DE1935467B2 - Process for the production of coke from coal tar pitch by delayed coking - Google Patents
Process for the production of coke from coal tar pitch by delayed cokingInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Koks aus Kohleteerpech durch verzögerte Verkokung.The invention relates to an improved method of making coke from coal tar pitch by delayed coking.
Die verzögerte Verkokung von aus Erdöl stammenden Rückstandsölen stellt eines der wichtigeren Verfahren der petrochemischen Industrie dar, da nach diesem Verfahren sowohl Koks als auch eine Reihe brauchbarer, gasförmiger und flüssiger Produkte erzeugt werden können (USA.-Patentschrift 3 116 231). So können derartige Rückstandsöle umgewandelt werden zu C2 und leichteren Gasen, verflüssigten Erdölgasen (Flüssiggas), Leichtbenzin, Schwerbenzin für die katalytische Reformierung, leichtem Gasöl, das zur Erzeugung von E>ieselöl oder leichtem Heizöl behandelt werden kann, und schwerem Gasöl als Einsatzmaterial für eine katalytische Krackbehandlung. Delayed coking of residual oils derived from petroleum is one of the more important processes in the petrochemical industry because it can produce coke as well as a variety of useful gaseous and liquid products (U.S. Patent 3,116,231). Such residual oils can be converted into C 2 and lighter gases, liquefied petroleum gases (liquefied petroleum gas), light petrol, heavy petrol for catalytic reforming, light gas oil that can be treated to produce diesel oil or light heating oil, and heavy gas oil as a feedstock for a catalytic cracking treatment.
Durch verzögerte Verkokung wurde Koks auch bereits aus aschefreiem. Kohleextrakt hergestellt, der durch Extrahieren von zerkleinerter Kohle mit bestimmten verfahrenseigenen Kohlenwa^serstofflösunssmitteln aewonnen wird (USA.-Patentschrift 3 109 803).Delayed coking also turned coke from ash-free. Charcoal extract made of by extracting crushed coal with certain of the process’s own hydrocarbon solvents is obtained (U.S. Patent 3,109,803).
Ferner wurde auch schon Koks durch Verkoken von Kohleteerpech hergestellt, wobei jedoch nicht die verfahrenstechnisch überlegene verzögerte Verkokung, sondern eine Verkokung unter langsamer schrittweiser Erhitzung (deutsche AuslegeschriftFurthermore, coke has already been produced by coking coal tar pitch, but not the procedurally superior delayed coking, but a coking under slower step-by-step heating (German interpretative document
i" 1 189 517) angewandt wurde.i "1 189 517) was applied.
Schließlich ist bereits versucht worden. Methoden der verzögerten Verkokung auf Einsatzmaterialien mit hohem Gehalt an mehrkernigen Aromaten anzuwenden, z. B. auf Kohleteerpeche, jedoch haben derartige Bemühungen wenig Erfolg gehabt, und zwar hauptsächlich wegen der unbeständigen und instabilen Natur derartiger Einsatzjnaterialien. So wurden eine beträchtliche Koksablagerung und Schaumbildung im Erhitzer und durchgehende exotherme Reaktionen im Erhitzer und den Kokstrommeln beobachtet. Aus diesen und ähnlichen Gründen sind die Bemühungen zur Durchführung eii.er verzögerten Verkokung von derartigen Einsatzmaterialien praktisch aufgegeben worden.After all, it has already been tried. Delayed coking methods on feedstock to use with a high content of polynuclear aromatics, z. B. on coal tar pitch, however, such efforts have had little success, namely mainly because of the volatile and unstable nature of such feedstocks. So were considerable coke build-up and foaming in the heater and continuous exotherm Reactions observed in the heater and the coke drums. For these and similar reasons efforts to implement delayed coking of such feedstocks come in handy been abandoned.
Der Erfindung liegt daher die Aufgahe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es ermöglicht. Koks durch verzögerte Verkokung von Kohleteerpech herzustellen und die Nachteile der vorstehend geschilderten umständlichen und oder minderwertige Produkte liefernden Verfahren zur Herstellung von Koks aus Kohle oder Kohleteerpech überwindet.The invention is therefore based on the task of creating a method that makes it possible. coke by delayed coking of coal tar pitch and the disadvantages of those outlined above cumbersome and or inferior products-producing process for the production of coke overcomes from coal or coal tar pitch.
