DE19526225C1 - Kältekreislauf und Verfahren zur Kühlung eines Fluids - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Kältekreislauf mit einem ersten Wärmetauscher, der einen Verdampfungsraum zur Verdampfung eines ersten Kältemittels aufweist, und mit einem zweiten Wärmetauscher, der einen Verflüssigungsraum zur Verflüssigung des ersten Kältemittels aufweist, wobei der Verdampfungsraum des ersten Wärmetauschers und der Verflüssigungsraum des zweiten Wärmetauschers einerseits über eine Gasleitung und andererseits über eine Flüssigkeitsleitung verbunden sind.

Kältekreisläufe werden in vielen Bereichen der Verfahrenstechnik benötigt, um ein oder mehrere Fluide zu kühlen. Ein Beispiel ist die Kopfkühlung einer Destilliersäule. Dabei ist es üblich, ein erstes Kältemittel in einem Primärkreislauf zu verdampfen und rückzuverflüssigen, beispielsweise durch Wärmeaustausch mit einem zweiten Kältemittel. Eine solche Anordnung wird entweder durch die Variierung der Menge des zweiten Kältemittels, das an dem indirekten Wärmeaustausch teilnimmt, oder durch Ansteuerung von Umsatz und/oder Druck beim Komprimieren des ersten Kältemittels bei dem indirekten Wärmeaustausch mit dem zweiten Kältemittel geregelt. Diese Regelverfahren sind in vielen Fällen betriebstechnisch und apparativ aufwendig. Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist in der WO 93/04327 beschrieben.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Kältekreislauf und ein Verfahren zur Kühlung eines Fluids anzugeben, dessen Regelung wenig Aufwand erfordert.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß mindestens ein Teil der Gasleitung oberhalb des oberen Randes des Verflüssigungsraums des zweiten Wärmetauschers angeordnet ist und daß Druckregelungsmittel vorgesehen sind, um den Druck in diesem Teil der Gasleitung konstant oder im wesentlichen konstant zu halten.

Der Primärkreislauf, in dem das erste Kältemittel zirkuliert, weist dabei keinerlei druckvermin­ dernde oder -erhöhende Vorrichtungen wie Drosselventile oder Verdichter auf. Ist der Kälte­ verbrauch am ersten Wärmetauscher unterdurchschnittlich, so steigt der Flüssigkeitsspiegel im Kreislauf an. Spätestens wenn der Verflüssigungsraum des zweiten Wärmetauschers vollständig mit Flüssigkeit gefüllt ist, sinkt die Wärmeübertragungsleistung dort sehr stark ab da kein Gas mehr vorhanden ist, das verflüssigt werden könnte. Wenn die Flüssigkeitsmenge geringer wird, erhöht sich die Wärmeübertragung am zweiten Wärmetauscher wieder, sobald Gas im Verflüssigungsraum vorhanden ist. Auf diese Weise kann ein bestimmter Sollwertbereich für die Temperatur am ersten Wärmetauscher eingehalten werden, der lediglich vom Druck in der Gasleitung abhängt.

Der Druck auf der Gasseite des Kreislaufs kann durch jede geeignete Maßnahme geregelt werden. Besonders günstig ist es jedoch, wenn die Druckregelungsmittel einen Gasspeicher für das erste Kältemittel umfassen, der über eine Ausgleichsleitung mit der Gasleitung verbunden ist und ein Speichervolumen aufweist, das deutlich größer als der Rauminhalt des aus dem Verdampfungsraum des ersten Wärmetauschers, dem Verflüssigungsraum des zweiten Wärmetauschers, der Gasleitung und der Flüssigkeitsleitung bestehenden Primärkreislaufs ist. Damit wird der Gasdruck im laufenden Betrieb durch den Druck im Gasspeicher vorgegeben. Er sinkt selbstverständlich bei Erhöhung des Flüssiganteils, insbesondere bei der Inbetriebnahme des Kältekreislaufs, in gewissem Rahmen ab und schwankt auch bei variierendem Flüssigkeitsspiegel während des Betriebs; diese Schwankungen, die mit entsprechenden Veränderungen der Verdampfungstemperatur am ersten Wärmetauscher verbunden sind, können aber durch entsprechend hohes Volumen im Gasspeicher gepuffert werden. Insbesondere sollte das Volumen des Gasspeichers mindestens etwa das Dreißigfache, vorzugsweise mehr als das Hundertfache der maximalen Flüssigkeitsmenge im Primärkreislauf betragen. Der Gasspeicher kann eine Zuführleitung aufweisen, über die bei Bedarf Kältemittel nachgeführt werden, um Verluste auszugleichen oder den Vordruck zu erhöhen.

