DE1811139B2 - Bornitrid enthaltender verbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Bornitrid enthaltender verbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Bornitrid enthaltenden Verbundwerkstoff, dessen Oberfläche gegebenenfalls
f>anz oder teilweise mit einem Metallgegenstand verbunden
ist, und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Bornitrid enthaltende Gegenstände oder Werkstoffe finden eine weite Anwendung in der chemischen,
elektronischen und metallurgischen Industrie. Die Verwendung ist aber häufig dadurch begrenzt, daß
Cieucnstände ;ms Bornitrid nicht gut mit Gegenständen
aus Metall verbunden werden können.
So ist es beispielsweise beim Plattieren mit Metalldämpfen
üblich, das Metall aus einem elektrisch leitenden Behälter oder Tiegel zu verdampfen. Hierbei
verwendet man auch als Material für diese Tiegel Bornitrid enthaltende hitzebestämliee Massen. Die
Schwierigkeit bei diesen sonst ausp zeichnet geeigneten Tiegeln besteht darin, daß es häufig nicht leicht
ist, einen elektrischen Kontakt zwischen dem das Metall enthaltenden Tiegel und der Stromquelle herzustellen.
Das beruht im wesentlichen darauf, daß Mrtnile nicht direkt mit Bornitrid enthaltenden Tiegeln
dieser Art verbunden werden können. Häufig verwendet man deshalb zum Verbinden der elektrischen
Leitungen Klammern od. dgl. Während des Bedampfens lockern sich aber diese Verbindungen, da
die thermische Ausdehnung der Tiegel und der metallischen Stromleitungen verschieden sind. Hierdurch
kann die Wirtschaftlichkeit von Bedampfungsanlagen beeinträchtigt werden.
Wegen ihrer thermischen Beständigkeit und ihren ίο ausgezeichneten dielektrischen Eigenschaften werden
Gegenstände aus Bornitrid auch häufig in der elektronischen Industrie zum Ableiten von Wärme verwendet.
Auch hierbei ist es aber nachteilig, daß Bornitrid nur schwierig mit Gegenständen aus Metall
verbunden werden kann, um einen wirksamen Pfad zum Ableiten von Wärme herzustellen.
Die Erfindung überwindet diese Schwierigkeiten. Die erfindungsgemäßen Werkstoffe oder aas ihnen
hergestellte Gegenstände können leicht in üblicher ao Art, z. B. durch Löten oder Schweißen, mit Gegenständen
aus Metall verbunden werden.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff besteht
aus einer Grundschicht aus Bornitrid oder aus 20 bis 8O°/o Bornitrid, Rest Titandiborid, Zirkoniumdiborid,
Aluminiumnitrid oder pyrolytischer Graphit, und einer damit über eine Diffusionszone verbundenen
zweiten Schicht aus 40 bis 800O Silizium, Rest Titan.
Die zweite Schicht dieses Verbundwerkstoffes
kann ganz oder teilweise mit einem Metallgegenstand verbunden sein.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung solcher Verbundwerkstoffe. Das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnei, daß man die auf die Grundschicht aufgebrachte Titan-Silizium-Legierung
durch Erhitzen auf eine Temperatur von 1400 bis 1500 C, vorzugsweise auf 1450° C, oberflächig in
die Grundschicht eindiffundiert.
Man kann die Ledierung aus Titan und Silizium
in Form einer Aufschlämmung aufbringen. In dieser Aufschlämmung haben die Teilchen der Legierung
aus Titan und Silizium vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von 7 Mikron. Als flüssiges Medium
der Aufschlämmung kann Xylol mit einem Zusatz von Cyklopendadien als Mittel gegen Ausflocken verwendet
werden.
Man kann die Legierung aus Titan und Silizium zium auch in geschmolzener Form auf die zu überziehende
Oberfläche aufbringen.
Die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe können so mit Gegenständen aus Metall vereinigt werden,
daß man den Metallgegenstand durch Schweißen oder Löten mit der Titan-Silizium-Legicrung verbindet.
Die Zeichnungen zeigen beispielsweise einige Ausführungsformcn
der Erfindung.
F i g. 1 /cigt im Querschnitt einen Bornitrid enthaltenden
Gegenstand mit einem Überzug aus einer Legierung von Titan und Silizium.