Überraschenderwe, ■; wurde nun gefunden, dall diese Aufgabe gelöst und Kohleteerpech, d. h. ein nicht aus Erdöl stammendes hochsiedendes flüssiges Einsatzmaterial mit einem hohen Gehalt an mehrkernigen aromatischen Verbindungen, mit ausgezeichnetem Erfolg in einer Ar'aae für die verzögerte Verkokung verkokt ui>i dabei darüber hinaus eine Anlage des herkömmlicherweise für die verzögerte Verkokung von aus Erdöl stammenden Einsatzmaterialien verwendeten Typs benutzt werden kann, wenn die Anlage bei einer Kokstrommel-Überkopftemperatur zwischen etwa 449 und etwa 482CC. vorzugsweise zwischen etwa 460 und etwa 482CC, und einem volumetrischen Rückführmaterialverhältnis zwischen etwa 0,3:1 und etwa 0,6:1, vorzugsweise zwischen etsva 0,5: 1 und etwa 0,6: 1. bezogen auf äquivalente Frischbeschickung, betrieben wird. Unter dem Ausdruck »äquivalente Frischbeschickung«, wie er hier benutzt wird, ist die gesamte in den Kokererhitzer eingeführte Beschickung nach einer durch Flashverdampfung erfolgenden Abtrennung von Anteilen, die unterhalb des Endpunkts des zu gewinnenden Leichtöls sieden, zu verstehen. So wird bei einer herkömmlichen Anlage zur verzögerten Verkokung die Beschickung in den Sumpf oder Unterabschnitt der Kokerfraktioniereinrichtung eingeführt, und Anteile, die unterhalb des Endpunkts des in der Fraktioniereinrichtung zu gewinnenden Leichtöls sieden, werden durch Flashverdampfung daraus entfernt. Die äquivalente Frischbeschickung ist also die in die Fraktioniereinrichtung eingeführte Gesamtbeschickung abzüglich des in der Fraktioniereinrichtung aus der Beschickung durch Flashverdampfung abgetrennten Materials.Surprisingly, ■; It has now been found that this problem is solved and coal tar pitch, ie a high-boiling liquid feed material not derived from petroleum with a high content of polynuclear aromatic compounds, coked with excellent success in a system for delayed coking and also coked a plant of the type conventionally used for delayed coking of petroleum derived feedstocks may be used if the system preferably at a coke drum overhead temperature between about 449 and about 482 C C. between about 460 and about 482 C C and a volumetric recycle material ratio of between about 0.3: 1 and about 0.6: 1, preferably between etsva 0.5: 1 and about 0.6: 1, based on the equivalent fresh charge. As used herein, the term "equivalent fresh feed" means all of the feed introduced into the coker heater after flash removal of portions that boil below the end point of the light oil to be recovered. Thus, in a conventional delayed coking plant, the feed is introduced into the sump or subsection of the coker fractionator and portions boiling below the end point of the light oil to be recovered in the fractionator are removed therefrom by flash evaporation. The equivalent fresh charge is therefore the total charge introduced into the fractionation device minus the material separated from the charge in the fractionation device by flash evaporation.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daßThe invention thus relates to a method of the type specified at the outset, which is characterized is that
. „ , . , η , ■ ■ , U- ■ schnittsfachmann nach M. :abe des Einzelfalles. ",. , η, ■ ■, U- ■ cutting specialist according to M.: depending on the individual case
ai Jie Beschickung am Bauen in eine kombinierte ohne erfinderisches Zutun \ο nommcn werden, kokerfraktionierzone eingespeist wird. Jic bei Gemäß der Zeichnung rd eine flüssige Be-ai Jie charge at the construction in a combined o hne inventive effort \ ο nommcn are fed kokerfraktionierzone. According to the drawing, a liquid loading
