DE2061655C3 - Electrophotographic recording material - Google Patents
Electrophotographic recording materialInfo
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/043—Photoconductive layers characterised by having two or more layers or characterised by their composite structure
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Description
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, da- andere Unterlage übertragen werden.2. Recording material as claimed in claim 1, in which other substrates are transferred.
durch gekennzeichnet, daß es eine 0,1 bis 10 μΐη Zu den elektrophotographisch wirksamen Stoffencharacterized in that there is a 0.1 to 10 μΐη to the electrophotographically active substances
dicke Zwischenschicht enthält gehören sowohl Substanzen im kristallinen wie imthick intermediate layer contains substances in both crystalline and in
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, da- 15 amorphen Zustand. Unter ihnen spielt z.B. das durch gekennzeichnet daß die Zwischenschicht amorphe Selen eine besonders wichtige Rolle und zwkchen 0,1 und 48 Gewichtsprozent Kristallisa- findet daher eine vielfältige praktische Verwendung, tionshemmer enthält Als metastabiler Stoff hat das amorphe Selen das3. Recording material according to claim 1, in the amorphous state. Among them, for example, plays that characterized in that the intermediate layer has a particularly important role and amorphous selenium between 0.1 and 48 percent by weight of crystallization therefore has a wide range of practical uses, containment inhibitor As a metastable substance, amorphous selenium has that
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, Bestreben, unter gewissen Bedingungen — etwa bei dadurch gekennzeichnet daß die Zwischenschicht »» höheren Temperaturen — in den kristallinen Zuals Kristallisationshemmer Arsen und/oder Anti- stand überzugehen.4. Recording material according to claim 1, endeavor, under certain conditions - about at characterized in that the intermediate layer »» higher temperatures - in the crystalline Zuals Arsenic and / or anti-crystallization inhibitors to pass over.
mon und/oder Phosphor enthält Kristallisiertes Selen besitzt einen sehr viel kleine-mon and / or phosphorus contains Crystallized selenium has a very much small-
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, ren elektrischen Widerstand als Selen im amorphen dadurch gekennzeichnet daß es einen aufgerauh- Zustand und ermöglicht daher nicht eine genügend ten Schichtträger enthält 93 hohe und im Dunkehl genügend langsam abidingende5. Recording material according to claim 1, ren electrical resistance as selenium in the amorphous characterized in that it is in a roughened state and therefore does not allow sufficient The th layer support contains 93 high and sufficiently slow settling in the dark
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, Oberflächenladung auf der Schicht aufzubauen. Desdadurch gekennzeichnet daß der Schichtträger halb wird kristallisiertes Selen im allgemeinen für zwischen 0,1 und 25 μτη, vorzugsweise zwischen elektrophotographische Zwecke nicht verwendet und 1 und S μτη, tiefe Rauhigkeiten enthält man ist darüber hinaus bestrebt die Umwandlung6. Recording material according to claim 5, to build up surface charge on the layer. Because of that characterized in that the support is generally used for semi-crystallized selenium between 0.1 and 25 μτη, preferably between electrophotographic purposes and not used 1 and S μτη, contains deep roughnesses one is also striving for the conversion
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, 30 von amorphem Selen in kristallisiertes nach Möglichdadurch gekennzeichnet, daß die kristalline keit zu verhindern.7. Recording material according to Claim 1, 30 of amorphous selenium in crystallized form, if possible thereby characterized in that the crystalline ability to prevent.
