DE19525577A1

DE19525577A1 - Kalorimeter

Info

Publication number: DE19525577A1
Application number: DE19525577A
Authority: DE
Inventors: John Lightfoot
Original assignee: British Nuclear Fuels PLC
Current assignee: Sellafield Ltd
Priority date: 1994-07-15
Filing date: 1995-07-13
Publication date: 1996-01-18
Also published as: FR2722569B1; GB2291190B; GB2291190A; FR2722569A1; US5779362A; GB9414364D0

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Kalorimeter, insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, auf Kalorimeter, die zur Messung z. B. des Plutoniumgehalts von Kalziumfluorid- Schlamm eingesetzt werden können. Solche Kalorimeter messen die thermische Leistung und damit indirekt den Plutoniumgehalt über den Heizeffekt der Alphaemissionen aus dem Plutonium.

Bei einem bekannten Kalorimeter wird die Probe in einer Meßkammer angeordnet, die umgeben und isoliert ist von einer Fläche, die ihrerseits auf einer konstanten Bezugstemperatur gehalten wird. Diese isothermische Oberfläche muß auf einer bestimmten Temperatur mit einem großen Genauigkeitsgrad, etwa + /- 0,001°C, gehalten werden. Die Qualität der Messungen hängt direkt von der Steuerung und Kontrolle dieser Temperatur ab.

Die Weise, in der die Messungen erfolgen, ist folgende:
Die Temperatur der Meßkammer steigt als Ergebnis des Aufheizeffektes durch die Probe an, bis der Temperaturverlust über die Isolation an die isothermische Oberfläche gleich der Wärmeabgabe von der Probe ist. Bei Gleichgewicht gilt:

Wenn die zu vermessende Probe von großer thermischer Masse und ihre thermische Leistung gering ist, bewirkt die Kombination von großer thermischer Kapazität und hoher thermischer Isolierung, daß die Zeit zum Erreichen eines Gleichgewichtszustands lang ist. Typisch hierfür ist eine Dauer von 4 Tagen. Es wurde jedoch auch eine Technik entwickelt, die es gestattet, daß die Messung in etwa einem Tag ausgeführt werden kann.

Dabei ist klar, daß für genaue Messungen die isotopische Zusammensetzung des Plutoniums bekannt sein muß, weil die Energie, die den radioaktiven Emissionen aus den verschiedenen Isotopen von Plutonium zuzuordnen ist, in einem weiten Rahmen unterschiedlich ist.

So wurde vorgeschlagen, das bekannte Kalorimeter zusammen mit einem Computermodell zur Absenkung der Meßzeit der Proben einzusetzen. Die Temperatur der Meßkammer wird dabei in gleichmäßigen Intervallen von dem Zeitpunkt an erfaßt, an dem die Probe in die Kammer eingesetzt wird, also deutlich vor dem Erreichen eines Gleichgewichtszustands. Die Parameter aus dem Computermodell werden dann so eingestellt, bis die von dem Modell bestimmten Temperaturen für die Kammer gleich den gemessenen Temperaturen innerhalb einer akzeptablen Abweichung liegen. Einer der Parameter, die eingestellt werden, ist die Leistungsabgabe der Probe. Die Qualität der Resultate hängt von der Genauigkeit des Modells und der Zahl der Temperaturmessungen ab, die in dem Optimierungsprozeß erfaßt werden. Akzeptable Resultate lassen sich in 25% des Zeitraums erhalten, der für übliche Messungen eingesetzt wird.

Die Gleichungen für das System sind die folgenden:

worin
VT die Temperatur der Probenkammer,
VS die Temperatur der Probe,
V1 die Temperatur der Bezugsoberfläche,
RT den thermischen Widerstand von der Probenkammer an die Referenzoberfläche,
RS den thermischen Widerstand von der Probe an die Probenkammer,
CT die thermische Kapazität der Probenkammer,
CS die thermische Kapazität der Probe und
I die thermische Leistung der Probe
bezeichnen.

Die Gleichungen lassen sich (vgl. K. Freer, MSc-Arbeit an der Universität von Salford, 1990, "Design and testing of a calorimeter for the measurement of plutonium-bearing waste") in eine Gleichung folgender Form umformen:

VT(t) = A + B.e^(-C.t) + D.e^(-E.t)

worin

worin der Index 0 den Wert zur Zeit t=0 bezeichnet.

