DE1673245A1 - Angepasste Homogenitaet des elektrischen und magnetischen Feldes fuer zykloide Massenspektrometer mit optimaler Aufloesung - Google Patents

Description

PATENTANWALT

DIPL.-ING. H. KLAUS BERNHARDT 1673245

8000 MÖNCHEN 23 · MAINZERSTR.5 V1 P1O8 D

VARIAN ASSOCIATES Palo Alto / California,

V. St. v. Amerika

Angepaßte Homogenität des elektrischen und magnetischen Feldes für zykloide Massenspektrometer mit optimaler Auflösung

Priorität: 21. Februar 1966 - V. St. v. Amerika - Ser.No.528,755

Die Erfindung betrifft allgemein zykloide Massenspektrometer, und insbesondere ein zykloides Eassenspektrometer, bei dem die Homogenitäten der elektrischen und magnetischen Ionenfokussierfeider einander angepasst sind, um optimale Auflösung zu erhalten, so dass die Konstruktion des I.Ias3enanalysators für eine bestimmte Massenauflösung des Ausgangsspektrums vereinfacht ist.

Zykloide Massenspektrometer sind in der U.S. Patentschrift 2 221 beschrieben. Einige der nach dieser Druckschrift gebauten Spektro-

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meter zeigen hohe Auflösung des Ausgangsspektrums _r d.h. die Auflösung ist "besser als 5000, wobei die Auflösung als das "Verhältnis der Anzahl der Masseneinheiten der Massenlinie zur Breite der liassenlinie in Masseneinheiten "bei der halben Amplituüenhöhe definiert ist. Eine solch hohe Auflösung wurde jedoch mit einem Spektrometer mit einer Ionenanaylsatorkonstruktion erreicht, die grüssenordnungsmäßig 6.0 getrennte elektrische Analysatorelektroden zur Bildung des gleichförmigen elektrischen Feldes hat. Diese Elektroden werden hoch präzise gefertigt und sind deshalb aufwendig in der Herstellung. Die 60 Analysatorelektroden sind weit mehr als die !.linäestzahl, die dazu erforderlich ist, die gleiche Auflösung zu erzielen, sofern das Magnetfeld richtig homogenisiert wäre.

Es zeigt sich, dass die maximale Massenauflösung, die von einem zykloiden Spektrometer erreichbar ist, gleich, ist der Homogenität des elektrischen Feldes und der Hälfte der Homogenität des magnetischen Feldes« Fm also eine Ma ssen auf lösung von 5000' zu erhalten, muss das elektrische Feld E über die-Ionenlaufbahn auf' wenigstens 1 zu 5000 gleichförmig sein, und in ähnlicher Weise muss das Magnetfeld"auf wenigstens 1 zu 10.000 gleichförmig sein.

Erfindungsgemäss werden Kontruktionskriterien für die IonenanalysatOrkonstruktion gegeben, die es ermöglichen, die Kindestzahl der Elektroden zur Erzeugung des elektrischen Feldes zu verwenden, um eine optimale Magsenauflösung am Ausgang des zykloiden Ifassenspektrometers zu erhalten, in dem ein magnetisches Fokussierfeld einer bestimmten Homogenität verwendet wird. Bei Verwendung dieses Konstruktions«

BAD ORfGINAL

kriteriuins kann die Ionenfokussierstruktur für das elektrische Feld vereinfacht .werden, so -.daß die Spektrometer-HerStellungskosten verringert werden.

