DE1660646A1 - Verfahren zur Herstellung von synthetischen Fasern oder Faeden mit einer Schraubenspindelgestalt - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN

DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 1660646

MÖNCHEN ■HAMBURG

telefon: 55 54 7« 8000 Mönchen 15, 15· Juni 197o

TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10

W. 12 729/66 13/Ko P 16 60 646.5-26

Toyο Rayon Kabushiki Kaisha Tokyo (Japan)

Verfahren zur Herstellung von synthetischen Pasern oder Fäden mit einer Schraubenspindelgestalt

Die Erfindung bezieht sich auf neuartige synthetische Fasern oder Fäden mit einer einzigartigen Form und insbesondere auf synthetische Fasern oder Fäden mit einer Struktur einer Schraubenspindelgestalt mit einer besonderen Abmessung.

Synthetische Fasern oder Fäden besitzen ausgezeichnete physikalische Eigenschaften und eine Haltbarkeit, die von natürlichen Fasern nicht aufgewiesen wird und aufgrund dieser Eigenschaften haben sie in großem Umfang Anwendung in der Bekleidungsindustrie und als technische oder Industriefasern gefunden. Jedoch besitzen die durch das Schmelzspinnverfahren erhaltenen synthetischen Fasern oder Fäden einen ernsthaften Nachteil insofern, als sie eine glatte Oberfläche •und einen stark wachsartigen Griff aufweisen.

Neue Unterbigen (Art;7§ I Abs. 2 Nr. 1 SMr» de» Änderungege«. v. 4.9.1967)

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Es war bekannt, den Griff und den Glanz von Fasern oder Fäden zu verbessern, indem man den Fäden einen Fadenquerschnitt von verschiedenen Gestalten, z.B. flacher oder dreieckiger Gestalt erteilte oder die Dicke der Fasern oder Fäden in deren Längsrichtung bei der Herstellung von synthetischen. Fasern oder Fäden änderte.Jedoch war keine der bekannten Spinnarbeitsweisen geeignet, Fasern oder Fäden herzustellen, die im ausgespritzten Zustand die Gestalt einer Schraubenspindel aufwiesen (male screw shape).

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von neuartigen, . synthetischen Fasern oder Fäden, welche die Gestalt einer I Schraubenspindel aufweisen und aufgrund dessen neuartige Eigenschaften besitzen, die mit den gebräuchlichen Fasern oder Fäden nicht erzielt werden können. Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung eines Verfahrens zur kontinuier- ! liehen Herstellung von synthetischen Fasern oder Fäden mit der-Gestalt einer Schraubenspindel, die keinen wachsartigen Griff aufweisen und eine Oberfläche mit variierenden Zuständen von. großen Konkavitäten und Konvexitäten bei dichten Teilungen besitzen, gegenüber Verformungen der Struktur beim Weben oder Stricken sehr beständig sind und ein kompliziertes Aussehen mit sich gegenseitig durchsetzenden oder gegenseitig durchwachsenen leuchtenden Teilen und glanzlosen oder matten Teilen aufweisen, wobei keine besondere Vorrichtung zur Anwendung gelangt. Ferner ist gemäß der Erfindung die Herstellung

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τοπ einfadenartigen, synthetischen Fasern oder Jaden mit ausgezeichneten Knüpfeigenschaften und einer großen Relfeungsoborflache vorgesehen, die zweckmäßig und bequem für Bürsten oder Pinsel und fischernetz· verwendet werden·

Die vorstehend genannten Zwecke «erden gemäß der Erfindung durch ein Verfahren sur Herstellung von synthetischen, eine Schraubenspindelfoxm aufweisenden Pasern oder fäden erreicht, bei welchem man ein schmelzspinnbares synthetisches* Polymerisat schmilzt, die Schmelze unter einer Aus* spritz- oderExtrudierbedingung mit einer für das Auftreten ' von Schmelzbrüchen oder -rissen geeigneten Scherbeanspruohung extrudiert und danach die ausgespritzte fadenartige Schmelze zur Verfestigung der Schraubenform der Schmelze rasen abkühlt

Die gemäß* der Erfindung hergestellten synthetischen fasern oder fäden umfassen ein schmelsspinnbares Polymerisat und weisen eine Struktur einer Schraubenspindel auf, in wel-•her das Verhältnis (p/d) der Teilung (p) (pitch) zum Aufiendiirchmesser des Gewinde· (d) im Bereich . von 0,3 bis 15 und das Verhältnis (h/d) der Ganghöhe (height of the thread) (h) sum Außendruohmesser (d) im Bereich von 0,03 bis 0,4 liegen·

Die Erfindung kann allgemein auf schmelzapinnbare, synthetische Polymerisate zur Anwendung gelangen, sie wird Jedoch besonders bevorzugt auf lineare Polyamide angewendet· Die gemüß der Erfindung geeigneten Polyamide umfassen

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PolyCqprolactam (Hylon-6), Polyhexametbylenadipamid (Hylon-6,6), Polyhexamethylenaebacamid (Nylon-6,10), Poly-*>>ami] heptansäure (Rylon-7)i Poly-o-aminoiionaneäure (Hylon-9)« Polyundeconamid (Vylom-H), Polylamrinsäurelactarn (polyleurlc lactam) (Hyloa-12), das aus p-Xyloldiamin und Dodeoandionaäurt hergestellte Polyauid, eisehpolymerieiert· Polyamid· aus swel oder mehreren von diesen Polyamidkomponenten, modifiziert* Polyamide, die mit anderen Monomeren innerhalb eine· Bereichs, in welchem die Eigenschaften eines linearen Polyamide nicht wesentlich geändert werden_t durch Pfropfpolymerisation oder Polymerisation in der Hasse «rUaltea wurden« ein Semiseh von wenigstens zwei der vorstehend genannten Polyamid« und ein Gemisch dieser Polyamide mit irgendeinen anderen sum Schmelzen geeigneten Polyamid. Unter den verscaledenen linearen Polyamiden sind Polyaaprolactam uad ' Polyhexamethylenadlpamid für die Zwecke gemäß der Erfindung besonders geeignet·

Diesen Polymerisaten kann natürlich ein gewöhnlich verwendeter Zusatz» z,B· Stabilisatoren gegenüber Warne und Licht, Mattierungsmittel und Pigmente, einverleibt werden.