Die Lösung der Gleichungen reduziert die Anzahl der Unbekannten auf 3 und erhöht deutlich die Chancen einer Optimierung der Modellparameter bei Benutzung der Meßdaten. Die Unbekannten sind I, RS und CS.

Die Messungen werden ausgeführt durch Bestimmung der Temperatur der Probenkammer in Abhängigkeit von der Zeit, nachdem die Probe eingebracht wurde. Die Werte werden dann eingesetzt, um eine nicht-lineare Angleichung nach der Methode der kleinsten Quadrate zu erhalten, wodurch die Unbekannten I, CS und RS in der nachfolgenden Gleichung optimiert werden:

Zur Ausführung der Optimierung kann das sogenannte "Simplex-Verfahren" eingesetzt werden, das beschrieben ist in "Numerical Recipes - The Art of Scientific Computing" von W. H. Press u. a., Cambridge University Press, 1986.

Ein wesentliches Merkmal des vorstehend beschriebenen Kalorimeters ist die Verwendung einer isothermischen Oberfläche. Diese wird auf einer konstanten Temperatur durch Heizeinrichtungen oben, unten und an der Seite der Oberfläche gehalten. Jede Heizeinrichtung wird unabhängig von den anderen durch eine Energiezufuhr betrieben und alle drei Heizeinrichtungen werden von einem Rechner gesteuert. Die Temperaturen werden durch Felder von Thermistoren gemessen, die an ein digitales Voltmeter über einen Scanner angeschlossen sind. Das Kalorimeter kann so lang nicht benutzt werden, bis die isothermische Oberfläche ihre Betriebstemperatur erreicht hat. Dies benötigt einige Tage bei einem großen Kalorimeter.

Hiervon ausgehend ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Kalorimeter zu entwickeln, bei dem kein Notwendigkeit für eine in ihrer Temperatur gesteuerte Oberfläche besteht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß von einem Kalorimeter gelöst, das eine Probenkammer, die dazu eingerichtet ist, eine Probe zu umschließen, eine Bezugsoberfläche, die von der Probenkammer umschlossen und dieser gegenüber isoliert ist, sowie Einrichtungen zur Messung der Temperatur der Probenkammer und der Bezugsoberfläche und ferner Mittel zur Bestimmung einer Charakteristik der in der Probenkammer aufgenommenen Probe umfaßt, wobei diese Charakteristik funktionell auf die thermische Leistung der Probe in Abhängigkeit von der zeitlichen Variation der erhaltenen Meßwerte bezogen ist.

Da bei dem erfindungsgemäßen Kalorimeter zeitliche Änderungen der Temperatur der Bezugsoberfläche berücksichtigt sind, ist die Verwendung eines Kontroll- bzw. Steuersystems nicht erforderlich und die Bezugsfläche muß keine bestimmte Betriebstemperatur erreichen. Das erfindungsgemäße Kalorimeter kann nach einem Transport an eine neue Stelle unverzüglich eingesetzt werden. Die einzige Elektronik, die erforderlich ist, ist z. B. ein Scanner zur Auswahl der verschiedenen Temperatursensoren, ein digitales Voltmeter zur Messung der Temperaturen und ein Rechner zur Auswertung der Resultate.

Die Bezugsfläche existiert schon. Ihre Temperatur wird nicht gesteuert, sondern sie kann variieren und wird einfach gemessen. In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung wird die Oberfläche räumlich auf gleicher Temperatur gehalten, jedoch kann ihre Temperatur mit der Zeit variieren. Dabei wird die Bezugsoberfläche bevorzugt aus einem thermisch leitfähigen Material gewählt.

Um eine genaue Bestimmung der zeitlichen Änderungen der Temperatur zu ermöglichen, ist in weiterer bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, daß die Einrichtungen zur Bestimmung der Temperatur der Probenkammer und der Bezugsoberfläche Mittel zur Feststellung und Speichern dieser beiden Temperaturen in periodischen Abschnitten umfaßt.

Zur Bestimmung besagter Charakteristik der Probe werden bevorzugt Mittel zur angenäherten Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer aus den gemessenen Werten der Temperatur der Bezugsoberfläche und Schätzwerten besagter Charakteristik der Probe, dem thermischen Widerstand von der Probe an die Probenkammer und der thermischen Kapazität der Probe und zum Optimieren der Übereinstimmung zwischen den theoretischen Näherungsberechnungen und den entsprechenden gemessenen Werten der Temperatur der Probenkammer vorgesehen.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung umfassen die Mittel zur angenäherten Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer bevorzugt Mittel zur Näherungslösung der folgenden Integrale:

worin

RT den thermischen Widerstand von der Probenkammer an die Bezugsoberfläche,
CT die thermische Kapazität der Probenkammer,
RS eine Schätzung des thermischen Widerstands von der Probe zu der Probenkammer,
CS eine Schätzung der thermischen Kapazität der Probe
bezeichnen.

