DE1669833C2 - Process for the production of phenolic resin foam bodies - Google Patents
Process for the production of phenolic resin foam bodiesInfo
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Description
D:e Erfindung bett ifft ein Verfahren zur Herstellung von Phenolharzschaumkörpern, bei dem man ausgeht von einer wäßrigen Phenolharzlösung, die durch Kondensation eines Phenols mit Formaldehyd in wäßrigem alkalischem Milieu und gegebenenfalls in Gegenwart einer Co-kondensierbaren Substanz, insbesondere Harnstoff oder Melamin, hergestellt worden ist, einem Treibmittel, einem Siloxan/Oxyalkylen-Mischpolymerisat. einem Füllstoff und einer Säure, welche die Verdampfung des Treibmittels als Folge der Freisetzung von Wärme und die Aushärtung des Harzes bewirkt, wobei man die zu verschäumende Mischung herstellt, indem man zu 100 Gew.-Teilen der wäßrigen, neutralisierten Phenolharzlösung, die etwa 75 Gew.-Teile Harz enthält, 0,5 bis 5 Gew.-Teile eines in Wasser löslichen und in Lösung stabilen Silicon/Glykol-Mischpolymerisats, 5 bis 30 Gew.-Teile eines pulverförmigen mineralischen Füllstoffes, 5 bis 40 Gew.-Teile eines oder mehrerer aliphatischer Kohlenwasserstoffe oder der halogenierten Derivate davon mit niedrigem Siedepunkt und 5 bis 25 Gew.-Teile einer starken mineralischen oder organischen Säure zusetzt, die Mischung verschäumen läßt und den dabei erhaltenen Schaum 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 1000C trocknet, nach Patent 16 69 795.The invention embeds a process for the production of phenolic resin foam bodies, in which one starts from an aqueous phenolic resin solution which has been produced by condensation of a phenol with formaldehyde in an aqueous alkaline medium and optionally in the presence of a co-condensable substance, in particular urea or melamine is, a blowing agent, a siloxane / oxyalkylene copolymer. a filler and an acid, which causes the evaporation of the blowing agent as a result of the release of heat and the curing of the resin, the mixture to be foamed being prepared by adding 100 parts by weight of the aqueous, neutralized phenolic resin solution, which is about 75 wt . -Parts of resin contains 0.5 to 5 parts by weight of a water-soluble and stable in solution silicone / glycol copolymer, 5 to 30 parts by weight of a pulverulent mineral filler, 5 to 40 parts by weight of an or several aliphatic hydrocarbons or the halogenated derivatives thereof with a low boiling point and 5 to 25 parts by weight of a strong mineral or organic acid added, the mixture foamed and the resulting foam dried for 24 hours at a temperature of 100 0 C, according to patent 16 69 795.
ίο Bekanntlich verbrauchen sich wärmebehandelte und getrocknete Phenolharzschaumstoffe, wenn rie der Einwirkung einer Flamme ausgesetzt werden, verbrauchen sich aber auch nach Abschalten der Flamme, was zu einer vollständigen Verkohlung der Masse führt.ίο well known to consume heat-treated and dried phenolic foams when r ie exposure are exposed to a flame, but consume even after switching off the flame, resulting in a completely charred mass.
Produkte, die diese Nachteile nicht aufweisen, werden nach dem Verfahren des Hauptpatents hergestellt: dessen Phenolharzschaumstoffe besitzen eine erheblich verbesserte Feuerbeständigkeit.Products that do not have these disadvantages are made according to the procedure of the main patent: its phenolic resin foams have a considerably improved fire resistance.
Dieses Verfahren soll nun so weitergebildet werden.This procedure is now to be further developed.
daß bei Einfluß von Wärme die Verbrennung möglichst unterbunden wird, die Feuerbeständigkeit dabei erhöht wird.that the combustion is prevented as far as possible under the influence of heat, increasing the fire resistance will.
