DE19622780A1 - Verfahren und System zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren - Google Patents

Verfahren und System zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein die Filtration von Oligomeren. Insbesondere betrifft sie verfahrens- und apparattechnische Ausführungsformen, mittels derer man Polyamid-Oligomere aus wäßrigen Prozeßströmen entfernen kann.
Bei der Herstellung von Polyamid (z. B. Nylon 6, Nylon 66 und dergleichen) kommt das Polyamid in verschiedenen Verfahrensschritten mit Wasser in Berührung. So wird zum Beispiel nach der Polymerisation eine Polyamidschmelze bei der Verarbeitung zu Schnitzeln, Schuppen, Granulat oder dergleichen zu Strängen extrudiert, die mit Prozeßwasser gekühlt werden. Danach werden die abgekühlten Stränge auf geeigneten, bekannten Maschinen zu Schnitzeln, Schuppen oder Granulat verarbeitet.
Bei der Abkühlung der extrudierten Stränge aus Polyamidschmelze wandern allerdings Polyamid-Oligomere aus den Strängen ins Prozeßwasser. Das zur Abkühlung der extrudierten Polyamidstränge eingesetzte Prozeßwasser enthält daher größere Mengen an suspendierten Polyamid-Oligomeren. Mit der Zeit scheiden sich diese Polyamid-Oligomere auf Anlagenteilen, z. B. Rohrleitungen, Pumpen Wärmetauschern u.dergl., unter Bildung eines hartnäckigen Belags ab, der regelmäßig wieder abgereinigt werden muß, damit die verfahrenstechnischen Anlagen überhaupt funktionsgemäß arbeiten können. So kann es zum Beispiel auf der Kühlwasseranlage mit der Zeit zu einer so starken Oligomerbelagbildung kommen, daß die Kühlwasserversorgung des Verfahrens nicht mehr ausreicht und eine reduzierte Produktion und/oder Stillstandszeiten erforderlich macht. Dabei zieht jeder Produktionsverlust oder -ausfall natürlich unerwünschte wirtschaftliche Verluste nach sich.
Zur Minimierung so bedingter Anlagenstillstandzeiten ist es herkömmliche Praxis, das Prozeßwasser mit den darin suspendierten Polyamid-Oligomeren zu filtern. Herkömmliche Filterelemente werden jedoch schnell durch das abfiltrierte Polyamid-Oligomer verstopft und müssen intensiv rückgespült werden, was die Oligomere unerwünschterweise wieder in das Prozeßwasser einträgt. Herkömmliche Tiefenfilter haben den Nachteil, daß man sie nicht rückspülen kann, während übliche Schichtenfilter wie etwa Sandfilter sowie geläufige Filterhilfsmittel wie etwa Kieselerde wegen Silicatverunreinigung für den Einsatz in Polyamidherstellungsverfahren nicht in Frage kommen.
Es bestand daher auf diesem Gebiet ein Bedürfnis nach Verbesserungen an Filtrationsvorrichtungen und -verfahren, mit denen sich Polyamid-Oligomere gut mit einer möglichst geringen Anlagenstillstandszeit aus jene enthaltenden Prozeßwässern entfernen lassen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, solche Verbesserungen zur Verfügung zu stellen.
Ganz allgemein besteht die erfindungsgemäße Lösung darin, daß man Polyamid-Oligomere dadurch aus wäßrigen Strömen entfernt, daß man teilchenförmiges Polyamid mit den Polyamid-Oligomeren so umhüllt, daß man eine Masse erhält, in der die Polyamidteilchen in einer Matrix der Polyamid- Oligomere eingeschlossen vorliegen und letztere dadurch aus dem wäßrigen Strom entfernt werden. Dadurch läßt sich die Masse aus Polyamid-Oligomeren und darin eingeschlossenen Polyamidteilchen leicht stofflich verwerten, z. B. durch Depolymerisation der ganzen Masse.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschichtet man zunächst eine Filterelementoberfläche mit teilchenförmigem Polyamid als Filterhilfsmittel, um im Wasser suspendierte Polyamid- Oligomere zurückzuhalten. Nach einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung trägt man das teilchenförmige Polyamid auf einer Oberfläche eines Beutelfilters auf, so daß durch die beschichtete Beutelfilteroberfläche hindurchströmende Polyamid-Oligomere an den Polyamidteilchen haften bleiben und so auf der beschichteten Beutelfilteroberfläche einen die Polyamidteilchen einschließenden Oligomerkuchen bilden.
