DE1648946A1 - Method and device for determining the total organic components contained in aqueous fluids - Google Patents
Method and device for determining the total organic components contained in aqueous fluidsInfo
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PATENTANWÄLTE
DR.- IN Q. H. FiNCKE
D I PL. -ING. H. BOHR OiPL.-iNG. S. STAEQER PATENT LAWYERS
DR.- IN QH FiNCKE DI PL. -ING. H. BOHR OiPL.-iNG. S. STAEQER
F β r η r u fι 24F β r η r u fι 24
8 MÜNCHEN B, -8 MUNICH B, -
«to»«,!»*, si 2?. Oktober 1367«To» «,!» *, Si 2 ?. October 1367
Kappe 21 430Cap 21 430
IQl Case 2To, B 19 717 IQl Case 2To, B 19 717
warn 3?&t«tatgsaue2i der
Ohemioal Induatrioa, London5 England warn 3? & t «tatgsaue2i der
Ohemioal Induatrioa, London 5 England
aTerfi&hran void Torriohttmg istaa Bestlmmoa des insgeeamt in :?3.ttss.tgkelten enthaltenen orgsziiisoheii. Bestandteile·11 a Terfi & hran void Torriohttmg istaa Bestlmmoa of the total in:? 3.ttss.tgkelten contained orgsziiisoheii. Components 11
28. O&t. 1966 «28. O & t. 1966 «
Sie E?£lzid<i2Qg besieht sieh auf eis Torfahren zum
dor isa&g$3£uat in wäiisr.lgoji FlUcsigicöiten entoeltenen organi·
B@fitsndt$iX«· Sie hat euoh eine Torriohtung, die dieYou see E? £ lzid <i2Qg see on ice gate driving for
dor isa & g $ 3 £ uat in wäiisr.lgoji FlUcsigicöiten entoelten organi · B @ fitsndt $ iX «· She has euoh a Torriohtung that the
Gagenitend»Gagenitend »
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ORIGINALORIGINAL
Ϊ648946Ϊ648946
8 di© di© inegssaiat in \tfäesrigen Flüssigkeiten anthsltenen organiaoheix Bestandteile "baotiMnsii, oind τοπ groß ©dc wirtschaftlicher wie ßoaials^ Wichtigkeit* In der chemischen Industrie ist ©s se oft oi'fordorliche den orgaa&DOhfjn £ehslt des Wassere zvl l>r<si;lament, das währ@nd dos Ablaufes ciiemiraouer Verfahren Tseniatsst odesr in den Kreislauf rückgefiüiri; wird9 um für das Verfahren die Koalenetoffbilenz dusoh. Berechnen aufi2ruötöll©no In der Industrie allgemein ist es wünsohenewert» den Anteil der organischen im Wasser ,enthaltenen Bestand-« teile fostsulegen oder au steuern^ wann das Wasser in Dampf- ©3?zeug©ra eingesetzt wird« Eine ©rhefbliohe Anwendtmg finden diese Verfahren auoh X>$1 der Steuerung you Industrie* und sonstigen Alwäesera, die fortgeleitet werden. 8 di © di © inegssaiat in \ tfäesigen liquids anthsltenen organiaoheix constituents "baotiMnsii, oind τοπ large © dc more economical as ßoaials ^ importance * In the chemical industry it is often oi'fordorlich e the orgaa & DOhfjn £ ehslt des Wassere zvl l> r <si; lament, which during the course of the ciiemiraouer process Tseniatsst or back into the cycle; is 9 um for the process the Koalenetoffbilenz dusoh. Calculate oni2ruötöll © n o In industry in general, it is desirable »the proportion of organic in the water, constituents "contained parts fostsulegen or au ^ control when the water in steam © 3? compelling © ra is used" For a © rhefbliohe Anwendtmg these procedures AUOH X> $ 1 control you industry * and other Alwäesera that are propagated.
Bisher bekannte Verfahren sum Bestimmen der organischen Anteile in .wässrigen Lösungen sind äußerst zeitraubend! üh-Xieherweise arbeiten e.io mit Haßoxydierung der organischen Bestandteile duroh ohemisohe Mittel beispielsweise Bichromat smr Herstellu&g τοη Kohlendioxid» das gGwöhnlich. slidestilliert und in AlkalilöBung absorbiert wird, voran sioh klassische Verfahren aur KarboziatbestiBsmung anschließen.Methods known up to now for determining the organic content in aqueous solutions are extremely time-consuming! üh-Xieherweise work e.io with hate oxidation of the organic Components of ohemical agents, for example, bichromate smr manufacturing carbon dioxide »the usual. slide distilled and is absorbed in alkali solution, first and foremost the classic Follow the procedure for carbonate determination.