Durch die vorliegende Erfindung wird die Maßnahme nach dem Hauptpatent dadurch weitergebildet, daß man im Gemisch zusätzlich eine organische stickstoffhaltige Verbindung mit Amin- und/oder Amidgruppen in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile Harz, vorzugsweise Harnstoff, Thioharnstoff, Dicyandiamid, Melamin sowie die Derivate hiervon zusetzt.By the present invention, the measure according to the main patent is further developed in that one in the mixture additionally an organic nitrogen-containing compound with amine and / or amide groups in one Amount of 1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of resin, preferably urea, thiourea, dicyandiamide, Melamine and its derivatives are added.
jo Es ist zwar die Herstellung eines Phenolschaums bekannt (US-PS 29 79 469), bei dem außer einem wasserlöslichen Phenolharz ein Alkohol, wie Methanol verwendet wird, der die Kompatibilität des Harzes mit dem Wasser während des Härtens aufrecht erhält undjo Although the production of a phenolic foam is known (US-PS 29 79 469), except for one water soluble phenolic resin an alcohol such as methanol is used, which is the compatibility of the resin with maintains the water during hardening and
!5 der genauso wie das Wasser die Rolle eines !lärtungsmoderierenden Mittels sowie Treibmittels spielt. Bei diesem Verfahren wird zwar ebenfalls Harnstoff, allerdings als Sequestriermittel für Formaldehyd und bei Umgebungstemperatur für den Säurehärter eingesetzt.Like water, it has the role of moderator Means as well as propellant plays. This process also uses urea, however, it is used as a sequestering agent for formaldehyde and at ambient temperature for the acid hardener.
Das bekannte Verfahren ist jedoch zur Durchführung der Maßnahme nach der Erfindung ungeeignet, wonach das Expandieren des in Wasser löslichen Phenolharzes herbeigeführt wird mittels aliphatischer Kohlenwasserstoffe und deren in Wasser unlöslichen Halogenderiva-However, the known method is unsuitable for carrying out the measure according to the invention, according to which the expansion of the water-soluble phenolic resin is brought about by means of aliphatic hydrocarbons and their water-insoluble halogen derivatives
Bei der Maßnahme nach der Erfindung gibt die organische Verbindung im Schaum bei Einwirkung von Wärme ein die Verbrennung hemmendes bzw. verhinderndes Gas ab.In the measure according to the invention, the organic compound in the foam is when exposed to Heat a gas that inhibits or prevents combustion.
Vorzugsweise verwendet man als organische Verbindung 5 Gewichtsteile Dicyandiamid oder 10 Gewichtsteile Melamin oder 15 Gewichtsteile Harnstoff. The organic compound used is preferably 5 parts by weight of dicyandiamide or 10 parts by weight of melamine or 15 parts by weight of urea.
Unter der Einwirkung von Wärme zersetzen sich diese Produkte endotherm und setzen Gase frei, die sich mit Sauerstoff unter Bildung einer nicht brennbaren oder die Verbrennung nicht begünstigenden Gasmischung verbinden.Under the action of heat, these products decompose endothermically and release gases, which with oxygen to form a non-combustible gas mixture or a gas mixture that does not promote combustion associate.
Melamin und seine Derivate beispielsweise sind gegenüber einem Schäumen stabil und zersetzen sich imMelamine and its derivatives, for example, are stable to foaming and decompose in the
bo Augenblick der Verbrennung, wobei die Feuerbeständigkeit des erhaltenen Schaumstoffs so verbessert wir ü. Als Harz kann man beispielsweise die nachstehend angegebenen Harze verwenden, welche dadurch hergestellt werden, daß durch basische Katalyse ein Phenol mit Formol in wäßriger Lösung oder in Form des Trimeren, welches gegebenenfalls mit Harnstoff, Melamin oder anderen zusammen kondensierbaren Substanzen zusammenkondensiert ist, kondensiert wird.bo instant of combustion, taking the fire resistance of the foam obtained so we improved u. As the resin, there can be used, for example, the following Use specified resins, which are produced by the fact that a phenol by basic catalysis with formol in aqueous solution or in the form of the trimer, which optionally with urea, melamine or other substances that are condensable together are condensed together.
HarzlHarzl
Phenol Formol Natronlauge (NaOH)Phenol Formol sodium hydroxide solution (NaOH)
Harz 2Resin 2
Phenol Formol Baryt(Ba(OH)2-8H2O)Phenol Formol Barite (Ba (OH) 2 -8H 2 O)
Harz 3Resin 3
Phenol Formol HarnstoffPhenol formol urea
Baryt (Ba(OH)2 · 8 HjO)Barite (Ba (OH) 2 8 HjO)
Harz 4Harz 4
Phenol Formol MelaminPhenol formol melamine
Baryt (Ba(OH)2 -8H2O)Barite (Ba (OH) 2 -8H 2 O)
Harz 5Resin 5
Phenol Formol PolyvinylalkoholPhenol formol polyvinyl alcohol
Natronlauge (NaOH)Caustic soda (NaOH)
Harz 6Resin 6
Phenol Trioxan Natronlauge (1^aOH)Phenol trioxane sodium hydroxide solution ( 1 ^ aOH)