Der Oligomerkuchen mit den darin eingeschlossenen Polyamidteilchen läßt sich leicht in größere, feste Aggregatteilchen zerbrechen, die man dadurch leicht zurückgewinnt, indem man einfach die Druckdifferenz der Filteroberfläche für einen Moment aufhebt oder zuweilen auch für einen Moment umkehrt. Da die im Oligomerkuchen eingeschlossenen Polyamidteilchen miteinander chemisch verträglich sind, läßt sich das ganze teilchenförmige Aggregat in seinen Originalzustand zurückführen, zum Beispiel durch Depolymerisation, um so das Polyamid in seine Monomere zu spalten, z. B. Caprolactam.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise und Vorrichtung kann man auch automatisieren, um so ein regelmäßiges Abspülen des Oligomerkuchens und der eingeschlossenen Polyamidteilchen, Rückgewinnung des teilchenförmigen Aggregats und Wiederbeschichtung der Filteroberfläche mit frischen Polyamidteilchen zu ermöglichen. Auf diese Weise erreicht der im erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzte Filter eine wesentlich verbesserte Standzeit ohne nennenswertes Nachlassen seiner Filterleistung. Als unmittelbare Folge kann die Kühlwasseranlage wieder auf vollen Touren laufen und beschränkt sich ihre Stillstandszeit auf ein Minimum.
Zum besseren Verständnis dieser und anderer Aspekte und Vorteile der Erfindung folgt nun eine nähere Beschreibung der zur Zeit bevorzugten beispielhaften Ausführungsformen der Erfindung.
In den beiliegenden Zeichnungen sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen; es zeigen
Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines zur Zeit bevorzugten automatisierten Filtrationssystems gemäß der vorliegenden Erfindung und
Fig. 2A-2C diagrammatisch in einer wesentlichen Vergrößerung die Beschichtung der Filteroberfläche mit teilchenförmigem Polyamid, die Abfiltration von Polyamid- Oligomer bzw. das Rückpulsen des teilchenförmigen Aggregats.
In der beiliegenden Fig. 1 ist ein zur Zeit bevorzugtes automatisiertes Filtrationssystem 10 gemäß der vorliegenden Erfindung zu sehen. Das System 10 enthält generell ein zylinderförmiges Filtergehäuse 12 aus einem für die Arbeitsdrücke des Filtrationsverfahrens ausreichend widerstandsfesten Werkstoff, z. B. Edelstahl. Das in Fig. 1 dargestellte Filtergehäuse 12 enthält ein herkömmliches Beutelfilterelement 14, gegebenenfalls auf einem nicht dargestellten zylinderförmigem Beutelträgerelement. Das Filtergehäuse 12 könnte jedoch auch praktisch jedes andere geeignete, gewebte oder nichtgewebte Filtermittel und/oder Filtergebilde enthalten, das in einem noch zu erläuternden Sinne "rückgepulst" werden kann. Als Filtermittel wären zum Beispiel Edelstahlgitter, Stahlgewebe, Sintermetall und dergleichen zu nennen. Die Filtermittel können flächenförmig oder zylinderförmig und/oder glatt oder gefaltet sein. Der Beutelfilter ist also nur eine, wenn auch besonders bevorzugte, unter den vielen möglichen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Zur erfindungsgemäßen Abfiltration von Polyamid-Oligomeren sind Filtermittel mit einer mittleren Porengröße von weniger als etwa 100 µm, vor allem zwischen etwa 10 bis etwa 100 µm, bevorzugt. Die mittlere Pore der Filtermittel sollte also ausreichend groß sein, daß die Polyamid-Oligomere passieren können, ohne die Poren zu verstopfen, aber auch ausreichend klein sein, um einen Durchgang des teilchenförmigen Polyamids zu verhindern, so daß sich eine ausreichende Menge teilchenförmiges Polyamid an der Filtermitteloberfläche anschichtet.
