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Färbestabiler Diapersionafarbatoff Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist die neue Modifikation
des lzofarbetoffs
3-Phenyl-5-amino-thiodiazolyl(1,2,4)----#,B-1-Di-(8-hydrozyäthyl)-m-toluidin
mit den Netzebenenabatänden 6,96;
10,07; 3,63; 3,50; (I)
sowie Färbepräparate die (I) enthalten,
bevorzugt konzentrierte
wässrige Färbepräparate mit einem Parbatoffgehalt von mindestens
20 % und die Verwendung von (I) zum färben synthetischer
und halbsynthetischer Fasermaterialien..
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Die Charakterisierung von (I) erfolgt durch die aus
Debye-Scherrerltöntgendiagrammen (Wellenlänge 1,54 A der Cu-K--#G-Eigenatrahlung)
gewonnenen Netzebenenabständen der Parbstoffmoleküle im Kristall-
verband.
Die angegebenen Netzebenenabstände werden aus den vier
stärksten Linien
im Debey-Scherrer-Diagramm errechnet.
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-Die erfindungsgemäße Parbstoffmodifikation (I) kann durch
übliche
mechanische Verfahren-gegebenenfalls in Gegenwart . von Wasser und
gegebenenfalls in Gegenwart geeigneter
Diapergiermittel und üblicher Zusätze-wie
Prostschatz-
mittel, Puffersubstanzen, Schutzkolloide oder
geringe Mengen Lösungsmittel in hohe Feinverteilung übergeführt werden. Fürdie gegebenenfalls
vorzunehmende Feinverteilung eignen sich übliche Vorrichtungen, wie Mühlen, beispielsweise
Kugelmühlen, Schwingmühlen, Sandmühlen, Homogenisatoren und Korundscheibenwühlen
oder Kneter. Als Dispergiermittel kommen beispielsweise Kondensationsprodukte aus
Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd sowie Sulfitcelluloseblauge oder kationische,
nichtionische oder anionische oberflächenaktive Verbindungen in Betracht. Der in
hohe Feinverteilung übergeführte Farbstoff (I) eignet sich vorzüglich zum Färben
synthetisc:er oder halbsynthetischer Fasermaterialien bei Temperaturen bis etwa
140°C, ohne die Nachteile der auf übliche Weise erhältlichen Farbstoffmodifikationen
des genannten Farbstoffs aufzuweisen, welche bei Färbeverfahren, bei denen sie längere
Zeit in wässrigem Medium einer höheren Tamperatu`r ausgesetzt sind, oft ungleichmäßige
Färbungen mit schlechten Reibechtheiten liefern. Derartige Färbungen treten beispielsweise
in a11 den Fällen auf, in denen die Färbeflotte nur langsam er-' schöpft wird oder
wo mit einer: so großen farbstoffüberschuß gearbeitet wird, daß beispielsweise in
der Apparatefärberei für loses Material, für Vorgespinste, wie Spinnbäder, Kammzügg
oder Garne mit Packsystem oder beim Färben von Spulenwickeln, niemals eine Brschöpfung
des Färbebades eintritt. Die genannten Nachteule sind dabei wahrscheinlich auf eine
während des Färbevorgangs auftretende ungünstige verlaufende Änderung siel physikalischen
Zustands der Farbstoffe zurückzuführen.
B14 heue farbetoffaodifikation
(I) ist im Einzelkorn färbestabil;
d.6. feie ändert ihre Kristallstruktur
unter für das färben mit Ditporeionsfarbetoffen üblichen Bedingungen, d.h. im
wässrigen iadium bei Temperaturen bis etwa 14000, gegebenenfalls in
Gegeneärt üblicher Parbereihilfamittel nicht mehr und ihre Kristallgböketrie
ändert sich nur soweit, daß die färberischen Eigenschaiteh nicht
nachteilig beeinflußt werden. Unter Kristallgeometrie . Wird
dabei Kristallform und Kristallgröße verstanden.
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Dis! Rerete11ttng der neuen farbotoffmoditikation
(I) erfolgt dabei
ih der Weise, dad der in üblicher weise durch
Kuppeln hergestellte
rbotoff der in einer nicht-färbestabilen Modifikation
vorliegt,
gt *äeerigen Medium, gegebenenfalls in Gegenwart von Dispergiereaitteln,
vorwugsweise unter Rühren, auf Temperaturen von etwa
510 - 75'o erhitet
wird. Das Erhitzen erfolgt dabei vorzugsweise so
Eist der Dispersionsfarbstoff
in dem wässrigen Medium zunächst bti ot*m 5800 längere Zeit gerührt
und erst anschließend auf etwa
'5öC *x-wiest und dann mehrere Stunden
bei dieser Temperatur gehäiteh wird: gt können dabei sowohl die bei der
Herstellung des Farbstoffe eäLtlalltaden wäeerigen Dispersionen als auch
der isolierte, gegebhhentalls gereinigte Farbstoff, der nachträglich in Wasser
die
pbilert wurde, eingesetzt werden.
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Däb Veriltnie von Diaperaionafarbetoif zu wäBrigea Medium
kann d'6bbi in weiten Grenzen schwanken. Eine untere Grenze ist dadurch
gegeben,
daß mindestens soviel wässriges Bedium vorhanden sein
maß, daß
sämtliche Parbstoffteilchen davon umgeben sind.
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Die Prozentangaben in den folgenden Beispielen beziehen
eich au!
Gewichtsprozent, die Teile sind Gewichtsteile. Die in R
angegebenen
Betzebenenabständen wurden aus den vier stärksten
Linien im
Debey-Scherrer-Diagramm errechnet.
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Beispiel Der durch Kupplung von diazotiertea
3-Phenyl-5-»ino-thlodiasolyl-
| (1,2,4) alt N,1-Di-(8-hydrozyäthyl)-a-toluidin erhältliche
Azoiarb- |
| stoff wird nach den Abpressen mit Wasser angeteigt, gilt
24tse=1ä40 |
| auf p$ 8 gestellt, nochmals abgepresst und anschließend
mit Wanne! ! |
| b11 10 bis 250C zu einer 10 %igen Anachlämmung verrohrt.
100 Teibe |
| feser Anschlämmung werden mit 0,3 Teilen des Natriumsalzes
eines |
Kondensationsproduktes von Naphthalin-2-sulfonsäure
mit Formaldehyd
und
0,3 Teilen des Kondensationsproduktes von 1 liol Oleylalkohol-(1)
mit 50 Yol Ithylenozid
versetzt und unter gutem Rühren
innerhalb
1 Stunde auf 580 erwärmt.
Bei dieser Temperatur wird
2 Stunden
gerührt,
anschließend innerhalb von 2 Stunden auf 750C
erwärmt und weitere
5 Stunden unter Rühren bei dieser Temperatur
gehalten. Nach dem Abkühlen
und Absaugen wird ein Preßgut
er-
halten, daß den Farbstoff
in einer neuen physikalischen Struktur
enthält. Der nach üblichen Methoden,
beispielsweise mit einer
Rührwerkskugelmühle
in feine Verteilung gebrachte
Farbstoff liefert
beim in üblicher Weise durchgeführten
Färben von
Polyamidtasern
egale Färbungen.
Der Farbstoff
ist unter Färbebedingungen
in der
Flotte stabil, d.h. zeigt kein
oder sonstige
Veränderungen
den Einzelkorns.
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Eetzebenenabatände in
2
| nicht behandelter Farbstoff (instabil) 12,12 6,36 3,68
3,22 |
| behandelter Farbstoff (stabil) 6,96 10,07 3,63 3,50 |