DE1772037A1 - Photoconductive fabric - Google Patents
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Description
Fotoleitfähiger StoffPhotoconductive substance
Die Erfindung betrifft die Xerografie und "bezieht sich insbesondere auf einen verbesserten .fotoleitfähigen Stoff.'The invention relates to xerography and is particularly related to to an improved "photoconductive material."
In der xerografisehen Technik wird eine mit einer fotoleitfähigen Isolierstoffschicht versehene xerografische Platte zur Sensitiv! erung mit einer gleichmäßigen elektrostatischen Ladung versehen. Die Platte wird dann mit einem Muster aktivierender elektromagnetischer Strahlung, z.B. Licht, Röntgenstrahlen o.a., belichtet,., wodurch die Ladung in den belichteten Flächenteilen der fotoleitfähigen Isolierstoffschicht abgeleitet wird, während in den nicht belichteten Flächenteilen ein latentes elektrostatisches Bild zurückbleibt. Dieses kann entwickelt und sichtbar gemacht werden, indem fein verteilte elektroskopische Zeichenteilchen auf die Oberfläche der fotoleitfähigen Isolierstoffschicht aufgebracht werden. Die ursprüngliche Beschreibung dieser Vor-In the xerographic technique, one with a photoconductive A xerographic plate with a layer of insulating material for the Sensitiv! eration with a uniform electrostatic Provided cargo. The plate then becomes activating with a pattern electromagnetic radiation, e.g. light, X-rays, etc., which causes the charge in the exposed Area parts of the photoconductive insulating material layer is derived, while a latent electrostatic image remains in the unexposed areas. This can be developed and visualized by placing finely divided electroscopic drawing particles on the Surface of the photoconductive insulating material applied will. The original description of this pro
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gänge findet sich in der US-Patentschrift 2 297 691, das Verfahren wurde danach durch viele Patente weiterentwickelt.Gears can be found in U.S. Patent 2,297,691, the The process was then further developed through many patents.
Die Entdeckung der Fotoleitfähigkeit glasförmigen Selens, beschrieben in der US-Patentschrift 2 970 906, führte dazu, daß dieser Stoff ein für die kommerzielle Xerografie verwendeter Standardstoff wurde.The discovery of the photoconductivity of vitreous selenium, described in US Pat. No. 2,970,906, resulted in that this fabric became a standard fabric used for commercial xerography.
In der deutschen Patentanmeldung R 44 804 IXa/57e int dieIn the German patent application R 44 804 IXa / 57e int die
—"5 Hinzufügung von Halogenen mit einem Anteil von ca, 10 bis 1 io zu Arsen-Selen-Iegierungen beschrieben. Aus der deutschen Patentanmeldung R 46 272 IXa/57e geht hervor, daß die Zugabe von Halogenen mit einem Anteil von 10 bis 1 % zu einer Verbesserung der Restspannung bzw. der Entladung einer Selenplatte führt, die mit einer lichtempfindlicheren fotoleittfähigen Schicht überzogen ist. - "5 addition of halogens with a proportion of approx. 10 to 1 io to arsenic-selenium alloys described. German patent application R 46 272 IXa / 57e shows that the addition of halogens with a proportion of 10 to 1 % leads to an improvement in the residual voltage or the discharge of a selenium plate which is coated with a more photosensitive photoconductive layer.
In der deutschen Patentanmeldung R 47 039 IXa/57e, die sich auf eine aus drei Schichten bestehende Konfiguration bezieht, und zwar eine Unterschicht aus glasförmigem Selen, überzogen mit zwei relativ dünneren, empfindlicheren fotoleitfähigen Schichten, wird gleichfalls die Halogendotierung zur Verbesserung der elektrischen Eigenschaften vorgeschlagen.In the German patent application R 47 039 IXa / 57e, which refers to a configuration consisting of three layers, namely an underlayer of vitreous selenium overlaid with two relatively thinner, more sensitive photoconductive ones Layers, halogen doping is also proposed to improve the electrical properties.