Die Einrichtung zur angenäherten Bestimmung der Integrale der Form

macht bevorzugt von folgender Gleichung Gebrauch:

um so die Genauigkeit der numerischen Integration zu verbessern, wenn dies das eingesetzte Bestimmungsverfahren ist. Die Mittel zur angenäherten Bestimmung der Integrale können Mittel zur numerischen Berechnung der Integrale unter Verwendung der Laplace′schen Differenzengleichung umfassen.

Wenn besagte Charakteristik der Probe die thermische Leistung ist, können, um einen theoretischen Wert für die Temperatur der Probenkammer zu erhalten, die Mittel zur angenäherten Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer bevorzugt eine Einrichtung zur Näherungslösung der folgenden Gleichung umfassen:

Q₃(t) = RT.I + Fe^-X.t + Ge^-Y.t + Q₁(t) + Q₂(t),

worin F bzw. G durch die folgenden Ausdrücke gegeben werden:

wobei I eine Schätzung der thermischen Leistung der Probe und der Index 0 den Wert zur Zeit t=0 bezeichnet.

Die Mittel zur Bestimmung der thermischen Leistung der Probe umfassen bevorzugt Mittel zur Auswahl von Werten für CS, RS und I, bei deren Benutzung bei der Berechnung der Werte von O₃(t) eine optimale Übereinstimmung zwischen den Werten von O₃(t) und der entsprechenden Meßwerte von VT erreicht wird.

Die optimalen Werte von CS, RS und I können über das Simplexverfahren ausgewählt werden.

Um gegen einen übermäßigen Wärmeverlust und einen mechanischen Schock abzusichern, kann die Bezugsfläche bevorzugt ihrerseits von einem Gehäuse umgeben werden.

Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Bestimmung einer Charakteristik einer Probe, wobei die Charakteristik funktionell bezogen ist auf die thermische Leistung der Probe, die in einer Probenkammer eingeschlossen wird, die von einer Bezugsoberfläche umgeben und von dieser isoliert ist, wobei periodisch die Temperatur der Probenkammer und der Bezugsfläche gemessen und besagte Charakteristik der Probe in Abhängigkeit von der zeitlichen Änderung der erhaltenen Meßwerte bestimmt wird.

Bevorzugt läßt man die Temperatur der Bezugsfläche mit der Zeit in Abhängigkeit vom Wärmeübergang zu und von der Probe und der äußeren Umgebung variieren. Erneut vorzugsweise wird die Bezugsfläche räumlich bei gleicher Temperatur gehalten.

Besagte Charakteristik der Probe kann z. B. deren Plutoniumgehalt, ihre chemische Zusammensetzung oder irgendeine andere Quantität sein, die funktionell thermisch leistungsabhängig ist, wie z. B. abhängig von der thermischen Leistung selbst. Jede solche Quantität kann ausgewählt werden, wenn irgendeine andere bekannt ist, vorausgesetzt, daß eine ausreichende zusätzliche Information vorliegt, die es ermöglicht, die relevanten funktionalen Zusammenhänge zu bestimmen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung beispielshalber im Prinzip noch näher erläutert. Die (einzige) Figur zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Kalorimeters.

Wie aus der Figur entnommen werden kann, besteht das Kalorimeter 10 aus drei ineinandergeschachtelten Behältern 12, 14 und 16. Die innerste Kammer stellt die Probenkammer 12 dar, in der eine Probe 18 angeordnet wird, wenn das Kalorimeter benutzt werden soll. Die Probe 18 gibt Wärmeenergie in Form von Alphastrahlung ab, die von der Probenkammer 12 absorbiert wird, wodurch die Temperatur der Kammer 12 ansteigt.

