DE19520094A1

DE19520094A1 - Vorrichtung zur Messung der optischen Transmission und Dicke transparenter Materialien

Info

Publication number: DE19520094A1
Application number: DE1995120094
Authority: DE
Inventors: Edgar Dr Diesel; Manfred Dipl Ing Kliemann
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1995-06-01
Filing date: 1995-06-01
Publication date: 1996-12-05

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der optischen Transmission und der Dicke von Platten oder Folien, die auf einer die Platten- oder Folienprobe durchstrahlenden, monochromatischen Lichtquelle und einer mit einer Auswerte schaltung verbundenen Detektoranordnung zur Erfassung der durch die Probe hindurchgehenden Strahlung beruht.

Zur Charakterisierung der Transmission von Materialien werden üblicherweise Spektralphotometer eingesetzt. Zur Kompensation der Interferenzphänomene bei annähernd tranparenten Proben wird der Spektralbereich so gewählt, daß minde stens eine komplette Oszillationsperiode überdeckt wird. Anschließend wird die Transmissionskurve geglättet. Dementsprechend wird die spektrale Auflösung durch diesen Mittelungsprozeß herabgesetzt. Schichtdicken können aus der Oszilla tionsperiode der Transmission ermittelt werden. Darüberhinaus sind berührungslose Schichtdickenbestimmungen durch Messung der Reflexion bzw. Transmission von polarisierten Lichtstrahlen beschrieben [1],[2]. Außerdem kommen zur Schicht dickenbestimmung Ellipsometer zum Einsatz. Gemäß [2] werden auch Transmis sionsmessungen ausgeführt.

Es ist ferner aus der Literatur bekannt, daß mit einer winkelaufgelösten Messung der Transmission die Interferenzphänome kompensiert und die Schichtdicke be stimmt werden kann [3]. Hierzu werden jedoch für jeden Winkel einzeln und da mit hintereinander die Transmissionen gemessen. Demgemäß ist die komplette Messung zeitaufwendig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, optische Transmissionen von transpa renten Materialien mit hoher Präzision schnell und bei einer definierten Wellenlän ge zu bestimmen und gleichzeitig die Materialdicke berührungslos zu messen.

Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer die Platten- oder Folienprobe durch strahlenden, monochromatischen Lichtquelle und einer mit einer Auswerte schaltung verbundenen Detektoranordnung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in Strahlungsrichtung gesehen vor der Probe eine Teleskop-Optik zur Erzeugung eines divergenten Lichtkegels und hinter der Probe ein feststehendes Detektor- Array zur simultanen Erfassung des unter verschiedenen Winkeln aus der Probe austretenden Meßlichts angeordnet sind. Auf diese Weise kann also die optische Transmission unter verschiedenen Winkeln bei einer definierten Wellenlänge si multan gemessen werden. Aufgrund der Kompensation von Interferenzphänomenen wird die Transmission hiermit genau gemessen. Aus der Auswertung der gemesse nen Einzeltransmissionen kann die Schichtdicke bestimmt werden.

Vorzugsweise besteht die Auswerteschaltung aus einem Meßcomputer, der ein Meßwertverarbeitungsprogramm enthält, das mit Hilfe einer nichtlinearen Aus gleichsrechnung die nachfolgende Modellfunktion T an die gemessenen Kurven anpaßt, wobei das Programm die Ausgangsparameter Extinktion (0°) und Folien dicke d so lange variiert, bis die Summe χ² der Abweichungsquadrate zwischen den gemessenen Kurven und der Modellfunktion T ein Minimum erreicht und die in diesem Fall errechneten Parameter als Meßgrößen ausgibt:

wobei
Θ = Durchstrahlungswinkel im Inneren der Probe
ρ(Θ) = winkelabhängiger Fresnelkoeffizient
E(Θ) = winkelabhängige Extinktion. Dabei gilt Extinktion = Extinktion (0°)/cos(Θ)
und

wobei
λ₀ = Vakuumwellenlänge der Lichtquelle
n = Brechungsindex der Probe
d = Dicke der Probe

Gemäß einer vereinfachten alternativen Ausführung besteht die Auswerteschaltung aus einem Meßcomputer, der die Transmission der Probe durch ein Meßwertver arbeitungsprogramm ermittelt, das das Maximum und Minimum der winkelauf gelösten Einzeltransmissionen aufsucht und daraus das arithmetische Mittel bildet.

Vorzugsweise wird als Lichtquelle für die Transmissionsmessung ein Laser ver wendet. Als Detektor-Array wird vorteilhaft ein Photodioden-Array eingesetzt.