Unter dem Begriff "teilchenförmiges Polyamid" und dergleichen Begriffe für das hier und in den beiliegenden Patentansprüchen verwendete Filterhilfsmittel sind feste Teilchen aus Polyamid mit einem gewichtsmittleren Molekulargewicht (Mw) von mindestens etwa 3.000 g/mol, in der Regel von mindestens etwa 10.000 g/mol, zu verstehen. So hat zum Beispiel ein als teilchenförmiges Polyamid eingesetztes Nylon 6 in der Regel ein gewichtsmittleres Molekulargewicht zwischen etwa 5.000 bis etwa 100.000 g/mol. Unter "Polyamid- Oligomer" und dergleichen ist ein Amidpolymer zu verstehen, dessen Eigenschaften sich bei Verlängerung oder Verkürzung der Polymerkette um eine oder wenige Repetiereinheiten merklich ändern. So haben im Fall von Nylon-6-Oligomeren, die im zu filtrierenden Prozeßwasser suspendiert sind, diese in der Regel ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von weniger als 1.000 g/mol und insbesondere ein gewichtsmittleres Molekulargewicht zwischen etwa 200 bis etwa 700 g/mol.
Zu filtrierendes Prozeßwasser tritt in das Filtergehäuse 12 bei Einlaß 16 ein und durchströmt die äußere Oberfläche des Beutelfilters 14 und dann die Auslaßleitung 18 hinaus. Aus der Auslaßleitung 18 fließt das filtrierte Wasser dann durch das in Ruhestellung geöffnete (NO) Strömungsregelventil 46 und kann dann über die Leitung 24 zur weiteren Verwendung, z. B. als Kühlwasser für extrudierte Stränge aus Polyamid, in das Verfahren zurückgeführt werden. Dabei wird bei dem normalen Filtrationsverfahren suspendierte Polyamid-Oligomere aus einem oder mehreren Prozeßströmen enthaltendes Wasser über die Zufuhrleitung 26, die mit der Einlaßleitung 28 in Fließverbindung steht, in den Gehäuseeinlaß 16 eingeführt.
Vor der Durchführung normaler Filtrationsarbeitsgänge ist es erfindungsgemäß jedoch zunächst erforderlich, die Oberfläche des Beutelfilters mit teilchenförmigem Polyamid zu beschichten. Insbesondere kann man das teilchenförmige Polyamid in Wasser suspendieren und in einem nicht dargestellten Vorratsbehälter aufbewahren, den man nach Bedarf umrührt, um das teilchenförmige Polyamid in Suspension zu halten. Die wäßrige Suspension der Polyamidteilchen kann so aus dem Vorratsbehälter abgezogen und über die Leitung 30, die mit der Einlaßleitung 28 in Fließverbindung steht, in den Einlaß 16 des Filtergehäuses 12 eingeführt werden.
Zur Durchführung der Erfindung ist praktisch jedes teilchenförmige Polyamid geeignet. Da das teilchenförmige Polyamid jedoch zusammen mit dem Oligomerkuchen eventuell einer Depolymerisation unterworfen werden wird, ist es wünschenswert, daß die Polyamidteilchen den zu abzufiltrierenden Oligomeren chemisch entsprechen. Sollten sich also zum Beispiel Oligomere aus Nylon 6 oder Nylon 66 in Suspension in dem über die Leitung 26 eingeführten Prozeßwasser befinden, dann ist es besonders wünschenswert, daß die Polyamidteilchen aus Nylon 6 bzw. Nylon 66 sind. Im Polyamidverfahren kann man solche Polyamidteilchen aus verschiedensten Quellen erhalten, zum Beispiel aus einer Abfallstromquelle, wie dem Schnitzelfördersystem, in Form von Feingut oder Staub. Bisher wurden solche feinteiligen bzw. staubförmigen Polyamidabfälle als praktisch wertlos erachtet und einfach durch Deponierung entsorgt. Wahlweise kann man auch einen kleinen Anteil eines handelsüblichen Polyamidprodukts verschnitzeln oder weiter auf die gewünschte Teilchengröße verkleinern und so eigens für das erfindungsgemäße Verfahren einsetzen. Im erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbare Polyamidteilchen sind in der Regel nichtkreisförmige Teilchen beliebiger Form mit einer größten Ausdehnung, die im Durchschnitt bei zwischen etwa 10 bis etwa 1000 µm und insbesondere bei zwischen etwa 25 bis etwa 700 µm liegt.
