DE2061655A1 - Xerographic panchromatic recording material - with intermediate amorp coat between crystalline and vitreous amorphous coats - Google Patents
Xerographic panchromatic recording material - with intermediate amorp coat between crystalline and vitreous amorphous coatsInfo
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Abstract
Description
"Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial" Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit zwei photoleitenden Schichten, von denen eine kristallin und eine zweite glasig amorph ist. "Electrophotographic Recording Material" The invention relates to an electrophotographic recording material with two photoconductive layers, one of which is crystalline and a second glassy amorphous.
Elektrophotographische Verfahren und Vorrichtungen hierzu werden -in zahlreichen Gebieten der Vervielfältigungstechnik,z. B. für Bürokopien, röntgenographische Abbildungsverfahren oder elektrostatische Druckverfahren, angewendet. Electrophotographic processes and apparatus therefor will be -in numerous areas of reproduction technology, e.g. B. for office copies, radiographic Imaging process or electrostatic printing process.
Sie beruhen auf der Eigenschaft des photoleitenden Materials, bei Belichtung mit einer aktivierenden Strahlung den elektrischen Widerstand zu ändern und elektrische Ladungen an den belichteten Stellen abzuleiten.They are based on the property of the photoconductive material Exposure to activating radiation can change the electrical resistance and to dissipate electrical charges at the exposed areas.
Als photoleitende Stoffe sind beispielsweise Selen, Schwefel, Zinkoxid oder Gemische aus solchen Stoffen oder auch organische Stoffe, wie etwa Anthracen, Polyvinylcarbazole oder Phthalocyanine, bekannt geworden. Examples of photoconductive substances are selenium, sulfur and zinc oxide or mixtures of such substances or organic substances such as anthracene, Polyvinyl carbazoles or phthalocyanines have become known.
Die photoleitende Schicht ist dabei auf einem elektrisch leitenden Träger aufgebracht, der meist in Form einer ebenen Platte oder einer zylindrischen Trommel ausgebildet ist und aus Metall, wie etwa Aluminium, oder aus einem Isolator mit einer leitenden Oberfläche, wie etwa Glas mit einer transparenten leitenden Schicht, oder auch aus Papier bestehen kann. The photoconductive layer is on top of an electrically conductive one Applied carrier, usually in the form of a flat plate or a cylindrical Drum is formed and made of metal, such as aluminum, or an insulator with a conductive surface, such as glass with a transparent conductive one Layer, or can consist of paper.
Durch Erzeugung einer elektrischen Aufladung und Belichtung mit einer aktivierenden Strahlung erhält man auf der photoleitenden Schicht ein latentes elektrisches Ladungsbild, das dem optischen Bild entspricht. An den belichteten Stellen findet nämlich eine solche Erhöhung der Leitfähigkeit der photoleitenden Schicht statt, daß die elektrische Ladung über den leitenden Träger - zumindest teilweise, jedenfalls aber stärker als an den unbelichteten Stellen -abfließen kann, während an den unbelichteten Stellen die elektrische Ladung im wesentlichen erhalten bleibt; sie kann mit einem Bildpulver, einem sogenannten Toner, sichtbar gemacht und das entstandene Tonerbild schließlich auf Papier oder eine andere Unterlage übertragen werden. By generating an electrical charge and exposure to a activating radiation, a latent electrical energy is obtained on the photoconductive layer Charge image that corresponds to the optical image. Finds in the exposed areas namely, such an increase in the conductivity of the photoconductive layer takes place, that the electrical charge over the conductive carrier - at least partially, at least but more than in the unexposed areas - can flow off, while in the unexposed Make the electrical charge essentially retained; she can with one Image powder, a so-called toner, made visible and the resulting toner image eventually transferred to paper or other support.
Zu den elektrophotographisch wirksamen Stoffen gehören sowohl Substanzen im kristallinen wie im amorphen Zustand. The electrophotographically active substances include both substances in the crystalline as well as in the amorphous state.
