DE1805693B - Thixotrope Überzugsmittel - Google Patents
Thixotrope ÜberzugsmittelInfo
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Description
bildenden, csterenthaltenden Materialien vernetzt Die Struktur mit einer Amin-Endgruppe win
werden. bevorzugt.
Aliphatische Monoamine sind bevorzugte Aminkomponente,
insbesondere Amine, welche eine aliphatische Gruppe mit ungefähr 6 bis 22 Kohlenstoffatomen
enthalten, die mit einem Aminostickstoff verknüpft ist. Derartige aliphatische Gruppen können
verzweigte oder geradkettige Kohlenwasserstoffe, und zwar gesättigt oder nicht gesättigt sein. Primäre,
aus N-n-Alkyl-, N-n-Alkenyl- oder N-sec.-Alkylaminen
bestehende Monoamine mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen werden bevorzugt. Mischungen aus Aminen
können ebenfalls eingesetzt werden.
N-sec.-Alkylamine sind besonders geeignet, und
zwar wegen ihrer niedrigen Schmelzpunkte, wodurch langkettige primäre Amine erhalten werden, die bei
Zimmertemperatur sowie unter den Bedingungen im Freien fließfähig sind. Derartige Amine können aus
Olefinen nach der in der USA.-Patentschrift 3 338 967 beschriebenen Methode hergestellt werden. Eine bevorzugte
Unterklasse sind die N-sec-Alkylamine mit ungefähr 7 bis 18 Kohlenstoffatomen. Die aliphatische
Gruppe kann eine cyclische Gruppe oder eine Arylalkylgruppe sein; beispielsweise kann es sich um
9(10)-Phenylstearylamin, das sich von ölsäure ableitet, handeln.
Für die thixotropen überzugsmittel nach der Erfindung geeignete Isocyanate sind derartige Isocyanate,
die mit einem Amin unter Bildung eines Harnstoffs reagieren. Geeignete Isocyanate bestehen
aus aromatischen oder aliphatischen Mono- und Polyisocyanaten. Langkettige aliphatische Polyisocyanate,
deren aliphatische Gruppe ungefähr 6 bis 22 Kohlenstoffatome enthält, werden bevorzugt verwendet.
Vorzugsweise werden bifunktionelle Isocyanate oder deren Vorpolymere eingesetzt, beispielsweise
aromatische Diisocyanate, wie beispielsweise Toluoldiisocyanat, oder aliphatische Diisocyanate,
wie beispielsweise Hexamethylendiisocyanat, sowie die langkettigen aliphatischen Diisocyanate, die sich
beispielsweise von Aminostearylamin und Aminomethylstearylamin ableiten. Toluoldiisocyanat wird
zur Formulierung der erfindungsgemäßen überzugsmittel besonders bevorzugt. Im Handel erhältliche
Toluoldiisocyanate, welche Mischungen aus Tolyl-2,4-diisocyanat
und Tolyl-2,6-diisocyanat darstellen, liefern besonders befriedigende Ergebnisse. Im allgemeinen
liegt das Tolyl-2,4-Isomere in einem erheblichen Überschuß vor.
Geeignete überzugsmittel nach der Erfindung können so zusammengesetzt werden, daß in situ ungefähr
0,05 bis 10 Gewichtsprozent Harnstoff, bezogen auf die gesamte Masse, gebildet werden. Bevorzugte überzugsmittel
enthalten ungefähr 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Harnstoff. Die optimale Harnstoffkonzentration
schwankt je nach dem Typ des verwendeten Lösungsmittels sowie je nach den gewünschten Eindickungseigenschaften.
Es können thixotrope Konzentrate hergestellt werden, die bis zu 20% oder mehr Harnstoff in einem Lack- oder Anstrichfarbenlösungsmittel
enthalten. Derartige Konzentrate können Lacken und Anstrichfarben unter Bildung thixotropcr
überzugsmittel zugesetzt werden. F.s wurde festgestellt, daß primäre arylaliphatischc Amine, wie
beispielsweise 9(10)-Phcnylstearylamin, besonders geeignet zur Bildung von Konzentraten sind, und zwar
insbesondere dann, wenn das Phcnjlstcarylamin in Kombination mit einem N-scc.-alkyl-primärcn Amin,
wie beispielsweise N-scc.-Alkyl-fC,, 14)-primären
Amin. eingesetzt wird.
Bekannte Grundüberzüge können erfindungsgemäß thixotrop gemacht werden. Unter dem Begriff »überzugsmittel«
sollen Lacke, Anstrichfarben (einschließlich Emaille, Halbglanz- und Mattfarben) sowie Anstrichlacke
verstanden werden. Diese Massen können aus natürlichen oder synthetischen Ausgangsmaterialien
zusammengesetzt werden. Die überzugsmittel können nicht reaktionsfähige Füllstoffe, Pigmente
oder Schutzmittel enthalten.
ίο Die Grundüberzüge können Lackkomponenten,
wie beispielsweise Leinsamenöl, Tungöl, Sojabohnenöl, Fischöl, Oktizikaöl, Sonnenblumenöl, Olivenöl,
Nierenbaumöl od. dgl., sowie nichttrocknende öle, beispielsweise Rizinusöl od. dgl., natürliche
Harze, wie beispielsweise Kolophonium, Schellack, Kopal od. dgl., sowie synthetische Harzlackkomponenten,
wie beispielsweise synthetische Harze, z. B. Alkyd-, Vinyl- und Acrylharze, Urethanöle od. dgl.,
enthalten. Daraus ist zu ersehen, daß unter die Definition der Begriffe »Lacke« und »Anstrichfarben«,
wie sie erfindungsgemäß verwendet werden, natürliche und synthetische überzugsmittel fallen, und
zwar alle im Handel erhältlichen klären und pigmentierten überzüge.
Die Lösungsmittelkomponente des Grundüberzugs macht im allgemeinen einen erheblichen Anteil der
Masse aus. Geeignete Lösungsmittel sind Kohlenwasserstoffe, und zwar gesättigte oder nicht gesättigte
aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe, sowie Alkohole, Ketone, Ester, Äther od. dgl.
