DE19513969A1 - Labor- und Kleinmengenfilter für vermischungsfreie und produktneutrale Filtrationen - Google Patents

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft Filter für schnelle, völlig ver­ mischungsfreie und produktneutrale Filtrationen auch sehr trüber Flüssigkeiten.

Stand der Technik

Eine völlig vermischungsfreie und produktneutrale Fil­ tration vor allem kleinerer Flüssigkeitsvolumina für Analysenzwecke oder für sensorische Beurteilungen von Getränkebehandlungsversuchen bereitet z. Zt. noch erhebliche Probleme.

Um kleinere Flüssigkeitsmengen von Trübstoffen zu be­ freien, bedient man sich z.Zt. der natürlichen Sedimen­ tation oder Papierfaltenfilter verschiedener Porengröße.

Diese beiden Klärungsmethoden sind jedoch sehr zeit­ aufwendig.

Daneben gibt es auch Schichten- oder Membranfilter, die zumeist über eine Vakuumpumpe eingesetzt werden und kleine Zentrifugen.

Zentrifugen sind in der Anschaffung sehr teuer, brauchen zur Bedienung eine qualifizierte Kraft, bringen kaum einen bis in den Sterilbereich gehenden Kläreffekt und strapazieren ein Produkt dahingehend, daß nach einer Separation eine objektive, sensorische Beurteilung verkostbarer Flüssigkeiten kaum mehr möglich ist.

Vakuumfiltrationen entfernen nachteilig leichtflüchtige, produktspezifische Aromastoffe und sind deshalb für Fil­ trationen mit anschließender, sensorischer Beurteilung ungeeignet.

Papierfalten-, Zellulose- und Membranfilter haben den gravierenden Nachteil, daß sie im neuen, ungewässer­ ten Zustand filtermaterialbedingte, oft penetrante Geruchs- und Geschmacksstoffe an das Filtrat abgeben, die eine negative Beinträchtigung desselben bewirken.

Um eine filtermaterialbedingte Geruchs- und Geschmacks­ beeinträchtigung zu vermeiden, muß vor Gebrauch der o.g. Filtermaterialien eine gründliche Durchspülung der­ selben mit Wasser erfolgen.

Abgesehen vom Problem einer gleichmäßigen und totalen Durchspülung von Papierfaltenfiltern bleibt nach einer Wässerung selbst bei gutem Abtropfenlassen ein gewisser Anteil an "Haftwasser" in der Filterschicht zurück.

Verbleibt aber Haftwasser in einer Filterschicht, so wird das Filtrat verdünnt und ist für Analysenzwecke nicht mehr geeignet.

Auch bei Spirituosenfiltrationen ist dieses in Filter­ schichten verbleibende Haftwasser schädlich, weil es

• a.) die bereits eingestellte Trinkstärke einer Spiritu­ ose herabsetzt und
• b.) zu unangenehmen Nachtrübungen von Schnäpsen nach der Flaschenfüllung führen kann.

Ein Trocknen einer gewässerten Filterschicht ist tech­ nisch schwer durchführbar und zu zeitaufwendig.

Ein Vorlaufenlassen des Filtrats erfordert die Sonder­ verwertung oder Verwerfung des Vorlaufs, speziell bei Schnaps- oder Analysenfiltrationen, und ist bei Papier­ faltenfiltern nicht exakt machbar, weil der obere Be­ reich des Faltenfilters stets weniger gut durchspült wird als der untere.

Darstellung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kleinere Mengen, auch sehr trüber Flüssigkeiten, exakt für sich, in möglichst kurzer Zeit und ohne jegliches Einbringen von Wasser oder filtermaterialbedingter Geruchs- und Geschmacksstoffe zu filtern.

Dazu ist es notwendig, einen speziellen Filter zu bauen und Materialien oder Filterhilfsmittel zu verwenden, die chemisch und physiologisch völlig unbedenklich und völ­ lig geruchs- und geschmacksneutral sind.

Solche Materialien sind Glas, Edelstahl, diverse Kunst­ stoffe, sowie Kieselgur als Filterhilfsmittel.

Kieselgur ist ein Silikatmineral, das bei entsprechender Reinheit die hohen Forderungen nach völliger Neutralität und Unbedenklichkeit erfüllt. Kieselgur wird in vielen Bereichen der Getränkebranche, der Chemie und Pharmazie für Filtrationen eingesetzt.

Bringt man auf ein horizontales, feinmaschiges Kiesel­ gursieb Kieselgur mittels natürlicher Sedimentation oder durch Pumpenförderung auf, erhält man je nach Kieselgurmischung eine sensorisch, chemisch und physio­ logisch neutrale Filterschicht, die eine Filtration bis in den Sterilbereich, selbst kleiner Volumina, erlaubt.

