DE1771848C - Process for removing acid from crude, acidic pentaerythritol tetranitrate - Google Patents

Process for removing acid from crude, acidic pentaerythritol tetranitrate

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DE1771848C
DE1771848C DE19681771848 DE1771848A DE1771848C DE 1771848 C DE1771848 C DE 1771848C DE 19681771848 DE19681771848 DE 19681771848 DE 1771848 A DE1771848 A DE 1771848A DE 1771848 C DE1771848 C DE 1771848C
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pentaerythritol
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Joseph Anthony Blooming Grove Hawley Pa. Wyler (V.StA.)
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Commercial Solvents Corp., New York, N.Y. (V.StA.)
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3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gehalt unter 0,01 0Z0 Salpetersäure HNO;1 hergestellt gekennzeichnet, daß /um Waschen Wasser ver- werden kann.3. The method according to claim i or 2, characterized in that it contains less than 0.01 0 Z 0 nitric acid HNO ;

wendet wird, das bis zu 10U/0 Alkali enthält. 25 Gemäß dem für die Aufarbeitung der rohen Penta-which contains up to 10 U / 0 alkali. 25 According to the procedure for working up the crude penta

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- erythrittetranitratreaktionsmischung verwendeten zeichnet, daß zum Waschen Wasser verwendet kommerziellen Verfahren wird demzufolge die Reakwird, das als Alkali ein Alkalihydroxid enthält. tionsmischung mit kaltem Wasser verdünnt, das Penta-4. The method according to claim 3, characterized in that the kenn- erythritol tetranitrate reaction mixture is used records that for washing water is used commercial process, consequently the reac will, which contains an alkali hydroxide as alkali. mixture diluted with cold water, the penta

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- erythrittetranitrat durch Filtrieren gewonnen und das z.-ichnet, daß zum Waschen Wasser verwendet 30 Produkt dann einer Reihe von Waschvorgängen mit wird, das als Alkali ein Alkalicarbonat enthält. siedendem Wasser unterworfen, wobei auf jeden5. The method according to claim 3, characterized thereby obtained erythrittetranitrat by filtration and that z.-ichnet that for washing water used 30 product then a series of washes with which contains an alkali carbonate as an alkali. subjected to boiling water, taking on each

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch ge- Waschvorgang eine Filtrationsstufe folgt. Auch nach kennzeichnet, daß das säurehaltige Pentaerythrit- zehn Behandlungen mit siedendem Wasser enthält tetranitrat in dtm flüssigen Sprengstoff in einem jedoch das Pentaerythrittetranitrat noch 0,2% SaI-Verhältnis von flüssigem Sprengstoff zu Penta- 35 pelersäure HNO3.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the washing process is followed by a filtration stage. Also after indicates that the acidic pentaerythritol- ten treatments with boiling water contains tetranitrate in the liquid explosive in a, however, the pentaerythritol tetranitrate still 0.2% ratio of liquid explosives to penta-peleric acid HNO 3 .

erythrittetranitrat im Bereich von etwa 0,25: 1 bis In der USA.-Patentschrift 2 294 592 ist die Nitrie-erythritol granitrate in the range of about 0.25: 1 to In U.S. Patent 2,294,592, the nitrate

10: 1 gelöst bzw. dispergiert wird. rung von Pentaerythrit zu Pentaerythrittetranitrat und10: 1 is dissolved or dispersed. tion of pentaerythritol to pentaerythritol tetranitrate and

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch von Dipeniaerythrit zu Dipentaerythrilhexanitrat gekenr zeichnet, daß das Waschen bei einem Ver- mittels konzentrierter Salpetersäure allein oder in Veihältnis von Wasser zu Pentaerythrittetranitrat im 40 bindung mit konzentrierter Schwefelsäure beschrieben. Bereich von etwa 0,5: 1 bis 20: 1 durchgeführt Gemäß der genannten USA.-Patentschrift wird die wird. nitrierte Charge nach der Beendigung der Nitrierung7. The method according to claim 1 to 6, characterized from dipeniaerythritol to dipentaerythril hexanitrate It is noted that washing is carried out using concentrated nitric acid alone or in proportion of water to pentaerythritol tetranitrate in the 40 bond with concentrated sulfuric acid. Range from about 0.5: 1 to 20: 1 carried out will. nitrided batch after the completion of nitration

H. Verfahren nach Anspr- ch 1 bis 7, dadurch normalerweise in Wasser strömen gelassen, um die gekennzeichnet, daß das Pe.itaerythrittetranil.at nitrierten Polyole /u gewinnen. Aus der aenannten in dem flüssigen Sprengstoff dispergiert und die 45 USA.-Patentschrift geht hervor, daß vorzugsweise Dispersion in das Wasser einlaufen gelassen wird. Wasser in die Nitriermischung anstatt die Nitriercharge 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch in das Wasser laufen gelassen wird, und es wird weitergekennzeichnet, daß ein niedrigschmelzender hm eine Arbeitsweise für eine derartige Nitrierung be-Sprengstoff in dem Wasser di.spergiert und darin schrieben, daß keine Verdünnung mit Wasser erfordergeschmolzen und dann das Pentaerythrittetranitrat 50 lieh ist. Gomäß der genannten USA.-Patentschrift zugesetzt wird. wird das Produkt aufgearbeitet, indem es abfiltriert,H. The method according to claims 1 to 7, thereby normally allowed to flow in water to the characterized that the Pe.itaerythrittetranil.at win nitrated polyols / u. From the aforementioned dispersed in the liquid explosive and U.S. 45. patent states that preferably Dispersion is allowed to run into the water. Water in the nitriding mixture instead of the nitriding charge 9. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the water is run, and it is further characterized that a low-melting hm a working method for such a nitration be-explosive melted in the water and wrote that no dilution with water was necessary and then the pentaerythritol tetranitrate 50 is borrowed. According to the aforementioned USA patent is added. the product is worked up by filtering it off,

mit kaltem Wasser, bis es im wesentlichen säurefrei ist,with cold water until it is essentially acid-free,

dann mit heißem Wasser, anschließend mit einemthen with hot water, then with a

Überschuß an 2%iger Natriumcarbonatlösung und 55 dann mit Wasser gewaschen und getrocknet wird. AufExcess of 2% sodium carbonate solution and then washed with water and dried. on

Die Erfindung betrifft ein Verfuhren zum Entfernen diese Weise ist es gemäß der genannten USA.-Patcnt-The invention relates to a method of removing this way it is according to the said USA.-Patcnt-

aη Säure aus rohem, säurehaltigem Pentaerythrit- schrift möglich, einr bessere Abtrennung des Penta-aη acid from crude, acidic pentaerythritol font possible, a better separation of the pentaerythritol

!irunitrat, wie es aus der sauren Nitrierungsmischung crythrittctranilrals von dem DipcntaerythrithexanitratIrunitrate, as it is crythrittctranilrals from the acid nitration mixture from the Dipcntaerythritol hexanitrate

cwonncn wird, unter gleichzeitiger Herstellung von zu erreichen, das in der Reaklionsmischung auf GrundCwonncn will, with simultaneous production of, to achieve that in the reaction mixture due to

prengstoffgemischen. 60 der Anwesenheit einer kleinen Menge DipcntaerythritMixtures of explosives. 60 d he presence of a small amount Dipcntaerythrit

N a ο u m beschreibt in »Schieß- und Sprengstoffe«, in den meisten Handelsc|ualitälen von PentaerythritN a ο u m describes in "Shooting and explosives", in most commercial grades of pentaerythritol

)resiJen und Leipzig, 1927, S. 244, die Herstellung von ebenfalls gebildet wird. Diese Aufarbeitungsincthode) resiJen and Leipzig, 1927, p. 244, the production of is also formed. This work-up method

entaerylhrittetranitrat mit einem Säuregehalt unter ist jedoch auch nicht erfolgreicher als andere bei derentaerylhrittetranitrat with an acidity below is also no more successful than others at the

,01"/, Salpetersäure HNOn. Der feingepulverte Entfernung; von Säure aus Pentaerythritletranilrat., 01 "/, Nitric acid HNO n . The finely powdered removal; of acid from pentaerythritol tetranilrate.