Für den Fall, daß die Transmission und/oder Schichtdicke einer Polarisationsfolie gemessen werden soll, wird in den Strahlengang vor der Probe ein Polarisator eingebracht.

Die Erfindung verbindet die Schnelligkeit der Meßwertaufnahme mit einer Präzi sion der Messungen bei einer definierten Wellenlänge in einem einfachen und ro busten Aufbau im Unterschied zum Stand der Technik. Der Meßaufbau ist ver gleichsweise einfach, da nur ein Laser, ein Detektor ohne ein chromatisches Ele ment (Gitter) und keine sich bewegenden Teile verwendet werden müssen. Die Verwendung eines Lasers besitzt den Vorteil eines hohen Meßsignals und des da mit verbundenen geringen Rauschniveaus. Außerdem kann mit Hilfe von Interfe renzfiltern das Umgebungslicht in einfacher Weise vom Detektor ferngehalten wer den. Damit muß die Messung nicht in einem völlig abgedunkelten Bereich wie z. B. bei Anwendung eines Spektralphotometers durchgeführt werden. Aufgrund des einfachen Aufbaus und einer schnellen Meßwertaufnahme kann die Erfindung on-line in einem Produktionsprozeß angewendet werden. Beispielsweise kann die Offenextinktion einer Polarisationsfolie während des Verstreckprozesses in einer Reckmaschine gemessen werden. Dies hat den Vorteil, im Entwicklungsprozeß die Reckmaschineneinstellung zu optimieren sowie später die Produktionsqualität kon tinuierlich zu überwachen. Da ein Laser verwendet wird, kann über einen Strahl teiler in einfacher Weise die Lichtquelle auch für die Sperrextinktion von Polarisa tionsfolien verwendet werden.

Aufgrund der Wellenlängenverstellung beim Spektralphotometer dauert die Mes sung (im Vergleich zu der erfindungsgemäßen Vorrichtung) deutlich länger. Würde eine Diodenzeile im Spektralphotometer als Detektor benutzt, ließe sich die Schnelligkeit erhöhen, doch leidet aufgrund der anschließend durchzuführenden spektralen Mittelung die Präzision der Messung.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 den Aufbau und Strahlengang der Transmissions-Meßapparatur

Fig. 2 die Fehlerquadratsumme als Funktion der Schichtdicke der Folie bei einer sukzessiven Anpassung der Modellfunktion T an die gemes sene Transmissionskurve

Fig. 3 die Meßpunkte und die angepaßte Modellfunktion (Modellkurve) bei einer Transmissionsmessung an einer PVA-Folie.

Der gesamte optische Aufbau ist in einem Metallgehäuse 1 untergebracht. Das Meßlicht wird von einem HeNe-Laser 2 geliefert, der Licht 3 bei einer Wellenlän ge von 632.8 nm emittiert. Zur Unterdrückung des Umgebungslichts wird das Meßlicht von einem Lichtzerhacker (Chopper) 4 periodisch moduliert. Alternativ könnten zur Unterdrückung des Umgebungslichts auch schmalbandige Interferenz filter vor den Detektoren eingesetzt werden. Als nicht notwendige Option enthält der hier realisierte Aufbau einen Polarisator 5, um die Transmission polarisations abhängig bestimmen zu können. Dies ist insbesondere zur Charakterisierung von Polarisationsfolien nötig. Der nicht aufgeweitete Laserstrahl 3 wird mittels einer Teleskopoptik 6 in einen divergierenden Lichtkegel 7 umgewandelt. Damit wird das Material, hier eine Folie 8, simultan unter verschiedenen Winkeln durch strahlt, um die Interferenzeffekte zu kompensieren. Die Folie liegt auf einem Meß tisch 9 auf oder wird extern an einer bestimmten Position im Strahl gehalten. Der durch die Folie transmittierte Meßkegel 7 fällt unter 9 verschiedenen Winkeln auf die Enden von polymeroptischen Lichtleitfasern 10, die jeweils einen Durchmesser von 1 mm haben. Die Winkelverteilung der Detektoren bzw. der Lichtleitfasern 10 orientiert sich an der winkelabhängigen Transmission von Folien, wie sie für Schichtdicken im Bereich um 10 µm zu erwarten sind.

