DE7905795U1 - RECORDING MATERIAL - Google Patents
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Description
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Die vorliegende Neuerung betrifft Aufzeichnungsmaterialien bestehend aus einem Träger in Form eines Blattes, einer Folie oder eines Streifens aus Papier, einem Gewebe, Gewirke oder Vlies aus natürlichem oder synthetischen Fasermaterial oder einer Folie aus Kunststoff oder Zellulose-Regenerat sowie einer darauf aufgebrachten Bindemittelschicht, die eine sauer reagierende Substanz enthält, die beim Inberührungbringen mit einer, ein FarbstoffVorprodukt enthaltenden Schicht einen farbigen Abdruck liefert, dadurch gekennzeichnet, daß die sauer reagierende Substanz eine wässrige Lösung mit leicht saurem pH-Wert eines Chlorids eines Metalles mit der Atommasse 50 bis 66, eingekapselt in Mikrokapseln mit einem Wandmaterial aus Alkylcellulose, deren Alkylgruppe 2 bis 10 C-Atome aufweist, vorzugsweise Äthylcellulose, ist.The present innovation relates to recording materials consisting of a carrier in the form of a sheet, a film or a strip of paper, a woven fabric, a knitted fabric or fleece made of natural or synthetic fiber material or a film made of plastic or regenerated cellulose and a binder layer applied thereon, the one contains acidic reacting substance, when brought into contact provides a colored impression with a layer containing a dye precursor, characterized in that the acidic reacting substance is an aqueous solution with a slightly acidic pH value of a chloride of a metal with atomic mass 50 to 66, encapsulated in microcapsules with a wall material made of alkyl cellulose, the alkyl group of which is 2 to 10 Has carbon atoms, preferably ethyl cellulose.
Aufzeichnungsmaterialien dieser Art, deren Wirkungsweise auf einer chemischen Farbreaktion zwischen zwei farblosen Komponenten beruht, wurden schon vor langer Zeit entwickelt. Bei den frühesten Ausfiihrungsformen verwendete man als Reaktionspartner Säuren, die mit Metallverbindungen gefärbte Salze ergeben oder Komplexbildner, die zu gefärbten Komplexverbindungen reagieren. Zu den Komponenten erster Art zählen Eisen(III)verbindungen, die mit Gallesäure reagieren.Recording materials of this type, their mode of action a chemical color reaction between two colorless components was developed a long time ago. In the earliest embodiments, the reaction partner was used Acids that produce colored salts with metal compounds or complexing agents that produce colored complex compounds react. The components of the first type include iron (III) compounds that react with bile acid.
Ein anderer Typ von chemischen Aufzeichnungsmaterialien gibt eine Farbreaktion durch Diazotierung und Kupplung mit einem Amin oder einer phenolischen Verbindung.Another type of chemical recording material exists a color reaction by diazotization and coupling with an amine or a phenolic compound.
Die am weitesten verbreiteten chemischen Aufzeichnungsmaterialien beruhen auf einer Farbreaktion zwischen einer Lewis'sehen Base, dem Elektronendonator, und einer Lewis'sehen Säure, dem Elektronenakzeptor .The most widely used chemical recording materials are based on a color reaction between a Lewis base, the electron donor, and a Lewis acid, the electron acceptor .
Als geeignete Lewis'sche Basen bzw. FarbstoffVorprodukte für Papiere dieser Art sind z.B. Kristallviolettlacton, Malachitgrünlacton, Benzoylleucomethylenblau, Rhodamin-B-Lactam undAs suitable Lewis bases or dye precursors for Papers of this type are e.g. crystal violet lactone, malachite green lactone, Benzoylleucomethylene blue, rhodamine-B-lactam and
Leucoauramin zu nennen.Mention leucoauramine.
Als Lewis'sche Säure bzw. Elektronenakzeptor verwendet man zumeist solche auf Basis von sauren Tonen, wie Attapulgit, Zeolith, Kaolin und dergleichen oder Phenolharze von Phenolverbindungen mit frei reagierenden Phenolgruppen.A Lewis acid or electron acceptor is used mostly those based on acid clays, such as attapulgite, zeolite, kaolin and the like, or phenolic resins made from phenolic compounds with freely reacting phenolic groups.