Bei der Bildung einer Schicht aus glasförmigem Selen durchIn the formation of a layer of vitreous selenium by
Vakuumaufdampfung wird die Unterlage normalerweise in einem Temperaturbereich von oa. 50 bis 800C gehalten. Fällt dieVacuum vapor deposition is normally applied to the substrate in a temperature range of oa. 50 to 80 0 C held. Falls the
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Anfangs temp era tür der Unterlage merklich -unter ca. 5O0G t so werden die Eigenschaften der Iiadungsübertragung der Selenschicht, wie sie in der xerografischen Technik ausgenutzt werden, beeinträchtigt, wodurch sich schlechte elektrische Eigenschaften der Platte ergehen. Bei der Herstellung der "vorstehend genannten, aus drei Schichten bestehenden Plattenkonfiguration ist es daher erforderlich, genau eingestellte Erhitzungseinrichtungen -zu verwenden, um die An- fangstemperatur der Unterlage im Bereich von ca. 50 bis 800C zu halten und damit eine Selenschicht mit erwünschten elektrischen Eigenschaften zu bilden. Es ist daher einzusehen, daß bei der Fertigung xerografieeher Trommeln mit Yakuaimaufdampfung vor dem Aufbringen des Selens die Unterlage bis auf 50 bis 8O0C erhitzt wird. Dieser Erhitzungsschritt nimmt ' ca. 25 ch des Fertigungsganges einer xerografisehen Trommel oder Platte in Anspruch. Daraus ist ersichtlich, daß durch ein Verfahren zur Bildung einer Schicht aus glasförmigemInitially the temperature for the substrate is noticeably below approx. 50 0 G t , the properties of the charge transfer of the selenium layer, as used in xerographic technology, are impaired, resulting in poor electrical properties of the plate. In preparing the "above-mentioned, three-layered plate configuration, it is therefore necessary to accurately set heating means -to use to the starting temperature of the substrate ranging from about 50 to hold up to 80 0 C and a selenium layer having desired to form electrical properties. It is therefore to be understood that in the manufacture xerografieeher drums Yakuaimaufdampfung prior to the application of the selenium, the sheet is heated up to 50 to 8O 0 C. This heating step takes' 25 c h of the production passage of a xerografisehen drum or Plate to claim. From this it can be seen that by a method of forming a layer of vitreous
Selen auf einer Unterlage, die sich auf Zimmer- oder Umgebungstemperatur (ca. 25 bis 300C) befindet, ein technischer Fortschritt erzielbar ist.Selenium on a substrate which is at room or ambient temperature (approx. 25 to 30 0 C), a technical advance can be achieved.
Ein gemäß der Erfindung zusammengesetzter fotoleitfähiger Stoff zeichnet sich aus durch einen Anteil glasförmigen Selens und einen Anteil von 10 bis 35 x 10 Gewichtsprozent eines Halogens.A photoconductive one composed according to the invention Substance is characterized by a proportion of vitreous selenium and a proportion of 10 to 35 x 10 percent by weight of a halogen.
Gemäß der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur HerstellungAccording to the invention is also a method of manufacture
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einer fotoleitfähigen Schicht vorgesehen,, "bei dem Selen mit 10 "bis 35 χ 10 Gewichtsprozent eines Halogens auf eine Unterlage aufgedampft wird, deren Temperatur zwischen 25 und 500C liegt, wodurch sich auf der Unterlage eine glasförmige Legierung "beider Anteile ergibt.a photoconductive layer provided "" in which selenium with 10 "to 35 χ 10 percent by weight of a halogen is evaporated onto a base, the temperature of which is between 25 and 50 0 C, resulting in a vitreous alloy" of both parts on the base.
Durch die Vakuumaufdampfung des mit einem Halogen dotierten Selens auf eine auf Zimmertemperatur befindliche Unterlage ergibt sich eine glasförmige Selenschicht mit den erwünschten elektrischen Eigenschaften, wobei geringere Temperaturen als die üblicherweise bisher erforderlichen möglich sind. Enthält Selen nicht den genannten Anteil eines Halogens und wird es im Temperaturbereich von ca. 25 bis 400C aufgedampft, so ergibt, sich ein schlechterer Fotoleiter mit unannehmbaren elektrischen Eigenschaften, wie sich noch zeigen wird.The vacuum evaporation of the selenium doped with a halogen onto a substrate at room temperature results in a vitreous selenium layer with the desired electrical properties, lower temperatures than those usually required up to now being possible. If selenium does not contain the mentioned proportion of a halogen and if it is vapor-deposited in the temperature range from approx. 25 to 40 0 C, the result is a poorer photoconductor with unacceptable electrical properties, as will be shown later.
