DE2126211B1

DE2126211B1 - Vorrichtung zur Gasführung in katalytischen Hochdrucksyntheseanlagen beispielsweise für die Ammoniaksynthese

Info

Publication number: DE2126211B1
Application number: DE19712126211D
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr. Leonding; Niedetzky Johann Dipl.-Ing. Linz; Hinrichs (Österreich)
Original assignee: Lentia GmbH, Chem. u.pharm. Erzeugnisse - Industriebedarf, 8000 München
Priority date: 1971-05-24
Filing date: 1971-05-26
Publication date: 1972-09-21
Also published as: DK150712C; FR2138701A1; AT306745B; DK150712B; FR2138701B1; GB1387044A; BE783830A; NL7205262A; NL172434C

Description

Bei katalytischem Ammoniak-Hochdrucksynthesereaktoren mit mehreren hintereinander angeordneten Katalysatorlagen ist bekannt, daß das Gas zwischen den Katalysatorlagen durch reaktorinternen Wärmetausch mit dem einströmenden Frischgas gekühlt wird, wobei alle Lagen vom Synthesegas axial durchströmt werden (s. österreichische Patentschriften 216 533, 225 722 und 215 436).

Es sind auch Anlagen bekannt, in denen die ersten Katalysatorlagen axial, die lange Endkatalysatorlage aber radial von innen nach außen durchströmt wird (österreichische Patentschrift 281 870), wobei auch hier unter anderem ein reaktorinterner Wärmetausch mit dem Frischgas zwischen den Katalysatorlagen vorgesehen ist. Der Vorteil gegenüber nur radial durchströmten Öfen, die in der deutschen Auslegeschrift 1 256 205 beschrieben sind, und bei denen das Gas abwechselnd von außen nach innen und dann von innen nach außen strömt, ist die Vermeidung von Formierungsschwierigkeiten bei der Reduktion des oxidischen NH₃-Synthesekatalysators, die bei radialer Gasführung von außen nach innen auftreten.

In der französischen Patentschrift 1068 440 ist eine Vorrichtung zur Durchführung exothermer Gasreaktionen beschrieben, in der zwei Katalystorschichten von innen nach außen durchströmt werden. Zur Abgabe seiner überschüssigen Wärme wird das Gas aus dem Reaktionsgefäß herausgeführt, durch einen Wärmetauscher geleitet und nach vollzogenem Wärmetausch wieder dem Reaktionsgefäß zugeleitet, wo es die nächste Katalysatorschicht wieder von innen nach außen durchströmt.

Gerade bei Hochdrucksynthesen ist aber ein wiederholtes Durchbrechen des Hochdruckmantels ein großer Nachteil, so daß eine Anlage, die auf dem Prinzip der in der französischen Patentschrift 1068 440 beschriebenen Vorrichtung beruht, für die Ammoniaksynthese in der Praxis unbrauchbar erscheint.

In der deutschen Offenlegungsschrift 1 542 278 ist ein Reaktor beschrieben, in dem der Gasfluß nicht in Richtung der Ofenachse durch die Katalysatorschicht

strömt, sondern quer zu dieser. Die Strömung erfolgt

aber nicht vom Zentrum des Ofen zur Peripherie, sondern von einer Peripherie zur gegenüberliegenden.

Diese Vorrichtung ist besonders für den Betrieb in horizontaler Lage geeignet.

Gegenüber nur axial durchströmten Öfen wurde der Vorteil der Radialströmung im geringeren Druckverlust gesehen, der sich besonders in der langen Endkatalysatorlage störend bemerkbar macht, während man dem Druckverlust in den relativ niedrigen Eingangskatalysatorlagen als so gering ansah, daß in einer radialen Gasführung in diesen Katalysatorlagen kein Vorteil gesehen wurde. Im Gegenteil, es war zu befürchten, daß in den besonders reaktionsintensiven Eingangskatalysatorlagen, besonders bei Verwendung eines Katalysators geringer Korngröße, Ausbeuteverluste, bedingt durch lokale Überhitzung besonders in den achsennahen Zonen der Katalysatorlagen auftreten werden.