Unter ihnen spielt z. B. das amorphe Seien eine besonders wichtige Rolle und findet daher eine vielfältige praktische Verwendung. Als metastabiler Stoff hat das amorphe Selen das Bestreben, unter gewissen Bedingungen - etwa bei höheren Temperaturen - in den kristallinen Zustand überzugehen.Among them z. B. being amorphous is a particularly important one Role and therefore has a wide range of practical uses. As more metastable Substance, the amorphous selenium has the tendency under certain conditions - for example at higher temperatures - to transition into the crystalline state.
Kristallisiertes Selen besitzt einen sehr viel kleineren elektrischen Widerstand als Selen im amorphen Zustand und ermöglicht daher nicht, eine genügend hohe und im Dunkeln genügend langsam abklingende Oberflächenladung auf der Schicht aufzubauen. Deshalb wird kristallisiertes Selen im allgemeinen für elektrophotographische Zwecke nicht verwendet, und man ist darüber hinaus bestrebt, die Umwandlung von amorphem Selen in kristallisiertes nach Möglichkeit zu verhindern. Crystallized selenium has a much smaller electrical value Resistance than selenium in the amorphous state and therefore does not allow a sufficient high and in the dark sufficiently slowly decaying surface charge build on the layer. Therefore, crystallized selenium is generally used for electrophotographic purposes are not used, and efforts are also made to to prevent the conversion of amorphous selenium into crystallized selenium if possible.
Andererseits gibt es Gesichtspunkte, die die Verwendung von kristallisierten Selenschichten durchaus als wünschenswert erscheinen lassen. Da kristallisiertes Selen im Gegensatz zu Selen im amorphen Zustand auch im langwelligen Teil des sichtbaren Spektrums oberhalb von GOO nm photoelektrisch empfindlich ist, kann bei seiner Verwendung auch dieser Teil des Spektrums nutzbar gemacht werden. Besonders vorteilhaft erscheint dabei eine Kombination von amorphem und kristallisiertem Selen. Da eine solche Schicht sowohl im blauen als auch im roten Spektralbereich empfindlich ist, erzielt man eine besonders hohe integrale Photoempfindlichkeit. On the other hand, there are considerations that prevent the use of crystallized Make selenium layers appear desirable. There crystallized Selenium, in contrast to selenium in the amorphous state, also in the long-wave part of the visible Spectrum above GOO nm is photoelectrically sensitive when used this part of the spectrum can also be made usable. Appears particularly beneficial a combination of amorphous and crystallized selenium. Because such a layer is sensitive both in the blue and in the red spectral range, one achieves a particularly high integral photosensitivity.
Die Herstellung solcher teilkristallisierter Schichten kann sowohl durch die Temperaturführung bei der Herstellung als auch durch nachträgliche Temperaturbehandlung gesteuert werden. Dabei kann man z. B. die Herstellungsbedingungen so wählen, daß in die amorphe Selenschicht viele kleine Kristalle eingelagert sind oder daß auf einem Schichtträger eine Mehrschichtanordnung erzeugt wird, bei der mindestens je eine kristallisierte und eine amorphe Selenschicht vorhanden sind. The production of such partially crystallized layers can be both through the temperature control during production as well as through subsequent temperature treatment being controlled. You can z. B. choose the manufacturing conditions so that many small crystals are embedded in the amorphous selenium layer or that on a layer support a multilayer arrangement is produced in which at least each a crystallized and an amorphous selenium layer are present.
Ein Nachteil aller bisher bekannten Kombinationssysteme liegt darein, daß auch bei niedriger Temperatur, wie etwa Zimmertemperatur, durch das Vorhandensein von Kristallisationskeimen eine verstärkte Möglichkeit zur Kristallisation gegeben ist und diese daher durch die ganze photoempfindliche Schicht hindurchwandert. Dabei wird das amorphe Selen schließlich soweit in kristallisiertes Selen übergeführt, daß es für elektrophotographische Zwecke nicht mehr gebraucht werden kann. A disadvantage of all previously known combination systems is that that even at low temperature, such as room temperature, by the presence crystallization nuclei give an increased possibility of crystallization and this is therefore photosensitive through the whole Layer migrates through. The amorphous selenium is finally converted into crystallized selenium to the extent that that it can no longer be used for electrophotographic purposes.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit zwei photoleitenden Schichten anzugeben, von denen eine kristallin und eine zweite glasig amorph ist, und das somit die bekannte vorteilhafte Erweiterung des spektralen Empfindlichkeitsbereiches über das ganze sichtbare Spektrum aufweist, bei dem gleichzeitig aber mit Sicherheit eine Weiterkristallisation der kristallinen Schicht in die amorphe Schicht hinein vermieden wird. The object of the invention is to provide an electrophotographic recording material indicate with two photoconductive layers, one of which is crystalline and one second is vitreous amorphous, and thus the well-known advantageous extension of the spectral sensitivity range over the entire visible spectrum, at the same time but with certainty a further crystallization of the crystalline Layer into the amorphous layer is avoided.