emer Boden-Abzugstemperatur von etwa 399 schickun2 ζ B ein weiches Kohleteerpech aus der his etwa 432 C. einer L berkopiiemperauir zwi- . Hochtem>eraturkarbonisierung von Kohle, durch sehen etwa 149 und etwa :04 C. einem Druck ejne Lejtunc |() zugeführt. Sie fließt dann durch einen /wischen etwa 1.75 und etwa Is atü und einem Wärmeaustauscher" 11. in dem sie durch Indirekten Nolumetrischcn RückführmateruiKerhährüs ·. on Wärmeaustausch mit einer nachstehend noch :.äher etwa 0.3: 1 bis etwa 0.6: !. bezogen auf äqui- erläuterten Schwerölfraktion erhitzt wird. Dann wird xaiente Frischbeschickung. betneben wird. io sie jn den Bodenabsehniu einer kombinierten Kokerei a'.is der kombinierten Kokerfraktionierzone Rück- fraktioniereinrichtung 12. die von bekannter Art sein fiihrmateriai und eine Fraktion mit einem An- kann, durch eine Leitung 13 eingeführt, um durch fangssiedepunkt nicht unterhalb etwa 316 C. Flashverdampfung Anteile abzutrennen, die unterhalb die die äquivalente Frischbeschickung ist. abge- des Endpunkts des in der Fraktioniereinrichtung 1-7ügen und in einer Erhitzungszone auf eine Tem- 15 zu Gewinnenden leichten Gaseis sieden, d. h. Anteile, peratur \on etwa-182 bis etwa 516 C erhitzt wird. die"unterhalb einer Temperatur im Bereich zwischen ,-! das e-hitzte Gemisch in einer Verkokuneszonc etwa 316 und etwa 31WC. vorzugsweise unterhalb hei einer Uberkopftemperatur von etwa 449 bis etwa 316 C. sieden. Der Betrieb der t-raktiomereinetwa482 C verkokt wird und richtung 12 wird nachstehend noch naher erläutertemer soil discharge temperature of about 399 sc hickun2 ζ B is a soft coal tar pitch from his about 432 C. an L berkopiiemperauir be-. H ochtem> eraturkarbonisierung of coal, by see about 149 and about: 04 C. A pressure ejne Lejt u nc | () supplied. It then flows through a heat exchanger between about 1.75 and about 1.75 and a heat exchanger "11. In which it exchanges heat with an indirect nolumetric return material with a rate of about 0.3: 1 to about 0.6:! Related to equi - explained heavy oil fraction is then heated xaiente fresh feed is betneben is io they jn the B odenabsehniu a combined coking a'.is the combined Kokerfraktionierzone rear fractionator 12. be of known type fiihrmateriai and a fraction with a check can,... introduced through a line 13, so as not to separate flash evaporation units by fang boiling point below about 316 C., beneath which is the equivalent fresh feed. off the end point of 1-7ügen in the fractionator and light in a heating zone to a tempera- 15 to be recovered Gas ice boil, ie parts of which are heated to a temperature of about -182 to about 516 C. The "below a temperature in the area I between, -! the e-overheated mixture in an Verkokuneszonc about 316 and about 3 1 WC. preferably boiling below an overhead temperature of about 449 to about 316 C. The operation of the t-raktiomerein about 482 C is coked and direction 12 is explained in more detail below
O, das Lberkopfprodukt aus der Verkokunaszone « Fine vereinigte Bese. skiing aus aqimaleiuer Be-' in "die kombinierte Kokerfra' uon.erzone ~ein2e- Schickung mit einem Anta:.gss.edepunkt. η uht unttrfühn wird * halb etwa 316 C (die äquivalente Beschickung ist dieOh, the head product from the coking zone "Fine united Bese. skiing from aqimaleiuer loading 'in "the combined Kokerfra' uon.erzone ~ a 2e - feed with an anta :. g ss.edpunkt. η uht lower fühn becomes * half about 316 C (the equivalent feed is
in die Fraktioniereinrichtung 12 di-ch die Leitung 13into the fractionation device 12 di-ch the line 13
