上”、“下”、“左”、“右”、“横”以及“竖”等仅用于相对于附图中的部件的方位而言的，这些方向性术语是相对的概念，它们用于相对于的描述和澄清，其可以根据附图中的部件所放置的方位的变化而相应地发生变化。
如图2所示，本实施例提供的无放射源的ECD检测器，使用高压放电技术产生电子，以取代传统的β放射源片，使ECD检测器具有环保、安全的优点，减少放射性物质监管的成本。
本实施例的无放射源的ECD检测器包括电离检测室、无放射源离化组件、阳极、阴极、进气嘴和排气嘴。其中，电离检测室，包括金属加工的检测室主体100、阳极体101、上端阳极绝缘体102和下端放电孔201围成的杯状腔体，电离检测室上还装有进气口103，与进气口103相连的进气通道从上端阳极绝缘体102和检测室主体100之间的缝隙104进入阳极体与检测室的空间后，与下端的排气口202连通。载气和被测气体从进气口进入相连的进气通道，由上端阳极绝缘体102和检测室主体100之间的缝隙104进入阳极体101，穿过检测室的空间，从下端的排气口202流出。
无放射源离化组件包括无放射源离化绝缘体200、放电孔板201、放电针203和排气口202。放电孔板201由不锈钢片加工，孔径为1-4mm，安装在离化绝缘体200和检测室主体100之间。放电针203采用耐腐蚀的金属制作，轴向安装于放电孔的下端；与排气口202相连的排气通道经过放电针区域。
本实施例的阳极体101由耐腐蚀的金属通过机加工制作，为丁字形圆柱体，上端有电路连接用电极105。
检测室主体100作为阴极，由铝合金加工，内表面电镀抗腐蚀的金属镀层；阴极与阳极间串接pA表8，并施加工作电源7，阴极接负极，阳极体101接正极；pA表8输出的信号接记录器或数据处理系统9。
进气口103和排气口202安装通用标准接口件，内直径2-3mm，可方便连接导气软管。
本实施例的无放射源离化组件使用由电子电路组成的高压离化电源300，将低压直流电压升压到高压，高压电压能在3-5kV内可调节，高压电源的正极连接到放电孔板201高压电源的正极还与检测室主体100相连，并与数字处理系统9形成共用接地端。放电针203连接高压电源负极，调节高压离化电源300的电压，可以调节所产生的自由电子的丰度。高压离化电源300采用市场采购的高压电源模块iHV-7500，可通过数字接口对高压输出进行调节。
本实施例的上端阳极绝缘体102采用聚四氟乙烯材料加工，将阳极镶嵌后整体密封住电离检测室的上端。阳极的大圆盘在电离检测室的外侧，设有连接导线的电极105。
如图3所示，本实施例使用高压电源300引发放电针201对放电孔板203放电，从针尖放出大量的自由电子，从而取代图1种的放射源片3，产生的电子数可通过放电电流调节，电子数量能达到放射源片10-100倍；在不需要产生电子时，关闭高压电源即可，而传统的ECD监测器使用的放射源片是持续产生电子，直到放射物质耗尽才会停止。
微电流放大器8使用市场采购的微电流放大器，将pA级的电流放大到mA级；直流电源7采用市场采购的DC/DC电源模块，将12V直流电压变换为50-200V的直流电压，记录器或数据处理系统9为数字化仪器，将微电流放大器8输出的mA级电流转换成数字量，用于测量分析和数据保存。
本实施例与传统的ECD显著的不同是气流方向，被测的样品气流从进气口103进入，从排气口202排出，放电产生的有害气体不会进入检测室内，气流方向与传统的ECD正好相反。
电离检测室、阳极体采用铝合金加工后整体镀镍。放电孔板由0.15mm不锈钢片加工，孔径(1-4）mm，安装在离化绝缘体和检测室主体之间，与检测室电气相连，形成公共电极。
本实施例的ECD检测器无放射源放电方法，按以下进行：
载气和被测气体从进气口进入相连的进气通道，由上端阳极绝缘体102和检测室主体100之间的缝隙104进入阳极体101，穿过检测室的空间，从下端的排气口流出。
高压电源300引发放电针201对放电孔板203放电，从针尖放出大量的自由电子，电子电路组成的高压离化电源，将低压直流电压升压到高压，高压电压能在3-5kV内调节，通过高压离化电源300调节所产生的自由电子的丰度，不需要产生电子时，关闭高压电源；数字化仪器采集相关信息，将微电流放大器8输出的mA级电流转换成数字量，用于测量分析和数据保存。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种无放射源的ECD检测器，其特征在于：包括电离检测室、无放射源离化组件；
所述电离检测室，包括检测室主体（100）、阳极体（101）、上端阳极绝缘体（102）和下端放电孔板（201）围成的杯状腔体，电离检测室上还装有进气口（103）；所述阳极体（101）为丁字形圆柱体，上端设有电路连接用电极（105）；
所述上端阳极绝缘体（102），采用聚四氟乙烯材料加工，将阳极体（101）镶嵌后整体密封住电离检测室的上端；阳极体（101）设有连接导线的电极（105）；
载气和被测气体从进气口进入相连的进气通道，由上端阳极绝缘体（102）和检测室主体（100）之间的缝隙（104）进入，穿过检测室的空间，从下端无放射源离化绝缘体（200）一侧的排气口（202）流出；
所述无放射源离化组件，包括无放射源离化绝缘体（200）、放电孔板（201），放电针（203）和排气口（202）；所述放电孔板设于无放射源离化绝缘体（200）和检测室主体（100）之间；放电孔板（201）的放电孔位于阳极体（101）下方；放电针（203）轴向安装于放电孔的下端；与排气口相连的排气通道经过放电针区域；
高压离化电源（300）引发放电针（203）对放电孔板（201）放电；放电针（203）放电，从针尖放出大量的自由电子；电子电路组成的高压离化电源（300），将低压直流电压升压到高压，高压电压能在3-5kV内调节，通过高压离化电源（300）调节所产生的自由电子的丰度。
2.根据权利要求1所述的无放射源的ECD检测器，其特征在于：检测室主体（100）作为阴极，内表面设有抗腐蚀层；阴极与阳极体（101）间串接pA表（8），并施加工作电源（7），阴极接负极，阳极接正极；pA表（8）输出至信号接记录器或数据处理系统（9）。
3.根据权利要求1所述的无放射源的ECD检测器，其特征在于：进气口（103）和排气口（202）安装通用标准接口件，内直径2-3mm。
4.根据权利要求1所述的无放射源的ECD检测器，其特征在于：所述放电孔板孔径为1-4mm。
5.一种ECD检测器无放射源放电方法，其特征在于：基于权利要求1-4任一项的ECD检测器进行；
需要产生电子时，打开高压电源；不需要产生电子时，关闭高压电源；信号接记录器或数据处理系统（9）采集相关信息。
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