DE1808790C3 - Molecular weight reduction of molecular polyethylenes in the powder phase - Google Patents
Molecular weight reduction of molecular polyethylenes in the powder phaseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Molekulargewichtsreduzierung hochmolekularer Polyäthylene durch thermisch-oxidativen Abbau in der Pulverphase.The invention relates to a method for reducing molecular weight High molecular weight polyethylene through thermal-oxidative degradation in the powder phase.
Bei der Niederdruckpolymerisation des Äthylens werden in der Regel höhere Katalysatorausbeuten nur für höhere mittlere Molekulargewichte der Polymerisate erhalten, deren Grenzviskositäten z. B. zwischen 3,5 und 5 [dl/g] liegen können.In the case of the low-pressure polymerization of ethylene, the catalyst yields are generally only higher obtained for higher average molecular weights of the polymers whose intrinsic viscosities z. B. between 3.5 and 5 [dl / g] can be.
Polyäthylen mit einer so hohen Schmelzviskosität läßt sich jedoch auf herkömmliche Weise sehr schlecht verarbeiten: Für konventionelle Verarbeitungsmaschinen, z. B. Extrudern, ist ein Material mit einer Schmelzviskosität von etwa 1,5-2,5 [dl/g] am besten geeignet.However, polyethylene with such a high melt viscosity is very difficult to process in the conventional manner processing: For conventional processing machines, e.g. B. extruders, is a material with a Melt viscosity of about 1.5-2.5 [dl / g] is most suitable.
Es wurden daher schon verschiedene Verfahren zur nachträglichen Reduzierung des Molekulargewichts vorgeschlagen, die inzwischen auch Eingang in die Verfahrenstechnik gefunden haben. So kann z. B. durch rein thermischen Abbau (Cracken) in der Schmelze — bei Temperaturen zwischen 300 und 4000C — auf gut reproduzierbare Weise zu den gewünschten niedermolekularen Produkten gelangen. Allerdings ist hierzu eine kostspielige Apparatur — etwa eine Schneckenmaschine — erforderlich.Various processes for the subsequent reduction of the molecular weight have therefore already been proposed, which have now also found their way into process engineering. So z. B. by purely thermal degradation (cracking) in the melt - at temperatures between 300 and 400 0 C - get the desired low molecular weight products in a reproducible manner. However, this requires expensive equipment, such as a screw machine.
Eine weitere Möglichkeit ist der thermisch-oxidative Abbau in der Lösungsphase, wie er in der US-Patentschrift 3110 708 beschrieben ist. Für diesen ist jedoch auch ein großer apparativer Aufwand notwendig; außerdem treten dabei immer hohe Lösungsmittelverluste auf.Another possibility is thermal-oxidative degradation in the solution phase, as described in the US patent 3110 708 is described. For this, however, a large amount of equipment is necessary; in addition, high solvent losses always occur.
Für Polypropylen und Polybuten-(l) ist ein sehr einfaches Verfahren zum thermisch-oxidativen Abbau in der Pulverphase vorgeschlagen worden (deutsche Patentanmeldung P 17 70 028.6). Polyäthylen läßt sich jedoch nach diesem Verfahren nicht abbauen.For polypropylene and polybutene- (l) is a very simple process for thermal-oxidative degradation has been proposed in the powder phase (German patent application P 17 70 028.6). Polyethylene can however, do not degrade using this procedure.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Molekulargewichtsreduzierung von Polyäthylen zu finden.The invention is based on the object of a simple method for reducing molecular weight of polyethylene.