F i g. 2 zeigt einen Verbundwerkstoff nach Pi g. 1,
der erfindungsgemäß mit einem anderen Gegenstand aus Metall verbunden ist.
F i g. 3 zeigt eine ähnliche Verbindung, die thermisch besonders gut leitend ist.
F i g. 1 zeigt im Querschnitt einen Bornitrid enthaltenden Gegenstand 14 mit einer Reaktionszone 12.
In diese Reaktionszone ist die Legierung aus Titan und Silizium eindiffundiert und hat mit dem Bornitrid
reagiert. Die Oberflächenschicht 10 besteht aus
der nicht eindiilumdierten Legierung von Titan und
Silizium.
F i g. 2 zeigt im Querschnitt eine Verbindung zwischen dem Gegenstand 16 aus Bornitrid und einer
Stange 24 aus Molybdän. Der Gegenstand 16 aus S Bornitrid und die Stange 24 aus Molybdän werden
zusammengehalten durch eine gesinterte Legierung 20 aus Titan und Silicium. Diese Legierung haftet an
einer Seite a\\ einer ersten Reaktionszone 18, die durch Umsetzung der Legierung aus Titan und SiIizium
mit dem Bornitrid entstanden ist. An der entgegengesetzten Seite gibt es eine zweite Reaktionszone 22, die durch Umsetzen der Legierung aus Titan
und Silizium mit Molybdän entstanden ist.
F i g. 3 zeigt im Querschnitt eine ähnliche Verbindung von hoher thermischer Leitfähigkeit zwischen
einem Gegenstand 26 aus Bornitrid und einem Nikkeistab 38. Diese Verbindung besteht aus dem Gegenstand
26 aus Elornitrid mit einer Reaktionszone 28, die durch Umsetzung des Bornitrids mit der Legierung
aus Titan und Silizium entstanden isi, einer gesinterten Zone 30 aus der Legierung von Titan und
Silizium, die mit der Reaktionszone verbunden ist, einem Glied 34 aus Wolfram, das durch eine zweite
Reaktionszone 32 hindurch mit der gesinterten Legierung aus Titan und Silicium verbunden ist, wobei
diese zweite Reaktionszone 32 durch Umsetzen des Wolframs mit der Legierung aus Titan und Silizium
entstanden ist, und einem Nickelstab 38, der mit dem Glied 34 aus Wolfram durch ein übliches Lot 36 uerbunden
ist.
Die Verwendung einer Aufschlämmung ist besonders dann vorteilhaft, wenn man Gegenstände unregelmäßiger
Form überziehen will. Will man mit den so hergestellten Gegenständen einen Gegenstand aus
Metall verbinden, so geschieht das am besten dadurch, daß man zunächst den Bornitrid enthaltenden
Gegenstand mit der Legierung aus Titan und Silizium überzieht und dann den Gegenstand aus Metall
in üblicher Weise damit verbindet. Man kann aber auch das Überziehen des Bornitrid enthaltenden Gegenstandes
mit einer Schicht einer Legierung aus Titan und Silizium und das Verbinden mit dem Gegenstana
aus Metall in einem Verfahrensschritt durchführen. Dieses Verfahren ist im Beispiel I beschrieben.
Wenn man einen Gegenstand aus Metall bei hoher Temperatur mit einem Gegenstand aus Bornitrid
verbindet, so ist es wesentlich, daß der Gegenstand aus Metall ein-jn thermischen Ausdehnungskoeffizienten
hat, der etwa dem des Gegenstandes aus Bornitrid gleich ist. Beispiele solcher Metalle
sind unter anderem Wolfram und Molybdän. Wenn aber der Bornitrid enthaltende Gegenstand schon mit
einer Oberflächenschicht einer Legierung aus Titan und Silizium versehen ist, so spielen Unterschiede der
thermischen Ausdehnungskoeffizienten der beiden Gegenstände keim; so große Rolle.
Zum Verbinden des Gegenstandes aus Metall mit dem metallisierten Gegenstand aus Bornitrid können
verschiedene Verfahren verwendet werden, z. B. Schweißen oder Löten. Die jeweils verwendeten
Verfahren hängen auch davon ab, bei welchen Temperaturen die verbundenen Gegenstände später verwendet
werden sollen. Niedrigschmelzende Verbindungen können durch Kupfer und Gold enthaltende
Lote hergestellt werden. Zur Verwendung bei hohen Temperfturen dient am besten die Legierung aus
Titan und Silizium selbst als Lot.
