DE19510061A1 - Verfahren zur Reinigung von Polycarbonat - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von PolycarbonatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Reinigungsverfahren für Polycarbonate, insbesondere
aromatische Polycarbonate, Copolycarbonate oder Polyestercarbonate, hergestellt
nach dem Zweiphasengrenzflächenverfahren, bei dem geringe Restmengen produk
tionsbedingter Verunreinigungen, insbesondere Salze, mit Hilfe eines mehrstufigen
Wasch/Trennprozesses unter Verwendung mindestens eines hydrophoben
Coalescers aus der organischen Lösung des Polymers entfernt werden.
Die Herstellung von Polycarbonat nach dem Zweiphasengrenzflächenverfahren ist
in zahlreichen Veröffentlichungen publiziert. Beispielhaft sei hier auf die Dar
stellung der Grundlagen des Herstellungsverfahrens in H. Schnell, "Chemistry and
Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, New York, 1964, S. 33 ff.
verwiesen.
Polycarbonate, die nach dem Grenzflächenverfahren hergestellt werden, enthalten
als Verunreinigung geringe Mengen Salze, die die Qualität des Kunststoffs negativ
beeinflussen können. Zum Beispiel wird die Hydrolysebeständigkeit des Poly
carbonats verringert.
Während der Reaktion wird die wäßrige Phase in der organischen Phase emulgiert.
Dabei entstehen Tröpfchen unterschiedlicher Größe. Nach der Reaktion wird die
organische Phase üblicherweise von der wäßrigen Phase durch ein Trenngefäß und
mehrere Waschstufen getrennt. Durch die hohe Viskosität der Polymerlösung wer
den beim bekannten Aufarbeitungsverfahren die feinsten Tröpfchen nicht abge
trennt. Diese Wassertropfen enthalten aber noch Mutterlauge aus der Reaktion. Die
Mutterlauge besteht aus mehreren Salzen, insbesondere Natriumchlorid, Natrium
carbonat, eventuell Natriumsulfat und Spuren unreagierter Rohstoffe wie Phenol,
Isooctylphenol, Ethylpiperidin und Bisphenol.
Die Polymeriösung, die üblicherweise Polycarbonat in einem Lösungsmittel
gemisch von Methylenchlorid und Chlorbenzol enthält, ist nach der Trennung und
Wäsche klar durchsichtig. Beim Abkühlen wird die Polymerlösung trübe. Die
Trübung wird verursacht durch geringe Mengen Wasser in der Lösung, die
zusammen mit den Spuren Restsalze kondensieren. Wenn man die Lösung bei -
20°C ausfriert, einen Teil der Tröpfchen abtrennt und analysiert, so stellt man fest,
daß die oben erwähnten Verunreinigungen darin zu finden sind. Die verbleibende
Polymerlösung ist glasklar. Das Ausfrieren des Restwassers als
Reinigungsmethode ist aber kostspielig und insbesondere im technischen Maßstab
zu umständlich und aufwendig.
Ein weiterer Nachteil der aus dem Phasengrenzflächenverfahren erhältlichen
Polycarbonatlösung ist, daß sich die teilweise bei Raumtemperatur trübende Lö
sung nicht einer nachgeschalteten Lösungsfiltration unterziehen läßt, da die Filter
tücher sich bald mit geliertem Polycarbonat verstopfen. Eine Feinstfiltration
kommt daher zur Entfernung von Restmengen salzhaltigen Wassers auch nicht in
Frage.
Es ist grundsätzlich bekannt, schwierig weiter zu behandelnde Emulsionen durch
den Einsatz von Coalescern zu brechen, um restliche Mengen an Wasser aus zum
Beispiel Wasser in Öl-Emulsionen abzutrennen. Nach G.S. Laddha und T.E.
Degaleesan in "Handbook of Solvent Extraction", Herausgeber T.C. Lo, M.H.I.
