DE1808911A1 - Verfahren zur Herstellung von wasserstoffreichem Gas - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wasserstoffreichem Gas

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Morgenstern Herbert Carl
Connor John Moore
Samuel Strelzoff
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Description

Chemical Construction Corporation, New York M
Verfahren zur Herstellung von wasserstoffreichen; r
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines wasserstoffreichen Synthesegasea, wie Z0B0 Ammoniaksynthesegases, durch cracken von gasförmigen Kohlemrasserstoffen und Umsetzung vop res fell chen Kohlenwasserstoffen mit Dampf in heißen fluidisierten Batten aus festem teilchenförmigen Material, welches inerte oder katalytische .Eigenschaften aufweisen kann»
Verfahren mit fluidisierten Feststoffen, wie ζ„Βο das Cracken von Methan mit anschließendem Reformieren des resultierenden Produkts und Ausbrennen der Kohlenstoffablagerung aus dem Katalysator oder aus feuerfesten Teilchen, um Wärme zu erzeugen» sind in den V3-Patentschriften 1 906 912, 2 116 993, 2 166 611, 2 393 636» 2 783 133, 2 829 113, 2 844 522, 3 129 060 und 5 264 066 beschrieben,, Andere Patentschriften, gemäß denen Kieselsteine odsr andere
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feste teilchenförmige Materialien in mehreren fluidisieren Betten zur Behandlung von Kohlenwasserstoffen verwendet werden, sind die US-Patentschriften 2 546 606, 2 566 620, 2 526 652, Reissue 24 148, 2 607 668, 2 607 669, 2 671 720, 2 671 721, 2 678 264, 2 765 222 und 3 168 386» Andere Patentschriften von Interesse auf diesem Gebiet sind die US-Patentschriften 2 071 721, 2 503 291 und 2 690 963, die britischen Patentschriften 350 413, 547 881, 711 671, 737 394, 822 615 und 1 039 394 sowie die deutsche Patentschrift 1 079 268.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines wasserstoffreichen Gases vorgeschlagen, bei welchem ein Kohlenwasserstoff durch zwei aufeinanderfolgende fluidisierte Betten aus teilchenförmigen! Materials, unter Zusatz von Dampf zwischen den Betten,hindurchgeführt wird, wobei das erste Bett die Kohlenwasserstoffe oberhalb 7000C thermisch crackt und das zweite Bett das Gas oberhalb 85O0O dampfreformiert und wobei das teilchenfb'rmige Material vom zweiten Bett zum ersten Bett und dann zu einem dritten Bett mit einer Temperatur oberhalb ICT)0C geführt wird, welches durch Luft und Kohlenwasserstoffbrennmaterial fluidisiert wird, worauf das teilchenförrnige Material zum zweiten Bett zurückgeführt wird*
Es werden also fließfähige Kohlenwasserstoffe in gasförmigem Zustand zur Bildung eines wasserstoffreichen Synthesegases behandelt, indem ein Strom von gasförmigen Kohlenwasserstoffen nach aufwärts durch zwei fluidisierte Betten, die in Reihe geschaltet sind, hindurohgeführt wird. Die beiden Betten bestehen aus erhitztem festen teilchenförmigen Material, welches für die Dampfreformierungsreaktion inert oder katalytisch sein kann» Ein Teil der gasförmigen Kohlenwasserstoffe wird im unteren Bett gecrackt ,-um freien Wasserstoff und festen Kohlenstoff herzustellen, so daß die aus dem unteren Bett zum oberen Bett aufsteigende Gasphase.
