DE19612569C1 - Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen der Größenverteilung von Partikeln in Aerosolen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Prüfen der Größenverteilung von Partikeln in Aeroso­ len nach den Oberbegriffen der Ansprüche 1 bzw. 11.

Die gattungsgemäße DE 32 36 261 C2 zeigt eine Vorrichtung zum Ermitteln des durchschnittlichen Radius und der durchschnittlichen Länge von in einem Strömungsmittel beförderten Fasern, die sich durch einen Meßkanal bewe­ gen. Im Meßkanal sind in Reihe hintereinander zwei Meßvo­ lumen mit unterschiedlicher Längserstreckung angeordnet. Diese Vorrichtung dient zur Erfassung der durch die Meßvolumen strömenden Fasern, wobei mittels des einen Meßvolumens der Fasernradius und mittels des anderen Meßvolumens die Faserlänge bestimmt wird.

Die DE 36 41 716 A1 offenbart zur Erzielung höherer Streulichtintensitäten, als es vorher möglich war, bei einer Vorrichtung zur Untersuchung einer Partikel enthal­ tenden Strömung eine Meßzelle mit einer Beleuchtungsein­ richtung, die eine Lichtquelle und eine akusto-optische Abtasteinrichtung aufweist, so daß mittels dieser verfah­ rensmäßig die Strömung im Strömungskanal über das Meßvo­ lumen von einem Lichtstrahl abgetastet werden kann und durch beleuchtete Partikel erzeugte Streustrahlen gemes­ sen werden.

Die DE 43 41 573 C1 sieht zur Ermittlung der Partikelgrö­ ße von Aerosolen, bei denen die Partikel auch bei größe­ ren Partikelkonzentrationen im Meßfeld stark vereinzelt sind, eine optische Meßanordnung vor, die ein Fokussie­ rungssystem mit einer zylindrischen und einer sphärischen Konvexlinse aufweist, so daß der Lichtstrahl astigmatisch fokussiert wird und der vertikale Fokussierungspunkt in der Aerosolebene, der horizontale dahinter liegt. Es ist lediglich eine Meßstelle vorhanden.

Die DE 32 08 919 C2 zeigt eine Vorrichtung zur Messung der Fluoreszenzpolarisation von Zellen, welche vereinzelt längs eines Strömungsfadens ausgerichtet sind. Zur Ermög­ lichung der Messung der Polarisation des Fluoreszenzlich­ tes ist vorgesehen, daß eine Detektoreinrichtung ein Paar von Detektorkanälen aufweist, die mit Hilfe eines Polari­ sationsstrahlteilers der gleichzeitigen Erfassung zweier im Strömungskanal an unmittelbar aufeinanderfolgenden Anregungsstellen auftretenden Fluoreszenzintensitäten dienen.

Die US 4,986,659 betrifft eine Vorrichtung und ein Ver­ fahren zur Bestimmung der Änderung des wirksamen Quer­ schnitts eines durch gekreuzte Laserstrahlen definierten Meßvolumens, wobei die gekreuzten Laserstrahlen von einer Laserstrahlungsquelle durch einen Strahlungsteiler er­ zeugt werden.

Bisher und nach sämtlichen vorgenannten Druckschriften ist es lediglich möglich, Partikel in Aerosolen mit Partikelkonzentrationen in einem engen Konzentrations­ schwankungsbereich zu untersuchen. Demgemäß war es prak­ tisch nicht möglich, Aerosole, bei denen die Konzentra­ tionen über die Zeit hin in großem Maße schwanken, in sämtlichen auftretenden Konzentrationsbereichen genau und exakt zu untersuchen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Prüfen der Größenver­ teilung von Partikeln in Aerosolen zu schaffen, die einen großen Dynamikbereich hinsichtlich der Partikelkonzen­ trationen erlauben.

Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch die kennzeich­ nenden Merkmale des Anspruchs 1 und bei einer gattungsge­ mäßen Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 11 gelöst.

Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird es möglich, den Dynamikbereich hinsichtlich der Konzentration der Partikel in einem Aerosol wesentlich zu erhöhen, nämlich bis auf einen Bereich von praktisch 0 Partikeln/cm³ bis zu 10⁵ oder auch 10⁶ Partikeln/cm³, indem in jedem der Meßvolumen nur ein Teilbereich der Konzen­ trationen erfaßt wird, nämlich im ersten Meßvolumen lediglich ein Partikelbereich bis zu ca. 5 × 10² Parti­ kel/cm³, während höhere Konzentrationen im zweiten Meßvolumen gemessen werden. Durch Änderung der Meßvolu­ menquerschnitte sind andere Konzentrationsbereiche zu erreichen.

Bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens zeichnen sich dadurch aus, daß die Meßvolumen durch die Fokusbereiche der Meßstrahlen in dem das zu untersuchende Aerosol führenden Meßkanal gebildet werden und insbesondere dadurch, daß die Querschnitte der Meßstrahlen in den Fokusbereichen wesentlich voneinander abweichen. Entspre­ chend ist die Vorrichtung in Weiterbildung gekennzeichnet durch eine Meßoptik, mittels derer der Meßkanal durch Meßstrahlen durchstrahlt wird, so daß durch die Fokusbe­ reiche der Meßstrahlen im Meßkanal Meßvolumen gebildet sind. Weiterhin kann vorgesehen sein, daß die Querschnit­ te der Meßstrahlen in den Fokusbereichen wesentlich voneinander abweichen.

In bevorzugter Ausgestaltung ist vorgesehen, daß die Querschnitte der Meßstrahlen sich um mindestens eine Zehnerpotenz voneinander unterscheiden, wobei insbesonde­ re der Querschnitt des ersten Meßstrahls im Fokusbereich größer als 10^-1 mm² ist, während der Querschnitt des zweiten Meßstrahls im Fokusbereich in einer Größenordnung von 10^-2 mm² liegt.

Eine äußerst bevorzugte Ausgestaltung sieht vor, daß durch das eine Meßvolumen die Gesamtzahl der durch den Meßkanal strömenden Partikel hindurchtritt, während durch das andere Meßvolumen nur ein geringer Teil der Partikel hindurchtritt.

In äußerst bevorzugter Weiterbildung ist vorgesehen, daß dem zu untersuchenden Aerosol Verdünnungsgas zugeführt wird, wobei insbesondere das Verdünnungsgas durch eine Ringdüse dem Meßkanal zugeführt wird, die eine das zu untersuchende Aerosol dem Meßkanal zuführende Einlaßdüse umgibt. Weitere Ausgestaltungen sehen vor, daß das Ver­ dünnungsgas dem Meßkanal im Bereich des ersten Meßvolu­ mens zugeführt wird und/oder daß das Verdünnungsgas dem Meßkanal im Bereich des größeren Meßvolumens zugeführt wird.

Während bisher das zu untersuchende Aerosol durch den Meßkanal gesaugt wurde, sieht eine bevorzugte Ausgestal­ tung vor, daß das zu untersuchende Aerosol mittels des Verdünnungsgases durch den Meßkanal gefördert wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich in bevor­ zugten Ausgestaltungen durch einen in den Meßkanal ein­ mündenden Verdünnungskanal und durch eine gemeinsame Strahlungsquelle für beide Meßstrahlen und einen der Strahlungsquelle nachgeordneten Strahlungsteiler aus.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschrei­ bung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung im einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung im Längsschnitt;

Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung des Zu­ führbereichs (II in Fig. 1) für die Verdünnungsluft mit erstem Meßvolu­ men; und