Baird und C. Hanson, John Wiley and Sons, New York, 1983, S. 125 ff. wird der
Einsatz von hydrophilen Oberflächenmaterialien zur Erniedrigung des Kontaktwin
kels bei der Benetzung und zur Verbesserung der Coaleszenz empfohlen (siehe
Handbook of Solvent Extraction, S. 139, Kap. 4.4.1). Alle Versuche mit ent
sprechenden Coalescermaterialien und unterschiedlichen Kombinationen mit Sepa
ratoren waren jedoch ohne Erfolg.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Reinigungsverfahren für die Polycarbonatlö
sung zu entwickeln, das die genannten Nachteile nicht aufweist und es ermöglicht,
den Restwasser- und Restsalzgehalt der Polycarbonatlösung noch weiter zu ernie
drigen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Reinigung von
Polycarbonat, Copolycarbonat oder Polyestercarbonat, insbesondere Polycarbonat,
hergestellt nach dem Zweiphasengrenzflächenverfahren von produktionsbedingten
Verunreinigungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die aus dem Herstellungs
verfahren erhältliche Mischung aus polycarbonathaltiger organischer Phase und
salzhaltiger wäßriger Phase in einer ersten Trennstufe in die zwei Phasen getrennt,
die organische Phase anschließend mit verdünnter Mineralsäure zur Entfernung
von gegebenenfalls verbliebenem Katalysator vermischt und gewaschen wird, das
entstandene Zweiphasengemisch in einer Phasenentrennvorrichtung von der
wäßrigen Phase befreit wird, die verbleibende Polycarbonat-haltige organische
Phase gegebenenfalls über einen oder mehrere Coalescer geleitet wird zur Be
freiung von anhaftendem salzhaltigem Restwasser, und anschließend die Poly
carbonat-haltige organische Phase in mindestens einem weiteren Wasch- und
Trennvorgang erneut mit Wasser oder gegebenenfalls verdünnter Säure gewaschen,
in einer Phasentrennvorrichtung von der wäßrigen Phase befreit und gegebenen
falls in einem oder mehreren hintereinander liegenden Coalescern von an
haftendem Restwasser getrennt wird, wobei alle verwendeten Coalescer mit einem
Material mit stark hydrophober Oberfläche gepackt sind, und mindestens jedoch
ein Coalescer zur Phasentrennung eingesetzt wird.
Geeignete bevorzugte (aromatische) Polycarbonate oder (aromatische) Copolycar
bonate, die beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommen, sind
solche auf der Basis von Bisphenolen wie Hydrochinon, Resorcin, Dihydroxybi
phenyle, Bis-(hydroxyphenyl)-alkane, Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane, Bis-(hy
droxyphenyl)-sulfide, Bis-(hydroxyphenyl)-ether, Bis-(hydroxyphenyl)-ketone,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide, α,α′-Bis-(hydroxyphe
nyl)-diisopropylbenzole sowie deren kernalkylierte und kernhalogenierte Verbin
dungen.
Bevorzugt finden weiter aromatische Polyestercarbonate Anwendung im erfin
dungsgemäßen Verfahren, die aus mindestens einem aromatischen Diol, aus min
destens einer aromatischen Dicarbonsäure und gegebenenfalls aus Kohlensäure
aufgebaut sind. Geeignete Bisphenole hierzu sind beispielsweise die bereits oben
genannten. Geeignete aromatische Dicarbonsäuren sind beispielsweise Ortho
phthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, tert.-Butylisophthalsäure, 3,3′-Diphe
nyldicarbonsäure, 4,4′-Diphenyldicarbonsäure, 4,4′-Benzophenondicarbonsäure,
3,4′-Benzophenondicarbonsäure, 4,4′-Diphenyletherdicarbonsäure, 4,4′-Diphenylsul
fondicarbonsäure, 2,2-Bis-(4-carboxyphenyl)-propan und Trimethyl-3-phe
nylindan-4,5′-dicarbonsäure.
In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Co
alescer am Ende der Wasch- und Trennstrecke hinter der letzten Phasen
trennvorrichtung eingesetzt. Der Coalescer enthält erfindungsgemäß eine Packung
aus stark hydrophobem Material. Als bevorzugtes Material wird ein Filter aus
silikonhaltigen Fasern, Polypropylen- oder Polytetrafluorethylenfasern eingesetzt.
Besonders bevorzugt sind Polytetrafluorethylenfasern.
