DE1800990A1

DE1800990A1 - Bodenkolonne mit im Gleichstrom stroemenden Gasen und Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1800990A1
Application number: DE19681800990
Authority: DE
Inventors: James Saskatoon Chrones; Rae Howard Keith
Original assignee: Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Current assignee: Atomic Energy of Canada Ltd AECL
Priority date: 1967-10-03
Filing date: 1968-10-03
Publication date: 1969-05-08
Also published as: GB1246462A; FR1587797A; NL6814162A

Description

und Flüssigkeiten

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für den Kontakt von Flüssigkeiten und Dampf zum Zwecke des Stoffübergangs von der einen Phase zur anderen Phase und betrifft ein Verfahren zur Anwendung dieser Vorrichtung. Mit einer derartigen Vorrichtung kann eine Gasabsorption, eine Destillation, eine chemische Reaktion zwischen Gas und Flüssigkeit usw. durchgeführt werden. Diese verschiedenen Verfahren werden häufig in Viel-Bödenkolonnen, wie beispielsweise in einer Siebbodenkolonne, oder in Füllkörperkolonnen durchgeführt.

In einer Siebbodenkolonne fließt die Flüssigkeit durch ein Zulaufrohr von einem Boden zum anderen, dann quer über den Boden selbst und anschließend über ein Überlaufwehr und weiter hinunter zum nächsten Boden. Der Dampf steigt von einem Boden zum anderen empor und strömt durch die Löcher in jedem Boden, welche den Dampf gleichmäßig in der Flüssigkeit verteilen und ihn in kleine Blasen aufteilen, um einen innigen Kontakt zwischen Dampf und Flüssigkeit aufgrund der größeren Berührungsfläche zu schaffen. Die Blasen steigen durch die Flüssigkeit hinduroh, vereinigen sich und strömen als eine verbesserte, angereicherte, kontinuierliche Phase dem nächsten Boden zu. Die Strömungsmenge und die Geschwindigkeit des Gases sind begrenzt, da sich das Gas und die Flüssigkeit aufgrund der Schwer-, kraft trennen müssen, um so zu verhindern, daß die Flüssigkeit

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durch den aufsteigenden Gasstrom in Form von Flüssigkeitströpfchen zum nächsten Boden mitgerissen wird· Die sich dem auf dem Boden angeordneten Überlaufwehr nähernde flüssigkeit strömt über einen Bereich ohne löcher, so daß die Gasblasen aus der Flüssigkeit austreten können und nicht in der !Flüssigkeit zu dem darunterliegenden Boden mitgenommen werden.» Dies bringt eine Beschränkung in der Flüssigkeitsgeschwindigkeit gegen das Wehr hin und in der Flüssigkeitshöhe (Wehrhöhe) auf dem Boden mit sieh»

Der innige Kontakt gestattet einen StoffÜbergang, bei dem das Gas und die Flüssigkeit, die den gleichen Boden verlassen, mi£, einander annähernd im Gleichgewicht stehen.»

In einer Füllkörperkolonne wird die Flüssigkeit von oben her gleichförmig über den Querschnitt der Kolonne verteilt und fließt aufgrund der Schwerkraft nach unten über die lläohen des Füllmaterials, wie beispielsweise Raschigringe» Das Gas wird am Boden der Kolonne zugeführt und strömt nach oben durch die freien Abstände zwischen den einzelen Stüoken der Füllkörper hindurch. Die auf diese Weise gebildete große Berührungsfläche zwischen Gas und Flüssigkeit fördert einen wirksamen Stoffübergang. Die Strömungsmengen des Gases und der Flüssigkeit sind durch das Phänomen des Überflutens beschränkt, bei dem die Flüssigkeit nicht mehr nach unten gegen das auf strömende Gas fließen kann«.

In vielen Gasabsorptions- oder Dasorptionsvorgängen, besonders wo eine chemische Reaktion in einer flüssigen Phase auftritt, ist eine lange Kontaktzeit der Gas- und Flüssigkeitsphase erforderlich um das Gleichgewichtsverhältnis zu erreichen· Die erforderliche Zeit ist annähernd umgekehrt proportional dem Dispersionsgrad der beiden Phasen, beispielsweise der Berührungsfläche ;je Volumen-Einheit der gemischten Phase,

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In einer Bodenkolonne führt daher die geringe Flüssigkeitshöhe zu einem sehr geringen Bodenwirkungsgrad für derartige Reaktionen in der flüssigen Phase. In einer Füllkörperkolonne sind große Höhe entsprechend einem theoretischen Boden erforderlich um eine entsprechende Kontaktzeit zu erreichen. In "beiden Fällen ist das für die [Trennung erforderliche Gesamtvolumen der Kolonne sehr groß.

