DE19622780A1 - Verfahren und System zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren - Google Patents
Verfahren und System zur Abfiltration von Polyamid-OligomerenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein die
Filtration von Oligomeren. Insbesondere betrifft sie
verfahrens- und apparattechnische Ausführungsformen, mittels
derer man Polyamid-Oligomere aus wäßrigen Prozeßströmen
entfernen kann.
Bei der Herstellung von Polyamid (z. B. Nylon 6,
Nylon 66 und dergleichen) kommt das Polyamid in verschiedenen
Verfahrensschritten mit Wasser in Berührung. So wird zum
Beispiel nach der Polymerisation eine Polyamidschmelze bei
der Verarbeitung zu Schnitzeln, Schuppen, Granulat oder
dergleichen zu Strängen extrudiert, die mit Prozeßwasser
gekühlt werden. Danach werden die abgekühlten Stränge auf
geeigneten, bekannten Maschinen zu Schnitzeln, Schuppen oder
Granulat verarbeitet.
Bei der Abkühlung der extrudierten Stränge aus
Polyamidschmelze wandern allerdings Polyamid-Oligomere aus
den Strängen ins Prozeßwasser. Das zur Abkühlung der
extrudierten Polyamidstränge eingesetzte Prozeßwasser enthält
daher größere Mengen an suspendierten Polyamid-Oligomeren.
Mit der Zeit scheiden sich diese Polyamid-Oligomere auf
Anlagenteilen, z. B. Rohrleitungen, Pumpen Wärmetauschern
u.dergl., unter Bildung eines hartnäckigen Belags ab, der
regelmäßig wieder abgereinigt werden muß, damit die
verfahrenstechnischen Anlagen überhaupt funktionsgemäß
arbeiten können. So kann es zum Beispiel auf der
Kühlwasseranlage mit der Zeit zu einer so starken
Oligomerbelagbildung kommen, daß die Kühlwasserversorgung des
Verfahrens nicht mehr ausreicht und eine reduzierte
Produktion und/oder Stillstandszeiten erforderlich macht.
Dabei zieht jeder Produktionsverlust oder -ausfall natürlich
unerwünschte wirtschaftliche Verluste nach sich.
Zur Minimierung so bedingter Anlagenstillstandzeiten
ist es herkömmliche Praxis, das Prozeßwasser mit den darin
suspendierten Polyamid-Oligomeren zu filtern. Herkömmliche
Filterelemente werden jedoch schnell durch das abfiltrierte
Polyamid-Oligomer verstopft und müssen intensiv rückgespült
werden, was die Oligomere unerwünschterweise wieder in das
Prozeßwasser einträgt. Herkömmliche Tiefenfilter haben den
Nachteil, daß man sie nicht rückspülen kann, während übliche
Schichtenfilter wie etwa Sandfilter sowie geläufige
Filterhilfsmittel wie etwa Kieselerde wegen
Silicatverunreinigung für den Einsatz in
Polyamidherstellungsverfahren nicht in Frage kommen.
Es bestand daher auf diesem Gebiet ein Bedürfnis
nach Verbesserungen an Filtrationsvorrichtungen und
-verfahren, mit denen sich Polyamid-Oligomere gut mit einer
möglichst geringen Anlagenstillstandszeit aus jene
enthaltenden Prozeßwässern entfernen lassen. Aufgabe der
vorliegenden Erfindung ist es somit, solche Verbesserungen
zur Verfügung zu stellen.
Ganz allgemein besteht die erfindungsgemäße Lösung
darin, daß man Polyamid-Oligomere dadurch aus wäßrigen
Strömen entfernt, daß man teilchenförmiges Polyamid mit den
Polyamid-Oligomeren so umhüllt, daß man eine Masse erhält, in
der die Polyamidteilchen in einer Matrix der Polyamid-
Oligomere eingeschlossen vorliegen und letztere dadurch aus
dem wäßrigen Strom entfernt werden. Dadurch läßt sich die
Masse aus Polyamid-Oligomeren und darin eingeschlossenen
Polyamidteilchen leicht stofflich verwerten, z. B. durch
Depolymerisation der ganzen Masse.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung beschichtet man zunächst eine
Filterelementoberfläche mit teilchenförmigem Polyamid als
Filterhilfsmittel, um im Wasser suspendierte Polyamid-
Oligomere zurückzuhalten. Nach einer ganz besonders
bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung trägt
man das teilchenförmige Polyamid auf einer Oberfläche eines
Beutelfilters auf, so daß durch die beschichtete
Beutelfilteroberfläche hindurchströmende Polyamid-Oligomere
an den Polyamidteilchen haften bleiben und so auf der
beschichteten Beutelfilteroberfläche einen die
Polyamidteilchen einschließenden Oligomerkuchen bilden.
