DE1671541A1 - Process and manufacture of pressure-sensitive copier papers - Google Patents
Process and manufacture of pressure-sensitive copier papersInfo
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W„ 13 073/67 13/KoW "13 073/67 13 / Ko
Fuji Shashin Film Käbushiki Kaisha Kanagawa (Japan)Fuji Shashin movie Käbushiki Kaisha Kanagawa (Japan)
Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Kopierpapieren Process for the production of pressure-sensitive copier papers
Die Erfindung "bezieht sic-h auf ein Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Kopierpapieren und insbe-' sondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines iL"bziell·-- papiers oder eines Kapselpapiers (capsule paper) ohne das Auftreten der Beschwerden oder Störungen durch einen|ce"iZ" erregenden Geruch,,The invention "relates to a process for the production of pressure-sensitive copier papers and in particular special on a process for the production of an iL "bziell · - paper or a capsule paper (capsule paper) without the occurrence of the complaints or disturbances by a | ce "iZ" exciting smell ,,
Wenn eine fax3ttlose? organische Elektronendonatorverbindung auf einem elektronenaufnahmefähigen Adsorbens adsorbiert wird, findet eine chemische Elektronendonoren-* acceptoren-Eeaktion unter Bildung eines gefärbten Materials aus den beiden farblosen Materialien.statte Bei einem druckempfindlichen Kopierpapier wird ein derartiges Prinzip aus« If a fax 3 dead ? organic electron donor compound is adsorbed on an electron-absorbing adsorbent, a chemical electron donor * acceptor reaction takes place with the formation of a colored material from the two colorless materials.
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genutzte Dabei trägt ein druckempfindliches Kapselpapier auf seiner Oberfläche eine dünne Schicht, in welcher nichtflüchtige, feine, flüssige Teilchen in mikroverkapselter Form, die eine farblose Elektronendonatorverbindung enthalten, diepergiert' enthalten sind, wobei die Mirjßokapseln unter Anwendung eines örtlichen Drucks, beispielsweise durch Schweiben von Hand mit einem Bleistift? Federhalter oder Kugelf-e&er (ball pen) oder durch Maschinenschreiben, zum Aufreißen fähig sind; dieses druckempfindliche Kapselpapier wird auf ein ": Adsorbens— oder Aufsaugpapier gelegt, das eine Schicht aus einem Adsorptionsmittel und einem Bindemittel Aufweist, wobei die Kapselschicht in Berührung mit der Adsopptionsmittβίε chicht feebracht wird,, Anschließend wird diese Anordnung durch Schreiben von Hand oder mit der Maschine örtlich ge>preßt, wobei nur an den gepreßten Stellen oder Teilen Farbe gebildet wird.The pressure-sensitive capsule paper used here has a thin layer on its surface in which non-volatile, fine, liquid particles in microencapsulated form, which contain a colorless electron donor compound, are dispersed, the Mirjßokapseln using local pressure, for example by welding by hand with a pencil ? Pen holders or ball pens, or by typing, are capable of tearing open; This pressure-sensitive capsule paper is on a "set adsorbent or pickup paper, which is feebracht a layer of an adsorbent and a binder, wherein the encapsulation layer into contact with the Adsopptionsmittβίε chicht ,, Subsequently, this arrangement by writing by hand or with the machine locally pressed, whereby color is only formed in the pressed places or parts.