Die erfindungsgemäß hergestellten Selenschichten können auf jeder üblichen elektrisch leitfähigen Unterlage, wie Messing, Aluminium, Stahl o.a., gebildet werden. Die Unterlage kann übliche Stärke haben, starr oder flexibel sein und als Blatt, Band, Platte, Zylinder, Trommel o.a. ausgeführt sein. Sie kann auch aus anderen Stoffen, wie metallisiertem Papier, Plastikblättern, überzogen mit einer dünnen Metallschicht, wie Aluminium oder Kupferiodid, oder mit einer dünnen Schicht aus Chrom oder Zinnoxid überzogenem G-las bestehen. Falls erwünscht, kann die Selenschicht auch auf einer nicht leitfähigen Unterlage gebildet und gemäß bekannter xerografischerThe selenium layers produced according to the invention can be placed on any conventional electrically conductive base, such as brass, Aluminum, steel or similar. The base can have the usual thickness, be rigid or flexible and as a sheet, Belt, plate, cylinder, drum or similar. she can also be made of other materials, such as metallized paper, Plastic sheets covered with a thin layer of metal, such as aluminum or copper iodide, or with a thin layer consist of chrome or tin oxide coated glass. If desired, The selenium layer can also be formed on a non-conductive base and according to known xerographic methods
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Technik als Fotoleiter mit isolierender Unterlage elektrostatisch aufgeladen werden. Ein Beispiel eines derartigen Verfahrens besteht darin, daß ein Fotoleiter auf isolierender Unterlage zwischen zwei Korona-ladeeinrichtungen hindurchgeführt wird, wobei beide Ladeeinrichtungen entgegengesetzte Spannungen führen, um die erwünschte Aufladung zu bewirken. In einigen Fällen kann auch aiif die Unterlage verzichtet werden, nachdem die fotoleitfähige Schicht gebildet wurde. fjTechnology as a photoconductor with an insulating base electrostatically to be charged. An example of such a method is that a photoconductor on insulating Pad passed between two corona charging devices with both charging devices carrying opposite voltages in order to effect the desired charging. In some cases, aiif can also dispense with the backing after the photoconductive layer is formed. fj
Die erfindungsgemäße Selenschicht besteht aus einem sehr reinen, für xerografieehe Zwecke geeigneten Selen, wie es beispielsweise in der US-Patentschrift 2 970 906 beschrieben ist. Dieses Selen enthält praktisch keine Verunreinigungen und kann jede übliche Stärke haben. Diese kann, zwischen 1 Mikron und 300 Mikron oder mehr liegen, für die meisten kommerziellen Anwendungs zwecke beträgt sie jedoch im allgemeinen 20 bis 80 Mikron. Die- erfindungsgemäßen Le- ι gierungen ergeben sich aus einer Dotierung der Selenschicht mit einem Halogen in einer geringen, jedoch kritischen Konzentration, wodurch sich eine Bildung der Selenschicht bei sehr geringen Temperaturen ermöglicht. Dadurch wird die bisher zur Erhitzung der Unterlage bei der Fertigung erforderliche Zeitverzögerung vermieden, und es ergeben sich ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, die man bisher bei glanförmigen Selenschichten ohne Überzug mit einem anderen Stoff nicht kannte. Die Konzentration des Halogens hängt von dem jeweils verwendeten Element ab.The selenium layer according to the invention consists of a very pure selenium suitable for xerographic purposes, such as es is described, for example, in U.S. Patent 2,970,906. This selenium contains practically no impurities and can be of any usual strength. This can be between 1 micron and 300 microns or more for the however, for most commercial applications it is generally 20 to 80 microns. The Le- according to the invention ι Alloys result from doping the selenium layer with a halogen at a low but critical level Concentration, causing the selenium layer to form at very low temperatures. This means that the previously used to heat the pad during manufacture required time delay avoided, and it results in excellent electrical properties that one so far with glan-shaped selenium layers without a coating was not familiar with any other substance. The concentration of the halogen depends on the particular element used.
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Wird beispielsweise Chlor verwendet, so■ergibt eine Konzentration von ca. 10 bis 10 Gewichtsprozent die erwünschten Ergebnisse. Mir Jod, Brom oder Fluor sind andere Werte erforderlich, die sich'aus dem Wert für Chlor unter Berücksichtigung ihres Atomgewichtes ergeben. Die Konzentration für Jod liegt zwischen ca. 3 x 10 und 35 x 10~' Gewichtsprozent, da das Verhältnis der Atomgewichte von Jod und Chlor ca. 3>6 beträgt. Die Konzentration von Brom liegt zwischen ca. 2 χ 10 und 25 x 10 Gewichtsprozent, da das Verhältnis der Atomgewichte von Brom zu Chlor ca. 2,3 beträgt. Die Zahlen für Fluor sind ungefähr halb so groß wie diejenigen für Chlor, da das Atomgewicht von Fluor ungefähr die Hälfte des Atomgewichtes von Chlor beträgt. Wird eine Selenschicht bei Zimmertemperatur (ca. 25°C) ohne Zugabe eines Halogens in. der vorstehend beschriebenen kritischen Menge gebildet, so tritt in den belichteten Flächenteilen eine unerwünscht hohe Restspannung auf, die eine derartige Selenplatte oder Selentrommel für xerografische Zwecke ungeeignet macht. Übersteigt andererseits die Konzentration des Halogens die vorstehend genannten Werte, so steigt die Dunkelentladung einer so gebildeten Platte an, was gleichfalls für xerografische Verwendung nachteilig ist.For example, if chlorine is used, then ■ results in a concentration from about 10 to 10 percent by weight produce the desired results. Iodine, bromine or fluorine are different values required, which can be derived from the value for chlorine under consideration their atomic weight. The concentration for iodine is between approx. 3 x 10 and 35 x 10 ~ 'weight percent, because the ratio of the atomic weights of iodine and chlorine is approx. 3> 6. The concentration of bromine is between approx. 2 χ 10 and 25 x 10 percent by weight, as the ratio the atomic weight of bromine to chlorine is approx. 2.3. The numbers for fluorine are about half the size of those for chlorine, since the atomic weight of fluorine is about half the atomic weight of chlorine. Becomes a selenium layer at room temperature (approx. 25 ° C) without adding a halogen Formed in the critical amount described above, an undesirable effect occurs in the exposed areas high residual stress, which makes such a selenium plate or drum unsuitable for xerographic purposes. On the other hand, if the concentration of the halogen exceeds that above values, the dark discharge increases thus formed plate, which is also disadvantageous for xerographic use.