■)ie fiüssieen Beschickungen, die nach dem Ver- eingeführte Beschickung abzüglich des in der Fraktiofi'hren der Erfindune behandelt werden, stammen aus 25 niereinrichtung 12 durch Flash\erdampfung abge- KMc und haben einen hohen Gehalt, d. h. im aliae- trennten Materials) plus nachstehend noch naher Demeinen mehr als etwa 70" n. an rinekondensierten schriebenem Rückführmaterial wird ans der rrak-(rnehrkernieen) aromatischen Verbindungen, sowohl tioniereinrichtung 12 durch eine Leitung 14 abgezogen het-rocyclischer als auch isocvclischer Natur, und und in einen Kokererhit/er Ϊ5 bekannter Art eingeeinen -\nfanassiedepunkt von mindestens etwa 316 C. 30 führt. Der Kokererhitzer wird so betneben, dab sun der >n der Resei zwischen etwa 316 und etwa 399 C eine Auslaßtemperatur zwischen etwa 48_ und etwa 'umgerechnet "auf eine Atmosphäre) liest. Bevorzuet 516C ergibt. Der Kokererhitzer 1? wird nachweist ein Kohleteerpech. das entweder durch Hochtem- kannten Regeln zur Verhinderung einer vorzeitigen .v-ntur- oder durch Tieftemperaturkarbonisieruna Verkokung in den Erhitzer betneben, d. n.. die Bcvon Kohle wie sie auf dem Fachgebiet bekannt sind, 35 Schickung wird in turbulenter Bewegung oder he. erhalten worden ist: das erstgenannte Einsatzmaterial einer hohen Geschwindigkeit gehalten, durch bcnatist im einzelnen eewöhnlich dadurch gekennzeichnet. fung von Temperatur- und Druck.-ronlen in dem t-.rdiP es vollständig oder fast vollständig aus aroma- hitzer, die eine teilweise Verdampfung der Betischen Verbindungen mit kondensierten Rincen Schickung herbeiführen: hierdurch werden verko-(Schätzunsen belaufen sich auf 5000 derartiee Ver- 40 kungsprobleme. wie sie bei langsam bewegter Bebinduneen) besteht, wobei zwei Drittel der "aroma- schickung in flüssigem Zustand auftreten vermieden tischen~Verbinduneen isocyclischer Natur sind und Weiterhin können geregelte Mengen an Wasserdampf das restliche Drittel heterocyclischer Natur ist. Es ist in den Kokererhitzer 15 durch eine Leitung 10 an jedoch zu beachten, dab es sich bei der Ausgangs- geeigneten Stellen eingeführt werden, um die ertorbebchickung auch um eine Beschickung handeln 45 liehe Turbulenz oder hohe Geschwindigkeit zu erkann die nicht die vorstehend angegebenen Merkmale zielen.The liquid feeds which are treated after the imported feed minus that in the fractionation of the invention originate from the refining device 12 by flash evaporation and have a high content, ie in the aliae separated material) plus below even the near said one n greater than about 70 ". at rinekondensierten schriebenem recycle material is ans the rrak- (rnehrkernieen) aromatic compounds, both tioniereinrichtung 12 withdrawn through a line 14 het-rocyclischer and isocvclischer nature, and and in a Kokererhit / er Ϊ5 of a known type leads to a - \ nfana boiling point of at least about 316 C. 30. The coker heater is operated in such a way that the temperature between about 316 and about 399 C is an outlet temperature between about 48 and about "converted" to one atmosphere) read. Preferably results in 516C. The coker heater 1? is evidence of coal tar pitch. that either through high-temperature rules to prevent premature .v-ntur- or through low-temperature carbonization coking in the heater, dn. the Bc of coal as known in the art, 35 sending is in turbulent motion or he. has been obtained: the former feed held at a high speed, characterized by bcnat is usually characterized in detail. In the t-.rdiP it is completely or almost completely made up of aroma heaters, which bring about a partial evaporation of the bedic compounds with condensed lines: this means that they are sold (estimates amount to 5,000 such ver - 40 kungproblem. As they exist with slowly moving bindings), whereby two thirds of the "aroma-sending occur in the liquid state avoided table compounds are isocyclic nature and furthermore regulated amounts of water vapor the remaining third is heterocyclic nature. It is in the However, it should be noted that coker heater 15 through a line 10 should be introduced at the points suitable for the exit, around the torrent feed also a feed 45 lent turbulence or high speed can be recognized which do not aim at the features indicated above.