Der Wirkungsgrad der Bodenkolonne könnte durch die Verminderung der Blasengröße und das hierdurch bewirkte Vergrößern der Berührungsfläche angehoben we den. Hierzu könnten entweder sehr feine Löcher in einem Siebboden oder auch gesinterte Fritte verwendet werden. Der hohe, hierdurch entstehende Druckabfall würde übermäßige Höhen zwischen den einzelnen Böden erforderlich machen, um eine Flüssigkeitssäule zu schaffen, die für eine Schwerkraftströmung erforderlich ist. Aufgrund des Druckabfalles wäre ein teueres inneres Pumpensystem bei jeder Stufe erforderlich, um den Flüssigkeitsstrom aufrecht zu erhalten. Darüber hinaus besteht auch die Gefahr des Verstopfens der sehr feinen öffnungen in einem derartigen Boden.

Ein inniges Vermischen und entsprechende Kontaktzeiten können durch Gas- oder Flüssigkeitskontaktvorrichtungen mit einer Venturi-Düse erzielt werden. Für einen mehrstufigen Betrieb jedoch ist das System kompliziert und erfordert darüber hinaus viele Umwälzpumpen bzw. Druckpumpen, da der Druckabfall je Stufe hoch ist.

Ein Erhöhen der Kontaktzeit zwischen Gas und Flüssigkeit auf einem Siebboden bei wirtschaftlichen Gasgeschwindigkeiten durch einfaches Erhöhen der Flüssigkeitshöhe ist nicht interessant. Es stellt sich ein übermäßiges Zusammenwachsen der Blasen ein, so daß der Gewinn an Kontaktzeit weitgehend durch den geringeren Dispersionsgrad wieder aufgehoben ist.

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Die vorliegende Erfindung schafft eine verbesserte Vorrichtung für den Kontakt von Flüssigkeit und Dampf, bei welcher Dampf durch einen Boden oder eine Anzahl von Böden nach oben strömt und mit der Flüssigkeit in Kontakt komat, die auf den Boden oder die Böden von oben her einströmt· Entsprechend dem Yerbesserungsvorschlag der vorliegenden Erfindung ist über der' Kontaktfläche eines jeden Bodens ein mit Füllkörpern oder mit vielen Böden versehener Gleichstromabschnitt vorgesehen, durch welchen die Dampfblasen innerhalb der Flüssigkeit kräftig verteilt werden· Jeder Gleichstromabschnitt ist an seinem Bodenende mit einem Zulauf versehen, durch welchen die Flüssigkeit auf den am Gleichstromabschnitt angeordneten Boden strömt· Ebenso weist Jeder Gleichstromabschnitt an seinem oberen Ende ein Überlaufwehr und einen Bereich zum Trennen der Flüssigkeit vom Dampf auf· Eine Leitung verbindet den Trennbereioh bzw. den Dampf raum mit einer Zone bzw· einem Raum unter dem Boden· Ebenso sind Torrichtungen vorgesehen, um den Dampf von der Oberseite des Gleiehstromabschnittes nach oben abzuleiten·

Die Vorrichtung kann eine einzelne Stufe oder eine Anzahl von Stufen in einer Kolonne enthalten· Die Stufen können in der Kolonne hintereinander oder parallel beispielsweise so geschaltet sein, daß der von jeder Stufe kommende Mediumstrom mit der übernächsten Stufe darüber oder darunter in Berührung kommt· Diese wechselseitige Anordnung entspricht zwei parallelen Gleiehstromkolonnen für Gas-Flüssigkeitskontakt innerhalb des gleichen Hanteis· Wenn unter gewissen Voraussetzungen und Bedingungen der Druckabfall nicht hoch ist, werden die Medienströme besser von und zu benachbarten Stufen als zu den übernächsten Stufen geführt·