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freien Wasserstoff und nioht-<umgesetzte Kohlenwasserstoffe enthält. Der feste freie Kohlenötoff wird entweder mitgeführt oder als Belag auf den festen Teilchen des unteren Betts abgelagert* Dampf wird in die aufsteigende Gasphase zwischen den Betten eingeführt» und die gemischte Gasphase strömt dann in das obere Bett, welches eine höhere Temperatur aufweist als das untere Bett» Im oberen Bett findet zwischen dem Dampf und den restlichen Kohlenwasserstoffen eine Reaktion statt, wobei weiterer freier Wasserstoff und Kohlenmonoxid gebildet wirdo Ein wasserstoffreiches Synthesegas, welches in erster Linie freien Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Dampf enthält, tritt aus dem oberen Bett aus. Ein Strom von' festem teilchenförmigen Material fließt vom heißeren oberen Bett zum unteren Bett, und zwar vorzugsweise aufgrund von Schwerkraft, so daß im unteren Bett eine Temperatur oberhalb 7000O aufrechterhalten wirdo Ein Strom von kälterem festen teilchenförmigen Material; das mit festem Kohlenstoff bedeckt ist und auch losen Kohlenstoff enthält, tritt aus dem unteren Bett aus und wird EiU einem dritten fluidisiert em Bett geführt, in welches Luft und ein fließfähiges Kohlenwasserstoffbrennmaterial ebenfalls eingeführt wird, so daß eine exotherme Verbrennungsreaktion im dritten Bett zwischen dem Luftstrom und dem verbrennbaren festen Kohlenstoffbelag und dem Brennmaterial stattfindet <> Diese Reaktion erhöht die Temperatur des festen teilchenförmigen Materials auf über 10000C0 Ein Strom von heißen festen Teilchen verläuft vom dritten Bett zum oberen Bett, in welchem die Dampf -Kohlenwasserstoff -Reaktion stattfindet, so daß das obere Bett auf einer Temperatur oberhalb 8500G gehalten wird» Das aus dem oberen Bett austretende kohlenwasserstoffreiche Synthesegas kann direkt in solchen Verfahren wie Methanolsynthese oder Pischer-Tropsch-Synthese verwendet werden, Jedoch 1st in einigen Fällen das gewünschte Endprodukt ein Stickstoff-Wasserstoff-G-asgemisch für Ammoniaksynthese ο In diesem Falle wird der aus mit Kohlenstoff beschichtetem, festen, teilchenförmigen Material bestehende Strom aus dem
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unteren Bett mit einem Luftstrom pneumatisch zum dritten Bett geführte Dabei reagiert der Luftstrom gleichzeitig mit einem Teil der Kphlenstoffbeschichtung und dem mitgerissenen festen Kohlenstoff, wobei eine gasförmige Phase gebildet wird, die hauptsächlich Kohienmonosyd und Stickstoff enthalte Diese Gasphase wird aus dem Peststoffstrom abgetrennt und dann mit dem wasserstoffreichen Synthesegas, das an der Oberseite des Betts austritt, vereinigt, um ein rohes Synthesegas herzustellen, das hauptsächlich Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxid und Dampf enthält und sich für die Überführung in ein Ammoniaksynthesegas eignet, In den meisten Fällen enthält das durch das erfindungsgemäße Verfahren gebildete Synthesegas auch einen kleineren Anteil Kohlendioxyd sowie auch inerte Stoffe, wie Argon, und nicht-umgewandelte Kon- ■ lenwasserstoffe, wie Methan,» · . .
Der Ektptororteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß der Re« aktor verhältnismäßig einfach zu bauen und betreiben isto Im Vergleich hierzu sind die Dampfreformer gemäß dem Stande der Technik, bei denen eine Reihe von mit Katalysator gefüllten,- von außen erhitzten Reformerrohren verwendet wird, die in einem Reformerofen aufgehängt sind, um eine Reaktion zwiacb .. Dampf und fließfähi gern Kohlenwasserstoff zustandezubringen, kostspielig und kompliziert. Weiterhin sind die rohrförmigen Reformer gemäß dem Stande der Technik in bezug auf den Arbeitsdruck beschränkt, weil unter hohem Druck und bei erhöhten Temperaturen die Metallrohre undicht werden können«, Im Gegensatz hierzu kann gemäß der Erfindung der Reaktor bei jedem gewünschten Druck betrieben werdenD In typischer Weise wird er bei einem Druck oberhalb ungefähr 35 kg/cm und bis zu ungefähr 400 kg/cm betrieben· Weiterhin müssen bei dem Dampfreformierungsverfahren gemäß dem Stande der Technik gewöhnlich teuere katalytische Materialien verwendet werden, um die Dampf-Kohlenwasserstoff-Reaktion zustandezubringen b während gemäß der Erfindung die fluidisieren Betten feste Teilchen aus weniger