Bei größeren Winkeln< 10° nimmt die Dichte der Intensitätsfluktuationen zu. Die sem Umstand wird mit der folgenden Winkelverteilung Rechnung getragen: 0°, +4.6°, -9.2°, + 12.3°, -15.4°, + 17.0°-18.5°, + 20.1°. Die intensitätsab hängigen Stromsignale der Dioden 11 werden von der Meßelektronik 12 in Span nungsimpulse umgewandelt und nachverstärkt. Die Meßwerte I_i für jeden Einzel kanal werden über ein Kabel 13 mit 9 Signalleitungen an eine Analog-Digital- Wandler Karte, die sich in dem Meßcomputer 14 befindet, weitergeleitet. Der Computer speichert in einer Referenzmessung ohne Meßobjekt die Referenzinten sität I_0,i für jeden Einzelkanal. Bei einer Messung mit Meßobjekt werden für jeden Einzelkanal die Transmissionen T_i = I_i/I_0,i aus gemessener Intensität I_i und Refe renzintensität I_0,i gebildet.

Auswertungsmethoden 1. Minimum-Maximum-Bestimmung

Für eine einfache und damit schnelle Auswertung der Transmission bzw. Extink tion unter 90° Durchstrahlungswinkel werden Maximum und Minimum der winke laufgelösten Einzeltransmissionen T_i durch ein Programm gesucht und das arith metische Mittel hieraus gebildet. Hierzu ist eine ausreichende Anzahl von Meß punkten erforderlich, um die Extrema sicher zu erfassen (vorzugsweise< 10).

Beispiel für eine Auswertung

Als Beispiel wird hier die Messung an einer transparenten Polyvinylalkoholfolie (PVA) angeführt. Tab. 1 enthält die gemessenen Einzeltransmissionen T_i, (Meß zeit ca. 1-2 s). Aus T₅ und T₈ ergibt sich als Mittelwert 0.932 als Transmission bzw. 0.031 als Extinktion. Dieser Extinktionswert zeigt eine gute Übereinstim mung mit dem Laborwert von 0.036, der mit einem Uvikon 810P Spektralphoto meter (Handelsbezeichnung) inklusive einer spektralen Mittelung der Transmission ermittelt wurde.

Tabelle 1

Im Vergleich zur spektralen Mittelung von Transmissionsfluktuationen bei senk rechter Durchstrahlung verändern sich bei der Durchstrahlung einer Folie unter verschiedenen Winkeln jeweils die Fresnelreflexion und die durchstrahlte Schicht dicke. Für den Offenstrahlengang nimmt mit wachsendem Winkel die Fresnelrefle xion ab, während die Schichtdicke zunimmt. Die Effekte zeigen damit eine gegen läufige Tendenz. Bei der Extremwertmittelung werden diese Effekte nicht berück sichtigt.

2. Anpassungsrechnung

Zur simultanen Transmissions- und Schichtdickenmessung werden die Meßwerte im Rahmen einer nichtlinearen Ausgleichsrechnung (NLSQ) angepaßt. Bei der NLSQ handelt es sich um eine weit verbreitete und seit langem bekannte Methode zur Datenauswertung, für die eine Reihe von numerischen Methoden entwickelt wurde. Ein Überblick wird z. B. in [4] gegeben.

Bei der NLSQ wird eine Modellfunktion vorgegeben, bei der die zu messenden Größen, hier: Transmission und Schichtdicke, als Parameter auftreten. An dieser Stelle könnte hier auch der Brechungsindex als weiterer zu bestimmender Parame ter eingeführt werden. Die Modellfunktion T, die neben der Vielfachreflexion in der Folie auch die Schichtdicke und Fresnelreflexion berücksichtigt, ist nach stehend angegeben.

Für die Modellfunktion der Offentransmission T ist bei einer transparenten Folie k « n erfüllt (Brechungsindex n = n + ik, k = Absorption). Damit hat sie die folgende Gestalt:

Der Meßcomputer variiert nun auf Basis des NLSQ-Algorithmus so lange die Aus gangsparameter, bis die Summe χ² der Abweichungsquadrate zwischen Messung und Modellfunktion ein Minimum erreicht. Die für diesen Fall errechneten Para meter werden schließlich als die zu bestimmenden Meßgrößen ausgegeben.

Beispiel für eine Auswertung

Im vorliegenden Meßproblem stellen die Extinktion, die Schichtdicke und die rela tive Winkellage der Probe zur optischen Achse die Parameter in der Modellfunk tion T dar.

