DE1719521A1 - Verdickungsmittel und Verfahren zum Verdicken von Fluessigkeiten - Google Patents

Verdickungsmittel und Verfahren zum Verdicken von Fluessigkeiten

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DE1719521A1 DE1968C0044381 DEC0044381A DE1719521A1 DE 1719521 A1 DE1719521 A1 DE 1719521A1 DE 1968C0044381 DE1968C0044381 DE 1968C0044381 DE C0044381 A DEC0044381 A DE C0044381A DE 1719521 A1 DE1719521 A1 DE 1719521A1
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Description

DR.-ING. VON KREISLER DR-ING. SCHÖNWALD DR.-jNG. TH. MEYER DR. FUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 11,1.1968 KI/äx/Hz
CABOT CORPORATION,
125 High S trβ et» Boston, Massachusetts (U.S.A.).
Flüssigkeiten.
Die Erfindung betrif"ft allgemein Verbesserungen der rhe σIofischeη Eigenschaften von flüssigen Medien, Insbesondere feinteilige Feststoffe, die die 'Fähigkeit haben, den verschiedensten flüssigen Medien erwünschte' rhe/ologi-. sehe Eisenschaften zu verleihen. Die Erfindung betrifft speziell Gemische bestimmter kolloidaler Siliciuradiox'yde mit Feststoffen auf Basis von faserigen Silicatminerallen, deren Faserquersehnitte kolloidale (oder im wesentlichen kolloidale) Größe habenβ
Es ist bekannt, daß Flüssigkeiten, wie Polyester, Alkyd- oder Epoxyharze, Paraffinöle u. dergl., verdickt werden können, indem verschiedene kolloidale Sllieiumdioxyde mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von weniger als etwa TOO mya, vorzugsweise weniger als etwa 50 i/u, darin eingearbeitet werden* Beispielsweise werden diese Slllciuiiidioxyde für die verschiedensten Verdickungszwecke, z*B. bei der Herstellung von Fetten aus ölen oder bei der Herstellung von thixotropen Anstrichmitteln, harzartigen Gelüberzügen U0 dergl., in erheblichem Umfange verwendet,,
109819/0392 bad original
Im allgemeinen ist es bei der Verdickung von ten erwünscht, eine möglichst geringe Kenge des Yerdikkungsmittels für die Erzielung der gewünschten Verdiokungswirkung zu verwenden» G-emslß der Erfindung wird eine erhebliche Steigerung der Verdickungswirkung durch Verwendung gewisser feinteiliger Siliciuiadioxyde erzielt.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Verdickung von Flüssigkeiten sowie ein neues Verdickungsmittel ο
Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß synergistische Verdickungswirkungen in flüssigen Medien erzielt werden, wenn Hehrkomponenten-Verdickungsmittel verwendet werden, die gewisse kolloidale Silioiumdioxyde als primäre Κοπιχ>ο-nente und gewisse faserige anorganische Peststoffe auf Basis von Silicatmineralien als sekundäre Komponente ent-' halten»
Kolloidale Siliciumdioxyde, die sich als primäre Komponente in den JTüssigkeitsverciickungsmitteln gemäß der Erfindung eignen, zeichnen sich durch eine BET-Oberfläche von
ρ ρ
mehr als 50 m /g, vorzugsweise von mehr als etwa 150 Bi~/g aus. Außer dem vorstehenden Erfordernis hinsichtlich der Mindestoberfläche ist es wesentlich, daß das kolloidale Siliciumdioxyd nach einem pyrogenen Verfahren oder nach äem Aerogelverfahren hergestellt wird,
Pyrogene Siliciumdioxyde, die für die Verdickungsmittel gemäß der Erfindung besonders bevorzugt werden, werden durch Oxydation oder Hydrolyse von Siliciumverbindungen bei hoher üemperatur (über etwa 80O0O) hergestellt» Großtechnisch werden pyrogene kolloidale Silioiumdioxyde heute gewöhnlich durch Einblasen von Dämpfen einer Siliciumverbindung, wie Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrafluorid oder Siliciumsulfid, in eine heiße oxydierende und/oder hydrolysierende !lamme hergestellte Bs sind jedoch noch weitere Verfahren
10 9 8 19/0392 BAD orj
Herstellung von .pyroge-nen Siliciumdioxiden bekannt. Auch diese Verfahrenkommen im Rahmen der rJrfindung in Präge. Beispielsweise hat sich gezeigt, daß geeignete Siliciumdioxyde auch durch Erhitzen und 'Verdampfen von b'ilici.uitiverbindungen in einem Lichtbogen unter geeigneten (im allgemeinen oxydierenden) Bedingungen hergestellt werden können»
Kieselaerogele sind im allgemeinen das Produkt eines S1 sigphasen-j?ällverfahrens. Sie unterscheiden sich von den gewöhnlichen, nach dem lOaissigphasenverfahren hergestellten Siliciumdioxyden durch das einzigartige Verfahren-, das zur Trocknung des Siliciumuioxydprodukts angewendet wirdo Im allgemeinen wird "bei der Herstellung von gewöhnlichen .^ gefällten SiliciuHdioxyden eine Lösung eines iklkalisilicats angesäuert, wodurch das oiliciumdioxyd unter Bildung eines SeIs oder Sols aus der Lösung ausgefällt wird, Dieses Gel oder Sol -wird- zur Entfernung unerwünschter Salze gewaschen und dann sur Gewinnung des Siliciumdioxydprodukts getrocknet.