Bisher war die organische Elektronendonatorverbindung, die-für das druckempfindliche Kapselpapier verwendet wird, in einer- aus Gelatine oder Gummi arabicum gebildeten Mikrokapsel enthalten, und um einer derartigen Kapsel ?/asserbe~ ständigkeit und Festigkeit zu verleihen, wurde gewöhnlich der Überzugsmasse der Kapseldispersion Formaldehyd zugesetzt. Dieses Formaldehyd wird zur Umsetzung mit dem die Kapseln bildenden Material, wie Gelatine, gebracht* Jedoch wird beiSo far, the organic electron donating compound used for the pressure-sensitive capsule paper has been contained in a microcapsule formed from gelatin or gum arabic, and around such a capsule? / asserbe ~ To impart durability and strength, formaldehyde was usually added to the coating composition of the capsule dispersion. This formaldehyde is used to react with the capsules forming material such as gelatin
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der Herstellung des druckempfindlichen Kopierpapiers freien? Formaldehyd, de*' ohne Umsetzung mit Gelatine verbleibt, auf Unterlage- oder Trägerpapiere zusammen mit den Kapseln als Überzug aufgebracht und demgemäß wird Formaldehyd bei der •Überzugsstufe oder den nachfolgenden Bearbeitung^- oder Verarbeitungsstufen unter Erzeugung eines spezifischen, reiz- % .erregenden Geruchs verdampft« Dieser reizerregende Geruch übt eine sehr schädliche Wirkung auf die Gesundheit von den Arbeitern in dem Fertigungsbetrieb aus und ist daher in physiologiecher und hygienischer Hinsicht unerwünscht·'the manufacture of pressure sensitive copy paper free? Formaldehyde, de * 'without reaction with gelatin remains applied to cribbing or carrier papers together with the capsules as the coating and accordingly formaldehyde in the • coating step or the subsequent processing ^ - or processing steps to produce a specific, irritation% .erregenden odor evaporates "This irritating odor has a very harmful effect on the health of the workers in the manufacturing plant and is therefore undesirable from a physiological and hygienic point of view."
Es wurden daher Untersuchungen ausgeführt, um die Verdampfung von Formaldehyd während des Herstellungsverfahrens von druckempfindlichen Kopierpapieren zu verhindern und den reizerregenden Geruch zu beseitigen, wobei ein Verfahren zur Fixierung oder Bindung des freien Formaldehyds durch Um- Λ Setzung mit einem mit dem Formaldehyd reaktionsfähigen Material gefunden'wurde» . .There have therefore been carried out investigations in order to prevent the vaporization of formaldehyde during the manufacturing process of pressure-sensitive copying papers and eliminate the stimulus causing odor, wherein a method for fixing or binding of the free formaldehyde by transesterification Λ reduction with a reactive with the formaldehyde material found 'became" . .
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Verhinderung der Erzeugung des reizerregenden Geruchs von Formaldehyd bei der Herstellung von druckempfindlichen Kopierpapieren«,The object of the invention is therefore to create a method for preventing the generation of the irritant Odor of formaldehyde in the manufacture of pressure-sensitive Copy papers ",
Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung von druckempfindlichen Kapselpapieren, die keinen reizerregenden Geruch nach Formaldehydergebeno Another purpose of the invention is to provide pressure-sensitive capsule papers which do not give off an irritating odor of formaldehyde or the like
BAD ORIGINAL : ,...--....B 209809/0441BAD ORIGINAL:, ... - .... B 209809/0441
Nocli ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von druckempfindlichen Papieren ohne die Erzeugung des reizerregenden Geruchs von Formaldehyd»Another purpose of the invention is to create of a process for the production of pressure-sensitive papers without generating the irritating smell of formaldehyde »
