DE1808103C - Verfahren zur Überwachung des Widerstands eines metallischen Dünnfilms während seiner anodischen Oxidation - Google Patents

Verfahren zur Überwachung des Widerstands eines metallischen Dünnfilms während seiner anodischen Oxidation

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DE1808103C
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Germany
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electrolyte
anodic oxidation
oxidation
thin film
pillow
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English (en)
Inventor
Jean; Dubois Georges; Paris JoIy
Original Assignee
Lignes Telegraphiques Et Telephoniques, Paris
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Description

Die I rfindung betrifft clic überwachung des Widerstands eines metallischen Dünnfilms wiilirenil seiner a m itli sch en Oxidation.
I-'s ihi bekiinnl, Schaltungen ausgehend von auf isolierenden Substraten niedergeschlagenen metallischen Dünnfilmen herzustellen. Diese Schaltungen besitzen Vorteile in bezug auf Raumbedarf und Zuverlässigkeit, so dall ihre technische Entwicklung in den IeIz-Il-ii Jahren sehr rasch verlaufen ist; sehr ofl enthalten solche Schaltungen durch Vakiiumaufdampfung, durch kathodische Zerstäubung oder auf andere an sich bekannte Weise erhaltene metallteile Niederschläge. Diese sehr dünnen Schichten sind jedoch gegen atmosphärische Einflüsse verhältnismäßig empfindlich; man vorwendet daher eine Oxidschutzschiihl zur Passivierung der Oberfläche. Dieser Schiit/ wird häufig durch anodische Oxidation erzielt. Ein einfaches Verfahren zur Überwachung des Oxklationsgrads besteht darin, den Widerstand der Schicht während der Oxidation zu messen. Wenn die Oxidation automatisch erfolgt, ermöglicht die Messung die Festsetzung der Dauer der Oxidation.
Im Falle der Herstellung \on Dünnfilmwiderständen besteh ι der Gegenstand aus einem auf einem nichtleitenden Träger geformten dünnen metallischen Niederschlag. Fine Grobregulierung des Widerstandswerls wird ausgehend \on den den Niederschlag definierenden Größen erhallen: geometrische Form, Picke usw. Die genaue Einstellung des Widerslandsv.erts erzielt man durch Oxidation der Widerstandsschichl, wie die" z.B. in der französischen Patentschrift 1 445 31J1) und der dazugehörigen Zusalzpalentschrifl 8S SI I beschrieben ist.
Hei den bisher bekannten Verf hren und insbesondere bei den in den vorstehend genannten Patentschriften beschriebenen erfolgt die Messung des Widerstands, indem man die beiden Klemmen des in das zur Oxidation dienende Flektrolytbad eingetauchten Widerstands an eine Meßbrücke anschließt. Nach den in den vorstehend genannten Patentschriften beschriebenen Verfahren wird an das Oxidationsbad eine Wechselspannung angelegt und die Messung erfolgt während der Halbperiodcn des Stroms, welche die Oxidation nicht erzeugen. Während der Messung ist der Widerstand der Metallschicht parallel mit dem Widerstand geschaltet, welcher durch die Elektronisch ic hl gegeben ist. die aus dem Anteil des Bades besteht, welcher sich /wischen den beiden Klemmen des Willerstands befindet. Der gemessene Wider-•tundswerl ist daher die Resultierende dieser beiden parallel geschalteten Willerstände.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Erhöhung tier Genauigkeit der Überwachung der anodiv.ici f)>id;-:ioM unter Erhöhung der Genauigkeit der dynamischen Messung des Widerstands während der f)\idalii η
Dich- Aufgabe wird iriintlungsgemäß dadurch gc-Itisi, daß man den dünnen Metallfiliu mittels eines Arms oxidiert, an dessen finde ein mit Elektrolyt gcfiillies Kissen sitzt, daß man den O.xiilationsslronikreis mechanisch unterbricht, indem man das Kissen und die1 Oberfläche des Dünnfilins voneinander entfernt, dii· lilmobcrf'ädic, wiihircnd sie außer Berührung mit dem Kissen ist, trocknet und Zwischenzeit· IkIi durch ortsfeste, an dem IiIm angebracht Kontakte den Widcrslandswerl rtlifllt. wenn sieh da.s Kis-■-ί liii'l der Dünnfilm im Abstand voneinander lie-I111 I. ·Μ
Durch die Ausschaltung des Einflusses des Elektrolyts während der Messung entfällt der auf die Anwesenheit von Elektrolyt auf der Schichloherfläche. deren Widersland bestimmt werden soll, zurückzuführende Meßfehler.
Die zu oxidierende Schicht befindet sich sunlit lediglich während der Oxidationsphasen mit dem Elektrolyt in Kontakt, kommt jedoch während der Meßphasen mit dem Elektrolyt nicht in Berührung.
ίο Ein Ausführungsbeispiel der Erfind ing ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachstehend beschrieben
Mil I ihi der einzustellende Widerstand bezeichne!. der aus einem auf einem Träger Γ befindlichen Melallniederschlag mit gegebenem Profil besteht; die Anschlußklemmen des Metallniederschlags sind, in tier Regel durch Schweißung, mit zwei Anschlüssen 2,2' verbunden. Diese beiden Anschlüsse sind mittels eines nicht dargestellten Umschalters an die nicht dargestellte Widerstandsmeßschallung angeschlossen. /. B. an eine Meßbrücke von an sich bekannter Bauari. Der Umschalter ermöglicht auch in einer anderen Stellung den Anschluß 2 an eine erste Klemme einer Weehselsiromi|uelle anzuschließen. Der Umschalter ist so gebaut, daß er den Widerstand an diese Klemme während der Halbperioden anschließt, während welcher diese KlcT'imc positiv gegenüber der zweiten Klemme der gleichen Stromquel'e ist. Ein mit Elektrolyt vollgesaugier Tampon 3 ist auf einem
.30 Kern 4 eines Elektromagnets 5 montiert, der mit Wechselstrom gespeist wird, welcher mit der zur Oxidation dienenden Stromquelle synchronisiert ist. Der Tampon 3 ist an die zweite Klemme der Stromquelle angeschlossen.
Die Wicklung des Elektromagnet ist so gewählt, daß sich der Tampon mit der zu oxidierenden Schicht während der Halbperiode, in v/elcher die Oxidation erfolgt, in Berührung befindet; während der HaIbperiodc. in welcher die Widerstandsmessung erfolgt.
befindet er sich in der in fig. I dargestellten entfernten Stellung. Natürlich kann die abwechselnde Verschiebung des Kerns durch eine beliebige Frequenz gesteuert werden, in dem Maße, wie die zur Oxidation verwendete Stromquelle und die Bewegung des Kerns synchron sind.
Die mechanische Montierung der verschiedenen Elemente der Schaltung sinJ in schemalischer Weise dargestellt, wobei diese Elemente natürlich in einer komplizierten Einheit untergebracht sein können.
welche gleichzeitig mit einer großen Vielzahl von Widerständen I arbeilet, wobei die Messung dann nacheinander an den verschiedenen mittels einer geeigneten Umschaltvorrichtung behandelten Widerständen durchgeführt wird.
Der Tampon 3 besieht aus IiIz. einem Schaumkunststoff. Hollindermark, Fensterleder oder einem anderen porösen Material, das keine Fasern zurückläßt und mit einer wäßrigen 0. l"/o«igen Lösung von Orlhophospharsäiirc getränkt jS|; die Erneuerung an
•ίο Eleklrolyi wird durch mittels eines Elcklrovcnlils gesteuerte, alle drei Minuten erfolgende Einspritzungen von Flüssigkeit gewährleistet. DieWcchsclstroinquclle hat eine Frequenz zwischen 15 und KH)H/. Die Frequenz wird in Abhängigkeit von dem zu erzielenden
r»5 Wertcbercich gewählt.
Das Ergebnis der Messung kann zur Automatisierung dci Operation benutzt werden. Wenn der zu γι ι. '.ι.'· V. ;, i-,i;:ti ' >■·';.· π " .-inem Snc'i'ii'r ücsdci-

