DE1956686A1 - Pesticide dispersions contg polymer hydrosol - Google Patents

Pesticide dispersions contg polymer hydrosol

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DE1956686A1
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pesticide
hydrosol
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styrene
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Shits Leonid Alexandrowich
Terekhowa Alla Ilinichna
Tarasowa Swetlana Wasiliewna
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INST FISIZESKOJ CHIMII AKADEMI
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INST FISIZESKOJ CHIMII AKADEMI
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    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/44Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
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    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
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    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
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Abstract

Dispersions, with improved physical properties comprise a polymer hydrosol in which the disperse phase comprises a mixt. of a monomer contg. 1 unsatd. linkage, pref. styrene, methyl methacrylate or chloroprene, and an org. pesticide, pref. O-ethyl-O-2,3,5-trichlorophenyl-thiophosphate, O-butyryl-N-isopropoxycarbonyl-N-chlorophenylisopropyl-carbamate, a chlorinated terpene mixt. contg. 66% Cl, or 1,2,3,4,5,6-hexachlorocyclohexane.

Description

Beschreibung zu der Pat ent amneldung des betreffend PESTIZIDDISPERSION UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG eine Die vorliegende 16'rfindung bezieht sich auf/Pestiziddispersion, die sowohl in der Landwirtschaft in der P£lanzen- und i'ierzucht - als auch in der Forstwirtschaft verwendet wird, sowie auf ein Verfahren zu deren Herstellung.Description of the patent application relating to PESTICIDE DISPERSION AND METHOD FOR PRODUCING THEREOF The present invention relates on / pesticide dispersion used both in agriculture in plant and animal husbandry - as well as being used in forestry, as well as a method for their Manufacturing.

Es sind bekannt Pestizidkonzentrate der Emulsionen, die ein Pestizid, einen oberflächenaktiven Stoff und ein organisches Lösungsmittel enthalten ("Chemische Mittel zur Bekämpfung von Schädlingen und Krankheiten der Pflanzen und von Unkraut". There are known pesticide concentrates of the emulsions, which are a pesticide, contain a surfactant and an organic solvent ("Chemische Means for combating pests and diseases of plants and weeds ".

Sammelband von Standards und technischen Bedingungen, Moskau, 1964).Edited volume of standards and technical conditions, Moscow, 1964).

Nachteile der genannten Konzentrate sind eine niedrige Dispersität und Beständigkeit der verdünnten wässerigen Arbeitesdispersionen, die zu deren vollständigen oder teilweiser Entmischung führen, und ein ungenügend hohes Haften von Pestizid auf dem Behandlungsobjekt. Disadvantages of the concentrates mentioned are a low dispersity and stability of the dilute aqueous working dispersions necessary to complete them or partial segregation, and insufficient pesticide adhesion on the object to be treated.

Es ist bekannt ein Verfahren zur Herstellung von Pestizidkonzentraten der Emulsionen durch mechanisches Zwischen des Pestizids, des oberflächenaktiven Stoffes und des organischen Lösungsmittels (11Chemische Mittel zur Bekämpfung von Schädlingen und Krnkheiten der Pflanzen und von Umkraut". Sammelband von Standards und technischen Bedingungen, Moskau, 1964). A method for producing pesticide concentrates is known of the emulsions by mechanical interposition of the pesticide, the surface active Substance and the organic solvent (11 Chemical agents for combating Pests and diseases of plants and weeds ". Collected volume of standards and technical conditions, Moscow, 1964).

Nachteile des genannten Verfahrens sind eine begrenzte Möglichkeit für die Variierung der physikalisch-chemischen Eigenschaften - der Dispersität, Adhäslonsfahigkeit und Beständigkeit - der Emulsion sowie ein großer Verbrauch an oberflächenaktivem Stoff. Disadvantages of the method mentioned are a limited possibility for the variation of the physicochemical properties - the dispersity, Adhesion ability and resistance - of the emulsion as well as a large consumption of surfactant.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the aforesaid Disadvantage.

In Ubereinstimmung mit dem genannten Ziel wurde die Aufgabe gestellt eine Pestiziddispersion durch die sntwicklung eines neuen Verfahrens herzustellen. The task was set in accordance with the stated aim to manufacture a pesticide dispersion through the development of a new process.

Die erfindungsgemäße Pestiziddispersion stellt ein polymeres Hydrosol dar, dessen Dispersionsphase aus einem Gemisch der Polymerisationsprodukte von Monomeren mit einer oder mehreren ungesättigten Bindungen und des Pestizids besteht. The pesticide dispersion according to the invention is a polymeric hydrosol represents, its dispersion phase from a mixture of the polymerization products of monomers with one or more unsaturated bonds and the pesticide.

Die Pestiziddispersion kann ein Polystyrolhydrosol darstellen, dessen Dispersionsphase aus einem Gemisch von Styrol und Trichlormethaphos-3 besteht. The pesticide dispersion can be a polystyrene hydrosol, its Dispersion phase consists of a mixture of styrene and trichloromethaphos-3.

Die Pestiziddispersion kann ein Polystyrolhydrosol darstellen, dessen Dispersionsphase aus einen Gemisch von Styrol und Chiorazylat besteht. The pesticide dispersion can be a polystyrene hydrosol, its Dispersion phase consists of a mixture of styrene and chloroacylate.