ErfiE.dungsg9iaKß soll nan aia aolcheö Verfahre» aus Bsstiiamen in wässrigen 5?rdssigfceit©& snthaltöner organiirohor Bestandt«di© gofuMoii warcXeiip bsi dam sohaell anhand einor a©hrDiscipline of development is supposed to be aia aolcheö process from bsstiiamen in aqueous 5? rdssigfceit © & snthaltöner organiirohor consists «di © gofuMoii warcXeiip bsi dam sohaell based on einor a © hr
209809/0427209809/0427
~. 3 —
Httefdgkelteprobe eis, Ergsbais ehalten, wird· ~. 3 -
Httefdgkelteprobe eis, Ergsbais, will ·
Brreicsht wird dies erfindungagsiEäS dadurch» daß- ©Ine Sraittiprolba durch iß Kontaktbringoa mit einein festen in der FlÜealgksit uslösliehan Oxidationsmittel oxidiert wird, das so gebildete Kohlendioxid su K«thau reduziert wird, indem ¥&eu$retoff üugamisGlri; imd die Hi.ochung n.lt einem geeignetes. E.R-iaiysßtor kontalstiert wisd und daß dme geMIclate in einem HaamenlonisatiousdeteiktorThis is stated in accordance with the invention by “that- © Ine Sraittiprolba by eating contact bringoa with a solid in the FlÜealgksit triggers oxidizing agent that is oxidized The carbon dioxide thus formed is reduced by reducing the amount of water ¥ & eu $ retoff üugamisGlri; imd the Hi.ochung n.lt a suitable one. E.R-iaiysstor kontalstiert wisd and that dme geMIclate in a Haamenlonisatiousdeteiktor
, das rasa beim , the rasa at
b»nutstf iet X&pf&mxid* Aas a»f einer 2esg?eratttr is Bereich iroa 850 - 9000O gslieX-feea ifixd.b »nutst f iet X & pf & mxid * Aas a» f a 2esg? eratttr is range iroa 850 - 900 0 O gslieX-feea ifixd.
mie? S»n«n dit Fliiesigkeitaprobe iuxoümie? S "n" n dit fluid sample iuxoü
aus heiße Supferoxid oxidiert; wird^ küimeii solch® oci^t di« auf der Basis der ^crbirenmis^ hxv, oxidized from hot super oxide; becomes ^ küimeii Such® oci ^ t di «on the basis of the ^ crbirenmis ^ hxv,
des Soijlenstoffee in orgsnisohen Verbindungen sich haben. Sie Oxidation \'±tü in .Anwesenheit einesof the Soijlenstoffee in organic connections. They \ '± do oxidation in the presence of a
Stromes eines X&ertträgergasee« vorsugewelee Stlokstcfi, wodurch das vährend der Osddatien gebildete qiiatttltatlT'mm redusierenden Katalysator öberftthrt Stream of an X & ertträgergasee «vorsugewelee Stlokstcfi, whereby that which was formed during the Osddata qiiatttltatlT'mm reducing catalyst
209809/042?209809/042?
BAD ORlGINiAtBAD ORlGINiAt
Beim reduzierenden Katalysator kann e» sich a» si oh Tm eisen beliebigen Katalysator bandeln, der geeignet ist9 dl* Bednktion von Kohlendioxid in Jtasmeanheit von Wasserstoff «u Msthan durehstafilaren· Bin bevorsugter Katalysator besteht aus einer auf dem feuerfestem Stein bew* dem SohamotteBtei» adsorbiertes Hlekölsohiolit, die auf einer Semperatnr ober» halb S75°0» vorsugßweiee «uf einer 5?ejtperatxu? la Bereioh von 300 - 35O0G gehalt^n wird. JM die Reduktion des Kohlendioxids herbeissuftihr®as wird «in geeiapoteter Wasserstoff anteil &9® aus der Qxia&tioneetiife auetretenden Ctaeatrom zu« 9 b«vor dieser in Eontakt mit Um. K&talye&tos? kosit.When reducing catalyst e "can be a" si oh Tm iron any catalyst bandeln suitable 9 dl * Bednktion of carbon dioxide in Jtasmeanheit of hydrogen "and Msthan durehstafilaren · Bin bevorsugter catalyst consists of a bew on the refractory stone * the SohamotteBtei" adsorbed Hlekölsohiolit, which on a temperature above "half S75 ° 0" preventive white "on a 5? ejtperatxu? la Bereioh of 300 - 35O 0 G is content ^ n. JM, the reduction of carbon dioxide herbeissuftihr®a s "in geeiapoteter hydrogen share & 9® tioneetiife from the Qxia & auetretenden Ctaeatrom to" 9 b "in front of this with Eontakt order. K & talye & tos? kosit.