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kostspieligem inerten Material» wie Silioiumdioxyd oder Aluminiumoxyd, enthalten können, Schließlich wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Strömung aufgrund von Schwerkraft und eine pneumatische Förderung angewendet, um heiße feste Teilchen zu "bewegen, und somit sind in den meisten Fällen keine Ventile oder ähnliche Steuervorrichtungen B die bei hohen Temperaturen arbeiten mUssenp erforderlich»
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigen:
Figo 1 ein Fließdiagramm der Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Verfahrene in der Anwendung auf die Herstellung eines wasser st of freichen Synthesegases; und
Figo 2 ein Fließdiagramm einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Anwe 3ung auf die Herstellung eines Ammoniaksynthesegases unter hohem Drucke
Gemäß Fig» 1 wird ein Strom 1, der aus einem gasförmigen Kohlenwasserstoff, wie z.B0 Methan oder Brdgas, oder aus einem normalerweise flüssigen, verdampften Kohlenwasserstoff, wie z«,Bo Schwerbenzin, besteht, über eine Eintrittsleitung 2 unterhalb des unteren fluidisierten Feststoffbetts 4 in den Reaktionsbehälter 3 eingeführt ο Das Bett 4 besteht aus einem geeigneten fluidisierten festen teilchenförmigen! Material, welches inert und nicht-kataly·» tisch sein kann, wie z.B0 Süiciumdioxyd, Aluminiuiüoxyd, Magnesiumoxyd oder Kaolin. In anderen Fällen kann das Bett 4 aus einem festen teilchenförmigen Material bestehen, welches für die Dampfreformierungsreaktion katalytisch ist, wie Z0 B0 ein katalytisches Mittel? das aus einem reduzierten Niokelsalz, Nickeloxyd9 metallischem Nickel, einer reduzierten Cobaltverbindung, metallischem
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Cobalt, Zirkondioxyd, Chromoxyd oder Molybdänoxyd bestehen kann, welches in üblietoer Weise auf einem geeigneten inerten Träger, wie ZeBo einem der oben erwähnten inerten Materialien, niedergeschlagen ist ο Das Bett 4 wird im allgemeinen auf einer Temperatur oberhalb 7000C und vorzugsweise im Bereich von 750-90O0C gehalten, und der aufsteigende gasförmige Kohlenwasserstoffstrom, der durch das Bett 4 strömt, dient dazu, das Bett in einem fluidigierten Zustand zu halten0 Aufgrund der erhöhten Temperatur des Betts 4 wird zusätzlich ein Teil des Kohlenwasserstoffstroms im Bett 4 unter Bildung von freiem Wasserstoff und festem freien Kohlenstoff gecrackto In den meisten Fällen wird der größte Teil des Kohlenwasserstoffs gecrackt» Der feste Kohlenstoff scheidet sich in Form diskreter Teilohen oder als Belag auf den festen Teilchen des Betts 4 ab, während der freie Wasserstoff gemeinsam mit nicht-umgesetztem gasförmigem Kohlenwasserstoff aus dem Bett nach oben strömt o Der Strom 5, der aus unter hohem Druck stehenden oder überhitztem Dampf besteht, wird Über die Leitung 6 oberhalb des Betts 4 in den Behälter 3 eingeführt und mischt sich mit der aufsteigenden Wasserstoff-KoW.enwasserstoff-G^phaseo In den meisten Fällen beträgt der Anteil des eingeführten Dampfs zwischen 1 und 10 Mol Dampf je Mol nicht-umgesetzter Kohlenwasserstoff in der aufsteigenden Gasphase,, Das resultierende gasförmige Gemisch aus Dampf, nicht-umgesetztem gasförmigen Kohlenwasserstoff und Wasserstoff fließt nun innerhalb des Behälters 3 nach oben und in das fluidisierte Bett 7, welches sich in seiner Zusammensetzung und in seinem Aufbau mit dem o"jen beschriebenen Bett 4 vergleichen läßt ο Das Bett 7 wird auf eine:? höheren Temperatur gehalten als das Bett 4 und besitzt im allgemeinen eine Temperatur oberhalb 8500C und in typischer Weise in Bereich von 950-110O0C0 Zusätzlich wird das Bett 7 durch das aufsteigende Gasgemisch fluidisiert„ Die Dampfreformierungsreaktion zwischen dem Dampf und dem noch nicht umgesetzten Kohlenwasserstoff findet im Bett 7 statt, wobei der größte Teil oder im wesentlichen die Gesamtmenge des Kohlen»