Es wurde nun gefunden, daß sich hochmolekulares Polyäthylen in der Pulverphase thermisch-oxidativ abbauen läßt, wenn man auf feinteiliges Polyäthylen, welches eine Dichte über 0,94 (g/cm3) hat, eine Korngröße zwischen 10 μ und einigen Millimetern <>o aufweist sowie zu 0,1 bis 20% seines Gewichts mit einem Lösungsmittel angequollen ist, bei Temperaturen zwischen 110° und 135° Sauerstoff einwirken läßt.It has now been found that high molecular weight polyethylene can be thermally-oxidatively degraded in the powder phase if finely divided polyethylene, which has a density of more than 0.94 (g / cm 3 ), has a grain size between 10 μ and a few millimeters <> o and 0.1 to 20% of its weight is swollen with a solvent, at temperatures between 110 ° and 135 ° oxygen can act.
Durch Variation der Temperatur und der Dauer des Abbauvorgangs kann man die gewünschte Grenzviskosität einstellen und erhält so ein Polyäthylen, welches sich leicht verarbeiten läßt.The desired intrinsic viscosity can be achieved by varying the temperature and the duration of the degradation process adjust and thus obtain a polyethylene which is easy to process.
Das Verfahren hat den weiteren Vorteil, daß das erhaltene abgebaute Polyäthylen eine sehr gleichmäßige Molekulargewichtsverteilung aufweist, so daß man nach der Verarbeitung vorzugsweise Formkörper erhält, welche beim Tempern ihre Form nicht verändern.The process has the further advantage that the degraded polyethylene obtained is very uniform Has molecular weight distribution, so that one preferably moldings after processing which do not change their shape during tempering.
Das Verfahren ist für den Abbau von hochmolekularem Linearpolyäthylen mit einer Dichte über 0,94 [g/ cm3] geeignet; die Korngröße des feinteiligen Polyäthylens kann zwischen iö μ und einigen Miliimeiern liegen.The process is suitable for the degradation of high molecular weight linear polyethylene with a density above 0.94 [g / cm 3 ]; the grain size of the finely divided polyethylene can be between 10 μ and a few milimei eggs.
Die Menge des Lösungsmittels, mit dem das Polyäthylen beim Abbauvorgang angequollen sein muß, beträgt zwischen 0,1 und 20 Gew.-%, bezogen auf Polyäthylen. Nimmt man mehr als 20%, so besteht die Gefahr, daß das feuchte Pulver zusammenbackt; bei weniger als 0,1% findet kein Abbau mehr statt. Eine bevorzugte Arbeitsweise besteht darin, daß man Polyäthylen abDaut, welches mit 1 bis 10% seines Gewichts an Lösungsmittel angequollen ist. Das Anquellen kann vor oder auch gleichzeitig mit der Abbaureaktion vorgenommen werden. Man kann das Polyäthylenpulver mit Lösungsmittel tränken, man kann es in Lösungsmittel tauchen und dann abdekantieren, man kann das Lösungsmittel aber auch in die Pulverschicht einsprühen.The amount of solvent with which the polyethylene must be swollen during the degradation process, is between 0.1 and 20% by weight, based on polyethylene. If you take more than 20%, then the Danger of the wet powder caking; if it is less than 0.1%, there is no longer any degradation. One preferred mode of operation is that one abDaut polyethylene, which with 1 to 10% of his Weight is swollen in solvent. The swelling can take place before or at the same time as the Degradation reaction can be made. You can soak the polyethylene powder with solvent, you can Dip it in solvent and then decant it, but you can also put the solvent in the Spray a layer of powder.
Durch den Anquellvorgang vergrößert sich das Schüttvolumen des Polyäthylens um etwa 30%. Diese Volumenvergrößerung ist offenbar die Voraussetzung für den Angriff des Sauerstoffs bei der Abbaureaktion.The swelling process increases the bulk volume of the polyethylene by about 30%. This An increase in volume is evidently the prerequisite for the attack of the oxygen in the decomposition reaction.
