DE1795396B2 - Process for removing volatile, odor-causing constituents from finely divided olefin polymers - Google Patents
Process for removing volatile, odor-causing constituents from finely divided olefin polymersInfo
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Description
Feinteilige Olefinpolymerisate, die durch Polymerisation der Monomeren, z. B. von Äthylen oder Propylen in Abwesenheit von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln hergestellt worden sind, enthalten im allgemeinen geringe Mengen niedermolekulare Verbindungen. Diese Verbindungen haben z.T. einen starken Geruch, so daß bei der Verarbeitung der Produkte Geruchsbelästigungen auftreten; auch macht sich der Geruch selbst nach Verarbeitung der Polymerisate zu Formteilen bemerkbar.Finely divided olefin polymers produced by polymerization the monomers, e.g. B. of ethylene or propylene in the absence of solvents or diluents generally contain small amounts of low molecular weight compounds. These Compounds sometimes have a strong odor, so that there is an unpleasant odor when processing the products appear; the odor also turns itself into molded parts after the polymers have been processed noticeable.
Es wurde gefunden, daß man flüchtige, Geruchsbelästigungen hervorrufende Bestandteile aus feinteiligen Olefinpolymeris.uen vorteilhaft entfernen kann, wenn man Olefinpolymerisate, die in Abwesenheit von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln hergestellt worden sind und deren Teilchen ;inen durchschnittlichen Durchmesser von 100 bis 1000 μ haben, mit einem Inertgasstrom bei einer zwischen 800C und mindestens 5°C unter dem Kristallschmelzpunkt liegenden Temperatur in einer in kräftiger Bewegung gehaltenen Pulverschicht durchspült.It has been found that volatile, odor-causing constituents can advantageously be removed from finely divided Olefinpolymeris.uen if olefin polymers which have been prepared in the absence of solvents or diluents and whose particles have an average diameter of 100 to 1000 μ, with an inert gas is flushed at a between 80 0 C and at least 5 ° C below the crystalline melting point lying in a temperature maintained in vigorous agitation powder layer.
Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Entfernen flüchtiger Bestandteile aus Äthylen- oder Propylen-Homopolymerisaten, Copolymerisaien von Äthylen und Propylen untereinander bzw. Copolymerisaten des Äthylens und Propylene mit Buten-1. Die Vorteile treten in der Regel unabhängig von der Art des bei der Polymerisation verwendeten Katalysators in Erscheinung. The process is particularly suitable for removing volatile components from ethylene or propylene homopolymers, Copolymers of ethylene and propylene with one another or copolymers of Ethylene and propylene with butene-1. The benefits usually occur regardless of the type of business Polymerization used catalyst in appearance.
Die Teilchen, die erfindungsgemäß behandelt werden, haben einen durchschnittlichen Durchmesser von 100 bis 1000 μ; sie werden mit einem Inertgasstrom durchspült, dessen Temperatur zwischen 800C und einer mindestens 5°C unter dem Kristallitschmelzpunkt des Polymerisates liegenden Temperatur liegt.The particles which are treated according to the invention have an average diameter of 100 to 1000 μ; they are flushed with an inert gas, whose temperature is between 80 0 C and at least 5 ° C below the crystallite melting point of the polymer side temperature.
Von den inerten Gasen eignen sich insbesondere Stickstoff, Kohlendioxid oder Wasserdampf für das Verfahren.Of the inert gases, nitrogen, carbon dioxide or water vapor are particularly suitable for the Procedure.