Sie Erfindung wird n&ehstehena anhand der Zeichnung

näher erläutert·

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Pig· 1 stellt in vergrößerter Seitenansicht die synthetischen Fäden gemäß der Erfindung mit einer Schraubenspin· deIgestalt dar.

Fig. 2 zeigt beispielsweise verschiedene Abmessungen oder Dimensionen der synthetischen Fäden gemäß fax Erfindung mit einer Schraubenspindelstruktur·

Fig· 3 zeigt in schematischer Darstellung den Bereich von Bedingungen für das Ausspritzen oder Extrudieren von einer Polyhexejmethylenadipamid-Schmelze {ltylon-G,6) bei dem Verfahren gemäß der Erfindung_t und

Fig. 4 zeigt in scheaatischer Darstellung den Bereich von Bedingungen für das Ausspritzen oder Extrudieren einer Fotycaprolactam-Sohmelse (Nylon-6) bei dem Verfahren gemäß der Erfindung·

Wie .i& ^iS· 1 dargestellt» besitzen die synthetischen Fäden gemäß der Erfindung einen Schrsubenspizdelaufbau alt regelmäßigen Teilungen in Richtung der Fäden* Xn Fig. 2 stellt (d) den Außendurchmesser eines· Schraubenganges, (p) den Abstand zwischen den Schraubengängen * d.h. den Seilungen und (h) die Sangtiefe dar*

Es ist gemäß der Erfindung wesentlich, daß das Verhältnis· der Teilung (p) zum Außendurchmesser des Gewindes (d) im reich von 0,3 bis 15 liegen soll. Die außerhalb des bezeichneten Bereichs liegenden Verhältnisse führen su Nachteilen·

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- BAD

* ι

Wenn dieses VerhöLtois kleiner als 0,3 ist, können die Fäden nicht miteinander in dichten Eingriff kommen und die gewünschten Effekte oder Wlrkun en gemäß der Frfindung können nicht erwartet werden« Wenn andererseits dieses Verhältnis (p/d) größer als 15 ist, wird der Eingriff der Fasern oder Fäden Miteinander gelockert und die diffuse Reflexion und der Griff werden verschlechtert· Vorzugsweise soll gemäßder Erfindung dieses genannte Verhältnis von p/d im Bereich von 0,5 bis 10 liegen·

In ähnlicher Weise soll die Tiefe des Schraubengewindes in einen angemessenen Bereich liegen, um brauchbare und leistungsfähige fasern mit einem ausgezeichneten Glanz und Griff und mit einem guten gegenseitigen Eingriff zu erhalten· Wenn, die Tiefe (h) des Gewindes der Fasern oder Fäden fur den ■' ▲ußendurchmesser (d) des Gewindes zu klein ist, ist der Ein— griff zwischen den Fasern nicht ausreichend und die Fasern oder Fäden besitzen keinen guten Glanz oder Griff· Me untere Grenze des Verhältnisses von der Gewindetiefe zum Außendurchmesser des Gewindes (h/d) beträgt 0,03· Wenn andererseits dl· Gangtief· verglichen mit dem Gewindeaußendurchmesser groß ist. treten die gemäß der Erfindung beabsichtigten Eigenschaften auegeprägt in Erscheinung. Wenn sie jedoch zu groß 1st, verrln gert «ich die Beständigkeit der Fasern oder Fäden gegen äußewt *riifte odlr Einwirkungen und dl· Fasern oder Fäden werden unbrauchbar· Öle obere Grenze des Verhältnisses von Tiefe zum

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Außendurchmesser des Gewindes liegt bei 0,4·. Für die Zweck· gemäß der Erfindung soll jedoch vorzugsweise das Verhältnis h/d im Bereich von 0,05 bis 0,35 liegen·

Geeignete synthetische Fasern oder Fäden gemäß der Erfindung wtrden in Längsrichtung, der F_asera gestreckt und molekular orientiert· Wenn Jedoch der liter der Fasern oder Faden groß ist, beispielsweise wenn die Fasern oder Fäden aus Einzelfäden mit einem Titer von mehr als 100 den bestehen besitzen diese Fäden eine ausreichende Festigkeit auch Im / ungestreckten Zustand und können, als solche zur Anwendung gelangen.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung können die synthetisch Fasern oder Fäden mit der Ausbildung oder Gestalt einer Schraubenspindel dadurch hergestellt werden, daß man ein ( echmelzsplnnbares, synthetisches Polymerisat schmilzt, unter Extrudierbedingungen mit einer zur Erzeugung von Schmelzbrüeben oder Schmelzrissen geeigneten Scherbeanspruchung ausspritzt oder extrudiert und anschließend die ausgespritzte fadenartige Schmelze rasch abk hit, um die Schraubenspindel* form der Schmelze zu verfestigen,und gewünschtenfalle die ausgespritzten Fäden in ihrer Längsrichtung streckt·

Schmolzbrüche oder Schmelzrisse sind als Erscheinung ; bekannt« bei welcher die äußere Gestalt eines ausgepritzen oder extrudierten Materials (Bxtrudats) uoregoXoäBig wird«

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BAD

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wenn ein schwer schmelzbares Polymerisat oder ein Polymerisat mit einer sehr hohen Schmelzviskosität durch eine Kapillare extrudiert wird.Wenn Jedoch bisher ein Polymerisat mit faeerbildenden Eigenschaften den Schnelzspinnen unterworfen ; wurdet wurden stete solche Bedingungen angewendet« bei weichet!

eine auf eine Schmelze auszuübende Scherbeanspruchung zum

punkt des Ausstoßen! oder Extrudierens möglichst stark erniedrigt ist und ein glattes Fließen des geschmolzenen Polymerisats erhalten wird·