Bei der numerischen Suche eines Minimums von χ² kann es bei komplexen Funk tionen dazu führen, daß nicht das absolute Minimum in χ² sondern nur ein lokales Minimum gefunden wird. In diesem Fall wird durch die Variation der Ausgang sparameter mit jeweiliger Anpassungsrechnung das absolute Minimum in χ² ge sucht. Dieses Vorgehen wurde bei der Auswertung der Meßdaten aus Tab. 1 ange wendet, wo die Ausgangsschichtdicke systematisch verändert wurde. Die übrigen Ausgangsparameter lagen jeweils fest und besaßen für die Extinktion den Wert 0.1 bzw. für die relative Winkellage den Wert -1°. Fig. 2 zeigt für verschiedene Aus gangsschichtdicken die von einem Fitalgorithmus (Levenberg-Marquardt-Methode, s. [4]) bestimmten Werte für χ².

Aus Fig. 2 folgt damit die optimale Ausgangsschichtdicke von 9.25 µm, die zu ei nem bestmöglichen Anpassungsergebnis führt. Als Zielparameter wurden hierbei eine Extinktion von 0.037 und eine Schichtdicke von 9.2 µm ermittelt. Die zuge hörige Modellfunktion sowie die Meßwerte aus Tab. 1 sind in Fig. 3 dargestellt.

Anpassungsergebnisse für zwei Messungen an demselben PVA-Folienprobenstück:

Extinktion 0.037 bzw. 0.036 (Labor: 0.036)
Schichtdicke 9.2 µm bzw. 8.8 -m (Labor: 8.7 µm)

Als weiterer Parameter wurde der Winkelversatz der Meßfolie relativ zur optischen Achse mit -2.8° bzw. -2.6° angepaßt.

Die Anpassung führt für die Extinktion zu einem dem Laboranlagenwert (Uvi kon 810P mit Meßwertmittlung) näheren Wert als die Min-Max-Extremwertbil dung mit 0.031 (s. Abschnitt 1). Die mechanische Messung der Schichtdicke mit einer Schieblehre erbrachte 8.7 µm, wobei eine etwas niedrigere Schichtdicke al lein durch die mechanische Deformation bei der Berührung der Folie mit der Leh re bedingt sein kann.

Literaturverzeichnis

[1] EP 165 722
[2]H. Takahashi, C. Masuda, A. Ibaraki, K. Miyaji, IBEE Transactions on Instru mentation and measurement, Vol. IM-35, No.3, 1986
[3]S. Logothetidis, Optik 72, 50-58 (1986)
[4]C.L. Lawson, R.J. Hanson, "Solving Least Square Problems", Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N.J., 1974

Claims

1. Vorrichtung zur Messung der optischen Transmission und der Dicke von Platten oder Folien, bestehend aus einer die Platten- oder Folienprobe (8) durchstrahlenden, monochromatischen Lichtquelle (2) und einer mit einer Auswerteschaltung verbundenen Detektoranordnung zur Erfassung der durch die Probe (8) hindurchgehenden Strahlung, dadurch gekennzeichnet, daß in Strahlungsrichtung gesehen vor der Probe (8) eine Teleskop-Optik (6) zur Erzeugung eines divergenten Lichtkegels (7) und hinter der Probe (8) ein feststehendes Detektor-Array (11) zur simultanen Erfassung des unter verschiedenen Winkeln aus der Probe (8) austretenden Meßlichts angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerte schaltung aus einem Meßcomputer (14) besteht, der ein Meßwertverarbei tungsprogramm enthält, das mit Hilfe einer nichtlinearen Ausgleichsrech nung die nachfolgende Modellfunktion T an die gemessenen Kurven an paßt, wobei das Programm die Ausgangsparameter Extinktion (0°) und Foliendicke d so lange variiert, bis die Summe χ² der Abweichungs quadrate zwischen den gemessenen Kurven und der Modellfunktion T ein Minimum erreicht und die in diesem Fall errechneten Parameter als Meß größen ausgibt: wobei
Θ = Durchstrahlungswinkel im Inneren der Probe
ρ(Θ) = winkelabhängiger Fresnelkoeffizient
E(Θ) = winkelabhängige Extinktion. Dabei gilt Extinktion = Extinktion (0°)/cos(Θ)
und wobei
λ = Vakuumwellenlänge der Lichtquelle
n = Brechungsindex der Probe
d = Dicke der Probe

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerte schaltung aus einem Meßcomputer (14) besteht, der die Transmission der Probe durch ein Meßwertverarbeitungsprogramm ermittelt, das das Maxi mum und Minimum der winkelaufgelösten Einzeltransmissionen aufsucht und daraus das arithmetische Mittel bildet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle aus einem Laser (2) besteht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Detektor-Array (11) aus einem Photodioden-Array besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (8) aus einer Polarisationsfolie besteht und im Strahlengang vor der Probe (8) ein Polarisator (5) angeordnet ist.