erfüllt d. h. eine Beschickuns mit einem Anfangs- Die erhitzte vereinigte Beschickung wird aus demfulfilled d. H. a feed with an initial The heated combined feed is from the
siedepunkt unter etwa 316=c"und einem Gehalt an Kokererhitzer 15 durch eine Leitung 17 abgezogen kondensierten aromatischen Ringverbindungen von und in Kokstrommeln 18 benannter Art eingetunrt, mehr als etwa 70%. z. B. ein Kohleteer, voraus- 50 in denen die schwereren Komponenten der Beisetzt daß die Beschickung zunächst in die Frrkti > schickung zu Koks und leichteren Komponenten niereinrichtung der Anlage" für die verzögerte Ver- umgewandelt werden. Die Verkokungstrommeln werkokung eingeführt wird, um dort die tiefersiedenden den bei einem Druck zwischen etwa 10 und e wa f D Vfh d E 635 atü vo™8s*eise ™18^"βίνΒ2" ™**Zl Boiling point below about 316 = c "and a content of coker heater 15 withdrawn through a line 17 condensed aromatic ring compounds from and dumped in coke drums 18 of the named type, more than about 70% Components of the burial that the feed is first converted into the frrkti> send to coke and lighter components of the plant "for the delayed conversion. The coking drum is introduced to the lower-boiling point where the lower boiling point is produced at a pressure between about 10 and e wa f D Vfh d E 635 atü vo ™ 8 s * eise ™ 18 ^ " βίνΒ 2" ™ ** Zl
kokung eingeführt wird, um dort die tiefersiedendencoking is introduced to keep the lower boiling points there
Komponenten zu entfernen. Das Verfahren der Er- 6,35 atü, vo™8s*eise ™18^"βίνΒ ρι2;"Remove components. The method of the 6,35 atü, vo ™ 8 s * eise ™ 18 ^ " βίνΒ ρι 2;"
findune ist somit allgemein anwendbar auf Be- 55 6,35 atü, und einer Uberkopftemperaturfindune is thus generally applicable to 55 6.35 atmospheres, and an overhead temperature
Schickungen, aus denen eine flüssige Fraktion mit etwa 449 und etwa,4 82° C ^™^1^^Sendings from which a liquid fraction with about 449 and about .4 82 ° C ^ ™ ^ 1 ^^
einem Anfangssiedepunkt nicht unterhalb etwa 316°C etwa 460 und etwa 482 C, betrieben D" Koks wirdan initial boiling point not below about 316 ° C. about 460 and about 482 ° C. D "coke is operated
und einem kondensierten aromatischen Ringgehalt aus den Trommeln 18 durch eine Leitung 19 abgeand condensed aromatic ring content from drums 18 through line 19
von mehr als etwa 70% gewonnen werden kann, zogen „mm(.in can be obtained by more than about 70%, " mm ( .i n
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der in 60 Ein Überkopfprodukt wird aus den KokstrommelnThe invention is illustrated below with reference to the in 60 An overhead product is made from the coke drums
der Zeichnune "veranschaulichten bevorzugten Aus- 18 durch eine Leitung 21 abgezogen una zur Ge-of the drawing "illustrated preferred embodiment 18 withdrawn through a line 21 una to the
führungsform"weiter erläutert, sie ist aber nicht auf winnur.g der verschiedenen Komponenten in dieform of management "explained further, but it is not on winnur.g of the various components in the
diese besondere Durchführungsform beschränkt. In kombinierte Kokerfraktioniereinnchtung 12 e.nge-this particular form of implementation is limited. In combined coker fractionation facility 12 e.ng
der Zeichnung sind Hilfseinrichtungen, wie Ventile, führt. Die Fraktioniereinnchtung wird bei einerthe drawing are auxiliary devices, such as valves, leads. The fractionation facility is at a
Pumpen usw., zur Vereinfachung der Erläuterung und 65 Überkopf temperatur zwischen etwa 149 und etwaPumps, etc., for simplicity of explanation and 6 5 overhead temperature between about 149 and about
Verbesserung der Übersichtlichkeit fortgelassen wor- 204« C einer ^»^"^^^."^^To improve clarity, omitted 204 «C a ^» ^ "^^^." ^^
den; die Anordnung derartiger Hilfseinrichtungen an etwa 399 b.s etwa 432 C und einem DrBckwischen geeigneten Stellen und ihr Betrieb kann vom Durch- etwa 1,75 und etwa 2,8 atu betrieben. Das Überkopfthe; the arrangement of such auxiliary devices at about 399 to about 432 C and a press wipe Suitable places and their operation can be operated from about 1.75 and about 2.8 atu. The overhead
produkt aus der Kokstrommcl wird in der Fraktionierkolonne 12 in ein Leichtöl, im allgemeinen mit Schnittpunkten zwischen etwa 204 und etwa 399 X, vorzugsweise zwischen etwa 204 und etwa 316"C, ein Schweröl mit einem Anfangssiedepunkt innerhalb des Bereiches von etwa 316 bis etwa 399C, vorzugsweise zwischen etwa 316 und etwa 3710C, und einen Uberkopfdämpfestrom aus Destillatanteilen, im allgemeinen bis herauf zu etwa 204° C siedend, und Gas getrennt.Product from the coke stream is converted into a light oil in fractionation column 12, generally with intersections between about 204 and about 399 ° C, preferably between about 204 and about 316 ° C, a heavy oil with an initial boiling point within the range of about 316 to about 399 ° C, preferably separately between about 316 and about 371 0 C and a Uber overhead vapors flow from distillate fractions, generally boiling to up to about 204 ° C, and gas.