Die mit einem Halogen dotierten Selenschichten nach der Erfindung können entweder als einzelne glasförmige .Selenschicht oder in Verbindung mit einer oder mehreren zusätzlichen fotoleitfähig«! Schichten verwendet werden, die über der mit HaIo-The selenium layers doped with a halogen according to the invention can either be used as a single glass-shaped selenium layer or in conjunction with one or more additional photoconductive «! Layers are used, which are over the with HaIo-
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gen dotierten Selenschicht liegen. Die Verwendung einer mehrschichtigen Struktur ist bereits in der deutschen Patentanmeldung R 47 039 IXa/57e beschrieben.gene doped selenium layer lie. Using a multilayer structure is already in the German patent application R 47 039 IXa / 57e.
Die gemäß der Erfindung mit einem Halogen dotierte Selenschicht kann mit jedem üblichen Aufdampfungsverfahren gebildet werden. Derartige Verfahren sind in den US-Patentschriften 2 803 542, 2 822 300, 2 901 348, 2 963 376, 2 970 906 und 3 077 386 beschrieben. Die S'elenschicht sowie deren eventuell vorhandene Überzüge anderer Fotoleiter werden bei einem Vakuum von ca. 10 bis 10 Torr aufgedampft. Die Unterlagentemperatur während der Anfangsschritte dieser Aufdampfung beträgt ca. 25 bis ca. 400O. Während der Endschritte der Aufdampfung steigt die Unterlagentemperatur durch das erhitzte Selenkondensat auf den vorstehend beschriebenen höheren Temperaturbereich (ca. 400C oder höher) an. Falls erwünscht, kann eine wassergekühlte Platte oder eine andere geeignete Vorrichtung zur Konstanthaltung der Unterlagentemperatur verwendet werden, obwohl bei.250C Anfangstemperatur keine besondere Erhitzung oder Kühlung erforderlich ist. Im allgemeinen erhält man eine Selenschichtstärke von ca. 60 Mikron, wenn die Aufdampfung ca. 30 bis 60 Minuten lang bei einem Vakuum von ca. 5 χ 10 Torr und einer Selenquellentemperatur von 2800O durchgeführt wird.The selenium layer doped with a halogen according to the invention can be formed by any conventional vapor deposition method. Such processes are described in U.S. Patents 2,803,542, 2,822,300, 2,901,348, 2,963,376, 2,970,906, and 3,077,386. The selenium layer and any existing coatings on other photoconductors are vapor-deposited in a vacuum of approx. 10 to 10 Torr. The support temperature during the initial steps of this vapor deposition is about 25 to about 40 0 O. During the final steps of the vapor deposition the substrate temperature rises through the heated selenium condensate on the above-described higher temperature range (about 40 0 C or higher). If desired, a water-cooled plate, or other suitable device may be used for stabilization of the substrate temperature, although bei.25 0 C initial temperature, no special heating or cooling is required. In general, to obtain a selenium layer thickness of about 60 microns, when the vapor deposition is carried out at a vacuum of about 5 χ 10 Torr and a selenium source temperature of 280 0 O 30 to 60 minutes.
Das für die Verdampfung verwendete Gefäß kann aus jedemThe vessel used for evaporation can be made from any
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neutralen Stoff, wie Quarz, Molybdän, korrosionsbeständiger' Stahl, "überzogen mit Siliziummonoxid usw., bestehen. Im allgemeinen wird das darin enthaltene Selen oder die fotoleitfähige Legierung auf einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt und dem Siedepunkt gehalten.neutral substance, such as quartz, molybdenum, more corrosion-resistant ' Steel "coated with silicon monoxide, etc. In general, the selenium contained therein or the photoconductive one Alloy is kept at a temperature between the melting point and the boiling point.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung bzw. der Herstellung einer mit einem Halogen dotierten lichtempfindlichen Selenschicht. Anteile und Prozentwerte beziehen sich, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Die Beispiele stellen einigeThe following examples serve to further illustrate the present invention and the production of a with a halogen-doped photosensitive selenium layer. Shares and percentages relate unless otherwise indicated on the weight. The examples represent some
vorzugsweise Ausführungsformen zur Herstellung einer mit einem Halogen dotierten Bildstoffschicht dar.preferably embodiments for the production of an image layer doped with a halogen.