Durch dj.e Erfindung soll ein verbessertes zykloides Massenspektrometer verfügbar gemacht werden, das für eine bestimmte Massenspelctrenaüflösung leicht herzustellen ist*

Erfindungsgemäß wird eine optimale Ionenanalysatorkonstruktion verfügbar gemacht, die die kleinste Anzahl von Elektroden zur Erzeugung des elektrischen Feldes bei einer bestimmten Magnetfeldhomogenität aufweist, so d.i die Sonstruktionskosten für das Spektrometer ein Minimum

t werden. ■

tfeitere Merkmale und Torteile der Erfindung ergeben sieh aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen; Fig. 1 eine teilweise geschnittene und teilweise sehematisch dargestellte Seitenansicht eines zykloiden Massenspektrometers mit Merkmalen der Erfindung;

Fig. 2 graphisch die Abhängigkeit des. optimalen, Verhältnis se s Breite "W zu Abstand" S TTOH. der optimal erhältlichen Auflösung für eine Elektroden-vieometrie einer lonenanalysiatorsektion des Spektrometers nach Fig. 1 ; Fig. 5 einen. Schnitt längs der Linie 5-5 in Fig. 1; und Fig. 4 einen Schnitt längs diecr Linie 4-4 in Fig. 1.

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BAD

In Fig. 1 ist ein zykloides Massenspektrometersystem dargestellt* Eine Reihe im allgemeinen rechteckig geformter Ringelektroden 1 ist ' isoliert in einem dünnen rechteckigen Vakuumgefäß 2 angeordnet» das nur teilweise dargestellt ist, undzwar mit einem kräftigen rechteckigen Flansch, nicht dargestellt, der ein Ende des "Vakuumgefäßes ab-

schließt.

Die getrennten Ringe 1 der Elektrodenanordnung werden auf geringfügig unterschiedlichen elektrischen Potentialen betrieben} die von einer SpannungsqLüelle 3 über Leitungen 4 abgeleitet werden, die an Knoten 5 eines Spannungsteilernetzwerkes 6 angeschlossen sind· Die unterschiedlichen Potentiale an ~den verschiedenen Ringen 1 sorgen für einen Bereich einer gleichförmigen elektrischen Feldstärke E im hohlen Inneren der Ringelektrodenanordnung. Das elektrische Feld E ist parallel zur Entwicklungslinie der Ringelektrodenanordnüng gerichtet.

Die Elektrodenanordnung ist in einen gleichförmigen Bereich eines Magnetfeldes H eingetaucht, das rechtwinklig zur Richtung des elektrischen Feldes E liegt. Das Feld H wird zweckmäßig mit einem Elektromagneten 7 erzeugt; das Vakuumgefäß 2 ist in dem schmalen Spalt zwischen zwei Polschuhen 8 des Magneten 7 angeordnet. ^

Das Gefäß 2 wird im Betrieb mit einer Pumpe 10 auf einen geeigneten niedrigen Druck, beispielsweise 10" Torr, evakuiert. Gas, das in der Analysesektion mit der Reihe Elektroden 1 analysiert werden soll, wiird von einer Quelle 9 in die Analysesektion durch das Vakuumgefäß 2 über

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ein Einlaßrohr 11, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, eingelassen. Das Einlaßrohr 11 liefert Gas mit einer gewünschten Rate an eine Ionenquelle 12. In der Ionenquelle wird das Gas ionisiert und durch einen Schlitz in die gekreuzten Felder, Magnetfeld H und elektrisches Feld E, des Analysators projiziert. .

Unter dem Einfluß der gekreuzten Felder durchlaufen die Ionen zykloidische Bahnen. Jedoch nur Ionen einer bestimmten Massenzahl, bei einer bestimmten Intensität von E und H, werden am Detektorschlitz 13 fokussiert, der eine bestimmte Fokaldistanz von der Quelle entfernt angeordnet ist und auf dem gleichen elektrischen Potential liegt. Ein Ionendetektor I4 ist hinter dem Schlitz 13 angeordnet und liefert eine Ausgangsspannung entsprechend der Anzahl der zu analysierenden Ionen, die eine bestimmte vorgegebene fokussierte Massenzahl haben, wenn solche vorhanden sind.

Die Ausgangsspannung wird einem Verstärker I5 zugeführt, der die erhaltene Spannung verstärkt und der Y-Achse eines X-Y-Schreibers 16 zuführt, in dem die Ausgangsspannung in Abhängigkeit von einer Wobbelung der Magnetfeldstärke H durch einen Wobbelgenerator 17 aufgezeichnet wird. Der Schreiber 16 liefert ein Massenspektrum der zu analysierenden Probe.