Sauerstoff läßt man zweckmäßigerweise in Form von Luft einwirken. Es können jedoch auch geänderte Sauerstoffkonzentrationen angewandt werden, etwa durch Zusatz von reinem Sauerstoff zur Luft oder auch durch Zusatz von inerten Gasen, wie Stickstoff, Kohlendioxid und insbesondere Wasserdampf. Letzteres kann dabei gleichzeitig als Wärmeträger für die Reaktion bzw. für die Verhinderung elektrostatischer Aufladung etwa in einer mechanisch bewegten Pulverschicht dienen.Oxygen is expediently allowed to act in the form of air. However, it can also be changed Oxygen concentrations are applied, for example by adding pure oxygen to the air or also by adding inert gases such as nitrogen, carbon dioxide and especially water vapor. The latter can simultaneously act as a heat transfer medium for the reaction or to prevent electrostatic formation Charging serve for example in a mechanically agitated powder layer.
Wird die Luft in Form eines Luftstroms zugeführt, so bewirkt dieser, daß das Lösungsmittel wieder aus dem Polyäthylenpulver entfernt wird. Auf diese Weise erhält man das abgebaute Polymere wieder in lösungsmittelfreiem Zustand.If the air is supplied in the form of an air stream, so this causes the solvent to be removed again from the polyethylene powder. That way it gets the degraded polymer is again in a solvent-free state.
Die Abbaureaktion, d. h. die Einwirkung des Sauerstoffs, wird bei Temperaturen zwischen 110° und 135° C vorgenommen. Oberhalb 135° treten Verfärbungs- und Sinterungserscheinungen am Polyäthylen auf, unter 110° wird der Abbauvorgang zu langsam. Zweckmäßigerweise arbeitet man bei Temperaturen zwischen 120° und 1300C.The degradation reaction, ie the action of oxygen, is carried out at temperatures between 110 ° and 135 ° C. Above 135 °, discoloration and sintering appear on the polyethylene, below 110 ° the degradation process becomes too slow. Conveniently, the reaction is carried out at temperatures between 120 ° and 130 0 C.
Damit Polyäthylen in nennenswertem Maße abgebaut wird, muß die Einwirkung des Sauerstoffs mindestens 5 Minuten lang andauern; in der Praxis arbeitet man bei Verweilzeiten, die in der Größenordnung von einer Viertelstunde bis zu Stunden liegen.In order for polyethylene to be degraded to a significant extent, the effect of oxygen must be at least 5 Last for minutes; in practice one works with dwell times that are in the order of magnitude of one Fifteen minutes to hours.
Als Lösungsntittei kommen organische Flüssigkeiten in Frage, deren Siedepunkte zwischen 120° und 2200C liegen. Lösungsmittel, die oberhalb 2200C sieden, lassen sich durch einen Luftstrom nur sehr schwer aus dem Polymeren entfernen. Geeignet sind beispielsweise Xylol, Dekalin, Tetralin, Oktan, Nonan, Decan. Bei einem Verfahren in technischem Maßstab wird zweckmäßigerweise Schwerbenzin mit einem Siedebereich von 150° bis 1800C verwendet Vom Sicherheitsstandpunkt sind auch teilweise chlorierte Kohlenwasserstoffe von Bedeutung.As Lösungsntittei organic liquids are suitable, whose boiling points are between 120 ° and 220 0 C. Solvents which boil above 220 ° C. can only be removed from the polymer with great difficulty by means of a stream of air. For example, xylene, decalin, tetralin, octane, nonane, decane are suitable. In a method in industrial scale advantageously heavy naphtha having a boiling range of 150 ° to 180 0 C is used From a security standpoint are also partly chlorinated hydrocarbons is important.
Das Verfahren kann diskontinuierlich ausgeführt werden; technisch von größerer Bedeutung ist jedochThe process can be carried out batchwise; technically is of greater importance, however
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ein kontinuierliches Verfahren in einem Reaktionsrohr wie es in der Zeichnung schematisch veranschaulicht ista continuous process in one reaction tube as is illustrated schematically in the drawing
In das Reaktionsrohr wird von oben kontinuierlich hochmolekulares Polyäthylen eingefüllt; unten wird das abgebaute Produkt abgezogen. Die Temperatur der Abbaureaktion kann durch einen Heizmantel, welcher das Rohr umhüllt, reguliert werden.High molecular weight polyethylene is continuously poured into the reaction tube from above; below is that degraded product withdrawn. The temperature of the degradation reaction can be controlled by a heating jacket, which enveloped the tube, regulated.