Eine Legierung aus praktisch reinem Selen mit ca. 5 x 10 Gewichtsprozent Chlor wird folgendermaßen hergestellt: 91 Teile einer Mutterlegierung von Selenkörnern mit 3,2 bis 4,8 mm Größe mit 6 χ 10~' Gewichtsprozent Chlor (Canadian Copper Refiners) wird mit 1 000 Teilen praktisch reinem χerοgrafischem Selen von 3»2 bis 4,8 mm Korngröße (Canadian Copper Refiners) in einem Munson-Mischer mechanisch ca. 15 Minuten lang gemischt, so daß sich eine homogene Mischung von Selen mit ca. 5 x 10 Gewichtsprozent Chlor ergibt.An alloy of practically pure selenium with approx. 5 x 10 Weight percent chlorine is produced as follows: 91 parts of a mother alloy of selenium grains with 3.2 to 4.8 mm size with 6 χ 10 ~ 'weight percent chlorine (Canadian Copper Refiners) is made with 1,000 parts of practically pure aerographic selenium with a grain size of 3 »2 to 4.8 mm (Canadian Copper Refiners) in a Munson mixer mechanically approx. Mix for 15 minutes so that there is a homogeneous mixture of selenium with approx. 5 x 10 percent by weight of chlorine results.
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BEISPIEL II ' EXAMPLE II '
Legierungen mit 2, 3, 7t 9,, 20 -und 30 χ ΙΟ"*-Gewichtsprozent Chlor werden nach dem "Verfahren gemäß Beispiel I hergestellt, indem 35, 53, 132, 177, 500 raid 1 000 Teile der Mutterlegierung aus Beispiel I, die β χ 10 Gewichtsprozent Chlor enthält, mit 1 000 Teilen des xerografisehen Selens aus Beispiel I gemischt werden.Alloys with 2, 3, 7 t 9 ,, 20 - and 30 χ ΙΟ "* - weight percent chlorine are produced according to the" method according to Example I by adding 35, 53, 132, 177, 500 raid 1,000 parts of the mother alloy from Example I, which contains β 10 percent by weight chlorine, be mixed with 1,000 parts of the xerographic selenium from Example I.
Eine oxydierte Aluminiumunterlage in Form einer zylindrischen Trommel mit ca. 20 cm Durchmesser und 30 cm Länge wird in eine Vakuumkammer eingesetzt und steht in direkter Verbindung mit der rotierenden, wassergekühlten Achse. Die Trommeltemperatur beträgt ca. 250C Eine Menge der in Beispiel I beschriebenen Selenkörner mit 5 x 10 Gewichtsprozent Chlor wird in einen mit SiO Iberzogenen Schmelztiegel aus korrosionsbeständigem .Stahl eingegeben, und ca. 25 cm unter die Trommeloberfläche t gestellt· Der Tiegel ist direkt mit einer elektrischen Stromquelle verbunden, die seine Temperatur steuert. Die Kammer wird dann auf einen Unterdruck von ca. 10"^ Torr gebracht, während die Trommel mit ca. 10 Umdrehungen P^o Minute gedreht wird. Der Schmelztiegel wird auf eine Temperatur von ca. 285°0 ca. 35 Minuten lang zur Bildung einer Schicht aus glaafbrmigem Selen von ca. 60 Mikron Stärke auf der Aluminiumtrommel erhitzt. Nach dieser Zeit ist die Temperatur der mit einer aufgedampften. Schicht versehenen Trommel, die anfange 250C betrug, auf ca. 550C angestiegen. Der elektrischeAn oxidized aluminum base in the form of a cylindrical drum with a diameter of approx. 20 cm and a length of 30 cm is inserted into a vacuum chamber and is in direct connection with the rotating, water-cooled axis. The barrel temperature is approximately 25 0 C. A quantity of selenium grains described in Example I with 5 x 10 weight percent chlorine is input to a Iberzogenen with SiO crucible made of corrosion resistant .Steel, and about 25 cm below the drum surface t detected · The crucible is directly connected to a source of electrical power that controls its temperature. The chamber is then brought to a vacuum of about 10 "Torr while the drum is rotated at about 10 revolutions for about 35 minutes. The crucible is formed at a temperature of about 285 ° for about 35 minutes heated to the aluminum drum a layer of selenium glaafbrmigem of about 60 microns thickness. After this time, the temperature of the drum is provided with a vapor-deposited. layer begin was 25 0 C, increased to about 55 0 C. the electrical
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Strom für den Schmelztiegel wird dann ausgeschaltet, die Trommel abgekühlt, der Unterdrück beseitigt und die mit Selen, dotiert mit 5 χ 10*"^ Gewichtsprozent Chlor, überzogene Trommel aus der Kammer entnommen.Electricity for the crucible is then switched off, the drum is cooled down, the negative pressure is eliminated and the with Selenium, doped with 5 × 10 * "^ weight percent chlorine, coated Drum removed from the chamber.
