DE184497C

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Publication number: DE184497C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JKi 184497 KLASSE 12q. GRUPPE!.- JKi 184497 CLASS 12q. GROUP!.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. Dezember 1905 ab.Patented in the German Empire on December 8, 1905.

Aus den bei der Reduktion von Nitrokörpern mittels Eisenspänen sich ergebenden Reduktionsmassen können die gebildeten Aminoverbindungen entweder durch Abtreiben mit S Wasserdampf oder durch Extraktion mit geeigneten Lösungsmitteln isoliert werden. Das erste Verfahren bleibt in der Hauptsache auf verhältnismäßig leicht flüchtige Amine beschränkt, während das Extraktionsverfahren allgemein anwendbar ist. Jedoch stellen sich letzterem Verfahren insofern Schwierigkeiten entgegen, als das in der Reduktionsmasse außerordentlich fein verteilte Eisenoxydul bezw. Eisenoxydulhydrat lange Zeit in der Extraktionsflüssigkeit suspendiert bleibt und so entweder sehr langes Absitzenlassen der Extraktionsflüssigkeit oder ein Arbeiten mit sehr großen Mengen Lösungsmittel bedingt; letzteres um die Lösung spezifisch möglichst leicht zu machen und so das Absetzen des Eisenoxyduls usw. zu erleichtern. Namentlich wenn die Eisenrückstände sich zu schwammigen Massen zusammenballen, was fast stets bei Gegenwart von etwas Wasser in der Reduktionsmasse eintritt, gestaltet sich der Extraktionsvorgang zu einem ziemlich langwierigen Prozesse, der mehrfach wiederholt werden_,muß, um eine nur einigermaßen vollständige Extraktion zu erzielen.From those resulting from the reduction of nitro bodies by means of iron filings The amino compounds formed can be reduced either by stripping them off with S isolated from water vapor or by extraction with suitable solvents. The first method is mainly relatively volatile Amines limited, while the extraction process is generally applicable. However the latter process is difficult to the extent that that in the reducing mass extremely finely distributed Eisenoxydul respectively. Iron oxide hydrate suspended in the extraction liquid for a long time remains and so either very long settling of the extraction liquid or a Working with very large amounts of solvents is conditional; the latter is specific to the solution To make it as easy as possible and thus to facilitate the withdrawal of the iron oxide, etc. Especially when the iron residues agglomerate into spongy masses, which is almost always the case with the present of some water enters the reducing mass, the extraction process takes shape a rather tedious process that has to be repeated several times to get a to achieve only reasonably complete extraction.

Zweck des vorliegenden Verfahrens ist nun, die Extraktion mit einem Minimum von Aufwand an Zeit und Lösungsmittel zu einer möglichst vollständigen zu machen.Now, the purpose of the present method is to enable extraction with a minimum of effort time and solvent to make it as complete as possible.

Die bei der Anilinfabrikation oder bei analogen Prozessen sich ergebenden eisenhaltigen Rückstände besitzen magnetische Eigenschaften (vergl. Berichte VI [1873] S. 1384), nur sind diese außerordentlich viel kleiner als die des Eisens selbst, so daß weder durch Magnete gewöhnlicher Konstruktion noch durch Apparate, wie sie z. B. in der Patentschrift 18598 der Klasse 50 beschrieben sind, eine Trennung der eisenhaltigen Rückstände aus der Reduktionsmasse erreicht werden kann. Das durch jene Patentschrift bekannt gewordene Verfahren betrifft lediglich die Ausscheidung von Eisen (nicht Eisenoxydul bezw. Eisenoxydulhydrat) aus flüssigen und halbflüssigen Substanzen. Außerdem kann das Eisen, wie aus der dort beschriebenen Apparatur hervorgeht, nur einen kleinen Teil der zu reinigenden Masse ausmachen, ist also . gewissermaßen nur als mehr oder weniger zufällige Verunreinigung in den betreffenden Substanzen enthalten. Eine Reduktionsmasse, die zu etwa zwei Dritteln aus eisenhaltigen Rückständen besteht, auf die dort beschriebene Weise von diesen befreien zu wollen, ist nicht möglich. Dazu kommt, daß die magnetisch festgehaltenen Eisenrückstände infolge ihrer außerordentlich feinen Verteilung das zu extrahierende Amin gewissermaßen wie ein Schwamm aufsaugen und fest-The ferrous ones that result from aniline production or from analogous processes Residues have magnetic properties (see Reports VI [1873] p. 1384), only are this extraordinarily much smaller than that of iron itself, so that neither by magnets Ordinary construction still by apparatus, such as. B. in patent specification 18598 of class 50 are described, a separation of the iron-containing residues from the reducing mass can be reached. The method made known by that patent specification only relates to excretion of iron (not iron oxide or iron oxide hydrate) from liquid and semi-liquid Substances. In addition, as can be seen from the apparatus described there, make up only a small part of the mass to be cleaned, is. in a way only as a more or less accidental impurity in the substances in question contain. A reducing mass, about two thirds of which consists of iron-containing residues, to the one described there Wanting to get rid of them wisely is not possible. In addition, the magnetically held iron residues as a result of their extremely fine distribution the amine to be extracted, so to speak soak up like a sponge and

halten, so daß eine technisch in Betracht kommende Trennung auf diesem Wege nicht zu erzielen ist.hold, so that a technically possible separation in this way is not possible can be achieved.