ein Halogen enthält. wendung von kristallisierten Selenschichten durchauscontains a halogen. application of crystallized selenium layers
als wünschenswert erscheinen lassen. Da kristallisier-35 tes Selen im Gegensatz zu Selen im amorphen Zu-seem desirable. Then crystallize-35 tes selenium in contrast to selenium in the amorphous
_ stand auch im langwelligen Teil des sichtbaren Spek-_ was also in the long-wave part of the visible spec-
• trums oberhalb von 600 mn photoelektrisch emp• stretches above 600 mn photoelectrically emp
findlich ist kann bei seiner Verwendung auch dieser Teil des Spektrums nutzbar gemacht werden. Beson-If it is sensitive, this part of the spectrum can also be made usable when it is used. Special
Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches 40 ders vorteilhaft erscheint dabei eine Kombination Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger und von amorphen und kristallisiertem Selen. Da eine zwei photoleitfähigen, Selen enthaltenden Schichten, solche Schicht sowohl im blauen als auch im roten von denen eine kristallin und die zweite amorph ist. Spektralbereich empfindlich ist erzielt man eine be-The invention relates to an electrophotographic 40 which appears to be advantageous in a combination Recording material with a layer support and of amorphous and crystallized selenium. There one two photoconductive layers containing selenium, such layer in both blue and red one of which is crystalline and the second is amorphous. Is sensitive to the spectral range, a
Elektrophotographische Verfahren und Vorrich- sonders hohe integrale PhotoempßndUchkeit
tungen hierzu werden in zahlreichen Gebieten der 45 Die Herstellung solcher teilkristallisierter Schich-Vervielfältigungstechnik,
z. B. für Bürokopien, rönt- ten kann sowohl durch die Temperaturführung bei genographische Abbildungsverfahren oder elektro- der Herstellung als auch durch nachträgliche Temstatische
Druckverfahren, angewendet. Sie beruhen perarurbehandlung gesteuert werden. Dabei kann man
auf der Eigenschaft des photoleitenden Materials, bei z. B. die Herstellungsbedingungen so wählen, daß in
Belichtung mit einer aktivierenden Strahlung den 50 die amorphe Selenschicht viele kleine Kristalle eingeelektrischen
Widerstand zu ändern und elektrische lagert sind oder daß auf einem Schichtträger eine
Ladungen an den belichteten Stellen abzuleiten. Mehrschichtanordnung erzeugt wird, bei der minde-Electrophotographic processes and devices have high integral photosensitivity
The production of such partially crystallized layer duplication technology, e.g. B. for office copies, x-raying can be used both through temperature control in genographic imaging processes or electrical production and through subsequent temstatic printing processes. They are based on perarur treatment controlled. You can rely on the property of the photoconductive material, for. B. choose the manufacturing conditions so that in exposure to an activating radiation the 50 the amorphous selenium layer to change many small crystals eineelectric resistance and are stored electrical or that on a substrate to dissipate a charge at the exposed areas. Multi-layer arrangement is generated, in which at least
AIs photoleitende Stoffe sind beispielsweise Selen, stern je eine kristallisierte und eine amorphe Selen-Schwefel, Zinkoxid oder Gemische aus solchen Stoffen schicht vorhanden sind.As photoconductive substances are, for example, selenium, a star crystallized and an amorphous selenium-sulfur, Zinc oxide or mixtures of such substances are present.
oder auch organische Stoffe, wie etwa Anthracen, 55 Ein Nachteil aller bisher bekannten Kombinations-Polyvinylcarbazole oder Phthalocyanine, bekannt- systeme liegt darin, daß auch bei niedriger Tempegeworden. ratur, wie etwa Zimmertemperatur, durch das Vor-or also organic substances such as anthracene, 55 A disadvantage of all previously known combination polyvinyl carbazoles or phthalocyanines, known systems is that even at low temperatures. temperature, such as room temperature, due to the
Die photoleitende Schicht ist dabei auf einem elek- handensein von Kristallisationskeimen eine verstärkte
irisch leitenden Träger aufgebracht, der meist in Möglichkeit zur Kristallisation gegeben ist und diese
Form einer ebenen Platte oder einer zylindrischen 60 daher durch die ganze photoempfindliche Schicht
Trommel ausgebildet ist und aus Metall, wie etwa hindurchwandert. Dabei wird das amorphe Selen
Aluminium, oder aus einem Isolator mit einer leiten- schließlich so weit in kristallisiertes Selen übergeführt,
den Oberfläche, wie etwa Glas mit einer transparenten daß es für elektrophotographische Zwecke nicht
leitenden Schicht, oder auch aus Papier bestehen mehr gebraucht werden kann,