Unerwarteter Weise wurde jedoch festgestellt« daß bein Ausspritzen oder Extrudieren eine» bemerkenswert gut schmelzbaren« synthetischen Polymerisats* χ*Β* eines linearen Polyamide unter einer besonderen Eictrudi erbe dingung, insbesondere unter einer sehr hohen Scherbeanspruchung» eine SchmelzbruohH oder Schmelzrißbildung auftritt und Fäden mit einer Gestalt einer Schraubenspindel in stabiler Weise hergestellt werden können« daß durch rasches Abkühlen der unter einer solchen Bedingung extrudierten Schmelze die durch das Schmelzreißen oder Schmelzbrechen erzeugte Schraubenspindelgestalt verfestigt werden kann und daß die so gebildeten« synthetischen Fasern oder Fäden mit einer Schraubenspindel^or» im gesponnenen Zustand ausgezeichnete physikalische Eigenschaften aufweisen and selbst im gestreckten Zustand ihre Schraubenspin— delform beibehalten·

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„ BAD ORIGINAL

Dieses Verfahren gemäß der Erfindung ist Im Gegensatz der Lehre des bisherigen Schmelzspinnens« gemäß welcher die Durchführung des Spinnens unter einem Zustand oder einer Bedingung mit einer möglichst klein gemachten Scherbeanspruohung vorgeschrieben wird·Ei ist ein· überraschende Feststellung« daS unter einer derartig strengen Extrudier*» oder Ausspritsbedingung endlose Fäden mit einer regelmäßigen SchraubenspindeIgestalt in stabiler V/eise hergestellt werden können·

Die hier verwendete uröße "Scherbeanapruchung" (r_v;) stellt «inen Wert dar, der durch das von E.B.Bagley in J* Appl.Phys·« 28, 624· (1957) beschriebene Verfahren bestimmt und durch die nachstehende Gleichung

T_w - Ρ·Ε/2 (L + nfi) .....,...(1)

ausgedrückt wird, worin P den Ausspritzdruok« B den Radius einer Öffnung«L die Länge der Öffnung und η den Bohrlängenkompoensationskoeffizienten darstellen« j

Hach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird das scunel^ spinnbaro, synthetische Polymerisat geschmolzen und unter eiri solchen Scherbeanspruchung exbrudlert oder ausgespritzt» daß die Bildung von Schaelsrissen oder Schmelzbrüchen statt* finden kann· Der Bert der brauchbaren Scherbeanspruchung να-riiert in Abhängigkeit von der Art und dem Polymerisationsgrad des zur Anwendung gelangenden Polymerisat·! er soll, jedoch im allgemeinen vorzugsweise in der Größenordnung von 10 sein· Be wurde auch festgestellt» daß dl· Scherbeanspru«»

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- ίο - .

chung für die Erzeugung dee Sehnelzreißena eine obere Grenz· in Übereinstimmung mit der Art und dem Polymerieationsgrad eines Polymerisats besitzt, und daß bei überschreiten dieser Grenze die Heigung besteht, daß kein brauchbares SchmelzreiS« in Erscheinung tritt· Diese obere Grenze kann mit Bezug auf jedes einzelne Polymerisat mühelos experimentell bestimmt werden.

Bei Verwendung von Itolyhexamethylenadipamid als synthe*-. tischee lineares Polyamid wird die Schmelze dieses Polyamide vorzugsweise unter einer Scherbeanspruchung ausgespritzt oder extrudiert, die durch die nachstehende Formel

- < ₁₀6,7 _/lpo

ausgedrückt v/ijjd, in welcher *£ eine ßcherbeanopruchung j (dyn/cm ) und n_r die relative Viskosität, gemessen in 98?aiger SchwerelB^; ure bei i?5°C darstellen«

Wenn der Wert von n_r niedriger als 2,2 ist« ist die Erzielung von Fasern oder Fäden mit einer Schraubenspindelge— stalt der vorstehend angegebenen Abmessung äußerst schwierig. Selbst wenn diese erhalten werden, sind ihre physikalischen Eigenschaften, z.B. die Festigkeit, so schlecht und gering» daß sie der technischen und wirtschaftlichen Verwendung nicht zugeführt werden können. Wenn andererseits der Wert von r._r 6,0 übersteigt, ist die Ausführung des Schmelzspinnen« in der gemäß der Erfindung vorgeschriebenen weise schwierig.

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Bei Verwendung von Polyoaprolactam als synthetisches lineares Polyamid wird vorzugsweise die Schmelze dieses Polyamids unter einer Scherbeanspruchung ausgespritzt, die durch, die nachstehende Formel

ausgedrückt wird, in welcher X_w eine Scherbeanspruchung (dyr je cm ) und n_r die relative Viskosität» gemessen in einer 98- £igen Schwefelsäure bei 25°C darstellen·

Aus den gleichen Gründen, wie vorstehend mit Bezug auf Folyhexamethylenadipanid angegeben, soll dor 7/ert νοηΛ_ρ vorzugsweise im Bereich von 2,0 bis 9*0 sein.

Xa den Figuren 3 und 4 sind Bereiche gezeigt, die Bit » Bezug auf Polynexamethylenadipamid und Polycaprolactam braue^l bar sind· Zn diesen Diagrammen ist jeweils auf der Ordinate . die Scherbeansprucnung in Angaben von dyn/cm und auf der . Abszisse die relative Viskosität (y_T) des synthetischen linaren Polyamids aufgetragen· In diesen Diagrammen zeigen ^: die von einer festen Linie eingesciilossenen Flächen Bereich· an, innerhalb welcher die Herstellung durch Schmelzspinnen eines synthetischen Faser» oder Fadensaterials mit einer Schraubenopindelgestalt ausgeführt werden kann.