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wasserätoffs beseitigt wird und Kohlenmonoxyd und weiterer freier Wasserstoff in der Gasphase gebildet wirdo Weiterhin kann sich ein kleinerer Anteil Kohlendioxyd im Bett 7 bilden» Die aus dem Bett 7 austretende aufsteigende Gasphase wird durch eine Trennwand 100 umgelenkt und fließt als Strom 9 über die Leitung 8 aus dem Behälter J0 Der Strom 9 ist das Produkt des Verfahrens und besteht aus einem wasserst of freichen Synthesegasstrom, der hauptsächlich Wasserstoff, Kohlenmonoxyd und Dampf enthalte Ein kleinerer Anteil Kohlendioxyd kann im Strom 9 ebenfalls anwesend seine
Zurück nun zum unteren Bett 4» Festes teilchenförmiges Material, das mit einer Schicht aus festem Kohlenstoff bedeckt ist und gewöhnlich auch diskrete Teilchen von abgeschiedenem festen Kohlenstoff enthält, fließt aus dem Bett 4 in das obere Ende einer vertikal angeordneten Leitung 10 für die Entnahme von Feststoffen und dann in der Leitung 10 aufgrund von Schwerkraft als Feststoffstrom 11 nach unten· Die Feststoffteilchen 11 treten am unteren Ende der Leitung 10 aus und werden dann pneumatisch durch einen Luftstrom 12 nach oben bewegt, der über die Leitung 13 eingelassen wird. Die Leitung 13 erstreckt sich zur Feststoffüberführungsleitung 14t in der die Feststoffe pneumatisch vertikal nach oben bewegt werden· Die Oxydation eines Teils des freien Kohlenstoffe, wie z.Bo des Belags auf den Feststoffteilchen, durch Umsetzung mit dem Sauerstoffgehalt der Luftstroms 12 findet ebenfalls in ™
der Leitung 14 statt, wobei eine gasförmige Phase entsteht, die hauptsächlich aus Kohlenmonoxyd und Stickstoff besteht» Die Leitung 14 entläßt die Gasphase und die mitgerissenen Feststoffe in den Feststoff-Gas-Abscheidungsbehälter 15» welcher gewöhnlich aus einer mit Leitblechen versehenen Einheit oder aus einem Cyclon bestehtο Hieraus wird die abgetrennte gasförmige Phase über die Leitung 16 als Strom 17 abgelassen, welcher hauptsächlich Kohlenmonoxyd und Stickstoff enthält. Wenn ein roher Gasstrom, der sich für die Umwandlung in einen gemischten Wasserst off-Stickstof f-
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Gasötrom für die Ammoniaksynthese· .eignet, gewünscht wird, dann kann der Strom 17 mit dem Strom 9 vereinigt werden, um einen kombinierten Gasstrom herzustellen, welcher im Anschluß daran behandelt wird, um Kohlenoxyde abzutrennen, und ein Ammoniaksynthesegas herzustellen0
Die abgeschiedenen Feststoffe sammeln sich im unteren Seil des Behälters 15 als Bett 1Θ an, von wo aus die Feststoffe aus dem Behälter. 15 nach unten und in das fluidisiertθ Feststoffbett 19 im oberen Teil des Behälters 3 fließen, um wieder erhitzt zu wer» deno Bin Verbrennungsluftstrom 20 und ein Kohlenwasserstoffbrenn« materialstrom 21 werden vereinigt und strömen als Strom 22 in die1 Leitung 23· welcher ein Brenner herkömmlicher Bauart sein kann und zwischen dem Bett 19 und der (Trennwand 100 angeordnet ist® Der Brennmaterialstrom 21 besteht aus einem ■ fließfähigen wassefstoffbrennmaterial, wie S0Bo Methan, SohirerbenzjLn, oder Re st öl, und die Verbrennung des Strome 21 unterhalb und innerhalb des Betts 19 dient dazu, die Temperatur der Feststoffteile chen im Bett 19 auf einen Wert oberhalb toocPc %mä insbesondere auf einen Wert im Bereich von 1100-13000O au erhöhen» Weiterhin dient das aufsteigende Abgas, das aus der Verbrennung des Stroms 21 entsteht, dazu, das Bett .19 zu fluidisieren,, Der Strom 20 weist in Bezug auf den Strom 21 einen etöehiometrischen Überschuß auf, so daß nicht-umgesetzter.Sauerstoff, der aus dem Brenner 23 austritt, durch das Bett 19 aufsteigt und restlichen festen Kohlenstoff oxydiert, der noch in dem festen teilchenförmigen Material enthalten ist oder darauf als Belag abgeschieden ist, wodurch ein weiterer Erhitzungseffekt erzielt wircL Bas resultierende heiße Abgas, das aus dem Bett 19 nach oben steigt, wird von der Oberseite des Behälters 3 über die Leitung 24 als Strom 25 abgelassen, welcher in die Hülse eines Dampfboilers 26 eintritt» Das abgekühlte Abgas wird aus dem Boiler 26 über einen Strom 27 abgelassen und kann in eine andere Wärmeaustauscheinrichtung, wie Z0B0
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einen nicht gezeigten Vorwärmer, eingeführt werden, bevor er in die Atmosphäre entlassen wird· Kondensatwaaser oder Boilerspeisevasser wird über den Strom 28 in die Einheit 26 eingeführt, und der erzeugte Dampf wird über den Strom 29 abgelassen.