Beim Kieselaerogelverfahren wird die Trocknung durchgeführt, indem das gewaschene Sol oder Gel auf wenigstens, die kritische .Temperatur des Lösungsmittels erhitzt und erst danach das Lösungsmittel aus dem System abgeblasen v/ird. Pas hierbei als Produkt erhaltene Kieselaerogel ist norinalerweise viel dichter und flockiger und behält weitgehend «eine ursprüngliche "schwammartige*1 Struktur im Gegensatz % ξ« gewöhnlichen gefällten BiIiciumäioxyden. Weitere Einzelheiten über d£ts Aero.gelverfahren finden sich, in den.'IJSA-i-atentGohriften 2/093. 454, 2 265 449 und 2 993 005«
iinorgsmische Peststoffe auf Basis von Silicatfaserstoffen, die sich als Eveite lio^onehte in den Verdickungsmittel!! geraüß der Krf jndimg eigneiij- εΐηά'.im allgemeinen'Asbest oder 'c-he'mi'seh. "befe^melte■ oH.es? H3ÖifiKierte ForEien von liebest und eßft ■v8r:5f::-1i;- l^in^Te""" ■
BAD ORiGiNAL
Pur die Zwecke der jJrfindung "bezeichnet der a 33 gemei ne Ausdruck "Asbest" jeden iuineralisohen Faserstoff auf-,Ji Iicatbasis, z.B. dnc Ainphibolklasse, zu der Orocidolit, Anthophyll.it, Arnos!t, Actinolit und Trerüolit gehören, und die Sapentinklayse, von der Crysotil wichtig ist und bevorzugt wird«, Es ist zu. bemerken, daß diese Asbestir.inernle zuweilen einer Behandlung unterworfen v/erden, durch die ihnen gewisse erwünschte Eigenschaften, z,U. verbesserte Teilchenform oder -größe, Farbe, !"{einheit usw., verliehen werden. Beispielsweise kann ein .Asbest f-inor Behandlung durch SäureaufSchluß und/oder der Einwirkung hoher Temperaturen unterworfon werden, um die Oberflächenatome darin zu verändern oder die Faserstruktur aufzuspalten oder in anderer V/eise zu verändern. Asbest, der nach einen dieser Verfahren behandelt worden ist, z.B. das "Produkt der Handelsbezeichnung "Avibest O" (Hersteller Pood Lachinery Oorp.)» ist ebenfalls für die Zwecke der Erfindung geeignet. Die effektive Fasergröße von Asbestmineralen beträgt ±ia ollgemeinen durchschnittlich'etwa 0,01 bis etwa 5 -u als äquivalenten wuersohnittsdurchmesser· Der für die Zwecke der Erfindung bevorzugte Asbest hat einen mittleren äquivalenten Faserdurchinesser von weniger als etwa 1 /u.
Bei der V/a hl der Komponenten der Verdickungsmittel gemäß der Erfindung für den Gebrauch in einer bestimmten Flüssigkeit ist es natürlich wichtig, G.a£» diese Komponenten gegenüber dieser Flüssigkeit im wesentlichen chemisch inert sind.