kann. 65 Aufgabe der Erfindung ist es, ein elektrophoto-The photoconductive layer is applied to an electrolyte presence of crystallization nuclei on a reinforced Irish conductive carrier, which is usually given the possibility of crystallization and this form of a flat plate or a cylindrical drum is therefore formed through the entire photosensitive layer and is made of metal, how about wandering through. The amorphous selenium aluminum, or an insulator with a conductive layer, is finally converted into crystallized selenium to the extent that the surface, such as glass with a transparent layer, can be used for electrophotographic purposes or made of paper ,
can. 65 The object of the invention is to provide an electrophoto-
Durch Erzeugung einer elektrischen Aufladung graphisches Aufzeichnungsmaterial mit zwei photo- und Belichtung mit einer aktivierenden Strahlung er- leitenden Schichten anzugeben, von denen eine krihält man auf der photoleitenden Schicht ein latentes stallin und eine zweite glasig amorph ist, und dasBy generating an electrical charge, graphic recording material with two photographic and to indicate exposure to an activating radiation-conducting layers, one of which is critical one is latent stallin and a second glassy amorphous on the photoconductive layer, and that
somit die bekannte vorteilhafte Erweiterung des des Aufzeichnungsmaterials vorgesehen ist, durchthus the known advantageous expansion of the recording material is provided by
spektralen Empfindlichkeitsbereiches Ober das ganze zusätzliche Maßnahmen zu fördern und zu erleichtern,to promote and facilitate the spectral sensitivity range over the whole of additional measures,
sichtbare Spektrum aufweist, bei dem gleichzeitig Man erreicht dadurch, daß die Bedingungen für dasVisible spectrum has, in which at the same time one achieves that the conditions for the
aber mit Sicherheit eine Writerkristellisation der spätere Aufbringen, z.B. für das Aufdampfen, derbut certainly a writer crystallization of the later application, e.g. for vapor deposition, the
kristallinen Schicht in die amorphe Schicht hinein S amoiphen Schicht nicht mehr im Hinblick auf einecrystalline layer into the amorphous layer into S amoiphen layer no longer with regard to a
vermieden wird. Ausbildung der Kristallisation der kristallinen Schicht,is avoided. Formation of crystallization of the crystalline layer,
sehen Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger und zwar dann so gewählt werden, daS die Keim-see recording material with a layer substrate and then chosen so that the germs
und zwei photoleitfähigen, Selen enthaltenden Schieb- bildung innerhalb der amorphen Schicht soweit wieand two photoconductive, selenium-containing shift formation within the amorphous layer as far as
ten, von denen eine kristallin und die zweite amorph » möglich vermieden wird.one of which is crystalline and the second amorphous »possibly avoided.
ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß es zwischen Wenn beispielsweise die kristallisierte Teilschichtis solved according to the invention in that there is between If, for example, the crystallized partial layer
der kstallien und der amorphen Schicht eine kri- an die Trägerplatte angrenzt, ist es vorteilhaft, diethe kstallien and the amorphous layer is adjacent to the carrier plate, it is advantageous that the
staUisationshemmer enthaltende, amorphe Selen- Aufdampfbedingungen bei der Herstellung der SchichtAmorphous selenium vapor deposition conditions containing congestion inhibitors in the production of the layer
die amorphe Schicht hinein mehr stattfindet und auf leichte Aufrauhung der Oberfläche läßt sich derenthe amorphous layer takes place in it more and on a slight roughening of the surface it can be
diese Weise die ursprünglichen Eigenschaften der Zahl noch weiter vermehren und dementsprechendin this way the original properties of the number multiply still further and accordingly
amorphen und der kristallisierten Schicht erhalten *> die Kristallisation von der Unterlage her erleichtern,amorphous and the crystallized layer obtained *> facilitate crystallization from the base,
bleiben, d.h. insbesondere die elektrophotographische Für diese Aufrauhung erscheint eine Rauhtiefe vonremain, i.e. in particular the electrophotographic For this roughening, a surface roughness of
tralen Bereiches auch während einer längeren Be- mäßig. Durch eine zweckmäßig gewählte Unterlagen-central area even during a longer period of time. A suitably chosen document
nutzungsdauer kerne Einschränkung erfahrt temperatur und eine zweckmäßig gewählte Auf-service life core restriction experience temperature and an appropriately selected opening
von Kristallisationshemmern frei, weil die Zugabe her ebenfalls noch weiter gefördert Schließlich ist esFree of crystallization inhibitors, because the addition is also further promoted. Finally, it is
von Kristallisationshemmern auf eine dünne Zwi- auch vorteilhaft, Hi- K iatallisation durch Zusätze,of crystallization inhibitors to a thin intermediate also advantageous, hi-k iatallization through additives,
schenschicht zwischen der kristallinen und der beispielsweise durch Thallium oder durch Halogene,layer between the crystalline and the, for example, thallium or halogens,
amorphen Schicht beschränkt bleibt und sich da- zu erleichtern.amorphous layer remains limited and there- fore to ease.