Der Oligomerkuchen mit den darin eingeschlossenen
Polyamidteilchen läßt sich leicht in größere, feste
Aggregatteilchen zerbrechen, die man dadurch leicht
zurückgewinnt, indem man einfach die Druckdifferenz der
Filteroberfläche für einen Moment aufhebt oder zuweilen auch
für einen Moment umkehrt. Da die im Oligomerkuchen
eingeschlossenen Polyamidteilchen miteinander chemisch
verträglich sind, läßt sich das ganze teilchenförmige
Aggregat in seinen Originalzustand zurückführen, zum Beispiel
durch Depolymerisation, um so das Polyamid in seine Monomere
zu spalten, z. B. Caprolactam.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise und Vorrichtung
kann man auch automatisieren, um so ein regelmäßiges Abspülen
des Oligomerkuchens und der eingeschlossenen
Polyamidteilchen, Rückgewinnung des teilchenförmigen
Aggregats und Wiederbeschichtung der Filteroberfläche mit
frischen Polyamidteilchen zu ermöglichen. Auf diese Weise
erreicht der im erfindungsgemäßen Verfahren und der
erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzte Filter eine
wesentlich verbesserte Standzeit ohne nennenswertes
Nachlassen seiner Filterleistung. Als unmittelbare Folge kann
die Kühlwasseranlage wieder auf vollen Touren laufen und
beschränkt sich ihre Stillstandszeit auf ein Minimum.
Zum besseren Verständnis dieser und anderer Aspekte
und Vorteile der Erfindung folgt nun eine nähere Beschreibung
der zur Zeit bevorzugten beispielhaften Ausführungsformen der
Erfindung.
In den beiliegenden Zeichnungen sind gleiche Teile
mit gleichen Bezugszeichen versehen; es zeigen
Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines zur Zeit
bevorzugten automatisierten Filtrationssystems gemäß der
vorliegenden Erfindung und
Fig. 2A-2C diagrammatisch in einer wesentlichen
Vergrößerung die Beschichtung der Filteroberfläche mit
teilchenförmigem Polyamid, die Abfiltration von Polyamid-
Oligomer bzw. das Rückpulsen des teilchenförmigen Aggregats.
In der beiliegenden Fig. 1 ist ein zur Zeit
bevorzugtes automatisiertes Filtrationssystem 10 gemäß der
vorliegenden Erfindung zu sehen. Das System 10 enthält
generell ein zylinderförmiges Filtergehäuse 12 aus einem für
die Arbeitsdrücke des Filtrationsverfahrens ausreichend
widerstandsfesten Werkstoff, z. B. Edelstahl. Das in Fig. 1
dargestellte Filtergehäuse 12 enthält ein herkömmliches
Beutelfilterelement 14, gegebenenfalls auf einem nicht
dargestellten zylinderförmigem Beutelträgerelement. Das
Filtergehäuse 12 könnte jedoch auch praktisch jedes andere
geeignete, gewebte oder nichtgewebte Filtermittel und/oder
Filtergebilde enthalten, das in einem noch zu erläuternden
Sinne "rückgepulst" werden kann. Als Filtermittel wären zum
Beispiel Edelstahlgitter, Stahlgewebe, Sintermetall und
dergleichen zu nennen. Die Filtermittel können flächenförmig
oder zylinderförmig und/oder glatt oder gefaltet sein. Der
Beutelfilter ist also nur eine, wenn auch besonders
bevorzugte, unter den vielen möglichen Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung. Zur erfindungsgemäßen Abfiltration
von Polyamid-Oligomeren sind Filtermittel mit einer mittleren
Porengröße von weniger als etwa 100 µm, vor allem zwischen
etwa 10 bis etwa 100 µm, bevorzugt. Die mittlere Pore der
Filtermittel sollte also ausreichend groß sein, daß die
Polyamid-Oligomere passieren können, ohne die Poren zu
verstopfen, aber auch ausreichend klein sein, um einen
Durchgang des teilchenförmigen Polyamids zu verhindern, so
daß sich eine ausreichende Menge teilchenförmiges Polyamid an
der Filtermitteloberfläche anschichtet.
