DE1931473A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Raffinieren von Magnesiumaltmetall - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Raffinieren von Magnesiumaltmetall

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DE1931473A1
DE1931473A1 DE19691931473 DE1931473A DE1931473A1 DE 1931473 A1 DE1931473 A1 DE 1931473A1 DE 19691931473 DE19691931473 DE 19691931473 DE 1931473 A DE1931473 A DE 1931473A DE 1931473 A1 DE1931473 A1 DE 1931473A1
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crucible
chamber
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Bjorn Kittilsen
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Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/20Obtaining alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/22Obtaining magnesium
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Description

  • Verfahren und Vcrrichtung zum Raffinieren von Magnesiumaltmetall.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein V Verfahren und eine Vorrichtung zum hauptsächlich kontinuierlichen Schmelzen und Raffinieren von Magnesium und Magnesiumlegierungen.
  • Beim Schmelzen, Raffinieren und GiessZn von Leichtmetallen wendet man gewöhnlich zwei, eventuell frei, verschiedene Tiegel für die rei erwähnten Vorgänge an, nämlich einen Schmelz-und Raffinierungstiegel, eventuell einen Tiegel für jeuen dieser Vorgänge, und einen Gusstiegel. Dies sind so schwere und kostspielige Einrichtungen, dass kleinere Giessereien gewöhnlich ihr Retourmetall (Trümmer etc.) und eventuell anderes Altmetall nicht selbst raffinieren, sondern es anderweitig zum Raffinieren schicken, und es entstehen auf diese Weise erhebliche Transport-und andere Unkosten.
  • Es ist bekanntlich möglich,~in einem Tiegel sowohl das Schmelzen als auch das Raffinieren vorzunehmen @n aus iesem zu giessen, wenn man sich Zeit gibt, d.h. wenn man berei ist, das Schmelzen anzuwarten, bevor @as Raffinieren beginnt, @@@ danach etwa 10 Minuten wartet, bis das Oxyd und das Salz auf den B@@en gesunken sind.- Man wählt je drei statt eines Tiegels, damit man u.a. kontinuierlich giessen kann.
  • Falls man in Press- und anderen Giessereien die Schmelz-und Raffinierungseinrichtungen vereinfachen könnte, könnten in vielen Fällen die Unkosten wei gehend gedrückt werden.
  • Besonders Giessereien, welche hauptsächlich kleine komponenten und schwierige Gegenstände mit hohem Ausschuss herstellen, würden gr ss Ersparnisse erzielen. Im besonderen Masse würde Dies auf Giessereien zutreffen, die s bescheiden sind, dass eine Eigenraffinierung nicht möglich ist, bevor die erforderlichen Einrichtungen ##### wesentlich einfacher und preiswerter geworden sind.
  • Die vorliegenden Erfindung schlägt eine Lösung der vergenannten Problemevor. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird mit Hilfe eines Raffinierungsflussmittels in einem Tiegel gearbeitet, der durch eine Scheidewand in eine erste Kammer, der das Altmetall zugeführt wird, und eine zweite Kammer geteilt wird, er das raffinierte Metall entnommen wird, indem die beiden Kammern unter der Scheidewand kommunizieren, und das charakteristisehe Merkmal des Verfahrens besteht darin, dass man an den Boden des Tiegels eine Schicht Flussmittel legt, uas schwerer ist als das geschmolzene Magnesium und sc reichtlich,ist, dass die untere Kante der Scheidewand in das Flussmittel eintaucht, dass man Altmetall kontinuierlich der ersten, geheizten,Kammer zuführt, wo das Metall schmilzt und unter der 3cheidewand in die, andere Kammer gepresst wird, und dass man der zweiten Kammer das raffinierte Metall entnimmt.
  • Nach einer vorgezcgenen Verfahrensweise der Erfindung wird das-Altmet-all in einen in der Ladekammer befindlichen perforierten Behälter (Korb) geladen.