Nach der bevorzugten Arbeitsweise gemäß der Erfindung wird das Schweröl, das einen Anfangssiedepunkt irgendwo innerhalb des Bereiches zwischen etwa 316 und etwa 399 C hat, von der Fraktioniereinrichtung 12 durch eine Leitung 22 abgezogen, in dem Wärmeaustauscher 11 durch indirekten Wärmeaustausch mit der durch die Leitung 10 zufließenden Beschickung gekühlt, und dann in einem Wärmeaustauscher 23 weiter auf eine Temperatur abgekühlt, die zur Herbeiführung des erforderlichen Rückflusses in der Fraktioniereinrichtung 12 geeignet ist, im allgemeinen auf eine Temperatur zwischen etwa 204 und etwa 3710C; dies erfolgt zweckmäßig durch indirekten Wärmeaustausch mit einem geeigneten Kühlmittel, z. B. Kesselspeisewasser. Ein Teil des gekühlten Schweröls aus dem Wärmeaustauscher 23 wird durch eine Leitung 23 in die Fraktioniereinrichtung 12 in einer solchen Rate eingeführt, daß sich ein volumetrisches Rückführverhältnis zwischen etwa 0,3: 1 und cUva 0,6: 1, vorzugsweise zwischen etwa 0,5: 1 und etwa 0,6:1, bezogen auf äquivalente Bc Schickung, ergibt. Das Gesamtrückführmatcrial setzt sich somit aus der Schwerölfraktion, die in der Fraktioniereinrichtung 12 aus dem Kokstrommelüberkopfprodukt gewonnen und durch die Leitung 25 zurückgeführt wird, und einem kondensierten Anteil der durch die Leitung 21 eingeführten Kokstrommelüberkopfdämpfe, wobei die Kondensation durch die direkte Berührung mit der gekühlten Schwerölfraktion herbeigeführt wird, zusammen. Das restliche Schweröl aus dem Wärmeaustauscher 23 wird zur Aufrechterhaltung der gewünschten Betriebsbedingungen in der Fraktioniereinrichtung 12 durch eine Leitung 26 in die Fraktionierkolonne bzw. durch eine Leitung 27 zur Lagerung und/oder weiteren Behandlung geleitet.In the preferred mode of operation according to the invention, the heavy oil, which has an initial boiling point somewhere within the range between about 316 and about 399 C, is withdrawn from fractionator 12 through line 22, in heat exchanger 11 by indirect heat exchange with that through line 10 incoming feed, and then further cooled in a heat exchanger 23 to a temperature suitable to induce the required reflux in the fractionator 12, generally to a temperature between about 204 and about 371 0 C; this is expediently done by indirect heat exchange with a suitable coolant, e.g. B. Boiler feed water. A portion of the cooled heavy oil from the heat exchanger 23 is introduced through a line 23 into the fractionation device 12 at such a rate that a volumetric recycle ratio between about 0.3: 1 and cUva 0.6: 1, preferably between about 0.5 : 1 and about 0.6: 1, based on equivalent Bc delivery. The total return material is thus made up of the heavy oil fraction, which is obtained in the fractionation device 12 from the coke drum overhead product and returned through line 25, and a condensed portion of the coke drum overhead vapors introduced through line 21, the condensation being brought about by direct contact with the cooled heavy oil fraction will, together. To maintain the desired operating conditions in the fractionation device 12, the remaining heavy oil from the heat exchanger 23 is passed through a line 26 into the fractionation column or through a line 27 for storage and / or further treatment.
Ohne die Erfindung durch theoretische Deutungsversuche in irgendeiner Weise zu beschränken, kann angenommen werden, daß durch Anwendung der Rückführung in den vorstehend erläuterten Verhältnissen die Kokstrommelüberkopftemperatur innerhalb der vorstehend angegebenen Grenzen ge halten wird, durch Verdampfung und exotherme Krackung von Rückführmaterial in den Kokstrommeln, wodurch die Neigung zu einer exothermen durchgehenden Reaktion praktisch beseitigt wird.Without restricting the invention by theoretical attempts at interpretation in any way, can be assumed that by applying the recycle in the proportions discussed above the coke drum overhead temperature within the limits given above is kept ge, by evaporation and exothermic Cracking of recycle material in the coke drums, thereby increasing the tendency for an exotherm continuous reaction is practically eliminated.