Diese Aufgabe wird bei einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial mit zwei photoleitenden Schichten, von denen eine kristallin und eine zweite glasig amorph ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sich zwischen der kristallinen und der amorphen Schicht eine weitere amorphe, mit Kristallisationshemmern versehene Zwischenschicht befindet. This object is achieved with an electrophotographic recording material with two photoconductive layers, one of which is crystalline and a second glassy is amorphous, according to the invention solved in that between the crystalline and The amorphous layer is another amorphous one provided with crystallization inhibitors Interlayer is located.
Man erreicht mit dem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial daß von der kristallisierten Schicht her kein Fortschreiten der Kristallisation in die amorphe Schicht hinein mehr stattfindet und auf diese Weise die ursprünglichen Eigenschaften der amorphen und der kristallisierten Schicht erhalten bleiben, d. Ii. insbesondere die elektrophotographische Empfindlichkeit im Ausmaß des ursprünglichen spektralen Bereiches auch während einer längeren Benutzungsdauer keine Einschränkung erfährt. That is achieved with the recording material according to the invention from the crystallized layer, no progress of crystallization into the amorphous layer takes place in it more and in this way the original properties the amorphous and the crystallized layer are retained, d. Ii. in particular the electrophotographic sensitivity to the extent of the original spectral Area is not restricted even during a longer period of use.
Der Haup-tteil der amorphen Schicht bleibt dennoch von Krista]lisationshemmern frei, weil die Zugabe von I(ristallisationsllemmerTl auf eine diinne Zwischenschicht zwischen der kristallinen und der amorphen Schicht beschränkt bleibt und sich dadurch vorteilhaft von der bisher bekannten Anwendung von Kristallisationshemmern unterscheidet. The main part of the amorphous layer nevertheless remains of crystallization inhibitors free, because the addition of I (crystallization agentTl to a thin intermediate layer between the crystalline and the amorphous layer remains limited and thereby benefiting from the previously known use of crystallization inhibitors differs.
Für die erfindungsgemäße Zwischenschicht hat sich eine Schichtdicke von etwa 0,1 bis 10 /um als vorteilhaft erwiesen. A layer thickness has proven to be useful for the intermediate layer according to the invention from about 0.1 to 10 µm has been found to be advantageous.
Die Änderung der Konzentration der Kristallisationshemmer beim Übergang von der Zwischenschicht zu der amorphen Schicht erfolgt entweder abrupt, wobei die hohe Konzentration der Kristallisationshemmer, die eine Weiterkristallisation mit Sicherheit ausschließt, sprunghaft auf Null absinkt, oder es findet eine allmähliche Konzentrationsabnahme am Übergang von der Zwischenschicht zu der von Kristallisationshemmern freien amorphen Schicht statt, indem die Konzentration der Kristallisationshemmer kontinuierlich und/oder stufenweise auf niedere Werte bis Null fällt. The change in the concentration of crystallization inhibitors during transition from the intermediate layer to the amorphous layer occurs either abruptly, with the high concentration of crystallization inhibitors that cause further crystallization with Safety precludes it drops by leaps and bounds to zero, or it finds a gradual one Decrease in concentration at the transition from the intermediate layer to that of crystallization inhibitors free amorphous layer in place by increasing the concentration of the crystallization inhibitor falls continuously and / or gradually to low values up to zero.
Als geeigneter Stoff für das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial hat sich beispielsweise Selen erwiesen, das entweder in elementarer Form oder als Selenverbindung oder als Legierung mit Selen verwendet wird und das sowohl die amorphe als auch die kristalline Schicht bilden kann. As a suitable substance for the recording material according to the invention Selenium, for example, has been shown to be either in elemental form or as Selenium compound or as an alloy with selenium is used and both the amorphous as well as the crystalline layer can form.