Unter dem Begriff "teilchenförmiges Polyamid" und
dergleichen Begriffe für das hier und in den beiliegenden
Patentansprüchen verwendete Filterhilfsmittel sind feste
Teilchen aus Polyamid mit einem gewichtsmittleren
Molekulargewicht (Mw) von mindestens etwa 3.000 g/mol, in der
Regel von mindestens etwa 10.000 g/mol, zu verstehen. So hat
zum Beispiel ein als teilchenförmiges Polyamid eingesetztes
Nylon 6 in der Regel ein gewichtsmittleres Molekulargewicht
zwischen etwa 5.000 bis etwa 100.000 g/mol. Unter "Polyamid-
Oligomer" und dergleichen ist ein Amidpolymer zu verstehen,
dessen Eigenschaften sich bei Verlängerung oder Verkürzung
der Polymerkette um eine oder wenige Repetiereinheiten
merklich ändern. So haben im Fall von Nylon-6-Oligomeren, die
im zu filtrierenden Prozeßwasser suspendiert sind, diese in
der Regel ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von weniger
als 1.000 g/mol und insbesondere ein gewichtsmittleres
Molekulargewicht zwischen etwa 200 bis etwa 700 g/mol.
Zu filtrierendes Prozeßwasser tritt in das
Filtergehäuse 12 bei Einlaß 16 ein und durchströmt die äußere
Oberfläche des Beutelfilters 14 und dann die Auslaßleitung 18
hinaus. Aus der Auslaßleitung 18 fließt das filtrierte Wasser
dann durch das in Ruhestellung geöffnete (NO)
Strömungsregelventil 46 und kann dann über die Leitung 24 zur
weiteren Verwendung, z. B. als Kühlwasser für extrudierte
Stränge aus Polyamid, in das Verfahren zurückgeführt werden.
Dabei wird bei dem normalen Filtrationsverfahren suspendierte
Polyamid-Oligomere aus einem oder mehreren Prozeßströmen
enthaltendes Wasser über die Zufuhrleitung 26, die mit der
Einlaßleitung 28 in Fließverbindung steht, in den
Gehäuseeinlaß 16 eingeführt.
Vor der Durchführung normaler
Filtrationsarbeitsgänge ist es erfindungsgemäß jedoch
zunächst erforderlich, die Oberfläche des Beutelfilters mit
teilchenförmigem Polyamid zu beschichten. Insbesondere kann
man das teilchenförmige Polyamid in Wasser suspendieren und
in einem nicht dargestellten Vorratsbehälter aufbewahren, den
man nach Bedarf umrührt, um das teilchenförmige Polyamid in
Suspension zu halten. Die wäßrige Suspension der
Polyamidteilchen kann so aus dem Vorratsbehälter abgezogen
und über die Leitung 30, die mit der Einlaßleitung 28 in
Fließverbindung steht, in den Einlaß 16 des Filtergehäuses 12
eingeführt werden.
Zur Durchführung der Erfindung ist praktisch jedes
teilchenförmige Polyamid geeignet. Da das teilchenförmige
Polyamid jedoch zusammen mit dem Oligomerkuchen eventuell
einer Depolymerisation unterworfen werden wird, ist es
wünschenswert, daß die Polyamidteilchen den zu
abzufiltrierenden Oligomeren chemisch entsprechen. Sollten
sich also zum Beispiel Oligomere aus Nylon 6 oder Nylon 66 in
Suspension in dem über die Leitung 26 eingeführten
Prozeßwasser befinden, dann ist es besonders wünschenswert,
daß die Polyamidteilchen aus Nylon 6 bzw. Nylon 66 sind. Im
Polyamidverfahren kann man solche Polyamidteilchen aus
verschiedensten Quellen erhalten, zum Beispiel aus einer
Abfallstromquelle, wie dem Schnitzelfördersystem, in Form von
Feingut oder Staub. Bisher wurden solche feinteiligen bzw.
staubförmigen Polyamidabfälle als praktisch wertlos erachtet
und einfach durch Deponierung entsorgt. Wahlweise kann man
auch einen kleinen Anteil eines handelsüblichen
Polyamidprodukts verschnitzeln oder weiter auf die gewünschte
Teilchengröße verkleinern und so eigens für das
erfindungsgemäße Verfahren einsetzen. Im erfindungsgemäßen
Verfahren einsetzbare Polyamidteilchen sind in der Regel
nichtkreisförmige Teilchen beliebiger Form mit einer größten
Ausdehnung, die im Durchschnitt bei zwischen etwa 10 bis etwa
1000 µm und insbesondere bei zwischen etwa 25 bis etwa 700 µm
liegt.