Fig. 3 einen Querschnitt durch die Fig. 1 entsprechend III-III.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 weist einen Meßkanal 2 auf. In den Anfang des Meßkanals mündet ein Zuführkanal 3 für das Aerosol mit einer Einlaßdüse 4. Die Einlaßdüse 4 ist von einem Ringkanal 6 für Verdünnungsgas umgeben, welches über eine den Auslaßbereich der Einlaßdüse 4 umgebende Ringdüse 7 in den Meßkanal 2 eintritt. Unmit­ telbar hinter Einlaßdüse 4 und Ringdüse 7 befindet sich ein erster Fokusbereich 8 eines ersten Meßstrahls 9, wodurch ein erstes Meßvolumen MV1 gebildet wird. Mit Abstand zu dem ersten Meßvolumen MV1 stromab tritt in den Meßkanal 2 ein zweiter Meßstrahl 11 ein, dessen Fokusbe­ reich 12 im Meßkanal ein zweites Meßvolumen MV2 bildet. Die Meßstrahlen 9, 11 werden durch die in der Fig. 1 dargestellten Beleuchtungsoptiken 13, 14 erzeugt. Die Beleuchtungsoptiken 13, 14 weisen eine gemeinsame Strah­ lungsquelle L auf. Die Strahlungsquelle L ist vorzugswei­ se eine Quelle weißen Lichtes, wie eine Xenon-Hochdruck­ lampe.

Der Strahlungsquelle L ist ein teildurchlässiger Spiegel 15 nachgeordnet, dem sich eine erste Abbildungsoptik 16 anschließt, durch die beide ein erster Teil des von der Strahlungsquelle L erzeugten, den Meßstrahl 11 bildenden Lichts hindurchtritt. Die Abbildungsoptik 16 weist Linsen und Blenden auf. Vor dem Meßkanal 2 ist im Weg des Meß­ strahls 11 eine Fokussierlinse 17 angeordnet, die den Meßstrahl 11 mit einem Fokusbereich in der Mitte des Meßkanals 2 fokussiert.

Der Querschnitt des Meßstrahls 11 im Fokusbereich 12 liegt bei 10^-2 mm².

Der durch den halbdurchlässigen Spiegel 15 reflektierte Strahl des Lichtteils der Strahlungsquelle L trifft auf einen parallel zum halbdurchlässigen Spiegel 15 ausge­ richteten voll reflektierenden Spiegel 18, so daß der von diesem reflektierte Strahl parallel zum Meßstrahl 11 verläuft. Es schließt sich wieder eine Abbildungsoptik 19 mit Linsenblenden an, durch die der Meßstrahl 9 erzeugt wird. Dieser wird durch eine Linse 21 in seinen Fokusbe­ reich 8 unmittelbar vor der Einlaßdüse 4 fokussiert. Der Fokusbereich 8 ist mindestens eine Größenordnung größer als der Fokusbereich 12 und weist hier einen Querschnitt von etwa 1 mm² auf.

Von den Teilchen des zu untersuchenden Aerosols senkrecht zur Richtung der Meßstrahlen 9, 11 reflektiertes Licht wird durch Detektionsoptiken detektiert, wie sie für den Meßstrahl 11 und das Meßvolumen MV2 in der Fig. 3 darge­ stellt sind. Es sind beidseits des Meßvolumens Linsen 22, 23, Spiegel 24, 25, diesen folgend Blenden 26, 27 sowie Linsensysteme 28, 29 vor Detektoren 30, 31 in Form von Photomultipliern vorgesehen. Die Beleuchtungs- und Detek­ tionsoptiken bilden gemeinsam Meßoptiken für die Meßvolu­ men MV1 und MV2.

Im Bereich der Meßvolumen MV1 und MV2 weist das den Kanal 2 bildende Rohr transparente Fenster 33, 34 auf. Im Bereich der Mündung der Einlaßdüse 4 und der Ringdüse 7 ist der Meßkanal 2 auf einen Durchmesser verengt, der dem Durchmesser der Ringdüse 7 entspricht, und erweitert sich von dort aus kontinuierlich über einen konischen Erweite­ rungsbereich 35.