Die vorstehend geschilderten Zwecke werden gemäß der Erfindung durch ein "Verfahren erreicht, "bei welc-hem man "bei der Herstellung Φοη druckempfindlichem Kapselpapier unter Verwendung von Formaldehyd zur Verbesserung der fasser-Beständigkeit und der Festigkeit der Mikrokapseln- der Überzugsmasse aus der restlichen freien Formaldehyd enthaltenden Kapseldispersion Natriumsulfit oder Harnstoff zur Bindung oder Fixierung des Formaldehyds durch Umsetzung damit zusetzt,The purposes outlined above are achieved according to the invention by a "method" in which one "in the production of Φοη pressure-sensitive capsule paper using formaldehyde to improve the fasser resistance and the strength of the microcapsules containing the coating composition from the residual free formaldehyde Capsule dispersion sodium sulfite or urea for binding or fixation of the formaldehyde by reacting it with it,
Wenn Natriumsulfit oder Harnstoff der Kapseldispersion nach der Verfestigung der Kapseln durch den Zusatz von Formaldehyd zugegeben wird , wird d<S&jr verbleibende freie Form—-aldehyd, de* nicht zur Verfestigungsbehandlung der Kapseln; beigetragen hat, zur Umsetzung mit dem Natriumsulfit oder Harnstoff unter unmittelbarer Bildung eines kristallinen Additionsproduktes gebracht,woshireh de* Formaldehyd fixiert und festgehalten wird und auf diese Weise die Erzeugung von.reizerregendem Geruch infolge der Verdampfung des freien Formaldehyds vollständig verhindert wird. Um Natriumsulfit oder Harnstoff mit -B'ormaldehyd in der Kapseldispersion umzusetzen", muß die Temperatur und die Berührungsaeitdauer in angemessener Weise eingeregelt werden»If sodium sulfite or urea the capsule dispersion after the capsules have solidified by adding formaldehyde, the remaining free form becomes - aldehyde, de * not for solidification treatment of the capsules; Has contributed to the implementation with the sodium sulfite or Brought urea with the immediate formation of a crystalline addition product, which fixes the formaldehyde and is retained and in this way the generation of irritating odor as a result of the evaporation of the free Formaldehyde is completely prevented. To sodium sulfite or to convert urea with -B'ormaldehyde in the capsule dispersion ", the temperature and the contact time must be in be regulated in an appropriate manner »
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Bei Verwendung von Natriumsulfit kann der verbleibende Formaldehyd in ausreichendem Ausmaß mit Natriumsulfit unter den Bedingungen von einem pH-T^ert im Bereich von 6 bis 8, Haumtemperatur und einer Reaktionszeitdauer von 2 Stunden umgesetzt werden»Da Natriumsulfit ein .Reduktionsmittel ist muß daher, falls Materialien, die leicht reduziert werden können, in dem System vorhanden sind, die Menge an Natrium« sulfit entsprechend der·Menge dieser Materialien erhöht werden <= - -With the use of sodium sulfite, the remaining formaldehyde may to a sufficient extent with sodium sulfite under the conditions of a pH T ^ ert in the range of 6 to 8, Haumtemperatur and a reaction time are reacted for 2 hours "Since sodium sulfite is a .Reduktionsmittel must therefore if Materials that can be easily reduced are present in the system, the amount of sodium sulfite must be increased according to the amount of these materials <= - -
Bei Vorwendung von H,qrn§toff ist die Umsetzung im sauren Zustand, nämlich bei einem pH-Wert von 5 bis 5 und im alkalischen Zustand, nämlich bei einem ρΗ-ΐ/ert von 8 bis 12 möglich« Die Temperatur kann im Bereich von -30 bis -60 G .liegen und die Äeaktionsd3.uer beträgt etwa 4 Stunden« 'V . ■If H, qrn§toff is used, the reaction is acidic State, namely at a pH value of 5 to 5 and in the alkaline state State, namely with a ρΗ-ΐ / ert from 8 to 12 possible « The temperature can range from -30 to -60 G and the reaction time is about 4 hours. ■