Nach Auftrag einer ausreichenden Menge des
teilchenförmigen Polyamids auf dem Beutelfilter 14, wie sie
nach Ablauf einer vorgewählten Zeitspanne oder auch nach
Anzeige der gewünschten Druckdifferenz auf den Einlaß- und
Auslaßdruckmeßgeräten 34 und 36 gegeben ist, wird der Strom
der wäßrigen Suspension des teilchenförmigen Polyamids durch
Schließen des Reglerventils 38 abgestellt, so daß das über
die Leitung 26 einlaufende Prozeßwasser mit den suspendierten
Polyamid-Oligomeren wieder durch den jetzt
polyamidteilchenbeschichteten Filterbeutel 14 fließen kann
und dabei von den darin suspendierten Polyamid-Oligomeren
befreit wird.
Wie schon oben erwähnt, bildet sich durch die
Abtrennung von Polyamid-Oligomeren aus dem Prozeßwasser ein
die Beschichtung aus teilchenförmigem Polyamid
einschließender Kuchen aus Oligomer auf der Außenoberfläche
des Filterbeutels 14. Nach einiger Zeit wird der zwischen dem
Auslaßdruckmeßgerät 36 und dem Einlaßdruckmeßgerät 34
gezeigte Differenzdruck eine weitgehend vollständige
Verstopfung des Filtermittels des Beutelfilters 14 anzeigen.
Zu dem Zeitpunkt wird die Druckdifferenz des Filtermittels
des Beutelfilters 14 für ein Moment umgekehrt, indem ein
ziemlich schneller, z. B. weniger als etwa 1 Sekunde
andauernder, Puls Prozeßwasser durch den Beutelfilter 14
hindurch geschickt wird. Durch diesen Rückpuls wird das
teilchenförmige Aggregat aus Oligomerkuchen und darin
eingeschlossenem teilchenförmigem Polyamid von der Oberfläche
des Filterbeutels 14 entfernt. Das teilchenförmige Aggregat
sammelt sich auf dem Boden des Filtergehäuses 14 an und kann
von da über eine motorisierte Austragsschraube 42 in einen
geeigneten Behälter 40 befördert werden.
Wichtig ist, daß bei dem gerade beschriebenen
Rückpulszyklus das Druckgefälle des Filtermittels nicht
unbedingt umgekehrt werden muß. Vielmehr reicht es
gelegentlich aufgrund der ausreichenden Masse des sich auf
der Oberfläche des Filtermittels ausbildenden Aggregats aus,
das Druckgefälle des Filtermittels einfach für ein Moment auf
Null zurückzuführen. Ohne eine positive Druckdifferenz der
Filtermitteloberfläche zerfällt die aufgebaute Aggregatmasse
leicht von selbst unter ihrem Eigengewicht in Teilchen. Zur
leichteren Abtrennung des teilchenförmigen Aggregats kann man
auch das Filtermittel des Beutelfilters 14 und/oder das
Filtergehäuse 12 in Schwingung versetzen. Unter Rückpuls und
ähnlichen Begriffen ist also der Verfahrenszustand zu
verstehen, bei dem die Druckdifferenz des Filtermittels für
mindestens ein Moment Null beträgt, aber auch gegenüber dem
normalen Fließvorgang umgekehrt sein kann, so daß der auf dem
Druckmeßgerät 34 angezeigte Druck für einen Moment über dem
auf dem Druckmeßgerät 36 angezeigten Druck liegt.
Das Rückpulsen des Filterbeutels 14 erfolgt durch
Schließen der in der Einlaßleitung 28 bzw. der Auslaßleitung
18 angeordneten, in Ruhestellung geöffneten Reglerventile 44
und 46 und Öffnen der in der Umgehungsleitung 50 bzw. der
Umgehungsleitung 55 angeordneten, in Ruhestellung
geschlossenen (NC) Reglerventile 48 und 54. Werden also die
Ventile 44, 46, 48 und 54 wie gerade eben beschrieben
eingestellt, wird ein über die Leitung 26 in das System 10
eintretender Prozeßwasserpuls in die Umgehungsleitung 50 um/
und ins Innere des Beutelfilters 14 eingeleitet. Der
Oligomerkuchen und das darin eingeschlossene teilchenförmige
Polyamid auf der Außenseite des Beutelfilters 14 werden also
von hinten vom Prozeßwasser angeströmt, wodurch sich
Feststoffteilchen aus solchem Aggregat von der
Beutelfilteroberfläche lösen.