Von Anfang an bestand das Problem, die Reaktionskomponenten voneinander zu isolieren, um eine vorzeitige Farbreaktion zu verhindern.From the start there was a problem with the reaction components from each other in order to prevent a premature color reaction.
Es wurde daher vorgeschlagen, eine der Komponenten im fein verteilten Zustand in einem Bindemittel zu dispergieren, was aber auf praktische Schwierigkeiten stößt.It has therefore been proposed to disperse one of the components in a finely divided state in a binder, what but encounters practical difficulties.
Einen wesentlichen Durchbruch zur Besserung der Qualität von Reaktionspapieren wurde erzielt, als man eine Lösung des FarbstoffVorproduktes in Mikrokapseln, deren Kapselwand aus Gelatine bestand, verkapselte.A major breakthrough in improving the quality of reaction papers was achieved when a solution of the Dye precursor in microcapsules, the capsule wall of which is made of Gelatin consisted of encapsulated.
Man stellte sowohl sogenannte Einblatt- als auch Zweiblattsysteme her. Bei ersteren wird je auf die Oberseite des Unterblattes die Nehmerschicht, d.h. die die saure Verbindung enthaltende Beschichtungsmasse und auf die Unterseite des Oberblattes die das FarbstoffVorprodukt, zumeist verkapselt in Mikrokapseln, enthaltende Beschichtungsmasse aufgebracht. Bein Beschriften wird durch Druckanwendung die Isolierung des Farbstoff Vorproduktes zerstört, die Lösung des FarbstoffVorproduktes auf der Farbstoffakzeptorkomponente adsorbiert und dadurch die Farbreaktion ausgelöst. Es erscheint das Schriftbild auf dem Nehmerblatt.Both so-called single-sheet and two-sheet systems were produced. With the former, depending on the top of the sub-sheet the receiver layer, i.e. the coating compound containing the acidic compound, and on the underside of the top sheet which is the dye precursor, mostly encapsulated in Microcapsules containing coating material applied. In the case of lettering, pressure is used to isolate the dye Destroyed precursor, the solution of the dye precursor is adsorbed on the dye acceptor component and this triggered the color reaction. The typeface appears on the receiving sheet.
Einblattsysteme enthalten beide Reaktionskomponenten, von denen eine in isolierter Form vorliegt. Ebenfalls durch Druckanwendung zerbricht die Isolierung und es erscheint das Schriftbild.Single sheet systems contain both reaction components, from one of which is in isolated form. Also by applying pressure the insulation breaks and it appears Typeface.
Es wurde bereits vorgeschlagen, Mikrokapseln zu verwenden,
die durch Koacervierung von kolloidalem Material hergestellt
werden. Dazu stellt man ein wässriges Sol aus einem Kolloid
her, emulgiert darin die in Öl gelöste Farbreaktionskomponente und mischt anschließend die Emulsion mit einem wässrigen
Sol eines anderen Kolloides. Durch Veränderung des ,; pH-Wertes der Mischung oder Verdünnung bilden sich um die
Öltröpfchen Kapselwände aus Kolloidmaterial. Als solches eig- ' nen sich Stoffe, wie z.B. Gelatine, Albumin, Alginate, j
Kasein, Agar-Agar, Stärke, Pectine, Carboxymethylcellulose, i
Carageenmoos und Gummiarabikum. :It has already been suggested to use microcapsules,
made by coacervation of colloidal material
will. To do this, an aqueous sol is made from a colloid
emulsifies the color reaction component dissolved in oil in it and then mixes the emulsion with an aqueous sol of another colloid. By changing the,; pH of the mixture or dilution build up around the
Oil droplets, capsule walls made of colloid material. Substances such as gelatine, albumin, alginates, casein, agar-agar, starch, pectins, carboxymethyl cellulose, carageen moss and gum arabic are suitable as such. :
Dieses Verfahren ist äußerst aufwendig, insbesondere muß manThis process is extremely complex, in particular one has to
auf eine exakte pH-Einstellung achten. Anorganische SalzePay attention to an exact pH setting. Inorganic salts
lassen sich nach diesem Verfahren überhaupt nicht verkapseln,cannot be encapsulated at all using this method,
da bei pH-Wertänderung entweder Hydrolyse oder Aussalzen ;;since when the pH value changes either hydrolysis or salting out ;;
eintritt. fentry. f
Man konnte daher nur Farbreaktionskomponenten einkapseln, fIt was therefore only possible to encapsulate color reaction components, f
die sich in Öl lösen und gegenüber pH-Wert_^änderungen stabil ι»which dissolve in oil and are stable to changes in the pH value.