Um jedoch schnell einsetzende Blankfiltrationen ohne zeitaufwendige Anschwemmungen für Laborfiltrationen zu erreichen, ist es unbedingt notwendig, eine Filtervor­ richtung mit horizontalem Filterelement einzusetzen, auf das eine Zwangsströmung wirkt.

Die von mir entwickelte Zwangsströmung von Flüssigkeiten durch eine Filterschicht, worauf mir Patent DE 36 40 854 A1, und in Weiterentwicklung dieses Filterverfahrens G 93 14 278.1 zugestanden wurde, wurde nun ein Filtertyp entwickelt, der schnelle und neutrale Filtrationen auch sehr kleiner Volumina er­ möglicht.

Im Normalfall sucht sich eine Flüssigkeit stets den Weg des geringsten Widerstands. - Das anschaulichste Beispiel dafür ist eine Kaffeefiltertüte.

Leert man Kaffeepulver in die zur Tüte ausgebildete Fil­ terschicht, so beginnt das Heißwasser von der Mitte aus das Kaffeepulver zu durchspülen. Erst wenn die Durch­ gänge für das Wasser von unten nach oben verlegt sind, wird auch der obere Teil des Kaffeepulvers durchspült.

Für die Praxis ergibt sich daraus die Erkenntnis, daß die Filterschicht nicht gleichmäßig genutzt und das Kaffeepulver nicht gleichmäßig extrahiert wird.

Da alle z.Zt. üblichen Papierfalten-, Schichten- oder Membranfilter nach dem Prinzip des geringsten Wider­ stands wie ein einfacher Kaffeefilter funktionieren, ist das bewußte Herbeiführen einer Zwangsströmung not­ wendig für ein schnelles Blanklaufen des Filtrats und für eine optimale Ausnutzung einer Filterschicht, bzw. für eine optimale Extraktion löslicher Substanzen aus unlöslichen Stoffen.

Eine Zwangsströmung entsteht durch Verengung des Fil­ tratabgangs, die in einem gewissen Verhältnis zur Durch­ strömung und Größe einer Filterschicht stehen muß.

Diese Verengung des Filtratabgangs muß am Beginn einer Filtration automatisch einen Staudruck des Unfiltrats auf das Filterelement und eine rechtwinkelige Durch­ strömung einer Filterschicht, im Falle eines Laborfil­ ters an tiefster Stelle des Unfiltratraums liegend, bewirken.

Im Falle der Bildung der Filterschicht aus losem, pul­ verförmigem Material, wie z. B. Kieselgur, wird eine solche Schicht folglich auch mit gleichmäßigem Druck an das Kieselgursieb angelagert, verfestigt und stabili­ siert.

Die gleichmäßige Verfestigung und Stabilisierung einer solchen Schicht bewirkt ein rasches Klarlaufen des Fil­ trats und ist auch Voraussetzung für problemlose Fil­ terleerungsfiltrationen mit gasförmigen Stoffen.

Im Falle von Extraktionen kann eine wie eine Kieselgur- Filterschicht funktionierende Extraktionsmasse aus losem, zu extrahierenden Material bestehen.

Da jede Filtration (oder Extraktion) bei leerem Filter­ gehäuse beginnt, wird auch jede Filtrat-Wasservermi­ schung ausgeschlossen.

Ausführung der Erfindung

Für einen Laborfilter (Fig. 1 im geöffneten Zustand) nimmt man zweckmäßigerweise einen feuerfesten Glas­ zylinder 1 , den man mittels Dichtungen 2 zwischen eine Deckelplatte 3 und einem mittig gelochten Schnellverschlußring 4 am unteren Ende des Glas­ zylinders mittels Zuhalterungen 5 einspannt.

Die Deckelplatte 3 wird mit einer Schnellverschlußöff­ nung 6, z. B. mit einem Kugelhahn zur Einleitung des Unfiltrats und mit einem Entlüftungs-, bzw. Lufteinleit­ ventil 7 ausgestattet.

Die Bodenplatte des Filters 8 wird mit einer Ver­ tiefung 9 ausgestattet, die als Filtratsammelraum dient und gleichzeitig das exakte Einlegen des Filter­ elements ermöglicht.

Das Filterelement besteht aus einem umbördelten unten liegenden grobmaschigen 10 und einem darüberliegen­ den feinmaschigen Edelstahlsiebgewebe 11.

Das grobmaschige Siebgewebe 10 dient der Filtratsamm­ lung und als Stützgewebe für das Kieselgursieb 11
Der Filtratablaufkanal 12 ist mit dem Filtratsammel­ raum 9 verbunden.

Die Abdichtung des Filterelements zum Filtratsammelraum hin erfolgt durch eine in die Bodenplatte eingelegte Dichtung 13 , zum Unfiltratraum hin durch eine in den Schnellverschlußring des Filters eingesetzte Dichtung 14.