Eine Anzahl von sieben weiteren mit-Selen überzogenen Trommeln wird nach dem in Beispiel III beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei für jede Trommel das in Beispiel I beschriebene, sehr reine, körnige Selen ohne Halogen und das mit 2, 3, 7» 9, 20 und 30 χ ΙΟ*"4" Gewichtsprozent Chlor dotierte Selen aus Beispiel II verwendet wird.A number of seven further drums coated with selenium are produced according to the method described in Example III, with the very pure, granular selenium without halogen described in Example I and that with 2, 3, 7, 9, 20 and 30 χ ΙΟ * " 4 " percent by weight of chlorine-doped selenium from Example II is used.
Eine oxydierte Aluminiumunterlage in Form einer zylindrischen Trommel mit ca. 20 cm Durchmesser und 30 cm Länge wird in eine Vatoiumkammer eingesetzt und steht in direkter Berührung mit einer rotierenden, wassergekühlten Achse, Die Trommeltemperatur beträgt ca. 250C. Eine Menge Selen, dotiert mit 5 x 10 Gewichtsprozent Chlor aus Beispiel I, wird in einen mit SiO überzogenen korrosionsbeständigen Stahlschmelztiegel eingegeben und ca. 25 cm unter der Trommeloberfläche angeordnet. Ein zweiter mit SiO überzogener Stahlschmelztiegel, der 4,8 mm große Kügelohen aus ca. 25 # elementarem Tellur und 75 # sehr reinem Selen enthält, wird neben den ersten Schmelztiegel gesetzt. Ein dritter mit SiO überzogener Stahlaohmelztiegel, der 4,8 mm große Kügelchen aus ca·An oxidized aluminum substrate in the form of a cylindrical drum with about 20 cm in diameter and 30 cm in length is inserted into a Vatoiumkammer and is in direct contact with a rotating, water-cooled shaft, the barrel temperature is approximately 25 0 C. A quantity of selenium doped with 5 × 10 percent by weight of chlorine from Example I is placed in a corrosion-resistant steel crucible coated with SiO and placed about 25 cm below the drum surface. A second SiO-coated steel crucible containing 4.8 mm pellets made of approx. 25 # elemental tellurium and 75 # very pure selenium is placed next to the first crucible. A third SiO-coated steel crucible, the 4.8 mm large spheres made of approx.
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5 fo elementarem Arsen und 95 % sehr reinem Selen enthält, wird neben den zweiten Schmelztiegel gesetzt. Jeder Schmelztiegel ist direkt mit einer elektrischen Stromquelle verbunden, die seine Temperatur bestimmt. Die Kammer wird dann aufContains 5 fo elemental arsenic and 95 % very pure selenium, is placed next to the second crucible. Each crucible is directly connected to a source of electrical power that determines its temperature. The chamber will then open
-A-einen Unterdruck von ca. IO Torr gebracht, während die Trommel mit ca. 10 Umdrehungen pro Minute gedreht wird. Der Tiegel, der das mit Chlor dotierte Selen enthält, wird auf eine Temperatur von ca. 285 C ca. 30 Minuten lang erhitzt, so daß sich eine Schicht aus glasförmigem Selen mit 60 Mikron Stärke und 5 χ 10 G-ewichtsprozent Chlor auf der Aluminrumtrommel "bildet. Der Strom für diesen Schmelztiegel wird dann verringert. Ohne Unterbrechung des Vakuums wird die Trommelgeschwindigkeit auf ca. JO Umdrehungen pro Minute erhöht und der Selen mit Tellur enthaltende Schmelztiegel auf eine Temperatur von ca. 450 C ca. 5 Minuten lang zur Bildung einer aus Selen und Tellur bestehenden Schicht von ca. 0,3 Mikron Stärke auf der Selenschicht erhitzt. Dann wird der Strom für diesen Schmelztiegel verringert. Bei einer gleichbleibenden Trommelgeschwindigkeit von 30 Umdrehungen pro Minute wird die Arsen-Selen-Legierung auf die Selen-Tellur-Schicht aufgedampft, indem der betreffende Schmelztiegel auf einer Temperatur von ca. 35O0C ca. 8 „Minuten lang gehalten wird, so daß sich eine 0,15 Mikron starke Schicht dieser Legierung auf der Selen-Tellur-Schicht bildet. Nach dieser Zeit wird die Trommel auf Zimmertemperatur abgekühlt, der Unterdruck beseitigt und die mit drei Schichten versehene fotoleitfähig Trommel aus der Kammer entnomaen. 