Als Kristallisationshemmer haben sich beispielsweise Arsen, Antimon oder Phosphor oder ein Gemisch aus diesen Stoffen bewährt. Ihr Anteil an der photoleitenden Schicht ist von der jeweiligen Art des Dotierstoffes abhängig. Beispielsweise hat sich bei Arsen ein Zusatz etwa bis zu 48 96 als vorteilhaft erwiesen. Daneben können natürlich sowohl im amorphen als auch im kristallisierten Seien noch andere übliche Dotierstoffe vorhanden sein, etwa solche, die die Leitfähigkeit, die spektrale Empfindlichkeit, das Rcstpotential, die Ermüdung, den Abrieb, die Haftfestigkeit oder andere Eigenschaften beeinflussen. Arsenic and antimony, for example, have proven to be anti-crystallization agents or phosphorus or a mixture of these substances has proven successful. Your share of the photoconductive Layer depends on the respective type of dopant. For example, has In the case of arsenic, an addition of up to about 4896 has proven to be advantageous. Besides that, you can of course, in both amorphous and crystallized being there are other common ones Dopants are present, such as those that affect the conductivity, the spectral sensitivity, the residual potential, the fatigue, the abrasion, the adhesive strength or other properties influence.
Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials besteht darin, die Kristallisation in einer Schicht, für die die kristallisierte Form des Aufzeichnungsmaterials vorgesehen ist, durch zusätzliche Maßnahmen zu fördern und zu erleichtern. Man erreicht dadurch, daß die Bedingungen für das spätere Aufbringen, z. B. für das Aufdampfen, der amorphen Schicht nicht mehr im einblick auf eine Ausbildung der Kristallisation der kristallinen Schicht, sondern unabhängig davon getroffen werden können, und zwar dann so gewählt werden, daß die Keimbildung innerhalb der amorphen Schicht soweit wie möglich vermieden wird. Another embodiment of the recording material according to the invention consists in the crystallization in a layer for which the crystallized Form of the recording material is intended to be promoted through additional measures and facilitate. One achieves that the conditions for the later application, z. B. for vapor deposition, the amorphous layer no longer in view of an education the crystallization of the crystalline layer, but taken independently can be, and then be chosen so that the nucleation within the amorphous layer is avoided as far as possible.
Wenn beispielsweise die kristallisierte Teilschicht an die Trägerplatte angrenzt, ist es vorteilhaft, die Aufdampfbedingungen bei der herstellung der Schicht so zu wählen, daß die Schicht von der Unterlage her kristallisiert. Im illgemeinen wird die Unterlage an ihrer Oberfläche bereits schon viele keimbildungsfördernde Zentren enthalten. Durch eine zusätzliche leichte Aufrauhung dr Oberfläche läßt sich deren Zahl noch weiter vermehren und dementsprechend die Kristallisation von der Unterlage her erleichtern. Für diese Aufrauhung erscheint eine Rauhtiefe von 0,1 bis (n5 /um, vorzugsweise 1 bis 5 /um, als zweckmäßig. Durch eine zweckmäßig gewählte Unterlagentemperatur und eine zweckmäßig gewählte Aufdampfrate wird die Kristallisation von der Unterlage her ebenfalls noch weiter gefördert. Schließlich ist es auch vorteilhaft, die Kristallisation durch Zusätze, beispielsweise durch Thallium oder durch Halogene, zu erleichtern. For example, if the crystallized partial layer is attached to the carrier plate adjoins, it is advantageous to use the vapor deposition conditions when producing the layer to be chosen so that the layer crystallizes from the base. In general the surface of the substrate already has many nucleation-promoting factors Centers included. With an additional slight roughening of the surface their number continue to increase and, accordingly, the crystallization of facilitate the support. For this roughening, a surface roughness of 0.1 to (n5 / µm, preferably 1 to 5 / µm, as appropriate. By an appropriate selected substrate temperature and an expediently selected vapor deposition rate is the Crystallization from the base is also further promoted. In the end it is also advantageous to crystallize by additives, for example by Thallium or halogens.