Die wieder erhitzten feststoffteilchen fließen von dem fluidisierten Feststoffbett 19 in das obere Knde der vertikal angeordneten Leitung 50, die sioh aus dem Bett 19 und duroh die Trennwand 100 in das Bett 7 erstreckte Pie Feststoffteilchen fließen als Strom 31 duroh die Leitung 30 nach unten in das Bett 7» wobei der Strom 51 dazu dient, das Bett 7 zu erhitzen und die gewünschte erhöhte Temperatur im Bett 7, wie oben angegeben, aufrechtzuerhalten, welche erforderlich ist, um die endotherme Dampfreformierungsreaktion zu bewerkstelligen. Weiterhin fließen heiße Feststoffteilchen aus dem fluidisierten Feststoffbett 7 in das obere Ende der vertikal angeordneten Leitung 52, die sich aus dem Bett 7 in das Bett 4 nach unten erstreckt. Die Feststoffteilchen fließen als Strom 33 duroh die Leitung 32 nach unten und in das Bett 4, wobei der Strom 35 dazu dient, das Bett 4 zu erhitzen und die gewünschte erhöhte Temperatur im Bett 4, wie oben erläutert, aufrechtzuerhalten, die erforderlich ist, um das Cracken eines Teils des Stroms 1 zu bewerkstelligen
In Figo 2 ist eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines unter hohem Druck stehenden Gasstromes für die Ammoniaksynthese erläutert» Die Anordnung der fluidisieren Feststoffbetten im Fließdiagramm von Fig0 2 ist ähnlich der Anordnung von Figo 1, und infolgedessen wird dieser Teil von Fig. 2 lediglich summarisch beschrieben. Einzelheiten gehen aus der obigen Beschreibung von Fig0 1 hervor„ Da das Verfahren von Figo 2 bei einem erhöhten Druck, beispielsweise oberhalb 35 kg/cm2 und bis zu ungefähr 400 kg/cm2, ausgeführt wird und da in der Praxis verschiedene Verfahrens ströme mit einem
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geringeren Druck zur Verfügung stehen, müssen letztere vor dem Einfuhren in die Reaktion tinter Druck versetzt werden. Jedoeh können in vielen fällen einige der Ströme, wie zoB. dor Verfahrenadampf, mit einem erhöhten Druck zur Verfugung stehen und direkt in das Verfahren eingeführt werden β
Ein Strom 54, der aus einem gasförmigen Kohlenwasserstoff besteht, welcher gewöhnlich dem oben beschriebenen Strom 1 gleich ist, wird in einen Zentrifugalkompressor 35 eingeführt, der durch eine Welle 36 angetrieben wird« Der Kompressor 35 dient dazu, den Strom 34 auf einen erhöhten Druck, beispielsweise oberhalb ungefähr 35 kg/cm , zu komprimieren, und der resultierende komprimierte gasförmige Kohlenwasserstoff strom 37 wird über eine Austrittsleitung 38 unterhalb des unteren fluldisierten Feststoffbetts 40, welches eine Temperatur oberhalb ungefähr 7000C aufweist, in einen Mehrbettreaktlonsbehälter 39 eingeführt. Der gasförmige Kohlenwasserstoff steigt durch das Bett 40 auf, und ein Teil des gasförmigen Kohlenwasserstoffs wird im Bett 40 gecrackt, wobei freier Wasserstoff und freier fester Kohlenstoff entsteht, welcher als Belag auf den Teilchen des Betts 40 abgeschieden wird» Bine Gasphase, die aus freiem Wasserstoff und nieht-umgesetztem Kohlenwasserstoff besteht, steigt aus dem Bett 40 auf ο Ein. Strom 41, der aus Verfahrensdampf besteht, wird in einem Kompressor 42, der durch eine Welle 43 angetrieben wird, komprimiert. Der resultierende Hochdruckdampf strom 44, der nunmehr einen erhöhten Druck, wie z.Bο oberhalb ungefähr 35 kg/cm , aufweist, wird über eine leitung 45 oberhalb des Betts 40 in den Behälter 39 eingeführt und mischt sich mit der aus dem Bett 40 aufsteigenden Gasphase. Das kombinierte Gasgemisch strömt dann als nächstes nach oben in das fluidisierte Feststoffbett 46, in welchem die Dampf reforraierungsreaktion zwischen Dampf und Kohlenwasserstoffen bei einer Temperatur oberhalb 8500C stattfindet» Die aus dem Bett 46 nach oben aufsteigende Gasphase ist ein wasserstoffreiches Gas, welches
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haupts&ohlioh Wasserstoff, Kohlenraonoxyd, Dampf und einen kleineren Anteil Kohlendioxyd enthalt» und wird durch eine Trennwand 99 in eine Leitung 47 gelenkt und oberhalb des Bette 46 als Strom aas den Sehälter 39 entlassene
Der wasseretoffreiohe Gasstrom 48 wird nunmehr mit dem Strom 49
vereinigt» der aus einem weiter unten beschriebenen Frozaß kommt
■ Agio erwas Konienaloxyir