Es ist ersichtlich, daß zahlreiche Abwandlungen im Rahmen der Erfindung vorgenommen werden können. So kann beispielsweise die Beschickung zur Herbeiführung einer Verdampfung von Anteilen, die unterhalb des Endpunkts des in dem verzögerten Verkokungsverfahren zu gewinnenden leichten Gasöls sieden, in anderen Vorrichtungen als der kombinierten Kokerfraktioniereinrichtung behandelt werden. Weiter können z. B. die verschiedenen Wärmeaustauschstufen abweichend von den vorstehend erläuterten Ausführungsformen durchgeführt werden, beispielsweise kann die Beschickung zu der kombinierten Fraktioniereinrichtung in dem Kokererhitzer oder einem anderen Ofen oder Erhitzer aufgeheizt werden.It will be apparent that numerous modifications can be made within the scope of the invention. For example, the feed to induce evaporation of fractions that are below the end point of the light gas oil to be recovered in the delayed coking process boiling, treated in devices other than the combined coker fractionator. Further can e.g. B. the various heat exchange stages different from the embodiments explained above can be carried out, for example feeding to the combined fractionator be heated in the coker heater or another furnace or heater.
Die Erfindung wird durch das nachstehende Beispiel weiter veranschaulicht.The invention is further illustrated by the following example.
Ein Weichteerpech, das aus der Hochtemperaturkarbonisierung von Kohle stammte und die in der nachstehenden Tabelle I angegebenen Eigenschaften ίο hatte, wurde unter Einhaltung der in der Tabelle Il angegebenen Bedingungen verkokt.A soft tar pitch that came from the high-temperature carbonization of coal and that was found in the The properties given in Table I below were ίο, in compliance with the in Table II specified conditions coked.
Spezifisches Gewicht, 16/160C 1,2225Specific gravity, 16/16 0 C 1.2225
Spezifisches Gewicht, 25/250C 1,2188Specific gravity, 25/25 0 C 1.2188
Viskosität, SFS 82°C 118,5Viscosity, SFS 82 ° C 118.5
Viskosität, SFS 99 C 38,0Viscosity, SFS 99 C 38.0
Fließpunkt, 0C 24Pour point, 0 C 24
Conradson, KohlenstoffConradson, carbon
ao Gewichtsprozent 31,2ao weight percent 31.2
Asche, Gewichtsprozent 0,02Ash, weight percent 0.02
Schwefel, Gewichtsprozent 0,6Sulfur, weight percent 0.6
Naphthalingehalt, Gewichtsprozent 1,21 DestillationNaphthalene content, weight percent 1.21 distillation
Siedebeginn 222C CBeginning of boiling 222 C C
5% 302-C5% 302-C
50% 482CC50% 482 C C
atüpressure
atü
kg/hFlow rate
kg / h
0Ctemperature
0 C
Das durch die Leitung 25 zurückgeführte schwere Gasöl ergab ein volumetrisches Rückführverhältnis von 0,5:1, bezogen auf äquivalente Beschickung.The heavy gas oil returned through line 25 gave a volumetric recycle ratio of 0.5: 1 based on equivalent charge.
Die Fraktioniereinrichtung 12 wurde bei einerThe fractionation device 12 was at a
überkopftemperatur von 179° C und einem Druck von 1,75 atü sowie einer Bodenprodukt-Abzugstemperatur von 427°C und einem Druck von 2,1 atü betrieben, wobei der Anfangssiedepur'r.t der äquivalenten Beschickung etwa 3163C betrug; es wurder die folgenden flüssigen Produkte gewonnen, bezoger auf die Gesamtbeschickung:overhead temperature of 179 ° C. and a pressure of 1.75 atmospheres and a bottoms discharge temperature of 427 ° C. and a pressure of 2.1 atmospheres, the initial boiling point of the equivalent charge being about 316 3 C; The following liquid products were obtained, based on the total charge:
Komponentecomponent
Gas gas
Destillat, EndpunktDistillate, end point
2040C 204 0 C
Leichtöl 204 bis 3160C
Schweröl (Leitung 27),Light oil 204 to 316 0 C
Heavy fuel oil (line 27),
316°C 316 ° C
400400
44 176044 1760
56965696
Gewichtsprozent bezogen aufWeight percent based on
Frischbeschickung Fresh loading
2,252.25
0,25 9,950.25 9.95
32.1532.15
Koks wurde in einer Rate von 9800 kg/h, entspn chend 55,40 Gewichtsprozent, bezogen auf die Friscl beschickung, erzeugt: der Koks hatte die nachstehei den Eigenschaften:Coke was at a rate of 9800 kg / h, accordingly 55.40 percent by weight, based on the Friscl feed, generated: the coke had the following the properties:
7 87 8
Asche, Gewichtsprozent 0,08 gemäß der Erfindung erhaltene Koks, im GegensatzAsh, weight percent 0.08 coke obtained according to the invention, in contrast
Schweiel, Gewichtsprozent 0,36 zu Koks aus Beschickungen, die aus Roherdöl stam-Schweiel, weight percent 0.36 to coke from feeds that originate from crude oil.
