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Gasanalysenküvette Die Erfindungs betrifft Gasanalysenküvetten mit
einem Lichtleitglied, wie sie bei spielsweise in der Infrarot-Spektralphotometrie
verwendet werden.
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Bei dieser Art von Gasküvette wird Strallung unter einem verhältnismäßig
großen Raumwinkel auf eine sich in Längsrichtung erstreckende Gesküvette gegenben,
die eine von s@iegelnden Flächen bestimmte verhältnismäßig kleine Bohrung besitzt.
Aufgrund der zwischen gegenüberliegenden Flächen stattfindenden Vielfachreflexionen
werden die Strahlen, die normalerweise in ein verhältnismäßig großes Volumen ausgefäckert
würden, vielmehr zick-zackförmig in das verhältnismäßig kleine Volumen der langen
engen bohrung geführt, und auf diese Weise die in jedes Einheitsvolumen der Küvette
"gepackte" Strahlung vergrößert. Mit diesem System kann man Infrarot-Spektren von
Proben erhalten, die zu klein oder zu diinn, oder beides, sind, um das Strahlenbündel
in brauchbarem Maße in üblichen, nichtreflektierenden Küvetten zu absorbieren selbst,
wenn sie bis zur brauchbaren Grenze verlingert werden.
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In ihrem bislang bekannten Aufbau bestimat die reflektierende Gasküvette
ein auf der Innenseite spiegelndes Lichtleitglied, das an beiden Enden durch Fenster
abgeschlossen ist, die für die spektralphotometrische Strahlung durchlässig sind,
und das mit Amschlüssen für den Durchfluß des zu analysierenden Gases von einem
Ende zum anderen versehen ist. Die vorbetannte Küvette ist normalerweise in einen.
Spektralphotometer angeordnet, so daß die Strahlungsquelle auf die an einem Ende
der Küvette angeordnete Eintrittsöffnung okussiert und der Monochromatorspalt an
einer am anderen Ende angeordneten Austrittsöffnung abgebildet werden kann. Da es
einer erheblichen Küvettenlänge bedarf, un eine wesen@liche Strahlungsvergrößerung
pro Einheitsvolumen durch die Kilvette zu erzeugen, ergibt es sich, daß bislang
bekannte Küvetten nur bei speziell konstruierten Geräten vorgesehen werden können
und sich nicht zur Verwendung bei Konstruktionen eignen, die für gewöhnliche, nichtreflektierende
Küvetten bestimmt sind.
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Erfindungsgemäße ist eine Gasküvette der beschriebenen vorgesehen,
bei welcher ein geradliniges Lichteleitglied, dessen verspeigelte Innenfläche einen
Gaskanal bestimmt, ein abbildender Spiegel an einen Ende des lichtleitgliedes, und
eine Eintrittsöffnung und eine Austrittsöffnung für ein analytisches Strahlungsbündel,
d.h. ein
spektralplotometrisches Bündel, am anderen Ende des Lichtleit
liedes so ausgebildet un dangeordnet sind, daß die Öffnung en in geeigneter Weise
für eine Strahlung optisch konjugiert, oder nahezu, sind, welche von der Eintrittsöffnung
über den Spiegel zu der Austrittsöffnung gelangt unabhängig davon, ob die Strahlung
vielfach reflektiert worden ist oder gar nicht.
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Der ein reelles Bild erzeugende Spiegel kann beispielsweise sphärisch
oder zylinderförmig sein, und die beiden Öffnungen können nebeneinander symmetrisch
in gleicher Ebene oder unter einem geeigneten Winkel zur Längsachse des Kanals,
im letzteren Fall mit Milfe von Mitteln zur Beugung des Strallungsbündels, z.B.
einem Prisma, angeordnet sein.
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Der Krümmungsradius des Spiegels kann im Vermältnis zum Abstand zwischen
jeder Öffnung und dem Spiegel zur Erzielung eines Vergrößerungsverhältnisses von
annähernd 1 : 1 geeignet gewählt sein, wobei jedoch zu berücksichtigen ist, daß
das hauptkriterium nicht die Erzeugeung eines wohldefinierten Bildes der Strahlungsquelle
an der Austrittsöffnung ist, sondern vielmehr die wirkungsvolle Leitung von Strahlungsenergie
durch die Gasküvette von der Eintrittsöffnung zur Austrittsöffnung, und daß ein
gewisses Abweichen von den strengen Raumbeziehungen
der Abbildung
der Erzielung eines besseren Übertragungswirksamkeit ermöglichen kann.