  • Die Erfindung umfasst auch eine Vorrichtung zum Ausüben des Verfahrens, welche Vorrichtung in den Patentansprüchen nnd nachstehend näher erläutert wird.
  • Die Erfindung ermöglicht ein wirksames Raffinieren Magnesium, und gleichzeitig werden Ersparnisse in den Betriebseinrichtung und -Unkosten erzielt. Der Flussmittelverbrauch ist sehr niedrig, nämlich 1,2 der Metallmenge, während bei dem bisherigen Raffinieren normalerweise 3-5% Flussmittel verbrauch wird.
  • Um das Verstäridnins der Erfindung zu erleichten, wird diese jetzt unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert.
  • Fig. 1 stellt schematisch eine sehr einfache Ausführung der erfindungsgemässen V rrichtung dar, urid Fig. 2 illustriert ebenfalls schematisch eine vorgezogene Bauart der erfindungsgemässen Vorrichtung.
  • Fig. 5 stellt die Vorrichtung laut Fig. 2 von oben dar.
  • In Fig. -l ist der Tiegel mit 1 und das Raffinierungsflussmittel am Boden des Tiegels mit 2 angegeben. Ein beiderseitig offenes Rorh 3 ist in das Flussmittel 2 eingetauch. Die Kammer , die das Altmetall aufnimmt, - die Ladekammer - ist mit 4 und die Kammer, dem raffiniertes Metall entnommen wird, ist mit 5 bezeichnet.
  • In Fig 2 und 7-- is-t der Tiegel mit 11 und das Raffinierungsflussmittel mit 12 bezeichnet. 13 ist ein Tiegeleinsatz, der aus einem oberer!, -zylindrischen Teil 15b mit einem verhältnismässig kleinen Durchmesser, einem unteren, zylindrischen Teil lra mib @ einem verhältnismässig grossen Durchmesser, sowie einem Zwischenstück 1C, das die beiden zylindrischen Teile -15b und 15a verbindet, besteht. 14 und 15 bezeichnen die Lade- bzw. die Guss-Stelle. Der Tiegeleinsatz 13 ist mit einem perforierten Boden 17 versehen. l3 ist ein perforierter Korb, 19 ist geschmolzenes, raffiniertes Magnesium.
  • Beim erfindungsgemäss"en Verfahren kann man folgendermassen vorgellen, indem man sich zunächst auf die Bauart laut Fig. 1-bezieht: Das Raffinierungsflussmittel 2 wird am Boden des Tiegels 1 angebracht und schmilzt beim Erhitzen des Tiegels. Man nimmt so viel Flussrnittel, dass das Rohr 3 in das geschmclzene Flussmittel eintaucht.
  • Das Altmetall wird in der Kammer 4- angesetzt und geschmolzen. Wenn die Oberfläche des geschmolzenen Metalls in der Kammer 4 steigt, wird das Flussmittel ausserhalb des Rohres 3 bis zur unteren Kante des Rohres gepresst, und danach wird das geschmolzene Metall an der erwähnten Kante vorbeigepresst und steigt in dem Rohr 5 durch die Flussmittelschicht auf, wobei das Metall raffiniert wird. Die Flussmittelschicht ist nun natürlich höher als zu Anfang, da ja der Flussmittelstand ausserhalb des Rohres 5 beim Schmelzen des Metalls nach unten gedrUckt wurde.
  • Es hat sich überraschend herausgestellt, dass ein befriedigendes Raffinieren sogar mit einer bescheidenen Höhe oder Stärke der Flussmittelschicht im Einsatz 3, 13 erzielt werden kann. Die Stärke der Flussmittels-chicht von der unteren Kante des Einsatzes , 13 bis nach oben sollte aber 2- cm oder mehr betragen.
