DE1796313C3 - Use of aqueous solutions of sulfite-modified, non-thermosetting melamine resins as an additive to plaster of paris - Google Patents

Use of aqueous solutions of sulfite-modified, non-thermosetting melamine resins as an additive to plaster of paris

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DE1796313C3 DE19681796313 DE1796313A DE1796313C3 DE 1796313 C3 DE1796313 C3 DE 1796313C3 DE 19681796313 DE19681796313 DE 19681796313 DE 1796313 A DE1796313 A DE 1796313A DE 1796313 C3 DE1796313 C3 DE 1796313C3
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Alois Dr. 8223 Trostberg; Bornmann Paul Dr. 8221 Stein Aignesberger
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Description

(iii) die gemäß (ii) erhaltene Lösung auf einen pH-45 Wert von 8 bis 11 einstellt und 1 bis 3 h unter Rückfluß erhitzt.(iii) adjusts the solution obtained according to (ii) to a pH-45 value of 8 to 11 and for 1 to 3 h below Heated to reflux.

Ein Zusatz von Calciumhydroxid oder Aluminiumhydroxid zum Stuckgips erweist sich dabei als beson-An addition of calcium hydroxide or aluminum hydroxide to the plaster of paris proves to be particularly

50 ders vorteilhaft. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht daher in der Verwendung der50 ders advantageous. A preferred embodiment of the invention therefore consists in the use of

Die Erfindung betrifft die Verwendung von wäß- obigen Melaminharzlösungen zusammen mit Calciumtigen Lösungen sulfitmodifizierter, nicht wärmehärt- hydroxid oder Aluminiumhydroxid,
barer Melaminharze als Zusatz zu Stuckgips zur Er- Bevorzugt verwendet werden solche Melaminharzhöhung der Temperaturbeständigkeit von daraus her- 55 lösungen, die eine Viskosität von 16 cp bei 200C aufgestellten Formkörpern. weisen.The invention relates to the use of aqueous above melamine resin solutions together with calcium-containing solutions of sulfite-modified, non-thermosetting hydroxide or aluminum hydroxide,
Such Melaminharzhöhung the temperature resistance are Barer melamine resins used as an additive to plaster of Paris to ER- Preferably, solutions of manufacturing thereof 55 which has a viscosity of cp 16 at 20 0 C prepared moldings. point.

Aus der DL-PS 28 836 ist ein Verfahren zur Ver- Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung,
gütung von faserverstärkten Gipsplatten oder gips-From DL-PS 28 836 is a method for the The following example explains the invention,
treatment of fiber-reinforced plasterboard or plasterboard

haltigen Fo.mkörpern bekannt, bei dem mit einem Beispiel
vorkondensierten Präparat aus Melaminharz und 60containing Fo.mkkörern known in which with an example
precondensed preparation made of melamine resin and 60

Formaldehyd eine Oberflächenbehandlung des zu ver- In Anlehnung an DIN 1168 (Baugipse, FassungFormaldehyde is a surface treatment of the material to be used. Based on DIN 1168 (building plaster, version

gütenden Gegenstands mit nachfolgender Hitze- März 1955) wurden aus Stuckgips je 6 ProbekörperGood object with subsequent heat - March 1955) were made of stucco 6 test pieces each

härtung vorgenommen wird. Bei dem eingesetzten 4 χ 4 χ 16 cm hergestellt und bei 4O0C bis zurhardening is carried out. Manufactured at the used 4 χ 4 χ 16 cm and at 4O 0 C up to

Melaminharz handelt es sich um ein hitzehärtbares Gewichtskonstanz getrocknet. Nach Erreichen derMelamine resin is a thermosetting constant weight dried. After reaching the

Harz, das auf den zu vergütenden Gipsgegenstand 65 Gewichtskonstanz wurde bei je 3 Probekörpern dieResin, which was applied to the plaster of paris to be remunerated 65 weight constant with 3 test specimens the

nachträglich aufgebracht wird. Im übrigen betrifft Druckfestigkeit bestimmt. Je 3 Probekörper wurdenis applied subsequently. Otherwise, it relates to compressive strength. 3 test specimens each were

dieses Verfahren eine Methode zur Aushärtung des 3 Stunden bei 200°C gelagert und anschließend diethis method is a method of curing the 3 hours stored at 200 ° C and then the

eineesetzten Vorkondensats. Druckfestigkeit bestimmt.a set pre-condensate. Determined compressive strength.

