DE1667161B2

DE1667161B2 - Verfahren und vorrichtung zur gasfuehrung in katalytischen hochdrucksyntheseanlagen

Info

Publication number: DE1667161B2
Application number: DE19681667161
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr. Leonding; Niedetzky Johann Dipl.-Ing. Linz; Hinrichs (Österreich)
Original assignee: Lentia GmbH, Chem. u. pharm. Erzeugnisse - Industriebedarf, 8000 München
Priority date: 1968-02-08
Filing date: 1968-02-12
Publication date: 1973-04-05
Also published as: DK141842B; GB1204634A; DE1667161A1; DK141842C; DE1667161C3; BE728143A; NL6901698A; FR2001518A1

Description

Bei katalytischen Ammoniak-hochdrucksyntheseanlagcn mit mehreren hintereinander angeordneten axial durchströmten .Katalysatorlagen ist es bekannt, im Sinne der Strömungsrichtung des zur Umsetzung gelangenden Gases eine Endkatalysatorlage zu schalten, die im Verhältnis zu den vorhergehenden Lagen besonders lang ausgebildet ist. Dadurch wird eine noch befriedigende ΝΗ.,-Bildung erreicht, obwohl die NH.j-Bildungsgeschwindigkeit an dieser Stelle infolge des hohen ΝΗ.,-Gehaites des Synthesegases schon sehr niedrig ist.

Es ist weiter bekannt, daß der Druckverlust in einem solchen Syntheseofen in erster Linie vom Katalysator verursacht wird und daß die lange Endkatalysatoriage maßgeblich an de.n Druckverlust des Ofens beteiligt ist.

Andererseits sind z. B. in der französischen Paten' schrift 1 409 120 auch Öfen mit 1 bis 3 Katalysatorlagen beschrieben, die vom Synthesegas nur radial durchströmt werden, um den Druckverlust des Katalysatorbettes herabzusetzen. Bei dieser Bauweise strömt das Synthesegas radial vom Zentrum nach außen und in der nächsten Schicht von außen nach innen durch das Katalysatorbett.

Durch diese Gasführung treten aber bei der F01-mierung des Kontaktes unangenehme Nebenerscheinungen, auf. Durch die Strömung des Gases von außen nach innen bilden sich innen viel größere Gasgeschwindigkeiten aus, dadurch wird in der Zeiteinheit eine wesentlich größere Menge an Wasserstofl mit dem Katalysator In Berührung gebracht, so daß auch bei etwas geringerer Temperatur eine beträchtliche Reduktion des Kontaktes stattfindet. Da dadurch die Reduktion teilweise auch gegen die Gasströmungsrichiung ei folgt, ist der innenliegende Kontakt bereits aktiv, während der in der Außens.hicht noch reduziert werden muß. Durch die Formierun« des äußeren inaktiven Katalysators entsteh; aber Wasser, das dann mit dem Formierungsgas nach innen strömt, wodurch der innenliegende, bereits 1 duziene Kontakt eine starke Schädigung seiner Al·.!, vitäi: erfährt.

Der Einsatz des Radialstromes käme außerdem ;;; folgD der kurzen radialen Weglänge nur für se¹·.-große Einheiten in Frage und abgesehen von ,! Formie-ungsgeschwindigkeiten des Katalysators v. :_:: der konstruktive Aufwand für diese Bauart Ix-m-.-ders hoch.

In der deutschen Auslegeschrift 1 128 409 wen!. . Reaktoren mit radialer Gasströmung beschrieben, denen der Gasfluli ebenfalls abwechselnd von im η nach außen und von außen nach innen erfolgt.

Bei der Hintereinanderschaltung solcher rad durchströmter Reakioren wird empfohlen, die Kn< lysatorschichleri der am Schluß der Reihe liegend, Reaktoren zu unterteilen, um eine höhere Gasschwindigkeit zu erreichen. Damit soll der Druck;;¹ fail in den Katalysatorschichten gesteigert und eir bessere Gasverteilung erreicht werden.

Für die Ammoniaksynthese ist eine solche Anoui nuns jedoch unbrauchbar, weil es gerade darauf an kommt, den Druckabfall in der letzten Katalysator schicht möglichst gering zu halten.

Es wurde nun gefunden, daß durch die Kombination von Axialstrom in den ersten Kaialysaiorlagci. und Radialstrom in der Endkatalysatorlage dnc schädliche Gasführung von außen nach innen vei mieden werden kann und trotzdem ein geringere; Druckverlust gegenüber den bekannten, nur axial durchströmten Öfen zu verzeichnen ist. Auf diese Weise gelingt es auch hier, den Umsatz wesentlich zu erhöhen, da es durch den Radialstrom in der Endkatalysatorlage möglich wird, dort Katalysatoren mn geringerer Korngröße und daher größerer Aktivität zur Ausreaktion des Gasgemisches einzusetzen, ohne den Druckverlust zu erhöhen und ohne zu Beginn der Reaktion auf die axiale Durchströmung von Kataiysatoriagen mit zwischengeschaiteten Kühizonen verzichten zu müssen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Gasführung in katalytiscnen Hochdrucksyntheseanlagen unter Verwendung eines einzigen Reaktors mit zwei oder mehreren hintereinandergeschalteten Katalysatorlagen. die nacheinander vom Synthesegas durchströmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Synthesegas mindestens die erste Katalysatorlage axial von oben nach unten odei von unten nach oben und zumindest die letzte Katalysatorlage radial von innen nach außen durchströmt, wobei die Höhe der radial durchströmten, letzten Katalysatorschicht ein Vielfaches des Reaktordurchmessers beträgt.