Das durch den Einlaßkanal 3 und die Einlaßdüse 4 in den Meßkanal 2 eintretende Aerosol wird durch das unter Druck in den Ringraum 6 und die Ringdüse 7 geförderte Verdün­ nungsgas durch den Meßkanal 2 mitgesogen, so daß das Verdünnungsgas als Fördermittel dient. Im unmittelbar an die Mündung der Einlaßdüse 4 anschließenden, durch den Fokusbereich 8 gebildeten Meßvolumen MV1 liegt das zu untersuchende Aerosol noch unverdünnt vor. Die Mischung des Aerosols mit dem Verdünnungsgas und damit die Verdün­ nung des zu untersuchenden Aerosols erfolgt erst in dem anschließenden, sich konisch erweiternden Bereich, so daß im Meßvolumen MV2 dann ein verdünntes Aerosol vorliegt. Im Meßvolumen MV1 können damit geringe Konzentrationen von weniger als 1, insbesondere 0,1 Partikeln/cm³ bis in die Größenordnung von 10², insbesondere 3 × 10² Parti­ keln/cm³ bestimmt werden. Jeder aus der Mündung der Einlaßdüse 4 austretende Partikel durchquert das Meßvolu­ men MV1, so daß Konzentrationen bis zu den genannten 3 × 10² Partikeln/cm³ gemessen werden können. Solch geringe Konzentrationen würden im Meßvolumen MV2, in dem nur ein Bruchteil des dort durch den Meßkanal 2 hindurch­ strömenden gesamten Aerosolstroms erfaßt und analysiert wird, zu großer statistischer Unsicherheit führen.

Über 3 × 10² Partikel/cm³ wird die Konzentration im Bereich des Meßvolumens zu groß, die von einzelnen Parti­ keln gestreute Strahlung überlappt sich, so daß die Teilchen nicht mehr einzeln durch den Detektor erfaßt werden können. Der Detektor ist bei höheren Konzentratio­ nen in Koinzidenz und kann deshalb keine Partikel mehr zählen. Es ist allerdings möglich, bei in höheren Konzen­ trationen vorliegenden monodispersen Partikeln die dem Meßvolumen MV1 zugeordneten (im einzelnen nicht darge­ stellten) Empfänger in den Photometermodus (DC) zu schal­ ten und dann sogar noch bei mehr als 10⁶ Partikeln/ cm³ die Konzentration zu bestimmen.

Aerosole mit Konzentrationen von mehr als 5 × 10² bis zu 10⁶ Partikeln/cm³ werden durch die durch die Ringdüse 7 in den Meßkanal 2 eintretende Verdünnungsluft im Anschluß an das Meßvolumen MV1, insbesondere im sich konisch erweiternden Bereich 35, verdünnt, beispielsweise um einen Faktor 10 und damit bis auf eine Maximalkonzen­ tration von 10⁵ Partikeln/cm³. Diese höheren Konzentrationen werden dann im Meßvolumen MV2 gemessen.

Insgesamt wird durch die Erfindung die Erweiterung der Meßdynamik durch eine Meßeinrichtung auf einen Meßbereich von weniger als 1 Partikel/cm³ bis zu 10⁶ Parti­ keln/cm³ erreicht, was insbesondere wesentlich ist, wenn in einem zu messenden Gasstrom sich die Konzentra­ tionen über die Zeit hin ändern oder wenn die Abscheide­ effizienz z. B. eines Filters bestimmt werden soll. Vor dem Filter ist die Konzentration im Rohgas meist sehr hoch, z. B. bis 10⁶ Teilchen/cm³ in Reingas, also nach dem Filter sinkt die Konzentration z. B. auf 1 Teilchen/cm³.