Claims (4)

chert ist, kann der gemessene Wert mit dem Snllwerl verglichen werden und aus diesem Vergleich erhall nut η ein hehlersignal, das zur Steuerung des Strumkreises der unodischen Oxidation entweder durch /ueipunkiregelung oder auf stelige Weise durch Steuerung beispielsweise der Spannung der anodisehen Oxidation dient. Die Durchführuni? der Erfindung ermöglicht auf eine:· automatischen Maschine die Erzielung von Widerslandswerten mit einer Genauigkeit von 0.1 "■«. in Natürlich kann das gleiche Resultat auch erzielt werden, indem man nicht den Elektrolyt verschiehi. wie dies vorstehend beschrieben ist, sondern die IVinnschichlschallung, z. B. den vorstehend heschriehenen Widerstand I. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung kann es, ebenso wie bei der vorstehend beschriebenen, nötig sein, das Eleklrolythäutchen, welches sich auf der Oberfläche der Schicht während der Oxidation befindet, vollständig zu entfernen. Wenn der Elektrolyt nur wenig flüssig ist, kann das Zurückziehen des Tampons nicht ausreichen. Die Trocknung kann heispielswei.se mittels eines während der Zurückziehung des Tampons auf die Oberfläche • u!'geblasenen, trockenen und heißen Luftstroms crfolnen. Wenn der Gegenstand und nicht der Tamprn icrschohen wird, kann seine Eigenbewegung zur Entfernung des etwa auf seiner Oberfläche verbliebenen Elektrolyts ausgenützt werden. l'aleniansprüche:
1. Verfahren zur Überwachung des Widerstand-, eines metallischen Dünnfilms während seim-t anodisehen Oxidation, dadurch gekennzeichnet, da(i man den dünnen Metalll'iln, millels eines Arms oxidiert, an dessen I nde ein mn Elektrolyt gefülltes Kissen silzl, dali man ilen Oxidalionsstronikreis mechanisch unterbricht, m dem man das Kissen und die Oberflache de-Dünnfilms voneinander entfernt, die l'ilmuk-Mäche, während sie aulicr Berührung mit den. Kissen ist, trocknet und zwischenzeitlich durch ortsfeste, an dem Film angebrachte Kontakte d.-ii Widerslandswerl mißt, wenn sich das Kissen und der Dünnfilm im Abstand voneinander befinden
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch μι.· kennzeichnet, dafJ die Trocknung des Eilnis durv.ii einen auf die Filmoberfläche gerichteten trocknen, heilien Gassi rom erzielt wird.
3. Verfahren 'lach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dad Czr das Kissen tragende Ann abwechselnd auf die Eilmoberfläche zu und V1.n dieser wegheweg! wird.
4. Verfahren nach Anspruch I. dadurch μι kennzeichnet, daß die Dünnfilimorridilung a! •.vediselnd auf das den Elektrolyt enthaltende Kisen zu und von diesem wegbewe.gt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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