Nach Beendigung des Pulszyklus werden die Ventile 44
und 46 wieder geöffnet und die Ventile 48 und 54 wieder
geschlossen. Zu diesem Zeitpunkt wird die Außenfläche des
Beutelfilters 14 erneut mit einer frischen Menge an
teilchenförmigem Polyamid beschichtet, indem man das
Reglerventil 38 öffnet und die wäßrige Suspension des
teilchenförmigen Polyamids eine bestimmte Zeit lang oder so
lange, bis, wie schon oben beschrieben, der von den
Druckmeßgeräten 34, 36 abzulesende Druckverlust die
Vervollständigung der Beschichtung anzeigt, in das
Filtergehäuse einlaufen läßt.
Bei Bedarf kann man den Prozeßwasserstrom auch
einfach durch Öffnen des in Ruhestellung geschlossenen
Ventils 52 einfach als Abwasser ablassen. Zudem ist es
möglich, das Filtergehäuse 12 vollständig zu umgehen, indem
man das Reglerventil 48 öffnet und die Ventile 44 und 54
schließt.
Die Hauptstufen des Verfahrens, insbesondere auch
die Beschichtung des Filtermittels des Beutelfilters 14, die
Abfiltration des Polyamid-Oligomers aus dem Prozeßwasser
sowie die Ablösung des festen Aggregats aus abfiltriertem
Oligomerkuchen mit dem darin eingeschlossenen
teilchenförmigen Polyamid, sind schematisch in den Fig.
2A, 2B bzw. 2C dargestellt. Dabei erkennt man in der Fig. 2A
die Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der eine
Schicht 60 aus teilchenförmigem Polyamid (einige Teilchen
sind mit der Bezugsziffer 62 versehen) auf die Filtrations
bzw. Vorderseite des Filtermittels des Beutelfilters 14
aufgetragen worden ist. Die beigefügte Fig. 2B zeigt den
Verfahrenszustand, bei dem ein Filterkuchen 64 aus Polyamid-
Oligomer die Einzelteilchen 62 des teilchenförmigen Polyamids
einschließt, das heißt, den Zustand kurz vor dem Rückpulsen
des den Beutelfilter 14 bildenden Filtermittels. Die Fig. 2C
zeigt den Verfahrenszustand, bei dem wie schon beschrieben,
ein rückpulsender Puls dadurch erzeugt wird, daß ablaufendes
Prozeßwasser von der Filtrats- bzw. Rückseite des
Filtermittels des Beutelfilters 14 außen um- und auf die
Filtrations- bzw. Vorderseite des Filtermittels des
Beutelfilters 14 zugeleitet wird. In dem in der Fig. 2C
gezeigten Zustand werden also verhältnismäßig große, feste,
teilchenförmige Aggregate 66 aus dem Oligomerkuchen 64 und
darin eingeschlossenem teilchenförmigem Polyamid vom
Filtrationsmedium des Filterbeutels 14 abgestoßen und sammeln
sich im Filtergehäuse 12 an.
Das System 10 läßt sich manuell bedienen.
Vorzuziehen ist aber der Einbau eines programmierbaren
Prozeßreglers 70 für die Regelung der Massenströme des
Verfahrens, um so das Beschichten, Filtern und Rückpulsen des
Beutelfilters 14 zu automatisieren. Dazu empfängt der Regler
70 Informationen der Druckmeßgeräte 34, 36 über die am Einlaß
und Auslaß 16, 18 des Filtergehäuses 12 anliegenden Drücke.
Der Regler 70 sendet Befehlssignale an die Regelventile der
verschiedenen Leitungen.