009882/1761 BADORtGINAL -A- brought a negative pressure of approx. IO Torr while the drum is rotated at approx. 10 revolutions per minute. The crucible, which contains the selenium doped with chlorine, is heated to a temperature of approx. 285 C for approx. 30 minutes, so that a layer of vitreous selenium with a thickness of 60 microns and 5 10 weight percent chlorine is formed on the aluminum drum The current for this crucible is then reduced. Without interrupting the vacuum, the drum speed is increased to approx 0.3 micron thick layer of selenium and tellurium is heated on top of the selenium layer. The current for this crucible is then reduced. layer deposited by the crucible in question is maintained at a temperature of about 35O 0 C for about 8 "minutes, so that a 0.15 micron thick layer this alloy forms on the selenium-tellurium layer. After this time, the drum is cooled to room temperature, the negative pressure is eliminated and the photoconductive drum provided with three layers is removed from the chamber . 009882/1761 BADORtGINAL
Eine Anzahl von sieben weiteren Trommeln wird nach dem in Beispiel XI beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei die Selenschicht aus xerografisch reinem Selen aus Beispiel I ohne Halogen gebildet wird, und ferner Selen mitA number of seven more drums are played after the in Example XI produced method described, wherein the selenium layer of xerographically pure selenium from Example I is formed without halogen, and also with selenium
-A-A
2, 3» 7t! 9» 20 und 30 χ IO Gewichtsprozent Chlor gemäß Beispiel II verwendet wird.2, 3 » 7t! 9 »20 and 30 χ IO weight percent chlorine according to Example II is used.
Die mit drei Schichten versehenen Trommelm der Beispiele XI bis XVIII werden jeweils separat in einer Bürokopiermaschine Xerox 91-4 geprüft, wobei die Trommelgeschwindigkeit auf das Fünffache der Normalgeschwindigkeit (von ca. 5 cm pro Sekunde auf 25 cm pro Sekunde) erhöht wird. Die Dunkelentladung (D-^-Zyklus) ist die Spannungs abnähme durch Entladung (in. #) bei Dunkelheit während eines Trommelzyklus mach vorheriger Aufladung in der Kopiermaschine. Die Restspannung (Vg) ist die tatsächliche auf der Trommel nach Löschung mit weißem Licht herrschende Spannung nach einem Zyklus der Maschine, Die Werte der Restspannung und der Dunkelentladung für die mit drei Schichten versehenen Trommeln -sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.The three-layer drums of the examples XI to XVIII are each tested separately in a Xerox 91-4 office copier, with the drum speed is increased to five times normal speed (from about 5 cm per second to 25 cm per second). the Dark discharge (D - ^ - cycle) is the decrease in voltage due to Discharge (in. #) In the dark during a drum cycle make prior charging in the copier. The residual voltage (Vg) is the actual one on the drum according to Voltage extinguished with white light after one cycle of the machine, the values of the residual voltage and the Dark discharges for the three-layer drums are shown in the table below.