sind. Im wesentlichen wurden daher Lösungen des Farbstoff- i are. Essentially, solutions of the dye i
Vorproduktes, gegebenenfalls auch der phenolischen Kompo- t Precursor, optionally also the phenolic com- t
nente, in Mikrokapseln eingeschlossen eingesetzt. :nent, enclosed in microcapsules. :
Nach einem anderen Verfahren, bei dem man Mikrokapseln aus |jAnother method in which microcapsules are made from | j
einem Polymer erhält, löst man ein Langkettenpolymer, bei- $a polymer, one dissolves a long chain polymer, at- $
spielsweise Cellulosenitrat oder Polymethylenacrylat in einem pfor example cellulose nitrate or polymethylene acrylate in a p
organischen Lösungsmittel. Als Lösungsmittel verwendet man !?organic solvents. The solvent used is!?
eine Mischung von Toluol und Benzol oder Toluol allein. Durch &a mixture of toluene and benzene or toluene alone. Through &
Zusetzen eines weiteren Langkettenpolymer, das in dem Lösungs- fjAdding another long-chain polymer, which is in the solution fj
mittel für das erste Langkettenpolymer löslich, jedoch mit |Soluble agent for the first long-chain polymer, but with |
dem Langkettenpolymer nicht mischbar ist, lagert sich das §is not miscible with the long-chain polymer, the §
erste Langkettenpolymer als Kapselwand um den einzukapseln- £ first long chain polymer as a capsule wall to encapsulate the £
den Stoff ab. Es bilden sich kleine Kapseleinheiten, die Sthe fabric off. Small capsule units form, the S
durch Härtung verfestigt werden. Nach diesem Verfahren lassen fi solidified by hardening. Following this procedure, let fi
sich auch Feststoffe mikroverkapseln. \ solids also microencapsulate themselves. \
Nach einer Variante dieses Verfahrens wird die Abscheidung des Langkettenpolymers nicht durch Zugabe eines zweiten Polymers ausgelöst, sondern erfolgt nach dem Prinzip Solvens Antisolvens. Dabei setzt man ein zweites Lösungsmittel zu, das mit dem Lösungsmittel für das Langkettenpolymer mischbar ist, aber kein Lösungsmittel für das Langkettenpolymer darstellt. According to a variant of this process, the long-chain polymer is not deposited by adding a second one Polymers triggered, but takes place according to the principle Solvens Antisolvens. A second solvent is added, which is miscible with the solvent for the long chain polymer, but is not a solvent for the long chain polymer.
Ein solches Verfahren ist aber nicht für alle Reaktionskomponenten von Aufzeichnungsmaterialien anwendbar. However, such a process cannot be used for all reaction components of recording materials.
Es wurden neuerdings Aufzeichnungsmaterialien entwickelt, bei denen das FarbstoffVorprodukt mit einem Chlorid eines Metalles der Atommasse 50 bis 66 als saure Komponente reagiertRecently, recording materials have been developed in which the dye precursor with a chloride one Metal with atomic mass 50 to 66 reacts as an acidic component
Hierbei werden ausgezeichnete lichtbeständige Kopien erhalten, die ihre Eigenschaften auch bei extremen klimatischen Verhältnissen beibehielten.Excellent lightfast copies are obtained, which retain their properties even under extreme climatic conditions maintained.