Bei einem gewöhnlichen Filtrationsvorgang empfängt
der Regler 70 zum Beispiel Eingangssignale der Druckmeßgeräte
34, 36 und ermittelt, ob der Differentialdruck (ΔP) in einem
vorbestimmten Sollbereich liegt. Ermittelt der Regler aus den
Drucksignalen der Meßgeräte 34, 36, daß ΔP außerhalb des
Sollbereichs liegt, was bedeutet, daß sich ein Oligomerkuchen
auf der Filterfläche des Filterbeutels 14 angesammelt hat,
löst der Regler 70 einen Rückpulszyklus aus, während dessen
der Regler ein Signal zur Schließung der Reglerventile 44 und
46 und zur Öffnung des Reglerventils 48 sendet, wodurch das
Prozeßwasser durch die Rückpulsleitung 50 und in die
Auslaßleitung 18 fließt. Normalerweise wird bei einem zur
Ablösung des Kuchens ausreichenden Druckausgleich,
insbesondere zum Beispiel bei der Beschwingung des
Filtermittels und/oder des Filtergehäuses, auch das Ventil 54
geöffnet.
Die Dauer des Rückpulszyklus kann vorher auf dem
Regler 70 eingestellt werden. Wie schon oben erwähnt,
erfordert das Rückpulsen des Filterbeutels 14 zur Entfernung
von teilchenförmigem Aggregat in der Regel nur wenige
Sekunden. Falls aber der ΔP der Filtermitteloberfläche zu
Beginn eines neuen Filtrationszyklus außerhalb des
erwünschten Arbeitsbereichs liegt, kann auch ein längerer
Rückpulszyklus erforderlich sein.
Nach Ablauf der für den Rückpulszyklus vorgesehenen
Zeit sendet der Regler ein Signal zur Wiederöffnung der
Ventile 44 und 46 und Wiederschließung der Ventile 48 und 54.
Bei einem wiederum außerhalb des Sollbereichs liegenden
ΔP-Wert löst der Regler 70 so lange einen weiteren
Rückpulszyklus aus, bis der ΔP wieder im Sollbereich liegt.
Dann kann der Regler einen Öffnungsbefehl an das
Reglerventil 38 schicken, wodurch eine wäßrige Suspension von
teilchenförmigem Polyamid in das Filtergehäuse 12 einläuft.
Nach Empfang von Drucksignalen der Meßgeräte 34, 36, daß ein
der ausreichenden Beschichtung des Filtermittels des
Beutelfilters 14 mit dem teilchenförmigen Polyamid
entsprechendes ΔP vorliegt, sendet der Regler 70 ein Signal
zur Schließung des Ventils 38, so daß der normale
Filtrierbetrieb wieder aufgenommen werden kann.
Von Zeit zu Zeit ist es erforderlich, das sich im
Filtergehäuse 12 ansammelnde teilchenförmige Aggregat mittels
der motorisierten Austragschraube 42 auszutragen. Der Regler
70 kann also so programmiert werden, daß es nach einer
vorbestimmten Anzahl von Rückpulszyklen, nach Ablauf eines
bestimmten Zeitintervalls oder auf ein Vollsignal eines nicht
dargestellten Füllstandanzeigers hin zur Aktivierung der
Schraube 42 kommt. Auf jeden Fall schickt der Regler 70 bei
entsprechender Programmierung ein solches Signal an die
Schraube 42, daß sie anspringt und angesammeltes
teilchenförmiges Aggregat in den Behälter 40 hinausbefördert.
Man kann den Regler 70 auch so programmieren, daß er
das Schließen der Ventile 44 und 45 und das Öffnen des
Ventils 48, d. h. eine komplette Umgehung des Filtergehäuses
12, dann befiehlt, wenn beliebige Verfahrensparameter vorher
festgelegte Maximalwerte überschreiten. Auf diese Weise kann
sich das Filtrationssystem 10 bei Betriebsstörungen einfach
aus dem jeweiligen Gesamtverfahren, z. B. der Herstellung von
Polyamidschnitzeln, -granulat oder dergleichen, ausschalten.
Es ist darauf hinzuweisen, daß ein Rückpulsen nicht
unbedingt erforderlich ist. Falls nämlich das Filtermittel
und/oder Filtergehäuse 12 regelmäßig ausreichend in
Schwingung versetzt wird, fällt die sich auf der
Filtermitteloberfläche ansammelnde Aggregatsmasse einfach
unter ihrem Eigengewicht ab, wobei, wie oben erwähnt, die
Regelventile und der Regler 70 auch einfach entfallen können,
ohne daß das eine Abweichung vom sachlichen Schutzbereich der
Erfindung bedeuten würde. Es wird allerdings zur Zeit
bevorzugt, die Druckdifferenz des Filtermittels wenigstens
für einen Augenblick auszugleichen, ehe eine Schwingkraft
darauf ausgeübt wird.