'entaerythrit wird zu Salpelersäure mit einem spc/ili- (<j Die Ursache für die Schwierigkeit der Abtrennung'entaerythritol turns into nitric acid with a spc / ili- (<j The cause of the difficulty of separation

:hen Gewicht von 1,52 gegeben, während die Tenipe- der Säure von dem Pcntaerythriltctranitrat ist nicht: given a weight of 1.52, while the tenipenic acid of the Pcntaerythriltctranitrat is not

atur durch wirksames Kühlen zwischen 25 und 30 C bekannt. Es wird jedoch angenommen, daß die Säureature known through effective cooling between 25 and 30 C. It is believed, however, that the acid

.ehalten wird. Mit fortschreitender Nitrierung beginnt von dem nitrierten Pentaerythrit sehr festgehalten wird. is held. As the nitration progresses, the nitrated pentaerythritol begins to become very stuck

unit daß das Alkali oder das Wasser nicht in der l.;u>e !litzen, bei der es unsicher zu handhaben sein kann.unit that the alkali or the water is not stranded, which can be unsafe to handle.

ist. die Knsialle /ti durchdringen, um dii festgehaltene Ein fester Lösungsmittel- oder Disnergiermedium-is. the Knsialle / ti penetrate, in order to obtain the captured A solid solvent or dispersing medium-

oder eingeschlossene Säure zu entfernen, sprengstoff soll einen Schmelzpunkt unter 100 Cor to remove trapped acid, explosives should have a melting point below 100C

is wurde nun gefunden, daß beim Auflosen oder haben, so daß er im geschmolzenen Zustand in Gegen-It has now been found that when dissolving or have, so that in the molten state it is in opposition

Dispergiereii von Pentaery.hrittetranitrat in roher 5 wart von Wasser bei Atmosphärendruck vorliegenDispersion of Pentaery.hrittetranitrat in crude water at atmospheric pressure

(urin, das eingeschlossene oder festgehaltene Salpeter- kann, vorzugsweise hat der Sprengstoff einen Schmelz-(urine, which can be trapped or captured nitric, preferably the explosive has a melting

>äure enthält, in einem flüssigen Sprengstoff von gerin- punkt unter 90 C. Der Ausdruck »flüssiger Spreng-> contains acid, in a liquid explosive of low point below 90 C. The expression »liquid explosive

gei.r Empfindlichkeit als Pentaerythritictranitrat in stoff«, wie er hier verwendet wird, schließt demzufolgegei.r sensitivity as pentaerythritic nitrate in substance «, as it is used here, concludes accordingly

Gegenwart eines Überschusses an Wasser die in dem bei Umgebungstemperatur flüssige Sprengstoffe oderPresence of an excess of water contained in the explosives or liquid at ambient temperature

IVntaerythrittetranitrat enthaltene Säure leicht von io bei Umgebungstemperatur feste Sprengstoffe, dieIVntaerythritol granitrate containing acid easily from io at ambient temperature solid explosives that

dem Wasser extrahiert wird und auf diese Weise ein jedoch inter den Verarbeitungsbedingungen verflüssig-is extracted from the water and in this way liquefies a

IVntaerythrittetranitrat erhalten wird, das im wesent- bar sind, ein.IVntaerythritol granitrate is obtained, which are essentially a.

lieiien säurefrei ist. Das sich ergebende Pentaerythrit- Zu flüssigen oder niedrigschmelzenden festenlieiien is acid-free. The resulting pentaerythritol to liquid or low-melting solids

■.etrani'.rat und Zusammensetzungen davon mit der- Lösungsmittel- oder Dispergiermediumsprengstoffen■ .etrani'.rat and compositions thereof with the solvent or dispersing medium explosives

artigem Sprengstoff können weniger als 0,005% HNO:; 15 für Pentaerythrittetranitrat, die erfindungsgemäß ver-like explosives can be less than 0.005% ENT :; 15 for pentaerythritol tetranitrate, which according to the invention

cntlialten und zeigen verbesserte Sprengstoffeigen- wendet werden können, gehören die Nitrotoluole, wiecntlialten and show improved explosives can be used, include the nitrotoluenes, such as

^h.iftcn. beispielssveise eine außerordentlich hohe Trinitrotoluol und Dinitroioluol, und die nitrierten^ h.iftcn. for example an extraordinarily high amount of trinitrotoluene and dinitroioluene, and the nitrated ones

i ivpiinilliehke . im Vergleich mit ähnlichen Spreng- Polyole, wie Tnniethyloläthantrinitrat, Propylenglj-i ivpiinilliehke. in comparison with similar explosive polyols such as triniethylol ethane trinitrate, propylene glycol

M.iiT/us.imniensei/ungen, die cm durch Aceton gerei- keldinitrat. Butylenglykoldinitrat, Diäthylenglykol-M.iiT / us.imniensei / ungen, the cm by acetone bared dinitrate. Butylene glycol dinitrate, diethylene glycol

ü'üies Pentaerythrittetranitrat »on vergleichbarem 20 dinitrat und Dipentae^ythrithexanitru*ü'üies Pentaerythrittetranitrat »on comparable 20 dinitrate and Dipentae ^ ythrithexanitru *

I)NO1-IiChalt enthalten. Die relativen Verhältnisse von Sprengstoff mit nied-I) contain NO 1 -IiChalt. The relative proportions of explosives with low

Pas eingangs definierte Verfahren ist daher erfin- riger Empfindlichkeit zu Pentaerythrittetranitrat sindThe method defined at the beginning is therefore less sensitive to pentaerythritol tetranitrate

diiiigsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß das säure- nicht kritisch. Die Funktion des flüssigen oder ver-diiiigs according to characterized in that the acidic is not critical. The function of the liquid or

t!..!tige Pentaerythrittetranitrat η liüssigem od· · ge- flüssigten niedrigschmelzenden festen Sprengstoffest! ..! term pentaerythritol granitrate η liquid or · · liquid low-melting solid explosive

s.f.niol/enem Sprengstoff, der ein I ösungs- oder Dis- 15 besteht darin, da. Pentaerythrittetranitrat aufzulösens.f.niol / an explosive that is a solution or dis- 15 is there. Dissolve pentaerythritol granitrate

rvruiermittel für Pentaerythrittetranitrat ist, gelöst oder zu disnergieren, wodurch die durch das Penta-rvruiermittel for pentaerythritol tetranitrate is, dissolved or to disnergize, whereby the through the penta-

b/Λ dispergiert, r>it einem Ülierschuß an Wasser erythrittetranitrat festgehaltene Säure freigesetzt wird, b / Λ dispersed, r> with an excess of water erythritol tetranitrate retained acid is released,

gewaschen, die im Pentaerythritletranitrat enthaltene so daß sie leichter in die wäßrige Phase extrahiertwashed that contained in the pentaerythritol tetranitrate so that it is more easily extracted into the aqueous phase

Saure durch dieses Wasser extrahiert und die Spreng- werden kann. Es soll somit eine ausreichende MengeAcid extracted through this water and the explosive can be. It should therefore be a sufficient amount

s!t ff mischung ·η an sich beka· .lter Weise von dem 30 verwendet werden, um alles Pentaerythrittetranitrat zus! t ff mixture · η in itself known way of which 30 can be used to add all pentaerythritol tetranitrate

säurehaltigen Wasser abgetrennt wird. lösen oder zu dispergieren Die minimale Menge wirdacidic water is separated. dissolve or disperse the minimum amount will

Aus der deutschen Patentsclr ft 498 950 war es somit durch die Löslichkeit oder Disoergierbarkeit desFt from the German Patentsclr 498,950 it was therefore by the solubility or dispersibility of DISOE r

bekannt. Sprengstoffe dadurch herzustellen, daß man Pentaerythrittetraiiitrats in dem Sprengstoff bestimmt.known. Manufacture explosives by determining pentaerythritol tetraitrate in the explosive.