GeRaQ der Erfindung tritt die £12- ode. Bruchbildung einer Schmelze mit einer Häufigkeit In der Größenordnung vob

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1(r bis 10 jo Sekunde in EpSCheiniing, wenn eis scliaelzspinnbares Polymerisat unter der angegebenen besonderen Scher· beanspruchunesbedingung extrudiert wird . Saher kann die hier verwendete Angabe " unter der zur Erzeugung von Schmelz;-;

brächen oder ßchmelzrissen geeigneten Soherbeanspruchungs- i

bedingung" andererseits etwa durch die Angabe" unter einer ' Ausspritz- oder Extrudierbedingung zur Erzeugung einer Scha el; riß- oder Schmelzbruohbildung mit einer Häufigkeit in der Größenordnung von 10* bis 10 je Sekunde" ausgedrückt v/erden.

Diese Fähigkeit zur Erzeugung von Schmelzbrüchen oder Schmelzrissen bei einer derartig hohen Häufigkeit gemäß der Erfindung ist ebenfalls aus den bisherigen Kenntnissen auf dem Kunststoff gebiet völlig unerwartet· .

Es wurde auch gefunden« daß bei dem Verfahren gemäß der f|

zu verwendenden : Erfindung die relative Viskosität eines/Polymerisats die Dimei

sion oder Abmessung der Schraubenspindelform beeinflußt· Insbesondere wird die Tiefe des Schraubengewindes umso höher, löher die relative Viskosität des Polymerisats ist«

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die so ausgespritzte oder extrudierte fadenartige Schmelze rasch abgekühl' oder abgeschreckt und dieSchraubenspindelform der Schmelze wird verfestigt· Si· fadenartige Schmelze mit der Schrauben- . spindelform bewegt sieh in dieser Form eine gewisse Strecke von dem Spinnloch fort und wird dann einem Zug oder einer Streckung durch die Spannung von Aufnahmewalzen unterworfen

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BAD ORIGINAL

4.

• 13 -

wodurch die Fäden im geschmolzenen Zustand gestreckt werden· Gemäß der Erfindung wird vorzugsweise die Schmelze an einer Stelle unterhalb der Spinndüse und oberhalb der Stelle, bei welcher dl« Streckung der fäden im geschmolzenen Zustand einsetzt, rasch abgekühlt oder abgeschreckt und dann 41· Schraubenspindelfora der Schmelze verfestigt· '

Öle Stelle_t bei weloher das Schmelsextrudat abgekühlt wird, variiert in Abhängigkeit von der Menge der extrudier-' ten Folymerisatschmelze, der Aufnahmegeschwindigkeit, de? Temperatur des Schmelsextrudata, seiner relativen Viskosität und dem Titer der gewünschten fasern oder faden; sie liegt jedoch vorzugsweise im allgemeinen innerhalb eines Abstände von 50 cm von der Spinndüse·

Die Schmelze kann nach bekannten Methoden» die zum Abschrecken oder Abkühlen eine* geschmolzenen Polymerisats zur Anwendung gelangen, rasch abgekühlt werden· Belspielewei» wird die fadenartige Schmelze mit der Schraubenspindelgestalt mit einem Kühlmedium, das ein großes Wörmefassunesvermögen aufweist, in Berührung gebracht, bevor eine wesentliche Streckung stattfindet, wobei eine latente ochaelswärm· entzogen wird· Ein geeignetes Kühlmedium ist ein· gegenüber den synthetischen fäden inerte flüssigkeit, ζ·Β. Wasser, eine wäßrige Lösung von Methanol, eine wäßrige Lösung von Äthanol und eine wäßrige Lösung von Äthjlenglykol.

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BAD OBiGiNAl.

Sie Fäden, deren Schraubenspindelgestalt in dieser .Yeiee verfestig worden ist, besitzen ausgezeichnete physikalische Eigenschaften im gesponnenen Zustand und insbesondere, wenn sie aus Einzelfäden mit einem Sit er von mehr als 100 den bestehen, können sie ohne nachfolgendes Strecken zur Anwendung

gelangen·

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Faden, deren Schraubenspindelgestalt in dieser Weise verfestigt worden ist, einer bekannten Streckbehandlung unterworfen, um molekular orientierte Fäden mit besond re guten physikalischen Eigenschaften su erhalten· Sas Strecken soll Vorzugs .eise bei einer Temperatur von Saumtv&peratur bis unterhalb des Schmelzpunkts des Polymerisats bei einom. Streckverhältnis oder Streckausmaß von dem 3- bis 4,^-fachen ausgeführt werden.

Die a^u8 den so hergestellten synthetischen Fasern oder fäden gemäß der Erfindung gewobenen Gewebe oder Stoffe besitzen keinen wacheartigen Griff, der häufig bei den aus gewöhnlichen, synthetischen Fasern oder Fäden gewebten Geweben su sehen ist, was auf die kleinen Teilungen und die großen Konvexitäten und Konkavitäten zurückzuführen ist und sie besitzen eine diffuse Reflexion ähnlich derjenigen von Ferien (pear), da ihre Oberfläch in ihrem Zustand variiert ist·

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Pie Gewebe besitzen auch eine hohe Beständigkeit gegenüber einer Deformation der Struktur, die häufig bei gebriuchliohen Geweben beobachtet wird· Die synthetischen lasern oder Fäden gemäß der Erfindung ergeben auch Strickwaren mit einer hohen Beständigkeit segenüber Maschenlauf und einer großen Be* stHndigkeit gegenüber Ausdehnung und Schrumpfung· "j

Die Einzelfäden gemäß der Erfindung besitsen ausgeseioh; nete Xhiipfeigenschaften und einen großen Oberflächenwideratand, ein einzigartiges Oberflächenaussehen, eine ausgeseicl nete Anfärbbarkeit, Biegsamkeit und physikalische Festigkeit und aufgrund dieser besonders guten Eigenschaften sind si· für Bürstenhaare oder -borsten, Nets«, Bespannungen für Tennisschläger (guts for rackets), Seile, Saue, Cords, Perücken od.dgl· sehr brauchbar· Außerdem'werden die Produkt«

gemäß der Erfindung in Form von Wattelagen (batt), FiIs, Papier und _rnderen unsewebten Stoffen oder Textilwaren verwendet, wobei sie auf gewissen Längen geschnitten «erden oder im !angeschnittenen Zustand verwendet werden· Die Schraubenspindel!¹ on* gibt den Produkten eine hohe Formstabilität·