Außerdem kann die Pestiziddispersion ein Polymethylmethakrylathydrosol darstellen, dessen Dispersionsphase aus einem Gemisch von liethylakrylat und Hexachloran besteht. In addition, the pesticide dispersion can be a polymethyl methacrylate hydrosol represent, whose dispersion phase consists of a mixture of liethylakrylat and hexachlorane.

Die Pestiziddispersion kann auch ein Polychloroprenhydrosol darstellen, dessen Dispersionsphase aus einem Gemisch von Chloropren und Trichlormethaphos-3 besteht Die Pestiziddispersion kann darüber hinaus ein Polydivinylstyrolhydrosol darstellen, dessen Dispersionsphase aus einem Gemisch von Divinyl, Styrol und Ohlorazylat besteht. The pesticide dispersion can also be a polychloroprene hydrosol, its dispersion phase from a mixture of chloroprene and trichloromethaphos-3 The pesticide dispersion can also contain a polydivinylstyrene hydrosol represent whose dispersion phase consists of a mixture of divinyl, styrene and Ohlorazylat consists.

Außerdem kann die Pestiziddispersion eine zweite Dispersionsphase, ein hydrophiles Mineral vom Montmorillonittyp, z.B. In addition, the pesticide dispersion can have a second dispersion phase, a montmorillonite type hydrophilic mineral, e.g.

das Bentonit enthalten.contain the bentonite.

Zur Durciitührung des Vertahrens löst man erfindungsgemaß das organische Pestizid in einem Ionomeren mit einer oder mehreren ungesättigten Bindungen oder in einem Gemisch von Monomeren und führt die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Emulgatoren durch. According to the invention, the organic is dissolved to carry out the process Pesticide in an ionomer with one or more unsaturated bonds or in a mixture of monomers and carries out the emulsion polymerization in the presence of emulsifiers.

Zur Herstellung von Polystyrolpestiziddispersion löst man das Trichlormethaphos-3 in dem Styrol und führt die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Natriumoleat durch. Trichloromethaphos-3 is dissolved to produce polystyrene pesticide dispersion in the styrene and carries out the emulsion polymerization in the presence of sodium oleate by.

Zur Herstellung von Polystyrolpestiziddispersion kann das Chlorarylat in dem Styrol gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines Gemisches von Emulgatoren der Produkte der Oxyäthylierung von Alkylphenolen und Natriumoleat durchgeführt werden. The chloroarylate can be used to produce polystyrene pesticide dispersion dissolved in the styrene and emulsion polymerization in the presence of a mixture of emulsifiers of the products of the oxyethylation of alkylphenols and sodium oleate be performed.

Zur Herstellung von Polymethylmethakrylatpestiziddisper sion wird das Polychlorpinen in dem M Methylmethakrylat gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Produkten der Oxyäthylierung der AlkyLphenole durchgeführt. For the production of Polymethylmethakrylatpestiziddisper sion is the polychloropinene dissolved in the M methyl methacrylate and the emulsion polymerization in the presence of products of the Oxyethylation of the alkylphenols carried out.

Zur Herstellung von Polymethylakrylatpestiziddispersion wird das Hexachloran in dem Methakrylat gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Produkten der Sulfurierung der oxyäthylierten Alkylphenole durchgeführt. For the production of polymethyl acrylate pesticide dispersion, the Hexachlorane dissolved in the methacrylate and the emulsion polymerization in the presence carried out by products of the sulfurization of the oxyethylated alkylphenols.

Zur Herstellung von Polychloroprenpesftziddispersion wird das Trichlormethaphos-3 in dem Chloropren gelöst und die Smulsionspolymerisation in Gegenwart von Natriumoleat durchgeführt. The Trichlormethaphos-3 dissolved in the chloroprene and the smulsion polymerization in the presence of sodium oleate carried out.

Zur Herdtellung von Polydivinylstyrolpestiziddispersion wird das Ohlorazylat in einem Gemisch von Divinyl mit Styrol gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines Gemisches von Emulgatoren durchgeführt, das aus den Kaliseife des Kolophoniums und der Natronseife der synthetischen Fettsäuren mit einer Zahl der Kohlenstoffatome von 3 bis.18 durchgeführt. For the focus of polydivinyl styrene pesticide dispersion, the Ohlorazylat dissolved in a mixture of divinyl with styrene and the emulsion polymerization carried out in the presence of a mixture of emulsifiers from the potash soap synthetic fatty acids rosin and soda soap with a number of carbon atoms from 3 to 18.

Zur Erhöhung der Kolloidbeständigkeit unter Wirksamkeit der Pestiziddispersionen führt man vor der Durchführung der Emulsionspolymerisat.ion in das Ausgangsgemisch ein hydrophiles Mineral vom Montmorillonittyp ein. To increase the colloid resistance with the effectiveness of the pesticide dispersions is carried out into the starting mixture before the Emulsionspolymerisat.ion is carried out a montmorillonite type hydrophilic mineral.

Man führt zweckmäßig als genanntes hydrophiles Mineral in das Ausgangsgemisch das Bentonit ein. It is expedient to introduce the hydrophilic mineral mentioned into the starting mixture the bentonite.