Gemische von festen und flüssigen mehrwertigen Gewöhnlich sind 0,25 Teile Sprengstoff mit niedrigerMixtures of solid and liquid polyvalent usually 0.25 parts of explosives are lower

Alkoholen. 1. B. Gemische von Glycerin und Sorbit 35 Empfindlichkeit für jeden Teil Pentaerythritletran'tratAlcohols. 1. B. Mixtures of glycerine and sorbitol 35 Sensitivity for each part of pentaerythritol translate

oder \on Äthylenglykol und Sorbit, nitriert. Durch die ausreichend. Es können viel größere Mengen verwen-or \ on ethylene glycol and sorbitol, nitrated. By the sufficient. Much larger quantities can be used.

gemeinsame Nitrierung solcher Gemische wurden die det werden, und Mengen von 10 Teilen Sprengstoff mitcommon nitration of such mixtures were to be det, and amounts of 10 parts of explosives with it

Schwierigkeiten vermieden, die bei der Nitrierung von niedriger Empfindlichkeit pro Teil Pentaerythrittetra-Avoided difficulties associated with nitration of low sensitivity per part of pentaerythritol tetra-

festen mehrwertigen Alkoholen für sich allein, beson- nitrat haben sich als befriedigend erwiesen. Normaler-Solid polyhydric alcohols on their own and special nitrate have proven to be satisfactory. Normal

ilers hinsichtlich der Abtrennung und des Auswaschens 40 weise ist es jedoch nicht erwünscht, mehr flüssigenHowever, in terms of separation and washing 40, it is not desirable to use more liquid

der Produkte, auftreten. Die Patentschrift zeigt jedoch Sprengstoff zu verwenden, als für die Abtrennung derof the products. The patent shows, however, to use explosives than for the separation of the

keinen Weg auf, um einen durch Nitrierung hergestell- Si.ure vorT\km Pentaerythrittetranitrat erforderlich ist,no way to produce a nitration-based acid before T \ km pentaerythritol tetranitrate is required,

ten, bei Raumtemperatur festen, kristallint.i Salpeter- da die Empfindlichkeit und die Sprengkraft des tetzte-th, solid at room temperature, crystalline in saltpeter- since the sensitivity and explosive power of the

säureester, wie Pentaerythrittetranitrat, von der in den ren nachteilig beeinflußt werden kann, wenn nicht beiacid esters, such as pentaerythritol tetranitrate, which can be adversely affected in the ren, if not at

Kristallen eingeschlossenen Salpetersäure zu befreien. 45 einer solchen Sprengstoff menge eiiie nichtschädiicheFree crystals from trapped nitric acid. 45 such a quantity of explosives is not harmful

Bei dem oben gekennzeichneten Verfahren gemäß Wirkung oder eine verbesserte Wirkung in der Kombider Erfindung kann das Wasser eine kleine Menge nation des Pentaerythrittetranitrats und des Spreng-Alkali enthalten, dies ist jedoch nicht wesentlich "nd staffs erhalten wird, die als ein Produkt des erfindungskann tatsächlich im Fall von bestimmten Sprengstoffen, gemäßen Verfahrens gebildet wird. Gewöhnlich liegen wie Nitrotoluolen, die durch wäßrige Alkalilösung 50 deshalb die Mengen bei einem Verhältnis von Sprengleicht hydrolysiert werden, nicht ratsam sein. stoff mit niedriger Empfindlichkeit zu Pentaerythrit-In the case of the method characterized above according to the effect or an improved effect in the combider Invention, the water can contain a small amount of nation of pentaerythritol tetranitrate and explosive alkali included, but this is not essential "nd staffs that may be obtained as a product of the invention is actually formed in accordance with the procedure in the case of certain explosives. Usually lie such as nitrotoluene, which therefore equals the amounts with a ratio of blasts by means of aqueous alkali solution 50 being hydrolyzed should not be advisable. substance with low sensitivity to pentaerythritol

Der Sprengstoff mit niedriger Empfindlichkeit soll tetranitrat im Bereich von etwa 0,75: 1 bis etwa 5:1. ein Lösungsmittel oder Dispergiermedium für Penta- Kombinationen von Pentaerythrittetranitrat mit erythrittetranitrat sein, wenn der Sprengstoff in Sprengstoffen mit niedrigerer Empfindlichkeit als flüssigem oder geschmolzenem Zustand vorliegt. Der 55 Pentaerythrittetranitrat sind bekannt. Die Kombina-Ausdruck »dispergiert« wird bei der vorliegenden Er- tion aus 1 Teil Pentaerythrittetranitrat mit 1 Teil Trifindung allgemein verwendet, um Dispergieren und nilrotoluol wird in weitem Umfang verwendet und als Auflösen zu umfassen. Wenn der Sprengstoff mit Pentolite bezeichnet. Die Herstellung dieses Materials niedriger Empfindlichkeit bei Umgebungsbedingungen ist unter anderem in der USA.-Patentschrift 2 407 805 ein Feststoff und keine Flüssigkeit ist, jedoch bei einer fio beschrieben. Ein in der genannten Patentschrift beTemperatur verflüssigt werden kann, bei der er unbe- schricbenes Verfahren zu dessen Herstellung umfaßt sorgt gehanilhabt werden kann, so kann er bei einer die Dispergierung von 235 Gewichtsteilen Pentasolchen Temperatur verwendet werden, bei der er eiythrittetranitrat in Form von Kristallen in 955 Geflüssig ist. In diesem Fall ist bevorzugt, daß es sich um wichtstcilen Wasser. 235 Gewichtsteile Trinitrotoluol einen niedrigschmelzenden Stoff handelt, um die Not- «5 werden in 250 Gewichtsteilen warmem Aceton gelöst, wendigkeit zu vermeiden, das Pentaerythrittetranitrat und diese klare Lösung wird in einem feinen Strom während seiner Auflösung oder Dispergierung in dem unter Rühren zu der Suspension des Pentaerythritfliissigen Sprenstoff auf eine hohe Temperatur zu er- tetranitrats in Wasser gegeben. Das sich ergebendeThe low sensitivity explosive is said to be tetranitrate in the range of about 0.75: 1 to about 5: 1. a solvent or dispersing medium for penta-combinations of pentaerythritol tetranitrate with be erythritol granitrate when the explosives in explosives with lower sensitivity than liquid or molten state. The 55 pentaerythritol are known. The combination expression In the present generation, “dispersed” is made up of 1 part of pentaerythritol tetranitrate with 1 part of trifindene commonly used to disperse and nilrotoluene is widely used and considered Dissolve to include. When the explosives are referred to as Pentolite. The making of this material Low sensitivity to ambient conditions is described, inter alia, in U.S. Patent 2,407,805 is a solid and not a liquid, but is described in a fio. A temperature in the cited patent can be liquefied, in which it comprises indescribable process for its manufacture ensures that it can be handled, it can disperse 235 parts by weight of pentasols Temperature used at which it is eiythrittetranitrat in the form of crystals in 955 liquid is. In this case it is preferred that it be major water. 235 parts by weight of trinitrotoluene A low-melting substance is involved, the emergency «5 are dissolved in 250 parts by weight of warm acetone, Agility to avoid the pentaerythritol granitrate and this clear solution is in a fine stream during its dissolution or dispersion in the, with stirring, to the suspension of the pentaerythritol liquid Explosives given to tetranitrate in water at a high temperature. The resulting

Produkt ist körnig und kann als solches verwendet rigsehmelzendcn festen Sprengstoff zu dem WasserProduct is granular and, as such, can be used as a solid explosive to add to the water

werden, oder es kann auf eine erhöhte Temperatur von oder dem wäßrigen Alkali hinzuzufügen, das Wasserbe, or it can be at an elevated temperature of or the aqueous alkali to add the water