FlamaanioJilastionisdetekter, düxoh den deui während des Eedoktlonsestoittee ^bildete Hatisaa gfjasaBon wird, kann «in im Handel ezMltlio&er Detektor sein, wie er beispielsweise allgemein in der britischen Patenteonrift 853 189 besc&rieben ist, wobei die sugehärige «lektrieolie an sieh bekannte .&ui¥rii»tt8ig £!2m AufseioluLen des öaircb. das Hetheto im Setekto? ereeugten Signal·« in vieuollar Portn Anvsndung finden kaxm» Bnrorssugt wird jedoch ein Detektor, vie er in d«r Ysröff«?itliolitaag durch Gropper mid Kaminsky beschrieben let, dl« in Analyt^·»! Ohöeiiöfcry, Bend 35 (1963)t dem Seiten 755"- 743 beschrieben let·FlamaanioJilastionisdetekter, düxoh den deui formed during the Eedoktlonsestoittee ^ Hatisaa gfjasaBon, can be “in the trade ezMltlio & er detector, as it is described for example in the British patent book 853 189, whereby the sugehärige“ riitig £! 2m AufseioluLen des öaircb. the Hetheto in the Setekto? The generated signal can be used in many ports kaxm "Bnrorssugt, however, is a detector as described in the Ysröff"? itliolitaag by Gropper and Kaminsky, dl "in Analyt ^"! Ohöeiiöfcry, Bend 35 (1963) t the pages 755 "- 743 let ·
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am der Beaiactioneetftfe austretender aue /Xoertträger~
Wasserstoff md tf&sser ub& Hdt&aa feestu&sa&e e&sstroffl
kamx gewünschten*alls dirokt tiuai FlGimneiiioiilnatlonaöt-tejctor
gefülirt wdrdeno* Tarmigsimise fföirt mis. ;)s£och den auetr·«-
Q&üef.Tom. üsxsQh ein® geeignet© Sin^io&tuzig mm Absozv
d«K grSBtea S@iias des
te miuh stm B»t©ld;o3? ^ötraclit wird, da das
!Datektera auf dßa im ^asst^om entiialtona Methan
■feallig duroli die Ai8iresei3&sii tiberschüßsigeu ¥aaserd£üapfes at the Beaiactioneetftfe exiting aue / Xoertträger ~ Hydrogen md tf & sser ub & Hdt & aa feestu & sa & e e & sstroffl kamx desired * all directly tiuai FlGimneiiioiilnatlonaöt-tejctor filled wdrdeno * Tarmigsimise opened mis. ;) s £ och den auetr · «- Q & üef.Tom. üsxsQh a® suitable © Sin ^ io & tuzig mm Absozv d «K grSBtea S @ iias des
te miuh stm B »t © ld; o3? ^ ötraclit becomes, since the! Datektera on dßa im ^ asst ^ om entiialtona methane ■ feallig duroli die Ai8iresei3 & sii taberschüßsigeu ¥ aaserd £ üapfes
wird· la ßistfriedsinet^llieiaar We.la© darum äan ¥ftßseraaarpi In ^will · la ßistfriedsinet ^ llieiaar We.la © therefore äan ¥ ftßseraaarpi In ^
»on das ausöti^aaa&c Has treten»On the ausöti ^ aaa & c Has kicked
vom FlÄüiEi«jjiö»isftti.cE0ti#tektorvom FlÄüiEi «jjiö» isftti.cE0ti # tektor
Signal direkt als Angfi^b® dee Eohleaetofff»2üaltes &&r der s ?3*liftmg ausfssetzsten Erobtn Interprstiert worden kann, ist es aotvtraiig, die B«i;«ärtoiol2UilohtUÄg tmter Verenng belohntes? K«thnaToliatii2a βα kali'bxlerefi· Ms V«rfshreaa ·■ mir IniTchfüliniEg dieses? Biolmag vlri imfc*a gesumer pea«Signal directly as Angfi ^ b® dee Eohleaetofff »2üaltes && r the s ? 3 * liftmg exposed conquered can be interpreted, is it aotvtraiig, the B« i; «ärtoiol2UilohtUÄg tmter Verenng rewarded? K «thnaToliatii2a βα kali'bxlerefi · Ms V« rfshreaa · ■ me IniTchfüliniEg this? Biolmag vlri imfc * a Gesumer pea «
ist eiae YoiLVlvtiüms nur^^ Bestiaaaasss« der samt in tdteerigesL ^lüasÄ^ftitcn Terbaadcoieii orßanieoJi»» Seis eiae YoiLVlvtiüms only ^^ Bestiaaaasss «the velvet in tdteerigesL ^ lüasÄ ^ ftitcn Terbaadcoieii orßanieoJi» »Se
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standteiX· gorgeseh.oa, wofcsd αΐη la d*r wäeärigen. kelt in Xontakt mit d§u orgsniseiien Bestandteiles in der KLüesigkeit vorg®s®h©ness feetos Oxidationsmittel au Kohlendioxid oxidiert wird, durch einen jtuclsßkimal von der Qscidatlonseinheit mit ain;»^ Sixileß fUsr Wasserstoff» der ci32.er Seduktiojasoi^isi.t führt, in dar ©in geeigneter aljsator eingebaut 1st, derart« das das Kohlendioxid Aamsaiüiait von Wasserstoff isu Kethan reduslert wird; tmd (lurbh oix^n !?or. dor Rüduktionfioinhoit m ainas Flaameniosiigationedet^tor fünr«nden AuBlaßkancü., wodurch des gebildete M&Vh&n gemsissen wird.standteiX · gorgeseh.oa, wofcsd αΐη la d * r wäeärigen. Celt in contact with the organic constituent in the Klüesigkeit vorg®s®h © ness feetos oxidizing agent is oxidized from carbon dioxide, by a jtuclsßkimal of the Qscidatlonseinheit with ain; ^ Sixiless for hydrogen »the ci32.er Seduktiojasoi ^ isi.t leads, in which a suitable aljsator is installed, such that the carbon dioxide amsaiüiait is reduced from hydrogen to kethane; tmd (lurbh oix ^ n? or. dor Rüduktionfioinhoit m Ainas Flaameniosiigationedet ^ tor fünr "ends AuBlaßkancü., is gemsissen which the formed M & V h & n.