Der mittlere Behälter 14, der als die Bezugsoberfläche des Kalorimeters dient, umgibt die Probenkammer 12 und ist von dieser durch eine Isolierschicht 20 getrennt. Die Bezugsoberfläche besteht aus einem wärmeleitfähigen metallischen Werkstoff, wie z. B. rostfreiem Stahl oder Aluminium, was für alle drei Behälter 12, 14 und 16 gilt. Wenn das Kalorimeter so gebaut ist, daß eine seiner Dimensionen wesentlich größer als die anderen beiden ist, z. B. wenn es in Form eines langen Zylinders ausgebildet ist, müssen die Kammern und Oberflächen 12, 14 und 16 nicht in dem Sinne verschlossen sein, daß sie jeweils einen Boden und einen Deckel aufweisen. Solange die Enden der Zylinder ausreichend gut isoliert sind, sind Endeffekte, die von den offenen Enden der Zylinder ausgehen, vernachlässigbar. Der Ausdruck "umgeben" soll entsprechend verstanden werden und verlangt nicht, daß die verschiedenen Kammern einander vollständig umschließen.

Die Bezugsoberfläche 14 wird ihrerseits von einem Gehäuse 16 umschlossen, das von ihr durch eine Wärmeisolation 22, wie z. B. einen Strukturschaum, getrennt ist. Wenn Proben hoher thermischer Leistung eingesetzt werden sollen, kann die Isolationsschicht auch etwas leitfähig sein, z. B. aus Kupferdraht bestehen, um einen Hitzeaufbau in der Probenkammer zu vermeiden. Die thermische Widerstandsfähigkeit des Isolationsstoffes wird in Abhängigkeit von der erwarteten thermischen Leistung der Probe gewählt.

Auf der Oberfläche der Probenkammer und auf der Bezugsoberfläche sind Temperaturwandler, wie z. B. Thermistoren 32, zur Messung der auftretenden Temperaturen angeordnet und die erhaltenen Daten werden periodisch von einem Mikrocomputer 34 unter Zwischenschaltung eines digitalen Voltmeters 36 und eines Scanners 38 abgegriffen. Der Mikrocomputer ist dabei in geeigneter Form so programmiert, daß er die weiter unten erläuterten Rechenoperationen ausführen kann.

Die Einflüsse der Temperaturveränderung der Bezugsoberfläche sind in der Berechnung eingeschlossen. Da bei der Rechnung eine Bezugsoberfläche mit einer variablen Temperatur berücksichtigt wird, benötigt das Kalorimeter auch keine Zeit, um seine Betriebstemperatur zu erreichen, und der Aufwand an zugeordneter Elektronik ist deutlich herabgesetzt.

Die Gleichungen für das System sind dieselben wie die, die für die Festtemperatur- Referenzoberfläche gelten, bei ihrer Lösung muß jedoch die Temperaturänderung berücksichtigt werden. Für die Gleichung gilt nun die Form:

VT(t) = Q₃(t),

wobei Q₃(t) so wie weiter oben definiert ist.

Dies ist ähnlich der Festtemperatur-Lösung, aber enthält jetzt zwei bestimmte Integrale Q₁(t) und Q₂(t), die Funktionen der Temperatur der Bezugsoberfläche sind. Diese Temperatur ist keine bekannte Funktion, wird aber gemessen und die Integrale können daher numerisch ausgewertet werden. Dies läßt sich durch Verwendung der Laplace′schen Differenzengleichung erreichen:

hierin bezeichnen:
h die Probenperiode und
Δ den vorangestellten Differenzen-Operator

Allerdings treten praktische Schwierigkeiten bei der Lösung der Integrale durch den Computer auf. Wenn t groß wird, werden die Exponential-Terme entweder sehr groß oder sehr klein und können einen mathematischen Overflow oder Underflow bewirken. Dieses Problem kann dadurch vermieden werden, daß man die Integrale in die Form

bringt und die folgende Gleichung verwendet:

Die Exponentialglieder werden nun über ein Meßintervall bestimmt (anstelle von t=0 aus), wodurch die Schwierigkeit eliminiert wird. Die Werte von Q₃(t) können nun über den Computer bestimmt und das Simplex-Verfahren dafür eingesetzt werden, um die Abweichungen zwischen den berechneten und den gemessenen Werten der Temperatur der Probenkammer zu minimieren.