Die Qualitätssteigerung wird im wesentlichen dadurch erzielt, daß man durch die Verwendung von Metallchlorid auf ein organisches Lösungsmittel, das das FarbstoffVorprodukt löst,The increase in quality is essentially achieved by that the use of metal chloride on an organic solvent that dissolves the dye precursor,
α verzichten kann. Dadurch sind die durch Druckanwendung her-α can do without. As a result, the
f: vorgerufenen örtlichen Färbungen wesentlich haltbarer, wennf: pre-called local colorations much more durable, if
|; sich das Farbstoffvorprodukt im ungelösten Zustand zu der|; the dye precursor in the undissolved state to the
|S gefärbten Verbindung umlagert.| S colored compound rearranged.
Besonders intensive Farbreaktionen mit einem Metallchlorid Si erhält man, wenn dieses in hoher Konzentration als sauerParticularly intense color reactions with a metal chloride Si are obtained if this is found to be acidic in high concentration
p* reagierende Komponente in dem Aufzeichnungsmaterial vorliegt.p * reactive component is present in the recording material.
Das hat jedoch den Nachteil, daß gewisse Korrosionserscheiti
k. nungen auf den Werkstoffen, die mit dem hoch konzentriertenHowever, this has the disadvantage that certain Korrosionserschei ti
k. mentions on the materials that were used with the highly concentrated
Metallchlorid in Kontakt kommen, auftreten.Metal chloride come into contact.
Aus diesem Grund hat man vorgeschlagen, das Metallchlorid im festen Zustand zu verkapseln, was jedoch von der Technik desFor this reason, it has been proposed to encapsulate the metal chloride in the solid state, which, however, from the art of
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Verkapselungsverfahrens schwierig zu lösen war.Encapsulation process was difficult to solve.
Den gleichen Effekt wie mit trockenem Metallchlorid erzielt man, wenn man dieses in Wasser löst, jedoch auf die Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels verzichtet. Dazu stellt man eine gesättigte wässrige Lösung von Metallchlorid in Wasser her, wodurch sich ein Gleichgewicht von Metallchlorid und Hydroxyd einstellt, die Konzentration des Metallchlorids jedoch immer noch ausreichend hoch ist.The same effect is achieved as with dry metal chloride if this is dissolved in water, however, the presence of an organic solvent is dispensed with. To do this, represents one produces a saturated aqueous solution of metal chloride in water, creating an equilibrium of metal chloride and hydroxide, but the concentration of the metal chloride is still sufficiently high.
Das bekannte Koacervierungsverfahren läßt sich jedoch zum Einkapseln solcher Lösungen nicht anwenden, da man nicht im stark alkalischen Bereich des Metallchlorids arbeiten darf.However, the known coacervation process can be used for Do not encapsulate such solutions as you must not work in the strongly alkaline range of the metal chloride.
Auch das Verkapselungsverfahren mit Langkettenpolymeren, bei dem man mit organischen Lösungsmitteln arbeitet, läßt sich bei Vorliegen einer gesättigten wässrigen Lösung von Metallchlorid nicht gebrauchen.Also the encapsulation process with long chain polymers which one works with organic solvents, can in the presence of a saturated aqueous solution of metal chloride not use.
Die Neuerung schafft nun ein Aufzeichnungsmaterial, daß von in Mikrokapseln eingekapseltem Metallchlorid in einer wässrigen Lösung Gebrauch macht, wobei ein geeignetes Material für die Kapselwand ausgewählt wird.The innovation now creates a recording material that of Metal chloride encapsulated in microcapsules in an aqueous solution makes use, being a suitable material is selected for the capsule wall.
Das Aufzeichnungsmaterial gemäß der Neuerung ist dadurch gekennzeichnet, daß die sauer reagierende Substanz eine wässerige Lösung mit leicht saurem pH-Wert eines Chlorids, eines Metalles mit der Atommasse 50 bis 66, eingekapselt in Mikrokapsen mit einem Kapselwandmaterial aus Alkylcellulose, deren Alkylgruppen 2 bis 10 C-Atome aufweist, vorzugsweise "Lthylcellulose, ist.The recording material according to the innovation is thereby characterized in that the acidic reacting substance is an aqueous solution with a slightly acidic pH of a chloride, a metal with atomic mass 50 to 66, encapsulated in microcapsules with a capsule wall material made of alkyl cellulose, whose alkyl groups have 2 to 10 carbon atoms, preferably "ethyl cellulose".