In vorteilhafter Ausbildung des erfindungsgemäßen Kältekreislaufs weist der zweite Wärmetauscher eine im wesentlichen horizontal angeordnete Wärmeübertragungsplatte auf, die den Verflüssigungsraum für das erste Kältemittel nach oben und den Raum für das zweite Kältemittel nach unten begrenzt. Durch diese Anordnung ist gewährleistet, daß die Wärmeübertragung sofort anspringt, wenn der Flüssigkeitsspiegel unter den oberen Rand des Verflüssigungsraums sinkt.

Die Wärmeübertragungsplatte kann im wesentlichen horizontale Begrenzungsflächen zu beiden Räumen des zweiten Wärmetauschers aufweisen. Besonders günstig ist es jedoch, wenn ihre Unterseite als nach unten weisende Kegeloberfläche ausgebildet ist. Damit verringert sich die wirksame Wärmeübertragungsfläche kontinuierlich mit dem Ansteigen des Flüssigkeitsspiegels im oberen Bereich des Verflüssigungsraums, so daß die Regelcharakteristik gedämpft wird. Derselbe Effekt läßt sich auch durch jede andere Art der Neigung der Unterseite der Wärmeübertragungsplatte zur Horizontalen erreichen.

Insbesondere dann, wenn in dem zweiten Kondensator-Verdampfer einerseits ein brennbares und andererseits ein sauerstoffhaltiges Kältemittel verwendet werden (insbesondere Ethylen auf der Verflüssigungs- und Sauerstoff auf der Verdampfungsseite) ist es günstig, wenn die Wärmeübertragungsplatte aus einem einzigen Werkstück besteht. Dadurch kann vermieden werden, daß sich die beiden Kältemittel durch undichte Verbindungsnähte (beispielsweise Schweißnähte) zwischen verschiedenen Werkstücken zu einem explosiven Gemisch austauschen.

Vorzugsweise werden der Verflüssigungsraum und der Raum für das zweite Kältemittel des zweiten Wärmetauschers jeweils von einem eigenen Behälter umschlossen, der aus einer Hülle und aus der Wärmeübertragungsplatte besteht, wobei die Hüllen der beiden Behälter untereinander nicht verbunden sind. Damit besteht keinerlei abzudichtende Verbindung zwischen Verflüssigungs- und Verdampfungsseite des zweiten Kondensator-Verdampfers.

Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Kühlung eines Fluids gemäß den Ansprüchen 7 bis 9 und die Anwendung dieses Verfahrens beziehungsweise der oben beschriebenen Vorrichtung zur Kopfkühlung einer Destilliersäule zur Gewinnung von Reinst-Xenon.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert, in dem erste und der zweite Wärmetauscher als Kondensator-Verdampfer ausgebildet sind.

Eine Roh-Xenon-Zuführungsleitung 2 dient zur Einleitung von Roh-Xenon, das einige Zehntel-Prozent Krypton sowie Spuren von Verunreinigungen wie z. B. C₂F₆, N₂O, SF_6, CF₄ und/oder R115 enthält, in eine Destilliersäule 1, von der in der Zeichnung nur ein Ausschnitt gezeigt ist. Am Sumpf der Säule 1 kann über eine Produktleitung 3 flüssiges Reinst-Xenon kontinuierlich oder diskontinuierlich abgeführt werden. Eine elektrisch betriebene Heizung dient zur Zufuhr von Wärme in den Säulensumpf. (Alternativ sind auch andere Arten der Beheizung möglich, beispielsweise durch Verbrennung von Gas.) Der obere Abschnitt der Destilliersäule 1 ist mit dem Verflüssigungsraum 51 eines ersten Kondensator-Verdampfers 50 verbunden, der als Kopfkondensator betrieben wird. Der Verflüssigungsraum 51 weist im wesentlichen Zylinderform auf und ist von dem im wesentlichen zylinderringförmigen Verdampfungsraum 52 des ersten Kondensator-Verdampfers 50 umgeben.