Flüchtige Bestandteile, Gewichts- men, einen sehr geringen Schwefelgehalt infolge Zer-Volatile components, weights, a very low sulfur content due to decomposition
prozent 7 bis 14 setzung der vorwiegend organischen Schwefelkompo-percent 7 to 14 settlement of the predominantly organic sulfur compo-
Fester Kohlenstoff, Gewichtsprozent 86 bis 93 5 nenten des Pechs; das Endprodukt weist nur etwa dieSolid carbon, weight percent 86 to 93 5 percent of the pitch; the end product exhibits only about that
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung werden Hälfte des ursprünglichen Schwefelgehalts des PechsThe method according to the invention makes half of the original sulfur content of the pitch
flüssige Beschickungen mit einem hohen Gehalt an auf.liquid feeds with a high content of.
ringkondensierten aromatischen Verbindungen durch Ferner hat der nach dem Verfahren gemäß der Ereine
verzögerte Verkokungsbehandlung sowohl ohne findung erzeugte Koks einen äußerst geringen Aschedurchgehende exotherme Reaktionen als auch ohne io gehalt, von Null bis zu einem Höchstwert von etwa
übermäßige Koksablagerung und Schaumbildung in 0,1; dies verleiht dem erzeugten Koks eine ganz herdem
Erhitzer zu wertvollen Produkten umgewandelt. vorragende Eignung für die Herstellung von Metallen
Die wirksame und durchgreifende verzögerte Ver- hoher Reinheit, z. B. bei der elektrolytischen Rekokung
derartiger Einsatzmaterialien, z. B. von aus duktion von Aluminiumoxyd.
Kohlen stammenden Pechen, bringt eine Reihe we- is Die flüssigen Produkte, die in der kombinierten
sentlicher Vorteile mit sich: Es werden beträchtlich Kokerfraktioniereinrichtung gewonnen werden, sind
höhere Koksausbeuten erzielt, im Vergleich zu Ein- ähnlich einem technischen Schwerteerdestillat, d. h.
satzmaterialien aus Roherdölen, und zwar wegen des das Gesamtdestillat umfaßt aromatische Fraktionen
höheren Kohlenstoffrückstands derartiger Pechbe- ähnlich jenen, wie sie in der Kohleteerindustrie als
Schickungen, die nunmehr einer Verarbeitung zugang- 20 leichtes Teeröl, Mittel- oder Karbolöl, Naphthalinöl
lieh werden. Weiterhin hat der nach dem Verfahren Waschöl und Schweröl bezeichnet werden.ring-condensed aromatic compounds by furthermore, the coke produced by the method according to the Ereine delayed coking treatment has both extremely little ash, continuous exothermic reactions and no io content, from zero to a maximum of about excessive coke deposition and foaming in 0.1; this gives the coke produced a completely herdem heater converted into valuable products. excellent suitability for the production of metals. B. in the electrolytic recoking of such input materials, z. B. from the production of aluminum oxide.
Coal-derived pitches, brings a number of w The liquid products, which are combined in the main advantages: Considerable coker fractionation equipment is obtained, higher coke yields are achieved compared to similar to a technical heavy earth distillate, that is, raw materials from crude oils, This is because the total distillate comprises aromatic fractions of higher carbon residues of such pitch similar to those used in the coal tar industry as consignments which are now available for processing as light tar oil, medium or carbolic oil, naphthalene oil. Furthermore, the washing oil and heavy oil have to be designated according to the method.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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