durch vorteilhaft von der bisher bekannten Anwen- 30 Die Figur zeigt in zum Teil schematischer Dardung von Kristallisationshemmern unterscheidet stellung ein Ausführungsbeispiel für das erfindungs-by advantageous from the previously known application. The figure shows a partially schematic diagram of crystallization inhibitors position distinguishes an embodiment for the invention
eine Schichtdicke von etwa 0,1 bis 10 μΐη vorteilhaft rial. Auf einer Trägerplatte 1, die beispielsweise ausa layer thickness of about 0.1 to 10 μm advantageously rial. On a carrier plate 1, for example from
erwiesen. Aluminium oder Glas mit einer transparenten elek-proven. Aluminum or glass with a transparent elec-
Die Änderung der Konzentration der Kristallisa- 35 trisch leitfähigen Zinndioxid-Schicht besteht und
tionshemmer beim Übergang von der Zwischenschicht deren Oberfläche 2 gegebenenfalls leicht aufgerauht
zu der amorphen Schicht erfolgt entweder abrupt, ist, befindet sich eine Schicht aus kristallisiertem
wobei die hohe Konzentration der Kristallisations- Selen 3, das gegebenenfalls mit Kristallisationsfördehemmer,
die eine Weiterkristallisation mit Sicherheit rem, etwa mit Thallium, versehen ist
ausschließt, sprunghaft absinkt, oder es findet eine 40 Die Schicht aus kristallisiertem Selen 3 trägt ihreraUmähliche
Konzentrationsabnahme am Übergang seits eine weitere dünne Zwischenschicht aus
von der Zwischenschicht zu der von Kristallisations- amorphem Selen 4, das erfindungsgemäß mit Kristalhemmern
freien amorphen Schicht statt, indem die lisationshemmera, beispielsweise mit Arsen, versehen
Konzentration der Kristallisationshemmer kontinuier- ist Auf der dünnen Zwischenschicht 4 befindet sich
lieh und/oder stufenweise auf niedere Werte bis Null 45 eine weitere amorphe, von Kristallisationshemmern
fällt. freie Schicht 5.The change in the concentration of the crystallization-conductive tin dioxide layer consists and inhibits the transition from the intermediate layer, the surface 2 of which is possibly slightly roughened to the amorphous layer, is either abrupt, there is a layer of crystallized, whereby the high concentration of the crystallization Selenium 3, which is optionally provided with a crystallization inhibitor that ensures further crystallization, such as thallium
The layer of crystallized selenium 3 carries a further thin intermediate layer from the intermediate layer to that of crystallization amorphous selenium 4, the amorphous layer free with crystal inhibitors, according to the invention, by the lization inhibitors, for example with arsenic, provided. Concentration of the crystallization inhibitor is continuous. On the thin intermediate layer 4 is borrowed and / or in stages to low values up to zero 45 another amorphous, drops of crystallization inhibitors. free layer 5.
Als geeigneter Stoff für das erfindungsgemäße Auf- Abschließend seien noch einmal mögliche Herzeichnungsmaterial hat sich beispielsweise Selen er- stellungsverfahren für das erfindungsgemäße elektrowiesen, das entweder in elementarer Form oder als photographische Aufzeichnungsmaterial beschrieben. Selenverbindimg oder als Legierung mit Selen ver- 50 Zur Herstellung einer kristallisierten Selenschicht wendet wird und das sowohl die amorphe als auch wird beispielsweise zunächst bei einer Temperatur die kristalline Schicht bilden kann. unterhalb von etwa 70° C eine amorphe SelenschichtAs a suitable substance for the recording according to the invention, once again possible recording material are possible has, for example, selenium production process for the electric meadows according to the invention, written either in elemental form or as photographic recording material. Selenium compound or as an alloy with selenium 50 To produce a crystallized selenium layer is applied and that both the amorphous and is, for example, initially at one temperature can form the crystalline layer. below about 70 ° C an amorphous selenium layer
weise Arsen, Antimon oder Phosphor oder ein Ge- darauf durch einen Zwischentemperschritt in einemarsenic, antimony or phosphorus or a gel on it through an intermediate annealing step in one
misch aus diesen Stoffen bewährt Ihr Anteil an der 55 Temperaturbereich von etwa 100 bis 120° C in dieMixing of these substances has proven its share in the 55 temperature range of about 100 to 120 ° C in the
photoleitenden Schicht ist von der jeweiligen Art des kristallisierte Modifikation übergeführt wird. Aufphotoconductive layer is converted from the particular type of crystallized modification. on
wiesen. Daneben können natürlich sowohl im wurde, die amorphen Schichten — zwecktnäßiger-grasslands. In addition, of course, the amorphous layers - more appropriately -
amorphen als auch im kristallisierten Selen noch 60 weise ebenfalls durch Aufdampfen — aufgebracht,amorphous as well as in crystallized selenium still 60 wise also by vapor deposition - applied,
andere übliche Dotierstoffe vorhanden sein, etwa wobei die üblicherweise verwendeten Gesamtschicht-other common dopants may be present, such as the commonly used overall layer
solche, die die Leitfähigkeit, die spektrale Empfind- dicken etwa von 10 bis 300 μΐη erreicht werfen,those that have the conductivity that reaches the spectral sensitivity from about 10 to 300 μΐη,
lichkeit, das Restpotential, die Ermüdung, den Ab- Bei einer weiteren Ausgestaltung des Herstellungs-possibility, the residual potential, the fatigue, the loss of
rieb, die Haftfestigkeit oder andere Eigenschaften Verfahrens für das erfindungsgemäße elektrophoto-rubbed, the adhesive strength or other properties of the method for the electrophoto-
beeinflussen. 65 graphische Aufzeichnungsmaterial wird auf deninfluence. 65 graphic recording material is applied to the
sation in einer Schicht, für die die kristallisierte Form 7O0C aufgebracht, beispielsweise wieder aufgedampft.sation in a layer, for which the crystallized form is applied 7O 0 C, for example evaporated again.