Durch die vorliegende Erfindung wird es möglich Pestiziddispersionen herzustellen, die infolge hoher Dispersion, die allen Latexen eigen ist, sowie bei der Beibehaltung der Aggregatbeständigkeit kinetisch beständig sind, d.h. sie entmischen sich nicht während unbestimmt längerer Dauer, weisen eine entwickeltere Oberfläche der dispersen Phase und folglich eine größere Kontaktfläche des Pestizids mit dem behandelten Objekt auf. Durch die Verwendung von hoclimolekularem Polymerisationsprodukt als Pestizidträger wird es möglich, solche Eigenschaften des Systeme wie Dispersität Vereinbarkeit des Pestizids mit der polymeren Komponente und Adhäsion zu regeln. The present invention makes pesticide dispersions possible to produce, as a result of the high dispersion that is inherent in all latexes, as well as in the maintenance of the aggregate stability are kinetically stable, i.e. they segregate not for indefinitely longer periods, have a more developed surface the disperse phase and consequently a larger contact area of the pesticide with the treated object on. By using hoclimolecular Polymerization product as a pesticide carrier makes it possible to have such properties des systems such as dispersity compatibility of the pesticide with the polymeric component and to regulate adhesion.

Als Rohstoff für die Herstellung von Pestiziddispersionen kommem beliebige polymerisierbare Monomere, beliebige Monomere in Frage, die in den gewählten Monomeren löslich und keine Polymerisationsabstoppmittel sind. Come as raw material for the production of pesticide dispersions any polymerizable monomers, any monomers in question included in the selected Monomers are soluble and are not polymerization terminators.

Nachstehend werden folgende Beispiele der Erfindung angeführt. The following examples of the invention are given below.

Beispiel 1. Example 1.

In einen Glaskolben, der mit einem Rücklaufkühler, einem Rührwerk, einem Thermometer, einem hydraulischen Verschluß und einem Tropftrichter versehen ist, bringt man 40 ml teige Lösung von Natriumoleat, 20 ml destilliertes Wasser und unter Rühren aus dem Propftrichter teilweise eine Lösung ein, die aus 15 g Trichlormetaphos-3 und 7,5 g frisch destilliertem Styrol besteht. In a glass flask, which is equipped with a reflux cooler, a stirrer, a thermometer, a hydraulic seal and a dropping funnel add 40 ml of a doughy solution of sodium oleate and 20 ml of distilled water and while stirring from the grafting funnel, partially a solution consisting of 15 g of trichlorometaphos-3 and 7.5 g of freshly distilled styrene.

Die Emulgierung dauert 30 Minuten unter energischem Rühren, wonach in den Reaktionskolben 4 ml 2,5ige Kaliumpersulfatlösung eingebracht werden. Emulsification takes 30 minutes with vigorous stirring, after which 4 ml of 2.5% potassium persulfate solution are introduced into the reaction flask.

Unter intensivem kontinuierlichem Rühren erhöht man die Temperatur in dem Reaktionskolben auf die Temperatur des Einleitens der exothermischen Reaktion, nach deren Beendigung der Polymerisationsprozeß 5,5 Stunden lang unter mäßigem Rühren bei einer Temperatur von 920C dauert. The temperature is increased while stirring continuously vigorously in the reaction flask to the temperature at which the exothermic reaction is initiated, after completion of the polymerization process for 5.5 hours with moderate stirring lasts at a temperature of 920C.

Die Temperatur wird während des ganzen Polymerisationsprozesses mit einer Genauigkeit von #0,5°C konstant gehalten. The temperature will be during the whole polymerization process with kept constant with an accuracy of # 0.5 ° C.

Nach der beendeten Polymerisation wird die Pestiziddispersion auf Zimmertemperatur abgekuht und zum Trennen der Sl1eilchen des Mikroblockpolymeren filtriert. Der Umwandlungsgrad beträgt 95%.After the polymerization is finished, the pesticide dispersion will appear Cooled to room temperature and used to separate the particles of the micro-block polymer filtered. The degree of conversion is 95%.

Die Dispersion wird bei Zimmertemperatur aufbewahrt.The dispersion is stored at room temperature.

Die Pestiziddispersion wurde an biologischen Objekten, den Reisrüßlern nach der Bespritzungsmethode geprüft. The pesticide dispersion was used on biological objects, the rice weevils checked according to the spraying method.

Als reine Kontrolle dient destilliertes Wasser, als Vergleichspräparat das 50%ige Konzentrat der Emulsion von Trichlormethaphos-3. Distilled water is used as a pure control and as a comparative preparation the 50% concentrate of the emulsion of Trichloromethaphos-3.

Bei Bespritzen von biologischen Objekten durch die Pestiziddispersion mit 0,2% Pestizidkonzentration sterben nach Ablauf von 72 Stunden 10% Käfige ab und beim Besprizten mit einem Vergleichsapparat bei derselben Lonzentration lediglich 93% ab. When biological objects are sprayed by the pesticide dispersion with 0.2% pesticide concentration, 10% cages die after 72 hours and when spraying with a comparator at the same concentration only 93% off.

Beispiel 2. Example 2.