ao Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich in Öfen mit reaktorinternem Wärmetausch zwischen den Katalysatorlagen der Ammoniakaufbau gegen- | über den üblichen axial durchströmten Öfen um mindestens 10 bis 13 % verbessern läßt, wenn sämtliche Katalysatorlagen in radialer Richtung von innen nach außen durchströmt werden und ein Katalysator einer Korngröße unter 3 mm eingesetzt wird.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Hochdruckreaktor für katalytische Gasreaktionen mit einem Hauptwärmeaustauscher und einem Einsatzmantel, in welchem mehrere von gasundurchlässigen Behälterboden und -deckein begrenzte Katalysätorschichten mit Zwischenwärmeaustauschern angeordnet sind, die von einem Lochblech unter Ausbildung eines Ringraumes zwischen diesem und dem Einsatzmantel begrenzt werden und zentral von Gasführungsleitungen durchsetzt sind, gekennzeichnet durch ein weiteres zentrales koaxiales Lochblech, das mit den Gaszuführungsleitungen einen inneren, der Gaszuströmung zum Katalysator dienenden Ringraum bildet, wobei die Behälterdeckel je einen in den inneren Ringraum mündenden achsennahen Gasdurchlaß und die Behälterboden je einen dem Einsatzmantel nahen, mit i dem äußeren Ringraum verbundenen Gasdurchlaß ' besitzen.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Katalysatorbehälter, der Wärmetauscher und der Gasführungsorgane ist es gelungen, die Vorteile der radialen Gasströmung in allen Katalysatorlagen von innen nach außen mit einem reaktorinternen Wärmetausch zu verbinden. Diese Erfindung schließt somit eine Lücke im Bereich der Ammoniaksynthese und stellt eine wertvolle Bereicherung der Technik darr

Eine solche Vorrichtung mit 3 Katalysatorlagen ist in der beiliegenden Zeichnung wiedergegeben. In dieser bedeutet 2 den Hochdruckbehälter und 3 den Ofeneinsatzmantel. 4 stellt den Ringraum zwischen dem Ofeneinsatzmantel und Hochdruckbehälter dar, durch den das bei 1 eintretende Frischgas den Ofen ,.

nach abwärts durchströmt, von wo es in den Hauptwärmetauscher 5 gelangt. Mit 6 sind die Katalysatorlagen bezeichnet, die zwischen den konzentrischen Ringblechen 10 und 11 liegen und jeweils durch die Behälterdeckel 8 und die Behälterboden 9 begrenzt werden. In den Behälterdeckeln 8 befindet sich nahe den zentralen Gasführungsorganen 13 die Gaseinlässe 14, in den Behälterboden 9 die nahe dem Ofeneinsatzmantel 3 gelegenen Gasdurchlaßöffnungen 15.

16 ist der innere, der Gaszuführung in die Katalysatorschicht dienende Ringraum, der Ringraum 17 dient der Gasableitung aus der Katalysatorschicht. 7 sind die Zwischenwärmetauscher, 18 die Gasableitung aus dem Ofen. 12 sind am Behälterdeckel 8 angeschweißte, konzentrische Ringbleche, die in die Katalysatorschüttung eintauchen und einen Gaskurzschluß bei Setzung des Katalysators verhindern. Das zentrale Gasführungsorgan 13 ist in dieser Ofenkonstruktion in der Höhe der unteren Katalysatorlage ein zentrales Rohr. Nach Verlassen des ersten Zwischenwärmetauschers besteht es aus einem zentralen Rohr, um das zwei konzentrische Leitungen mit ringförmigem Querschnitt angeordnet sind. Durch die äußere der Ringleitungen wird das Gas in den darüberliegenden Zwischenwärmetauscher gebracht, von dort nach Umlenkung um 180° wieder in die Höhe des ersten Zwischenwärmetauschers zurückgeführt und tritt von dort in das zentrale Rohr ein, in dem der Brenner 19 angeordnet ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann auch mit Zuleitungsorganen versehen sein, die die Zuleitung von kaltem Frischgas in den Rohrzwischenraum der Zwischenwärmetauscher 7 ermöglichen, um die Feinregelung der Temperatur in diesen Wärmetauschern 7 zu ermöglichen.