Das l.Iengenverhsltnis der Komponenten der Verdickungsmittel geme.ß der Erfindung kenn innerhalb weiter Grenzen lie? en. Im allgemeinen sollten diese Verdickungsmittel wenigstens etwa 20/0 und nicht mehr als etwa 95 Gew.-'/ί der primären Siliciuiiidioxyäkomx-Onente enthalten. Vorzugsweise entIv-Iten die Verdickungsmittel normalerweise etwa 25 Μ.ε· 90 .'f■--.-;j der 3iliciumdioxydk.or.yponente·
10 9 8 19/0392 BAD original
» 5 —
Die Methode, nach der dia vorstehend ■beschriebenen Komponenten zur Bildung der Verdickungsmittel gemäß der Erfindung zusammengegeben werden, ist im allgemeinen nicht ■ wesentliche normalerweise ist einfaches trockenes Mischen nach bekanntenMethoden, z. B. durch Wälzen des als primäre Komponente dienenden Siliciumdioxydsmit dem als sekundäre Komponente dienenden Asbest durchaus genügend. Im allgemeinen ist es auch möglich, die Bestandteile in situ, d.h. in der zu verdickenden Flüssigkeit zu mischen. Im letzteren Fall können die Bestandteile des Verdickungsmittels getrennt oder gemeinsam in der Flüssigkeit dispergiert werden. Bei getrennter Dispergierung der Bestandteile ist die Λ
Reihenfolge ihres Zusatzes zur Flüssigkeit normalerweise unwesentlich.
Verfahren zur Zumischung von feinteiligen festen Verdickungs-. mitteln, zu Flüssigkeiten sind allgemein bekannt. In teilweiser Abhängigkeit von der herzustellenden jeweiligen Kombination von Verdickungsmittel und Flüssigkeit genügen häufig verhältnismäßig passive Dispergiermethoden oder mit "gerin- t ger Scherkraft" vorgenommene Vermischungen, z.B. Rühren von Hand» Es ist jedoch häufig vorteilhaft, die Verdickungsmittel mit Hilfe von Vorrichtungen zu dispergieren, die eine erhebliche Scherwirkung auf das System ausüben, z.B. mit V/alzenmischern, hoohtourigen Mischern, Ultrasehallmi- J schern u. dergl. Ferner können die zu behandelnden Flüssigkeiten im allgemeinen erhitzt werden, um die Einarbeitung der Verdickungsmittel zu erleichtern»
Die Menge des Verdiokungsmittels, das in der zu behandelnden Flüssigkeit verwendet wird, kanu innerhalb weiter Grenzen liegen, und hängt ab von solchen Faktoren» wie dem jeweils verwendeten Verdickungsmittel, der zu behandelnden Flüssigkeit, dem gewünschten Grad der Verdickung, dem erreichten Grad der Dispergierung, der Anwesenheit von Zusatzstoff en, Härtemitteln, usw» Im Zusammenhang mit den vorstehend genannten "Zuaratzstoffen11 ist zu berücksichtigen*
BAD
daß viele Stoffe, 25.B. kationaktive, anionaktive und nichtionogene oberflächenaktive Substanzen und gewisse polare Flüssigkeiten bekannt sind, die die Verdickungswirkung von Siliciumdioxiden in Flüssigkeiten sehr stark beeinträchtigen können. Diese Stoffe werden normalerweise in verhältnismäßig geringen Mengen gebraucht, d.h. in Kengen, die geringer sind als etwa das Gewicht des Verdickungsmittels insgesamt und gewöhnlich geringer als etwa 50 Gew.-^ des Verdickungsmittela. Unter Berücksichtigung der vorstehenden Erwägungen kann die verwendete Menge des Verdickungsmittel im allgemeinen zwischen etwa 0,25 und etwa 50 Gew.-0Jo liegen, jedoch beträgt sie gewöhnlich 0,5 bis etwa 25 Gew.-fo der zu verdickenden Flüssigkeit.
