DE1938040A1 - Waermeleitfaehigkeitsdetektor - Google Patents

Waermeleitfaehigkeitsdetektor

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DE1938040A1
DE1938040A1 DE19691938040 DE1938040A DE1938040A1 DE 1938040 A1 DE1938040 A1 DE 1938040A1 DE 19691938040 DE19691938040 DE 19691938040 DE 1938040 A DE1938040 A DE 1938040A DE 1938040 A1 DE1938040 A1 DE 1938040A1
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DE
Germany
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thermal conductivity
conductivity detector
temperature
transistor
cell
Prior art date
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Pending
Application number
DE19691938040
Other languages
English (en)
Inventor
Otte Dipl-Ing Eginhard
Juergen Gut
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64Electrical detectors
    • G01N30/66Thermal conductivity detectors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Description

  • WärmeleitfähiHkeitsdetektor Die Erfindung betrifft einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit einer von einem Meßgas durchströmiten Meßzelle, in welcher ein temperaturempfindliche@ Meßelement angeordnet ist, das auf eine über der Temperatur der Zellenwandung liegende Temperatur aufgeheizt wird.
  • Solche Detektoren sind beispielsweise in der Gaschromatografie weit verbreitet. Das temperaturempfindliche Meßelement liegt in einer Schaltungsanordnung zur Erzeugung eines Äusgangssignals, welches sich mit der Wärmeleitfähigkeit des durch die Meßzelle strömenden Meßgases ändert. Üblicherweise ist eine Meßzelle, die von einem Meßgas durchströmt wird, und eine von einem Vergleichßgas durchströmte Vergleichszelle vorgesehen, die je ein temperaturempSindliches Widerstandsglied enthalten. Die temperaturempfindlichen Widerstandsglieder sind in einer Brücke geschaltet, die ein Ausgangssignal bei einer Abweichung der Zusammensetzung von Meßgas und Veigleichsgas liefert.
  • Zu diesem Zweck wird das temperaturempfindliche Widerstandsglied auf eine definierte Ubertemperatur im Vergleich zu der Zellenwandung aufgeheizt, die dann konstant ist, wenn sich die zugeführte elektrische Leistung und die durch das hindurchströmende Gas abgeführte thermische Leistung im Gleichgewicht befinden.
  • Eine Änderung der Wärmeleitfähigkeit des durch die Zelle hindurchströmenden Gases bedingt einen Gleichgewichtszustand bei einer anderen Temperatur des Widerstandsgliedes und damit eine Verstimmung der Brücke, wenn das Vergleichsgas in der Vergleichszelle unverändert geblieben ist. Bei einer Gaschromatografie kann beispielsweise als Trägergas Helium verwendet werden, welches eine besonders hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt. Wenn am Trennsäulenausgang ein Probenbestandteil auftritt, dann stellt sich an dem Widerstandsglied in der Meßzelle eine höhere Temperatur ein, da die Wärmeleitfähigkeit des Gemisches aus dem Probenbestandteil und Helium in praktisch allen Fällen geringer ist und sich somit die abgeführte thermische Leistung verringert.
  • Bei bekannten Wärmeleitfähigkeitsdetektoren erfüllt das temperaturempfindliche Widerstandsglied gleichzeitig zwei Punktionen: Es bildet einen elektrischen Widerstand, in welchem Joul'sche Wärme erzeugt wird und det durch diesen auf eine gegenüber der Zellenwandung erhöhte Temperatur gebracht wird. Zum anderen dient die temperaturabhängige Widerstandsänderung zur Erzeugung eines elektrischen Meßsignals. Bekannte Detektoren enthalten entweder einen Metalldraht (Hitzdraht) als temperaturempfindliches Widerßtandsgled oder einen Halbleiterwiderstand, einen sogenannten Thermistor.
  • Der erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit erhöhter Empfindlichkeit zu schaffen.
  • Der erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit verbesserter linearität, insbesondere im Vergleich zu einem Thermistor, zu schaffen.
  • Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor zu schaffen, der robust und einfach im Aufbau ist.
  • Der Erfindung liegt schlieElich die Aufgabe zugrunde, einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor geringer Zeitkonstante zu schaffen.
  • Die Erfindung besteht darin, daß das Widerstandsglied ein Halbleiterschaltelement ist, welches durch einen gesonderten Hitzdraht beheizt ist.
  • Das Halbleiterschaltelement kann ein Transistor, Feldeffekttransistor oder Metalloxyd-Feldeffekttransistor sein.
  • Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich mit einem Transistor, Feldeffekttransistor oder Metalloxyd-Feldeffekttransistor theoretisch eine wesentlich höhere Empfindlichkeit erhalten läßt als mit Hitzdraht oder Thermistor-Detektoren. Es zeigt sich aber, daß ein Transistor, der mit hoher Verlustleistung betrieben wird, bald das Ende seiner Leistungsfähigkeit erreichen wurde. Aus diesem Grund wird gemäß dem weiteren Merkmal der Erfindung die Temperaturerhöhung gegenüber der Meßkammerwand durch einen gesonderten Hitzdraht bewirkt. DiePunktionen zur Erzeugung einer Tem-.
  • peraturdifferenz zur Meßkammerwandung und zur Erzeugung des elektrischen Signals werden somit erfindungsgemäß getrennt. Die erstere Funktion erfüllt ein Hitzdraht, und die zweite Funktion erfüllt ein Transistor.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Figur 1 zeigt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Meßzelle für einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor.
  • Figur 2 zeigt schematisch das Schaltbild eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors mit Meß-und Vergleichs zelle.
  • Figur 3 zeigt ein Schaltbild für einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor, der mit zwei Transistoren als temperaturempfindliche Widerstandsglieder in Meß- und Vergleichszelle arbeitet.
  • Mit 10 ist eine Meßzelle bezeichnet, durch welche ein Meßgas über Anschlüsse 12, 14 hindurchtritt. In der Meßzelle 10 ist ein Hitzdraht 16 angeordnet, der mit seinen Anschlüssen 18 in einem Sockel 20 sitzt. An dem Hitzdraht 16 und in wärmeleitendem Kontakt mit diesem ist ein Transistor 22 vorgesehen, dessen Anschlüsse 24 in einem Sockel 26 sitzen.
  • Der Hitzdraht 16 bewirkt eine Temperaturerhöhung des Transistors 22 gegenüber der Wandung der Meßzelle 10. Der Transistor 22 dient zur Erzeugung eines elektrischen Signals bei einer durch die Zusammensetzung des Meßgases bedingten - ICemperaturänderung erung.
  • In Figur 2 ist ein schematisches Schaltbild dargestellt, wobei der Wärmeleitfähigkeitsdetektor in üblicher Weise eine Meßzelle 10 und eine ebenso aufgebaute Vergleichszelle 28 enthält. Die Hitzdrähte 16 der Meßzellen 10 und 30 der Meßzelle 28 liegen parallel an einer Versorgungsspannung U, wobei in dem Stromkreis des Hitzdrahtes 16 ein einstellbarer Widerstand 32 für den Grobabgleich zwischen Meß- und Vergleichs zelle vorgesehen ist. Es muß dafür gesorgt werden, daß sich das Ausgangssignal Null ergibt, wenn beide Zellen 16 und 28 von dem gleichen Gas durchströmt sind. An dem Hitzdraht 30 der Vergleichszelle 28 sitzt ein Transistor 34. Die Transistoren 22 der Meßzelle und 34 der Vergleichszelle sind auf Impedanzwandler 36 bzw. 38 geschaltet. An dem Impedanzwandler 36 ist noch eine Einrichtung 40 zum Feinabgleich vorgesehen. Die Signaldifferez wird auf einen Schred oder ein sonstiges Anzeigeinstrument 42 gegeben.
  • Figur 3 zeigt im einzelnen die Schaltung der Transistoren.
  • Die beiden Transistoren 22 und 34 liegen in Basisschaltung.
  • Der Emitter des Transistors 22 liegt an einem Spannuagsteiler, bestehend aus einem Einstellwiderstand AS1 und Festwiderständen R2 und R3, und zwar am Verbindungspunkt der Widerstände R2 und R3. Der Transistor 34 liegt ebenfalls in Basisschaltung mit seinem Emitter an einem Spannungsteiler, bestehend aus dem Einstellwiderstand AP2 und den Festwiderständen R4 und R5, und zwar am Verbindungspunkt der Widerstände R4 und R5.
  • Über die Einstellwiderstande AP1 und AP2 werden die Arbeitspunkte der Transistoren eingestellt. Durch den Widerstand AP1 ist außerdem ein Nullabgleich möglich.
  • Dieser Einstellwiderstand AP1 entspricht also dem in Figur 2 schematisch angedeuteten Widerstand 40. In den Kollektorkreisen liegen Widerstände R6 bzw. R7.
  • Der Transistoreingang in Basisschaltung setzt sich aus einem Innenwiderstand Ri mit veränderlicher Spannungsquelle US, zusammen. Der Innenwiderstand Ri kann über den Arbeitsbereich als annähernd konstant betrachtet werden. Die einziege Veränderliche ist die Spannungsquelle Us', deren Spannung mit steigender Sperrschichttemperatur annähernd linear abnimmt. Die Spannungsänderung liegt zwischen 2 und 2,7 Volt/00. Damit ergibt sich über den Innenwiderstand Ri des Transistors und den Innenwiderstand Rq der Speisespannungequelle eines Stromänderung, die proportional der Spannungsänderung durch die Temperatur ist.
  • Zwischen den Kollektoren der Transistoren 22 und 94 wird die Ausgangsspannung Ua abgegriffen, die durch Kondensatoren C1 02 und C3 geglättet ist und ein Differenzsignal für Meß- und Vergleichszelle darstellt. Dieses Differenzsignal wird in üblicher Weise auf einen Schreiber gegeben.