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trationChlorine concentrations
tration
25 # Tellur75 % selenium
25 # tellurium
5 $> Arsen95 % selenium
$ 5> arsenic
Wie aus ä,er vorstehenden Tabelle hervorgeht, ergibt sich bei Fehlen von Chlor in der Sei ens chi oh t eine hohe Restrepannung von 200 Volt. Eine geringe Restspannung von 0 bis 40 Volt, oder weniger ergibt sich bei Dotierung des Selens mit Chlor gemäß der Erfindung. Bei einer stärkeren Dotierung mit einem Halogen als 10 ^ bis 10 J Gewichtsprozent, wie diesHow ä he emerges above table, resulting in the absence of chlorine in the Be ens chi oh t high Restrepannung of 200 volts. A low residual voltage of 0 to 40 volts or less results when the selenium is doped with chlorine according to the invention. With a higher doping with a halogen than 10 ^ to 10 J weight percent, like this
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bei 20 χ 10"* und 30 χ ΙΟ"4" Gewichtsprozent Chlor der Fall ist, kann die Restspannung zwar auf 0 gebracht werden, es tritt jedoch eine unannehmbare Dunkelentladung von 70 bis 90 # auf, wodurch eine derartige Platte für xerografische Zwecke ungeeignet ist. Es ist zu erkennen, daß die erfindungsgemäß hergestellten Trommeln mit Halogendotierung eine Kombination von Restspannung und Dunkelentladung zeigen, die für die xerografische Bilderzeugung geeignet ist. Keine Halogendotierung oder Halogenanteile über dem gemäß der Erfindung verwendeten Anteil führen entweder zu einer unerwünscht hohen Restspannung oder einer hohen Dunkelentladung, wodurch eine derartige Platte oder Trommel für xerografische Zwecke ungeeignet ist. Bei Prüfung der mit einer Schicht versehenen Trommeln der Beispiele III bis X ergibt sich dieselbe Auswirkung auf die Restspannung und die Dunkel- : entladung bei verschiedenen Konzentrationen der Dotierung.at 20 χ 10 "* and 30 χ ΙΟ" 4 "weight percent chlorine, the residual voltage can be brought to 0, but an unacceptable dark discharge of 70 to 90 # occurs, making such a plate unsuitable for xerographic purposes It can be seen that the halogen doped drums made in accordance with the present invention exhibit a combination of residual voltage and dark discharge suitable for xerographic imaging dark discharge, whereby such a plate or drum for the purpose of xerographic drums of Examples III is provided with a layer is unsuitable for examination to X is the same effect results on the residual stress and the dark. discharge at different concentrations of doping.
Wird die Unterlagentemperatur auf oa. 5O0G bei Verwendung nicht dotierten Selens erhöht, so ist der Wert der Restspannung immer nooh schlechter als bei einer Chlordotierung naoh der Erfindung. Beispielsweise zeigte xerografieoh reines Selen ohne Chlordotierung bei einer Unterlagentemperatur von 5O0C Restspannungen von mindestens 100 Volt, wobei die höhere Temperatur merklich mehr Oberflächenstörungen als eine Temperatur von 250C bewirkte. Ähnlich ist bei Selen, das mit einer Konzentration über den angegebenenIf the substrate temperature is set to oa. 50 0 G increased when using undoped selenium, the value of the residual voltage is always no worse than with chlorine doping according to the invention. For example showed xerografieoh purity selenium without chlorine doping at a base temperature of 5O 0 C residual stresses of at least 100 volts, with the higher temperature significantly effected more surface defects than a temperature of 25 0 C. It is similar with selenium, which has a concentration above the specified
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Werten dotiert ist, "bei einer Unterlagentemperatur von 5O0C die Diinkelentladung unannehmbar hoch, während die Tendenz und die Möglichkeit der Oberflächenstörungen sich progressiv mit steigende®. Unterlagentemperaturen erhöht·Values is doped, "at a substrate temperature of 50 0 C the angle discharge is unacceptably high, while the tendency and the possibility of surface defects increases progressively with increasing®. Substrate temperatures increase ·
Aus der vorstehenden Beschreibung geht also hervor, daß die Dotierung xerografisch reinen Selens mit einer geringen kritischen Menge eines Halogens die Bildung einer Selenschicht bei wesentlich geringeren Temperaturen als bisher ermöglicht. Ferner ergibt sich durch eine derartige Dotierung eine Oberfläche sehr guter Qualität, die frei von Störstellen ist, ferner zeigt die Schicht außergewöhnlich gute elektrische Eigenschaften.From the above description it can be seen that the Doping xerographically pure selenium with a small critical amount of a halogen to form a selenium layer at significantly lower temperatures than before. Furthermore, such a doping results in a surface of very good quality that is free of imperfections, the layer also shows exceptionally good electrical properties.
Obwohl in der vorstehenden Beschreibung vorzugsweiser Ausführungsformen der Erfindung spezielle Anteile und Stoffmengen genannt wurden, können auch andere geeignete Stoffe und Verfahrensarten mit ähnlichen Ergebnissen verwendet werden. Ferner können Zusatzstoffe oder Änderungen eingeführt werden, die eine synergetische, verbessernde oder anderweitig abändernde Wirkung auf das vorstehend beschrietaene "Verfahren zeigen. ,Although in the above description of preferred embodiments According to the invention, specific proportions and amounts of substance have been mentioned, other suitable substances can also be used and types of procedures are used with similar results will. Furthermore, additives or changes can be introduced that have a synergetic, enhancing or otherwise changing effect on the above described "Show procedure.,
Weiterbildungen oder Abänderungen der vorliegenden Erfindung sind dem Fachmann nach Kenntnis der vorstehenden Beschreibung möglich. Diese werden insgesamt durch den Grundgedanken der Erfindung umfaßt. 'Developments or modifications of the present invention are known to the person skilled in the art after knowledge of the above description possible. These are all encompassed by the basic concept of the invention. '
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BHV | Refusal |