Der Einsatz silikonisierter Filter als hydrophobes Coalescermaterial erwies sich
jedoch nach längerem Gebrauch als vergleichsweise weniger gut geeignet, da sich
die Oberfläche teilweise ablöste.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren kann durchgeführt werden bei einer
Temperatur der organischen Phase von 30 bis 100°C, bevorzugt von 30 bis 50°C.
Bevorzugt wird die organische Phase vor dem Einlauf in den Coalescer auf
25°C, insbesondere 5-20°C gekühlt.
Als Phasentrennvorrichtungen zur Abtrennung von organischer und wäßriger Phase
im erfindungsgemäßen Verfahren können grundsätzlich bekannte Trenngefäße,
Phasenseparatoren, Zentrifugen, Extraktionskolonnen, eine Kombination
Mischer/Absetztank, allein oder in beliebiger Kombination untereinander eingesetzt
werden. In einer bevorzugten Verfahrensvariante wird ein Coalescer erst nach dem
dritten insbesondere nach dem vierten Wasch-/Trennvorgang hinter der Phasen
trennvorrichtung eingesetzt.
Die organische Phase enthält je nach Herstellungsprozeß als Lösungsmittel
üblicherweise Methylenchlorid und/oder Chlorbenzol, wobei der Chlorbenzolanteil
in einer Mischung mit Methylenchlorid bis 60 Gew.% betragen kann.
Das Verfahren wird üblicherweise bei Umgebungsdruck oder leicht erhöhtem
Druck (einige Bar) durchgeführt.
Die aus dem Verfahren erhältliche Polycarbonatlösung wird anschließend in an
sich bekannter Weise vom Lösungsmittel befreit und das erhaltene Polycarbonat in
üblicher Weise isoliert und weiterverarbeitet.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu entfernenden Verunreinigungen sind
u. a. Salze, restlicher Katalysator (z. B. Triethylamin oder n-Alkylpiperidin) oder
Kettenabbrecher und nicht umgesetztes Monomer.
Die aus einer kontinuierlichen Anlage zur Herstellung von Polycarbonat (Ge
wichtsmittel-Molgewicht Mw: ca. 30 000) nach dem Zweiphasengrenzflächenver
fahren auslaufende Mischung aus Polycarbonat-Lösung und Mutterlauge wurde in
einer Nachbehandlung extrahiert und gewaschen. In der Nachbehandlungsstrecke
waren nach einem Trenngefäß 6 Trennstufen nachgeschaltet, um die wäßrige
Phase nach jedem Waschen von der organischen Phase abzutrennen. Die
organische Phase wurde nach dem Trenngefäß und vor der ersten Trennstufe mit
Wasser und vor der zweiten Trennstufe mit etwa 1%iger Mineralsäure gemischt
und gewaschen. In den weiteren Trennstufen wurde mit vollentsalztem Wasser ge
waschen. Die behandelte Polycarbonat-Lösung wies während der Wasch- und
Trennprozesse eine Temperatur von etwa 30°C auf. Die abgeschiedene waßrige
Phase wurde nach dem Trenngefäß bzw. nach der 6. Trennstufe jeweils analysiert,
insbesondere auf ihren Salzgehalt. Dabei fällt der Salzgehalt im separierten Wasser
von Stufe zu Stufe, wie man der Tabelle 1 entnehmen kann. Man könnte hieraus
zunächst annehmen, daß die organische Phase nach der letzten Trennstufe
weitestgehend von Salz befreit sind. Es bleibt jedoch in der organischen Phase ein
störender nicht zu entfernender Restsalzgehalt, der zu Verkrustungen und Ver
unreinigungen an Anlageteilen, insbesondere Wärmetauschern, bei der Weiter
verarbeitung der organischen Phase, die das Polycarbonat enthält, führt. Die
Verunreinigungen führen nachfolgend zu Einbußen hinsichtlich der Produktqualität
des gereinigten Polycarbonats.
Es wurde die gleiche Anlage wie im Vergleichsversuch verwendet. Abwechselnd
wurde jeder Trennstufe entsprechend dem Vergleichsversuch, ein Coalescer mit
einer Teflonfaserpackung (Hersteller: Fa. Franken) versuchsweise nachgeschaltet.