Obwohl die Erfindung anhand der zur Zeit als am
praktischsten und bevorzugtesten geltenden Ausführungsform
erläutert wurde, versteht es sich, daß sich die Erfindung
nicht auf die beschriebene Ausführungsform beschränkt,
sondern im Gegenteil auch verschiedene Modifikationen und
gleichwirkende Anordnungen innerhalb des Schutzbereichs der
beigefügten Ansprüche mitumfaßt.
Claims (22)
1. Verfahren zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren
aus einem sie enthaltenden wäßrigen Strom, bei dem man:
- (i) zunächst eine Filteroberfläche mit teilchenförmigem Polyamid beschichtet und dann
- (ii) den die Polyamid-Oligomere enthaltenden wäßrigen Strom durch die beschichtete Filteroberfläche leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man in Schritt
(i) die Filteroberfläche durch Durchströmen mit einer
wäßrigen Suspension von teilchenförmigem Polyamid mit
teilchenförmigem Polyamid beschichtet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man Schritt (ii)
so lange durchführt, bis sich ein das teilchenförmige
Polyamid umschließender Kuchen aus den Polyamid-Oligomeren
gebildet hat.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem man (iii) die
Filteroberfläche rückpulst, um den das teilchenförmige
Polyamid einschließenden Kuchen aus Polyamid-Oligomer zu
entfernen.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem man zur
Entfernung des Kuchens aus Polyamid-Oligomer die
Filteroberfläche in Schwingungen versetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem man in Schritt
(iii) einen Rückpuls eines Fluidstroms in rückwärtiger
Richtung durch die Filteroberfläche schickt.
7. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem man in Schritt
(iii) die Druckdifferenz der Filteroberfläche für einen
Moment auf Null zurückstellt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem:
- (iv) das teilchenförmige Aggregat sich in einem Filtergehäuse ansammeln läßt und
- (v) es aus dem Filtergehäuse entfernt.
9. Filter zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren aus
einem sie enthaltenden wäßrigen Strom, enthaltend eine mit
teilchenförmigem Polyamid beschichtete Oberfläche.
10. Filter nach Anspruch 9 in Form eines Beutelfilters.
11. Filtrationssystem zur Abfiltration von Polyamid-
Oligomeren aus einem sie enthaltenden wäßrigen Strom,
umfassend:
ein Filtergehäuse mit Einlaß und Auslaß,
einen im Gehäuse zwischen Eingang und Ausgang so angeordneten Filter, daß der die abzufiltrierenden Polyamid- Oligomere enthaltende wäßrige Strom den Filter durchströmt, und
eine auf der Oberfläche des Filters aufgetragene Schicht teilchenförmigen Polyamids als Hilfe bei der Abfiltration der Polyamid-Oligomeren aus dem hindurchströmenden wäßrigen Strom.
ein Filtergehäuse mit Einlaß und Auslaß,
einen im Gehäuse zwischen Eingang und Ausgang so angeordneten Filter, daß der die abzufiltrierenden Polyamid- Oligomere enthaltende wäßrige Strom den Filter durchströmt, und
eine auf der Oberfläche des Filters aufgetragene Schicht teilchenförmigen Polyamids als Hilfe bei der Abfiltration der Polyamid-Oligomeren aus dem hindurchströmenden wäßrigen Strom.
12. Filtrationssystem nach Anspruch 11, bei dem das
Filtergehäuse eine Rückpulsleitung aufweist, die den wäßrigen
Strom in die Auslaßleitung umleitet, so daß der wäßrige Strom
in rückwärtiger Richtung durch den Filter fließt.
13. Filtrationssystem nach Anspruch 11, bei dem das
Filtergehäuse eine motorisierte Austragsschraube enthält.
14. Filtrationssystem nach Anspruch 11, zusätzlich
enthaltend Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräte zur Druckmessung
am Einlaß bzw. Auslaß des Filtergehäuses.
15. Filtrationssystem nach Anspruch 12, zusätzlich
enthaltend Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräte zur Druckmessung
am Einlaß bzw. Auslaß des Filtergehäuses.
16. Filtrationssystem nach Anspruch 15, zusätzlich
umfassend einen Regler und ein in der Rückpulsleitung
angeordnetes, in Ruhestellung geschlossenes Reglerventil, das
sich auf ein Befehlssignal vom Regler hin öffnet und einen
Rückpulszyklus einleitet.