Die Geschwindigkeit des Inertgasstromes muß so groß sein, daß die Polymerisatteilchen in der Behandlungszone in kräftiger Bewegung gehalten werden. Dies ist in der Regel der Fall, wenn die auf den freien Querschnitt einer Schüttung der Teilchen bezogene Gasgeschwindigkeit etwa 5 bis 20cm/sec beträgt. Die Behandlung der Teilchen wird vorteilhaft in einer Behandlungszone vorgenommen, deren Längsausdehnung das 1- bis 20fache der Querausdehnung beträgt. Unter Querausdehnung soll der Durchmesser eines Kreises verstanden werden, der der Querschnittsfläche der Behandlungszone entspricht. So können z. B. die Teilchen auch mittels eines Inertgasstromes durch eine Rohrleitung bewegt werden. Diese Behandlung kann z, B, während des Transportes der Teilchen von der Produktion zur Verpackungsanlage erfolgen. Besonders vorteilhaft ist die Behandlung der Teilchen im Wirbelbett.The speed of the inert gas flow must be so great that the polymer particles in the treatment zone be kept in vigorous motion. This is usually the case when those on the free Cross-section of a bed of particles-related gas velocity is about 5 to 20 cm / sec. the Treatment of the particles is advantageously carried out in a treatment zone, the longitudinal extent of which 1 to 20 times the transverse dimension. Under transverse expansion, the diameter should be a Circle to be understood, which corresponds to the cross-sectional area of the treatment zone. So z. B. the Particles can also be moved through a pipeline by means of a stream of inert gas. This treatment can z, B, take place during the transport of the particles from production to the packaging plant. Particularly It is advantageous to treat the particles in a fluidized bed.
Die Teilchen werden mindestens für die Dauer von 1 bis 5 Minuten mit Inertgas umspült. In den meisten Fällen ist es nicht erforderlich, die Teilchen länger als 10 bis 20 Minuten mit Inertgas zu behandeln. Besonders vorteilhaft arbeitet man in einem Zeitraum von 5 bis 15 Minuten.The particles are flushed with inert gas for at least 1 to 5 minutes. In most In cases it is not necessary to keep the particles longer than 10 to be treated with inert gas for up to 20 minutes. It is particularly advantageous to work within a period of 5 to 15 Minutes.
Aus der DE-AS 11 16 404 ist es bekannt, flüchtigeFrom DE-AS 11 16 404 it is known volatile
is Bestandteile durch Vakuumbehandlung aus geschmolzenem Hochdruckpolyäthylen zu entfernen; — eine Maßnahme, die allein schon durch den anderen Aggregatzustand des Polymerisats nicht zum erfindungsgemäßen Verfahren in Parallele gesetzt werden kann. Letzteres kann auch — bereits wegen der andersartigen Teilchenbeschaffenheit — ebensowenig in Parallele gesetzt werden zu dem aus der DE-AS 10 63 530 bekanntgewordenen Verfahren, denn bei diesem werden Perlpolymerisate — also kugelförmige Teilchen mit geschlossener Oberfläche — mittels eines erhitzten Gasstroms getrocknet, d. h. von anhaftendem Lösungsmittel oder auch Wasser befreit.is components by vacuum treatment from molten Remove high pressure polyethylene; - a measure that can be achieved by the other alone The physical state of the polymer cannot be put in parallel with the process according to the invention can. The latter cannot either - if only because of the different nature of the particles be set in parallel to the method known from DE-AS 10 63 530, because at This are pearl polymers - spherical particles with a closed surface - by means of a dried heated gas stream, d. H. freed from adhering solvent or water.
Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Figur darge-An advantageous device for performing the method according to the invention is shown in the figure.
stellt. Über ein Steigrohr 1 wird das feinteilige Polymerisat 2 durch das Ventil 3 in einen Cyklon 4 gefördert. Durch das Ventil 5 tritt ein Inertgasstrom 6 in den Cyklon ein. Der Inertgasstrom 6 durchstreicht die Polymerisatteilchen 2 und tritt durch Rohrleitung 7 aus dem Cyklon aus. Das Ventil 3 wird kurzzeitig und intervallweise, z. B. alle zwei Minuten, geöffnet. Solange Ventil 3 geöffnet ist, sind die Ventile 5 und 8 geschlossen. Nach dem Schließen von Ventil 3 wird Ventil 5 geöffnet. Die Polymerisatteilchen 2 sammeln sich nach einer bestimmten mittleren Verweilzeit in Fallrohr 9 an. Das behandelte Polymerisat kann über Ventil 8 aus dem Fallrohr 9 entnommen werden.represents. The finely divided polymer 2 is transferred via a riser pipe 1 through the valve 3 into a cyclone 4 promoted. A stream of inert gas 6 enters the cyclone through valve 5. The inert gas stream 6 sweeps through the Polymer 2 and exits through pipe 7 from the cyclone. The valve 3 is briefly and at intervals, e.g. B. every two minutes. As long as valve 3 is open, valves 5 and 8 are closed. After valve 3 is closed, valve 5 is opened. The polymer particles 2 collect after one certain mean residence time in downpipe 9. The treated polymer can via valve 8 from the Downpipe 9 can be removed.