Der Gleich stromabschnitt kann ein mit Füllkörpern oder mit einer Reihe von Böden versehener Abschnitt sein· In dem offenbarten Beispiel sind Siebböden gewählt worden, obgleich^ viele andere Arten von Böden wie ζ·Β· Glockenböden, Rostböden, Git-

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terböden usw. ebenso gut verwendet werden könnten. Der Erfindungsgegenstand ist nioht auf Siebboden beschränkt. Ebenso kann die Anzahl der Böden in jeder Stufe in Abhängigkeit von den Erfordernissen variiert werden. Die in den Ausführungsbeispielen offenbarten füllkörper sind durch ein offenmaschiges Drahtnetz gebildet. Jede andere Art von Füllkörpern wie beispielsweise Singe, Sattelkörper usw. können ebenso gut verwendet werden.

Von den vielen möglichen Füllkörpern haben sich Drahtnetze entweder in der Form von horizontal verlegten Gittern oder in der Form von Zylindern (12 bis 13 mm hoch) als am besten erwiesen. Diese Füllung gestattet es, daß die Blasen durch die Maschen hindurchtreten und an einem Zusammenwachsen gehindert werden, wobei diese Füllung neue Blasen entstehen läßt. Diese Oberflächenerneuerung und die turbulenten Strömungsbedingungen nahe der Blasenoberfläohe garantieren einen wirkungsvollen Stoffübergang.

Diese Anordnung ist dem Gegenstromverfahren durch die Füllung bzw. eine mit Füllkörpern bestückte Kolonne überlegen, da die je Volumeneinheit erzeugte Kontaktfläche größer ist und die Durchsatzmengen bezogen auf eine Einheit des Kolonnenquerschnittes höher sind.

Durch die Erfindung wird ein höherer Füllungsgrad an Gas und Flüssigkeit der Bodenkolonne verglichen mit einer Füllkörperkolonne erzielt, während aufgrund der Füllung ein Zusammenwachsen der Blasen im Gas-Flüssigkeits-Gleichstrom vermieden ist. Auf diese Weise wird ein Mehrstufenverfahren mit einer einfachen und billigen Ausrüstung erzielt, welche das Kolonnenvolumen wirkungsvoller ausnützt als irgendeine konventionelle Füllkörper- oder Bodenkolonne. Tatsächlich ist durch die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Füllkörper ein beträchtlich höherer Verteilungsgrad erreicht, als er jemals bei konventionel-

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len Böden wie beispielsweise bei einem Siebboden erreichbar ist. Auf diese Weise wird der Wirkungsgrad je Stufe einmal durch die längere Kontaktzeit und zum anderen durch die größere Kontaktfläohe je Mischphasenvolumen erhöht. Es reicht eine geringere Anzahl von Stufen für eine vorgegebene Trennung aus. Da das Dampfraumvolumen je Stufe genauso groß ist wie bei konventionellen Kolonnen, ist die Summe dieser Volumina weitgehend vermindert und gleichzeitig ein höherer Anteil des Kolonnenvolumens für den Stoff-Übergang ausgenutzte

Der Gleichstromfluß durch die Füllung erfolgt in der Form von Gasblasen in einer kontinuierlichen flüssigen Phase. Der Gegenstromfluß durch eine Füllung, wie in einer mit Füllkörpern bestückten Kolonne, erfolgt im allgemeinen in der Form eines Flüssigkeit sfilmes auf den Füllkörpern und einer kontinuierlichen Gasphase zwischen den freien Zwischenräumen. In vielen Fällen liefert der Gleichstromfluß eine beträchtlich höhere Kontaktfläche.

In den anliegenden Zeichnungen sind verschiedene Ausführungsformen der Erfindung beispielhaft beschrieben. In den Zeichnungen zeigen;

Fig. 1a schematisch eine im Gleichstromverfahren arbeitende Bodenkolonne für einen Kontakt zwischen Gas und Flüssigkeit mit dem Strömungsverlauf von Flüssigkeit und Dampf

Fig. 1b einen Querschnitt längs der Linie A-A über dem Kopfboden der Stufe in der in Fig. 1a dargestellten Kolonne

Fig. 1c einen Querschnitt längs der linie B-B über der Füllung im Gleichstromabschnitt einer Stufe in der in Fig. 1a dargestellten Kolonne

Figo 1d eine vergrößerte Seitenansicht auf eine horizontal gewählte Drahtnetzfüllung