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Der Querschnitt des Gaskanals kann geeigneterweise rechtwinklig und
die Innenfläche gegebenenfalls optisch eben ausgebildet sein, obwohl in den meisten
Fällen nur ein angemessener Ebenheitsgrad erforderlich ist. Die Oberfläche kann
durch eines der bekannten Verfahren verspiegelt sein, wobei die Wellenlän@e der
Stranlung, für welche die Gasküvette bestimmt ist, wie auch die chemische Trägheit
zu berüc@@sic tigen sind, d. . für die Infrarot-Analyse wärden Vorzugsweise Coldbeschichtungen
verwendet werden.
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Natürlich wird die Anordnung der mechanischen und optischen Glieder
so getroffen, daß ein @urchfluß des zu analysier@nden Gases ohne Lekcverlust von
dem, der Eintritts-und Austrittsöffnung zugeordneten @nde der Küvette zu dem den
Spiegel tragerden Ende gew@ fleistet ist, wobei geeighete Gas@anscllüsse zu dem
Gaskanal an beiden Enden führen.
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Die Eintritts- und Auscrittsöffnung. kann jeweils einem, für die analytische
Stra lun durchl@ssigen Abdichtungsfenster zugeordnet sein, und das Fenster kann
entweder eben oder geformt sein, um als @ostivie oder negative
abbild-ende
lichtbrechende tlittel zu wirken, wie sie zur optischen Anpassung der Gasküvette
an ein Analysengerät, beispielsweise ein Spektralphotometer, gegebener Konstruktion
erforderlich sein können.
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Vorzugsweise sind die optischen Glieder abnehmbar ausgebildet, so
daß sie selbst und das Innere der Küvette leicht gereinigt werden können.
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Ausführungsbeispeiel der Erfindung sind in den schematischen Abbildungen
dargestellt und im folgenden beschrieban: Fig. 1 ist eine querschmittsansicht einer
erfindungsgemäßen Gaskuvette, bei welcher die Austritts- und Eintri@tsöffnung in
einer zur Längsachs@ rec@twin@ligen Ebene liegen.
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Fig. 2 isteine Endansiclt der Küvette von Fig. 1, wele@e die in gleicher
Ebene liege@de Eintritts- und Austrittsöffnung zeigt.
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Fig. 3 ist eine Querschnittsansicht einer erfindungsgemißen Gasküvette,
welche ein Endpris n .:)J1e or Ein',ritt;- Uti(' na t;jittö'ifnun' J1'£hö1t di-
ij' CäL''bL Jiet'Jen Ebenen parailel zueinander und zur Längsachse der Küvette Liegen.
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Fig. 4 ist eine Querschnittsansicht auf iinie A-A in Fig. 3.
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Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht einer Abwandlun der in Zig. 1
dargestellten Küvette.
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Fig. 6 zeigt die Verwendungsmöglichkeit einer erfindungsgemaßen Gasküvette
selbst unter besonders ungünstigen Umständen.
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Fig. 7 zeigt die Verwendung einer erfindungsgemäßen Gasküvette, bei
der die K vettenachse horizontal liegt, und Fig. 8 ist eine Querschrittsansicht
von Fig. 7.
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Fig. 9 ist eine vergr@ßerte Darstellung einer hergestellten Gasküvette
@@@@ der Erfindung.
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Die in Fig. 1 dargestellte latte besteht aus einc Eichtleitglied,
die eine @ohrang mit rechtwin@ligem Querschnitt aufweist, die von, einen Gaskanal
besti@@@enden spiegelnden Flächen besti@@@t ist. Das Lichtleitglied ist an einem
@nde durch einen splärischen Spiegel 2 und am anderen Ende dure ein durchlässi es
Fenster 3 abgeschlossen, we@cles@ine rechtwinklige Eintrittsöf?nung 4
und
eine rechtwinklige Austrittsöfung 5 überdeckt (siehe auch die Endansicht von Fig.
2). Die beiden Öffnungen sind gegenü@er der Längsachse des Lichtleitgliedes symmetrisch
mit den Enden aneinander angeordnet und liegen in einer gemeinsamen Ebene. Der bei
6 angedeutete Krümmungsmittelpunkt des Spiegels 2 liegt im Schnittpunkt der besagten
Ac@se mit der besagten Ebene. Enanschlüsse für den @urcifluß eines zuanalysierenden
Gases von einen zum anderen Ende der Küvette sind zwecks größerer Klarheit weggelassen,
können aber als mit einer Küvettenwand versc. weißte Stutzen gedacht werden.
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Für Strahlen, die nach Du@ch@@@@ dur@@ die Eintrittsöffnung 4 dire@t
au@ den spiegel 2 auftreffen (d.l. ohne zwischenliege@de Vielfachreflexionen), und
die vom Spiegel 2 direkt auf die offnung 5 geworfen werden, müssen die beiden Öff@un@en
eindeutig optisc@ konjugiert sein. @s @@t sich gezeig@@, dad bei Abbi@@ung einer
Strahlungsquelle an der Öffnung 4, und wen@ der Rau@winkel der in das Lichtleitgleied
1 divergierenden Strallen groß genug ist, so daß einige der Str@len auf die spiegelnden
Flä-chen des Lichtleitgliedes 1 au@treffen, die beiden Öffnungen trotz der @ahle@@@@
mit dem Zerstreuungswinkel variierenden zwischenliegenden Vielfachreflexionen für
diese nicht-direkten Strallen i@@er nock optiscl. konjugiert sind.