Im Rahmen der Beschreibung und Ansprüche bezeichnet der Ausdruck "Flüssigkeit" Stoffe, die unter den vorstehend genannten Dispergierbedingungeh und vor der Zugabe des Verdickungsmittela 1) als Folge der darauf zur Einwirkung kommenden Scherbeanspruchungen kontinuierlich fließen, 2) sich bei Aufhebung dieser Scherbeanspruchungen nicht j wesentlich erholen und 3) bei konstanten Temperaturen im wesentlichen konstante Volumina behalten»
Beispiel 1
In fünf Gefäße von 500 ml werden je 300 g Ithylenglykol gegeben, das eine Viskosität von etwa 15 cP bei 21 G hat» gemessen mit dem Brookfield-Viskosimeter bei einei Spindeldrehzahl von 6 UpM. Der Inhalt der Gefäße wird bei etwa 210O gehalten. In jedes Gefäß werden zusätzlich etwa 9 g verschiedener Verdickungamittel gegeben, die ein pyrogenes Siliciumdioxyd, das einen mittleren Teilchendurohmesser von etwa 15 m » und eine ΒΕΪ-Oberflache von etwa 200 m2/g hat, und/oder einen Serpentinasbest, Ghrysatil, der einen mittleren primären ffaserdurohmesser von etwa 18 mm hat, enthalten« Jedes dieser Verdieikungsmittel wurde hergestellt t indem die Bestandteile in einem
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BAD ORIGINAL.
_ 7 —
3wJ31i)%i3irot):ir:elmacher, der ein FaseungisverKiügenvon 2000 mI hatte, etwa 30 j.iinuten gemischtwurden. Die so hergestellten Verdickungsmittel wurden dann riit einem hochtoin^igen Ilischer, der eine Drehsahl von etwa 10000 UpM hatte, etwa 5 Hinuten in die .J'-thyleiig] ykolproben eingerührt. Fach dem Rühren mirde der InIr-Qt der Gefäße etwa 12 i3tunden ruhig otcliengelas&en. ■■ Anschließend -wurde die Viskosität der erhaltenen verölokten Flüoeikkfcitsi.rohen in der oben beeoliriebencn ,/eise ^e ine afc en« iJi e vf-Tv/endeten Verdi okunga-'mittel und -ihre Jirkung auf die Viskosität den iithylen--■■gljj-hols -sind- nachstellend in Tahelle I yngegeben (IJrohen Λ bis E) .
gahelle I
Prolve Gevichtöverliältnis . .Brookfield-Viskosität,
^ el· (6 UpIi)
-. ■-...-... Beispiel 2 15
100/0 25
0/100 -.2.540
25/75 ■■■.■;■ 17.900
50/50 12.200
75/25 2.960
Der in Beisi)iel 1 beschrie"bene Versuch wurde wiederholt ^
Mit dem Unterschied, daß als Flüssigkeit ein I-araffinöl ™
Γ3Ρ verwendet .wurde,' das eine Brookfield-Viskosität von etwa 150 cP bei 21 0 hatte. Ferner wurde im vorliegenden Fall als Verdickun'göni'ttel ein Gemisch verwendet, das als prinure Komponente ein Eleselaerorel mit einer.! initiieren Pri&i'rteilclienourchinesöer von etwa 10- m/U und einer BET-
9/ ■-/■■■
Cbei-rii'che von etwa 400 ia*~/g und als sekundäre Komponente Ghrjsotil iiit einem mittleren PriirHrfaserdurchmesser von etv<a 25 bi u enthielt. .iStv-ra 3 g VerJickungsniittel wurden in jeder 300 g-^robe des 1 araffinöls verwendet. Die Viskositäte- '.' be. titjiiuun^ep dr-r : erhaltenen veruicir.ten Flr s.vigl;eit"s-32'sterne ■ ■
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BAD ORIGINAL
sind nachstehend in Tabelle II genannt (Proben K. "bis 0) .
Tabelle II
Probe Gewichtsverhältnis Brookfield-Viskosität
Siliciumdioxyd/Asbest cP ( 6 UpM)
Paraffin-
öl USP - 150
K 100/0 2700
L 0/100 2100
M 25/75 5740
H 50/50 8120
0 75/25 6740
Seispiel 3
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß an Stelle von Jithylenglykol ein flüssiges Polyesterharz verwendet wurde, das eine Viskosität von etwa 395 cP bei 210O hatte. Als Asbest wurde Chrysotil des gleichen Typs wie in Beispiel 1 verwendet. Die Viskositäten, die sich aus der Verwendung der so hergestellten verschiedenen Verdickungsmittel ergaben und nur mit dem Verhältnis der primären Siliciuiadioxydkomponente zur sekundären Asbestkomponente schwankten, sind nachstehend in Tabelle III angegeben (Proben P bis T). Die Gesamtkonzentration des Verdickungsmittel^ in jeder Probe betrug etwa * 3 Gew.-'/ό der verdickten Flüssigkeit.