Die Auflösung des aufgezeichneten Massenspektrums, wie oben definiert, ist begrenzt durch die Homogenität des elektrischen und des magnetischen Fokus$iierf eldes im Bereich der zykloiden Bahnen der aufgenommenen

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Ionen. Die festgestellte Massenauflösung kann nicht besser sein als die Homogenität des elektrischen Feldes Ξ im durch die gesammelten.. Ionen durchlaufenen Bereich, wobei die Homogenität des elektrischen Feldes der Kehrwert des Verhältnisses der charakteristischen Amplitude der Abweichungen der Spitzen und Täler von einem Kittelwert des Feldes im interessierenden Bereich ist. Gleicherweise kann, die festgestellte Massenauflösung nicht besser sein als die Hälfte der Homogenität des magnetischen Feldes H im von den aufgenommenen Ionen durchlaufenen Bereich, wobei die Magnetfeld-Homogenität in der gleichen Weise definiert ist wie die Homogenität des elektrischen Feldes E.

Es wurde festgestellt, daß bei einer bestimmten Homogenität des elektrischen Feldes und damit einer bestimmten erzielbaren Auflösung es ein gewisses optimales Verhältnis der Ringbreite W, wie in Fig. 3 dargestellt, zum Ringabstand S, wie in Fig. 4 dargestellt, vorhanden ist. Dieses optimale Verhältnis W/S bestimmt die minimale Anzahl der Ringe, die dafür erforderlich sind, eine gewisse Massenauflösung des Ausgangs· . signals zu erhalten, und ist deshalb außerordentlich nützlich zur Herabsetzung der Herstellungskosten für die Ringelektroden 1 sowie der Herstellungskosten für die zugehörige Ringerregungsschaltung.

Fig. 2 zeigt graphisch das Verhältnis W/S in der Abhängigkeit von der maximal erhältlichen Auflösung und der erforderlichen Magnetfeldhomogenität zur Erreichung der optimalen Auflösung. Die Kurve nach Fig. 2 geht von der Voraussetzung aus, daß die Ionenbahnen plus und minus 10 % von W, gemessen von der Mittellinie 21 aus, einnehmen.

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Bei einer 'bevorzugten Ausführungsform hat die Ringanordnung 1 eine relativ geringe Transparenz von der Seite, um elektrische Streufelder am Bindringen in den Innenbereich der Ringanordnung zu hindern, so daß die Breite W verkleinert werden kann, um die Anforderungen an das Magnetfeld zu verringern« Die Transparenz wird als das Verhältnis des Abstandes D zwischen "benachbarten Teilen der Ringe 1 zum Abstand S zwischen den Mitten der Ringe definiert. Geeignete Transparenzen liegen bei 25 °/o oder darunter. Zusätzlich sollen die Ringe i eine Dicke t haben, die größer ist als der Abstand D zwischen den Ringen 1 und vor- ^P zugsweise doppelt so groß ist wie der Abstand D...'■■

Die Kurve nach Pig. 2 wird in folgender Weise verwendet, um eine opti-

maie Änalysatorkonstruktion zu erhalten: Es wird zunächst eine bestimmte gewünschte Auflösung gewählt» Für diese Auflösung muß die Magnetfeld-Homogenität wenigstens so gut sein wie auf der Abszisse dargestellt. Das Verhältnis W/S wird für diese Auflösung von der Kurve abgelesen. Die Breite W der Ringe 1 wird so gewählt, daß sie sich mit dem Raum verträgt, der im Magneten 7 verfügbar ist, der das Feld erzeugt. So- ^ bald W gewählt, ist, wird der Abstand S festgelegt. Die lonenbahnen wer- ~~" den durch die Ionenoptik des Spektrometers mit der Fokaldistanz zwischen Quellenschlitz und Detektorschlitz bestimmt.