SO bis fl5üC erhitzt werden, um eine halbfließfähige oder das Alkali, wenn notwendig, auf eine TemperaturHeated from SO to fl5 ü C to a semi-flowable or the alkali, if necessary, to a temperature

Mischung zu schaffen, die in der verfestigten Form zu bringen, bei der der Sprengstoff geschmolzen ist.To create mixture that bring in the solidified form in which the explosive has melted.

oder in UulMorm in Behältern, verpackt werden kann. 5 und dann das Pemaerythiittetranitral einströmen zuor in UulMorm in containers. 5 and then the pemaerythiittetranitral flow in to

Es ist ersichtlich, daß die Anwendung des erlindungs- lassen. Das" PentaerytliriUetranitral löst oder dispei-It can be seen that the application of the lethal. The "PentaerytliriUetranitral dissolves or dispenses

gcmäUen Verfahrens nun die Herstellung von Pentolite giert sich in den flüssigen Sprengslofftröpfchen, die inNow the production of Pentolite is yawed in the liquid blasting air droplets, which in

ermöglicht, ohne daß es notwendig ist, das Penta- dem Wasser oder dem Alkali suspendiert oder disper-allows, without it is necessary, the pentad the water or the alkali suspended or dispersed

crythrittetranilrat zuerst von Säure zu befreien, wie es giert sind, und die Säure löst sich in dem Wasser,to rid crythrittetranilrat of acid first, as it is greed, and the acid will dissolve in the water,

bisher die übliche Methode war. Es ist lediglich erfor- iu Die Dispersion von flüssigem Sprengstoff und Wasserwas the usual method so far. All that is required is the dispersion of liquid explosives and water

derlich, daß das rohe, säurehaltige Pentaerylhriltctra- oder Alkali wird gui geführt, um sicherzustellen, daßso that the crude, acidic pentaerythritol or alkali is gui led to ensure that

nilrat in dem geschmolzenen Trinitrotoluol in degen- die gesamte Säure aus dem Pcnlaerythnttelranitratnilrat in the molten trinitrotoluene in turn - all the acid from the Pcnlaerythnttelranitrat

wart eines Überschusses an Wasser dispergierl oder entfernt wird. Dann werden die Spicnj^iofl teilchenwaiting for an excess of water to be dispersed or removed. Then the spicnj ^ iofl will be particles

gelöst wird. Das sich ergebende Pentolite hat eine von dem Wasser oder dem Alkali abgetrennt, einmalis resolved. The resulting pentolite separated one from the water or alkali, once

höhere Empfindlichkeit als nach dem üblichen Verfall- 15 oder mehrere Male mil Wasser gewaschen und gelrock-higher sensitivity than after the usual decay- washed 15 or more times with water and gel-dried-

rcn hergestelltes Pentolite. net.rcn manufactured pentolite. net.

In ähnlicher Weise ermöglicht das erundungspemäße In Abhängigkeit von der Natur des Sprengstoffs mitIn a similar way, this allows for rounding-off depending on the nature of the explosive being used

Verfahien die Verwendung von rohem, säurehaltigem niedriger Empfindlichkeit und dessen relativen MengenProced the use of raw, acidic low sensitivity and its relative amounts

Pentaerythriltctranitrat bei der I ormulierung von bezüglich des IVntaerythr <etraniirats ist das Eud-Pentaerythril octranitrate in the formulation of with respect to IVntaerythr <etraniirats is the Eud-

Dinitrotoluol - Pentaeiyiluiltetranitrui - Zusammen- au produkt, eine I ösung oder D:.peision des lVniaerv-Dinitrotoluol - Pentaeiyiluiltetranitrui - joint product, a solution or D: .peision of the lVniaerv-

sctZungen und ähnlichen Zusammensetzungen, die thrittetranitrats in dem Sprengstoff, ein halter 1 esi-tongues and similar compositions that contain tetranitrate in the explosive, a holder 1 esi-

Triiuelhyloläthantrinilrat und Diäthylenglykoldinitrat stoff, cm weicner bupastöscr 1 esistoff oder eine viskoseTrilhyloläthantrinilrat and diethylene glycol dinitrate substance, cm white bupastoscr 1 substance or a viscous one

enthalten. Zusammensetzungen mit drei Komponenten 'lüssigkeil. Sie kann als Sprengsloffscnsibilisicruugi-contain. Compositions with three components' liquid wedge. It can be used as an explosive

können ebenfalls hergestellt werden, beispielsweise die mittel in Spreiigslofformulicrungen aller Arten ver-can also be produced, for example the agents in all kinds of slurry formulations

Dreikomponenlenz.usammenselzungen aus Pentaery- 25 wendel werdin und entwickelt Eigenschaften, die \u;iThree-component compositions made from pentaery 25 wendel are developed and develop properties that \ u; i

thritlelranitrat - Trinitrotoluol - DipentaeiAthrilhcxa- jeder der Komponenten davon beigetragen werden,thritlelranitrat - trinitrotoluene - DipentaeiAthrilhcxa- each of the components thereof are contributed

nilrat gemäß der USA.-Patentschrift 2 407 805. Wenn das Produkt beispielsweise Pentolite ist. kann esnilrat according to U.S. Patent 2,407,805. For example, when the product is Pentolite. it can

Das Wasser wird in einer ausreichenden Menge ver- wie nach anderen Verfahren hergestelltes PentoliteThe water is used in a sufficient quantity as Pentolite produced by other processes

wendet, um eine Suspension der flüssigen Sprengstoff- verwendet werden. Das erlindungsgemäße Produkt istapplies to a suspension of liquid explosives to be used. The product according to the invention is

leuchen zu bilden, die leicht gehandhabl werden kann, 30 jedoch durch eine PeiUaerythriiielranitralkoinponenteto form luminescence, which can be easily handled, but by a PeiUaerythriiielranitralko component

und um die in dein PcniaerythriUeiranitral vorhandene mn niedrigem Säuregehalt charakterisiert, die in vielenand characterized by the mn low acidity present in your PcniaerythriUeiranitral, which in many

Säure aufzunehmen. Demzufolge liegen mindestens I allen praktisch frei von Salpetersäure HNO1 ist, trotzTo absorb acid. As a result, at least I all are practically free of nitric acid HNO 1 , despite

0,5 Teile Wasser für jeden "feil an flüssigem Spreng- der Tatsache, daß rohes Penlaerylhritklranitrat als0.5 parts of water for every "sell" of liquid explosives - the fact that crude penlaerylhritol granite is used as

stoff, einschließlich das Pentaerythrittelranitrat, vor. Aiisgangsmaierial verwendet wird. Im I flckt befreitsubstances, including pentaerythritol granitrate. Aiisgangsmaierial is used. Im I flicks liberated

Es können sehr große Wassermengen verwendet wer- 35 das erlindungsgemäße Verfahren das IViiLiervjhnt-Very large amounts of water can be used.

den, jedoch besieht natürlich keine Notwendigkeil zur tetranitral einerseits von Säure und l'vst oder disper-den, however, of course no necessary wedge to the tetranitral on the one hand of acid and l' v st or disper-

Verwendung von so großen Mengen, daß die zu hand- giert es andererseits in dem Sprengstoff mit niedrigerUse of such large quantities that the other hand in the explosives with lower amounts of it

habenden Zusammenselzungsvolumina unbequem Empfindlichkeit, wodurch in einem Verfahren vereinigthaving aggregate volumes inconvenient sensitivity, thereby being united in one process

sind. Aus diesem Cirund übersteig; die Wassermenge wird, was gemäß dem Stand der Technik in zwei ge-are. From this circle surmount; the amount of water is what, according to the state of the art, is divided into two

noi malerweise nicht das etwa 20fache des Uewichts des 40 trennten und unterschiedlichen VerarbeilungsschrillenUsually not about 20 times the weight of the 40 separate and different processing grooves

flüssigen Sprengstoffs, einschließlich des Pentaerythrit- bewirkt worden ist. Außertlcm ha! das erhaltene Pro-liquid explosives, including pentaerythritol. Outside of the ha! the received pro

telnmilrats. Juki eine höhere Empfindlichkeit.telnmilrats. Juki a higher sensitivity.