Yortollfcaft bastelt die Oxidationaeiahelt eus fsinem rerti~ kelon SJ.lU:a- odsr Kieaeler&erokr« das islt 5upf»r-II-0xid der mir Bestimmung diiroh Terbrenmm^ des Kolilenstoffa inYortollfcaft tinkers the Oxidationaeiahelt eus fsinem rerti ~ kelon SJ.lU:a- odsr Kieaeler & erokr «das islt 5upf» r-II-0xid the determination of me diiroh Terbrenmm ^ des Kolilenstoffa in
Yerbiufiuagsn benutsten Qualität angefüllt bew. let, wobei ein elektrisobes Ofen vorgesehen ist» die temperatur der Slupf aroxidpackuaag auf eineYerbiufiuagsn used quality stuffed bew. let, whereby an electric furnace is provided » the temperature of the slip aroxidpackuaag on a
ti\r im Bereich iron 850*~300°ü steigert· Da» ober» 2nd« des IYi etä*löj,d*rolir3 ist durcA eine geeignete flexible Mesbrane Terechlüasen, die «la SinfUhröffnung fttr die Jltisai^ceitoprobe dient« Das obere Sside des Rohres trägt auoh ein β ei tliohee Ansehlu03*ohx« das sit einer Quelle eines Inerten Cteaes, vQümigßWQifSG Stickstoff, verbunden ist.ti \ r increases in the range of iron 850 * ~ 300 ° g · Since "upper" 2nd "of the IYi etä * loj, d * rolir3 is through a suitable flexible mesbrane Terechlüasen, which" serves as the clock opening for the Jltisai ^ ceitoprobe "the upper one On the side of the pipe there is also a partial connection which is connected to a source of an inert substance, namely nitrogen.
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T?io RüfiiirfelöTiseinhöit "besteht vorsugeveise aus eiaem Tertifcalrofer -WaranebeBtaiuUgen. aiaaes, das mit elnom vorbereiteten SaiaLytmtos bests&ü&d aus aufT? Io RüfiiirfelöTiseinhöit "consists of a Tertifcalrofer as a precaution -WaranebeBtaiuUgen. aiaaes, that with elnom prepared SaiaLytmtos bests & ü & d from
Hiokol gopaekt ist (weitere' linE®lfe.®Iten imd fiuxoli ©Ina «!©ktsleeft« Heisswiiidtmg umgabea let» die In des? Lag© ist9 den Katalysator iuaerlia3.b de» Hohnes aitf eine Sespey&irur im Bereich τοη 300 « 35Oöö"'auHiokol gopaekt is (more 'linE®lfe.®Iten imd fiuxoli © Ina «! © ktsleeft« Heisswiiidtmg umgabea let »the In des? Lag © is 9 the catalyst iuaerlia3.b de» Hohnes aitf a Sespey & irur in the range τοη 300 «35O ö ö "'au
Bar FJ.esaaenioxiisatioixedetslctor ißt i^ssiigswelß© so s , \<±e es? in £θχ% Torgeasnnten TeS1Offtatliotoung vom imü lesjiiisky b&SGlirieben ißt. Ifäs Bar FJ.esaaenioxiisatioixedetslctor eats i ^ ssiigswelß © so s, \ <± e it? in £ θχ % Torgeasnnten TeS 1 Offtatliotoung from imü lesjiiisky b & SGlirieben eats. Ifäs