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J?ig. 2a schematiseh. eine Kolonne axt einer parallelen Siebbodenanordnung alt dem StromungsYerlauf der Flüssigkeit und des Dampfes

Pig. 2b einen Querschnitt längs der Tdnie A-A durch eine der in I¹Ig· 2a gezeigten Siebbodenstufen·

Die Fig. 1a zeigt eine Anordnung der Erfindung· Bas Gras tritt in eine Stufe durch, einen Siebboden 4 ein, wahrend die !Flüssigkeit durch, eine Zulauf öffnung am unteren Ende eines Ablaufrohres 1 dem gleichen Boden zi -ließt· Das Gas und die Flüssigkeit steigen zusammen durch, einen alt einer Füllung versehe- ä neu Abschnitt der Stufe 2 nach, oben, die beispielsweise gewählte horizontal "»erlegte Blätter eines Drahtnetzes (6-anesh) enthalten, Unter Bezugnahme auf die Fig. 1d sind die Wellungen beispielsweise 12 bis 13 mm hoch. Dieser als Beispiel gewählte Füllkörperabschnitt wäre einige Fuß (ein Mehrfaches von 30 cm) hoch. Über der Stufe ist ein Dampfraum 3 rorgesehen. Ein am oberen Ende der Stufe angeordnetes Überlaufwehr 5 umgibt den Füllkörperabschnitt. Die Flüssigkeit fließt über dieses Wehr iibex einen Hingkanal 6 und von dort über das Ablaufwehr 7 zum Ablauf rohr 8, das zu dem darunterliegenden Boden führt. Das Gas strömt weiter zu der nächsten darüberliegenden Stufe und tritt wiederum durch einen Siebboden hindurch·

Fig. 2a zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung· Hier ist der Füllkörperabschnitt durch mehrere Siebboden ersetzt, die einen Gleichstrom einer Gas-Flüssigkeiläiischung gestatten. Der Kopf boden fördert die Trennung der Gas-und Flüssigkeitphase· Das Gas strömt dann durch einen Dampfraum und durch einen Kamin zum Boden der übernächsten Stufe. Die Flüssigkeit strömt über ein Ablaßrohr aufgrund der Schwerkraft zum Boden der übernächsten darunterliegenden Stufe. Sei dem gewählten Beispiel weist eine Stu-

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fe fünf Böden auf, wie jedoch früher aufgezeigt, kann die Anzahl der Böden entsprechend den Anforderungen beliebig abgeändert werden·

• Die abwechselnd miteinander verbundenen bzw. parallel geschalteten Kontaktstufen wurden gewählt, um eine entsprechende Flüssigkeitssäule in den Ablaßrohren sicherzustellen· Der Druckabfall durch die Vielzahl der Böden ist höher als durch die Füllung des ersten Beispiels.

Unter abermaliger Bezugnahme auf die Fig. 2a ist der untere Siebboden der Stufe11 (11-1) der Boden, wo der aus der übernächsten unteren Stufe kommende Dampf mit der von der übernächsten oberen Stufe13 kommenden Flüssigkeit in Kontakt kommt. Der Boden 11-1 ist ein Boden mit konventionellen Löchern und dient nur als Verteiler für den Dampf. Die Böden 11-2,11-3 und 11-4 sind die sogenannten Kontaktböden, wo der Dampf und die Flüssigkeit gemeinsam nach oben durch die löcher hindurchgeleietet werden, wobei der für den Stoffübergang erforderliche innige Kontakt hergestellt wird. Diese Löcher können kleiner als die in konventionellen Siebboden sein, ohne daß die Gefahr des Verstopfens besteht, da durch die Löcher ein ständiger Fluß von Flüssigkeit mit Dampf erfolgt. Der Boden11-5 dient zur Trennung von Dampf und Flüssigkeit, wobei der Dampf über einen Kamin an der Stufe vorbei zur Stufel 3 geführt wird. In Fig. 2b zeigen die schraffierten Flächen des Querschnittes den Säulenbereich, der aufgrund des Flüssigkeitsabflußrohres und des Kamins der sich abwechselnden Stufen in jeder einzelnen Stufe für einen Stoffübergang wirkungslos ist. Durch die Anordnung von zwei parallelen Säulen innerhalb ein und des gleichen Mantels ist eine wirkungsvolle Ausnutzung des Kolonnenvolumens erreicht worden, ohne daß. zu komplizierten mechanischen Kontaktvorrichtungen gegriffen werden mußte.