In Frage kommen Lackbenzine, Terpentin, Xylol, Toluol, Benzol, Äthylacetat, Butylacetat, Amylacetat,
Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Furfurylalkohol od. dgl.
Die überzugsmittel nach der Erfindung lassen sich in einfacher Weise nach einem Verfahren herstellen,
welches darin besteht, daß ein aliphatisches Amin und ein Isocyanat einem aus einem Lack oder aus
einer Anstrichfarbe bestehenden Grundüberzug unter Bildung von 0,05 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen
auf die gesamte Masse, an Harnstoff in situ zugesetzt werden, worauf so lange vermischt wird, bis die in-situ-Bildung
von Harnstoff erfolgt. Bei einem bevorzugten Verfahren besteht in der Zugabe von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent
Harnstoff in situ. Zur Bildung der Harnstoffe ist es zweckmäßig, das Amin und das Isocyanat
in Mengen zu verwenden, die zwischen einem Unterschuß zu der stöchiometrischen Menge und
einem etwa 40%igen Überschuß an Amin schwanken.
Vorzugsweise wird das Amin in einem Molverhältnis von Amin zu Isocyanat von ungefähr 1:1 bis 2,8:1
zugesetzt. Es hat sich als besonders günstig erwiesen, das Molverhältnis Amin zu Isocyanal zwischen 2:1
und 2,8:1 zu halten. Vorzugsweise wird das Amin dem Lösungsmittel eines Grundüberzugs zuerst zugesetzt
und dann das Isocyanat unter Rühren zugegeben.
Der I larnstoff kann in situ in der gesamten Grundüberzugsmasse
gebildet werden oder in einer flüs-
6c sigen Komponente des Grundüberzugs während der
Formulierung der Grundüberzugsmasse erzeugt werden. Wie vorstehend beschrieben, können die Konzentrate,
welche den Harnstoff enthalten, in situ mit einem Teil des Lösungsmittels gebildet und anschlie-
(15 ßend dem überzugsmittel zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäß erzielte thixotrope Eindickung ist auf die Umsetzung des Diisocyanate mit dem Amin
zurückzuführen. 0.7 % Toluoldiisocyanat werden
einem Alkydgrundieranstrich der im Beispiel 7 beschriebenen
Mischung zugesetzt. Dabei wird keine Thixotropic erzielt. Werden Ι,Γ % N-sec.-Alkyl-(Qi-wJ-primäres
Amin zugesetzt, dann zeigt die Anstrichfarbe eine Eindickung, die aus der Tabelle XII
zu ersehen ist.
Die überzugsmittel nach der Erfindung können chargenweise durch einfaches Vermischen in Behältern
vermischt und gegebenenfalls bis zur Verwendung gelagert werden. Derartige Massen sind innerhalb
breiter Temperaturbereiche sowie während langer Zeitspannen stabil.
Die erfindungsgemäßen thixotropen überzugsmittel
können für eine Verwendung in wäßrigen Systemen unter Verwendung üblicher Emulgiermittel sowie
unter Benutzung bekannter Emulgiermethoden emulgiert werden.
In den folgenden Beispielen werden thixotrope überzugsmittel nach der Erfindung im einzelnen
erläutert.
Lackbenzin wurde durch die in-situ-Reaktion von N-sec-Alkyl-primären Amine mit Toluoldiisocyanat
eingedickt. Das Lackbenzin wurde in einen Becher gegeben, worauf ein Amin direkt dem Lackbenzin
nach einem Rühren in einer solchen Menge zugesetzt wurde, so daß die in den Tabellen I und II angegebenen
Konzentrationen erhalten wurden. Anschließend wurde Toluoldiisocyanat zur Einstellung der in
den Tabellen angegebenen Konzentration zugesetzt, wobei ein Molverhältnis von 2 Mol Amin zu 1 Mol
Toluoldiisocyanat eingehalten wurde. Das Rühren wurde so lange fortgeführt, bis eine maximale Eindickung
erhalten worden war. Dies dauerte normalerweise einige Sekunden, jedoch in keinem Falle länger
als 5 Minuten. Das Aussehen der Produkte ist in der Tabelle I angegeben. Das Aussehen der Produkte
veränderte sich auch nicht nach einem Stehen während einer Zeitspanne von einem Monat in ruhendem Zustand.
Die Viskositäten wurden mittels eines Brookfield-Viscosimeters
bei 24° C bestimmt. Die Umdrehungen pro Minute sind in den Tabellen I und ΙΪ
angegeben, und zwar nach einigem Stehen unter statischen Bedingungen während einer Zeitspanne
von 1 Stunde, 1 Woche, 2 Wochen und 1 Monat. Die Ergebnisse sind in den Tabellen I und II zusammengefaßt.
Die im Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde 30 halten wurde. Die Viskosität wurde in der gleichen
wiederholt, wobei Xylol verwendet und ein Molver- Weise wie im Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse
hältnis Amin zu Toluoldiisocyanat von 2:1 einge- sind in den Tabellen III und IV zusammengefaßt.