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispiel« näher erläutert· *

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BAD OR)QiNAL Beispiel 1

Folycaprolactam (Hylon-6) mit einer relativen Viskosität in Schwefelsäure von 5,4 wurde unter den folgenden Bedingungen aus ge sprit st. Die Spinntemperatur war bei 260⁰Cf der Durchmesser der Spinndueenöffnung betrug 0,2 πα ι die Löcher waren zylindrisch, nit einer Lance von 0_t2m und 0,6 WAy die Menge an ausgespritztem Polymerisat betrug jene ils 2, 4, 6, β« 10« 12« 14« 16 und 18 g/min· Die i-usspritz- oder Extrudlerbedidgung mit verschiedener Scherbeansprudhung wird« wie nachstehend in Tabelle I angegeben ist« erhalten· tfenn ein ausgespritztes Polymerisat mit Wasser an einer Stelle unmittelbar unter der Spinndüse gekühlt wird« wird das in Fig· 1 gezeigte, eine Scnraubenspindelform aufweisende Ibctrudat erhalten· Zur Bestimmung der äußeren Gestalt der so erhaltene Faden wurden die Teilungen« die Tiefe des Gewindeganges und der Aunendurchmesscr der Schraubenspindel gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle Σ jsusamaenge-■teilt· Aus dieser Tabelle ist ersichtlich« daß bei Verwendung von Polycaprolaotaa (Bylon-6) mit einer reeltiven Viskosität in Schwefels ure von 3 »4 es notwendig und auereionei ist, die Scherbeanepruehung (der durch die Oleichuag (1) gemessene Wert) auf den Wort von 5 χ 10 bis 2 χ 10* (dyn/cs ) einsuregei^Ei« um Fasern oder fäden toft einer Schraubenmpindeifoxm su erhalten·

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	Schor- ( d.TJV CEl*	Tabelle I	Sehrcuiboxifom	Tiofe windo- g(np)	der Paoorn
	3,4*1O6		Teilung Ϊ) (ma)	0	Außen- durohnoQ- oor doe Gov/inde-
Erftrudiorbod in/ron/r	5,9 w	0	I —2	3.8X10-1
Kongo on extrudior- tem PoIy- acrisat ίίϊ/ηΐη)	6,9 "	2,5s10""1	6 «	4,5 ·
2	7,8 "	2,9 "	10 "	5,1 ·
4	9,3 "	3,6 «	12 «	5,3 *
6	1,i3t1O7	3,5 "	11 »	5,4 ·
8	1,2 n	4,0 ■	8 ·	5,6 ·
10	1»7 "	0,4 «	4 "	6,5 "
12	2,2	■ 11*4 "	0	6,8 "
14	0		7,0 «
16
18

* Peianiol 2

Polyocprolaotcn (Hylon-6) nit einer rolctiven

Tiokocitat in Schwefelerurc von 2,7 wurde unter den folgenden Bedingungen oußgecpritzt oder cxtrudiort· Pie ^pirnteciporatur war bei 255° 0| der Durohne-eer dor Spinndüoenüffnuns betruß 0,2 oat die opinnaüuenüffniux^ oder dae SpinndUccnloch war sylindrisca i,it einor Lunge von 0,2 oa und 0,6 ranj die Xlong· an aiusgcapritston Polymorieat betrug 2, 4, 6, 8, 10, 12 und 14 g/nin. JGwoilo. Dio Aueaprita- oder ^xtrudiorbediiiguDg alt Teroohiedonon doherbeenspi*Utifauu$en wurde gexailO der in der ■tonenden 'üabollo II ongogobonon Veiöe

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BAD ORiGJNAL

erhalten· Dae ausgespritzte Polymerisat wurde Bit Wasser bei einer Stelle unmittelbar unterhalb der Spinndüse unter Bildung der in Fig. 1 gezeigten extrudierten Fäden gekühlt und verfestigt· Zur Bestimmung der äußeren Gestalt der erhaltenen fäden wurden die Teilung, Tiefe, Außendurchmesser der Spindelechraube gemessen· Die Ergebnisse sind in der nachstellenden tabelle II zusammengestellt· Es 1st ersichtlich, daß bei Verwendung eines Polycaprolactams (Hylon-6) mit einer relativen Viskosität von 2%*? in Schwefelsäure es notwendig- und ausreichend ist, den Wert der Scherbeanepruchung (der gemäß de* Gleichung (1) bestimmte Xert) auf 8 χ 10⁶ bie 2 χ 10⁷ (djn je ca) einzuregeln, um Fäden alt einer Sohraubensplndel«- form zu erhalten·

Tabelle

Extrudierbedingung	Scher- bean- spru- chung ρ fdyn/cm )	•	Schraubenform	0	0	der Frmera
Henge an extrudier- tea Poly merisat (g/min)	6,4x106	Tiefe des Ge-	2,3x1(	Γ1 2χ10-2	Au Sen* durchmes ser des Gewinde gangs (saa)
2	9.3 "	2,8 '	r ^ w	2,axic"1
4'	1,2x107	3.0 '	• 6 "	4,1 -
6	1.6 "	4,2 '	» ^ j m	4,4 "
8	1.9 "	0	0	4,8 "
10	2,1 -	0	0	5.0 ·
12	2.5 ·	5.2 -
14	5.3 -