Nach Auftrag einer ausreichenden Menge des teilchenförmigen Polyamids auf dem Beutelfilter 14, wie sie nach Ablauf einer vorgewählten Zeitspanne oder auch nach Anzeige der gewünschten Druckdifferenz auf den Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräten 34 und 36 gegeben ist, wird der Strom der wäßrigen Suspension des teilchenförmigen Polyamids durch Schließen des Reglerventils 38 abgestellt, so daß das über die Leitung 26 einlaufende Prozeßwasser mit den suspendierten Polyamid-Oligomeren wieder durch den jetzt polyamidteilchenbeschichteten Filterbeutel 14 fließen kann und dabei von den darin suspendierten Polyamid-Oligomeren befreit wird.
Wie schon oben erwähnt, bildet sich durch die Abtrennung von Polyamid-Oligomeren aus dem Prozeßwasser ein die Beschichtung aus teilchenförmigem Polyamid einschließender Kuchen aus Oligomer auf der Außenoberfläche des Filterbeutels 14. Nach einiger Zeit wird der zwischen dem Auslaßdruckmeßgerät 36 und dem Einlaßdruckmeßgerät 34 gezeigte Differenzdruck eine weitgehend vollständige Verstopfung des Filtermittels des Beutelfilters 14 anzeigen. Zu dem Zeitpunkt wird die Druckdifferenz des Filtermittels des Beutelfilters 14 für ein Moment umgekehrt, indem ein ziemlich schneller, z. B. weniger als etwa 1 Sekunde andauernder, Puls Prozeßwasser durch den Beutelfilter 14 hindurch geschickt wird. Durch diesen Rückpuls wird das teilchenförmige Aggregat aus Oligomerkuchen und darin eingeschlossenem teilchenförmigem Polyamid von der Oberfläche des Filterbeutels 14 entfernt. Das teilchenförmige Aggregat sammelt sich auf dem Boden des Filtergehäuses 14 an und kann von da über eine motorisierte Austragsschraube 42 in einen geeigneten Behälter 40 befördert werden.
Wichtig ist, daß bei dem gerade beschriebenen Rückpulszyklus das Druckgefälle des Filtermittels nicht unbedingt umgekehrt werden muß. Vielmehr reicht es gelegentlich aufgrund der ausreichenden Masse des sich auf der Oberfläche des Filtermittels ausbildenden Aggregats aus, das Druckgefälle des Filtermittels einfach für ein Moment auf Null zurückzuführen. Ohne eine positive Druckdifferenz der Filtermitteloberfläche zerfällt die aufgebaute Aggregatmasse leicht von selbst unter ihrem Eigengewicht in Teilchen. Zur leichteren Abtrennung des teilchenförmigen Aggregats kann man auch das Filtermittel des Beutelfilters 14 und/oder das Filtergehäuse 12 in Schwingung versetzen. Unter Rückpuls und ähnlichen Begriffen ist also der Verfahrenszustand zu verstehen, bei dem die Druckdifferenz des Filtermittels für mindestens ein Moment Null beträgt, aber auch gegenüber dem normalen Fließvorgang umgekehrt sein kann, so daß der auf dem Druckmeßgerät 34 angezeigte Druck für einen Moment über dem auf dem Druckmeßgerät 36 angezeigten Druck liegt.