Es hat sich gezeigt, daß das Konzept eines Kalorimeters, bei dem keine temperaturgesteuerten Oberflächen eingesetzt werden, funktioniert. Der Temperaturübergang, der erzeugt wird, wenn die Probe in der Meßkammer angebracht wird, kann dafür eingesetzt werden, um die Wärmeabgabe der Probe zu berechnen, wenn keine feste Referenztemperatur vorliegt. So kann man ein Kalorimeter bauen, das keine Heizeinrichtungen aufweist oder bei dem keine computergesteuerte Leistung zugeführt wird und das nur wenig Zeit benötigt, um es aufzustellen und in Betrieb zu nehmen. So sind praktische Messungen der Energieabgabe von Proben in nur einem Bruchteil (25%) der Zeit möglich, die ein übliches Kalorimeter benötigt, um Gleichgewichtsbedingungen zu erreichen.

Der Leser wird ausdrücklich auch auf alle Unterlagen und Dokumente verwiesen, auf die in der Beschreibung Bezug genommen wurde und deren Inhalt ausdrücklich auch in diese Anmeldung miteinbezogen sein soll.

Alle in dieser Anmeldung offenbarten Merkmale und/oder alle Schritte hieraus ableitbarer Verfahren oder Prozesse können in jeder Verbindung miteinander kombiniert werden, ausgenommen solche Kombinationen, bei denen zumindest einige der Merkmale und/oder Schritte einander gegenseitig ausschließen.

Jedes Merkmal, das in dieser Anmeldung beschrieben ist, kann auch durch andere Merkmale ersetzt werden, die dasselbe bewirken und äquivalent sind oder einem ähnlichen Zweck dienen, außer wenn dies ausdrücklich anders gesagt wird. Somit gilt, wenn nicht ausdrücklich anders festgestellt, daß jedes beschriebene Merkmal nur ein Beispiel einer übergeordneten Reihe äquivalenter oder ähnlicher Merkmale darstellt.

Die Erfindung ist nicht auf die Einzelheiten der weiter oben beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt. Sie erstreckt sich auch auf jedes neue Merkmal oder jede neue Kombination von Merkmalen, die in dieser Anmeldung beschrieben werden, oder auch auf jedes neue Merkmal oder jede neue Kombination von Schritten jedes Verfahrens oder Prozesses, das bzw. der dabei offenbart wurde.

Claims

1. Kalorimeter mit einer Probenkammer zur Aufnahme einer Probe, mit einer Bezugsoberfläche, welche die Probenkammer umgibt und von dieser isoliert ist, ferner mit Einrichtungen zur Messung der Temperatur der Probenkammer und der Bezugsoberfläche und mit Mitteln zur Bestimmung einer Charakteristik einer in der Probenkammer aufgenommenen Probe, wobei diese Charakteristik bezogen ist auf die Wärmeleistung der Probe in Abhängigkeit von der zeitlichen Änderung der erhaltenen Messungen.

2. Kalorimeter nach Anspruch 1, bei dem die Bezugsoberfläche wärmeleitfähig ist.

3. Kalorimeter nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Mittel zur Messung der
Temperatur der Probenkammer und der Bezugsoberfläche eine Einrichtung zum Speichern der beiden Temperaturen in periodischen Intervallen umfaßt.

4. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Mittel zur Bestimmung der Charakteristik der Probe eine Einrichtung zur näherungsweisen Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer aus den Meßwerten der Temperatur der Bezugsoberfläche und Schätzwerten dieser Charakteristik der Probe, dem Wärmewiderstand von der Probe zur Probenkammer und der Wärmekapazität der Probe sowie zum Optimieren des Unterschieds zwischen den theoretischen Näherungsrechnungen und den entsprechenden Meßwerten der Temperatur der Probenkammer umfassen.

5. Kalorimeter nach Anspruch 4, bei dem die Einrichtung zur angenäherten Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer Mittel zur angenäherten Lösung der folgenden Integrale aufweisen: worin bedeuten: und ferner
RT den thermischen Widerstand von der Probenkammer an die Probenoberfläche bezeichnet,
CT die thermische Kapazität der Probenkammer angibt,
RS einen Schätzwert für den thermischen Widerstand von der Probe zu der Probenkammer und
CS einen Schätzwert für die thermische Kapazität der Probe bezeichnet.

6. Kalorimeter nach Anspruch 5, bei dem die Mittel zur angenäherten Lösung des Integrals der Form die Gleichung ansetzen:

7. Kalorimeter nach Anspruch 5 oder 6, bei dem die Mittel zur angenäherten Lösung der Integrale Mittel zur numerischen Berechnung der Integrale unter Verwendung der Laplace′schen Differenzengleichung aufweisen.