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Beispiel I
Typische Ausführungsdaten

Bs wurden mit einem einzelnen Gas-Flüssigkeits-Gleiehstromboden einer Stufe Versuche gefahren, bei welchen der Stoffübergangskoeffizient und die innere Kontaktfläohe je Volumeneinheit als eine funktion der Füllkörperhöhe, der Flüssigkeits- und der Gasdurohflußmenge gemessen wurden. Diese Versuche wurden für eine Desorption yon CO₂ aus Wasser in Stickstoff und für eine Absorption von CO₂ mittels Natriumlaugen gefahren. Man erhielt Ergebnisse für offene Kolonnen ohne Füllung für horizontal verlegte Drahtnetzgitter (Maschenweite 6-mesh) und für Drahtnetzzylin- i der (Maschenweite 6-mesh)·

Typische Daten sind in Tabelle I wiedergegeben. Bei einer Füllkörperkolonne ist die innere Kontaktfläche unabhängig von der Gasgeschwindigkeit. Bei ähnlichen Fließbedingungen wird für Sie}»- boden eine innere Kontaktfläche von 100 cm /onr angegeben.

Tabelle I
Versuch mit einem Gleichstrom Gas-Flüssigkeitsboden

Füllkörperhöhe 51 cm
Gasgeschwindigkeit 45,7 cm/s

Flüssigkeitsgeschwindigkeit Innere Kontaktfläche

cm/s f

Ohne Füll- Mit Draht- Mit horizonkörper netzzylin- talen Draht^ derrff netzblättern

0,61 1,52 3,05

50	70	60
70	150	150
90	200	170

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Gasgeschwindigkeit 73 cm/s
Flüssigkeitsgesehwindigkeit 1,52 om/s

Füllkörperhöhe	Ohne Füll körper	Innere	Eontaktfläche
cm	150
	80	Mit Draht net zzylin dern	Mit horizont a len Drahtnetz blättern
20,4	80	200
82,5	70	130	130
128		110	110
158,5	120	120
244	120

Die Geschwindigkeiten sind auf den freien Säulenquerschnitt bezogen.

* 12 bis 13 mm Durchmesser und 12 bis 13 mm Höhe; Maschenweite 6-mesh

** 12 bis 13 mm Wellungenj Maschenweite 6-iaesh

B*HM5hDer Übergangskoeffizient der flüssigen Phase bei diesen Versuchen bei einer Flüssigkeitsgeschwindigkeit von 1,52 cm/s lag etwa bei 30,5 x 10"^ cm/s, was in etwa den bei Siebboden gefundenen Werten entspricht. Der Stoffübergangswert steigt mit der Wurzel der Flüssigkeitsgeschwindigkeit.

Pur eine Gasgeschwindigkeit von 30,5 cm/s und eine Flüssigkeitsgeschwindigkeit von 1,52 cm/s beträgt der flüssige Anteil 20 i> bei Natriumhydroxydlösungen und 40 # bei Wasser. Der Druckabfall liegt etwa bei 6 cm Wassersäule je 10 cm Füllkörperhöhe.

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Beispiel II
Tersuch zur Herstellung von schwerem Wasser

Bei der Herstellung von schwerem Wasser bedient man sich der Ammoniak-Wasserstoff Austauschreaktion, bei welcher der gasförmige Wasserstoff mit flüssigem Ammoniak in Kontakt gebracht werden muß, wobei der flüssige Ammoniak einen gelösten Katalysator bei hohem Druck enthält· Eine Anzahl von Kontaktstufen ist erforderlich und, um den Trennfaktor über den gesamten Prozeß zu erhalten, werden einige dieser Kontaktstufen bei niederen Temperaturen (-18⁰C bis -57⁰O) ausgeführt, bei € nen die Reaktionskinetik niedrig ist und ein inniger Kontakt zwischen Dampf und Flüssigkeit ä für verhältnismäßig lange Zeitspannen erforderlich ist. Bei einer Ausführungsform gelangen gasförmiger Wasserstoff und flüssiges Ammoniak bei einer Temperatur von etwa -40° C miteinander in Kontakt, wobei vier theoretische Stufen erforderlich sind. Das in dem angereichterten Gfas enthaltene Deuterium tritt am Boden der Kolonne ein und wird dem mageren, am Kopfende der Kolonne eintretenden Ammoniak zugeführt· Die in der nachstehenden Bruttoformel aufgeführte Reaktion

HH, + HD >. HH₂D + H₂

erfolgt in der flüssigen Phase, welche durch gelöstes KHH₂ katalysiert ist· Eine geringe G-aslöslichkeit und eine geringe ohemi- i sehe Reaktionsgeschwindigkeit machen die gesamte Austauschgeschwindigkeit sehr gering.