Es wurde ein Pulver aus Titandisilicid mit 44 Gewichtsprozent Titan und 56 Gewichtsprozent Silizium
mit mittleren Teilchendurchmessern von 7 Mikron in Xylol, das als Entflockungsmittel 20 Volumprozent
Cyklopentadien enthielt, aufgeschlämmt. In einem Gefäß aus 50 Gewichtsprozent Bornitrid, Rest Titandiborid,
befand sich eine Aushöhlung von etwa 2,5 nv.n Durchmesser und etwa 6 mm Tiefe. Auf die
Innenseite dieser Aushöhlun,. wurde die Aufschlämmung mit einem Pinsel aufgetragen. Ein geflochtener
Molybdändraht mit etwa 1,6 mm Durchmesser wurde an einem Ende mit der oben beschriebenen Aufschlämmung
ebenfalls überzogen. Das überzogene Ende des Drahtes führte man dann in die Aushöhlung
ein. Man hielt das Ganze zusammen und erhitzte etwa 4 Stunden lang in einer Argonatmosphäre
auf etwa 1450° C. Dann kühlte man auf Raumtemperatur ab. Bei einer metallographischen Prüfung
wurde festgestellt, daß der Draht und das Gefäß metallurgisch miteinander verbunden waren.
Auf diese Art mit Zuleitungen versehene Gefäße aus Titandiborid und Bornitrid konnten mit Erfolg
beim Verdampfen von Aluminium durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes verwendet werden.
Eine Seite eines rechtwinkligen Stabes aus Bornitrid wurde mit einer Aufschlämmung nach Beispiel I
überzogen. Die Oberfläche eines dünnen Blattes aus Molybdän wurde mit der gleichen Aufschlämmung
ebenfalls überzogen. Man brachte die überzogenen Seiten der beiden Gegenstände zusammen, hielt sie in
eingespanntem Zustand und erhitzte etwa 4 Stunden lang in einer Argonatmosphäre auf etwa 1450° C.
Nach dem Abkühlen waren die beiden Gegenstände fest miteinander verbunden. Dann verband man die
nicht behandelte Oberfläche des Blattes aus Molybdän mit einem Kupferstab bei 1100° C. Zum Löten wurde
ein übliches Kupferlot verwendet. Die so erhaltene Anordnung war bis zu Temperaturen von etwa
600" C hinauf beständig.
Will man Gegenstände miteinander verbinden, deren thermische Ausdehnungskoeffizienten sehr
verschieden sind, so verwendet man zum Verbinden verschieden" Stoffe mit dazwischenliegenden thermischen
Ausdehnungskoeffizienten. Dieses Verfahren ist an 3ich bekannt und braucht hier nicht näher erläutert
zu werden.
Claims (8)
1. Verbundwerkstoff aus einer Grundschicht (14, 16 bzw. 26) aus Bornitrid oder aus 20 bis
8O1Vo Bornitrid, Rest Titandiborid, Zirkoniumdiborid,
Aluminiumnitrid oder pyrolytischer Graphit, und einer damit über eine Diffusionszone
(12, 18 bzw. 28) verbundenen zweiten Schicht (10, 20 bzw. 30) aus 40 bis SO1Vo Silizium,
Rest Titan.
2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht ganz oder
teilweise mit einem Metallgegenstand verbunden ist.
3. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die auf die Grundschicht aufgebrachte Titä-i-Siliziuni-Legierung durch Erhitzen
auf eine Temperatur von 1400 bis 1500: C,
vorzugsweise auf 14503C, oberflächig in die
Grundschicht eindiffundiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Titan-Silizium-Legierung
in Form einer Aufschlämmung aufbringt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung in der Aufschlämmung
eine mittlere Teilchengröße von 7 Mikron besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß !ic Titan-r:lizium-Legierung
in Xylol mit einem Zusa'z von Cyclopentadien aufgeschlämmt ist.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Titan-Silizium-Legierung
in geschmolzener Form aufbringt.
8. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Metallgegenstand durch Schweißen oder Löten mit der Titan-Silizium-Legierung
verbindet.
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