17 96 31317 96 313 SS. 44th 33 DruckfestigkeitCompressive strength Zugesetzte Menge Harzlösung,Amount of resin solution added, Zugesetzte Menge Hydroxid,Added amount of hydroxide, DruckfestigkeitCompressive strength nach 3stündigerafter 3 hours bezogen auf das Gipsgewichtbased on the weight of the plaster of paris bezogen auf das Gipsgewichtbased on the weight of the plaster of paris nach Erreichenafter reaching Behandlung beiTreatment at der Gewichtsthe weight 20O0C20O 0 C konstante beiconstant at 4O0C4O 0 C (kp/cm»)(kp / cm ») (kp/cm1)(kp / cm 1 ) 2020th Kein ZusatzNo addition kein Zusatzno addition 9494 3434 Kein ZusatzNo addition 1 % Ca(OH)2 1% Ca (OH) 2 8282 3030th Kein ZusatzNo addition 1% Al(OH)1 1% Al (OH) 1 9595 4444 2,5% Harzlösung2.5% resin solution kein Zusatzno addition 162162 7676 2,5% Harzlösung2.5% resin solution 1% Ca(OH)2 1% Ca (OH) 2 165165 8080 2,5% Harzlösung2.5% resin solution 1% Al(OH)3 1% Al (OH) 3 171171 5959 5% Harzlösung5% resin solution kein Zusatzno addition 183183 121121 5 % Harzlösung5% resin solution 1% Ca(OH)2 1% Ca (OH) 2 184184 9898 5% Harzlösung5% resin solution 1% Al(OH)3 1% Al (OH) 3 182182

Herstellung der HarzlösungPreparation of the resin solution

700 Gewichtsteile 30%iges Formalin werden mit as Natronlauge bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 4,5 und anschließend mit 294 Gewichtsteilen Melamin versetzt. Danach wird auf 80° C erwärmt, bis sich eine klare Lösung bildet. Die Lösung wird weitere 30 Min. lang auf einer Temperatur von 800C gehalten (Vorkondensation), dann auf 450C abgekühlt und mit 222 Gewichtsteilen Na2S2O6 versetzt. Anschließend wird mit 332 Gewichtsteiien Wasser verdünnt, mit Natronlauge ein pH-Wert von 10,5 eingestellt und die Lösung 2 h bei 8O0C erwärmt. Nach Abkühlen auf 50° C wird die Lösung mit einem Gemisch aus 2116 Gewichtsteilen Wasser und 70 Gewichtsteilen konz. Schwefelsäure versetzt. Hierauf wird das Reaktionsgemisch 5 h auf 50° C gehalten (saure Kondensation) und dann mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellt. Die alkalische, mit Vorkondensation hergestellte Harzlösung vom pH-Wert 8,5 wird noch 1 h unter Rückfluß erhitzt. Die Viskosität der Lösung beträgt dann bei 200C 16 cP (Brookfield Rot. Visk., 20 U/min, Spindel Nr. 1), der pH-Wert 6,7.As sodium hydroxide solution is added to 700 parts by weight of 30% formalin until a pH value of 4.5 is reached, and then 294 parts by weight of melamine are added. It is then heated to 80 ° C. until a clear solution forms. The solution is kept at a temperature of 80 ° C. for a further 30 minutes (precondensation), then cooled to 45 ° C. and 222 parts by weight of Na 2 S 2 O 6 are added. Water is then diluted with 332 Gewichtsteiien, adjusted with sodium hydroxide to a pH of 10.5 and the solution heated at 8O h 2 0 C. After cooling to 50 ° C, the solution is concentrated with a mixture of 2116 parts by weight of water and 70 parts by weight. Sulfuric acid added. The reaction mixture is then kept at 50 ° C. for 5 hours (acidic condensation) and then adjusted to a pH of 8.5 with sodium hydroxide solution. The alkaline resin solution with a pH of 8.5, prepared with precondensation, is refluxed for a further hour. The viscosity of the solution is then 16 cP at 20 ° C. (Brookfield Rot. Visc., 20 rpm, spindle no. 1), the pH value 6.7.