Als Metallchlorid verwendet man vorzugsweise Zinkchlorid. Den pH-Wert stellt man auf 4 bis 5, vorzugsweise 4,5, ein. Dabei bildet sich ein Gleichgewicht nach der Gleichung:Zinc chloride is preferably used as the metal chloride. The pH is adjusted to 4 to 5, preferably 4.5. In doing so, an equilibrium is formed according to the equation:
ZnCl2 + 2 H2O = Zn(OH)2 + 2 HClZnCl 2 + 2 H 2 O = Zn (OH) 2 + 2 HCl
Der Lösung kann man zusätzlich Harnstoff oder dessen Derivat» wie beispielsweise Thioharnstoff, N-Pheny!thioharnstoff, Diphenylthioharnstoff und dergleichen, zugeben, wesentlich ist für dessen Eignung die Eigenschaft, mit dem Metallchlorid eine Komplexverbindung zu geben.In addition, urea or its derivative, such as thiourea, N-pheny! Thiourea, diphenylthiourea, can be added to the solution and the like, admit, essential for its suitability is the property with the metal chloride to give a complex compound.
Bei der Herstellung der Mikrokapseln wird die Alkylcellulose in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise einer aromatischen Verbindung, wie Toluol, gelöst. In dieser Lösung dispergiert man bei Raumtemperatur eine Lösung von Metallchlorid. Anschließend setzt man Silikonöl zu, worauf die Bildung der Kapselwand einsetzt. Nach Fertigstellung der Kapseln härtet man die Wand aus, trennt die Kapseln von der Lösung ab, woran sich der Trocknungsvorgang, entweder mittels eines Lösungsmittels oder SiO„ anschließt. Das überflüssige Wandmaterial wird abgeschwemmt.In making the microcapsules, the alkyl cellulose is in an organic solvent, preferably an aromatic one Compound, such as toluene, dissolved. A solution of metal chloride is dispersed in this solution at room temperature. Then silicone oil is added, whereupon the capsule wall begins to form. After completion of the capsules hardens if the wall is removed, the capsules are separated from the solution, followed by the drying process, either by means of a solvent or SiO "connects. The superfluous wall material is washed away.
Die Metallchloridlösung stellt man auf einen pH-Wert von 4 bis 5, vorzugsweise 4,3, ein. Dieser Bereich soll möglichst eingehalten werden, da ein zu hoher pH-Wert zu einer Hydrolyse des Metallchlorides führen würde, andererseits in zu saurem Bereich träte eine Zersetzung des Silikonöls ein, das für die Wandbildung der Kapseln unerläßlich ist.The metal chloride solution is adjusted to a pH of 4 to 5, preferably 4.3. This area should if possible must be adhered to, since too high a pH would lead to hydrolysis of the metal chloride, on the other hand in too acidic A decomposition of the silicone oil, which is essential for the wall formation of the capsules, would occur.
Zur Intensivierung kann man der Metallchloridlösung Harnstoff oder dessen Derivate zusetzen, wie oben bereits dargelegt wurde,For intensification, urea or its derivatives can be added to the metal chloride solution, as has already been explained above,
Die Kapselmasse läßt sich sowohl für Zweiblattsysteme als auch Einblattsysteme verwenden, man kann sie in Papier einarbeiten, nach üblichen Verfahren entweder gemeinsam mit dem FarbstoffVorprodukt oder in getrennten Schichten auf den Träger aufbringen.The capsule mass can be used for two-sheet systems as well as single-sheet systems, it can be worked into paper, by conventional methods either together with the dye precursor or in separate layers on the support raise.
■ · ■ ■ I ·■ · ■ ■ I ·
a ι ■ ι ι ι it ιa ι ■ ι ι ι it ι
Als Bindemittel für den Kapselauftrag eignen sich Polyvinyl-, Polyvinylchlorid- und Polyvinylacetatverbindungen sowia deren Mischpolymerisate und Wachse, z.B. pflanzliche, tierische oder Mineralwachse, synthetische und chlorierte Wachse und Paraffine, Oxidwachse, Polyäthylen- und Polyäthylenoxidwachse mit einem Molekulargewicht von 400 - 12000.Suitable binders for the capsule application are polyvinyl, Polyvinyl chloride and polyvinyl acetate compounds as well as their copolymers and waxes, e.g. vegetable, animal or mineral waxes, synthetic and chlorinated waxes and paraffins, oxide waxes, polyethylene and polyethylene oxide waxes with a molecular weight of 400 - 12,000.