Am oberen Ende des Verflüssigungsraumes 51 ist eine Restgasleitung angeschlossen. Das Ventil 7 in der Restgasleitung 5 dient auch zur Einstellung des Drucks im Verflüssigungsraum 51 und damit in der Destilliersäule 1. Es kann zu diesem Zweck über eine Druckmeß- und -regeleinrichtung 6 (PIC: pressure indication and control) angesteuert werden. Zusätzlich oder alternativ zu einer Flüssigkeitsstandregelung im Sumpf der Säule kann dieselbe Regeleinrichtung 6 kann auch zur Einstellung der Heizleistung verwendet werden, wie es durch die entsprechende gestrichelte Verbindung in der Zeichnung dargestellt ist.

Der Verdampfungsraum 52 ist in seinem oberen Bereich mit einer Gasleitung und in seinem unteren Bereich mit einer Flüssigkeitsleitung 9 verbunden und kommuniziert über beide mit dem Verflüssigungsraum 61 eines zweiten Kondensator-Verdampfers 60. Die Gasleitung 8 ist an einer Stelle mit dem Verdampfungsraum 52 des ersten Kondensator-Verdampfers 50 verbunden, die geodätisch höher als die Stelle der Verbindung der Gasleitung 8 mit dem Verflüssigungsraum 61 des zweiten Kondensator-Verdampfers 60 liegt. Letztere ist vorzugsweise am oberen Ende des Verflüssigungsraums 61 des zweiten Kondensator-Verdampfers angeordnet.

Der Verdampfungsraum 62 des zweiten Kondensator-Verdampfers 60 weist je eine Leitung zur Zufuhr von Flüssigkeit (63) und zur Entnahme von Dampf (64) auf. Über die Flüssigzufuhr wird der Füllstand im Verdampfungsraum 62 geregelt (Flüssigkeitsstandregler 65, LIC: liquid indication and control), über die Gasentnahme der Druck (Druckregler 66). Ein Sicherheitsablaß 72 dient zur gelegentlichen Entnahme von Flüssigkeit am unteren Ende des Verdampfungsraums 62. Der Verdampfungsraum 62 ist von einem Behälter umschlossen, der durch eine Hülle 67 und eine Wärmeübertragungsplatte 68 gebildet wird. Der Behälter des Verflüssigungsraums 61 wird durch eine weitere Hülle 69 und ebenfalls durch die Wärmeübertragungsplatte 68 gebildet. Die Wärmeübertragungsplatte 68 ist aus einem einzigen Werkstück hergestellt. Die beiden Hüllen 67, 69 sind jeweils durch eine ringförmige Schweißnaht 70, 71 mit der Wärmeübertragungsplatte, aber nicht untereinander verbunden.

Die Destilliersäule 1 und die beiden Kondensator-Verdampfer 50, 60 sind innerhalb einer Cold box angeordnet, die zur thermischen Isolierung dient.

Die Gasleitung 8 ist über eine Ausgleichsleitung 10 mit einem Gasspeicher 11 verbunden, der ein relativ großes Füllvolumen aufweist, das beispielsweise etwa das Hundertfache des Rauminhalts des Primärkreislaufs (Verdampfungsraum 52 des ersten Kondensator-Verdampfers 50, Verflüssigungsraum 61 des zweiten Kondensator- Verdampfers 60, Gasleitung 8 und Flüssigkeitsleitung 9) beträgt. Der Druck im Gasspeicher kann durch Zufuhr von zusätzlichen Mengen des im Primärkreislauf zirkulierenden ersten Kältemittels über die Leitung 12 eingestellt werden.

Als erstes Kältemittel wird in dem Ausführungsbeispiel Ethylen einer Reinheit von etwa 99 vol% eingesetzt. Im zweiten Kondensator-Verdampfer 60 wird Sauerstoff als zweites Kältemittel verdampft.

Zum Verständnis der Funktionsweise des Verfahrens und der Anlage wird im folgenden deren Betrieb einschließlich des Anfahrens aus dem warmen Zustand geschildert.