In den erfindungsgemäß behandelten Polymerisatteilchen ist der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen so weit reduziert, daß Geruchsbelästigungen bei der Verarbeitung der Teilchen nicht mehr auftreten. Es zeigt sich außerdem, daß die Teilchen durch das Behandeln eine Struktur erhalten, die ein besseres Rieseln der Teilchen bewirkt. Aufgrund der besseren Rieselfähigkeit können die Teilchen leichter in den für die Kunststoffverarbeitung gebräuchlichen Maschinen verarbeitet werden. Auch zeigt es sich, daß eine Erhöhung des Schüttgewichtes eintritt.In the polymer particles treated according to the invention the content of volatile components is reduced to such an extent that unpleasant smells during processing of the particles no longer occur. It is also found that the particles by treating a Preserved structure that causes the particles to trickle better. Due to the better flowability you can the particles can be processed more easily in the machines commonly used for plastics processing. It also shows that there is an increase in the bulk density.
Unter Benutzung einer Vorrichtung, wie sie in der Figur wiedergegeben ist, wird durch das Steigrohr 1 feinteiliges Polypropylen 2, das durch Gasphasenpolymerisation, d. h. Polymerisation in Abwesenheit von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, erhalten wurde, über Ventil 3 in einen Cyklon 4 eingebracht. Die Teilchen haben einen durchschnittlichen Durchmesser, der zwischen 100 und 1000 μ liegt. Der Cyklon 4 hat einen Durchmesser von 50 cm und eine Höhe von 150 cm. Das vom Polymeren eingenommene Volumen im Cyklon beträgt im Mittel etwa 200 Liter. Pro Stunde werden etwa 350 kg Polypropylen in den Cyklon 4 eingetragen. Durch die Leitung mit Ventil 5 wird einUsing a device as shown in the figure, through the riser pipe 1 finely divided polypropylene 2, which is produced by gas phase polymerization, d. H. Polymerization in the absence of Solvents or diluents obtained, introduced into a cyclone 4 via valve 3. the Particles have an average diameter between 100 and 1000 μ. The Cyklon 4 has a diameter of 50 cm and a height of 150 cm. The volume occupied by the polymer in the cyclone averages around 200 liters. Approx. 350 kg of polypropylene are fed into the cyclone 4 per hour registered. Through the line with valve 5 is a
auf etwa 1300C erhitztes Stickstoffatom von etwa 7Om3ZStCl, eingeleitet Durch Fallrohr 9 und Ventil 8 wird das Polypropylen aus dem Cyklon ausgetragen. Bei einer Bettdichte von etwa 0,3 g/cm3 beträgt die mittlere Verweilzeit etwa 10 Minuten.heated to about 130 0 C nitrogen atom of about 3 7om ZStCl introduced diarrheal tube 9 and valve 8 is discharged from the polypropylene Cyklon. At a bed density of about 0.3 g / cm 3 , the mean residence time is about 10 minutes.
Das erfindungsgemäß behandelte Polymerisat ist praktisch geruchsfrei. Durch Extraktion mit siedendem Isopropanol können etwa 0,8 Gewichtsprozent niedermolekulare Anteile aus dem Polymerisat entfernt werden. Vergleichsweise können aus einem Polymerisat, das nicht erfindungsgemäO behandelt wurde, 1,4 Gewichtsprozent niedermolekulare Anteile extrahiert werden.The polymer treated according to the invention is practically odorless. By extraction with boiling Isopropanol can remove about 0.8 percent by weight of low molecular weight fractions from the polymer will. For comparison, from a polymer that was not treated according to the invention, 1.4 Percent by weight of low molecular weight fractions are extracted.
Das Polymerisat kann mittels Spritzgußmaschinen bd einer Verarbeitungstemperatur von 300 bis 310°C zu Formkörpern verarbeitet werden. Verwendet man den nicht mit Inertgas behandelten Ausgangsstoff, so erhält man Formkörper, die mit feinen Gasbläschen durchsetzt sind.The polymer can be heated to a processing temperature of 300 to 310 ° C. by means of injection molding machines Moldings are processed. If the starting material which has not been treated with inert gas is used, the result is one molded body, which are interspersed with fine gas bubbles.
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