Zur schnellen Öffnung und Reinigung des Filters wird dieser mit einem Schnellverschluß ausgestattet, der für weite Bereiche verstellbar ist, so daß eine Filter­ schicht für sich allein oder mehrere verschiedenporige Filterschichten gemeinsam gleichzeitig eingelegt wer­ den können zur Schonung der zuunterst liegenden Filter­ schicht.

Die in (Fig. 2) gezeigte Verschlußvorrichtung besteht aus dem Schnellverschlußring 4 als Unterteil des Filtergehäuses und aus links schraubbaren, mit Hals und Kopf versehenen Zuhaltebolzen 15 mit Rändel­ griffen 16, die durch die Filterbodenplatte geschraubt sind.

Der Schnellverschlußring (Fig. 3) in der Ansicht von oben hat 3 Durchbohrungen 17 mit kreisförmig ver­ längerten, verengten Schlitzen 18. Diese Ausbildung erlaubt das Durchstecken der Zuhaltebolzen durch die Bohrungen 17 und das Verdrehen des Schnellverschluß­ rings mit dem daran fixierten Filtergehäuse.

Wenn nach dem Verdrehen des Schnellverschlußrings die Zuhaltebolzen um etwa 1 Umdrehung nach rechts gedreht werden, wird das Filtergehäuse gegen den Filterboden gezogen und es entsteht ein für höhere Drücke geeig­ neter Schnellverschluß, der auch von schwachen Frauen­ händen leicht zu handhaben ist.

Durch das verlängerte Schraubgewinde der Zuhaltebolzen, das im Normalzustand unterhalb der Filterbodenplatte noch mehrere freie Gewindegänge hat, entsteht eine in weitem Bereich verstellbare Zuhalterung, die das Ein­ legen mehrerer, verschiedener Filterelemente zur gleichen Zeit erlaubt.

Durch das Linksgewinde der Zuhaltebolzen entsteht von oben durch die Bedienungsperson gesehen der Eindruck einer normalen Rechtsverschraubung, womit eine Irrita­ tion bei der Bedienung vermieden wird.

Funktionsbeschreibung

Wenn man im Falle eines Laborfilters mit Kieselgursieb­ einsatz und ca. 950 ml Gehäusevolumen 1-2 Teelöffel Kieselgur in 50-950 ml Unfiltrat einbringt und diese Unfiltrat-Kieselgurmischung durch die Öffnung 6 in das Filtergehäuse hineinleert, dann setzt sich die spezifisch schwere Kieselgur auf dem Kieselgursieb 11 ab und bildet die Filterschicht.

Zur Bildung einer stabilen Filterschicht aus Kieselgur braucht es etwa 10-15 Sek., ab diesem Zeitraum be­ beginnt das Filtrat blank zu laufen.

Den noch etwas trüben Vorlauf von wenigen Millilitern kann man nun nochmals zum Unfiltrat oben hineinleeren, bevor man den Filter verschließt und mit der eigent­ lichen Druckfiltration beginnt.

Im einfachsten Fall nimmt man dazu einen Gummiball, wie er zum Bürettenfüllen in Labors verwendet wird, ver­ sieht das Schlauchende mit einer Luft-Schnellkupplung, die man an das mit einer Luft-Gegenkupplung ausgestat­ tete Entlüftungs- bzw. Lufteinleitventil 7 anschließt.

Beginnt man nun mit dem Gummiball Luft in den Filter zu drücken, dann wird das Unfiltrat in einem Minimum an Zeit und in wesentlich besserer Filtrationsschärfe als durch einen Papierfaltenfilter oder anderen der­ zeit verwendeten Laborfiltern hindurchfiltriert.

Statt Luft können auch komprimierte Gase verwendet werden.

Claims (1)

1. Labor- und Kleinmengenfilter für vermischungsfreie und produktneutrale Filtrationen, gekennzeichnet dadurch,

   • 1. daß ein Filtergehäuse mit mindestens 1 horizonta­ lem Filterelement mit einer bewußt gestalteten Zwangsströmung vorhanden ist,
   • 2. daß die Filtratabgangsöffnung auf max. 0,25% der Größe der Filterfläche auf der Unfiltratseite verengt ist,
   • 3. daß durch Verstellbarkeit des Filterschnellver­ schlusses unterschiedliche Filterelemente für sich allein oder Kombinationen derselben in das Filter­ gehäuse eingesetzt werden können,
   • 4. daß jede Filterleerungsfiltration beobachtbar ist durch Ausbildung des Filtergehäuses aus durchsich­ tigem Material,
   • 5. daß durch Ausbildung des Filters aus hitzebeständi­ gen Materialien Heißfiltrationen möglich sind,
   • 6. daß eine solche Filtervorrichtung durch Drehen um 180 Grad auch als optimale Extraktionsvorrichtung spezifisch leichterer Stoffe als einer Extraktions­ flüssigkeit eingesetzt werden kann.