(iewünschtenfalls kann dem Wasser eine kleine Das eriindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf(If desired, a small amount of water can be added to the water

Menge Alkali zugesetzt werden, um die Aufnahme der säurehaltiges Pentaerythrittetranilrat, das nach einemAmount of alkali to be added to the absorption of the acidic pentaerythritol tetranilrate, which after a

Säure zu unterstützen. Da das Penlaerythriltetranitral 45 Nitrierungsverfahren hergestellt worden ist, sowie aufAcid support. Since the Penlaerythril tetranitral 45 nitration process has been made, as well as on

nur seh: kleine Mengen Säure enthält, ist es nicht not- konitricrte Polyolmischungen, die durch gleichzeitigeSee only: if it contains small amounts of acid, it is not concretised polyol mixtures which are produced by simultaneous

wendig, mehr als 10 Gewichtsprozent der Eösung an Nitrierung von zwei oder mehreren Polyolen, beispiels-agile, more than 10 percent by weight of the solution to nitration of two or more polyols, for example

AIk.ili zu verwenden, und in den meisten lallen sind weise Mischungen von Pentaerythrit mit Trimethylol-AIk.ili to use, and in most lalls wise mixtures of pentaerythritol with trimethylol-

vvenigcr al., I "I1, angemessen. In vielen lallen ist 0,1 "/„ methan, Äthylenglykol, Diälhylenglyko!, Propylcii-vvenigcr al., I "I 1 , appropriate. In many lalls 0.1" / "methane, ethylene glycol, diethylene glycol !, propylcii-

Alkali ausreichend. .io glykol. Sorbit oder Mannit, hergestellt worden sind.Alkali sufficient. .io glycol. Sorbitol or mannitol.

Es kann jedes Alkali verwendet werden, beispicls- In- I all von konilrierten Mischungen kann das in Vei-Any alkali can be used;

vveise Natriumhydroxid. Kaliumhydroxyd, Natrium- bindung mit dem Penlaeryth;iltetrariitral gebildetesometimes sodium hydroxide. Potassium hydroxide, sodium bond with the penlaeryth; iltetrariitral formed

carbonat, Ammoniumhydroxyd und Kaliumcarbonat. Polyolnilrat als der flüssige oder niedrigst hniel/endecarbonate, ammonium hydroxide and potassium carbonate. Polyol nitrate as the liquid or lowest level

Das Alkali soll wasserlöslich sein, so daß die Verun- Sprengstoff dienen, um die erlindungsgemäße Atislrei-The alkali should be water-soluble, so that the contaminants are used to achieve the atislre-

reinigung der Sprengslolfzu'.ammenselzung nut festem 3s bung '.mi Säure aus dem Penlaerylhiitlclranilral inCleaning of the explosive mixture with solid 3s bung '

Alkali vermieden wird. (iegenwarl von Wasser oder Alkali zu unlerstülzen. InAlkali is avoided. (You should not use water or alkali. In

Hei der Durchführung des erfliulungsgemiilien Ver- diesem 1 -'all, in dem der flüssige Sprengstoff, der vonIn the execution of the fulfillment liquid in this 1 -'all in which the liquid explosive, which is released by

fahiens ist es normalerweise erwünscht, zuerst das Anfang an zugegen ist. mit dem c'.arin dispergierenUsually it is desirable that the beginning is present first. Disperse with the c'.arin

Penlacrylhrillelranilral in dem flüssigen Sprengstoff oder gelösten Pentaerylhritlclninilral vorliegt, ist zurPenlacrylhrillelranilral is present in the liquid explosive or dissolved Pentaerylhritlclninilral is for

zu lösen oder zu dispergieren. Wenn der Sprengslofl fm Entfernung von Säure aus dem rohen koni'.riericnto dissolve or disperse. When the explosive fm removal of acid from the crude koni'.riericn

ein Feststoff ist, ist es notwendig, den Sprengstoff mit Produkt 'ediglich Waschen mit Wasser oder AlkaliIf it is a solid, it is necessary to wash the explosive with the product only with water or alkali

niediigcr Empfindlichkeit zu schmelzen und dann das ei forderlich.low sensitivity to melt and then the egg required.

Pentiicrylhrilleiianilrat in den verflüssigten Spreng- Die Nitrierung von Pentaerythiil ist bekannt undPentiicrylhrilleiianilrat in the liquefied explosive The nitration of pentaerythiil is known and

Moll einzubringen. Danach wird ti ic flüssige Spreng- kein Teil der vorliegenden Erfindung. Wie üblich, wirdMinor. Thereafter, the liquid explosive does not form part of the present invention. As usual, will

stolllösung oilei -dispersion in einen Überschuß an (<$ Penlaeiv ihril normalerweise in (ieucnwarl von Wasserstolllösung oilei -dispersion in an excess of (<$ Penlaeiv ihril normally in (ieucnwarl of water

\V;isser oiler wäßrigem Alkali laufen gelassen und mit konzentriert·.·!· Salpetersäure niliieil Das IVnta-\ V; isser oiler aqueous alkali run and concentrated with ·. ·! · Nitric acid niliieil The IVnta-

daiin {!lcichmäflig oder homogen dispcigicil. erylhiillelianiliat l-ann aus tier Kcaktionsiuiscluiugdaiin {! lcichmäflig or homogeneously dispcigicil. erylhiillelianiliat l-ann from tier Kcaktionsiuiscluiug

I s isl iedoi Ii ;'iieli möglirh, ilen llüssigi-n odei iiied- durch Verdünnen in-ii Wasser, worauf es aiislälli. nc-I s isl iedoi Ii; 'iieli möglirh, ilen llüssigi-n odei iiied- by diluting in-ii water, whereupon it aiislälli. nc-

7 8 J7 8 y

wonnen werden. Wenn Salpetersäure verwendet wird, petersäure enthält und daß die restliche Säure nur sehrbe won. If nitric acid is used, it contains pitric acid and that the remaining acid is very low

kann eine Mischung von Schwefelsäure und Wasser langsam entfernt wird, da nur insgesamt 0,05°/0 bei dera mixture of sulfuric acid and water since only a total of 0.05 ° / 0 when is slowly removed,

oder Schwefelsäure allein zugegeben werden, um die siebten bis zehnten Waschbehanulung entfernt wordenor sulfuric acid alone can be added to remove the seventh through tenth wash treatments

Reaktionsmischung zu verdünnen und das nitrierte sind. Es ist gleichfalls ersichtlich, daß nach dieserDilute reaction mixture and that are nitrated. It is also evident that after this

Polyol auszufällen. Wenn eine Mischung von konzen- 5 Methode kein Produkt praktisch hergestellt werdenTo precipitate polyol. If a mixture of concentrated 5 method no product can be practically manufactured

trierter Salpetersäure und Schwefelsäure verwendet kann, das nur 0,01% HNO3 enthält, was erklärlichtrated nitric acid and sulfuric acid, which contains only 0.01% HNO 3 , can be used, which can be explained

wird, fällt das Pentaerythrittetranitrat mit fortschrei- macht, warum die Acetonlösungsmethode verwendetthe pentaerythritol tetranitrate falls along with why the acetone solution method is used

tender Reaktion aus. wird, wenn Pentaerythrittetranitrat mit derartig niedri-tender reaction. if pentaerythritol tetranitrate with such low