Der Bodenwirkungsgrad ist durch die nachstehende Formel gegeben

/ HS '

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Hierin bedeuten η = Wirkungsgrad

k s Stoffübergangskoeffizient in der flüs-

sigen Phase in f t/s a = innere Kontaktfläche in ft /ft ^

= Gesamtdruck in atm h β Höhe der gemischten Phase H = Henry »sehe Konstante für die Wasserstoff löslichkeit (1,54 χ 10⁴atm ft³/l*>

mole)

Gr * Gasdurchsatz in mole/s ft .

JPür den Wasserstoff-Immoniakaustausoh bei etwa -4O⁰C wurde für k ein Wert von 1,3 χ 10 f/s für Bedingungen ahn- ' lieh bei Siebböden gefunden. Der gleiche Wert gilt bei im Gleichstromverfahren oder im Gegenstromverfahren arbeitenden Füllkörperkolonneno Der Bodenwirkungsgrad für einen Siebboden für eine 20,5 cm hohe Flüssigkeitshöhe (Kolonne 1) wird mit dem Bodenwirkungsgrad eines im Gleichstromverfahren arbeitenden Gas-3?lüssigkeitsbodens mit einer 1_f53 m hohen Püllung (Kolonne 2) in Tabelle II verglichen.

	Tabelle	II	Gleichstrom Gas-3Plüssigkeits
	Siebboden	Docisn 1,3 x 10~²
k	1,3 x 10^L2	120
a	100	220
	220	5
h	0,67	1,54 x 10⁴
H	1,54 x 10⁴	0,6
G	0,6	0.^16
	0,02

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Pur eine im Gegenstromverfahren arbeitende Püllkörperkolonne errechnet sich, die einem theoretischen Boden entsprechende Höhe nach der Formel

HEIS

GH

ka

-1

Hier läge der Wert für a bei etwa 70 ft für eine typische handelsübliche !füllung. Die einer theoretischen Stufe entsprechende Höhe beträgt dann bei diesem Beispiel 13,7 m.

Die gesamte Kolonnenhöhe für vier theoretische Stufen ist in Tabelle III gezeigt.

Tabelle III

Siebboden

Gleichstrom

Gas-Plüssig-

keitsboden

IMiIl-

körper-

kolonne

Aktive Höhe/Stufe in cm 20,5 Höhe des Dampfräumes/

153

1370

Stufe in cm	30,5	5),5	-
Gesamthöhe/Stufe in cm	51,0	183,5	1370
Anzahl der tatsächli chen Stufen, 4/17	200	25	4
Kolonnenhöhe, incl. 3t7 m für die Kolon nenenden in m	105	49,5	58,5

Die erfindungsgemäße Kolonne benötigt nur die Hälfte der Höhe einer mit Siebböden versehenen Kolonne. Es ist davon auszugehen, daß die Durchmesser der beiden Kolonnen gleich sind, da der Dampfraum über jedem Boden in beiden Kolonnen den Durchsatz beschränkt. Die Höhe der erfindungsgemäßen Kolonne liegt in der Hähe der Höhe der Füllkörperkolonne, wobei jedoch

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die Füllkörperkolonne einen größeren Durchmesser haben dürfte, da die Grenzgeschwindigkeit niedriger ist. Größere !Füllkörper würden zwar den Durchmesser der Füllkörperkolonne auf der einen Seite vermindern, würden jedoch auf der anderen Seite die einem theoretischen Boden entsprechende Füllhöhe vergrößern, so daß das Säulenvolumen beträchtlich höher als das der erfindungsgemäßen Säule würde. Auch würden in Füllkörperkolonnen mit großem Durchmesser mehrfachiiferteiler zur Vermeidung der Bachbildung erforderlich werden, welche die Höhe der Füllkörperkolonne abermals erhöhten.