Die Fig. zeigt in zum Teil schematischer D.lrstellung ein Ausführungsbeispile für das erfindiingsgernäße elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial. Auf einer Trcrplatte 1, die beispielsweise aus Aluminium oder Glas mit einer transparenten elektrisch leitfähigen Zinndioxid-Schicht besteht und deren Oberfläche 2 gegebenenfalls leicht aufgerauht ist, befindet sich eine Schicht aus kristallisiertem Selen 3, das gegebenenfalls' mit Kristallisationsförderern, etwa mit Thallium, versehen ist. The figure shows an exemplary embodiment in a partially schematic representation for the electrophotographic recording material according to the invention. On a Door panel 1, for example made of aluminum or glass with a transparent electrically conductive tin dioxide layer and its surface 2 is possibly slightly roughened, there is a layer of crystallized Selenium 3, which may be provided with crystallization promoters such as thallium is.
Die Schicht aus kristallisiertem Selen 3 trägt ihrerseits eine weitere diinne Zwischenschicht aus amorphem Selen 4, das erfindungsgemäß mit Kristallisationshemmern, beispielsweise mit Arsen, versehen ist. Auf der dünnen Zwischenschicht 4 befindet sich eine weitere amorphe, von Kristallisationshemmern freie Schicht 5. The layer of crystallized selenium 3 in turn carries another thin intermediate layer of amorphous selenium 4, which according to the invention with crystallization inhibitors, for example with arsenic. Located on the thin intermediate layer 4 Another amorphous layer 5 free of crystallization inhibitors.
Abschließend seien noch einmal mögliche Herstellungsverfahren für das erfindungegemäße elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial beschrieben. Zur Herstellung einer kristallisierten Selenschicht wird beispielsweise zunächst bei einer Temperatur unterhalb von etwa 70 °C eine amorphe Selenschicht in entsprechender Schichtdicke aufgedampft, die darauf durch einen Zwischentemperschritt in einem Temperaturbereich von etwa 100 bis 120 oO in die kristallisierte Modifikation iibergeführt wird. Auf diese kristallisierte Schicht werden dann, nachdem die Temperatur wieder bis unter 70 °C abgesenkt wurde, die amorphen Schichten - zweckmäßigerweise ebenfalls durch Aufdampfen - aufgebracht, wobei die üblicherweise verwendeten Gesamtschichtdicken etwa von 10 bis 300 erreicht werden. Finally, there are possible manufacturing processes for the inventive electrophotographic recording material described. To the Production of a crystallized selenium layer is first discussed in, for example a temperature below about 70 ° C an amorphous selenium layer in a corresponding Layer thickness vapor-deposited on it by an intermediate annealing step in one Temperature range from about 100 to 120 oO converted into the crystallized modification will. On this crystallized layer are then after the temperature again was lowered to below 70 ° C, the amorphous layers - expediently as well by vapor deposition - applied, the total layer thicknesses usually used about 10 to 300 can be achieved.
Bei einer weiteren Ausgestaltung des Herstellungsverfahrens für das erfindungsgemäße elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial wird auf den Träger der photoleitenden Schicht das Selen von vornherein bei einer Temperatur oberhalb von ct 70 O aufgebracht, beispielsweise wieder aufr,edampft. In a further embodiment of the manufacturing process for the The electrophotographic recording material according to the invention is applied to the support of the photoconductive layer the selenium from the outset at a temperature above applied by ct 70 O, for example again, steamed up.
Bei einer so hohen Substrattemperatur scheidet sich das aufgedampfte Selen gleich in der kristallisierten Form ab. At such a high substrate temperature, the vapor deposited separates Selenium from the same in the crystallized form.
Wie oben beschrieben, wird dann die Temperatur unter 70 0G abgesenkt, und danach werden die amorphen Schichten auf die kristallisierte Schicht aufgebracht.As described above, the temperature is then lowered below 70 0G, and then the amorphous layers are applied to the crystallized layer.