der Eaoiorfeioaseiaiiieit ist au ©ia©3? Stelle in des HSli« tier Vasüisäimg mit 4^s- Hameenionie&ti&ae&irfc^gter sit eines. fiinl&.S ita? das Brr.m:i©ief®s9' das di® IMIiSktogllgSiHas liefert» versehen. Bee ve2we&dtft.B£»msrg£S tise'?;i33it ^O^sagiäweiee a\j* einer Mieolmsg von 1 ι 1 ?QXtxmenp£>s$scmt ren. ¥©ß©oriitofi 12nd StiolcstoJCf ·the Eaoiorfeioaseiaiiieit is au © ia © 3? Place in the HSli «tier Vasüisäimg with 4 ^ s- Hameenionie & ti & ae & irfc ^ gter sit one. fiinl & .S ita? das Brr.m: i © ief®s 9 'das di® IMIiSktogllgSiHas delivers »provided. Bee ve2we & dtft.B £ »msrg £ S tise '?; i33it ^ O ^ sagiäweiee a \ j * a Mieolmsg of 1 ι 1? QXtxmenp £> s $ scmt ren. ¥ © ß © oriitofi 12nd StiolcstoJCf ·
Bs mirtle bereits dcraiif htogevic^eri, dnS @@ ist j Setsictor und &ug&h.öx<ig8 Jhsfseiefeaerei^riolityag mitBs mirtle already dcraiif htogevic ^ eri, dnS @@ is j Setsictor and & ug & h.öx <ig8 Jhsfseiefeaerei ^ riolityag with
otbanrolumisa sn eiohea· XJ& diesen Yorgang durchi, soll ein«* H3Jlfs8ff3mtuig axtgeordnot sais» die. ewioöheii dem AueIsJ aus der OsidEtioneeiixiioiti uad deia Wase«52?ati>ffeiiilaßotbanrolumisa sn eiohea · XJ & through this Yorgangi, a «* H3Jlfs8ff3mtuig axtgeordnot sais» the. ewioöheii dem AueIsJ from the OsidEtioneeiixiioiti uad deia Wase «52? ati> ffeiiilaß
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In einer Stellung so »ahö vie mögliofe an der Austritts« öffausig els&ofUgt ist. Die HilfeuffnuRg feesttht aua ©inem kursen, an AustrittskanaX aue der Osiäationselnheit befestigten Seitearohr,' dae disroh eine flexible Membran, diiroh die Hsthemproben singeftürrt werden kömxexi, varsoblosson ist.In a position as "ahö vie mögliofe at the exit" public els & ofUgt is. The help prompt also appears courses, side tube attached to the outlet canal outside the osiäationselnheit, 'dae disroh a flexible membrane, diiroh the Themes samples are singed kömxexi, varsoblosson is.
οΊ?<?ϊΐ '■sr.dito.t; wilt-fif-'li-ü man gewÖhclioUf die in äuß der He« (lutetlor.astufe ausstsr ömenden das enthaltene Vasserdempfta&sse su entf©ra©n. Torao^sweise sollte di· Verri-ohttmg daher öi» gQöi.gr.;Gti)3 KittrI siir latfeimmg di®@®0 Wasserdeapfes aufweiden, das in den üiatrittakanal aus δ er Red-tfJrfci<m»ei8ti©itοΊ? <? ϊΐ '■ sr.dito.t; wilt-fif-'li-ü man GewÖhclioU for the in the outer he "(lutetlor.a stage outflowing the contained water drainage su © ra © n. Torao ^ s wise di · Verri-ohttmg should therefore oi" gQöi.gr .; Gti) 3 KittrI siir latfeimmg di® @ ®0 graze water vapor that flows into the üiatritta canal from δ er Red-tfJrfci <m »ei8ti © it
IraanxIraanx
»us fixier 311ik&g$l&oXezme tteete^en,» wob·! ein feil dieser Kolonne voraugaweieo aus Sililcagel des»Us fixier 311ik & g $ l & oXezme tteete ^ en,» wob ·! a part of this column voraugaweieo from Sililcagel des
besteht.consists.