Claims (21)

1. Verfahren zum Prüfen der Größenverteilung von Parti­ keln in Aerosolen, indem sich durch ein Meßvolumen bewegende Partikel erfaßt werden, wobei Partikel in zwei im Meßkanal aufeinanderfolgenden Meßvolumen erfaßt werden, dadurch gekennzeichnet, daß durch das eine Meßvolumen die Gesamtzahl der durch den Meßka­ nal strömenden Partikel hindurchtritt, während durch das andere Meßvolumen nur ein geringer Teil der Partikel hindurchtritt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßvolumen durch die Fokusbereiche von Meßstrahlen in dem das zu untersuchende Aerosol führenden Meßkanal gebildet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnitte der Meßstrahlen in den Fokusbe­ reichen wesentlich voneinander abweichen.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Querschnitte der Meßstrahlen im Fokusbereich sich um mindestens eine Zehnerpotenz voneinander unterscheiden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des ersten Meßstrahls im Fokusbereich an die Aerosoleinlaßdüse angepaßt ist, z. B. größer als 10^-1 mm² ist, während der Querschnitt des zweiten Meßstrahls im Fokusbereich in einer Größenordnung von 10^-2 mm² liegt.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem zu untersuchenden Aerosol Verdünnungsgas zugeführt wird, um Konzen­ trationen größer 10⁵ Partikel/cm³ messen zu können.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsgas durch eine Ringdüse dem Meßkanal zugeführt wird, die eine das zu untersu­ chende Aerosol dem Meßkanal zu führende Einlaßdüse umgibt.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Verdünnungsgas dem Meßkanal im Bereich des ersten Meßvolumens zugeführt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsgas dem Meßkanal im Bereich des größeren Meßvolumens zugeführt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das zu untersuchende Aerosol mittels des Verdünnungsgases durch den Meßkanal gefördert wird.

11. Vorrichtung zum Prüfen der Größenverteilung von Partikeln in Aerosolen mit einem das zu untersuchen­ de Aerosol führenden Meßkanal, in dem in Reihe hintereinander ein erstes und ein zweites Meßvolumen vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Meßvolumen (MV1) unmittelbar hinter einer in den Meßkanal mündenden Einlaßdüse (4) für das Aero­ sol angeordnet ist und eine Fläche senkrecht zur Stromrichtung des Aerosols aufweist, die der Fläche der Mündung der Einlaßdüse entspricht, und daß das stromab folgende zweite Meßvolumen einen Querschnitt senkrecht zur Stromrichtung des Aerosols kleiner als der Querschnitt des Meßkanals aufweist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Meßoptik, mittels derer der Meßkanal durch Meßstrahlen durchstrahlt wird, so daß durch die Fokusbereiche der Meßstrahlen im Meßkanal Meßvolumen gebildet sind.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeich­ net, daß die Querschnitte der Meßstrahlen in den Fokusbereichen wesentlich voneinander abweichen.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Querschnitte der Meßstrahlen in den Fokusbereichen sich um mindestens eine Zeh­ nerpotenz voneinander unterscheiden.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des ersten Meßstrahls im Fokusbereich größer als 10^-1 mm² ist, während der Querschnitt des zwei­ ten Meßstrahls im Fokusbereich in einer Größenord­ nung von 10^-2 mm² liegt.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß durch das eine Meßvolu­ men die Gesamtzahl der durch den Meßkanal strömenden Partikel hindurchtritt, während durch das andere Meßvolumen nur ein geringer Teil der Partikel hin­ durchtritt.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, gekennzeichnet durch einen in den Meßkanal (2) einmündenden Verdünnungskanal (6).

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeich­ net, daß der Verdünnungskanal über eine Ringdüse in den Meßkanal mündet, wobei die Ringdüse eine das zu untersuchende Aerosol dem Meßkanal zuführende Ein­ laßdüse (4) umgibt.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Einlaßbereiche von Ringdüse (7) und Einlaßdüse (4) unmittelbar vor dem ersten Meßvolumen (MV1) angeordnet sind.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßbereiche von Einlaßdüse (4) und Ringdüse (7) unmittelbar vor dem größeren Meßvolumen (MV1) angeordnet sind.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, gekennzeichnet durch eine gemeinsame Strahlungsquel­ le (L) für beide Meßstrahlen (9, 11) und einen der Strahlungsquelle (L) nachgeordneten Strahlungsteiler (14).