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Daraus erit sich, daß ein an der Eintrittsöffnung 4 erzeugtes Bild
der Quelle sowohl von direkten wie auch nicht-direkten Strahlen an der Austrittsöffnung
5 abgebildet wird. Die Gasküvette der Erfindung ist daher gleichwertig mit einer
doppelt so langen vorbekannten Küvette.
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Bei der ein Lichtleitglied verwendenden Küvettenert besteht die Aufgabe
in der Verwendung; von Strahlung unter großem Raumwinkel und den Querschnitt des
Bündels in der Küvette mit Hilfe von Vielfachreflexionen "komprimiert".
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Diese Reflexionen verursachen jedoch eine gewisse bschwächung, und
je kleiner die für die Lösung der gestellten Aufgabe erforderliche Anzahl ist, un
so größer muß die Wirksamkeit sein, mit der die Energie übertragen wird. Bei Vergleich
der Gasküvette der Erfindung mit einer vorbe@annten Küvette gleic@ en Volumens zeigt
sich ein weiterer Vorteil in Form von größerer Übertragungswirksamkeit, da die mit
der Verkürzung der physikalischen Länge verbundene vergrößerte Querschnittsfl@che
bedeutet, daß die in das Lichtleitglied divergierenden Strahlen weiter nach außen
wandern, ehe sie auf die spiegelnden Flächen auftreften, und folglich die Anzahl
der Innenreflexionen vermindert wind.
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Obgleich Fig. 1 deutlich den Grundgedanken der Erfindung zeit, sind
bestehende Spektralphotometer so aufgebaut, daß die erfindungsgemäße Küvette leichter
im Probenraum untergebracht werden kann, wenn Mittel vorgesehen sind, die eine Verwendung
der Küvette mit ihrer Längsachse rechtwinklig zur Achse des Strahlenganges durch
den Probenraum ermöglichen. Fig. 3 zeigt eine darauf abgestellte geeignete Abwandlung.
In dieser Figur und in den folgenden Figuren sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen
versehen.
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In Fig. 3 sitzt die Eintrittsöffnung 4 und die Austrittsöffnung 5
in gegenüberliegenden Wänden des Lichtleitgliedes 1 vorgesehen, und ein Prisma von
90° mit vorderseitig verspiegelten Flächen 8 und 9 liefert die beiden symmetrischen
Beugungen, die infolgedessen im Strahlengang durc-h die Küvette erforde@lich sind.
Fig. 4, die ein Querschnitt auf Linie A-L von Fig. 3 ist, zeigt lediglich, daß das
Lichtleitglied 1 aus vier, aneinander befestigten getrennten Wänden zusammengesetzt
sein kann, und deutet an, daß die Öffnungen 4 und 5 in den beiden schmaleren Wänden
entalten sind.
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Bei gewissen vorhandenen Spektralphotometern wird der Monochromatorspalt
innerhalb des Probenraunes mit hinreichendem Abstand von den Begrenzungswänden abgebildet,
um
die Anordnung der Gasküvette von Fig. 3 3 in der in Fig. 5 gezeigten Weise verwendbar
zu ermöglichen, bei welcher das bei 10 gezeigte Bild nilt der längsachse des Lichtleitgliedes
1 zusammenfällt, Die einzige erforderliche Abwandlung ist, sicherzustellen, daß
der Krümmungsmittelpunkt 6 des Spiegels 2 um den entsprechenden 3etrag gehoben ist,
so daß die Küvette von Fig. 5 praktisch mit der voll Fig. 1 identisch wird mit der
Ausnahme, daß die von der Strahlungsquelle einfallenden Strahlen (durch die Pfeilköpfe
I angedeutet) in die Eintritts öffnung 4 gebeugt werden und die aus der Austrittsöffnung
5 ausfallenden Strahlen in den zum Monochromator führenden Strahlengang begeugt
werden (siehe Pfeile M). Wie ersichtlich ist, hat die Anordnung den Vorteil, d sie
die Optik des SpektralBhotometers selbst nur in geringem Maße beeinträchtigt und
daher eine gute Strahlungsübertragung ermöglicht.
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Die Umstände sind nicht so günstig, wenn, wie das bei dem in Fig.