Tabelle I
Brookfield-Viskosität in Centipoise
Brookfield-Viskosität in Centipoise
| Zusatz | Konzen | A1JS- | 2 | Zu Beginn | 10 | 5 | Upm | 20 | 2 | 1 Woche | 4 | 10 | 6 | 20 |
| Amin*) | tration, % | sehen") | 20 | 6,5 | 5 | 7 | 25 | 15 | 7,0 | 5 | 7,0 | |||
| 4 | 15 | 15 | ||||||||||||
| Vergleich (kein | F | 150 | 10 | 55 | 15 | 34 | 150 | 100 | 50 | 10 | 32 | |||
| Zusatz) | 250 | 80 | 1250 | 52 | 200 | 130 | 72,5 | 2460 | 48 | |||||
| N-sec-Alkyl- | 0,1 | VF | 120 | 100 | 85 | Gel | 55 | 120 | 100 | 90 | Gel | 60 | ||
| (C7_9)-pri- | 0,3 | VF | 110 | 150 | 36 | 23 | 100 | 65 | 30 | 20 | ||||
| märes Arain | 0,5 | IvF | 700 | 100 | 180 | 104 | 600 | 330 | 165 | 96 | ||||
| 1,0 | IvF | 70 | Gel | festes | Gel | |||||||||
| 2,0 | VF | 20 | 390 | 5 | 20 | 20 | 6 | |||||||
| 5,0 | wfG | 30 | festes | 6 | 35 | 10 | 8 | |||||||
| N-sec.-Alkyl- | 0,1 | F | 50 | 15 | 11 | 5U | 30 | 12 | ||||||
| (Qi-u)-pri- | 0,3 | F | 20 | 15 | 7 | 30 | 20 | 9 | ||||||
| märes Amin | 0,5 | IvF | 4500 | 25 | 840 | 9400 | 4800 | 1440 | ||||||
| 1,0 | IvF | 20 | festes | |||||||||||
| 2,0 | dvG | 2200 | ||||||||||||
| 5,0 | fhG | fes^s | ||||||||||||
*l Amin + Toluoldiisocyanat K>5"'„ Tolvl-2.4- und 35% Tolvl-2.6-).
♦*) Schlüsse1.
VI- = Viskoses fließfähiges Material.
IvF = Leicht viskoses fließfähiges Material.
«TG == Weiches festes Gel.
1- = l'lieBlahigcs Material
dvCJ = Dickes viskoses Gel.
fliG = l'estes hartes Gel.
Tabellen Brookfield-Viskosität in Cenlipoise
Zusatz
Amin*l
Amin*l
Vergleich (kein Zusatz)
N-sec.-Alkyl-(C7 .^-primäres
Amin
N-sec.-Alkyl-(Cn _w)-primäres
Amin
Konzentralion. %
0,1 0,3 0,5 1,0 2,0 5,0 0,1 0,3 0,5 1,0 2,0 5,0 2 Wochen
10
90
120
100
120
100
60
390
390
IO
45
65
85
30
180
65
85
30
180
I'pm 20 2
I Monat
festes Ge!
15
15
35
20
3850
15
35
20
3850
1950
28 42 60 15 105
5 5
1180
festes Gel
20
150 175 120 100 760
20 30 50 35 9200
| 4 | IO | 8 | 20 | 5 |
| 15 | 50 | 30 | ||
| 95 | 75 | 50 | ||
| 130 | 90 | 65 | ||
| 100 | 35 | 20 | ||
| 70 | 190 | 100 | ||
| 380 |
festes Ge!
15 15 30 20 4200
15
15
1980
festes Gel
*) Amin + Toluoldiisocyanat.
Tabelle III
Brookfield-Viskosität in Centipoise
Brookfield-Viskosität in Centipoise
*) Amin + Toluoldiisocyanat
*) Schlüssel:
*) Schlüssel:
F = Fließfähiges Material·
VF = Viskoses fließfähiges Material. svF = Sehr viskoses fließfähiges Material.
stvF = Stark viskoses fließfähiges Material. hfG = Hartes festes Gel.
dvG = Dickes viskoses Gel.
wfG = Weiches festes Gel.
Tabelle IV
Brookfield-Viskosität in Centipoise
Brookfield-Viskosität in Centipoise
| Zusatz | Konzen | Aus | 2 | Zu Beginn | 10 | Upm | 20 | 2 | 1 Woche | 4 | 10 | 20 |
| Amin*) | tration, % | sehen*·) | 20 | 6,5 | 5 | 20 | 15 | 7 | 5 | |||
| 4 | ||||||||||||
| Vergleich (kein | — | F | 30 | 10 | 15 | 7 | 25 | 20 | 10 | 9 | ||
| Zusatz) | 1200 | 750 | 480 | 1300 | 1150 | 725 | 450 | |||||
| N-sec.-Alkyl- | 0,1 | F | 3100 . | 15 | 1500 | 1040 | 4900 | 3500 | 1150 | 760 | ||
| (C7_9)-pri- | 0,3 | VF | 1800 | 1100 | 950 | 680 | 1100 | 900 | 550 | 400 | ||
| märes Amin | 0,5 | svF | 2400 | Gel | festes | Gel | ||||||
| 1,0 | stvF | 1500 | Gel | festes | Gel | |||||||
| 2,0 | hfG | 40 | festes | 12,5 | 10 | 20 | 20 | !0 | 10 | |||
| 5,0 | wfG | 80 | festes | 32,5 | 20 | 100 | 80 | 40 | 25 | |||
| N-sec.-Alkyl- | 0,1 | F | 40 | 25 | 10 | 10 | 50 | 30 | 12,5 | 10,5 | ||
| (Qi-i^Pri- | 0,3 | F | 6600 | 58 | 2000 | 1280 | 6400 | 3800 | 2100 | 1340 | ||
| märes Amin | 0,5 | F | 25 | Gel | festes | Gel | ||||||
| 1,0 | dvG | 2850 | Gel | festes | Gel | |||||||
| 2,0 | wfG | festes | ||||||||||
| 5,0 | wfG | festes | ||||||||||
Zusatz
Amin*)
Amin*)