Bei einer typischen Ausführungsform eines zykloiden Massenspektrometers mit Merkmalen der Erfindung hatten die Ringe eine Breite von etwa 25" mm (1") und die langen Ringe hatten eine Länge von 176 mm (7") und die kurzen Ringe eine Länge von 82,5 mm (3,25")» wobei der Abstand S zwischen den Ringen etwa7,62 mm (0,300") betrug,

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Die Ringe 1 hatten eine Höhe h von 6,55 ^mm (0,25.O¹¹),. einen Abstand D von etwa 1,27 mm (0,050") und eine Dicke t von 6,55 mm (0,250™)· Die Ringe 1 wurden aus rostfreiem Stahl hergestellt und auf ihren benachbarten Seiten auf - 0,025 mm (- 0,001") flach geschliffen.

Sechzehn Ringe 1 wurden dazu verwendet, Ionenstrahlenbahnen zu umfassen, die einen maximalen Durchmesser von etwa I4 cm (5»5") hatten, und in der Mitte des Spaltes eines Elektromagneten lagen, der Polschuhe 8 von 25Ο mm (9") Durchmesser hatte. Bei dieser Konstruktion wurde eine Massenauflösung von 6OOO beobachtet, die etwa bei der theoretischen Grenze der Konstruktion liegt.

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Claims (8)

PATENTANWAL ■ . ■ DIPL.-ING. H. KLAUS BERNHARDT V1 Ρ1ΟΘ D 8000 MÖNCHEN 23 · MAINZERSTR.5 -J g «7 O *) I C Patentansprüche ■

1. Zykloides Massenspektrometer mit einer Reihe von voneinander entfernten Elektroden zur Erzeugung eines elektrischen Iönenfokussierfeldes rechtwinklig zu einem statischen Magnetfeld, in das die Elektroden A eingetaucht sind, einer Ionenquelle, mit der die Ionen in das elektri-. sehe Feld projiziert werden, so daß sie unter dem Einfluß der kombinierten elektrischen und magnetischen Felder zykloide Bahnen durchlaufen, einem Detektor am Ende der zykloiden Ionenbahnen zur Aufnahme der Ionen und zur Bildung eines Ausgangsspektrums mit einer gewissen Massenauflösung, wobei die das elektrische Feld erzeugenden Elektroden jede Teile auf beiden Seiten der zykloiden Ionenbahnen aufweisen, deren Abstand W ist, und die Elektroden Mittenabstände S haben, gemessen in Richtung der Entwicklüngslinie der Elektrodenanordnung und rechtwinklig zu der Richtung, längs der V gemessen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das charakteristische Verhältnis W zu S binnen - 25 i° des Optimalwertes gemäß der Kurve Fig. 2 für die bestimmte Auflösung des •gebildeten Ausgangsspektrums liegt, so daß die Anzahl der Elektroden für das elektrische Feld für eine bestimmte maximal erreichbare Massenauflösung «in Minimum wird.

2.· Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflösung besser ist als 1000*

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JR)

3. Spektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflösung größer ist als 5000.

4· Spektrometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische Fokussierfeld eine gewisse charakteristische Homogenität im Bereich der Ionenlaufbahnen hat, die innerhalb von - 50 ^c/o des Wertes liegt, der aus der Kurve Fig. 2 für die gewünschte Auflösung im gebildeten Spektrum bestimmt ist.

5· Spektrometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das magnetische Fokussierfeld eine charakteristische Homogenität größer als 2000 im Bereich der Bahnen der aufgenommenen Ionen hat.

6. Spektrometer nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Homogenität des magnetischen Fokussierfeldes größer ist als 20.000.

7. Spektrometer nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden ringförmig sind und ihre einzelnen Höhen h größer sind als der Abstand D zwischen benachbarten Ringen, so daß die Transparenz der Hinganordnung von der Seite kleiner ist als 50 fo.

8. Spektrometer nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Seitentransparenz kleiner ist als 25 $·

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