Verfahren und Yorriohiusg aaoh de? SxfixiduDg sind geeignet au? Besti3nmm2g oxg&nieoher Beataadteile iss. ϊίδΔ Elüfifjig&eiteft im THtraaikromaSetabi für 3Tlüeei©teeit»n, die c5ja Iqid-valeiit von SOO - 5*000 p.p.m Xohlecoetoff enthalten, ist üb m^glloA, mit einer Probe von nur »>>·£ ^bI &r%«it®n (die das Xqulvalent toe. 1 - 10/ig Koiil«netoff Pra"b«u mit höherem Kohlenstoff gehalt ale 3000 p.p.mProcedure and Yorriohiusg aaoh de? SxfixiduDg are suitable au? Besti3nmm2g oxg & nieoher Beataadteile iss. ϊίδΔ Elüfifjig & eiteft in the THtraaikromaSetabi for 3Tlüeei © teeit »n, the c5ja Iqid-valeiit of SOO- 5 * 000 p.p.m Xohlecoetoff is about m ^ glloA, with a sample of only »>> · £ ^ bI & r% «it®n (which the Xqulvalent toe. 1 - 10 / ig Koiil« netoff Pra "b" u with a higher carbon content than 3000 p.p.m
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Torsugsweise iait abgekoohtem Wasser vor dem Yersuoh, Me für diesen 2fcat erforderliche Zelt liegt euf dieses? Basis bei etwa 2 Minuten* wobei die Zeit beginnend we Augenblick des Einftthrens der Jrobe in d&s Verbrennungs- sohx bis zum Auftreten der Spitse auf dem Hammenionieationedoteldior-Aufseichner in B^traaht gezogen wird« Die Reprodu- ?iierba?kuit dieses Ttrfahsrsns vird auf etwa ^ 5 }6 dee Kohlenstoffgsh<es Torsugweise iait boiled water in front of the Yersuoh, Me for this 2fcat required tent is e on this? Base at about 2 minutes * whereby the time is drawn from the moment the jrobe is inserted into the combustion sohx until the tip appears on the hammertieationedoteldior recorder ^ 5} 6 dee carbon gsh & ltes
"Mb Ύ&£fahren nach, der Erfindung gibt ein EaS für den $e~ sasatfeolxlenetöffgeholt der Probo, den. die Menge der organisehen Bestandteilo + jsgliolioß KohlexidloxiA, dae Torhanden sein Ir&an. Ia fc es wahrseneinlieh» S&& die Heng· dee freien Eohl!mdi«xi^ erheblioh ist» so kann diese getrennt durch Reduktion en Methan und Kessung durch ein»n Jlananeaionieain der ofetn bosohreiben·» Vorrichtun« feet- ; su dieses 2weo3c wird ein· £i*cb* der wMaerigen Flüssigkeit in die Yorxidhtmig duroh dit glelone Hilfaöf Jt-. die, "■ ah die die Methonprobfia sru Ealibriersveolien verden» ein^ebracht, üa eine 65Moju&te Yerdaa^fung "Mb Ύ & £ go to, the invention provides an EAS for $ e ~ sasatfeolxlenetöffgeholt the Probo, d e n. The amount of organisehen Bestandteilo + jsgliolioß KohlexidloxiA, dae Torhanden be Ir to. Ia fc it wahrseneinlieh" S && the Heng · dee free Eohl! Mdi "xi ^ erheblioh is" so this can be separated by reduction en methane and kessung by a "n Jlananeaionieain the open bosohreiben""device"feet-; this 2weo3c becomes a · £ i * cb * of the warm liquid in the Yorxidhtmig duroh dit glelone Hilfaöf Jt-. The, "■ ah which verden the Methonprobfia sru Ealibriersveolien» brought in, about a 65Moju & te Yerdaa ^ fung
Prob« elohersnustöllen, «o d&9 das £olilendio3Eid sua? SeduktioäeeixSiait durohProb «elohersnustöllen,« o d & 9 das £ olilendio3Eid sua? SeduktioäeeixSiait duroh
gefördert VtXU9 wird ein Seil des Austritt«- ifcui! aust der ?«rbr*^QiU£geeinheit auf der Seite der Hilfe-*promoted VtXU 9 becomes a rope of exit «- ifcui! aust der? «rbr * ^ QiU £ geunit on the side of the help- *
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ei&fUfer3ffauBgp als von dar Elnlxeit entfern angeordnet ifltf vossugiweise mit einer HilfsheiBeinneit Ausgestattet, indem ein® HiXlung &la@kug©ln aufgenoamea wird und indem Sine elek trisch© Heisspul-e fcjLevKQ angeordnet vied» die in dar Lage istf die ölaekugela auf oin© Temperaimr von etwa 15O0C au "bringen.ei & fUfer3ffauBg p as arranged away from the Elnlxeit iflt f vossugiweise equipped with an auxiliary heating leg, in that a® HiXlung & la @ ball © ln is accommodated and by the electrical © hot-coil-e fcjLevKQ arranged different »which is in the olainekug position bring Temperaimr of about 15O 0 C au ".