Erst durch Einführung des nachstehend beschriebenen Verfahrens gelingt es, diesen Ubelstand zu beseitigen und die magnetische Trennung der eisenhaltigen Reduktionsrückstände von den Aminoverbindungen zu einer technisch verwertbaren zu machen.It is only possible to achieve this by introducing the method described below Eliminate the debris and the magnetic separation of the ferrous reduction residues from the amino compounds to a technically usable one.

ίο Beispiel: 1250 kg einer aus der Reduktion von a-Nitronaphtalin mittels Eisen herrührenden Masse, in der Hauptsache aus etwa 40 Prozent Naphtylamin und etwa 60 Prozent eisenhaltigen Rückständen bestehend, werden im geschmolzenen Zustande in dem Extraktionsraum α eines eisernen Extraktors, der im wesentlichen aus einem doppelmanteligen Zylinder besteht, in welchen mittels leicht löslichen Flanschverschlusses f die beiden massiven Böden g und k und die gelochten Doppelböden d und e eingesetzt sind (vergl. beiliegende Zeichnung), mit 400 kg Benzol vermischt. Gleichzeitig werden die fein durchlochten Zwischenwände b_x des Extraktors durch eine Stromspule s, die um den Außenzylinder / des Extraktionsapparates geführt ist, stark magnetisiert. Die eisenhaltigen Rückstände werden hierdurch fest an die Wandungen £, angezogen und bilden auf diesen ein fein poröses Polster. Während der ganzen Operation wird die zu extrahierende Masse von dem Innenzylinder b₂ b₂ aus durch Dampf, der zu diesem Raum durch die hohle Welle h bei i ein- und bei 0 austritt, auf etwa 50⁰ gehalten. Ungefähr eine halbe Stunde nach der Einfüllung wird der auf der Welle h ruhende Exträktor mittels des ausrückbaren Kegelradgetriebes q und r in Rotation versetzt und dadurch die Extraktionsflüssigkeit in den Außenzylinder / abgeschleudert, welcher durch die Flansche m bezw. η gegen den Innenmantel b abgedichtet ist, von wo sie durch die Stutzen c und ρ abgelassen werden kann. Durch zweimaliges Nach waschen mit je 150 kg auf 50 ° vorge-ίο Example: 1250 kg of a mass resulting from the reduction of a-nitronaphthalene by means of iron, consisting mainly of about 40 percent naphthylamine and about 60 percent iron-containing residues, are in the molten state in the extraction space α of an iron extractor, which essentially consists of consists of a double-walled cylinder, in which the two solid floors g and k and the perforated double floors d and e are inserted by means of easily soluble flange lock f (see attached drawing), mixed with 400 kg of benzene. At the same time, the finely perforated partition walls b _{x of} the extractor are strongly magnetized by a current coil s which is guided around the outer cylinder / the extraction apparatus. The iron-containing residues are thereby firmly attracted to the walls £, and form a finely porous cushion on them. During the whole operation, the mass to be extracted from the inner cylinder b ₂ b ₂ by vapor h to this space through the hollow shaft at i enters and exits at 0, maintained at about 50 ^0th About half an hour after the filling is the h resting on the shaft by means of the disengageable Exträktor bevel gear q and r are set into rotation and thus the extraction liquid into the outer cylinder / centrifuged, which through the flanges m BEZW. η is sealed against the inner jacket b , from where it can be drained through the nozzle c and ρ. Washed twice with 150 kg each at 50 °

wärmtem Benzol, ebenfalls unter Rotation des Extraktors, gelingt es, das a-Naphtylamin bis auf einen geringen Teil (0,3 bis 0,5 Prozent) von den Eisenrückständen zu trennen. Diese lassen sich nach dem Ausschalten des Stromes leicht von den Wänden des Extraktors loslösen und durch die Mannlöcher t und u aus dem Apparat entfernen. Die Trennung von Benzol und ct-Naphtylamin in der Extraktionsflüssigkeit findet in der üblichen Weise durch Abtreiben mit Wasserdampf statt. Das übergehende Benzol kann nach der Abscheidung von Kondenswasser ohne weiteres wieder verwendet werden. Das zurückgebliebene a-Naphtylaniin wird durch Destillation gereinigt.Warm benzene, also with rotation of the extractor, succeeds in separating the a-naphthylamine from the iron residues except for a small part (0.3 to 0.5 percent). After switching off the power, these can easily be detached from the walls of the extractor and removed from the apparatus through manholes t and u. The separation of benzene and ct-naphthylamine in the extraction liquid takes place in the usual way by stripping with steam. The benzene passing over can easily be reused after the separation of condensation water. The remaining a-naphthylanine is purified by distillation.

Das Verfahren ist anwendbar auf alle Reduktionsmassen, welche Eisen als solches oder in der Form von Oxydul bezw. Oxydulhydrat enthalten. Gegenüber dem bisher übliehen Extraktionsverfahren stellt die.neue Methode insofern einen wesentlichen Fortschritt dar, als die Extraktion mit ungefähr dem dritten Teile des Lösungsmittels und in etwa einem Drittel der Zeit bewirkt wird und somit eine viel bessere Ausnutzung der Apparatur ermöglicht.The process is applicable to all reducing masses which contain iron as such or in the form of Oxydul respectively. Contain Oxydulhydrate. Compared to what has been customary up to now In this respect, the extraction process represents a significant advance as the extraction with about the third part of the solvent and about a third of the time and thus a much better utilization of the apparatus enables.

Claims

Patent claim:

Process for the extraction of aromatic amino compounds from the iron and reducing compounds containing iron oxide with suitable solvents, characterized in that that during the extraction the finely perforated partitions of the extractor are strongly magnetized, which attracts the iron-containing residues and be held back.

1 sheet of drawings.