  • Die Scheidewand zwischen dem unraffinierten und dem raffinierten -Metall ist in Fig. 1 als Zylinderwand dargestellt, d.h. eIn Rohr 5, das an beiden Enden offen ist, sie kann aber auch eine feste Scheideplatte sein, die den Tiegel 1 in zwei gleiche Kammern teilt. Vorzugsweise wird aber ein loser Einsatz (Hohr o.ä.) angewandt, da hierdurch das Verfahren einfacher und flexibler wird und Vorteile, wie z.B. ein leichteres Entleeren des Schlammmes,herbeiführt.
  • Die untere Kante der Scheidenwand 3 kann der ganzen Länge der Kante nach vorteilhaft mit Kerben 3a versehen sein, damit das Metall in viele kleine Ströme oder Tropfen geteilt wird, wenn es die Kante passiert. In diesem Fall wird die Stärke der Flussmittelschicht im Einsatz 5, 13 von der Spitze der erwähnten Kerben (die hier von unten eingeschnitten sind) aufwärts gemessen, und diese Stärke sollte, wie erwähnt, 2-3 cm oder mehr betragen.
  • Die Kerben könneri zweckmässig die Pcrm eines umgekehrten V oder eines umgekehrten U, eine Tiefe von z.B. 0,5-2 cm und eine grosste Breite von z.B. 0,5-1, m haben.
  • Das Verfahren ist das gleiche wie bei einer Vorrichtung gemss Fig. 2 und 5.
  • aaffinierungsflussmittel 12 wird am Boden des Tiegels 11 angebracht und schmilzt beim Erhitzen des Tiegels. Man nimmt so viel Flussmittel, dass der Wiegeleinsatz 13 etwas in das geschmolzene Flussmittel ragt.
  • Altmetall wird im Korb 18 eingeladen und das Metall schmilzt beim Erhitzen des Tiegels. Wenra der Stand des geschmolzenen Metalls allmählich steigt, wird der Stand des Flussmittels ausserhalb des Tiegeleinsatzes 15 bis zur unteren Kante des Tiegeleinsatzes gedrückt, und danach wird geschmolzenes Metall an der erwähnten Kante vorbeigedrückt und steigt durch den perforierten Boden 17 durch die Flussmittelschicht 12 im Tiegel einsatz, wobei das Metall raffiniert wird. Das raffinierte Metall 20, welches der Voraussetzung nach leichter sein soll als das Flussmittel 12, -kann dem oberen Teil 15b des Tiegeleinsatzes 13 entnommen und eventuell einer Giessvorrichtung direKt, z.B.
  • mit Hilfe einer automatischen Dosierungsvorrichtung, zugeführt werden.
  • Das Rohr 3 oder der Tiegeleinsatz 15 kann auf eine beliebige, geeignete Art unterstützt und aufgehängt sein, beispielsweise können sie auf auf dem Tiegelboden ruhenden Füssen stehen.
  • Der Teil 17a des Bodens 17, ddr sich direkt unter der-Ausgusstelle 15 befindet, ist vorzugsweise nicht perforiert.
  • Daher muss das flüssige Magnesium, das durch die Raffinierungsflussmittelschtiht aufsteigt, einen weniger direkten Weg durch das Flussmittel zurücklegen, wodurch gründlicher raffiniert werden kann.
  • Besonders bei der Verwendung eines Ladekorbes ist es vorteilhaft, den unteren Teil 15a des Tiegeleinsatzes 13 gegenUber dem oberen Teil 15b exzentrisch anzuordnen, wie dies in Fig. 2 und 5 dargestellt ist.
  • Es ist ausserdem vorteilhaft, dass der untere Teil 15a des Tiegeleinsatzes den grössten Teil des Tiegelquerschnittes deckt, vorzugsweise 80-95%, indem hierdurch eine gute Uebersicht über die Höhe der Flussmittelschicht im Rohreinsatz 13 erzielt wird.