Das gewonnene rohe Pentaerythrittetranitrat kann gern Säuregehalt erforderlich ist. dann dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen io Ein anderer Teil dieses säurehaltigen Pentaerythrit-The obtained raw pentaerythritol granitrate may like acidity is required. then subjected to the process according to the invention io Another part of this acidic pentaerythritol

werden, um die eingeschlossene oder restliche Säure zu tetranitrats, das 0,43 °/0 Salpetersäure er>»hält, wirdThe trapped or residual acid is converted into tetranitrate, which contains 0.43 per cent of nitric acid

entfernen. Es ist nicht notwendig, das Rohprodukt den dann dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen,remove. It is not necessary to then subject the crude product to the process according to the invention,

üblichen Waschverfahren zur Entfernung der Säure zu 25 Teile Dinitrotoluol werden schnell bei 95°C in eineusual washing process to remove the acid to 25 parts of dinitrotoluene are quickly at 95 ° C in a

unterwerfen, da im erfindungsgemäßen Verfahren alle gleiche Gewichtsmenge Wasser eingerührt, wobei sichsubject, since in the process according to the invention all the same amount by weight of water is stirred in, with each other

darin enthaltene Säure entfernt wird. Durch einfache 15 eine Dispersion davon in dem Wasser bildet. 25 Teileacid contained therein is removed. By simply 15 forming a dispersion of it in the water. 25 parts

Erprobung kann die Menge an Wasser oder an wäßri- des Pentaerythrittetranitrats werden langsam zu dieserThe amount of water or aqueous pentaerythritol tetranitrate can slowly be tested

gern Alkali leicht bestimmt werden, die erforderlich ist, Mischung gegeben, und die Mischung wird schnellLike alkali to be easily determined, the mixture required is given, and the mixture is quickly established

um ein im wesentlichen säurefreies Pentaerythrittetra- gerührt. Das Pentaerythrittetranitrat löst sich in demaround an essentially acid-free pentaerythritol tetra- stirred. The pentaerythritol granitrate dissolves in the

nitrat zu erzeugen. Dinitrotoluol, und es ergibt sich eine Emulsion, die into produce nitrate. Dinitrotoluene, and an emulsion results which in

In manchen Fällen ist es zweckmäßig, das Penta- 20 kaltes Wasser strömen gelassen wird. Das körnigeIn some cases it is convenient to let the penta cold water flow. The grainy one

erythrittetranitrat wiederholten erfindungsgemäßen Festprodukt wird abgetrennt, gewaschen und getrock-erythritol tetranitrate repeated solid product according to the invention is separated off, washed and dried

·.Behandlungen zu unterwerfen, wenn das aus der sauren net. Der Säuregehalt des Produkts beträgt 0,02 NHO3. Reaktionsmischung gewonnene Rohprodukt außer- Dieser Versuch wird unter Verwendung von 35 Teilen·. Submit treatments if that is out of the acidic net. The acidity of the product is 0.02 NHO 3 . Reaction mixture recovered crude product. This experiment is carried out using 35 parts

ordnetlich hohe Säuremengen enthält. Ob mehrere Dinitrotoluol und 15 Teilen des Pentaerythrittetra-Contains a fair amount of acid. Whether several dinitrotoluene and 15 parts of the pentaerythritol tetra-

Behandlungen und wie viele erforderlich sind, hängt von as nurats mit 35 Teilen Wasser wiederholt. Der Säure-Treatments and how many are required depends on how many nurats are repeated with 35 parts of water. The acid

dem Säuregehalt des nach der ersten Behandlung ge- gehalt des Produkts beträgt 0,004 % HNO3. wonnenen Pentaerythrittetranitrats ab. Gewöhnlich ist
jedoch eine erfindungsgemäße Behandlung ausreichend. Beispiel 2
the acidity of the product after the first treatment is 0.004% HNO 3 . recovered pentaerythritol tetranitrate. Ordinary is
however, a treatment according to the invention is sufficient. Example 2

Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen der- 25 g handelsübliches Trinitrotoluol werden bei 95°CThe following examples illustrate that 25 g of commercially available trinitrotoluene are used at 95.degree

zeit bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung. 30 in einem Becherglas geschmolzen. 10,7 g rohes Penta-currently preferred embodiments of the invention. 30 melted in a beaker. 10.7 g raw penta

B . ... erythrittetranitrat, das 0,24% HNO3 enthält, werden B. ... erythritol granitrate, which contains 0.24% HNO 3

e ι s ρ 1 e in ^εηι geschmolzenen Trinitrotoluol gelöst, und diee ι s ρ 1 e dissolved in ^ εηι g esc h m olzenen trinitrotoluene, and the

hl Mihl wed

g g,g g,

1 Teil Pentaerythrit wird langsam unter Rühren und geschmolzene Mischung wird unter Rühren langsam1 part of pentaerythritol is slowly stirring and the molten mixture is slowly stirring

Kühlen zu 6 Gewichtsteiien 97,3%iger wäßriger in 35 g kaltes Wasser laufen gelassen. Die MischungCooling to 6 parts by weight of 97.3% aqueous in 35 g of cold water is run. The mixture

Salpetersäure gegeben. Die Zugabe erfordert etwa 35 wird dann bei etwas oberhalb Raumtemperatur filtriert,Given nitric acid. The addition requires about 35 is then filtered at slightly above room temperature,

1 Stunde, während dieser Zeitspanne wird die Tempe- mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der Säuregehall1 hour, during this time the temperature is washed with water and dried. The acid reverberation

ratur zwischen 25 und 300C gehalten. Die Mischung des körnigen Produkts beträgt 0,006°/0 HNO3. wird dann eine weitere halbe Stunde gerührt, in einentemperature between 25 and 30 0 C kept. The mixture of the granular product is 0.006 ° / 0 HNO 3. is then stirred for another half hour, in one

Überschuß an kaltem Wasser überführt, mehrere Beispiel 3Excess of cold water transferred, several Example 3

Minuten gerührt und filtriert, um das ausgefallene 40Stirred minutes and filtered to remove the precipitated 40

Pentaerythrittetranitrat zu entfernen. Das gesammelte 25 g handelsübliches Trinitrotoluol werden unteiRemove pentaerythritol granitrate. The collected 25 g of commercially available trinitrotoluene are divided

Pentaerythrittetranitrat wird in einen Überschuß an Rühren bei 95 bis 1000C unter 25 g Wasser geschmolPentaerythritol tetranitrate is melted in an excess of stirring at 95 to 100 ° C. under 25 g of water

kaltem Wasser überführt, die Mischung wird mehrere zen. 10,7 g rohes Pentaerythrittetranitrat, das 0,24°/,transferred to cold water, the mixture becomes several zen. 10.7 g of crude pentaerythritol tetranitrate, the 0.24%,

Minuten gerührt, filtriert und wiederum in kaltes HNO3 enthält, wird langsam zu der Mischung gegebetStirred minutes, filtered and again containing cold HNO 3 , is slowly added to the mixture

Wasser überführt, gerührt u«d filtriert. Das Produkt 45 und darin dispergiert. Die heiße Mischung wird etwsWater transferred, stirred and filtered. The product 45 and dispersed therein. The hot mixture becomes sth

wird analysiert, und es wird ein Gehalt von 0,4?% 1I2 Stunde gerührt. Das Pentaerythrittetranitrat disperis analyzed, and a content of 0.4% is stirred for 1 l for 2 hours. The pentaerythritol granitrate disper

Salpetersäure HNO3 gefunden. giert in dem Trinitrotoluol. Die Mischung wird damNitric acid HNO 3 found. yaws in the trinitrotoluene. The mixture is dam

Ein Teil dieses rohen, säurehaltigen Produkts wird auf Raumtemperatur gekühlt und filtriert. Der SäureA portion of this crude, acidic product is cooled to room temperature and filtered. The acid

zehn aufeinanderfolgenden Istütidigen Behandlungen gehalt des gewonnenen kSrnigen Produkts betragten consecutive actual treatments amount of the obtained granular product

mit siedendem Wasser mit einem Filtrationsschritt nach so 0,003% HNO3. jeder Behandlung unterworfen. Der Säuregehalt deswith boiling water with a filtration step after 0.003% HNO 3 . subject to any treatment. The acidity of the