In einen Glaskolben, der mit einem Rücklaufkühler, einem Rührwerk, einem Thermometer und einem Tropftrichter versehen ist, bringt man 1 ml destilliertes Wasser, ein Gemisch von Emulgatoren ein, das aus 10 ml 8Yaiger Lösung der Produkte der Oxyäthylierung der Alkylphenole und 10 ml 8%iger Lösung von Natriumoleat besteht, und tropft aus dem TropEtrichter unter Rühren teilweise eine Lösung hinzu, die aus 3 g Ohlorazylat und 7,5 g frisch destilliertem Styrol besteht. Die Emulgierung dauert 30 Minuten unter energischem Rühren, wonach in den Reaktionskolben 4 ml 2,5%ige Kaliumpersulfatlösung eingebracht werden. Den Reaktionskolben bringt man in einen Thermostaten zur Polymerisation ein, die bei einer Temperatur von 920C und unter mäßigem Rühren während 5 Stunden zustandekommt. In a glass flask, which is equipped with a reflux cooler, a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, add 1 ml of distilled Water, a mixture of emulsifiers made from 10 ml of 8Yaiger solution of the products the oxyethylation of the alkylphenols and 10 ml of 8% solution of sodium oleate consists, and a solution partially drips from the dropping funnel while stirring 3 g of Ohlorazylat and 7.5 g of freshly distilled styrene consists. The emulsification lasts 30 minutes with vigorous stirring, after which 4 ml of 2.5% strength in the reaction flask Potassium persulfate solution can be introduced. The reaction flask is placed in a Thermostats for Polymerization that occurs at a temperature of 920C and with moderate stirring for 5 hours.

Nach der Beendigung der Polymerisation wird die Pestiziddispersion auf Zimmertemperatur abgekühlt und durch eine doppelte Mullschicht geleitet. Der Umwandlungsgrad beträgt 89%. Die Dispersion wird bei Zimmertemperatur aufbewahrt. After the polymerization is complete, the pesticide dispersion becomes cooled to room temperature and passed through a double layer of gauze. Of the Degree of conversion is 89%. The dispersion is stored at room temperature.

Die Pestiziddispersion wurde an Kulturpflanzen - Hafen, Hirse, Zuckerrübe, Kohl geprüft. Die Präparate wurden vor der Saat und vor dem Keimen eingebracht. Die Prüfungen wurden auB dem Rasen - Podsol - Boden und auf mächtiger Schwarzerde durchgeführt. Als Vergleichspräparat wurde ein Präparat genommen, das 50% Chlorasylat und oberflächenaktive Stoffe sowie 50% Lösungsmittel enthält. Nach der Wirkungskraft auf Hafer, Hirse, Kohl unterschied sich die Pestiziddispersion von dem Vergleichspräparat, sie war wirksamer. The pesticide dispersion was applied to crops - harbor, millet, sugar beet, Cabbage checked. The preparations were introduced before sowing and before germination. The tests were carried out on the turf - Podzol - soil and on thick black earth carried out. A preparation containing 50% chlorine asylate was used as a comparative preparation and contains surfactants and 50% solvents. According to the effectiveness on oats, millet, cabbage, the pesticide dispersion differed from the comparator, it was more effective.

Beispiel 3. Example 3.

In einen Glaskolben, der mit einem Rücklaufkühler, einem Rührwerk, einem Thermometer und einen Tropftrichter versehen ist, bringt man 25 ml 8%ige Lösung der Sulfurierungsprodukte der oxylierten Alkylphenole und unter Rühren teilweise aus dem Tropftrichter eine Lösung ein, die aus 10 g Polychlorpinen und 10 g frisch destilliertem Methylmethakrylat besteht. In a glass flask, which is equipped with a reflux cooler, a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, add 25 ml of 8% solution the sulfurization products of the oxylated alkylphenols and partially with stirring from the dropping funnel a solution consisting of 10 g of polychloropinene and 10 g of fresh distilled methyl methacrylate.

Das Emulgieren dauert 30 Minuten unter intensivem Rühren, wonach in den Reaktionskolben 4 ml 2,5ige Kaliumpersulfatlö sung eingebracht werden. Den Reaktionskolben bringt man in einen Thermostaten zur Polymerisierung ein, die bei einer Temperatur von 750O unter mäßigem Rühren während 2,5 Stunden zustandekommt. Nach beendeter Polymerisation wird die Pestisiddispersion auf Zimmertemperatur abgekühlt und durch eine doppelte Mullschicht filtriert. Der Umwandlungsgrad beträgt 91%. Emulsification takes 30 minutes with vigorous stirring, after which 4 ml of 2.5% potassium persulfate solution are introduced into the reaction flask. The The reaction flask is placed in a thermostat for polymerization a temperature of 750 ° with moderate stirring for 2.5 hours. To When the polymerization has ended, the pesticide dispersion is cooled to room temperature and filtered through a double layer of gauze. The degree of conversion is 91%.

Die Pestiziddispersion wird bei Zimmertemperatur aufbewahrt.The pesticide dispersion is stored at room temperature.

Die Pestiziddispersion wurde an biologischen Objekten, an den Reisrüßlern nach der Bespritzungsmethode gepruft. The pesticide dispersion was on biological objects, on the rice weevils tested according to the spraying method.

Als reine Kontrolle dient destilliertes Wasser, als Vergleichspräparat die 20%ige Emulsion von Polychlorpinen. Beim Bespritzen von biologischen Objekten mit der Pestiziddispersion in einer Konzentration von 3,9% nach dem Pestizid sterben nach 24 Stunden 100% Rüsselkäfer und beim Bespritzen mit Vergleichspräparat lediglich nach 72 Stunden ab. Distilled water is used as a pure control and as a comparative preparation the 20% emulsion of polychloropinene. When spraying biological objects with the pesticide dispersion at a concentration of 3.9% after the pesticide die after 24 hours 100% weevil and only when spraying with the comparator preparation after 72 hours.

Beispiel 4. Example 4.