8. Kalorimeter nach einem der Ansprüche 4 bis 7, bei dem die Charakteristik der Probe deren thermische Leistung ist und die Mittel zur angenäherten Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer Mittel zur angenäherten Lösung folgender Gleichung umfassen: Q₃(t) = RT.I + Fe^-X.t + Ge^-Y.t + Q₁(t) + Q₂(t),worin F bzw. G durch folgende Gleichungen wiedergegeben werden: in denen I einen Schätzwert für die thermische Leistung der Probe bezeichnet und der Index 0 den Wert zur Zeit t=0 angibt.

9. Kalorimeter nach Anspruch 8, bei dem die Mittel zur Bestimmung der thermischen Leistung der Probe Mittel zum Auswählen von Werten für CS, RS und I umfassen, deren Verwendung bei der Berechnung der Werte von O₃(t) eine optimale Übereinstimmung zwischen den Werten von O₃(t) und den entsprechenden gemessenen Werten von VT ergeben.

10. Kalorimeter nach Anspruch 9, bei dem die Optimalwerte von CS, RS und I über das Simplex-Verfahren ausgewählt werden.

11. Kalorimeter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Bezugsoberfläche ihrerseits von einem Gehäuse umgeben ist.

12. Verfahren zur Bestimmung einer Charakteristik einer Probe, wobei diese Charakteristik funktionell auf die thermische Leistung der Probe bezogen ist, die Probe in einer Probenkammer eingeschlossen wird, die Probenkammer ihrerseits von einer Bezugsoberfläche umschlossen und von dieser isoliert ist, periodisch die Temperatur der Probenkammer und der Bezugsoberfläche gemessen wird und die Charakteristik der Probe in Abhängigkeit von der zeitlichen Änderung der erhaltenen Meßwerte bestimmt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem zugelassen wird, daß die Temperatur der Referenzfläche über der Zeit in Abhängigkeit von dem Wärmeübergang zu und von der Probenkammer und der Außenumgebung sich verändert.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, bei dem die Bezugsoberfläche in ihrer räumlichen Erstreckung isothermisch gehalten wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die Bezugsoberfläche thermisch leitend ist.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, bei dem die Charakteristik der Probe durch eine näherungsweise Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer aus den gemessenen Werten der Temperatur der Bezugsoberfläche und geschätzten Werten der Charakteristik der Probe, dem thermischen Widerstand von der Probe zur Probenkammer und der thermischen Kapazität der Probe bestimmt und die Übereinstimmung zwischen den angenäherten theoretischen Berechnungen und den entsprechenden Meßwerten der Temperatur der Probenkammer optimiert wird.

17. Verfahren nach Anspruch 16, bei dem die angenäherte Berechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer eine angenäherte Bestimmung der folgenden Integrale umfaßt: worin bedeuten p = RS.RT.CS.CT
q = RS.CS+RT.CS+RT.CT,
RT den thermischen Widerstand von der Probenkammer zu der Bezugsoberfläche bezeichnet;
CT die thermische Kapazität der Probenkammer darstellt;
RS einen Schätzwert für den thermischen Widerstand von der Probe zur Probenkammer angibt, und
CS ein Schätzwert für die thermische Kapazität der Probe ist.

18. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem die Integrale der Form gemäß folgender Gleichung bestimmt werden:

19. Verfahren nach Anspruch 17 oder Anspruch 18, bei dem die Integrale in Näherung bestimmt werden durch eine numerische Berechnung unter Benutzung der Laplace′schen Differenzengleichung.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, bei dem die Charakteristik der Probe deren thermische Leistung ist und die Näherungsberechnung der theoretischen Temperatur der Probenkammer eine angenäherte Lösung folgender Gleichung beinhaltet: Q₃(t) = RT.I + Fe^-X.t + Ge^-Y.t + Q₁(t)+Q₂(t),worin F bzw. G jeweils durch die nachfolgenden Gleichungen gegeben werden: in denen I einen Schätzwert für die thermische Leistung der Probe und der Index 0 den Wert zur Zeit t=0 angibt.

21. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem die thermische Leistung der Probe bestimmt wird durch die Auswahl von Werten für CS, RD und I, deren Benutzung bei der Berechnung der Werte von O₃(t) eine optimale Übereinstimmung zwischen den Werten von O₃(t) und den entsprechenden Meßwerten von VT ergibt.

22. Verfahren nach Anspruch 21, bei dem die Optimalwerte von CS, RS und I durch das Simplex-Verfahren ausgewählt werden.