und hauptsächlich Kohlenmonoiyd, Gt ioks t off und/enthält 0 Der resultierende vereinigte Gasstrom 50 enthält nun im wesentlichen Wasserstoff, Stickstoff» Kohlenmonoxyd und Dampf und ist ein rohes Synthesegas» das sich zur Umwandlung in Ammoniaksynthesegas eignet« Der Strom 50 wird in einen Überwäroedampfboiler 51 eingeführt und strömt durch die Einheit 51 in Wärmeaustausch mit dem Kondensat- oder Boilerspeisewasserstrom 52» der in die Hülse der Einheit 51 außerhalb den. Rohre eingeführt wird· Der Strom 52 wird in der Einheit 51 verdampft und der erzeugte Dampf wird über den Strom 55 abgelassen. Der abgekühlte Verfahrensgasstrom 54t
» -. ^ ΛΑ „Λ .__..^ _^_ „_^. /katalytiechen
der aus der Einheit 51 austritt» strömt nun zux/Wassergasversohie bungsreaktion, in welcher Kohlenmonoxyd im uasstrom mit Dampf umgesetst wird» um weiteren Wasserstoff und Kohlendioxyd herzustellen. Weiterer Dampf» nicht gezeigt» kann dem Strom 54 zugesetzt werden» und der Verfahrensetrom fließt in den katalytischen WassergasTerechiebungsreaktor 55» der mit einem katalytisohen Bett 56 ausgerüstet ist» das aus Eisenoxyd besteht und als Promotor Chromoxyd enthält oder ein anderer geeigneter Versohiebungsreaktionskatalysator ist. In einigen Fällen kann die Binheit 55 ein Mehrbettreaktor sein» wobei zwischen den Betten eine Abkühlung vorgesehen ist» um die exotherme Verschiebungereaktion zu mäßigen<> Der resultierende heiße Verfahrensgasstrom 57» der aus der Einheit 55 austritt, enthält nun hauptsächlich Wasserstoff» Stickstoffr Kohlendioxyd und restlichen Dampf, und wird im Wärmeaustauscher abgekühlte Der abgekühlte Verfahrensgasstrom 59 wird nun zur Entfernung von Kohlendioxyd behandelt, und zwar in typischer Weise
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durch Waschen mit einer seleetiven flüssigen Absorbtionsmittellösungo Der Strom 59 wird unterhalb des G-as-Plüssigkeits-Kontakt«- abschnitts 61 in den Waschturm 60 eingeführt, wobei der Abschnitt 61 aus einer kugelförmigen oder ringförmigen Packung, Siebböden oder Glockenbodenplatten oder anderen geeigneten Kontakteinrichtungen besteht 0 Eine flüssige Adsorptionslösung 62» die aus einer wäßrigen Kalium- oder Matriumearbonatlösung besteht, oder eine wäßrige Lösung eines A'thanolamins, wie SoB0 Monoäthanql oder Triethanolamin, wird oberhalb des Abschnitts 61 in die Leitung eingeführte Sie nach unten fließende flüssige Lösung absorbiert im Abschnitt 61 selectiv Kohlendioxid, und der verbrauchte Lösungsstrom 6? wird aus der Unterseite der Einheit 60 abgelassen ' und jsur iieganerierung geführt, wobei er in typischer Weise bei vermindertem Druck erhitsst wird«, Der ITerfahrensgasstrom 64, der von der Oberseite der Einheit 60 abgezogen wird, besteht nun hauptsächlich aus Wasserstoff und Stickstoff im für die Ammoniak» synthese erforderlichen »©!verhältnis von 3s 1«, Der Strom 64 wird gewöhnlich weiter mit Hilfe nicht gezeigter Einrichtungen behandelt, um Spuren von Kohlenoxyden und Wasserdampf au entfernen« Der Strom 64 wird dann in der Zentrifugalkompressoreinheit 65 auf Ammoniaksynthesedniok komprimiert, welcher gewöhnlich im Bereich von 210 kg/cm -420 kg/cm liegt ο Der Kompressor 65 wird über die Welle 66 angetrieben und entläßt den komprimierten Wasserst off -Stickst off -Verfahrensgasstrom 67» der dann der Ammoniak-Synthese zugeführt wird0
Zurück zum Bett 40 in der Einheit 39» Bin Teil des mit Kohlenstoff beschichteten festen teilchenförmigen Materials des Betts 40 strömt in das obere Ende der vertikalen Leitung 68 und fließt als Strom 69 nach unten,= Ein Luftstrom 70 wird in einer Einheit 71 s welche über eine Welle 98 angetrieben wird, komprimiert und der resultierende komprimierte Luftstrom 72 fließt über eine Leitira& 73 in die Peststoffüberführungsleitung 74 und dient dazu9 den
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Peststoffstrom 69 pneumatisch vertikal, nach oben zum oberen Feststoff-Qas-Abtrennungsbehält er 75 zu fuhren« Xn der Leitung 74 findet eine Oxy&atior eines Teils der Kohlenstoffbeschichtung auf den Feststoffteilchen statt» und die in der Einheit 75 abgeschiedene Gasphase besteht infolgedessen hauptsächlich aus Kohlenmonoxyd und Stickstoffe Biese Gasphase wird aus der Einheit 75 über eine Leitung 76 abgetrennt und als Strom 49 der oben beschriebenen weiteren Behandlung zugeführt«