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BAD ORiGJNAL

BelBPJel 3

Polyhexamethylenadipaaid (Hylon-6,6) mit einer relativen Viskosität in Schwefelsäure von 3,1 wurde unter den f öl'enden Bedingungen extrudiert oder ausgespritzt. Die Spinntemperatur war bei 290⁰C; der Durchmesser der SpJmndüsenöffnuns betrag 0,2 m, Das Spinndüeenloch war zylindrisch mit einer Länge von 0,4 und 0,8 ami die Scherbeansprueh wmrde gemäß der in Tabelle X beschriebenen Weise variiert, indem die Ausspritsgeschvviödiekeit variiert wurde· Sei Kühlen und Verfestigen dee ausgespritzten Polymerisate mit lasser an einer unmittelbar unterhalb der Spinndüse gelegenen Stelle wurden Fäden erhalten. Die Teilung, Tiefe und der Außendurchmesser der Schraubenspindelform dieser so erhaltenen Fäden wurd· gemessen, die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden !Tabelle XXI zusammengestellt· Aus dieser Tabelle 1st ersichtlich, daß es notwendig und erforderlieh war, die Scherbeanspruchung innerhalb des vorstehend in Formel (2) gezeigten Bereichs zu regeln, um eine vorteilhafte Entwicklung der Schmelzriß- oder Schmelzbruchbildung in stabiler W_eise su erhalten{ es ist außerdem ersichtlich, daß durch rasches Abkühlen der ausgespritzten Schmelze an einer umittelbar unterhalb der Spinndüse gelegenen Stelle Fäden mit einer stabilen Schraubenspindel?orm erhalten wurden·

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Scherbeanspruchung ο (dyn/cm )

3,98 χ 10° 5,40 "

6,85 " 8,00 " 9,12 · 1,2OxIO⁷ '

Tabelle III

* · Schraubenform der Fasern

Teilung 0*0	Tiefe des Gewinde- ganrcs	Außendurch- mesaer des Genindeganga
	0	3.1 ac 10*1
2,OxIO-1	4 χ 10""2	4,2 "
2·5 "	β "	4,5
3,4 ■	10 M	5,1
4,0 "	10 w	5,2
8.5 "	6 "	6,0 . n
0	0	6.3 -

Beispiel 4

Poljhexamethylenadipaoid (Hylon-6.6) Bit einer relativer Viskosität in Schwefelsäure ron 2.8 wurde* unter den folgenden! Bedingungen ausgespritzt oder extrudiert· Die Spinnt©mperatur war bei ·275°0; der Durchmesser des Spinndüsenlochs betrug 0.2 mii| die Spinndüsenloch war zylindrisch mit einer länge von 0.2 mm und C.4 mm} die Scherbeanspruchung wurde mit der Änderung der Aussjtfpritsgeschwindigfeeit wie in der nachstehenden Tabelle 17 gezeigt ist, variiert· Bei Kühlung des ausgespritzten Polymerisats und Verfestigung mit Wasser an einer unmittelbar unterhalb der Spinndüse gelegenen Stelle wurden T&den mit 'einer Schraubenspindelform, .vie InTIg. 1 gezeigt, erhalten« Bei den erhaltenen Fäden wurde die Teilung, 'die Tiefe und der Auf?«!durchmesser der Schraubenspindelform ge-

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BAD ORIGINAL

·* 21 ·

messen· Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IY zusammengestellt· Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß en notwendig und ausreichend war, die Scherbeanspruchung innerfc; des durch die Gleichung (2) angegebenen Bereichs für die Entwicklung einer vorteilhaften und stabilen Schmelzbruch- odor einzustellen , - . c

Sohmelzrißbildung· Es ist daraus außerdem ersichtlich, daß du

Abkühlen der ausgespritzten Schmelze an einer unmittelbar unterhalb der Spinndüse gelegenen Stelle Fäden mit einer stabilen Schraubensplndelgestalt erhalten wurden·

Tabelle IY

"P^trudl erbedinguni

Bcherbeanspruchung ρ (dyn/cm*)

5,12 χ 10' 6,30 * 7,55 " 8,65 ^w 9,80 " 1,09 x 10⁷ 1,30 θ

^{6 %}

Teilung (mm).

Schraubenform der

fiefe de·
Oewinde-

messe?

2,3 "

4,0 "

6,3 · 0

3 χ 10'

8 "

12 "

10 ·

5 "

2,8 χ 10

3.0 · 3,2 · 3,7 ■

4,6 ·

5.1 "

*¹

Beispiel fr

SolraexamethTlenadipamid (ffyloxh-6,6) mit einor Yen Viskosität la Schwefelsäure Ton 2,8 wurde unter eine Heihe von Bedingungen, wie in der nachstehenden Tabelle» Y

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BAD OBiGiNAU

angegeben, gesponnen» Es wurde hierbei eine Spinndüsenöffnung mit einem durchmesser von 0,25 mm und einer Länge von 0,25 nm verwendet· Das Schmieren und Kühlen wurden an einer Stelle im Abstand von 1 m unterhalb der Spinndüse ausgeführt· Die so erhaltenen synthetischen ?_asern genäfi der Erfindung seigten bei« Verweben zu Gazes';offen augezeichnete Eigenschaften, wie dies aus der nachstehenden Tabelle V ersichtlich ist· Das Produkt besaß 30 Ketten je cm und 27 Schüsse je es. .

Tabelle

Versuch	1-(Kontrolle) 2	4,0	300	3	4 (Kon-j trolle!
Temperatur,(0O)	300	37	5	290	290
Ausspritsmenge (g/min)	3	0,070	.300	15	20
Aufnahmegeschwindigkeit (a/min)200	3,2	4,0	9CO	1050
etveckausmaß	0,003	40	4,0	4,0 i
Titer (den)	45,7	0,087	41	47
Außendruchmesser d (mm)	0,04	1t1	0,082	0,080
Teilung ρ (mm)	stark	0,016	0,031	0,021
Tiefe h (mm)	ähnlich demjeni gen von flachen (flat) Oberflä chen	14,1	0,005	0,003
p/d-Verhältnis		0,21	0,38	0,26
h/d-Verhältnie	gering	0,06	0,04
Knotenschlupf von gewebten Geweben	ähnlich der C- berflil- -sie von	Spring	Btark
Qlans von gewebten Geweben		ähnlich eiinli der C- der O berflä-berfl ι r ie von ^\β Perlon Ρ·γ1
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BAD ORiGiNAL