Das Rückpulsen des Filterbeutels 14 erfolgt durch Schließen der in der Einlaßleitung 28 bzw. der Auslaßleitung 18 angeordneten, in Ruhestellung geöffneten Reglerventile 44 und 46 und Öffnen der in der Umgehungsleitung 50 bzw. der Umgehungsleitung 55 angeordneten, in Ruhestellung geschlossenen (NC) Reglerventile 48 und 54. Werden also die Ventile 44, 46, 48 und 54 wie gerade eben beschrieben eingestellt, wird ein über die Leitung 26 in das System 10 eintretender Prozeßwasserpuls in die Umgehungsleitung 50 um/ und ins Innere des Beutelfilters 14 eingeleitet. Der Oligomerkuchen und das darin eingeschlossene teilchenförmige Polyamid auf der Außenseite des Beutelfilters 14 werden also von hinten vom Prozeßwasser angeströmt, wodurch sich Feststoffteilchen aus solchem Aggregat von der Beutelfilteroberfläche lösen.
Nach Beendigung des Pulszyklus werden die Ventile 44 und 46 wieder geöffnet und die Ventile 48 und 54 wieder geschlossen. Zu diesem Zeitpunkt wird die Außenfläche des Beutelfilters 14 erneut mit einer frischen Menge an teilchenförmigem Polyamid beschichtet, indem man das Reglerventil 38 öffnet und die wäßrige Suspension des teilchenförmigen Polyamids eine bestimmte Zeit lang oder so lange, bis, wie schon oben beschrieben, der von den Druckmeßgeräten 34, 36 abzulesende Druckverlust die Vervollständigung der Beschichtung anzeigt, in das Filtergehäuse einlaufen läßt.
Bei Bedarf kann man den Prozeßwasserstrom auch einfach durch Öffnen des in Ruhestellung geschlossenen Ventils 52 einfach als Abwasser ablassen. Zudem ist es möglich, das Filtergehäuse 12 vollständig zu umgehen, indem man das Reglerventil 48 öffnet und die Ventile 44 und 54 schließt.
Die Hauptstufen des Verfahrens, insbesondere auch die Beschichtung des Filtermittels des Beutelfilters 14, die Abfiltration des Polyamid-Oligomers aus dem Prozeßwasser sowie die Ablösung des festen Aggregats aus abfiltriertem Oligomerkuchen mit dem darin eingeschlossenen teilchenförmigen Polyamid, sind schematisch in den Fig. 2A, 2B bzw. 2C dargestellt. Dabei erkennt man in der Fig. 2A die Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der eine Schicht 60 aus teilchenförmigem Polyamid (einige Teilchen sind mit der Bezugsziffer 62 versehen) auf die Filtrations­ bzw. Vorderseite des Filtermittels des Beutelfilters 14 aufgetragen worden ist. Die beigefügte Fig. 2B zeigt den Verfahrenszustand, bei dem ein Filterkuchen 64 aus Polyamid- Oligomer die Einzelteilchen 62 des teilchenförmigen Polyamids einschließt, das heißt, den Zustand kurz vor dem Rückpulsen des den Beutelfilter 14 bildenden Filtermittels. Die Fig. 2C zeigt den Verfahrenszustand, bei dem wie schon beschrieben, ein rückpulsender Puls dadurch erzeugt wird, daß ablaufendes Prozeßwasser von der Filtrats- bzw. Rückseite des Filtermittels des Beutelfilters 14 außen um- und auf die Filtrations- bzw. Vorderseite des Filtermittels des Beutelfilters 14 zugeleitet wird. In dem in der Fig. 2C gezeigten Zustand werden also verhältnismäßig große, feste, teilchenförmige Aggregate 66 aus dem Oligomerkuchen 64 und darin eingeschlossenem teilchenförmigem Polyamid vom Filtrationsmedium des Filterbeutels 14 abgestoßen und sammeln sich im Filtergehäuse 12 an.
Das System 10 läßt sich manuell bedienen. Vorzuziehen ist aber der Einbau eines programmierbaren Prozeßreglers 70 für die Regelung der Massenströme des Verfahrens, um so das Beschichten, Filtern und Rückpulsen des Beutelfilters 14 zu automatisieren. Dazu empfängt der Regler 70 Informationen der Druckmeßgeräte 34, 36 über die am Einlaß und Auslaß 16, 18 des Filtergehäuses 12 anliegenden Drücke. Der Regler 70 sendet Befehlssignale an die Regelventile der verschiedenen Leitungen.