17. Filtrationssystem nach Anspruch 16, bei dem die
Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräte Drucksignale an den Regler
schicken und der Regler die Drucksignale empfängt und bei
einem über einem vorbestimmten Sollwert liegenden
Differentialdruck einen Rückpulszyklus einleitet.
18. Verfahren zur stofflichen Verwertung von Polyamid-
Oligomeren, suspendiert in einem wäßrigen Strom, und
teilchenförmigem Polyamid, bei dem man:
- (i) durch Einkapselung des teilchenförmigen Polyamids in einer Matrix der Polyamid- Oligomere eine recyclingfähige Masse bildet und
- (ii) sie einer Polyamid-Depolymerisation unterwirft.
19. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem man in Schritt
(i) den wäßrigen Strom, in dem die Polyamid-Oligomere in
Suspension vorliegen, durch ein Filtermittel mit einer mit
dem teilchenförmigen Polyamid beschichteten Oberfläche
filtriert und so die recyclingfähige Masse auf der
Filtermitteloberfläche bildet.
20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem man die
recyclingfähige Masse von der Filtermitteloberfläche
entfernt.
21. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem man die
recyclingfähige Masse durch Rückpulsen entfernt.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, bei dem man die
recyclingfähige Masse durch Inschwingungversetzen entfernt.
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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GB (1) | GB2301783B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015004062A1 (en) * | 2013-07-09 | 2015-01-15 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | PROCESS FOR THE RECOVERY OF ε-CAPROLACTAM FROM EXTRACT WATER |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19753377B4 (de) * | 1997-12-02 | 2008-07-10 | Lurgi Zimmer Gmbh | Verfahren zur Herstellung von ε-Caprolactam aus Extraktwasser der PA-6-Synthese |
DE102008044452A1 (de) | 2008-08-19 | 2010-02-25 | Lurgi Zimmer Gmbh | Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von Polyamid-6 |
ITRM20120316A1 (it) * | 2012-07-05 | 2014-01-06 | Meccanica Spadoni S R L | Apparato per la filtrazione di liquidi |
US20140263023A1 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | Hayward Industries, Inc. | Filtration Media and Filter Therefor |
US10352617B2 (en) * | 2014-09-25 | 2019-07-16 | University Of Zaragoza | Apparatus and method for purifying gases and method of regenerating the same |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH521452A (de) * | 1963-05-28 | 1972-04-15 | Mueller Hans | Verfahren zur Filtration von Polyacrylnitril-Spinnlösungen |
US3422958A (en) * | 1967-09-26 | 1969-01-21 | Ajem Lab Inc | Precoat filter |
DE1668866A1 (de) * | 1968-01-18 | 1970-07-09 | Dr Bjoern Olsen | Verwendung von Polyamidspaenen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Fluessigkeiten |
GB1260466A (en) * | 1968-02-06 | 1972-01-19 | Arthur Henry Pryor | Improvements in filtration |
US3880754A (en) * | 1971-03-12 | 1975-04-29 | Bayer Ag | Filtering with polyacrylonitrile or polyamide fibers as filter aid |
JPS5223346B2 (de) * | 1972-08-30 | 1977-06-23 | ||
US5264165A (en) * | 1992-05-06 | 1993-11-23 | Cuno, Incorporated | Process of making polytetramethylene adipamide or nylon 46 membranes |
US5346624A (en) * | 1993-01-11 | 1994-09-13 | The Graver Company | Method and apparatus for treatment of aqueous solutions |
-
1995
- 1995-06-07 US US08/486,165 patent/US5653889A/en not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-03-12 CA CA002171592A patent/CA2171592A1/en not_active Abandoned
- 1996-06-06 GB GB9611851A patent/GB2301783B/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-06 BE BE9600514A patent/BE1011428A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1996-06-07 DE DE1996122780 patent/DE19622780A1/de not_active Ceased
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015004062A1 (en) * | 2013-07-09 | 2015-01-15 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | PROCESS FOR THE RECOVERY OF ε-CAPROLACTAM FROM EXTRACT WATER |
US9562008B2 (en) | 2013-07-09 | 2017-02-07 | Technip Zimmer Gmbh | Process for the recovery of ε-caprolactam from extract water |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE1011428A5 (fr) | 1999-09-07 |
GB2301783B (en) | 1999-11-10 |
GB9611851D0 (en) | 1996-08-07 |
CA2171592A1 (en) | 1996-12-08 |
GB2301783A (en) | 1996-12-18 |
US5653889A (en) | 1997-08-05 |
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