Beispiel III,

Einstufige im Gleichstromverfahren arbeitende Säule unter Verwendung von Wasserstoff und Ammoniak

Aus Drahtgeflecht (Maschenweite 14-mesh) hergestellte Zylinder mit einem Durchmesser von 12 bis 13 mm und einer Höhe -von 12 bis 13 mm werden für eine 1,22 m hohe füllung verwendet. In Tabelle 1"V! sind die Stufenwirkungsgrade für unterschiedliche Bedingungen bei einem Druck von 1 atm aufgeführt. Dör Wirkungsgrad ändert sich jedoch nicht wesentlich mit der Änderung des Druckes. So liegt der vorgenannte Wirkungsgrad von 16 56 für eine Füllung von 1,53 m bei einer Gasgeschwindigkeit von 30,5 em/s(G-0,6 mol/ft s bei 220 atm) und bei einer Temperatur von -40⁰G ohne weiteres innerhalb des Bereiches experimenteller Werte.

Bei den Versuchen wurde natürlicher Wasserstoff durch eine Reinigungsvorrichtung hindurch geschickt, um Spuren von Wasser und Sauerstoff zu entfernen. Der Wasserstoff wurde auf -40⁰C gekühlt und mit Ammoniakdampf bei einer Temperatur von -40⁰C gesättigt und anschließend dem Boden der Kolonne über einen Verteiler aus einem grobmaschigen Drahtgeflecht zugeführt· Hier vermischte sich der mit Ammoniak angereicherte Wasserstoff mit einer Lösung von 30 g OH₂/je liter flüssigen Ammoniak, welcher eben-

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falls dem unteren Ende der Kolonne "bei -4O⁰C zugeführt wurde. Die "beiden Phasen strömten nach oben durch die 1,22 ι hohe Füllung und trennten sich anschließend. Das Gas wurde einer Abgasleitung zugeführt· Die Flüssigkeit wurde zurückgeführt. Die Verarmung des Deuteriumgehaltes im Wasserstoff wurde gemessen.

Y, Y_n

_, , , ι — ο Wirkungsgrad =

Y. - X ¹ t

Hierin bedeuten Ί_± « Atomgewichtsverhältnis von D/H im eintretenden Wasserstoff

Y_ = Atomgewichtsverhältnis von D/H im aus- i tretenden Wasserstoff

Σ « das Atomgewichtsverhältnis von D/H im Ammoniak

K = Gleichgewiehtskonstante für die Austauschreaktion

Tabelle IV

Austausch von Deuterium zwischen Wasserstoff und

Ammoniak

Temperatur -40°0

Katalysatorkonzentration 30 g KNHq/I HH, Jmikörperhöhe 1,22 mj Die !Füllkörper bestehen aus Zylindern mit 12 bis 13 am Durchmesser und 12 bis 13 mm Höhe, hergestellt aus einem Drahtgeflecht (Maschenweite 14-mesh).

Ge s ehwindigkeii Plüssigkeits-Gresehwin- Wirkungsgrad"" cm/a digkeit cm/s 56

6,1 0,3 32

12,2 0,3 20

12,2 1,53 18

24,4 0,3 19

24,4 1,07 17

36,8 0,4 8

36,8 1,28 8

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Dieser Gleichstromboden bietet Vorteile in vielen anderen Verfahren, wo normale Siebboden einen sehr geringen Wirkungsgrad aufgrund des geringen StoffÜbergangs innerhalb der flüssigen Phase habeno Dies trifft auch für die Desorption von leichtlöslichen Gasen, chemischen Reaktionen in der flüssigen Phase, wo ein Reaktant aus einem Gas wie in Oxydation mit Luft zugeführt wird, oder auch auf die Absorption von gasförmigen Säuren durch alkalische Lösungen zu. Ein besonderes Beispiel wäre hier das Entfernen von HpS aus saurem Gas durch die Absorption in Monoethanolamin.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung in Bezug auf die Bodenkolonnen liegt in dem geringen Anteil der Verweilflüssigkeit auf einer theoretischen Stufe, da die Durchschnittsdichte der Mischphase in einem Gleichstromfluß geringer als in einem konventionellen Boden ist·