Das in der Einheit 75 abgeschiedene Feststoffbett 77 strömt nun vom.unteren Ende des Behälters 75 nach unten und in das fluidisierte Feststoffbett 78, in welchem das feste teilchenförmige Material wieder auf eine Temperatur oberhalb ICXDO0C erhitzt wird und der feste Kohlenstoffbelag auf den Teilchen abgebrannt Ein Luft strom 79 wird in einem Kompressor. 80, der über eine Welle 81 angetrieben wird, komprimiert, und die komprimierte Luft wird über einen Strom 82 mit einem Druck, der im all gemeinen oberhalb 35 kg/cm liegt, abgelassen« Ein Kohlenwasseratoffbrennmaterialstrom 83 wird in einem Kompressor oder einer Pumpe 84, die über eine Welle 85 angetrieben wird, komprimiert, wobei der komprimier te oder unter Druck gesetzte Brennstoff über einen.Strom 86, der im allgemeinen einen Druck oberhalb ungefähr 35 kg/cm aufweist, abgelassen wirdo Die Ströme 82 und. 86 werden vereinigt, und der resultierende vereinigte Strom 87 wird in die Speiseleitung oder den Brenner 88 eingeführt» Die Verbrennung des Stroms 86 findet innerhalb der Einheit 39 oberhalb der Trennwand 99 und unterhalb und innerhalb des Betts 78 statt, um so die Temperatur der teilchenförmigen Feststoffe im Bett 78 auf Über 100O0C und in typischer Weise auf einen Wert im Bereich von 1100-13000C zu erhöhen,, Der Strom 82 wird in bezug auf den Strom 86 im stöchiometrischen Überschuß eingeführt» Die überschüssige Luft dient dazu, den festen Kohlenstoff von den Feststoffteilchen im Bett 78 abzubrennen, wodurch die Temperaturerhöhung unt er stützt wirdo Das re«ul~
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tierende heiße Abgas, das aus dem Bett 78 nach oben entlassen wird, fließt nun über eine Leitung 89 als Strom 90 aus der Einheit 39 ο Der Strom 90 besitzt eine erhöhte Temperatur und wird zur-Energiegewinnung ausgenutzte Der Strom 90 wird durch eine mechanische Energiegewinnungseinrichtung, wie ZoB, eine Gasturbine 91» expandiert, wodurch nutzbare Energie gewonnen wird, und der expandierte Abgasstrom 92 kann direkt zur Atmosphäre entlassen oder vor dem Entlassen in die Atmosphäre zunächst durch eine Wärme» rUckgewinnungseinrichtung, wie z.B» die oben beschriebene Einheit 26, hindurchgeführt werden» Die durch die Einheit 91 gewonnene Energie wird durch eine Welle 93 zu einem Energieverbraucher, wie z.Bo einem elektrischen Generator oder einem Kompressor, geführt» Die Welle 93 kann mit jeder oder mit mehreren der Wellen 36, 43, 67» 98, 81 und 85 verbunden werden, und dient somit dazu, die einzelnen Kompressoren oder Pumpen anzutreiben»
Das heiße teilchenförmige Feststoffmaterial im Bett 78 fließt in das obere Ende der vertikalen Übertragungsleitung 94 und dann als Strom 95 nach unten durch die Trennwand 99 und in das Bett 46 und dient somit dazu, die Temperatur des Betts 46 auf über 8500G zu halten., In ähnlicher Weise fließen die heißen Teilchen im Bett 46 in das obere Ende der vertikalen Übertragungsleitung 96 und als Strum 97 nach unten in das Bett 40 und dienen somit dazu, die Temperatur des Betts 40 auf über 7000C zu halten,.
Zahlreiche Alternativen innerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung sind für einen Fachmann klar. Die Bereiche der Verfahrensvariablen, wie ZoBo Temperatur und Druck, die oben angegeben wurden, stellen bevorzugte Bereiche für eine optimale Ausnutzung des Verfahrenskonzeptes der Erfindung dar* Die Erfindung kann jedoch in geeigneten Fällen auch außerhalb dieser Bereiche ausgeführt werden, mit Ausnahme der Tatsache, daß das Kohlenwasserstoffcrackungsbett 4 oder 40 in der Praxis im all-
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gemeinen auf eine Temperatur oberhalb 7Op0C gehalten wird, um die Qraokungsreaktion hervorzubringen, und daß das Kohlenwasserstoff reformierucgsbett 7 oder 46 in der Praxis im allgemeinen auf eine Temperatur oberhalb 85O0O gehalten wird, um eine im wesentlichen vollständige Dampfreformierungöreaktlon zu erzeugen. Die fluidisierten Feststoffbetten können in einigen Fällen in getrennten Reaktionsbehältern vorhanden sein, wobei der Übergang der gasförmigen Phase mit Hilfe von Leitungen bewerkstelligt wird α Wie oben erwähnt wird der Strom 17 in den Pollen» in denen ein wasserstoffreicher Syntheeegaestrom für andere Zwecke als Aramoniaksynthese erforderlich ist, zur Atmosphäre abgelassen oder als Brennmaterial ausgenutzt ο Ein Teil oder die Gesamtmenge des Stroms 29 kann als Strom 5 zum Verfahren zurückgeführt werden, und ein Teil oder die Gesamtmenge des Strome 53 kann als Strom 41 zum Verfahren zurückgeführt werden«