sich das aufgedampfte Selen gleich in der kristallisier- die kristallisierte Modifikation vollzogen wird,the evaporated selenium is carried out immediately in the crystallized the crystallized modification,
ten Form ab. Wie oben beschrieben, wird dann die Zur Erzeugung der mit Kristallisationshemmernth shape. As described above, the production of the with crystallization inhibitors
den die amorphen Schichten auf die kristallisierte 5 versehenen amorphen Selenschicht — hat sich diewhich the amorphous layers on the crystallized 5 provided amorphous selenium layer - the
als besonders vorteilhaft erwiesen, zugleich mit dem det wird, wenn eine Legierung oder ein Gemisch Vonproved to be particularly advantageous, at the same time as the det, when an alloy or a mixture of
lium oder Halogene, aufzudampfen, was sowohl aus io druck aus einer gemeinsamen Verdampfungsquellelium or halogens, which both result from io pressure from a common evaporation source
einer gemeinsamen Quelle als auch aus getrennten verdampft werden soll. Es ist aber auch möglich, dento be vaporized from a common source as well as from separate sources. But it is also possible to use the
geschehen kann. Bei gleichzeitigem Aufbringen von Stoff gleichzeitig aus verschiedenen Verdampfungs-can happen. With simultaneous application of substance from different evaporation
dampf ist nämlich die Möglichkeit gegeben, entweder 15 Beispiel Selen-Arsen entweder von den reinen Kom-15 Example selenium arsenic either from the pure com-
bei niedrigerer Temperatur oder in kürzerer Temper- ponenten Selen und Arsen oder von Selen und einerat a lower temperature or at a shorter temperature, selenium and arsenic or selenium and one
zeit die kristallisierte Modifikation zu erzeugen. Dies Selen-Arsen-Verbindung ausgegangen wird,time to produce the crystallized modification. This selenium-arsenic compound is assumed
ist besonders dann erwünscht, wenn in einem Auf- Sobald die mit KristaUisationshemmern verseheneis particularly desirable if the one provided with crystallization inhibitors in one
dampfprozeß zunächst alle Selenschichten, nämlich Zwischenschicht eine ausreichende Schichtdicke er-first all selenium layers, namely intermediate layer a sufficient layer thickness
die für eine Kristallisation vorgesehene erste Schicht ao halten hat, d. h. etwa 0,1 bis 10 μΐη stark ist, wirdholds the first layer intended for crystallization ao, d. H. is about 0.1 to 10 μΐη strong, will
sowie die amorphe, mit Kristallisationshemmern die dritte photoleitende Schicht aus amorphem Selenas well as the amorphous, with crystallization inhibitors the third photoconductive layer made of amorphous selenium
versehene Zwischenschicht und gegebenenfalls aufgebracht Diese Schicht besteht entweder ausprovided intermediate layer and optionally applied This layer consists of either
schließlich auch die amorphe, von Kristallisations- Selen, das frei von KristaUisationshemmern ist, oderfinally also the amorphous, crystallization selenium, which is free from crystallization inhibitors, or
hemmern freie dritte Schicht nacheinander aufge- aus Selen, dessen Anteil an KristaUisationshemmerninhibit free third layer one after the other from selenium, its proportion of crystallization inhibitors
bracht werden und dann erst der Temperschritt bei as kontinuierlich und/oder stufenweise auf niedereare brought and only then the tempering step at as continuously and / or gradually to lower
gleicher Temperatur oder einem geringen Tempera- Werte bis Null abfälltsame temperature or a low temperature value drops to zero
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