Die Flüssigethylenmenge im Betrieb beziehungsweise die Gasmenge des Ethylens im warmen Zustand sind in dem Beispiel so ausgelegt, daß im warmen Zustand, das heißt bei Umgebungstemperatur, der Ethylendruck etwa 6,5 bar beträgt. Bei der Inbetriebnahme wird zunächst flüssiger Sauerstoff in den Verdampfungsraum 62 des zweiten Kondensator-Verdampfers 60 gefüllt; der Sauerstoff verdampft dabei stark. Der Druck im Verdampfungsraum 62 wird bei 3,5 bar konstant gehalten. Nachdem sich die Bauteile entsprechend abgekühlt haben, beginnt die Verflüssigung des zunächst gasförmigen Ethylens im Verflüssigungsraum 61 des zweiten Kondensator- Verdampfers. Da das Volumen des verflüssigten Gases viel kleiner als das Volumen im gasförmigen Zustand ist, sinkt der Druck im Primärkreislauf, in der Ausgleichsleitung und im Gasspeicher langsam ab. Dies geschieht so lange, bis der Flüssigkeitsstand im Verflüssigungsraum 61 die Wärmeübertragungsplatte 68 erreicht hat. Dabei stellt sich ein Ethylendruck (Druck des Gases im Primärkreislauf) von 2 bar ein. Das flüssige Ethylen kommuniziert über die Flüssigkeitsleitung 9 mit der Heizfläche im ersten Kondensator-Verdampfer 50.

Nach der Einspeisung von Roh-Xenon in die Destilliersäule 1 (vorzugsweise über Zweigleitung 2a am Kopf der Säule), wird dieses im Verflüssigungsraum 51 des ersten Kondensator-Verdampfers 50 verflüssigt, läuft durch die Säule nach unten und sammelt sich in deren Sumpf. Wenn sich genügend Flüssigkeit im Sumpf angesammelt hat, wird dieser mit konstanter Leistung beheizt und die Einspeisung wird von Leitung 2a auf Leitung 2b umgestellt, die an einer Zwischenstelle in die Destilliersäule 1 mündet. In der Säule stellt sich zunächst ein Druck ein, der so hoch ist, daß die Summe aus der eingefahrenen Roh-Xenon-Menge und der im Sumpf verdampften Xenonmenge im ersten Kondensator-Verdampfer 50 kondensiert wird. Nach einiger Zeit, wenn sich am Kopf der Säule die Spurenverunreinigungen angesammelt haben, beginnt der Druck in der Kolonne zu steigen, damit auch die leichter siedenden Bestandteile verflüssigt werden können. Bei einem vorher anhand der Verunreinigungsmenge im Xenon und der gewünschten Ausbeute an Reinst-Xenon bestimmten Solldruck werden diese Verunreinigungen mit einem Feinstregelventil 7 als Restgas abgeregelt.

Sind die Verunreinigungen im Roh-Xenon groß, beispielsweise bis zu 1 vol% Krypton, und man möchte eine hohe Anreicherung der Verunreinigungskomponenten im Restgas erreichen, um möglichst wenig Xenon mit dem Restgas zu verlieren, kann der Ethylendruck durch Abblasen aus dem Primärkreislauf oder aus dem Gasspeicher auf beispielsweise 1,0 bar abgesenkt werden. Damit wird die Temperaturdifferenz am ersten Kondensator-Verdampfer 50 zunächst vergrößert. Mit der Zeit sammelt sich bei ansteigendem Druck mehr und mehr reines Xenon im Sumpf der Säule an, das kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit über Leitung 3 als Produkt abgelassen wird.

Die beschriebene Vorrichtung kann bei kleinen Mengen an zu verarbeitendem Roh- Xenon auch vollständig diskontinuierlich betrieben werden (Batch-Betrieb). Dabei wird zunächst die zu verarbeitende Roh-Xenon-Menge einkondensiert und im Sumpf gesammelt. Danach wird wie oben beschrieben verfahren, es erfolgt lediglich keine kontinuierliche Zuspeisung an Roh-Xenon. Auch hier muß Restgas entnommen werden, um am Ende der Batch-Destillation ein reines Produkt im Sumpf abziehen zu können. Ein Teil dieses Restgases wird zunächst verworfen; die Hauptmenge des Restgases kann jedoch zur Wiederverwertung aufgefangen werden.