Die Neuerung soll nun anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert werden:The innovation will now be based on a few exemplary embodiments are explained in more detail:
Man stellt eine 6%-ige Lösung von Äthylcellulose in Toluol her. Anschließend löst man Zinkchlorid in einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 4,6 bis zur Sättigung. Die gesättigte Lösung dispergiert man bei Raumtemperatur in der Lösung von Äthylcellulose. Anschließend tropft man Silikonöl zu, bis die Kapselbildung abgeschlossen ist. Die gebildeten Mikrokapseln dekantiert man ab, wäscht mit einem geeigneten Lösungsmittel und trocknet.A 6% solution of ethyl cellulose in toluene is made here. Zinc chloride is then dissolved in a buffer solution with a pH of 4.6 until saturation. The saturated The solution is dispersed in the ethyl cellulose solution at room temperature. Then silicone oil is added in drops until capsule formation is complete. The microcapsules formed are decanted off and washed with a suitable solvent and dries.
Die so erhaltenen Mikrokapseln werden in einer Menge von 95 Gew.% in Polyvinylalkohol dispergiert und mit einem Schicht-The microcapsules obtained in this way are dispersed in an amount of 95% by weight in polyvinyl alcohol and coated with a layer
2
auftrag von 6 g/m auf einen Papierträger aufgebracht. Dieses sogenannte Nehmerblatt wird mit einem Geberblatt kombiniert
und man erhält ein Aufzeichnungsmaterial, das ausgezeichnete,
dauerhafte Kopien gibt.2
application of 6 g / m applied to a paper carrier. This so-called receiver sheet is combined with a donor sheet and a recording material is obtained which gives excellent, permanent copies.
Beispiele 2 bis 4Examples 2 to 4
Man verfährt bei der Herstellung der Lösungen von Äthylcellulose und Zinkchlorid wie in Beispiel 1, jedoch gibt man der Zinkchloridlösung Thioharnstoff in einer Menge von 10 Gew.-Teilen oder Harnstoff in einer Menge von 8 Gew.-Teilen oder Diphenylthioharnstoff in einer Menge von 9 Gew.-Teilen zu.The procedure for the preparation of the solutions of ethyl cellulose and zinc chloride is as in Example 1, but the Zinc chloride solution thiourea in an amount of 10 parts by weight or urea in an amount of 8 parts by weight or diphenylthiourea in an amount of 9 parts by weight.
Man erhält auf diese Weise ein Aufzeichnungsmaterial, das besonders lichtintensive und haltbare Kopien gibt.In this way, a recording material is obtained which particularly light-intensive and durable copies.
Die Harnstoffverbindung kann jedoch auch der das Farbstoffvorprodukt enthaltenden Schicht zugesetzt werden, so daß man bei der Verkapselung des Zinkchlorids darauf verzichten kann.However, the urea compound can also be the dye precursor containing layer are added so that it can be dispensed with in the encapsulation of the zinc chloride.
Die Neuerung wird durch die beigefügte Zeichnung näher erläutert.The innovation is explained in more detail by the attached drawing.
Hierbei ist eine Trägerfolie 1 dargestellt, die mit einer Beschichtung 2 versehen ist, in welche Mikrokapseln 3 eingelagert sind, die die wässerige Metallchloridlösung enthalten und eine Wand aus Alky!cellulose besitzen. In der Beschichtung kann neben den Kapseln noch ein FarbstoffVorprodukt enthalten sein. Dieses kann sich aber auch in einer Bindemittelschicht einer zweiten Folie bzw. Blatt befinden.Here, a carrier film 1 is shown which is provided with a coating 2 in which microcapsules 3 are incorporated are, which contain the aqueous metal chloride solution and have a wall made of alky! cellulose. In the coating may contain a dye precursor in addition to the capsules being. However, this can also be located in a binder layer of a second film or sheet.
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