Bei einem gewöhnlichen Filtrationsvorgang empfängt der Regler 70 zum Beispiel Eingangssignale der Druckmeßgeräte 34, 36 und ermittelt, ob der Differentialdruck (ΔP) in einem vorbestimmten Sollbereich liegt. Ermittelt der Regler aus den Drucksignalen der Meßgeräte 34, 36, daß ΔP außerhalb des Sollbereichs liegt, was bedeutet, daß sich ein Oligomerkuchen auf der Filterfläche des Filterbeutels 14 angesammelt hat, löst der Regler 70 einen Rückpulszyklus aus, während dessen der Regler ein Signal zur Schließung der Reglerventile 44 und 46 und zur Öffnung des Reglerventils 48 sendet, wodurch das Prozeßwasser durch die Rückpulsleitung 50 und in die Auslaßleitung 18 fließt. Normalerweise wird bei einem zur Ablösung des Kuchens ausreichenden Druckausgleich, insbesondere zum Beispiel bei der Beschwingung des Filtermittels und/oder des Filtergehäuses, auch das Ventil 54 geöffnet.
Die Dauer des Rückpulszyklus kann vorher auf dem Regler 70 eingestellt werden. Wie schon oben erwähnt, erfordert das Rückpulsen des Filterbeutels 14 zur Entfernung von teilchenförmigem Aggregat in der Regel nur wenige Sekunden. Falls aber der ΔP der Filtermitteloberfläche zu Beginn eines neuen Filtrationszyklus außerhalb des erwünschten Arbeitsbereichs liegt, kann auch ein längerer Rückpulszyklus erforderlich sein.
Nach Ablauf der für den Rückpulszyklus vorgesehenen Zeit sendet der Regler ein Signal zur Wiederöffnung der Ventile 44 und 46 und Wiederschließung der Ventile 48 und 54. Bei einem wiederum außerhalb des Sollbereichs liegenden ΔP-Wert löst der Regler 70 so lange einen weiteren Rückpulszyklus aus, bis der ΔP wieder im Sollbereich liegt.
Dann kann der Regler einen Öffnungsbefehl an das Reglerventil 38 schicken, wodurch eine wäßrige Suspension von teilchenförmigem Polyamid in das Filtergehäuse 12 einläuft. Nach Empfang von Drucksignalen der Meßgeräte 34, 36, daß ein der ausreichenden Beschichtung des Filtermittels des Beutelfilters 14 mit dem teilchenförmigen Polyamid entsprechendes ΔP vorliegt, sendet der Regler 70 ein Signal zur Schließung des Ventils 38, so daß der normale Filtrierbetrieb wieder aufgenommen werden kann.
Von Zeit zu Zeit ist es erforderlich, das sich im Filtergehäuse 12 ansammelnde teilchenförmige Aggregat mittels der motorisierten Austragschraube 42 auszutragen. Der Regler 70 kann also so programmiert werden, daß es nach einer vorbestimmten Anzahl von Rückpulszyklen, nach Ablauf eines bestimmten Zeitintervalls oder auf ein Vollsignal eines nicht dargestellten Füllstandanzeigers hin zur Aktivierung der Schraube 42 kommt. Auf jeden Fall schickt der Regler 70 bei entsprechender Programmierung ein solches Signal an die Schraube 42, daß sie anspringt und angesammeltes teilchenförmiges Aggregat in den Behälter 40 hinausbefördert.
Man kann den Regler 70 auch so programmieren, daß er das Schließen der Ventile 44 und 45 und das Öffnen des Ventils 48, d. h. eine komplette Umgehung des Filtergehäuses 12, dann befiehlt, wenn beliebige Verfahrensparameter vorher festgelegte Maximalwerte überschreiten. Auf diese Weise kann sich das Filtrationssystem 10 bei Betriebsstörungen einfach aus dem jeweiligen Gesamtverfahren, z. B. der Herstellung von Polyamidschnitzeln, -granulat oder dergleichen, ausschalten.