Das Frischgas, das den Ringraum zwischen Hochdruckbehälter und Ofeneinsatzmantel passiert hat, tritt in den Rohrzwischenraum des Hauptwärmetauschers 5 ein, wo es vom abziehenden Synthesegas aufgewännt wird. Es wird durch die zentralen Gasführungsrohre 13 an das obere Ende des Ofens geleitet, wobei es bei seinem Weg die beiden Zwischenwärmetauscher 7 passiert und weiter aufgewärmt wird. Vom oberen Ende gelangt es über die Gasdurchlaßöffnung 14 der obersten Katalysatorlage 6 in den inneren Ringraum 16 innerhalb dieser Katalysatorlage, von wo aus es in radialer Richtung den Katalysator durchströmt und über den Ringraum 17 und den Gasdurchlaß 15 zum Zwischenwärmetauscher gelangt, wo es gekühlt wird. Nach Durchströmen aller Katalysatorlagen in der gleichen Weise verläßt das Gas über den Hauptwärmetauscher 5 und den Gasauslaß 18 den Ofen.

Die vorliegende Erfindung soll an Hand des vorliegenden Beispiels noch näher erläutert werden.

Beispiel

Unter Verwendung einer in der Zeichnung gezeigten Vorrichtung für die Ammoniaksynthese werden bei einem Druck von 310 arü 75 000 N nvVStunde eines Synthesegasgemisches durch 3 Katalysatorlagen radial von innen nach außen geführt. Das Gas hat vor Eintritt in den Ofen folgende Zusammensetzung:

67,5 Volumprozent H₂,
8,0 Volumprozent
Inerte.

22,5 Volumprozent N₂, 2,0 Volumprozent
NH₃.

Das gesamte Katalysatorvolumen beträgt 2,2 m³.

Der Katalysator ist aus einem Gemisch von Eisenoxyd entsprechend der Zusammensetzung Fe₃O₄ mit 0,5 Gewichtsprozent Kaliumoxyd, 2,8 bis 3 Gewichtsprozent Aluminiumoxyd, 3,2 bis 3,4 Gewichtsprozent Calciumoxyd und 1 Gewichtsprozent Magnesiumoxyd durch Reduktion mit einem Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff im Ofen hergestellt worden. Er besitzt eine durchschnittliche Korngröße von 2 mm. Die Ammoniak-Synthese wird bei 310 atm und bei einer Temperatur von 400 bis 500° C vorgenommen. Das Gas enthält am Ofenausgang 17,81 Volumprozent NH₃.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentanspruch:

Hochdruckreaktor für katalytische Gasreaktionen mit einem Hauptwärmeaustauscher und einem Einsatzmantel, in welchem mehrere von gasundurchlässigen Behälterboden und -deckein begrenzte Katalysatorschichten mit Zwischenwärmeaustauschern angeordnet sind, die von einem Lochblech unter Ausbildung eines Ringraumes zwischen diesem und dem Einsatzmantel begrenzt werden und zentral von Gasführungsleitungen durchsetzt sind, gekennzeichnet durch ein weiteres zentrales koaxiales Lochblech (10), das mit den Gaszuführungsleitungen (13) einen inneren, der Gaszuströmung zum Katalysator dienenden Ringraum (16) bildet, wobei die Behälterdeckel (8) je einen in den inneren Ringraum (16) mündenden achsennahen Gasdurchlaß (14) und die Behälterboden (9) je einen dem Einsatzmantel (3) nahen, mit dem äußeren Ringraum (17) verbundenen Gasdurchlaß (15) besitzen.