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Claims

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insprüche

1. Vorrichtung für den Kontakt von Flüssigkeiten und Dampf zum .Zwecke des StoffÜbergangs mit mindestens einem eine Kontaktfläche aufweisenden Boden, auf welchem der durch den Boden nach oben strömende Dampf mit der von oben her zuströmenden Flüssigkeit in Kontakt kommt, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Kontaktfläche des Bodens (4, 11-1) ein mit Füllkörpern bestückter oder mit einer Vielzahl von Böden ausgestatteter Gleichstromabschnitt zur gleichmäßigen Verteilung der Dampfblasen innerhalb der Flüssigkeit vorgesehen ist, und daß der Gleichstromabschnitt an sei- * nem unteren Ende einen Einlaß für die auf den dem Gleiehstromabsohnitt zugeordneten Boden fließende Flüssigkeit aufweist, sowie an seinem oberen Ende einen Flüssigkeitsüberlauf (5) und einen Dampfraum (3) hat, aus dem eine Flüssigkeitsleitung (1) nach unten führt, und daß Mittel vorgesehen sind, die den Dampf von der Oberseite des G-lei chstromabs chnit te s nach oben ableiten·

2· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Anzahl von Gleiohstromabschnitten, von denen jeder eine Stufe darstellt und mit einer Füllung oder mit einer Vielzahl von Böden ausgestattet ist, übereinander angeordnet ist und eine Mehrstufenkolonne bildet und daß aus den zwischen den einzelnen Gleichstrom- g abschnitten liegenden Dampfräumen (3) je eine Flüssigkeits-leitung (1) zu einem weiter unten liegenden Gleichstromabschnitt führt, und daß Mittel vorgesehen sind, die den Dampf aus den Dampfräumen (3) zu einem weiter oben liegenden Gleichstromabschnitt leiten·

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2 mit einer eine Mehrstufenkolonne bildenden Anzahl von Böden, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfraum mittels einer Leitung mit dem unmittelbar unter ihm liegenden Gleichstromabschnitt der Kolonne verbunden ist und der

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Dampfraum mit dem unmittelbar darüberliegenden Gleichstromabschnitt der Kolonne in Verbindung steht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2 mit einer eine Mehrstufenkolonne bildenden Anzahl von Böden, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf raum (3) mittels einer Leitung mit jL dem übernächsten^{11 er} liegenden Gleichstromabschnitt der Kolonne verbunden ist und der Dampfraum mittels einer Leitung mit dem übernächsten darüber liegenden Gleichstromabschnitt der Kolonne in Verbindung steht.

5β Vorrichtung nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch ge~ kennzeichnet, daß der Gleichstromabschnitt eine Füllung aufweist, die aus einer Vielzahl von Siebboden oder Drahtnetzen besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Drahtnetz bestehende Füllung aus gewellten horizontal verlegten Blättern eines Drahtnetzgeflechtes gebildet ist·

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Drahtnetzfüllung aus einer Vielzahl von Zylindern aus Drahtgeflecht besteht.

8ο Verfahren zur Herstellung eines Kontaktes von Flüssigkeiten und Dampf, bei welohem Dampf durch mindestens einen eine Kontaktfläohe aufweisenden Boden nach oben strömt, auf welchen Flüssigkeit von oben herabströmt, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit und der Dampf oberhalb der Kontaktfläche des Bodens im Gleichstrom durch einen Gleichstromabschnitt zur Verteilung der Dampfblasen innerhalb der Flüssigkeit nach oben strömen» und daß der Dampf und. die Flüssigkeit naoh dem Durchlaufen des Gleichstromabschnittes voneinander getrennt werden und der Dampf nach oben und die Flüssigkeit naöh unten geleitet werden.

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9β Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit und der Dampf oberhalb der Kontaktfläche eines jeden Bodens im Gleichstrom durch mehrere hintereinander geschaltete Gleichstromabschnitte strömen, und daß nach der Trennung von Dampf und Flüssigkeit der Dampf einem höher gelegenen Gleichstromabschnitt und die Flüssigkeit einem tiefer liegenden Gleichstromabso^hnitt zugeführt werden.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf dem nächsthöheren Gleichstromabschnitt zugeführt und die Flüssigkeit dem nächäunteren Gleic stromabschnitt zugeleitet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf der übernächsten darüberliegenden Stufe und die Flüssigkeit der übernächsten darunterliegenden Stufe zugeführt werden·

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