Konzentration, % 2 Wochen
4 10
4 10
Upm 20 2
1 Monat 4 10 !
Vergleich (kein Zusatz)
*) Amin + Toluoldiisocyanat
*) Amin + Toluoldiisocyanat
10
7,2
20
15
209536/:
Fortsetzung
10
| Zusatz | Konzen | 2 | 2 Wochen | 10 | I It | 20 | 7 | 2 | 1 Monat | 4 | 10 | 15 | 20 | 5 |
| Amin*) | tration, % | 20 | 10 | 320 | 25 | 13 | 10 | 50 | 360 | |||||
| 1000 | 4 | 500 | UpMi | 680 | 1120 | 980 | 670 | 20 | 690 | |||||
| N-sec.-Alkyl-(C7 -^-pri | 0,1 | 4950 | 12,5 | 1100 | 260 | 4890 | 3600 | 1150 | 1980 | 270 | ||||
| märes Amin | 0,3 | 1000 | 800 | 400 | 1150 | 850 | 410 | festes Gel | ||||||
| 0,5 | 3200 | ,Gel | festes Gel | festes Gel | ||||||||||
| 1,0 | 700 | ,Gel | 10 | festes Gel | 10 | |||||||||
| 2,0 | 35 | festes | 10 | 20 | 35 | 25 | 25 | |||||||
| 5,0 | 100 | festes | 45 | 10 | 100 | 80 | 10 | |||||||
| N-sec-AlkyHCn -iJ-pri- | 0,1 | 50 | 20 | 15 | 1180 | 60 | 40 | 1400 | ||||||
| märes Amin | 0,3 | 5900 | 75 | 1850 | 6600 | 3920 | ||||||||
| 0,5 | 35 | ,Gel | ||||||||||||
| 1,0 | 3450 | >Gel | ||||||||||||
| 2,0 | festes | |||||||||||||
| 5,0 | feste: | |||||||||||||
*) Amin + Toluoldiisocyanat.
B e i s pi
Eingedickte Lackbenzinmischungen wurden nach der im Beispiel 1 beschriebenen Methode unter Verwendung
von Toluoldiisocyanat und den in den Tabellen V und VI angegebenen Aminen zusammengesetzt.
Kerosin und Wasser wurden den eingedickten Produkten in Mengen von 10 Gewichtsprozent, bezo-
gen auf die eingedickten Produkte, zugesetzt. Das Aussehen geht aus der Tabelle V hervor. Die Viskosität
wurde mittels eines Brookfield-Viscosimeters bestimmt. Die Ergebnisse sind für die dort angegebenen
Temperaturen und den Umdrehungen pro Minute in der Tabelle VI zusammengefaßt.
Eingedickte Xylolmischungen wurden zusammen- Methode getestet. Die Ergebnisse sind in den Tabelgesetzt
und nach der im Beispiel 3 beschriebenen len VII und VIII zusammengefaßt.
B e i s ρ i e 1
Lackbenzin wurde durch die in-situ-Reaktion von ein thixotropes klares Gel erhalten. Die Viskositäi
9(10)-Phenylstearylamin mit Toluoldiisocyanat ein- wird bei Zimmertemperatur gemessen, und zwai
gedickt Die im Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise 5 Minuten nachdem die Eindickung erzielt worder
wurde eingehalten, wobei 2 Mol des Amins pro Mol 40 war. Die Ergebnisse sind in der Tabelle IX zusammen·
Toluoldiisocyanat eingesetzt wurden. Dabei wurde gefaßt.
Tabelle V Lackbenzin
|
Zusatz
Amin*) |
Konzen
tration. % |
Verdünnung
mit 10% Dl |
Verdünnung mit 10% Wasser |
| N-sec.-Aikyl-(C7 ,J-arnin1) N-sec-AlkyHCg «^amin1) N-sea-AlkyHQi wi-amin1) N-sea-AlkyHOs-aoV-amin1) |
0,5 2,0 10,0 0,5 2,0 10,0 0,5 2,0 10,0 0,5 2,0 10,0 |
flüssig flüssig festes Gel flüssig viskoses, wei ches Gel hartes Gel bleibt flüssig flüssig festes Gel flüssig flüssig hart |
flüssig, 2 Schichten flüssig, 2 Schichten festes Gel flüssig, 2 Schichten flüssiges, weiches Gel hartes Gel flüssig, 2 Schichten flüssig, 2 Schichten festes Gel, H2O-Suspension flüssig, 2 Schichten flüssig, 2 Schichten hart, H2O-Suspension |
*) Amin + Toluoldiisocyanat
') Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Dnsocyanat =2:1.
2) Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Diisocyanat = 2,4:1.
Fortsetzung
|
Zusatz
Amin*) |
Konzen
tralion, % |
Verdünnung
mit 10% öl |
Verdünnung mit 10% Wasser |
| N-sec.-Alkyl-(C7 9)-amin2) | 0,5 2,0 10,0 |
flüssig weiches Gel festes Gel |
flüssig, 2 Schichten weiches Gel, H2O-Suspension hartes Gel, H2O-Suspension |
| N-sec.-Alkyl-(C9 10)-amin2) v. | 0,5 2,0 10,0 |
weiches Gel weiches Gel hartes Gel |
weiches Gel, 2 Schichten weiches Gel, 2 Schichten hartes Gel, H2O-Suspension |
| N-SeC-AIlCyI-(Cn 14)-amin2) | 0,5 2,0 10,0 |
flüssig flüssig festes Gel |
flüssig, 2 Schichten flüssig, 2 Schichten hartes Gel, H2O-Suspension |
| N-sec.-Alkyl-(C,5 20)-amin2) | 0,5 2,0 10,0 |
flüssig flüssig hartes Gel |
flüssig, 2 Schichten flüssig, 2 Schichten hartes Gel, H2O-Suspension |
*) Amin + Toluoldiisocyanat.
') Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Diisocyanat = 2:1.
2) Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Diisocyanat = 2,4:1.