lMollMol
2,3 Mol2.3 moles
3.6 Gew,-%, bezogen3.6% by weight, based on
auf das Phenolon the phenol
1 Mol1 mole
2,5 Mol2.5 moles
8,3 Gew.-o/o BaO,8.3 wt. O / o BaO,
bezogen auf dasbased on the
Phenolphenol
1 Mo!1 Mon!
2,5 Mol2.5 moles
50 Gew.-%, bezogen50% by weight, based on
auf das Phenolon the phenol
8,3 Gew.-% BaO,8.3% by weight BaO,
bezogen auf dasbased on the
Phenolphenol
IMoI 2,5 MolIMoI 2.5 moles
35 Gew.-%, bezogen auf das Phenol 8,3 Gew.-o/o BaO, bezogen auf das Gewicht des Phenols35% by weight, based on the phenol, 8.3% by weight of BaO, based on the weight of phenol
1 Mol1 mole
2,3 Mol2.3 moles
8,75 Gew.-°/o, bezogen8.75 wt% based
auf das Phenolon the phenol
3,6 Ge w.-%, bezogen3.6% by weight, based on
auf das Phenolon the phenol
lMollMol
2,3 Mol2.3 moles
3,6 Gew.-%, bezogen3.6% by weight, based on
auf das Phenol spielt, so daß auf diese Weise die Menge des
Schäumers herabgesetzt werden kann.
5. Ein Härter, der aus einer Mineralsäure oder einerplays on the phenol, so that in this way the amount of foamer can be reduced.
5. A hardener made from a mineral acid or a
organischen Säure besteht
5 organic acid
5
Diese Säure spielt eine doppelte Rolle:
Sie bewirkt die exotherme Polymerisation des Harzes, wobei die durch die Reaktion erzeugte Wärme
dazu ausreicht, den Schäumer zu verdampfen, welcher ίο die Masse expandiertThis acid plays a double role:
It causes the exothermic polymerisation of the resin, whereby the heat generated by the reaction is sufficient to evaporate the foamer, which ίο expands the mass
Der Härter kann das organische Produkt vollständig oder teilweise unter Erzeugung von Gasen zersetzen, welche ebenfalls die Masse expandieren. Diese Reaktion wird durch die während der Polymerisation des Harzes in Freiheit gesetzte Wärme begünstigtThe hardener can completely or partially decompose the organic product with the generation of gases, which also expand the mass. This reaction is caused by the during the polymerization of the Resin favored heat released
Das Verfahren wird ebenso wie die bekannten Verfahren mit Hilfe einer Turbine oder einer Vorrichtung durchgeführt, welche das Mischen der Bestandteile sowie ihre Dosierung auf einmal ermöglicht; anschließend wird die Mischung kontinuierlich vergossen.The method, like the known methods, is carried out with the aid of a turbine or a device performed, which allows the ingredients to be mixed and dosed at once; afterward the mixture is poured continuously.
Die Gewichtsmengen, bezogen auf 100 kg Phenolharz, sind folgende:The weight amounts, based on 100 kg of phenolic resin, are as follows:
1 — Silikonöl:1 - silicone oil:
j 0,5 bis ungefähr 5j 0.5 to about 5
und vorzugsweise ungefähr 1,5;and preferably about 1.5;
2 — Schäumer:2 - foamer:
i bis 30 je nach der Dichte;i to 30 depending on the density;
3 — zugesetzter Füllstoff:
jo 5 bis ungefähr 303 - added filler:
jo 5 to about 30
und vorzugsweise 5 bis 10;and preferably 5 to 10;
4 — organisches Produkt:4 - organic product:
1 bis ungefähr 20;
4 — Säure:1 to about 20;
4 - acid:
j) HCI, d= beispielsweise 1,19:j) HCI, d = for example 1.19:
5 bis ungefähr 20
und vorzugsweise ungefähr 15.5 to about 20
and preferably about 15.
Die optimale Menge des organischen Produktes beträgt im Falle des Dicyandiamids ungefähr 5, im Falle des Melamins 10 und im Falle des Harnstoffs 15.The optimum amount of the organic product is about 5 in the case of the dicyandiamide, in the case of of melamine 10 and in the case of urea 15.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie ζ υ beschränken.The following examples explain the invention without restricting it.