(Tabelle V (Fortsetzung) Versuch 1 (Kontrolle) 2 3 4(Kontroll<

Berührung oder stark wachs- stark schwach mittelster-Griff von se- artiger Griff leinen wache- ker (slightwebten Geweben artiger arti- Iy strong)

Griff ger wacheartige: . Griff Griff

Sie Versuche Br. 2 und 3 besieh en sieh auf die gemäß der Erfindung hergesteO/ten Fasern oder Fßden, und es wurde fentgestellt, daß sie in gegeben Textilwaren wenig Knoteaschlupf aufweisen» einen Glanz ähnlich desjenigen der Oberfläche einer Perle (pear) besitzen und einen schwach wachsartisen Griff oder einen stark leinenartigen Griff zeigen. Die Versuche Rr. 1 und 4 betreffen außerhalb der Erfindline liegende Fasern oder Fäden und diese Fasern besitzen einen starken Xnotensonlupf in gewebten Te-xtilwaren .und einen starken waohsarticen Griff. Die Fasern des Versuche Hr. 1 besitzen einen Glanz ähnlich demjenigen einer flachen (flat) Oberfläche). .

Beispiel 6

Folyeaprolactam (Nyloa-6) mit einer relativen Viskosität in Schwefelsäure von 3,2 wurde unter den in der nachstehenden Tabelle VX angegebenen Bedingungen ausgespritzt oder ext radiert und «it Wasser an einer Stelle la Abstand von 30 ca unterhalb der Spinndüse rasch abgekühlt und aufgenommen. Öle Bo erhaltenen Fäden wurden gestreckt und «le Bespannungssaiten für Tennisschläger t\ir den Gebrauch 1» Federballspiel (badminton) verwendet· Wie in Fig. 6 gezeigt« wurde 109843/1348

" BAD ORiGINAL

festgestellt, daß die Einzelfäden inerhalb des Bereiche gemäß der Erfindung nicht dem Xnotensciilugf der Saiten unter«» worfen sind und daß sie eine erhöhte Reibung gegenüber Federball (ehuttlecoek) besaßen und ausgezeichnete Sigenschafte&auf weisen. . >

Die verwendete Spinndüse war im Versuch A rund mit einet Durchmesser von 1,0 am und einer Länge von 1,0 mm; im Versuch

B rund mit einen Druckmesser von 2,0 mm und einer länge von ■ · · ■ · '

1 _f0 mm; und im Versuch C von Y-Forn mit einer Schiitsbreite von 0,4 BH und einer Scnlitslänge von 1,0 mm und einer länge von einem Plügel von 2,0 mm.·

Tabelle XX

Tersuch	A	B	. 300	σ
Temperatur, (0C)	300	200	300
Ausspri-tzmenge (g/min)	200	80	§00
Aufnahmegeschwindigkeit (m/min)	80	4,5	SO
Streckausmaß	4.5	5320	*·5
Titer (den)	5370	-	5360
Außendurchmesser (nun) d	1|17	-	-
Teilung ρ (mm)	4,5	-	-
Tiefe h (mm)	0,30	-	-
p/d-Veriiältnie	3t9 4	-
h/d-TerhUltnis	0,26	stark	-
Enotenschlupf, von Saiten	etwas	wenig	stark
Reibung	hoch	mitte liic

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(slightly high)

BAD 0W6WAI.

Beispiel 7

■ Polycaprolactam (NyIon-6) mit einer relativen Viskosität in Schwefelsäure von 3,2 wurde unter den folgenden Bedingungen ausgespritzt, mit wasser an einer Stelle im Abstand von 30 cn unterhalb der Spinndüse rasch gekühlt und aufgenommen· Sie erhaltenen Fäden wurden bei einem Streckverhältnis oder Streckausmaß von dem 4,0-fachen gestreckt und die ge"* strecktenFäden wurden tür Fischnetze verwendet, Ea wurde, wie in !Tabelle TII gezeigt, gefunden, daß die Netze innerhalb des Bereichs der Erfindung (2, 3 und 4) nur eine geringe ' ! Abweichung aufweisen und ausgezeichnete Eigenschaften besaßen· Die hierbei verwendete Spinndüse besaß einen Lochdurohmesser von0,5 mm und eine Lönse von 0,5 mm, und einen £inströmungsteil mit rundem Boden mit einem Loch·

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BAD ORIGINAL

	1 (Kontrolle)	2	3	4
Probe Kr.
^rstellunrrsbedinKunften	290	290	290	290
Polyaerisattemperatur	50	80	100	100
Auspritsaenge (g/itin)	50	80	100	100
Aufnahmegescuti ndigkeit (a/min)	4,0	4,0	4,0	*.δ
Streckausmafl

Fadeneiprenschaften	2340	2370	2360	2380
liter (den)	0,50	0,64	0,65	0,63
Außendurchaiesser des Schraubengewindes (na)	O	2,0 ·	2,5	0,2
Teilung (sau)	O	0,20	σ,Τ5	0,03
Tiefe (sau)	O	3.1	3,8	9.9
P/d	O	0,31	0,23	0,05
h/d	61,0	•71.0	68,0	65,2
Häufigkeit des Ualegens (tip over) (#)	30	O	O	O
Häufigkeit von Knoten- aclilupf (/v)

Sie Häufigkeit des Umlegen* wird durch die naihetefctnd· Gleichung ausgedrückt ι

Häufigkeit -des Umlegen· - (a/b)*x 100

verin a die Spannung, gesessen in Aucenblick dines durch Binden von Fäden A und B gebildeten Knotens, der durch Ziehen deformiert wird, darstellt und b die Festigkeit an Brudider Jaden, der bei kontinuierlichem Ziehen der Fäden stattfandet, bleute«. ,09843/1348

"BAD ORIGINAL

Vater dem Auedruck "Häufigkeit dee Knotenschlupfes" ist die H&ufigkelt la % τοη Enotenecaltipfen zu verstehen, die In den Proben zu dem Zeltpunkt auftreten» wenn die Festigkeit der FS den duroh Ziehen der Väschen des Netzes bestimmt wird.