Es ist darauf hinzuweisen, daß ein Rückpulsen nicht unbedingt erforderlich ist. Falls nämlich das Filtermittel und/oder Filtergehäuse 12 regelmäßig ausreichend in Schwingung versetzt wird, fällt die sich auf der Filtermitteloberfläche ansammelnde Aggregatsmasse einfach unter ihrem Eigengewicht ab, wobei, wie oben erwähnt, die Regelventile und der Regler 70 auch einfach entfallen können, ohne daß das eine Abweichung vom sachlichen Schutzbereich der Erfindung bedeuten würde. Es wird allerdings zur Zeit bevorzugt, die Druckdifferenz des Filtermittels wenigstens für einen Augenblick auszugleichen, ehe eine Schwingkraft darauf ausgeübt wird.
Obwohl die Erfindung anhand der zur Zeit als am praktischsten und bevorzugtesten geltenden Ausführungsform erläutert wurde, versteht es sich, daß sich die Erfindung nicht auf die beschriebene Ausführungsform beschränkt, sondern im Gegenteil auch verschiedene Modifikationen und gleichwirkende Anordnungen innerhalb des Schutzbereichs der beigefügten Ansprüche mitumfaßt.

Claims (22)

1. Verfahren zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren aus einem sie enthaltenden wäßrigen Strom, bei dem man:
  • (i) zunächst eine Filteroberfläche mit teilchenförmigem Polyamid beschichtet und dann
  • (ii) den die Polyamid-Oligomere enthaltenden wäßrigen Strom durch die beschichtete Filteroberfläche leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man in Schritt (i) die Filteroberfläche durch Durchströmen mit einer wäßrigen Suspension von teilchenförmigem Polyamid mit teilchenförmigem Polyamid beschichtet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man Schritt (ii) so lange durchführt, bis sich ein das teilchenförmige Polyamid umschließender Kuchen aus den Polyamid-Oligomeren gebildet hat.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem man (iii) die Filteroberfläche rückpulst, um den das teilchenförmige Polyamid einschließenden Kuchen aus Polyamid-Oligomer zu entfernen.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem man zur Entfernung des Kuchens aus Polyamid-Oligomer die Filteroberfläche in Schwingungen versetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem man in Schritt (iii) einen Rückpuls eines Fluidstroms in rückwärtiger Richtung durch die Filteroberfläche schickt.
7. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem man in Schritt (iii) die Druckdifferenz der Filteroberfläche für einen Moment auf Null zurückstellt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem:
  • (iv) das teilchenförmige Aggregat sich in einem Filtergehäuse ansammeln läßt und
  • (v) es aus dem Filtergehäuse entfernt.
9. Filter zur Abfiltration von Polyamid-Oligomeren aus einem sie enthaltenden wäßrigen Strom, enthaltend eine mit teilchenförmigem Polyamid beschichtete Oberfläche.
10. Filter nach Anspruch 9 in Form eines Beutelfilters.
11. Filtrationssystem zur Abfiltration von Polyamid- Oligomeren aus einem sie enthaltenden wäßrigen Strom, umfassend:
ein Filtergehäuse mit Einlaß und Auslaß,
einen im Gehäuse zwischen Eingang und Ausgang so angeordneten Filter, daß der die abzufiltrierenden Polyamid- Oligomere enthaltende wäßrige Strom den Filter durchströmt, und
eine auf der Oberfläche des Filters aufgetragene Schicht teilchenförmigen Polyamids als Hilfe bei der Abfiltration der Polyamid-Oligomeren aus dem hindurchströmenden wäßrigen Strom.
12. Filtrationssystem nach Anspruch 11, bei dem das Filtergehäuse eine Rückpulsleitung aufweist, die den wäßrigen Strom in die Auslaßleitung umleitet, so daß der wäßrige Strom in rückwärtiger Richtung durch den Filter fließt.
13. Filtrationssystem nach Anspruch 11, bei dem das Filtergehäuse eine motorisierte Austragsschraube enthält.
14. Filtrationssystem nach Anspruch 11, zusätzlich enthaltend Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräte zur Druckmessung am Einlaß bzw. Auslaß des Filtergehäuses.
15. Filtrationssystem nach Anspruch 12, zusätzlich enthaltend Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräte zur Druckmessung am Einlaß bzw. Auslaß des Filtergehäuses.