Claims (10)

1. Kältekreislauf mit einem ersten Wärmetauscher (50), der einen Verdampfungsraum (52) zur Verdampfung eines ersten Kältemittels aufweist, und mit einem zweiten Wärmetauscher (60), der einen Verflüssigungsraum (61) zur Verflüssigung des ersten Kältemittels aufweist, wobei der Verdampfungsraum (52) des ersten Wärmetauschers (50) und der Verflüssigungsraum (61) des zweiten Wärmetauschers (60) einerseits über eine Gasleitung (8) und andererseits über eine Flüssigkeitsleitung (9) verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Gasleitung (8) oberhalb des oberen Randes des Verflüssigungsraums (61) des zweiten Wärmetauschers (60) angeordnet ist und daß Druckregelungsmittel vorgesehen sind, um den Druck in diesem Teil der Gasleitung (8) konstant oder im wesentlichen konstant zu halten.

2. Kältekreislauf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckregelungsmittel einen Gasspeicher (11) für das erste Kältemittel umfassen, der über eine Ausgleichsleitung (10) mit der Gasleitung (8) verbunden ist und ein Speichervolumen aufweist, das deutlich größer als der Rauminhalt des aus dem Verdampfungsraum (52) des ersten Wärmetauschers (50), dem Verflüssigungsraum (61) des zweiten Wärmetauschers (60), der Gasleitung (8) und der Flüssigkeitsleitung (9) bestehenden Primärkreislaufs ist.

3. Kältekreislauf nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Wärmetauscher (60) eine im wesentlichen horizontal angeordnete Wärmeübertragungsplatte (68) aufweist, die den Verflüssigungsraum (61) für das erste Kältemittel nach oben und den Raum (62) für das zweite Kältemittel nach unten begrenzt.

4. Kältekreislauf nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite der Wärmeübertragungsplatte (68) als nach unten weisende Kegeloberfläche ausgebildet ist.

5. Kältekreislauf nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeübertragungsplatte (68) aus einem einzigen Werkstück besteht.

6. Kältekreislauf nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verflüssigungsraum (61) und der Raum (62) für das zweite Kältemittel des zweiten Wärmetauschers (60) jeweils von einem eigenen Behälter umschlossen werden, der aus einer Hülle (67, 69) und aus der Wärmeübertragungsplatte (68) besteht, wobei die Hüllen (67, 69) der beiden Behälter untereinander nicht verbunden sind.

7. Verfahren zur Kühlung eines Fluids durch indirekten Wärmeaustausch mit einem verdampfenden ersten Kältemittel in einem ersten Wärmetauscher (50), wobei das erste Kältemittel in einem Primärkreislauf zirkuliert, der den Verdampfungsraum (52) des ersten Wärmetauschers (50) und einen Verflüssigungsraum (61) eines zweiten Wärmetauschers (60) umfaßt, in dem das erste Kältemittel durch indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten Kältemittel (62) verflüssigt wird, und der außerdem eine Gasleitung (8) und eine Flüssigkeitsleitung (9) aufweist, die beide den Verdampfungsraum (52) des ersten Wärmetauschers (50) und den Verflüssigungsraum (61) des zweiten Wärmetauschers (60) verbinden, dadurch gekennzeichnet, daß bei Überschreiten eines bestimmten Wertes der Menge der im Primärkreislauf vorhandenen Flüssigkeit die Wärmeübertragungsleistung stark reduziert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Primärkreislauf konstant oder im wesentlichen konstant gehalten wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Primärkreislauf in Strömungsverbindung mit einem Gasspeicher (11) steht.

10. Anwendung des Kältekreislaufs nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und/oder des Verfahrens zur Kühlung eines Fluids nach einem der Ansprüche 7 bis 9 zur Kopfkühlung einer Destilliersäule (1) zur Gewinnung von Reinst-Xenon (3) aus einem Verunreinigungen enthaltenden Roh-Xenon-Strom (2), wobei der erste Wärmetauscher (50) als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, dessen Verflüssigungsseite (51) mit dem oberen Bereich der Destilliersäule (1) verbunden ist.