Brookfield-Viskosität in Centipoise Lackbenzin
| Zusatz | Konzen | Ver | 2 | -18 | »C | 10 | 20 | 2 | 24° | C | 10 | 20 | 2 | IOC | 4 | °c | 90 | 20 |
| Amin*( | tration, | hältnis | 490 | 167 | 110 | 930 | Upm | 204 | 128 | 130 | 75 | 35 | 21 | |||||
| % | 1760 | 4 | 1788 | 1774 | 165 | 4 | 48 | 33 | 80 | 45 | 24 | 13 | ||||||
| N-sec.-Alkyl- | 0,5 | 2:1 | 16100 | 315 | 4870 | 2860 | 17 700 | 470 | 6630 | 3830 | 660 | 310 | 133 | 75 | ||||
| (C7_9)-pri- | 2,0 | 2:1 | 1920 | 1880 | 540 | 324 | 1390 | 85 | 342 | 198 | 10 | 10 | 6 | 6 | ||||
| märes Amin | 2,0 | 2,4:1 | 2040 | 9850 | 1168 | 934 | 750 | 12750 | 237 | 155 | 120 | 85 | 45 | 30 | ||||
| N-sec.-Alkyl- | 0,5 | 2,4:1 | 13 300 | 1120 | 5790 | 3870 | 4020 | 745 | 988 | 586 | 350 | 175 | 78 | 49 | ||||
| (C9-10)-pri- | 2,0 | 2,4:1 | 4920 | 1620 | 1644 | 982 | 5 760 | 498 | 1616 | 916 | 10 | 5 | 3 | 4 | ||||
| märes Amin | 2,0 | 2:1 | 14900 | 9350 | 5070 | 3290 | 12 200 | 2020 | 3940 | 2420 | iOO | 78 | 43 | 28 | ||||
| N-sec.-Alkyl- | 0,5 | 2:1 | 610 | 3180 | 191 | 125 | 390 | 3 330 | 123 | 83 | 5 | 5 | 3 | 3 | ||||
| (Qi-w)-pri- | 2,0 | 2:1 | 450 | 9400 | 126 | 79 | 15 | 7550 | 14 | 14 | 5 | 2,5 | 2 | 3 | ||||
| märes Amin | 0,5 | 2,4:1 | 6 360 | 370 | 2032 | 1132 | 890 | 235 | 303 | 188 | 280 | 220 | 122 | 74 | ||||
| N-sec-Alkyl- | 0,5 | 2:1 | 160 | 250 | 58 | 38 | 10 | 15 | 13 | 11 | 10 | 2,5 | 2,5 | 3 | ||||
| (Qs-aoi-pri- | 2,0 | 2:1 | 4860 | 3820 | 1768 | 1058 | 1240 | 570 | 401 | 244 | 490 | 365 | 192 | 11« | ||||
| märes Amin | 0,5 | 2,4:1 | 105 | 15 | ||||||||||||||
| 2,0 | 2,4:1 | 3320 | 785 | |||||||||||||||
*) Amin + Toluoldiisocyanat.
Tabelle VlI Xylol
|
Zusatz
Amin*) |
Konzen
tration, % |
Verdünnung
πα 10% Ol |
Verdünnung mit 10% Wasser |
| N-sea-Alkyl-(C7_9)-amin1) | 0,5 2,0 10,0 |
weiches Gel festes Gel festes Gel |
weiches Gel festes Gel, H2O-Suspension festes Gel, H2O-SuspensiGn |
·) Amin + Tolcoldnsocyanat
') Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Dnsocyanat = 2:1.
2) Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Dnsocyanat = 2,4:1.
Vr..
2533
| ϊ | 13 | Zusatz Amin*) |
1 805 693 | Verdünnung mit 10% öl |
Λ 14 |
| N-sec.-Alkyl-lCq 1(,)-amin') | weiches Gel | ||||
| Fortsetzung | weiches Gel | Verdünnung mit 10% Wasser s | |||
| Konzen tration. % |
hartes Gel · | weiches Gel, 2 Schichten ι | |||
| N-sec.-Alkyl-(Cn ,J-amin1) | 0,5 | flüssig | weiches Gel, 2 Schichten ? | ||
| 2,0 | weiches Gel | hartes Gel, H2O-Suspension | |||
| 10,0 | festes Gel | flüssig, 2 Schichten | |||
| N-sec.-Alkyl-(C,5 20)-amin') | 0,5 | flüssig | weiches Gel, H2O-Suspension | ||
| 2,0 | weiches Gel | festes Gel, H2O-Suspension | |||
| 10,0 | hartes Gel | flüssig, 2 Schichten | |||
| N-sec.-Alkyl-(C7 9)-amin2) | 0,5 | weiches Gel | weiches Gel, 2 Schichten | ||
| 2,0 | weiches Gel | hartes Gel, H2O-Suspension | |||
| 10.0 | hartes Gel | weiches Gel, H2O-Suspension | |||
| * N-sec.-Alkyl-(C9 10)-amin2) | 0,5 | weiches Gel | weiches Gel, H2O-Suspension | ||
| 2,0 | weiches Gel | hartes Gel, H2O-Suspension | |||
| 10,0 | weiches Gel | weiches Gel, 2 Schichten | |||
| c N-sec.-Alkyl-(Cn 14)-amin2) | 0,5 | flüssig | weiches Gel, 2 Schichten | ||
| V | 2,0 | flüssig | hartes Gel, H2O-Suspension | ||
| t | 10,0 | festes Gel | flüssig, 2 Schichten | ||
| j N-sec.-Alkyl-(C15 20)-amin2) | 0,5 | flüssig | flüssig, 2 Schichten | ||
| 2,0 | dickes Gel | festes Gel, H2O-Suspension | |||
| 10,0 | hartes Gel | flüssig, 2 Schichten | |||
| 0,5 | dickes Gel, H20-Suspension | ||||
| 2,0 | hartes Gel, H,O-Suspension | ||||
| 10,0 |
*) Amin + Toluoldiisocyanat.
') Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Dusocyanat = 2:1.
2) Molverhältnis des vorstehend angegebenen Amins zu Dusocyanat = 2,4:1.