Ve2?.foLhxöB. naeh der Erfindung ist allgemein abwendbar aufVe2? .FoLhxöB. naeh the invention is generally avertable
o.TgßMsclie Ter^indungan enthaltende .Flüssigkeiten, in denen zueätsllon rard Kohlenstoff beliebige oder samtIioho Wasserstoff, Sauerstoff» Stickstoff vxid. Chlor in a@si Hüesigkeiten bann ein tfcersonuS an flüchtigen anorganisöhen Verfoiadungea ¥ie linmonisk oderO.TgßMsclie Ter ^ indungan. Liquids, in which toeätsllon Rard carbon any or all of hydrogen, oxygen, nitrogen and oxide. Chlorine in a @ si
oder niohtf3.üchtiga anorganisolte Be-or niohtf3.üchtiga inorganically isolated
Y*rfaiiren läßt sieh auf din Bestimmung viel niedrigeren Sonsentrationen vor-Y * rfaiiren lets you look at your determination much lower sonsentrations.
^mden«Bestandteile (im Bereich enteprechend τοη 0,1 - 1r5 .p.iß) in snimineralisiertexB Waasor anvenden, das in der .iien Ye^iahiiensttohnik und als Speißöwasaer für Eooh-^ mden «components (in the range corresponding to τοη 0.1 - 1 r 5 .p.iß) use in snimineralizedexB Waasor, which is used in the .iien Ye ^ iahiiensttohnik and as Speißöwasaer for Eooh-
benutat werden eoll. iu diesen Sweok können Proben awfttohst diiroh Terdampfwng, beispielavreise.xb&*": das 100-fachQ konaentriert werden lind di© Menge an konzentrierter, fto den lest notwendiger Probe kann auf lOjal ge«need to be eoll. In this Sweok, samples can be concentrated, for example, .xb & * " : the 100-foldQ can be concentrated and the amount of concentrated sample required for the read can be reduced to 10%.
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«η-«Η-
fe'X'ii-jori; werden. Ea ist such wünschenswert, die mit üem yiGmmcnioriisationsdetsktor verbundene AufzeiGhnereinrioh«·· tung bsi einem etwas höheres. Bnpfindliehkeitsgrad zu betätigen als dies der Jfall ist bei Proben mit relativ hohem Gelialt an organischen Bestandteilen? darüberhinaus sind gewisse -kleinere. Kodifikationen an dar Vorrichtung -wünschenswert, um den proportional größ®ren Vaesergehalt der für den Test bereit^fjstcllt^ii Proben zu kompensieren« Mose Kodifikationen vsrdon weiter itntea g&nauer diskutiert werden. Bes Verfahren bftei-fesvt aAne Reproöusibilität von-etwa +0,1 p.p.m Sohlenstoff.fe'X'ii-jori; will. Ea is also desirable, the recording device connected with the yiGmmnioriisationsdetektor to a somewhat higher level. Is the degree of sensitivity to be activated as this is the case for samples with a relatively high concentration of organic constituents? in addition, there are certain -smaller ones. Codifications on the device - desirable in order to compensate for the proportionally greater vaeser content of the samples ready for the test. "Moses codifications will be discussed further in more detail. Bes procedure bftei-fesvt aAne reproducibility of-about +0.1 ppm solids.
Eine beispielsweise Aueführungsfora der Erfindung soll nun anhand des? beiliegenden XeichnuB^en näher erläutert wer— den, in den*»An example of execution forum of the invention should now be based on the? enclosed XeichnuB ^ en are explained in more detail. the, in the * »
Figur 1 schematisch eine Torriohtung s®igt9 dl® dassu verwandt ■wirdj wßsßrigs Flüssigkeiten mit ©rganieohen BestandteilenFIG. 1 shows schematically a direction in which 9 dl® are used. Aqueous liquids with organic components are used
eia Kojuivalent ron mehr als 500 p.p.m. JCohlenetoff su rsuchen.eia Kojuivalent ron more than 500 p.p.m. JCohlenetoff see below search.
j? 2 ist ©ine soheaiatieohe Darstellung der Modifikationen «ii *> sn &®t in Pigur 1 dargestellten Torrichtung vorgenommen und die vUnschensvert sind, wenn wäosrigo FlÜseigkelter Bliebt werden, die organische Bestandteile bei veaentlieh g©rijriger»in Konseatrationen enthalten.j? 2 is made © ine soheaiatieohe representation of the modifications «ii *> sn & ®t in Pigur 1 shown gate direction and the wrong way, if wäosrigo FlÜseigkelter are left, which contain organic constituents with veaentlieh g © rijriger» in conseatrations.