Erfindungsgemäß werden einem Phenolharz, insbesondere dem Harz 1, in wäßriger Lösung folgende Bestandteile zugemischt:According to the invention, a phenolic resin, in particular resin 1, in aqueous solution are the following Mixed ingredients:
1. Ein in Wasser lösliches und in Lösung stabiles Silikonöl, welches vom Typus eines Silikon-Glykol-Copolymerisats iein kann.1. A silicone oil which is soluble in water and stable in solution, which is of the type of a silicone-glycol copolymer i can.
2. Ein Schäumer, welcher eine Flüssigkeit mit tiefem Siedepunkt sein kann, beispielsweise ein aliphatischer Kohlenwasserstoff oder ein halogeniertes Derivat eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs.2. A frother, which can be a liquid with a low boiling point, for example an aliphatic one Hydrocarbon or a halogenated derivative of an aliphatic hydrocarbon.
3. Ein mineralischer Füllstoff, wie beispielsweise Talk, Kieselerde, Kieselgur, Asbest, Glimmer oder dergleichen.3. A mineral filler such as talc, silica, kieselguhr, asbestos, or mica like that.
4. Ein organisches Produkt, wie beispielsweise Harnstoff, Thioharnstoff, Melamin oder deren Derivate, Dicyandiamid, wobei letzteres ebenso wie Harnstoff und Thioharnstoff, wie vorstehend bereits erwähnt, die Rolle eines zusätzlichen Schäumers4. An organic product, such as urea, thiourea, melamine or their derivatives, Dicyandiamide, the latter as well as urea and thiourea, as already mentioned above mentions the role of an additional frother
Das e; findungsgemaße Verfahren ermöglicht die Erzielung folgender Vorteile:The e; inventive method enables the Achieving the following advantages:
Der Dichtebereich der erhaltenen Schaumstoffe wird erweitert und kann von 12 bis ungefähr 100 kg/m3 reichen.The density range of the foams obtained is expanded and can range from 12 to about 100 kg / m 3 .
Die Feuerbeständigkeit ist für alle Dichten erheblich. Nach dem Test ASTM D1692 59 T werden die erhaltenen Schaumstoffe unter die selbst löschbaren Produkte, das heißt unter die nicht entflammbaren Produkte eingereiht.The fire resistance is significant for all densities. According to the ASTM D1692 59 T test, the obtained foams under self-extinguishing products, that is, under non-flammable products Products lined up.
Die Wärmebehandlung der expandierten Schaumstoffe ist deshalb erforderlich, um den Schaumstoff von
seinem Restwassergehalt zu befreien und ihm durch die Entfernung der Säure seine korrodierende Wirkung zu
nehmen. Dieser Verfahrensschritt ist im allgemeinen auf eine Wärmebehandlungstemperatur von ungefähr
100° C begrenzt, da sonst die erhebliche Gefahr einer
Verkohlung besteht Da die erfindungsgemäßen Schaumstoffe gegenüber Wärme sehr beständig sind,
kann man sie bei erhöhteren Temperaturen (ungefähr 120° C) wärmebehandeln, so daß die für die Wärmebehandlung
erforderliche Zeit verkürzt wird
Zur Verbesserung der Feuerbeständigkeit ist esThe heat treatment of the expanded foams is therefore necessary in order to free the foam from its residual water content and to remove its corrosive effect by removing the acid. This process step is generally limited to a heat treatment temperature of about 100 ° C, otherwise there is a considerable risk of carbonization time required for heat treatment is shortened
To improve fire resistance it is
ίο unbedingt notwendig, daß das organische Produkt in gleichmäßiger Weise in dem Schaumstoff verteilt ist Diese Verfahrensstufe wird in hohem Maße auf Grund der Anwesenheit des Silikonols erleichtert, welches als Dispergierungsmittel wirkt.ίο absolutely necessary that the organic product in is evenly distributed in the foam. This process stage is due to a large extent facilitated the presence of the silicone oil, which as Dispersant acts.
Zersetzt sich das organische Produkt während des Verschäumens, dann ist das Verfahren besonders wirtschaftlich, weil für eine gleiche Dichte des Schaumstoffs weniger Schäumer verwendet wird.If the organic product decomposes during foaming, then the process is special economical because less foamer is used for the same density of foam.
Zersetzt sich das organische Produkt nicht im Augenblick des Verschäumens, so ermöglich! dieses Produkt die Verbesserung der mechanischen Festigkeit in gleichem Maße wie ein zugesetzter mineralischer Füllstoff.If the organic product does not decompose at the moment of foaming, then this is possible! this Product improving mechanical strength to the same extent as an added mineral Filler.
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