16. Filtrationssystem nach Anspruch 15, zusätzlich umfassend einen Regler und ein in der Rückpulsleitung angeordnetes, in Ruhestellung geschlossenes Reglerventil, das sich auf ein Befehlssignal vom Regler hin öffnet und einen Rückpulszyklus einleitet.
17. Filtrationssystem nach Anspruch 16, bei dem die Einlaß- und Auslaßdruckmeßgeräte Drucksignale an den Regler schicken und der Regler die Drucksignale empfängt und bei einem über einem vorbestimmten Sollwert liegenden Differentialdruck einen Rückpulszyklus einleitet.
18. Verfahren zur stofflichen Verwertung von Polyamid- Oligomeren, suspendiert in einem wäßrigen Strom, und teilchenförmigem Polyamid, bei dem man:
  • (i) durch Einkapselung des teilchenförmigen Polyamids in einer Matrix der Polyamid- Oligomere eine recyclingfähige Masse bildet und
  • (ii) sie einer Polyamid-Depolymerisation unterwirft.
19. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem man in Schritt (i) den wäßrigen Strom, in dem die Polyamid-Oligomere in Suspension vorliegen, durch ein Filtermittel mit einer mit dem teilchenförmigen Polyamid beschichteten Oberfläche filtriert und so die recyclingfähige Masse auf der Filtermitteloberfläche bildet.
20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem man die recyclingfähige Masse von der Filtermitteloberfläche entfernt.
21. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem man die recyclingfähige Masse durch Rückpulsen entfernt.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, bei dem man die recyclingfähige Masse durch Inschwingungversetzen entfernt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015004062A1 (en) * 2013-07-09 2015-01-15 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude PROCESS FOR THE RECOVERY OF ε-CAPROLACTAM FROM EXTRACT WATER

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19753377B4 (de) * 1997-12-02 2008-07-10 Lurgi Zimmer Gmbh Verfahren zur Herstellung von ε-Caprolactam aus Extraktwasser der PA-6-Synthese
DE102008044452A1 (de) 2008-08-19 2010-02-25 Lurgi Zimmer Gmbh Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von Polyamid-6
ITRM20120316A1 (it) * 2012-07-05 2014-01-06 Meccanica Spadoni S R L Apparato per la filtrazione di liquidi
US20140263023A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Hayward Industries, Inc. Filtration Media and Filter Therefor
US10352617B2 (en) * 2014-09-25 2019-07-16 University Of Zaragoza Apparatus and method for purifying gases and method of regenerating the same

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH521452A (de) * 1963-05-28 1972-04-15 Mueller Hans Verfahren zur Filtration von Polyacrylnitril-Spinnlösungen
US3422958A (en) * 1967-09-26 1969-01-21 Ajem Lab Inc Precoat filter
DE1668866A1 (de) * 1968-01-18 1970-07-09 Dr Bjoern Olsen Verwendung von Polyamidspaenen zum Entfernen von phenolgruppenhaltigen Substanzen aus Fluessigkeiten
GB1260466A (en) * 1968-02-06 1972-01-19 Arthur Henry Pryor Improvements in filtration
US3880754A (en) * 1971-03-12 1975-04-29 Bayer Ag Filtering with polyacrylonitrile or polyamide fibers as filter aid
JPS5223346B2 (de) * 1972-08-30 1977-06-23
US5264165A (en) * 1992-05-06 1993-11-23 Cuno, Incorporated Process of making polytetramethylene adipamide or nylon 46 membranes
US5346624A (en) * 1993-01-11 1994-09-13 The Graver Company Method and apparatus for treatment of aqueous solutions

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015004062A1 (en) * 2013-07-09 2015-01-15 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude PROCESS FOR THE RECOVERY OF ε-CAPROLACTAM FROM EXTRACT WATER
US9562008B2 (en) 2013-07-09 2017-02-07 Technip Zimmer Gmbh Process for the recovery of ε-caprolactam from extract water

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Publication number Publication date
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GB2301783B (en) 1999-11-10
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CA2171592A1 (en) 1996-12-08
GB2301783A (en) 1996-12-18
US5653889A (en) 1997-08-05

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