Tabelle III Brookfield-Viskosität
cP (6 UpIu)
Probe Gewichtsverhältnis
Siliciumdioxyd/Asbest		 395
Polyester
harz		 12.500
P 100/0 11,800
Q 0/100 15.500
R 25/75 19.000
S 50/50 16.000
T 25/75
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BAD ORiGfNAL
Venn der vorstehend beschriebene Versuch wiederholt wird ■ mit "dem-Unterschied", daß die Verdickungsmittel durch. Einrühren von Hand in das Polyesterharz anstatt unter Verwendung eines hochtourigen liischers eingearbeitet werden, sind die relativen !hlrgebnisse im wesentlichen die gleichen, obwohl die erreichten Viskositäten in einer niedrigeren Größenordnung liegen, als "in !Tabelle III angegeben,
natürlich sind im Rahmen der Erfindung zahlreiche Änderungen möglich. ' Beispielsweise- wurden- in den vorstehenden Beispielen nur Polyesterharze, Üthylenglykol und Paraffinöl genannt, jedoch sind die vorteilhaften Wirkungen der Verdickungsmittel gemäß der Erfindung auch bei anderen Flüssigkeiten, z.B.-" Alkoholen, Epoxyharze*!, Pflanzen- und LIineralölen u. dergl. , erzielbar.
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■;;. - BAD

Claims (12)

Patentansprüche
1) Verdickungsmittel für Flüssigkeiten, bestehend aus
a) zwischen etwa 20 und 95 Gew.-$ kolloidaler Siliciumdioxyde mit einer BET-No-0berfläche von wenigstens etwa 50 m /g aus der Gruppe der pyrogenen Siliciumdioxyde, der Siliciumdioxyd-Aerogele und deren Gemischen und
b) zwischen etwa ,80 und 5 Gew.-% faserhaltiger Silicatminerale vom Asbest-Typ mit einem mittleren äquivalenten Faser durchmesser von weniger als etwa 5 Ai.
2) Mittel nach Anspruch I3 gekennzeichnet durch einen Gehalt
an kolloidalem Silielumdioxyd zwischen etwa 25 und 90 Gew.-#, bezogen auf das Gesamtgemisch.
3) Mittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an kolloidalem Siliciumdioxyd mit einer EEIi-M0-Oberfläche von größer als etwa I50 m
4) Mittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an pyrogenen Siliciumdioxyden.
5) Mittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Asbest als faserigem Silieatraineral.
6) Mittel nach Anspruch 5* gekennzeichnet durch einen Asbest mit einem mittleren Durchmesser der Primärfaser von weniger als etwa 1 ja,
7) Mittel nach Anspruch 5a gekennzeichnet durch einen Gehalt an Chrysotil als Asbest .
8) Mittel nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Gehalt
an Asbest, bei dem die ursprünglichen Faserbündel durch eine besondere Behandlung zwecks Verminderung des effektiven Faserdurchmessers aufgespalten worden sind.
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BAD ORfGiMAL
9) Verfahren zur Verdickung von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Flüssigkeit zwischen etwa 0,25 und etwa 50 #, bezogen auf das Gewicht der Flüssigkeit, eines Gemischs, bestehend aus
a) zwischen etwa 25 und 90 Gew.'-% eines kolloidalen SiIieiumdioxyds mit einer BET-No-0berflache von wenigstens etwa
50 m/g aus der Gruppe der pyrogenen Silieiumdioxyde, der Siliciumdioxyd-Aerogele und deren Mischungen und
b) zwischen etwa 10 und 75 Gew.-^ eines faserigen Silicatminerals mit einem mittleren äquivalenten Faserdurehmesser von weniger als etwa 57*» ■
dispergiert.
10) Verfahrennach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, daß man kolloidale Silieiumdioxyde mit einer BET-No-0berflachen-
p *-
größe von wenigstens etwa 150 m/g einsetzt.
11) Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch den Einsatz von pyrogenen Silieiumdioxyden als kolloidalen Siliciumdioxyden.
12) Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit ein Kohlenwasserstofföl verwendet.
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