  • Der perforierte Boden 17 des Tiegeleinsatzes 15 wird, falls er wie ein flacher Boden aus Eisen oder Stahl gebaut ist, mit der Zelt infolge der Hitze in der Mitte herabsinken. Ein derartig@nach unten gebogener Boden ist nicht besonders zweckmässig. Daher wird ein nach oben gebogener Boden 17 vorgezogen, wodurch er erstens seine Form besser behSlt,upd zweitens kann ein solcher nach oben gebogener Boden besser das geschmolzene Magnesium Uber den Querschnitt des Tiegeleinsatzes 15 verteilen.
  • Der Boden 17 kann entweder doppel gekrümmt sein, z,B. wie eine Kugekfläche,oder er kann einfach gekrümmt sein, z.B. wie eine Zylinderfläche.
  • Beispiel 1.
  • Dieser Versuch wurde in einer Versuchsgiesserei vorgekommen. Vorrichtung: Ein konischer Tiegel von 200 kg. mit einem Boden etwa wie in Fig. 1 und mit einem oberen Durchmesser von 620 mm, einem unteren Durchmesser von 575 mm und' einer gröbsten Tiefe von 580 mm.
  • Tiegeleinsatz: Dieser war so gebaut wie etwa in Fig. 2.
  • Der obere Teil (15b) des Tiegeleinsatzes (l,) ratte einen Durchmesser von 260 mm, und der untere Teil (15a) hatte einen Durchmesser von 490 mm. Die Gesamthöhe des Tiegeleinsatzes betrug 510 mm. Der Tiegeleinsatz stand auf dem Boden des Tiegels auf drei 1 cm hohen Beinen.
  • Der Tiegeleinsatz hatte einen perforierten Boden mit einem Lochdiameter von 5 mm, Lochzahl 250. Der Teil der Bodenplatte, der sich direkt unter der Ausgusstelle (15) befand, war nicht perforiert.
  • Der Korb 18: Er hatte einen rechteckigen Querschnitt 150 x 200 mm, Höhe 300 mm. Der Korb war mit Löchern vom 2O mm im Durchmesser perforiert. Der Korb hing an der Tiegelwand.
  • Flussmittel: Dies war ein'handelsübliches Flussmittel aus 44,7» MgCl2, 1,0% CaCl2, 19,0% BaCl2, 0,45% NaCl, 28,4% KCl, 2,5%CaF2 und 2,8% MgO.
  • 30 kg Flussmittel wurden angesetzt. Bei elektrischer Erhitzung des Tiegels wurde Altmetall aus einer Pressgussmaschine im Korb (18) angesetzt, bis der Tiegel mit der Schmelze gefüllt ware Dies nahm etwa 4 Stunden in Anspruch. Danach wurde das Einladen im gleichen Tempo weitergefUhrt, wobei das raffinierte Metall kontinuierlich der Ausgusstelle (15) entnommen und einer Pressgussmaschine direkt zugeleitet wurde. Insgesamt wurden 400 kg Altmetall auf dise Weise raffiniert, und das raffinierte Metall ausgegossen.
  • Ergebnis: Däs raffinierte Metall ergab folgende Analysen (Proben nach jeder 10. Minute): Chlor-Analyse 6 ppm C1 Oxyd-Analyse 50 ppm 0 Die Ziffern geben den Durchschnittswert fUr 12 zu verschiedenen Zeiten der Raffinierungsperiode entnommenen Proben'an.
  • Beispiel 2.
  • Dieser Versuch wurde in einer industriellen Giesserei vorgenommen.
  • Apparatur: Ein konischer Tiegel von 350 kg mit einem Boden wie bei Fig. 2 und mit einem-oberen Durchmesser von 640 mm, einem unteren Durchmesser von 540 mm und einer grössten inneren Tiefe von 790 mm.
  • Tiegeleinsatz: Dieser war ungefähr so gebaut, wie in Fig.2.
  • -Der Durchmesser des oberen T iles <15b) betrug 260 mm und der des unteren Teils (15a) 460 mm. Die Gesamthöhe des Tiegeleinsatzes betrug 690 mm.
  • Der Tiegeleinsatz stand auf 1 cln hohen Fassen auf dem schrägen Teil des Tiegelbodens. Der Boden des Tiegeleinsatzes (17) war so perforicrt wie im Beispiel 1.