6 dargestellten Fall zutrifft, das Bild 10 hinter der Grenzfläche des Probenraumes
liegt, haupt sächlick weil es nicht möglich ist, das Bild der Strahlungsquelle genau
mit den Bild 1o des Monochromatorspaltes zusammenfallen zu lassen. Die in das optische
System des Spektralphotometers gebrachte Störung ist zulässig, aber die Strahlungsübertragung
ist nicht ganz so wirksam wie bei der Anordnung von Fig. 5.
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In beiden Figuren 5 und 6 soll die Küvette senkrecht angeordnet sein.
Eoine weitere @öglichkeit besteht darin, die Küvette horizontal anzuordnen, und
dieser Fall ist in Fig. 7 gezeigt, in welcher das Bild 10 des Spaltes nun senkrecht
zur Papierebene ist, und Eintrittsöfnung 4 und Austrittsöffnung 5 in einer deutlichen
in Fig. 8 gezeigten reise angeordnet sind, die einen Querschnitt auf Linie A-A in
Fig. 7 darstellt. Unter gewissen Umständen kann die horizontale Anordnung günstiger
sein.
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Darüber hinaus ermöglicht sie eine nahezu quadratische Ausbildung
des Querschnitts des Lichtleitgliedes, und das bedeutet weniger Reflexichen und
daher eine etwas bessere @bertragungswirksamkeit.
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Bei allen vorstehend genannten Möglichkeiten kann eine Verbesserung
in der obertagungswirksamkeit durch Linsen geeigneter Brennweite erzeilt werden,
um den Umständen des vorliegenden Falles zu entsprechen. Die Fenster 3 können selbst
als @nts@echend sa@melnde oder zerstreuende Linsen ausgebildet sein. Ty@ischerweise
kann eine Linse über der eintrittsöff@nun. 4 zur Abbildung der Pupillenblende der
Str@llungsquell@ am, oder in @ähe des Spiegels 2, und eine Linse über der Austrittsöffnung
5 zur Abbildun der Of@@nungsblende des @o@ochromators am, oder in @ä@e des Spiegels
2 verwendet werden.
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Ein hergestelltes Beispiel einer Gaszelle nach der vorliegenden Erfindung
ist in Fig. 9 dargestellt, welche eine auseinandergezogene Darstelung ist. Der Lichtleiter
ist generell mit 20 bezeichnet und enthält ein diinnwandiges Rohr 21 von rechteckigem
Querschnitt, das gegenüberliegende Anschlußstutzen 22 für das zu analysierende Gas
besitzt.
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Der Querschnitt des Lichtleiters 20 ist an der Oberseite erweitert
und bildet ein Gehäuse 23 mit einer unteren Zentrierleiste 24. Gegen diese Leiste
24 wird ein unterer Rand, ähnlich dem sichtbaren oberen Rand 25 der elastischen
Dichtung 26 für den Spiegel 27 gedrückt wenn die Schrauben 28, die in die mittels
Schrauben 30 schwenkbar im Gehäuse 23 gelagerte Stirnplatte 29 eingeschraubt sind,
an der Rückseite des in der Dichtung gehaltenen Spiegels 27 zur Anlage kommen und
nicht nur so eingestellt werden, daß sie einen hinreichenden Dichtdruck ergeben
sondern such den Spiegel 27 in die korrekte optische Ebene bringen, wobei die Elastizität
der Dichtung 26 ausgenutzt wird.
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An seinem unteren ne ist der lichtleiter 20 in ähnlicher ttteise mit
einem vergrößerten Querschnitt versehen und bildet ein Gehäuse 31 für ein Prisma
32, dessen Scheitel an den Innenflächen eines zentrierenden V-förmigen
Teiles
33 anliegt, wenn er durch Schrauben 34 an diese angedrückt wird, welche letzteren
in Gewindelocher wie 35 in Flansch 36 eingreifen. Diese Schrauben wirken durch eine
Rückplatte und eine dazwischenliegende Dichtscheibe 38.
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Das Gehäuse 31 ist mit einer Eintrittsöffnung 39 und einer Austrittsöffnung
40 für das Strahlungsbündel versehen. Bine mit Rand versehene Dichtung 41 hält ein
flaches Fenster 42 wie im Fall der Dichtung 43 und ein linsenförmiges Fenster 44.
Die zwei abgedichteten Fenster werden gegen den Rand der jeweiligen Durchbrüche
im Gehäuse 31 durch Umfassungsteile 45 gehalten, die durch Schrauben, welche mit
Gewinde aufweisenden Platten zusammenwirken, festgezogen sind.
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Man erkennt aus der vorstehenden Beschreibung, daß die Dichtungen
26, 38, 41 und 43 Gasdichtheit des Lichtleiters 20 sicherstellen und daß daher eine
Gasströmung nur längs des Pfad es zwischen den Anschlußstutzen stattfinden kann.