pH-Wert und Viskosität einer derartigen Lösung bleiben über Monate praktisch gleich.The pH value and viscosity of such a solution remain practically the same for months.

Claims (4)

Ein weiteres Verfahren, bei dem Melamin-Form- Patentar<5priiche: aldehydharze Verwendung finden, ist aus der DL-PS 53 603 bekannt Dieses Verfahren betrifft die Her-Another process in which melamine form patented aldehyde resins are used is known from DL-PS 53 603. This process relates to the manufacturer 1. Verwendung von wäßrigen Lösungen sulfit- stellung von Porenbaustoffen aus Gips und Anhydrit modifizierter, nicht wärmehärtbarer Melamin- 5 unter Zusatz von pulverförmigen Vorkondensaten aus harze, die nach der Kondensation 1 bis 3 h lang Harnstoff-Formaldehydharz in einer Menge von 0,2 erhitzt werden bei einem pH-Wert der Harzlösung bis 2%. Mit dieser Maßnahme gelingt es, bei der Hervon 8 bis 11, als Zusatz zu Stuckgips für die Her- stellung von porösen Bauelementen den Abbindevorstellung von Formkörpern. gang und die Porenstruktur günstig zu beeinflussen.1. Use of aqueous solutions sulfite position of porous building materials made of gypsum and anhydrite modified, non-thermosetting melamine 5 with the addition of powdery precondensates resins that after condensation for 1 to 3 hours urea-formaldehyde resin in an amount of 0.2 are heated at a pH of the resin solution up to 2%. With this measure, the Hervon 8 to 11, as an additive to plaster of paris for the production of porous building elements, the setting concept of molded bodies. to influence gear and the pore structure favorably. 2. Verwendung von Melaminharzlösungen, zu io Auch wird ein Melamin-Formaldehydharz In Form deren Herstellung man eines Vorkondensats eingesetzt, das erst im Zuge des2. Use of melamine resin solutions, too io A melamine-formaldehyde resin is also in the form whose production one uses a precondensate, which only in the course of Herstellungsverfahrens auskondensiert wird.Manufacturing process is condensed. a) Melamin in einer wäßrigen Formaldehyd- Nunmehr wurde gefunden, daß wäßrige Lösungen lösung mit einem pH-Wert von 3,5 bis 5 bei von sulfitmodifizierten, nicht wärmehärtbaren MeI-erhöhter Temperatur auflöst und der Lösung 15 aminharzen, die nach der Kondensation 1 bis 3 h lang nach dem Abkühlen ein Alkalisuhlt zugibt, erhitzt wurden bei einem pH-Wert der Harzlösung wonach die Lösung nach Einstellen eines von 8 bis 11, zur Erhöhung der TemperaturbeständigpH-Werts über 7 erhitzt wird, keit von Formkörpern aus Stuckgips verwendet werden können.a) Melamine in an aqueous formaldehyde- Now it has been found that aqueous solutions with a pH of 3.5 to 5 dissolve at elevated temperature of sulfite-modified, non-thermosetting MeI and the solution 15 amine resins, which after condensation 1 to 3 hours after cooling, an alkali heat is added, the resin solution was heated at a pH value, after which the solution, after setting a pH value of 8 to 11, to increase the temperature resistance pH value above 7, can be used by moldings made of plaster of paris. b) die gemäß a) erhaltene, gegebenenfalls vor- 20 Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung kondensierte Lösung ansäuert und durch an- von wäßrigen Lösungen sulfitmodifizierter, nicht