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläuterte
Beispiel
Das Verfahren wurde auf die Herstellung eines rohen wasserstoff« reichen Synthesegases für Ammoniaksynthese angewendet, und die folgenden Zahlen beziehen sich auf 100 Mol Methan, welche dem Cracküngsbett 40 zugeführt werden«
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16 Zusammensetzung .je 100 Mol Methanspeisung
Strom Tempe Methan Wasser Dämpf Koh Kohlen- Luft 118 Stick
oder ratur stoff len dioxyd stoff
Bett-Nr, °0 monoxid
37 500 100
40 810
44 480 80
46 1040
48 1040 2 211 65 11 2
49 900 49 91
50 2 211 65 60 2 91
70 Raum-
tempo
77 900
78 1200
Die aus dem Bett 40 aufsteigende Gasphase besitzt eine Zusammen setzung von 15 Mol Methan und 170 Mol Wasserstoff 0 Das Verfahren wurde bei einem Druck von 35 kg/cm betrieben·
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Claims (1)

  1. 3? a t e η t a η β ρ r ü c h β
    1c Verfahren zur Herstellung eines wasserstoff reichen Gs,ses, bei welchem ein Kohlenwasserstoff durch zwei aufeinanderfolgende fluidisierte Betten aus teilchenförmigen! Material unter Zusatz von Dampf zwischen den Betten hindurchgeführt wird» wobei das erste Bett den Kohlenwasserstoff thermisch craokt und das zweite Bett das Gas dampfreformiert, und bei welchem der Kohlenstoff aus den Teilchen in einer gesonderten Stufe atisgebrannt wird, dadurch gekennzeichnet* daß das erste Bett eine Temperatur oberhalb 7000C und das zweite Bett eine Temperatur oberhalb 8500C aufweist und daß festes teilchenförmiges Material vom ersten Bett zum zweitesn Bett und dann zu einem dritten fluidislsrifcen Bett verläuft» in welches Luft xmd Kohlenwasserstoffbrennmaterial eingeführt werden f um eine Temperatur oberhalb 1000°0 zu erzielen, worauf aas teilchenförmige Material zum zweiten Bett zurückgsführt wird,.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet 9 daß die Betten vertikal angeordnet sind, wobei teilchenförmiges Material durch Sehwergewichtsströmung vom dritten zum zweiten und zum ersten Bett strömt und durch pneumatische übertragung mit einem Luftstrom vom ersten zum dritten Bett geführt wird, welcher Kohlenstoff aus dem Material ausbrennt, und wobei eine gasförmige Phase aus Kohlenmonoxid und Stickstoff aus dem festen Material vor dem Eintritt Sn das dritte Bett abgetrennt wird»
    3- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,, daß die gasförmige Phase aufj eier pneumatischen Übertragung mit wasserstoffreichem Gas aus dem zweiten Bett vereinigt wird«,
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    4* Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 59 dadurch. gekennzeichnet , daß das erste Bett eine ratur τοπ 75O-9OO°Q» das aweite Bett eine Temperatur von 950-11QO0O und 'las dritte Bett eine Temperatur Ton 1100-13OD0C aufweist»
    ο Verfahren nach einem der imaprüche \ bis 49 dadurch gekennzeichnet, daS der Druck in jedem der Betten oberhalb 55 kg/©m liegt imd daß das -A'sgäs aus dem dritten Bett durch eine mechanische ünergieriiokge-winmaagsein» richtung expandiert tfirä»
    6a Verfahren nach, einem ler fespitielie 1 bis 5 ν dadurch gekennzeichnet , daß der zum ersten Bett geführte' Kohlenwasserstoff Methan oäer verdampftes Schwerbensin (Naphtha) ist»
    * Verfahren nach, einem der insprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet s daß das feste te linienförmige Material Biliciismdio^yd, J0.i33ainiumoxyds I-lagnesiumosyd oder Kaolin istο
    Verfahren nach eiaem äer laisprllclie 1 bis S9 dadurch gekennzeichnet 9 daß das feste teilchenförmige Material, ein katalytisches Mittel oder ein Srägar ist,
    9i Verfahren nach Anspruch, 8Γ, äadur c h g e k e η η s e i ohnet, daß das kataljtisciie Mittel ein reduaier-;es nickelsalz, Nickelosyds metallisches Uiekel^ eine reduziertο Cobalt™ verbindungj metallisches Cobalt^ Zirkondioxyd5 Chromo;^d oder Molrbdänoxyd ist ο
    10o Verfahren nach einem äen? Aasprüclie 1 Ms 9S & a el u r c h gekennzeichnet p daß das KohlenwaBseratcffbrenn·" material Methans, Schwerbeiazlii (Maphtha)? Brenno'l oder Rsstöl ist ο
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    ORsSlMAL
    Leerseite
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