Die Zusatzmenge an Natriümsulf it" beträgt zweckmäßig Λ bis 13'Mol je 1 Mol' an verbleibendem Formaldehyd und diejenige von Harnstoff 1 bis 3 Mol ^e 1 Mol verbleibendem Formaldehyd * Der Zusatz von Natriumsulfit' oder Härenst off kann' vorzu'^vjeise bei einer Endstuffe der Vefkap'süli'erung " und vor der Lagerung der 'Kapseidisperaiion. in. einem 'Vorratsoder Lagerbehälter erfolgen, worauf der Zusatzstoff mit dem verbleibenden Formaldehyd unter Einstellen des pH«Werts, '" "" (I(~.r Temperatur und der lieaktionsdauer umge&etzt Vi/ird9 The amount of sodium sulfite added is expediently Λ to 13 'moles per 1 mole of remaining formaldehyde and that of urea is 1 to 3 moles of 1 mole of remaining formaldehyde a final stage of the Vefkap'süli'erung "and before the storage of the 'Kapseidisperaiion. in. a 'done supply or storage container, after which the additive with the remaining formaldehyde to adjust the pH "value,'""" (I (~ .r temperature and vice lieaktionsdauer & ow Vi / IRD 9
BAD ORIGINAL 9809/0A41 ■:·■'■>-_: ι BAD ORIGINAL 9809 / 0A41 ■: · ■ '■> -_: ι
Die Erfindung wird nachstehend, anhand von Beispielen näher erläuterteThe invention is illustrated below by way of examples explained in more detail
Eine geeignete Menge einer wäßrigen, 10%igen Natrium- 'A suitable amount of an aqueous 10% sodium '
hOdroxydlösüng wurde zu 100 kg einer Kapseldlispersion für Kopier- 'hOdroxydlösüng was added to 100 kg of a capsule dispersion for Copy '
/Papiere mit einem Gehalt an nichtumgesetztem Formaldehyd zugesetzt, um deren pH-Wert auf 8 his 9 einzustellen. In diese Dispersion wurden 2 Mol HarnBtoff je 1 Mol des verbleibenden Formaldehyds eingebracht, worauf M- Stunden lang' bei einer Temperatur von 50°C gerührt wurde, Wenn die so hergestellte Kapseldispersion auf ein Papier aufgebracht wurde, wurde der infolge der Anwesenheit von verbleibendem Formaldehyd verursachte reizerregende Geruch in der Überzugsstufe verringert, sowie auch in den nachfolgenden Verarbeitangsstufen und außer<iem waren die Eigenschaften, des diaackempfihdlichen Kopierpapiers gut·/ Papers with a content of unreacted formaldehyde added to adjust their pH to 8 to 9. 2 mol of urine per 1 mol of the remaining formaldehyde were introduced into this dispersion, followed by stirring for M hours at a temperature of 50.degree caused irritating odor-causing decreases in the coating step, as well as in the subsequent Verarbeitangsstufen and a u te r <iem the properties of diaackempfihdlichen copy paper were good ·
Die nach dem gleichen yerfahren, wie ^in Beispiel 1 beschrieben, hergestellte Dispersion wurde auf die gegenüberliegende Oberfläche, eines Adsorbens—Papiers aufgebracht, um ein dazwischenliegendes Papier zu ergeben» Der reizerregende Geruch in der Überzugsstufe und in den Verarbeitungsstufen war wie im Fall von Beispiel 1 verringert» Die Eigenschaften von dem Zwischenpapier waren, ebenfalls gut·Follow the same procedure as described in Example 1, The prepared dispersion was applied to the opposite surface, an adsorbent paper, to produce an intervening piece of paper »The irritating one Odor in the coating stage and in the processing stages was decreased as in the case of Example 1 »The properties from the intermediate paper were also good
ii st\5ä.r ♦» > ,'-VS ·* -■*."■ii st \ 5 ä . r ♦ » > , '- VS · * - ■ *." ■
209809/044V ; '; 8A0 oflle)NAt 209809 / 044V; '; 8A0 ofl le) NAt