In einen Glaskolben, der mit einem Rücklaufkühler, einem Rührwerk, einem Thermometer und einem Tropftrichter versehen ist, bringt man 16,6 ml destilliertes Wasser, 12,6 ml 8%uge Lösung der Sulfurierungaproduktes des oxyäthylierten Alkylphenole und unter Rühren teilweise aus dem Tropftrichter eine Lösung ein, die aus 4 g Hexochloran und 10 g frisch destilliertem ethylakrylat besteht. Das Emulgieren dauert 30 Minuten unter intensivem Rühren, wonach in den Reaktionskolben 4 ml 2,5yvige Kallumpersulfatlösung eingebracht wird. In a glass flask, which is equipped with a reflux cooler, a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, add 16.6 ml of distilled Water, 12.6 ml 8% solution of the sulfurization product of the oxyethylated alkylphenols and while stirring partially from the dropping funnel a solution consisting of 4 g of hexochlorane and 10 g of freshly distilled ethyl acrylate. Emulsification takes 30 minutes while stirring vigorously, after which 4 ml of 2.5yvige callum persulfate solution in the reaction flask is introduced.

Den Reaktionskolben bringt man in einen Thermostaten zur Polymerisierung ein, die bei einer Temperatur von 9200 unter mäßigem Rühren während 4 Stunden 20 kinuten zustandekommt. Nach beendeter Polymerisation wird die Pestiziddispersion auf Zimmertemperatur abgekühlt und filtriert. Der Umwandlungsgrad beträgt 90%. Die Pestiziddispersion wird bei Zimmertemperatur aufbewahrt. The reaction flask is placed in a thermostat for polymerization a, which at a temperature of 9200 with moderate stirring for 4 hours 20 kminutes comes about. When the polymerization is complete, the pesticide dispersion becomes cooled to room temperature and filtered. The degree of conversion is 90%. The pesticide dispersion is stored at room temperature.

Die Pestiziddispersion wurde an biologischen Objekten, an den Reisrüßlern nach der Bespritzungsmethode geprüft. The pesticide dispersion was on biological objects, on the rice weevils checked according to the spraying method.

Als reine Kontrolle dient destilliertes Wasser, als Vergleichspräparat die 7%ige Emulsion von Hexachloran. Beim Bespritzen von biologischen Objekten mit der Pestiziddispersion in einer Konzentration von 0,4% nach dem Pestizid sterben nach 72 Stunden 100% Rüsselkäfer ab, und beim Bespritzem mit Vergleichspräparat ist die Sterblichkeit dieselbe. Distilled water is used as a pure control and as a comparative preparation the 7% emulsion of hexachlorane. When spraying biological objects with the pesticide dispersion at a concentration of 0.4% after the pesticide die after 72 hours 100% weevil off, and when spraying with the comparator preparation mortality is the same.

Beispiel 5. Example 5.

In eine Glasampule von 100 ml Fassungsvermögen bringt man nacheinander 5 ml 8%ige Lösung von Natriumoleat, 6 ml destilliertes Wasser, 4 ml 2,5%ige Lösung von Kaliumpersulfat als Starter und eine Lösung ein, die aus 2 g Trichlormethaphos-3 und 10 g frisch destilliertem Chloropren besteht. Put one after the other into a glass ampule with a capacity of 100 ml 5 ml of 8% solution of sodium oleate, 6 ml of distilled water, 4 ml of 2.5% solution of potassium persulfate as a starter and a solution consisting of 2 g of trichlormethaphos-3 and 10 grams of freshly distilled chloroprene.

Die Ampule wird zugelötet und in einen Thermostaten zur Polymerisierung eingebrFcht, die bei einer Temperatur von 420C unter kontinuierlichem Aufschütteln wahrend 1 Stunde zustandekommt. Nach Beendigung der Polymerisation wird die Pestiziddispersion auf -Zimmertemperatur abgekühlt und filtriert. The ampule is soldered shut and placed in a thermostat for polymerization brought in at a temperature of 420C with continuous shaking comes about during 1 hour. When the polymerization is complete, the pesticide dispersion becomes cooled to room temperature and filtered.

Der Umwandlungsgrad beträgt 96%. Die Dispersion wird bei Zimmertemperatur aufbewahrt. The degree of conversion is 96%. The dispersion is at room temperature kept.

Die Pestiziddispersion wurde an biologischen Objekten, an den Reisrtißeln nach der Bespritzungsmethode geprüft. Als reine Kontrolle dient destilliertes Wasser, als Vergleichspräparat die 50%ige konzentrierte Emulsion von rfrichlormeta pho8-30 Beim Bespritzen von biologischen Objekten mit der Pestiziddispersion in einer Konzentration von 0,2% nach dem pestizid sterben nach 72 Stunden 98% Rüsselkäfer und beim Bespritzen mit Vergleichspräparat 93%. The pesticide dispersion was on biological objects, on the rice puffs checked according to the spraying method. Distilled water is used as a pure control, as a comparator preparation the 50% concentrated emulsion from rfrichlormeta pho8-30 When spraying biological objects with the pesticide dispersion in a concentration of 0.2% after the pesticide, 98% weevils die after 72 hours and 93% when sprayed with the comparator preparation.

Beispiel 6. Example 6.