  • Der Korb (1@): Dieser hatte einen rechteckigen Querschnitt von 150 x 300 mm, und die Höhe betrug 300 mm. Der Korb war perforiert und aufgehängt wie im Beispiel 1.
  • Flussmittel: Das Flussmittel war eine handelsübliche Ware und bestand aus 36% MgCl, 15% CaCl2, 20% BaCl2, 15% NaCl, 1,7% KCl, 5,0% CaF2 und 0,6% MgO.
  • Es wurden 40 kg Raffinierungsrlussmittel und 12 kg. DecK-flussmi tel, insgesamt 52 ks, angesetzt. Der Tiegel wurde #it Hilfe von Oelheizung erhitzt. Altmetall wurde nun mit Korb angesetzt, undim Laufe von 3 Stunden wurde der Tiegel mit Schmelze gefüllt.
  • Bei 5 Tage langem, andauernden Betrieb wurde 2 300 kg raffiniertes Metall hergestellt, indem der Tiegel mit Retourmetall aus der Pressgiessmaschine gefüttert wurde. Es wurden 2 560 Gusstücke von je 0,9 kg ausgegossen. Die Gussgeschwindigkeit betrug @0 Güsse@ Stunde (nachts wurde nicht gearbeitet).
  • Ergebnis: Chlor-Analyse r ppm Cl Cxyd-Analyse S- ppm 0 Die angegebene Chlor-Analyse ist das Durchschnitt von 94 Proben, die zu verschiedenen Zeiten während der Raffinierungsperiode ausgehoben waren.
  • Die Oxyd-Analyse stellt dn Durchschnitswert von 12 Proben dar, die zu verschiedenen Zeiten während der Raffinierungsperiode entnommen, waren.
  • Beispiel 3 und 4.
  • In einer industriellen Giesserei wurde Pressgussretourmetall mit ähnlichen Raffinierungsflussmitteln wie in Beispiel1 und 2 mit einem Tiegeleinsatz ohne den perforierten Boden, übrigens aber im wesentlichen infolge Fig. 2 und 3, raffiniert. Die untere Kante des Einsatzes war mit einer Reihe von Kerben versehen, d.h.
  • Einschnitte von der Form eines umgekehrten V.
  • Auch in diesen Fällen war das Ergebnis durchaus befriedigend.
  • Ohne den perforierten Boden 17, der dazu dient, das Metall über den Querschnitt des Einsatzes 13 zu verteilen, ist grössere Sorgfalt geboten, damit sich der Metallstrom jedenfalls über die ganze Kantenlänge der Scheidewände (3, 15a) verteilt, sonst wird die Raffinierungsfähigkeit nicht voll ausgelastet. Beim Fehlen des Bodens 17 ist dafür die Pflege einfacher.
  • Die Die oben angegebenen Beispiele zeigen, dass das Arbeiten nach dem erfindungsgemässen 9erfahren und mit der entsprechenden Vorrichtung qualitativ sehr befriedigende Baffinierung ergeben, indem die Chlor- und Oxygenwerte der obensehenden Analysen die gleichen sind, wie sie beim Primärmetall u'blich' sind. Der Flussmittelverbrauch per Tonne Metall ist besonders niedrig. Die infolge der Erfindung notwendige Apparatur ist einfach und verhältnismässig preiswert und erfordert nicht viel Platz.
  • Nach Wunsch kann der Einsatz 3, 13 mit einem besonderen Filter versehen sein, um Salzreste zudrückzuhalten, die eventuell in den Einsatz gedrungen sind, welches bei unvorsichtlgem Arbeiten vorkommen kann.