In 100 kg einer nichtumgesetzten Formaldehyd enthaltenden Kapseldispersion, wurde eine geeignete Menge einer 1Q^?igen Essigsäure zugesetzt, um deren pH-^ert auf 3 bis 5 einzuregeln= Dieser Dispersion wurden 2 Mol Hgrnstoff je 1- Mol verbleibendem Formaldehyd zugegeben und das System wurde zur Auflösung des Harnstoffs gerührt* Ifann wurde die Kapseldispersion während 4 Stunden bei 3'5°O' gerührt« "Wenn die auf diese Weise hergestellte Kapeeldispersion auf ein Papier aufgebracht wurde, war dee durch die Gegenwart von Formaldehyd in der Überzugsstufe verursachte reizerregende Geruch verringert, wobei die Eigenschaften des so erhaltenen fflruckempfindlichen Kopierpapiers gut waren»In 100 an unreacted formaldehyde kg capsule containing dispersion was added an appropriate amount of a 1Q ^? Acetic acid added to the pH ^ ert 3 regulate to 5 = This dispersion was added 2 moles of H g rnstoff per 1 mol of residual formaldehyde was added and the System was stirred to dissolve the urea * Then the capsule dispersion was stirred for 4 hours at 3'5 ° O 'When the cape dispersion prepared in this way was applied to paper, the presence of formaldehyde in the coating step was irritating Odor reduced, with the properties of the pressure-sensitive copier paper thus obtained being good »
Die nach der gleichen Arbeitsweise, wie· in Beispiel 3 " beschrieben, hergestellteKapseldispermon wurde auf die gegenüberliegende Oberfläche eines druckempfindlichen Adsorbens-Papiers aufgebracht, um ein ^wischenpapier'zu bilden» Dabei war der reizerregende Geruch in de» Überzugsstufe und den Verarbeitungsstufen wie in Beispiel '3 verringert«The capsule dispermone prepared by the same procedure as described in Example 3 was applied to the opposite surface of a pressure-sensitive adsorbent paper in order to form a wiping paper '3 reduced «
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
t671541t671541
Der pH-?/ert von 1OG kg einer Kapseldispersion wurde auf 6 Ms 8 eingestellt und es wurden 1,5 Mol .Natriumsulfit je 1 Mol an verbleibendem Formaldehyd zugegeben,, ,worauf während 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt wurde* In diesem Fall erhöhte die Reaktion von Formaldehyd und Hatriumsulfit den pH-Wert der Dispersion infolge der Bildung von Natriumhydroxyd und es war daher erforderlich, den pH-Wert durch Zusatz von Essigsäure auf unterhalb 10 zu erniedrigen., ?/enn die so hergestellte Eapseldispersion auf ein Papier aufgebracht wurde,, war der reizerregende Geruch in der Überzugsstufe und den Verarbeitungsstufen verringert, wobei die The pH value of 100 kg of a capsule dispersion was adjusted to 6 Ms 8 and there were 1.5 mol .Natriumsulfit 1 mol of remaining formaldehyde was added each time, whereupon was stirred for 2 hours at room temperature * In this case the reaction of formaldehyde and sodium sulfite increased the pH of the dispersion due to the formation of sodium hydroxide and it was therefore necessary to adjust the pH Reduce the addition of acetic acid to below 10.,? / Enn When the capsule dispersion prepared in this way was applied to a paper, the irritating odor was reduced in the coating stage and the processing stages, whereby the
Kopier-Eigenschaften des so erhaltenen druckempfindlichen/Papiers'Copying properties of the pressure-sensitive paper thus obtained
gut waren»were good »
Die nach der gleichen Arbeitsweise, wie in Beispiel 5 beschrieben, hergestellte Kapseldispersion wurde auf die gegenüberliegende Oberfläche eines Adsofiptionspapiers aufgebracht, um ein Mittel- oder Zwischenpapier zu ergeben,. Der reizerregende Geruch.in der Überzugsstufe und den "Verarbeitungsstufen war verringert und die Eigenschaften des Zwischen*- Papiers waren gut.The same procedure as in Example 5 described, produced capsule dispersion was on the opposite surface of an adsorption paper applied, to make a middle or intermediate paper. The irritating smell in the coating stage and the "processing stages" was decreased and the properties of the intermediate * paper were good.
209809/Q/U1209809 / Q / U1
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Legal Events
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