In eine Glasampulle von 200 ml Fassungsvermögen bringt man eine wässerige Phase ein, die aus 100 g destilliertem Wasser, 1,b5 g haliseife des Kolophoniums, 0,275 g Natronseife der synthetischen Fettsäuren mit einer Zahl der Kohlenstoffatome von b bis 18, 0,15-g Leukopol, 0,25 g Kaliumchlorid besteht. Dann bringt man die ölige Phase ein, die aus 20 g Chiorazylat, 35 g Styrol und 15 g Divinal besteht. Die Ampule wird zugelötet und in einen £hermostaten zur Polymerisierung eingebracht. Der Polymerisationsprozeß kommt bei einer Temperatur von 48°C während 10 Stunden 15 minuten zustande. Put an aqueous ampoule into a glass ampoule with a capacity of 200 ml Phase a, which consists of 100 g of distilled water, 1, b5 g of halisap of rosin, 0.275 g of soda soap made of synthetic fatty acids with a number of carbon atoms from b to 18, 0.15 g of leukopol, 0.25 g of potassium chloride consists. Then you bring them oily phase, which consists of 20 g of chloracylate, 35 g of styrene and 15 g of divinal. The ampule is soldered shut and placed in a hermostat for polymerization. The polymerization process takes place at a temperature of 48 ° C. for 10 hours 15 minutes.

Nach beendeten Polymerisation wird die Pestiziddispersion auf Zimmertemperatur abgekühlt und durch eine doppelte Mullschicht geleitet. When the polymerization is complete, the pesticide dispersion is at room temperature cooled and passed through a double layer of gauze.

Beispiel 7. Example 7.

In einen Glaskolben, der mit einem Rücklaufkühler, einem Rührwerk, einem Thermometer und einem Tropftrichter versehen ist, bringt man 45 ml beige Lösung von Natriumoleat und unter Rühren aus dem Tropftrichter teilweise eine Lösung ein, die aus 5 g Trichlormetaphos-3 3 und 10 g frisch destilliertem Styrol besteht. Die Emulgierung dauert 30 minuten unter energischem Rühren0 In eine beständige Emulsion bringt man unter Rühren 26,5 g 6S0ige vorher zubereitete Betonsteinsuspension ein, wonach intensives Rühren während 20 Minuten fortgesetzt wird. Dann werden 4 ml 2,5%ige Lösung von Kaliumpersulat als Starter eingebracht. Unter intensivem kontinuierlichem Rühren erhöht man die Temperatur in dem Reaktionskolben auf eine Temperatur von 920C, bei welcher der Polymerisationsprozeß 5,5 Stunden lang unter mäßigem Rühren dauert. Die Temperatur wird während des ganzen Polymerisationsprozesses mit Hilfe eines Flüssigkeitsbade mit einer Regelgenauigkeit von + 0,500 konstant gehalten. In a glass flask, which is equipped with a reflux cooler, a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, add 45 ml of beige solution of sodium oleate and partially a solution from the dropping funnel while stirring, that from 5 g of Trichlorometaphos-3 3 and 10 g of freshly distilled styrene consists. The emulsification takes 30 minutes with vigorous stirring. In a permanent emulsion add 26.5 g of previously prepared concrete block suspension while stirring, after which vigorous stirring is continued for 20 minutes. Then 4 ml of 2.5% Solution of potassium persulate introduced as a starter. Under intense continuous Stirring increases the temperature in the reaction flask to a temperature of 920C, in which the polymerization process for 5.5 hours with moderate agitation take. The temperature is used throughout the polymerization process of a liquid bath is kept constant with a control accuracy of + 0.500.

Nach der beendeten Polymerisation wird die Pestiziddispersion auf Zimmertemperatur abgekühlt und durch eine doppelte Mullschicht geleitet. After the polymerization is finished, the pesticide dispersion will appear Cooled to room temperature and passed through a double layer of gauze.

Der Umwandlungsgrad beträgt 99%. Die Dispersion wird bei Zimmertemperatur aufbewahrt. The degree of conversion is 99%. The dispersion is at room temperature kept.

Die Pestiziddispersion wurde an biologischen Objekten, Blattlausen, die sich auf den llübenblättern befinden,nach der Bespritzungsmethode geprüft. Als reine Kontrolle dient destilliertes Wasser, als. Vergleichspräparat die 50%ige konzentrierte Emulsion von Trichlormethaphos-3. Beim Bespritzen von biologische Objekten mit der Pestiziddispersion in Konzentration von 0,012,0,006 und 0,003% nach dem Pestizid betrug das Sterblichkeitsprozent 97,8 beziehungsweise 85,5 und 66,7 und beim Bespritzen mit Vergleichspräparat in denselben Konzentration -- 96,7 beziehungsweise 81,1 und 59,9%. The pesticide dispersion was applied to biological objects, aphids, which are on the beet leaves, tested by the spraying method. as Distilled water is used as a pure control. Comparative preparation the 50% concentrated Trichloromethaphos-3 emulsion. When spraying biological objects with the Pesticide dispersion in concentration of 0.012, 0.006 and 0.003% after the pesticide the mortality percentages were 97.8 and 85.5 and 66.7, respectively, and with splash with comparator preparation in the same concentration - 96.7 or 81.1 and 59.9%.