Beim Start der Abbaureaktion wird das Rohr in seinem unteren Drittel mit pulverförmigem hochmolekularem Polyäthylen gefüllt, welches zuvor zu etwa 10% seines Gewichtes mit Lösungsmittel getränkt worden. war. Darüber wird trockenes Pulver geschichtet. Der Luftstrom wird nun so stark eingestellt, daß in dem Maß, in dem das abgebaute Produkt durch Austragen nach unten abrutscht, das Lösungsmittel durch den Luftstrom nach oben transportiert wird.When the degradation reaction starts, the pipe is in its lower third filled with powdery high molecular weight polyethylene, which was previously about 10% its weight soaked in solvent. was. Dry powder is layered on top. the The air flow is now set so strongly that to the extent that in which the degraded product slips off by being discharged downwards, the solvent through the air stream is transported upwards.
im stationären Fall bildet sich dann eine Schicht aus angequollenem Pulver, aus welcher zwar immer trockenes Pulver nach unten abwandert, in der das lösungsmittel jedoch seine Position relativ zum Reaktionsrohr nicht verändert.in the stationary case, a layer of swollen powder is formed, from which always dry powder migrates downwards, in which the solvent, however, its position relative to the Reaction tube not changed.
Selbstverständlich läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren der Molekulargewichtsrcduzierung hochmo lekularer Polyäthylene in der Pulverphase auch in anderer Verfahrenstechnik als der geschilderten durchführen. So kann der Abbau z. B. auch in einer mechanisch gerührten oder auch in einer Wirbel-Schicht vorgenommen werden.Of course, the method according to the invention of reducing the molecular weight can be highly mo Lekular polyethylene in the powder phase also in a process technology other than the one described execute. So the dismantling z. B. also in a mechanically stirred or in a fluidized bed be made.
Zur Demonstration der Zeitabhängigkeit des thermisch oxidativen Abbaus von Polyäthylen in der Pulverphase wurde im Laboratoriummaßstab ein diskontinuierlicher Versuch aufgebaut:To demonstrate the time dependence of the thermal oxidative degradation of polyethylene in the Powder phase, a discontinuous experiment was set up on a laboratory scale:
Ein U-Rohr wurde mit etwa 20 g pulverförmigem hochmolekularem Polyäthylen (Dichte = 0,962 g/cm3; Korngröße = 0,2 bis 2 mm) gefüllt und in ein ölbad gestellt.A U-tube was filled with about 20 g of high molecular weight polyethylene in powder form (density = 0.962 g / cm 3 ; grain size = 0.2 to 2 mm) and placed in an oil bath.
Auf der Eintrittsseite eines sehr schwachen und auf die beabsichtigte Reaktionstemperatur vorerwärmten Luftstromes waren vor der Füllung des Rohres etwa 5 g des Polymerenpulvers mit etwa 10% Dekalin getränkt worden. Nach gewissen Zeiten wurden auf der Lufteintrittsseite Einzelproben entnommen und die Grenzviskosität bestimmt. Die Tabelle zeigt die Ergebnisse.On the inlet side of a very weak and preheated to the intended reaction temperature Before the tube was filled, about 5 g of the polymer powder were impregnated with about 10% decalin in the air flow been. After certain times, individual samples were taken on the air inlet side and the Determined intrinsic viscosity. The table shows the results.