Brookfield-Viskosität in Centipoise Xylol
| Zusatz | Konzen | Aus | 2 | -18°C | 10 | 20 | 2 | 24 | Upm | 10 | 20 | 2 | 100 | 4 | °c | 20 |
| Amin*) | tration. | sehen | 8 100 | 2 208 | 1208 | 8140 | 4 | 2 300 | 1424 | 5 | 1 | 2 | ||||
| % | 7040 | 4 | 2012 | 1134 | 6 360 | 4480 | 1616 | 872 | 5 | 10 | 10 | 3 | ||||
| N-sec-Alkyl- | 0,5. | 2:1 | 65 300 | 4 740 | 15 340 | 9000 | 53 700 | 3 480 | 13 520 | 6960 | '50 | 38 | 2 | 10 | ||
| (C7_9)-pri- | 0,5 | 2,4:1 | 6 880 | 4120 | 1928 | 1074 | 4 560 | 31850 | 1520 | 884 | 10 | 5 | 4 | 2 | ||
| märes Amin | 2,0 | 2,4:1 | 56 700 | 33 750 | 13 460 | 7230 | 47 300 | 2 920 | 11840 | 6430 | 10 | 2,5 | 15 | 3 | ||
| N-sea-Alkyl- | 0,5 | 2:1 | 7 940 | 4060 | 2152 | 1196 | 6840 | 25 350 | 1936 | 1074 | 5 | 2 | 2 | 1 | ||
| (C9-Io)-Pn- | 2,0 | 2:1 | 49 600 | 30450 | 12 540 | 6840 | 12 500 | 4040 | 4255 | 2610 | 60 | 35 | 2 | 13 | ||
| märes Amin | 0,5 | 2,4:1 | 270 | 4600 | 119 | 93 | 130 | 7900 | 53 | 37 | 5 | 5 | 2 | 4 | ||
| 2,0 | 2,4:1 | 19000 | 28100 | 5 850 | 3820 | 11200 | 100 | 2400 | 2000 | 90 | 65 | 18 | 25 | |||
| N-sea-Alkyl- | 0,5 | 2:1 | 1150 | 185 | 388 | 253 | 510 | 5500 | 158 | 91 | 5 | 2,5 | 6 | 2 | ||
| (C11-^pri | 2,0 | 2:1 | 320 | 11250 | 98 | 60 | 200 | 295 | 68 | 37 | 5 | 3 | 34 | 2 | ||
| märes Amin | 0,5 | 2,4:1 | 12500 | 705 | 3900 | 2600 | 9460 | 125 | 3060 | 1900 | 50 | 45 | 2 | 34 | ||
| N-sea-ADcyl- | 0,5 | 2:1 | 15 | 205 | 7 | 7 | 1 | 5 920 | 3 | 5 | 1 | 1 | 2 | 3 | ||
| (Q5_2o)-Pri- | 2,0 | 2:1 | 16 | 6 700 | 4960 | 2950 | 10900 | 5 | 4000 | 2510 | 70 | 65 | 32 | 29 | ||
| märes Amin | 04 | 2,4:1 | 7,5 | 6800 | 3 | |||||||||||
| 2,0 | 2,4:1 | 9100 | 40 | |||||||||||||
·) Amin + Totaotäiisocyanat
2533
Tabelle DC
Brookfield-Viskosität in Centipoise
| Konzentration, % | 4 460 | Upra | 4 | 10 | 20 |
| 11 140 | 2520 | 1152 | 674 | ||
| 2 | 5970 | 2668 | 1410 | ||
| 4 | Beis | festes Gel | |||
| 10 | ρ i e 1 6 | ||||
Lackbenzin wurde unter Verwendung einer Mischung aus 9(10)-Phenylstearylamin und N-sec.-AlkyMQi -i4)-primärem Amin in einem Gewichtsverhältnis von 7 Teilen Phenylstearylamin zu 1 Teil
N-SeC-AUCyI-(Cn _14)-primärem Amin und 2 Teilen
Toluoldiisocyanat eingedickt. Es wurde die im Beispiel 1 beschriebene Methode zur Herstellung des
Gels eingehalten, wobei 20 Gewichtsprozent des Amin-Diisocyanats verwendet wurden. Eine vorgelierte
Masse wird auf diese Weise zusammengesetzt. Es wurde ein thixotropes Gel erhalten, das bei Zimmertemperatur 1 Stunde nach der Gelierung die in der
Tabelle X angegebenen Viskositäten zeigte.
Tabelle X
Brookfield-Viskosität in Centipoise
20
21 400
Upm
4 10
4 10
14 800
8940
20
6090
B e i s ρ i e 1 7
In diesem Beispiel wurde ein Alkydgrundanstrich zusammengemischt. Das Amin-Diisocyanat-in-situ-Reaktionsprodukt wurde zur Bildung einer thixotropen Alkydanstrichfarbe verwendet.
Der Grundanstrich wurde derart zusammengesetzt, daß die folgenden Bestandteile von Hand zur Herstellung des vermahlenen Anteils vermischt wurden:
ölreiches Alkydharz 388 g
73% Soja
10% Phthalsäureanhydrid
70% nichtflüchtige Bestandteile
Der vermahlene Anteil wurde gründlich von Hand vermischt und zweimal durch eine Dreiwalzenmühle
(Walzenabstand 0,05 mm) geschickt. Der »let down«- Anteil (let down protion) wird unter Verwendung der
folgenden Chemikalien formuliert:
ölreiches Alkydharz 502 g
Bleinaphthenat (24% Blei) 10 g
Mangannaphthenat ((Vn Mangan) 4 g
Phenylquecksilber(ll)-oleat 29.6 g
Der »let down«-Antcil. National Paint Dictionary.
2. Ausgabe. 1942, S. 80. wurde dem Malantcil zugesetzt und kräftig während einer Zeitspanne von einer
halben Stunde unter Verwendung eines propellerarligcn Rührers vermischt.
250 g der vorstehend formulierten Anstrichfarbe wurden mit 23,9 g eines Lackbenzingels, das durch
die in-situ-Reaktion von 2 Mol N-sec.-Alkyl-(C,,-u)-primärem Amin pro Mol Toluoldiisocyanat erhalten
wurde, in einer Menge von 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die erhaltene Anstrichfarbenformulierung, in
Lackbenzin vermischt. Die Mischung wurde von Hand vermischt und anschließend durch eine Dreiwalzenmühle (Walzenabstand 0,05 mm) geschickt. Die
Brookfield-Viskosität des Grundfarbenanstrichs in dem in-situ-Gelsystem, dem das Lösungsmittel zugesetzt worden war, wurden bei Zimmertemperatur
kurz nach der Formulierung gemessen. Die Viskositäten sind in der Tabelle XI zusammengefaßt.