Pentaerythrittetranitrats wird nach jedem Schritt be- B e i s ρ i e I 4Pentaerythritol tetranitrate is added after each step

stimmt, wobei folgende Ergebnisse erhalten werden:is correct, with the following results being obtained:

25 Teile Dipentaerythrithexanitrat werden bei 90 b<25 parts of dipentaerythritol hexanitrate are at 90 b <

Behandlungtreatment

1. Behandlung.1. Treatment.

2. Behandlung.2. Treatment.

3. Behandlung.3. Treatment.

4. Behandlung.4. Treatment.

5. Behandlung.5. Treatment.

6. Behandlung. 10. Behandlung.6. Treatment. 10. Treatment.

Säuregehalt des 55 95" C schnell in 25 Teilen Wasser gelöst. 25 Teil Pentaerythrit- Pentaerythrittetranitrat, das 0,4% HNO3 enthält tetranitrats werden dann langsam unter schnellem Rühren zügeAcid content of 55 95 "C quickly dissolved in 25 parts of water. 25 parts of pentaerythritol pentaerythritol tetranitrate, which contains 0.4% HNO 3 tetranitrate, are then slowly added with rapid stirring

geben. Das Pentaerythrittetranitrat dispergiert in den 0,43% HNOj Dipentaerythrithexanitrat, und es ergibt sich eim 0,30% HNO3 6O emulsionsähnliche Mischung, die in kaltes Wasse 0,31 % HNO3 strömen gelassen wird. Das körnige Produkt wird ab 0,31 % HNO3 getrennt, gewaschen und getrocknet. Der Säuregehal 0,27 % HNO3 des Produkts beträgt 0,03 % HNO3. 0,25% HNO3 Dieses Produkt wird dann für eine halbe Stundgive. The pentaerythritol tetranitrate dispersed in the 0.43% HNOj dipentaerythritol hexanitrate, resulting in a 0.30% HNO 3 6 O emulsion-like mixture which is poured into cold water 0.31% HNO 3 . The granular product is separated from 0.31% HNO 3 , washed and dried. The 0.27% HNO 3 acidity of the product is 0.03% HNO 3 . 0.25% ENT 3 This product is then used for half an hour

0,20% HNO3 65 einer weiteren Wasserwaschbehandlung bei 90 bis95"( unterworfen, die Mischung wird gekühi;, and da Es ist ersichtlich, daß auch nach zehn Behandlungen Produkt wird abfiltriert. Das sich ergebende Produk mit siedendem Wasser das Produkt noch 0,2% SaI- enthält 0,005% HNO3.0.20% HNO 3 65 subjected to another water washing treatment at 90 to 95 "(the mixture is cooled, and since it can be seen that even after ten treatments the product is filtered off. The resulting product with boiling water the product still 0, 2% SaI- contains 0.005% HNO 3 .

Beispiel 5Example 5

Ein 50: 50-PentoIite wird folgendermaßen hergestellt: 1,36 kg körniges Trinitrotoluol werden unter Rühren bei 850C in einem Behälter unter 5,44 kg V/.isser geschmolzen. 1,5 kg rohes Pentaerythrittetranitrat, das 0,31% HNO3 und 8,6°/„ Wasser enthält, werden zu der Mischung gegeben und darin durch 30minutiges Rühren bei 85 bis 95° C dispergiert. 4,08 kg heißes Wasser (9O0C) werden zu der Mischung gegeben, und das Erhitzen wird beendet. Die Mischung wird gerührt, während sie allmählich abkühlt, bis kleine Pentolitekügelchen gebildet werden. Die Mischung wird dann auf 60C gekühlt und filtriert, mit Wasser gewaschen und über Nacht an der Luft getrocknet. Der Säuregehalt der gewonnenen kleinen Pentolitekügelchen beträgt 0,003 °/0 HNO3.A 50: 50-PentoIite is prepared as follows: 1.36 kg granular trinitrotoluene are added under stirring at 85 0 C in a container under 5.44 kg V / .isser melted. 1.5 kg of crude pentaerythritol tetranitrate containing 0.31% HNO 3 and 8.6% water are added to the mixture and dispersed therein by stirring at 85 to 95 ° C. for 30 minutes. 4.08 kg of hot water (9O 0 C) are added to the mixture, and heating is terminated. The mixture is stirred while gradually cooling until small pentolite spheres are formed. The mixture is then cooled to 60 ° C. and filtered, washed with water and air-dried overnight. The acid content of the recovered small Pentolitekügelchen is 0.003 ° / 0 HNO 3.

Das Produkt wird in Hinblick auf die Teilchengröße mit folgenden Ergebnissen geprüft:The product is tested for particle size with the following results:

Teilchengröße mm (mesh)Particle size mm (mesh)

> 2 mm > 2 mm

0,84 bis 2 mm
0,59 bis 0,84 mm
0,44 bis 0,59 mm
0,25 bis 0,44 mm
0.84 to 2 mm
0.59 to 0.84 mm
0.44 to 0.59 mm
0.25 to 0.44 mm

•^ 0,25 mm • ^ 0.25 mm

Schüttdichte g/cm3 Bulk density g / cm 3

0,71
0,74
0,75
0,74
0,80
0.71
0.74
0.75
0.74
0.80

U,/OU, / O

Das Produkt wird einem Schmelztest unterworfen, um seine Schmelzeigenschaften im Vergleich mit zwei handelsüblichen 50: 50-Pentolitezusammensetzungen zu bestimmen.The product is subjected to a melt test to compare its melt properties with two commercial 50:50 pentolite compositions to determine.

1000 g des Pemolites von Beispiel 5 schmelzen innerhalb 15 Minuten vollständig, wenn sie auf einen Dampftisch mit 1,05 kg/cm2 Druck gebracht werden. Eine Temperatur von 99 bis 1000C ist notwendig, um die für das Gießen erforderliche Konsistenz zu erhalten. 1000 g of the pemolite from Example 5 melt completely within 15 minutes when placed on a steam table at 1.05 kg / cm 2 pressure. A temperature of 99 to 100 ° C. is necessary in order to obtain the consistency required for pouring.

1000 g eines handelsüblichen 50:50-Pentolites schmelzen in etwa 10 Minuten auf einem Dampftisch mit 1,05 kg/cm2 Druck. Es ist eine Temperatur von 93°C notwendig, um die für das Gießen geeignete Konsistenz zu erhalten.1000 g of a commercially available 50:50 pentolite melt in about 10 minutes on a steam table with a pressure of 1.05 kg / cm 2 . A temperature of 93 ° C is necessary to get the consistency suitable for pouring.

1000 g eines zweiten handelsüblichen 50: 50-Pentoiites benötigen zum Schmelzen auf einem Dampf tisch mit 1,05 kg/cma Druck 30 Minuten. Es ist eine Temperatur von 1040C erforderlich, um eine Gießkonsistenz zu erhalten, jedoch ist das Pentolite auch bei dieser Temperatur noch sehr dick.1000 g of a second commercially available 50:50 Pentoiites require 30 minutes to melt on a steam table at 1.05 kg / cm a pressure. It is a temperature of 104 0 C is required to obtain a Gießkonsistenz, but the pentolite is still very thick at this temperature.

Aus jeder dieser Pentoliiemischungen werden in geschmolzenem Zustand 150-g-Zünder gegossen, und die Empfindlichkeit der Gußzünder wird bestimmt. Zusätzlich zu den drei oben beschriebenen Pentoliten werden 1.50-g-Zünder unter Verwendung von Mischungen des geschmolzenen Pentolites von Beispiel 5 in Kpmbination mit dem Anteil Trinitrotoluolflocken in den in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Mengen gegossen.150 g detonators are poured from each of these pentolia mixtures in the molten state, and the sensitivity of the cast igniter is determined. In addition to the three pentolites described above 1.50 g detonators are made using mixtures of the molten pentolite from Example 5 in combination with the proportion of trinitrotoluene flakes in poured in the amounts given in the table below.