Beispiel φ ' .'.

Folyhexa&ethylenadipaald (Nylon-6,6) mit einer relative] TiBkoaität in Schwefelsäure von 3,0. wurde unter verschieden·! Bedingungen gesponnen« alt Wasser an einer Stelle la Abstand von 30 cm unterhalb der Spinndüse abgeschreckt oder rasch .. abgekühlt, aufgenommen und um das 3»5-fache der ursprünglichi Länge gestreckt. Die erhaltenen Fäden wurden für Fischattse. verwendet· Wie aus der nachstehenden Tabelle TZZI ersiehtlicht 1st» wurde gefunden« daß die Fischnetze innerhalb des Bereichs genäe der Erfindung ausgezeichnete Hgenachaften besaßen» Die dabei verwendete Spinndüse besaß einen Durch· messer von 0,2 um und eine Länge von 0,2 ma und einen Ein* strfiBun&steil alt rundem Boden alt 10 Löchern·

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BAD ORIGINAL Tabelle

Probe

He stellun .abedi

C⁰C)

Ausspxitziaengö (g/min) 2 iif nalimögeschwinc": igkoit

(m/min)

Streck-ausmaß

230

230

80

108

3,5

280 140 189

3,5

Eigenschaften der	F"d en	■	2100	21C0	2100
Titer (don)			0,08	0,11	0,09
Außendurchmesser	(mm) -	0,96	0,17	0,45
Teilung (am)		0,00 5	0,C3	0,01
Tiefe (am)		120	1.5
p/d-7erMltnis		0,06	0,25	0,10
b/d-Verhfiltnis

Häufigkeit von Knotenschlupf

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Claims (1)

1. I* Verfahren but Herstellung vca &ynthdtl0Gho& Fa odor fiidan alt einer Sühraubcuaapajtiileliiösliiil> dadm'cb Belohnet* daß man sin oc&iaal^iipl&n&a*-**'« a^-ithoilsohoe folyne*' i*laat ßöhiriilat, die Sohaelae imtör s-ma^ Auoeprlt sit «iner far daß Auftreten von SoluaielsHFioaon odaw biiiohen goeigneton Schsrlieanopmiisiiiuig ansfspritzt odsr extruii.töi't tijTd nnsdilionend dl© atisgospritatd fadana^iße Sciiiuelzii Vorfeatiguuß dor Schraubenfosaffi dei* Stdiiaßlise roooh abkühlt·

   2· Vorfahren nach Anöpruoh 1₉ dadurch gekennselchnot, nan ein llnoarca Polyamid ale adtraelscsplnnberea Polymcrioat auocjJritat·

   3» ToTtshvcn nach Anspruch 1 odor 2» dadurch gekennzeichnet, daß nan die ausgospritzto Schneise nlt Hilfe eines flüsoi-Gen KUhlnediuns rasch alüclthlt*

   4· Vorfahren nach einen dor Anopsüohe 1 bio 3» ciiidurch c°~ komiaoichnot, daß iian dio ausgöspritston PÜöen nach dea Abliülilon otrookt·

   Neue Unterlagen (Art. 7 § 1 Abs. 2 Mr. 1 Satz 3 de* Xnderungsgas. v. 4.9.1967}

   BAD ORIGSNAL 109843/1348

   5· Verfaiirsri na.öii oiiiom iier AcsprUohc 1 tls 4, dcthiroft g^kennssioiaiefc, fiaß son Pol/iiozaceth^leiiodipaaiid alt alaas* relativen Viskosität (#_r)» Gemessen In 98^₀ ig or Schwefel iiiluro l,3i 25° O₇ von 2,2 bis £,0 ccbKllst» die iiditiöla olnor i&trudler- odor Aucjpritsbddis^un^ nit einer C dio dm-^i dlo

   ausgedrückt wird» i» welcher Z·^ jio

   bedeutet lind Λ _r wie vorstehend¹ angogfcböno BoSoutun^ beattat* auoopritzt und dann die öaia&Gcpritztö fadanartice Sohmols« Verfestigung dar i>oiiraubcnö_;, iud&lfora der Sc&uolse raaoh kühlt«

   6. Verfahren naoh ο inen dor Ansprüche 1 bis 4* dadurch kennzelchnot» da'3 man oin Polyoaprolaotaa mit c lnor relat ViakoQitilt (7?γ)$ cesaeoaor. in 9β '/Ag&v Schwof öle Llure, boi 25 ^p C, von 2 biQ 9 oonrallst, die Sohaolzo unter oinor Ή dior~ ο2οϊ· iUioopritsbodiiicims nit iinor ücherbeanapruchungt durch die Pornel

   10 ^7f7/?7_r ¹»⁸ - ^ - 2 2 10⁷

   in welcher £!, dio Loliorbdano ,ruohunfi {dyn/osi ) badoutot uxä 7»_ dio vorotdhond cngogebonu Bedeutung booltst» aiinorsritnt und f ν .

   dio auageepritzto fadeiiartis© Sohnelse eur Yöi—

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   dor Cchraulieaspiiidclfona der Sohraelzo raecli abkühlt

   It Varfaliron naoh einem dor Ansprüche 1 bis 6« dadurch gekennel* iohnei;, daß iian synthetioohe Polyiaeriaatfcoea» oder «ffidon nit einer utöiraubonspinuelirora aiißispritsi:» wobei dan Vor-Cp/d) von Toilung (p) aua Außendurchnecser (5) doo

   ia Eercljti von Ö_t3 "bis 15# ine besonder© τοη 0,5 bit? 10, und das Verhältnis (h/d) von Tiefe (h) sum Am ondurc}ii3ö3oer (d) don Schraubengewindes in Bereich von 0,03 M.o 0_f4r inabesondere von 0,05 bis 0,35» liegen«

   j 0 9 β A " / 1 3 Ä 8 BAD ORlGiNAl.

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