Tabelle XI
Brookfield-Viskosität in Centipoise
2600
Upm
4 10
4 10
1700
1100
760
Der im Beispiel 7 formulierte Grundanstrich wurde mit N-sec.-Alkyl-(Cn _i4)-primärem Amin in einer
solchen Menge vermischt, so daß ein 2:1-Verhältnis von Amin zu Diisocyanat (2 Gewichtsprozent der
fertigen Anstrichfarbenformulierung) erzielt wurde. Dann wurde durch eine Dreiwalzenmühle (Walzenabstand 0,05 mm) geschickt. Das Lackbenzin wurde
mit dem Toluoldiisocyanat vermischt und der Grundanstrichfarbe, welche das Amin enthielt, zugesetzt
und gründlich eingemischt. Die Viskosität des fertigen Produkts wurde bei Zimmertemperatur in dem
in der nachfolgenden Tabelle XII angegebenen Intervallen unter statischen Bedingungen gemessen.
| Zeitintervalle | Tag | 9 | 2 | 10 | Upm | 4 | 10 | 20 |
| Tage | 12 | 800 | 7 | 200 | 5450 | 3400 | ||
| 1 | Woche | 13 | 600 | 8 | 800 | 4450 | 2960 | |
| 2 | 400 | 200 | 5300 | 3240 | ||||
| 1 | ||||||||
Die in diesem Beispiel mit dem Amin-Diisocyanatin-situ-Reaktionsprodukt eingedickte formulierte Alkydanstrichfarbe besaß ungefähr die gleiche Deckkraft wie die Grundfarbe. Die eingedickte Farbe
besaß gute Fließeigenschaften und war eine dicke
viskose Anstrichfarbe, welche eine 24stündige Trocknungszeit erforderte.
Eine eingedickte Anstrichfarbe wurde unter Anno wendung der gleichen Arbeitsweise, wie sie im Beispiel
8 angegeben wird, zusammengesetzt, wobei N-scc.-Alkyl-iCn-ul-primäres Amin und Toluoldiisocyanat
in einem Molverhältnis von 2:1 in einer Menge von 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte
Anstrichfarbenformulierung, verwendet wurden. Die Viskositäten wurden in der gleichen Weise
wie im Beispiel 8 gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle XlIl zusammengefaßt.
1 Tag
2 Tage
1 Woche
U pm
10 400
13 975
14 600
5850
7600
8000
7600
8000
10
2940
3685
4100
3685
4100
20
1820
2280
2510
2280
2510
Die in der vorstehend beschriebenen Weise formulierte Anstrichfarbe besaß das gleiche Deckvermögen
wie die Grundanstrichfarbe und wies gute Fließeigenschaften auf. Der Anstrich wurde innerhalb von
24 Stunden trocken.
Eine eingedickte Anstrichfarbe wurde unter Einhaltung der gleichen Arbeitsweise, wie sie im Beispiel
8 beschrieben wird, hergestellt, wobei N-scc-Alkyl-(Cn_14)-primäres
Amin und Toluoldiisocyanat in einem Molverhältnis von 2,4:1 in einer Menge
von 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Anstrichfarbenformulierung, verwendet wurden. Die
Viskositäten wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 8 gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle
XIV zusammengefaßt.
1 Tag
2 Tage
1 Woche
| Upm | 4 | 10 | |
| 2 | 2400 | 1400 | |
| 3 700 | 5800 | 3250 | |
| 10 000 | 6600 | 3700 | |
| 11 000 |
i8
farbenformulierung, verwendet wurden. Die Viskositäten
wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 10
gemessen. Die Ergebnisse sind m der Tabelle XV zusammengefaßt.
1 Tag
11 700
Upm
4 I 10
7100
3620
20
2700
20
950
2140
2440
2140
2440
Eine Alkydgrundieranstrichfarben-Mischung wurde hergestellt, indem folgende Bestandteile zu dem gemahlenen
Anteil zusammengesetzt wurden:
Titandioxyd 272 kg
Eingerührter Talk 172 kg
ölreiches Alkydharz 440 kg
73% Soja
10% Phthalsäureanhydrid
70% nichtflüchtige Bestandteile
Bleinaphthenat (24 % Blei) 9,1 kg
Lackbenzin 35,4 kg
Mangannaphthenat (6% Mangan) 1,8 kg
Phenylquecksilber(II)-oleat 13,4 kg
N-sec.-Alkyl-(Cu -wJ-primäres
Amin 6,5 kg
Die Bestandteile des gemahlenen Anteils wurden vorvermischt und zweimal durch eine Dreiwalzenmühle
(Walzenabstand 0,05 mm) geschickt. Der »let down«-Anteil wurde durch Zugabe von 2,9 kg Toluoldiisocyanat
zu 90,7 kg Lackbenzin vorvermischt und dem gemahlenen Anteil zugesetzt. Die gesamte Mischung
wurde 30 Minuten lang gerührt. Dabei wurden folgende Viskositäten erhalten (vgl. Tabelle XVI).
11
Eine eingedickte Anstrichfarbe wurde unter Einhaltung der gleichen Arbeitsweise, wie sie im Beispiel
10 beschrieben wird, zusammengesetzt, wobei Oleylamin und Toluoldiisocyanat in einem Molverhältnis
von 2:1 in einer Menge von 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Anstrich-
40
Upm
| 2 | 4 | 10 | 20 |
| 10 500 | 6000 | 2930 | 1800 |
Claims (2)
1. Thixotropes überzugsmittel auf der Grund- säuren und Isocyanaten als Komponenten von thixolage
einer Mischung aus einem lösungsmittel- tropen Lacken bekannt. Die deutsche Auslegeschrift
haltigen Lack oder einer Anstrichfarbe mit üb- 5 1 083 962 beschreibt ein Verfahren, bei dem thixolichen
Bindemitteln und einem Thixotropierungs- trope Fettöle durch Zugabe von symmetrischen Dimittel
aus modifizierten Isocyanaten, dadurch isocyanaten zur nichtmodifizierten polymerisierten
gekennzeichnet, daß das überzugsmittel oder oxydierten Fettsäure hergestellt werden.