schließendes Erhitzen kondensiert und wärmehärtbarer Melaminharze, die nach der Kondensation 1 bis 3 h lang erhitzt wurden bei einem pH-Wertb) the obtained according to a), if necessary prior to 20 the subject matter of the invention is thus the use condensed solution acidified and sulfite-modified by aqueous solutions, not final heating condenses and thermosetting melamine resins after condensation Was heated for 1 to 3 hours at pH c) die gemäß b) erhaltene Lösung auf einen der Harzlösung von 8 bis 11, als Zusatz zu Stuckgips pH-Wert von 8 bis 11 einstellt und 1 bis 3 h 35 für die Herstellung von Formkörpern.c) the solution obtained according to b) on one of the resin solutions from 8 to 11, as an additive to plaster of paris Adjusts pH to 8 to 11 and 1 to 3 h 35 for the production of moldings. unter Rückfluß erhitzt, für den Zweck gemäß Die erfindungsgemäß verwendeten Lösungen sulfit-heated under reflux, for the purpose according to The sulfite solutions used according to the invention Anspruch 1. modifizierter Melaminharze sind in der DT-OSClaim 1. modified melamine resins are in the DT-OS 17 45 441 beschrieben. Demnach erhält man durch17 45 441. So you get through 3. Verwendung von wäßrigen Lösungen sulfit- Umsetzung von Formaldehyd mit M3lamin und einem modifizierter, nicht wärmehärtbarer Melamin- 30 Alkalimetallsulfit die Lösung eines nicht wärmehärtharze, die nach der Kondensation 1 bis 3 h lang baren, wasserlöslichen Harzes. Diese Melaminharzerhitzt werden bei einem pH-Wert der Harzlösung lösungen werden in der Weise hergestellt, daß man
von 8 bis 11, zusammen mit Calciumhydroxid oder3. Use of aqueous sulfite solutions - reaction of formaldehyde with M3lamin and a modified, non-thermosetting melamine 30 alkali metal sulfite, the solution of a non-thermosetting resin, the water-soluble resin for 1 to 3 hours after condensation. These melamine resins are heated at a pH of the resin solution
from 8 to 11, together with calcium hydroxide or Aluminiumhydroxid gemäß Anspruch 1. (i) Melamin in einer wäßrigen FormaldehydlösungAluminum hydroxide according to Claim 1. (i) melamine in an aqueous formaldehyde solution 4. Verwendung von wäßrigen Lösungen sulfit- 35 mit einem pH-Wert von 3,5 bis 5 bei erhöhter modifizierter, nicht wärmehärtbarer Melamin- Temperatur auflöst und der Lösung nach dem harze, die nach der Kondensation 1 bis 3 h lang er- Abkühlen ein Alkalisulfit zugibt, wonach die Löhitzt werden bei einem pH-Wert der Harzlösung sung nach Einstellen eines pH-Werts über 7 ervon 8 bis 11, mit einer Viskosität von 16 cP bei hitzt wird,4. Use of aqueous solutions sulfite 35 with a pH of 3.5 to 5 at increased Modified, non-thermosetting melamine temperature dissolves and the solution after resins, which after the condensation add an alkali sulfite for 1 to 3 hours cooling, after which the Löhitzt at a pH of the resin solution after adjusting the pH to above 7 ervon 8 to 11, with a viscosity of 16 cP when heated, 200C gemäß Anspruch 1. 4020 0 C according to claim 1. 40 (ii) die gemäß (i) erhaltene Lösung ansäuert und durch anschließendes Erhitzen kondensiert und(ii) the solution obtained according to (i) is acidified and condensed by subsequent heating and
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