Zur Erzeugung der kristallisierten Schicht hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, zugleich mit dem Selendampf auch Kristallisationsförderer, z. B. Thallium oder Halogene, aufzudampfen, was sowohl aus einer gemeinsamen Quelle als auch aus getrennten Quellen für das Selen und die Kristallisationsförderer geschehen kann. Bei gleichzeitigem Aufbringen von Kristallisationsförderern zusammen mit dem Selen dampf ist nämlich die Möglichkeit gegeben, entweder bei niedrigerer Temperatur oder in kürzerer Temperzeit die kristallisierte Modifikation zu erzeugen. Dies ist besonders dann erwünscht, wenn in einem Aufdampfprozeß zunächst alle Selen schichten, nämlich die für eine Kristallisation vorgesehene erste Schicht sowie die amorphe, mit Kristallisationshemmern versehene Zwischenschicht und gegebenenfalls schließlich auch die amorphe, von Kristallisationshemmern freie dritte Schicht nacheinander aufgebracht werden und dann erst der Temprschritt bei gleicher Temperatur oder einem geringen Temperaturintervall zur Umwandlung der ersten Schicht in die kristallisierte Modifikation vollzogen wird. To produce the crystallized layer has proven to be special proven advantageous, at the same time as the selenium vapor also promotes crystallization, z. B. thallium or halogens, both from a common source as well as from separate sources for the selenium and the crystallization promoters can. With simultaneous application of crystallization promoters together with the Selenium vapor is given the option either at a lower temperature or to produce the crystallized modification in a shorter tempering time. This is particularly desirable if all selenium is first layered in a vapor deposition process, namely the first layer intended for crystallization and the amorphous, intermediate layer provided with crystallization inhibitors and optionally finally also the amorphous third layer, free of crystallization inhibitors, one after the other are applied and only then the temperature step at the same temperature or one short temperature interval for converting the first layer into the crystallized one Modification is made.
Zur Erzeugung der mit Kristallisationshemmern versehenen Zwischenschicht - etwa einer mit Arsen versehenen amorphen Selenschicht - hat sich die sogenannte Flash-Verdampfung als zweckmäßig erwiesen, die insbesondere dann mit Vorteil angewendet wird, wenn eine Legierung oder ein Gemisch von Komponenten mit stark unterschiedlichem Dampfdruck aus einer gemeinsamen Verdampfungsquelle veniampft werden soll. Es ist aber auch möglich, den Photoleiter und den die Kristallisation hemmenden Stoff gleichzeitig aus verschiedenen Verdampfungsquellen zu entwickeln, wobei in dem oben angeführten Beispiel Selen-Arsen entweder von den reinen Komponenten Selen und Arsen oder von Selen und einer Selen-Arsen-Verbindung ausgegangen wird. For the production of the intermediate layer provided with crystallization inhibitors - for example an amorphous selenium layer provided with arsenic - the so-called Flash evaporation has proven to be useful, which is then used to advantage is when an alloy or mixture of components with vastly different Vapor pressure is to be evaporated from a common evaporation source. It is but also possible, the photoconductor and the crystallization-inhibiting substance at the same time evolve from different sources of evaporation, being in the one listed above Example selenium-arsenic either from the pure components selenium and arsenic or from Selenium and a selenium-arsenic compound is assumed.
Sobald die mit Kristallisationshemmern versehene Zwischenschicht eine ausreichende Schichtdicke erhalten hat, d. h. As soon as the intermediate layer provided with anti-crystallization agents has received a sufficient layer thickness, d. H.
etwa 0,1 bis 10 /um stark ist, wird die dritte photoleitende Schicht aus amorphen Selen aufgebracht. Diese Schicht besteht entweder aus Selen, das frei von Kristallisationshemmern ist, oder aus Selen, dessen Anteil an Kristallisationshemmern kontinuierlich und/oder stufenweise auf niedere Werte bis Null abfällt,is about 0.1 to 10 µm thick, the third photoconductive layer becomes applied from amorphous selenium. This layer consists of either selenium, which is free of crystallization inhibitors, or of selenium, its proportion of crystallization inhibitors drops continuously and / or gradually to low values up to zero,
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Cited By (4)
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- 1970-12-15 DE DE19702061655 patent/DE2061655C3/en not_active Expired
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE2061655C3 (en) | 1974-10-31 |
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EF | Willingness to grant licences | ||
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