Nach Beendigung des Versuches war das Lösungsmittel — welches ursprünglich in einer relativen Menge von etwa 2,5%, bezogen auf das gesamte Polymere, vorlag — praktisch vollständig verschwunden. Der Pulverzustand blieb durch die Behandlung nahezu unverändert. In einem Vergleichsversuch ohne Lösungsmittel war kein Abbau des Molekulargewichts eingetreten. At the end of the experiment, the solvent was - which was originally in a relative amount of about 2.5%, based on the total polymer, was present - practically completely disappeared. the The condition of the powder remained almost unchanged by the treatment. In a comparative experiment without a solvent no degradation in molecular weight had occurred.
B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2
Ein Reaktionsrohr gemäß Zeichnung mit 15 cm Durchmesser und 3 m Länge wird in seinem unteren Drittel mit 8 kg feinteiligem hochmolekularem Poiyäthylen (Dichte = 0,962 g/cm3; Korngröße = 0,2 bis 2 mm) gefüllt, welches zuvor zu etwa 10% seines Gewichts mit einem Liter Dekalin getränkt worden war. Darüber wird weiteres trockenes Pulver geschichtet. Durch die untere Luftzuführung 1 werden etwa 10 Liter pro Stunde auf 125° bis 1700C vorgewärmte Luft zugeführt, während durch die Dampfbeheizung 2 des Mantels über die gesamte Füllhöhe eine Temperatur des Polyäthylenpulvers zwischen 125° und 128° C aufrechterhalten wird. Nach einer Einlaufzeit von etwa einer Stunde wird am unteren Ende durch einen Austragshahn 3 laufend eine stündliche Menge von etwa 4 bis 5 kg Abbau-Produkt entnommen, während gleichzeitig die gleiche Gewichtsmenge hochmolekularen Pulvers durch den Einfülltrichter 4 am Kopf des Rohres nachgefüllt wird.A reaction tube according to the drawing with a diameter of 15 cm and a length of 3 m is filled in its lower third with 8 kg of finely divided, high molecular weight polyethylene (density = 0.962 g / cm 3 ; grain size = 0.2 to 2 mm), which was previously about 10% of its Weight had been soaked with one liter of decalin. More dry powder is layered on top. Through the lower air supply 1 is about 10 liters per hour at 125 ° to 170 0 C pre-heated air are supplied, while a temperature of the polyethylene powder of between 125 ° and 128 ° C is maintained by the steam heating 2 of the cladding over the entire filling height. After a running-in time of about an hour, an hourly amount of about 4 to 5 kg of degradation product is continuously removed from the lower end through a discharge valve 3, while at the same time the same amount by weight of high molecular weight powder is refilled through the funnel 4 at the top of the pipe.
Nach einigen Stunden Laufzeit stellt sich ein stationärer Zustand ein, indem sich im Mittelteil des Reaktionsrohres eine Schicht 5 aus angequollenem Pulver ausbildet. Bei Vorgabe eines hochmolekularen trockenen Polyäthylenpulvers 4 mit einer Grenzviskosität von 4 bis 4,5 [dl/g] entsteht schließlich ein Abbauprodukt 6 von etwa 2 [dl/g].After a few hours of running, a steady state is established in which the central part of the Reaction tube forms a layer 5 of swollen powder. When specifying a high molecular weight dry polyethylene powder 4 with an intrinsic viscosity of 4 to 4.5 [dl / g] is finally formed Degradation product 6 of about 2 [dl / g].
Das erhaltene Produkt ähnelt in seinem Aussehen weitgehend dem ursprünglichen hochmolekularen PuI-ver. Es ist praktisch lösungsmittelfrei und nahezu geruchlos. Es kann in dieser Form für konventionelle Verarbeitungsverfahren, wie z. B. Spritzguß, Extrusion, Hohlkörperblasen oder auch Folienherstellung eingesetzt werden.The product obtained is largely similar in appearance to the original high molecular weight powder. It is practically solvent-free and almost odorless. It can be used in this form for conventional Processing methods such as B. injection molding, extrusion, blow molding or film production are used will.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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