ίο Zusammensetzungίο composition Empfindlichkeitsensitivity 50: 50-i'entolite aus50: 50-i'entolite off BeisDiel 5 BeisDiel 5 Sprengkapsel Nr. 1Detonator No. 1 90 Teile 50: 50-Pentolite aus90 parts of 50:50 pentolite »5 Beispiel 5,10 Teile TNT-»5 example 5.10 parts TNT Flocken Flakes Sprengkapsel Nr. 1Detonator No. 1 80 Teile 50: 50-Pentolite aus80 parts of 50:50 pentolite Beispiel 5, 20 Teile TNT-Example 5, 20 parts TNT- Flocken Flakes Sprengkapsel Nr. 1Detonator No. 1 30 75 Teiie 50: 50-Pentolite aus 30 75 Part 50:50 pentolite Beispiel 5, 25 Teile TNT-Example 5, 25 parts TNT- Flocken Flakes Sprengkapsel Nr. 4Detonator No. 4 70 Teile 50: 50-Pentolite aus70 parts of 50:50 pentolite Beispiel 5, 30 Teile TNT-Example 5, 30 parts TNT- a5 Flocken a 5 flakes Sprengkapsel Nr. 6Detonator No. 6 50: 50-Pentolite, mechanisch50:50 pentolite, mechanical gemahlene Mischung1 ground mixture 1 Sprengkapsel Nr. 3Detonator No. 3 Handelsübliches 50: 50-Pen-Commercially available 50:50 pen tolite Nr. 1 (50,54°/n tolite No. 1 (50.54 ° / n 3° Pentaerythrittetranitrat,3 ° pentaerythritol granitrate, 49.46°/0TNT) 49.46 ° / 0 TNT) Sprengkapsel Nr. 3Detonator No. 3 80 Teile handelsübliches80 parts commercially available 50 : 50-Pentolite Nr. 1,50:50 Pentolite No. 1, 20 Teile TNT-Flocken ....20 parts of TNT flakes .... Sprengkapsel Nr. 6Detonator No. 6 35 Handelsübliches 50: 50-Pen35 Commercially available 50:50 pen tolite Nr. 2 (47,30 °/„tolite No. 2 (47.30 ° / " Pentaerythrittetranitrat,Pentaerythritol granitrate, 52,700Z0TNT) 52.70 0 Z 0 TNT) Sprengkapsel Nr. 1Detonator No. 1 80 Teile handelsübliches80 parts commercially available ♦° 50 : 50-Pentoüte Nr. 2,♦ ° 50: 50-Pentoüte No. 2, 20 Teile TNT-Flocken ....20 parts of TNT flakes .... Sprengkapsel Nr. 6Detonator No. 6

1 Bestimmt im Verlauf von 3tägiger Produktion. 1 Determined over the course of 3 days of production.

Die erhöhte Empfindlichkeit der erfindungsgemäßeti 4» Pentolitemischung im Vergleich mit den beiden untersuchten handelsüblichen Pentolitemischungen geht aus den obigen Ergebnissen klar hervor. Diese verbesserte Empfindlichkeit -vird beibehalten, auch wenn dai Pentolite mit bis zu 20 Teilen TNT-Flocken gemischl wird. Die Anwesenheit von 25 bis 30 Teilen TNT-Flocken vermindert die Empfindlichkeit beträchtlich, jedoch ist die sich ergebende Mischung noch zumindesl ebenso empfindlich wie die Mischungen der handelsüblichen Pentolite mit 20 Teilen TNT.The increased sensitivity of the 4 »pentolite mixture according to the invention in comparison with the two investigated commercial pentolite mixtures are clear from the above results. This improved Sensitivity is retained, even if the Pentolite is mixed with up to 20 parts of TNT flakes will. The presence of 25-30 parts of TNT flakes decreases the sensitivity considerably, but the resulting mixture is still at least just as sensitive as the mixtures of commercially available pentolites with 20 parts of TNT.

Claims (2)

Pentaerythrittetranitrat auszukristallisicrcn, und die Patentansprüche: Abscheidung des Produktes wird durch Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure unter Rühren und Kuh-Pentaerythritol tetranitrate, and the claims: the product is separated out by adding concentrated sulfuric acid with stirring and 1. Verfahren zum Entfernen von Säure aus rohem, . len vervollständigt. Das gekühlte Pentaerythrittetrasäurehaltigem Pentaerythrittetranitrat, wie es aus 5 nitrat wird direkt abliltrierl und zuerst mit 50(/0igcr der sauren Nitrierungsmischung gewonnen wird, Schwefelsäure und dann mit Wasser gewaschen. Os unter gleichzeitiger Herstellung von Sprengstoff- enthält noch eingeschlossene Salpetersäure und wird gemischen, dadurch gekennzeichnet, durch Auflösen in heißem AoUon, wozu ein wenig daß das säurehaltige Pentaerythriltetranitrat in Ammoniumcarbonat gegeben wird, und Filtrieren der flüssigem oder geschmolzenem Sprengstoff, der ein io heißen Lösung in das Zweifache ihres Volumens an Lösungs- oder Dispergiermittel für Pentaerythrit- 90%igem Alkohol, wodurch das Pentaerythrittetratetranitrat ist, gelöst bzw. dispergiert, mit einem nitrat in Form von feinen Nadeln ausgefällt wird. Überschuß an Wasser gewaschen, die im Penia- gereinigt.1. Process for removing acid from crude,. len completed. Abliltrierl The cooled Pentaerythrittetrasäurehaltigem pentaerythritol tetranitrate, as nitrate from 5 directly and first with 50 (/ 0 derived IGCR the acidic Nitrierungsmischung, sulfuric acid, and then washed with water. Os with simultaneous production of explosives contains trapped nitric acid and mixtures thereof, characterized characterized by dissolving in hot AoUon, including a little that the acidic pentaerythritol tetranitrate is added to ammonium carbonate, and filtering the liquid or molten explosive, which is a hot solution in twice its volume of solvent or dispersant for pentaerythritol 90% alcohol , whereby the pentaerythritol tetranitrate is dissolved or dispersed, is precipitated with a nitrate in the form of fine needles. Washed excess of water, which is purified in the penia. erythrittetranitrat enthaltene Säure durch dieses Gemäß einer Variante dieies Verfahrens kann dieAcid containing erythritol tetranitrate by this. According to a variant of this method, the Wasser extrahiert und die Sprengstoff mischung in 15 Acetonlösung von Pentaeryihriltetranitrat unter Rüh-Water extracted and the explosives mixture in 15 acetone solution of Pentaeryihriletranitrat with stirring an sich bekannter Weise von dem säurehaltigen ren in einen Überschuß an Wasser einströmen gelassenIn a known manner from the acidic ren allowed to flow into an excess of water Wasser abgetrennt wird. werden. Das Pentuerythrittetranitrat fällt in reinenWater is separated. will. The pentuerythritol granitrate falls in pure form 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Kristallen, aus, die abliltnert. mit Wasser gewaschen zeichnet, daß als flüssige Sprengstoffe nitrierte und getrocknet werden.2. The method according to claim 1, characterized in crystals from which abliltnert. washed with water draws that as liquid explosives nitrated and dried. Toluole und/oder nitrierte PiMyo'e, insbesondere 50 Beide Verfahren sind zeitraubend und kostspielig.Toluenes and / or nitrated PiMyo'e, in particular 50 Both processes are time-consuming and costly. Trinitrotoluol und/oder Trimethyloläthantrinitrat, jedoch sind dies die ein/igen bekann'-n Arbeitsweisen,Trinitrotoluene and / or trimethylolethane trinitrate, but these are some of the known ways of working, verwendet werden. mit denen Pentaerythrittetranitrat mit einem Säure-be used. with which pentaerythritol tetranitrate with an acid
DE19681771848 1967-07-21 1968-07-19 Process for removing acid from crude, acidic pentaerythritol tetranitrate Expired DE1771848C (en)

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