  • Etwas Schlamm kann vorteilhaft aus dem geschmolzenen Metall 19 mit Hilfe eines ringförmigen, um den Einsatz 13 angebrachten Troges aufgesammelt werden. Ein derartiger Schlammsammler kann z.B. lösbar direkt über der Erweiterung 15a angebracht sein, er kann gern sehr weit sein, und in diesem Fall kann man den Korb 18 entbehren. Der Schlammsammler sollte mit einer oder mehreren Drainierungsöffnungen am Boden versehen sein.
  • Man wird verstehen dass die Erweiterung des unteren Teiles 15a des Einsatzes 13 nicht unbedingt der unterste Teil des Einsatzes sein muss, indem sich die Erweiterung ganz Unten auch mehr oder weniger nach unten hin verjüngen kant, falls dies aus besonderen Grunde wünschenswert ist, z.B. im Hinblick auf die Unterstützung; oder damit der Einsatz 13 tiefer in den Teigel 11 reicht, wenn dieser mit einem sich konisch verjüngenden unteren TeAl versehen ist. Dadurch kann man mit einer kleineren Menge Flubsmittel im Tiegel auskommen, welches bei kürzeren Betribsüperioden eine Ersparnis' bedeutet,

Claims (1)

  1. Patentansprüche.
    1. Verfahren zum im wesentlichen kontinuierlichen Raffinieren von Altmetall hauptsächlich aus Magnesium durch ein Raffinierungsflussmittel, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tiegel (1) angewandt wird, der durch eine Scheidewand (3) in eine erste Kammer (4), dem Altmetall zugeführt wird, und in eine zweite Kammer dem raffiniertes Metall entnommen wird, eingeteilt ist, indem die beiden Kammern unter der Scheidewand (5) kommunizieren, dass man am Boden des Tiegels (1) eine Schicht aus geschmolzenem Fiussmittel (2) legt, das schwerer ist als das geschmolzene Magnesium und so reichlich, dass die untere Kante der. Scheidewand ()) ih das .5- Flussmittel hineinragt, dass man Altmetall kontinuierlich der geheizten ersten Kammer (4) zuführt, wobei das Metall schmilzt und unter; der Scheidewand (5) in die zweite Kammer (5,) gepresst. wird, und dass man der. letzteren Kammer (5) raffiniertes Metall entnimmt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall, indem es in der erwähnten zweiten Kammer (5), emporsteigt, durch eine im wesentlichen horizontale, perforierte Platte gepresst wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Altmetall einem in der Ladekammer (14) befindlichen, perforierten Behälter oder Korb (18) zugeleitet und darin geschmolzen wird.
    4. Vorrichtung zum hauptsächlich kontinuierlichen Raffinieren von Altmetall nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem Tiegel (1) und einer darin angebrachten Scheidewand (3) besteht, die das Innere des Tiegels in zwei Kammern. oder Zonen (4, bzw. 5) teilt, welche-ber Passagen unter der Scheidewand (3) kommunizieren.
    5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheidewand (3) ein beiderseits offenes Rohr oder einen rohrähnlichen Körper (13) bildet.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer ausserhalb der Rohres (3, 13) die Ladekammer (4, 14) während die Kammer innerhalb des Rohres (5, 1@) die Glesskammer (5, 15) ist.
    7. Vorrichtung nach An#pruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (13) an seinem unteren Ende (15a) bedeutend erweitert ist.
    o. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Teil (15a) des Rohres (13) den grösseren Teil des Tiegelquerschnittes deckt, vorzüglich 80-95%.
    9. Vorrichtung nach jedem beliebigen der vorstehenden Ansprüche 5-8, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1)'-) mit einem per; rierten Boden. (17) versehen ist.
    10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden (17) an der Stelle (17a) nicht perforiert ist, die sich direkt unter der Giesszone (15) des raffinierten Magnesiums befindet.
    L e e r s e i t e
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2668497A1 (fr) * 1990-10-24 1992-04-30 Norsk Hydro As Procede et four de refonte de magnesium et d'alliage de magnesium.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2668497A1 (fr) * 1990-10-24 1992-04-30 Norsk Hydro As Procede et four de refonte de magnesium et d'alliage de magnesium.

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