Um den Reaktionsablauf schneller und vollständiger zu gestalten, wird allgemein, wie schon erwähnt, die Verwendung einer möglichst geringen Katalysatorkorngröße in der Endkatalysatorlage angestrebt. Der Einsatz, von Katalysatoren mit kleinen Korngrößen ist aber nur deshalb möglich, weil beim Radialstrom der Druckverlust wesentlich geringer ist als beim Axialstrom und daher der durch den feineren Katalysator verursachte höhere Druckverlust geduldet werden kann.

Durch die Gasführung in Radialrichtung von innen nach außen treten bei der Formierung des Katalysators keine Schwierigkeiten auf, da das Gas den

Kontakt so durchströmt, daß die Formierung gleichmäßig erfolgt und das entstehende Wasser mi*, dem Cas nur auf noch nicht reduzierten Kontakt auflrifft. Die Länge der radial durchströmten Endkatalysatorlage betragt in der Regel das 4 bis ftiache des inneren Ofendurchmessers.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der Zeichnung, die Beispiele für eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens darstellt, erläutert werden.

Das teilweise ausreagierte Syr.thesegasgemisch kommt aus den axial durchströmten vorangeschalteten Katalysatorlagen, tritt bei dem achsennahen Gasdurchlaß? in die lange Endkatalysatorlage ein und durchströmt diese dann radial von innen nach außen. Die Endkatalysatorlage befindet sich im Ringraum zwischen zwei konzentrisch angeordneten gelochten Blechmänteln 1 und 2 und ist oben mit dem Behälterboden 3 und unten mit dem Behälterboden 4 abgeschlossen.

Das völlig ausreagierte Synthesegas tritt dann bei 8 aus der Endkatalysatorlage aus und durchströmt den singeschlossenen Wärmetauscher. In der Zeichnung bedeutet 6 ein zentrales Gasführungsrohr für das im Hauptwärmetauscher vorgewärmte Frischgas, das zur Eingangskatalysatorlage geführt wird.

Außerdem sind in den F i g. 1 bis 3 weitere Möglichkeiten angedeutet, wie aas Reaktionsgas zwischen den einzelnen Katalysatorlagen abgekühlt werden kann. Dadurch wird gezeigt, daß die erfindungsgemäße Gasführung und die hierzu dienende apparative Anordnung unabhängig von verschiedenen Betriebsweisen eines solchen Mehrschichtenreaktors anwendbar sind. Prinzipiell kann jede übliche Ausgestaltung, wie sie bei bekannten axial durchströmten Ammoniak-Syntheseöfen angewendet wird, auch für die oberen axial durchströmten Katalysatorlager, dienen. Um beim Radialstrom einen möglicherweise durch das Absinken des Katalysators in der Endkuialysatorlage auftretenden Gaskurzschluß zu vermeiden, sind erfindungsgemäß unterhalb des oberen Behälterbodens 3 konzentrisch zur Achse ein oder mehrere in sich geschlossene Blechringe 5 angeordnet, die nach Maßgabe der zu erwartenden Setzung in die Kalalysatorschicht eintauchen.

Beispiel

Unter Verwendung einer Vorrichtung für die Ammoniaksynthese der in F i g. 3 gezeigten Art werden 70 000 Nm3/h eines Synthesegemisches durch die ersten beiden Katalysatorlagen axial und durch die Endkatalysatorlage radial von innen nach außen geführt. Die Ammoniak-Synthese wird bei 300 atm. unter Verwendung eines Katalysators mit einer durchschnittlichen Korngröß, von fi mm und bei einer Temperatur von 400 bis 500 C vorgenommen.

Das Gasgemisch weist vor Eintritt in die Endkatulys.-torlage, die mit 1.7m^:! Katalysator gefüllt M. einen Inertgasgehalt von 9 Volumprozent und einen Ammoniakgehalt von 12,0 Volumprozent auf. Die Temperatur des Gasgemisches vor Eintritt in das 3. Katalysatorbett beträgt 440 C. Am Ofenausgang enthält das Gas 16,5 Volumprozent NH₁.

Wird nun die Endkatalysatorlage, während in den vorangeschalteten axial durchströmten Katalysatorlagen ein Katalysator mit einer Korngröße von 6 mm beibehalten wird, mit einem Katalysator, der eine durchschnittliche Korngröße von 2 mm aufweist, gefüllt, so erhält man bei den angeführten Bedingungen am Ofenausgang ein Gas mit 18,5 Volumprozent NH...

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gasführung in katalylischen Hochdrucksyntheseanlagcn unter Verwendung eines einzigen Reaktors ' lit zwei oder mehreren hintereinander geschalteten KaUilysatorlagcn, die nacheinander vom Synthesegas durchströmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Synthesegas mindestens die erste Katalysatorlage axial von oben nach unten oder von unten nach oben und zumindest die letzte Katalysatorlage radial von innen nach außen durchströmt, svobei die Höhe der radial durchströmten, letzten Katalysatorschicht ein Vielfaches des Reaktordurchniessers betragt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dnß sich die an die axial durchströmten Katalysatorlagen anschließende lange Endkatalysatorlage im Ringraum zwischen zwei um das Zentralrohr (6) konzentrisch angeordneten gelochten Blechmänteln (I. 2) befindet, wobei der obere Behälterboden (3) einen achsennahen (7) und der untere einen wandnahen (8) Gasdurchlaß aufweist.