Claims (4)

Patentansprüche
1. Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit einer von einem Meßgas durchströmten Meßzelle, in welcher ein temperaturempfindliches Meßelement angeordnet ist, das auf eine über eine Temperatur der Zellenwandung liegende Temperatur aufgeheizt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das ließelement ein Halbleiterschaltelement (22) ist, welches durch einen gesonderten Hitzdraht (16) beheizt ist.
2. Wärmeleitfähigkeitsdetektör nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbleiterschaltelement ein Transistor (22), Feldeffekttransistor oder Metalloxyd-Feldeffekttransistor ist.
3. Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Transistor (22) in Basisschaltung betrieben wird.
4. Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in einer von einem Vergleichsgas durchflossenen Vergleichszelle (28) en zweiter Transistor (34), beheizt von einem zweiten Hitzdraht (30), angeordnet ist, und die an den beiden Transistoren (22, 34) abgegriffenen Spannungen gegeneinandergeschaltet sind.
Leerseite
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2930271A1 (de) * 1979-07-26 1981-02-19 Esana Schuhfab Sailer & Co Schuh, insbesondere damenschuh
DE2952137C2 (de) * 1979-12-22 1982-01-28 Laboratorium für industrielle Forschung GmbH & Co Entwicklungs KG, 6454 Bruchköbel Fühler zur Messung der Wärmeleitung in Gasen
DE10008402B4 (de) * 2000-02-23 2007-01-25 Framatome Anp Gmbh Verfahren und Einrichtung zur Messung der Wasserstoffkonzentration

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