Bei jedem der sieben Versuche wurde die vom Coalescer separierte wäßrige
Lösung auf ihren Salzgehalt analysiert. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 rechts
wiedergegeben. Man erkennt, daß auch hinter den letzten Stufen 4 bis 6 noch ein
erheblicher Anteil Salz im Produkt verblieben ist, der mit Hilfe des Coalescers
entfernt werden kann. Die organische Phase erscheint aufgrund der Abscheidungs
wirkung des Coalescers schon bei Einsatz des Coalescers nach der 4. Stufe klar,
wohingegen die organische polycarbonathaltige Phase bei der Reinigung ohne
Coalescer bis nach der 6. Stufe trübe bleibt.
Es sei hier darauf hingewiesen, daß die Analysendaten auf Grund leicht
schwankender Betriebbedingungen von Beispiel zu Beispiel schwanken. Die
Schwankungen bewegen sich jedoch lediglich innerhalb einer Größenordnung
wohingegen die wesentlichen Unterschiede zwischen den Vergleichsversuchsdaten
und den erfindungsgemäßen Beispielen drei und mehr Größenordnungen betragen.
Es zeigt sich zudem, daß der Einsatz des Coalescers am günstigsten nach der
4. Trennstufe erfolgt, da dort der Coalescer am effektivsten arbeitet.
Versuche die Abtrennung der Salze mit hydrophilen Coalescerpackungen zu be
wirken, die zur Abscheidung der wäßrigen Phase in der Literatur vorgeschlagen
werden, brachten völlig unzureichende Trennergebnisse.
Claims (9)
1. Verfahren zur Reinigung von Polycarbonat, Copolycarbonat oder Polyester
carbonat, insbesondere von Polycarbonat, hergestellt nach dem Zweiphasen
grenzflächenverfahren von produktionsbedingten Verunreinigungen, da
durch gekennzeichnet, daß die aus dem Herstellungsverfahren erhältliche
Mischung aus polycarbonathaltiger, organischer Phase und salzhaltiger,
wäßriger Phase in einer ersten Trennstufe in die zwei Phasen getrennt, die
organische Phase anschließend mit verdünnter Mineralsäure zur Entfernung
von gegebenenfalls verbliebenem Katalysator vermischt und gewaschen
wird, das entstandene Zweiphasengemisch in einer Phasentrennvorrichtung
von der wäßrigen Phase befreit wird, die verbleibende Polycarbonat-haltige
organische Phase gegebenenfalls über einen oder mehrere Coalescer geleitet
wird zur Befreiung von anhaftendem salzhaltigem Restwasser und an
schließend die Polycarbonat-haltige organische Phase in mindestens einem
weiteren Wasch- und Trennvorgang erneut mit Wasser oder gegebenenfalls
verdünnter Säure gewaschen, in einer Trennvorrichtung von der wäßrigen
Phase befreit und gegebenenfalls in einem oder mehreren hintereinander
liegenden Coalescern von anhaftendem Restwasser befreit wird, wobei alle
verwendeten Coalescer mit einem Material mit stark hydrophober Ober
fläche gepackt sind, und mindestens jedoch ein Coalescer zur Phasen
trennung eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische
Phase durch mindestens 3 Wasch- und Trennvorgänge geführt wird, bevor
sie über einen Coalescer geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische
Phase durch mindestens 4 Wasch- und Trennvorgänge geführt wird, bevor
sie nach der Phasentrennvorrichtung über einen Coalescer geleitet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Coalescerpackung aus siliciumbeschichteten Fasern, Polypropylen- oder
Polytetrafluorethylenfasern besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Polytetrafluor
ethylenfasern als Coalescermaterial verwendet werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Trennen und Coalescieren bei einer Temperatur von 30 bis 100°C durch
geführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als
Phasentrennvorrichtungen Trenngefäße, Phasenseparatoren, Zentrifugen,
Extraktionskolonnen, eine Kombination aus Mischer und Absetztank allein
oder in Kombination untereinander eingesetzt werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperatur der organischen Phase während der Wasch- und Trennvorgänge
von 30 bis 100°C beträgt, die organische Phase aber vor dem Einlauf in
den hydrophoben Coalescer auf 25°C gekühlt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur
der organischen Phase von 30 bis 50°C beträgt und vor dem Einlauf in den
hydrophoben Coalescer auf 5 bis 20°C gekühlt wird.
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