Claims (18)

P A T E N T A N S P R Ü C H EP A T E N T A N S P R Ü C H E 1. Pe'stiziddispersion, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß sie ein polymeres Hydrosol darstellt, dessen disperse Phase aus einem Gemisch der Polymerisationsprodukte der Monomeren mit mindestens einer ungesättigten Bindung und einem orgnanischen Pestizid besteht. 1. Pesticide dispersion, which is a d u n g e n n n a d e t that it is a polymeric hydrosol whose disperse phase consists of a mixture the polymerization products of the monomers with at least one unsaturated bond and an organic pesticide. 2. Pestiziddispersion nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie ein Polystyrolhydrosol darstellt, dessen disperse Phase einem Gemisch von Styrol und -@rieElormetSphoa i esteht. < ~ pho ese.
2. Pesticide dispersion according to claim 1, characterized in that it is a polystyrene hydrosol, the disperse phase of which is a mixture of styrene and - @ rieElormetSphoa i stands. <~ pho ese.
3. Pestiziddispersion nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie ein Polystyrolhydrosol darstellt. dessen disperse Phase aus einem Gemisch von Styrol 8;=-y-N-11-r48L'3k-83- und
3. Pesticide dispersion according to claim 1, characterized in that it is a polystyrene hydrosol. its disperse phase consisting of a mixture of styrene 8; = - yN-11-r48L'3k-83- and
4. Pestiziddispersion nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie ein Polymethylmethakrylathydrosol darstellt dessen disperse Phase aus einem Gemisch - - - - - - - - n ~ t von hethylmethakrylat und rLThlC-' 4 besteht.
4. Pesticide dispersion according to claim 1, characterized in that it is a polymethyl methacrylate hydrosol whose disperse phase consists of a mixture - - - - - - - - n ~ t of methyl methacrylate and rLThlC- '4.
5. Pestiziddispersion nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie ein Polymethylakrylathydrosol darstellt, dessen disperse Phase aus einem Gemisch von Methylakrylat fZfJ 6- 2v 7>rsQ und AezashlorandResteEt.
5. Pesticide dispersion according to claim 1, characterized in that it is a polymethyl acrylate hydrosol, the disperse phase of which consists of a mixture of methyl acrylate fZfJ 6- 2v 7> rsQ and AezashlorandResteEt.
6. Pestiziddispersion nach Anspruch1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie ein Polychloroprenhydrosol darstellt, dessen disperse Phase aus einem Gemisch von Chloropren z c-«fy y/r *?+4fiP>z- und ,,;~, h Ikishlormothaphos-3 besteht.
6. pesticide dispersion according to claim 1, dadurchgekennz eichnet that it is a polychloroprene hydrosol whose disperse phase consists of a mixture of chloroprene z c- «fy y / r *? + 4fiP> z- and ,,; ~, h Ikishlormothaphos-3 consists.
7. Pestiziddispersion nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie ein Polydivinylstyrolhydrosol darstellt, dessen disperse Phase aus einem Gemisch von Divinyl, Styrol U? LIi-/kd3sßrPr02)- und
d.
7. Pesticide dispersion according to claim 1, characterized in that it is a polydivinyl styrene hydrosol, the disperse phase of which consists of a mixture of divinyl and styrene U? LIi- / kd3sßrPr02) - and
d.
Pestiziddispersion nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie auch eine zweite disperse Phase, ein hydrophiles mineral vom Montmorillonittyp enthält.Pesticide dispersion according to claim 1, d u r c h e k e n n n n z e i c h n e t, that they also have a second disperse phase, a hydrophilic mineral of the montmorillonite type contains. 9, Pestlziddispersion nach Anspruch 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß sie Bentonit enthält. 9, Pestlziddispersion according to claim 8, d u r c h g e k e n n n indicates that it contains bentonite. 10. Verfahren zur Herstellung von Pestiziddispersion nach Anspruch 1-8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das organische Pestizid in Monomeren mit mindestens einer ungesättigten Bindung gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Emulgatoren durchgeführt wird. 10. A method for the preparation of pesticide dispersion according to claim 1-8, that the organic pesticide is in monomers with at least one unsaturated bond dissolved and emulsion polymerization is carried out in the presence of emulsifiers. 11. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e - k e n n z e i c h n e 44 r, k e n n z e i c h n e t, daß das ihlormcth&ho 3 im y
gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Natriumoleat durchgeführt wird.
11. The method according to claim 10, dadurchge - mark 44 r, indicates that the ihlormcth & ho 3 in y
dissolved and the emulsion polymerization is carried out in the presence of sodium oleate.
12. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e - -sH#. ePr6941v r7[S1D 83-trrY' )Clrial/n~3lrLlcIltrr- cai66 k e n n z e i c h n e t, daß i e*«ilat im Styrol gelöst und
die Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines Gemisches von-Emulgatoren, der Produkte der Oxyäthylierung Alkylphenolen und Natriumoleat durchgeführt wird.
12. The method according to claim 10, characterized - -sH #. ePr6941v r7 [S1D 83-trrY ') Clrial / n ~ 3lrLlcIltrr- cai66 indicates that it is dissolved in styrene and
the emulsion polymerization is carried out in the presence of a mixture of emulsifiers, the products of the oxyethylation, alkylphenols and sodium oleate.
13. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r a h g e -k e n n z o i zu c h n e t, daß das im Methylmetha- krylat gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart der Sulfurierungsprodukte der oryäthylierten Alkylphenole durchgeführt wird.13. The method according to claim 10, dadurahge -kennzoi to chnet that the in methyl metha- Dissolved acrylate and the emulsion polymerization is carried out in the presence of the sulfurization products of the oryäthylierten alkylphenols. 14. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e - q, 3> Cr/ s k-j;- k e n n z e i c h n e t, daß das XoiashSors im
Methylakrylat gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart der Sulfurierungsprodukte der oxyäthylierten Mono- und/oder Dialkylphenole durchgeführt wird.
14. The method according to claim 10, characterized - q, 3> Cr / s kj; - indicates that the XoiashSors im
Dissolved methyl acrylate and the emulsion polymerization is carried out in the presence of the sulfurization products of the oxyethylated mono- and / or dialkylphenols.
15. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e - - Q,c";'"'ACG,l,rCI k e n n z e i c h n e t,ddas das X lórmethaphos-) beim Chlo-
ropren gelost und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Natriumoleat durchgeführt wird.
15. The method according to claim 10, characterized - - Q, c ";'"' ACG, l, rCI indicates that the X lórmethaphos-) in the Chlo-
dissolved roprene and the emulsion polymerization is carried out in the presence of sodium oleate.
16. Verfahren nach Anspruch 109 d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß das v; 4 5« Ln einems> daß dGs-Chlowagyla; in elnem Gemisch P«s t»>
von Divinyl und Styrol gelöst und die Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines Gemisches von Emulgatoren durchgeführt wird, das aus der Keliseiie des Kolophoniums und der Natronseife der synthetischen Fettsäure mit einer Zahl der Kohlenstoffatome von 8 bis 18 besteht.
16. The method according to claim 109 characterized -kennzei chnet, that the v; 4 5 «All in one> that dGs-Chlowagyla; in a mixture P «st»>
dissolved by divinyl and styrene and the emulsion polymerization is carried out in the presence of a mixture of emulsifiers, which consists of the Keliseiie the rosin and the soda soap of the synthetic fatty acid with a number of carbon atoms from 8 to 18.
17. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h - g e -k e n n z e i c h n e t, daß zur Durchführung der Emulsionspolymerisation in das Ausgangsgemisch ein hydrophiles mineral vom Montmorillonittyp eingeführt wird. 17. The method according to claim 10, d a d u r c h - g e -k e n n z e i c h n e t that to carry out the emulsion polymerization in the starting mixture a hydrophilic mineral of the montmorillonite type is introduced. 18. Verfahren nach Anspruch 17, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß in das Ausgangsgemisch Bentonit eingeführt wird. 18. The method according to claim 17, dadurchge -kennzei chnet that bentonite is introduced into the starting mixture. Betr.: Patentanmeldung P 19 56 686.0 - "Pestiziddispersion und Verfahren zu deren Herstellung" - Unser Zeichen: DA-2842 Im folgenden wird die Dechiffrierung der in der Beschreibung genannten Handelsnamen der Pestiziden gegeben: 1. Trichlormethaohos-3. Chemische Bezeichnung:O-ethyl-O-aethyl-0-2,4,5-trichlorphenylthiophosphat.Re: Patent application P 19 56 686.0 - "Pesticide dispersion and process for their production "- Our reference: DA-2842 In the following the deciphering the trade names of the pesticides mentioned in the description are given: 1. Trichlormethaohos-3. Chemical name: O-ethyl-O-ethyl-0-2,4,5-trichlorophenylthiophosphate. 2. Chlorazylat.Chemische Bezeichnung: 0-Butyryl-N-carboisopropoxy-N-chlorphenylisopropyl-carbamat.2. Chloracylate. Chemical name: 0-Butyryl-N-carboisopropoxy-N-chlorophenylisopropyl-carbamate. 3. Polvchlorpinen (Chlorten). Chemische Bezeichnung: Chloriertes Gemisch von Terpenen mit einem Chlorgehalt 66%.3. Polvchlorpinen (chlorine). Chemical name: Chlorinated mixture of terpenes with a chlorine content of 66%. 4. Nemagon. Chemische Bezeichnung: 1-Chlor-2,3-dibrompropan.4. Nemagon. Chemical name: 1-chloro-2,3-dibromopropane. 5. Grünes Öl. Chemische Bezeichnung: Ein Gemisch von Kohlenwasserstoff (t=150-350°), gewonnen bei der Pyrolyse von Erdöl.5. Green oil. Chemical name: A mixture of hydrocarbons (t = 150-350 °), obtained from the pyrolysis of petroleum. 6. Hexachloran.( -Isomer - 90%) Chemische Bezeichnung: 1,2,3,4,5,6-Hexachl orzykl ohexan.6. Hexachlorane. (-Isomer - 90%) Chemical name: 1,2,3,4,5,6-Hexachl orcycl ohexane. 7. Lindan. (y -Isomer - 99,5 - 1002}. Chemische Bezeichnung: 1,2,3,4, 5,6-Hexachlorzyklohexan.7. Lindane. (y -isomer - 99.5 - 1002}. Chemical name: 1,2,3,4, 5,6-hexachlorocyclohexane. 8. Sewin (Naphthylcarbamat). Chemische Bezeichnung: N-Methylkarbaryl.8. Sewin (naphthyl carbamate). Chemical name: N-methylcarbaryl. Naphthylcarbamat.Naphthyl carbamate. 9. Koral (Azunthol, Resitox, Muskatox, Kumanhos). Chemische Bezeichnung: / 0,0-Diäthyl-0-(3-chlor-4-methyl-cumarinyl-7)thiophosphat.9. Koral (Azunthol, Resitox, Muskatox, Kumanhos). Chemical name: / 0,0-Diethyl-0- (3-chloro-4-methyl-coumarinyl-7) thiophosphate.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3304457A1 (en) * 1982-02-09 1983-10-13 Toagosei Chemical Industry Co., Ltd., Tokyo Composition for use in agriculture

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DE3304457A1 (en) * 1982-02-09 1983-10-13 Toagosei Chemical Industry Co., Ltd., Tokyo Composition for use in agriculture

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