0,05 bis 10 Gewichtsprozent eines Harnstoff- Die deutsche Auslegeschrift 1 157 773 beschreibt
adduktes als Thixotropierungsmittel enthält, das io ein Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen,
durch Umsetzung eines aliphatischen Monoamins einschließlich Schaumstoffen, nach dem Isocyanatmit
6 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einem aro- Polyadditionsverfahren auf Grundlage von Aminomatischen
oder aliphatischen Mono- oder Poly- gruppen aufweisenden Polyestern, Polyisocyanaten
isocyanats in einem organischen Lösungsmittel und gegebenenfalls Kettenverlängerungsmitteln, Verhergestellt
worden ist, wobei das Molverhältnis 15 netzungsmitteln und Treibmitteln unter Formgebung,
von Amin zu Isocyanat zwischen dem stöchio- Dieses Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß als
metrischen Verhältnis und einem 40%igen Amin- Aminogruppen aufweisende Polyester Anlagerungsüberschuß liegt. produkte von primären und/oder sekundären Aminen
2. Thixotropes überzugsmittel nach Anspruch 1, an die Doppelbindungen «„Mingesättigter Polyester
dadurch gekennzeichnet, daß das Harnstoffaddukt 20 verwendet werden.
als Aminkomponente ein aus N-n-Alkyl-, N-n-Al- Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, thixo-
kenyl- oder N-sec.-Alkylamin bestehendes Mono- trope überzugsmittel zu entwickeln, bei denen die
amin mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen enthält. bei den bekannten Uberzugsmitteln vorhandenen
Nachteile beseitigt werden und die insbesondere auf
25 senkrechte Flächen aufgebracht werden können. Die
Erfindung betrifft ein thixotropes überzugsmittel
auf der Grundlage einer Mischung aus einem lösungs-
mittelhaltigen Lack oder einer Anstrichfarbe mit
üblichen Bindemitteln und einem Thixotropierungs-
30 mittel aus modifizierten Isocyanaten, das dadurch
Es ist bekannt, daß stark thixotrope Überzugs- gekennzeichnet ist, daß das überzugsmittel 0,05 bis
mittel auf der Grundlage von Lacke, Anstrichfarben, 10 Gewichtsprozent eines Harnstoffadduktes als
Anstrichlacke oder synthetische überzüge in sehr Thixotropierungsmittel enthält, das durch Umset-
vorteilhafter Weise verwendet werden können. Die zung eines aliphatischen Monoamins mit 6 bis 22 Koh-
Thixotropie ist eine Erscheinung, deren Wirkungs- 35 lenstoffatomen mit einem aromatischen oder alipha-
mechanismus noch nicht in befriedigender Weise tischen Mono- oder Polyisocyanats in einem orga-
erklärt werden konnte. Sie hat zur Folge, daß die nischen Lösungsmittel hergestellt worden ist, wobei
überzugsmittel weniger viskos werden, wenn sie das Molverhältnis von Amin zu Isocyanat zwischen
hohen Scherkräften ausgesetzt werden und beim dem stöchiometrischen Verhältnis und einem 40%igen
Stehenlassen wieder in ihren normalen Zustand zu- 40 Aminüberschuß liegt.
rückkehren. Derartige Eigenschaften sind bei über- Eine bevorzugte Ausfühmngsform des thixotropen
zugsmitteln erwünscht, die beim Aufstreichen oder Uberzugsmittels nach der Erfindung ist dadurch
Aufsprühen gleichmäßig fließen sollen, jedoch dann gekennzeichnet, daß das Harnstoffaddukt als Aminschnell
eine höhere Viskosität besitzen sollen. Diese komponente ein aus N-n-Alkyl-, N-n-Alkenyl- oder
wünschenswerten Eigenschaften erleichtern das Auf- 45 N-sec.-Alkylamin bestehendes Monoamin mit 6 bis
pinseln, vermeiden ein Einsacken und beseitigen ein 22 Kohlenstoffatomen enthält.
Absitzen und Ausfließen des Pigmentes, wobei das Durch die erfindungsgemäßen überzugsmittel wer-Mittel
gegen Verschütten gesichert ist und nur ein den viele der bisher bei den bekannten überzugsgeringes
Eindringen in poröse Materialien, auf welche mitteln vorhandenen Nachteile beseitigt. Durch die
ein überzug aufgebracht wird, erfolgt. 50 Erfindung werden thixotrope Lacke, Anstrichfarben,
Die bisher bekannten Methoden zur Erzielung einer Anstrichlacke sowie ähnliche überzugsmittel geschaf-Verdickung
von Anstrichfarben sehen die Verwendung fen, die unter Verwendung einer pneumatischen Vorvon
Seifen, eingedickten ölen und sehr feiner oder richtung aufgesprüht werden können und nur in
chemisch modifizierter Pigmente vor. Diese Metho- minimaler Weise oder überhaupt nicht ablaufen, wenn
den ermöglichen nicht den Thixotropiegrad, welcher 55 sie auf senkrechte Oberflächen aufgebracht werden
die gewünschte Leichtigkeit der Aufbringung zur Die überzugsmittel nach der Erfindung sind danr
Folge hat. Eine andere allgemein angewendete Me- besonders zufriedenstellend, wenn sie mittels eine;
thode zur Eindickung einer Anstrichfarbe besteht in Pinsels aufgebracht werden, weil dies in besonder;
dem Zusatz eines mit einem Amin umgesetzten Ben- vorteilhafter Weise geschehen kann,
tonilions als Eindickungsmittel. c0 Die erfindungsgemäßen thixotropen überzugsmit
Eine verbesserte Methode zur Herstellung von td bestehen zu einem größeren Teil aus einem au:
ihixotropen Mitteln unter Verwendung von Mineral- einem Lack oder aus einer Anstrichfarbe bestehender
teilchen wird in der USA.-Patentschrift 2 975 071 Grundüberzug und einer kleinen Menge Harnstofl
beschrieben. Dabei werden Isocyanate in Anstrich- welcher durch eine in-situ-Reaktion eines alipha
massen, welche kieselsäurehaltigc Mineralien ent- <s.s tischen Amins mit einem Isocyanat hergestellt wordci
halten, zugesetzt, wobei die Mineraltcilchcn zu film- ist,
Family
ID=
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