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tkD ORIGINAL tkD ORIGINAL
In Pigur i "ist mit A @in Si lilca-Verbrennungsrohr bezeichnet, .das oin& Lunge von etwa 30 cm und einen Inneadurchmosser το» ? mm beeitat und daß mit einer 19 exa langen Säule B aus Siipfe^~XI~03Eid der s&kroanalytischon Reegensquaalität ga~ füllt ist die in ihrar Lag© durch einen Sikilar-Wollstopfen gehalten ist. Das Rohr A ist in einen 2JO ToIt-Bl ektro ο fen O, mit einer Bohrung von 20 em Länge und 10 mm Durchmesser eingesatst, so daß di© Kupferosidfüllusig völlig innerhalb dee Qfenß gsaalteii ißt. Pas ober© Snde des Verbrennungorohras A ist mit eiaeia Silikon-Ka-utfichukstopfen 3) vorsehenc der als EiuJ.aßöffnung dient sowie mit einem Seitenarm E, der mit einer Stickstoffzuführung verbunden ist, wobei die Strö-\ mu3agßg©oehwi2iäigkeit dos Stickstoffes durch ein/ nicht dargestelltes Eapilleir-Str.ömungsmeßgerät gemase@n wird. Das untere Ende des Yerhrennungsrohree A steht in Verbindung mit «inem Ausl.aBrohr F Tor otva 6 asm AuiSendurohmeeserj das sei-In Pigur i "is designated with A @in Si lilca combustion tube, .the oin & lung of about 30 cm and an inner diameter το » ? mm beeitat and that with a 19 exa long column B out Siipfe ^ ~ XI ~ 03Eid der s & kroanalytischon rain quality ga ~ The in Ihrar Lag © is filled with a sikilar wool plug is held. The tube A is in a 2JO ToIt-Bl ectro ο fen O, with a bore of 20 em in length and 10 mm in diameter inserted, so that the copperosid filling is completely within the dee Qfenß gsaalteii eats. Pas above © end of the combustion pipe A is to be provided with eiaeia silicone ca-utfichuk stoppers 3) as EiuJ.aßöffung serves as well as with a side arm E, which with is connected to a nitrogen supply, the flow \ must be given by a / not shown Eapilleir flow meter is gemase @ n. The lower end of the tube A communicates with «Inem Ausl.aBrohr F Tor otva 6 asm AuiSendurohmeeserj that is
su einer HilfBtieißQinrichtung 6 führt, die aus einer ©isas wUraiebeatäriligon CHaerohres von etwa 8 mm Außenbesteht uaö mit einem Chromnickelwiderstatiddraht 102 cm Länge und einem Durchmesser von 7,6 μ (40 Zoll; 30 gge} vmtiekelt ist, doseen Widerstand etwa 14 Ohm beträgt und dor in eine Spiral ο τοη etwa 9? 9 cm Länge gewickelt und an oiae 12 Veit Spaanvagfiquelle angesohlossen ist. In das unter© Bnde d©s Rohren rtar- Hfeisvorrichtung G- ist ©in Seitenrohr I geführt» da/i an (jina Quells einer 1*1 volusaetrischensu an auxiliary heating device 6, which consists of a tube of approximately 8 mm outside, including a chrome-nickel resistor wire 102 cm in length and a diameter of 7.6 μ (40 inches; 30 grams) , the resistance is approximately 14 ohms and which is wound in a spiral ο τοη about 9? 9 cm in length and connected to oiae 12 Veit Spaanvagfiquelle. In the under © volumes of the tubes rtar- heel device G- is © in side tube I »da / i an (jina Quells a 1 * 1 volusaetric
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Mischung von Wasserstoff und Stickstoff angeschlossen let. Bar !Seil des Rohres der Hai υ vorrichtung? der mit der elektrische» ttowieklung usgsben ist, ist angefüllt mit fflaeuturgsln von 2 am Durchmesser, die ti"ber Stopfen aus Silika~Wolle an ihres Ort gehalten werden. Ein AuslaSrohr J führt die die Heizvorrichtung Qt und den Wasserstof feinlaS Σ verlassenden EU einem Reduktiongrohr K1, das aus @inem wSiraebeatäneiaerohr von 13 öm Länge und 6m Bohrung "besteht» um das eine elektrische Heizvorrichtung» die ähnlich der auf der HilfeheisTorriohtung Q verwendeten ist 9 jedoch einen Widerstand τοη 26 Ohm aufweist tand an eine vasliabla, 25 ToItangeschlossen ist» Das Bohr ist sit einem Uiokel-Mixture of hydrogen and nitrogen connected let. Bar! Rope of the tube of the shark υ device? is usgsben with the electrical "ttowieklung, is filled are fflaeuturgsln held by 2 at the diameter, the ti" about plug of silica ~ wool at her place. A AuslaSrohr J performs the heater Qt and Wasserstof feinlaS Σ leaving EU a Reduktiongrohr K 1 , which consists of a wSiraebeatäneiaerohr 13 öm long and 6m bore "around which an electrical heating device" is similar to the one used on the auxiliary heating device Q 9 but has a resistance τοη 26 Ohm tand is connected to a vasliabla, 25 ToIt » The drill is by a Uiokel
gepiekt, der in Situ im veeent- ü&oix dem ^«rfalszsm hargeetellt warde, wie es in der TeruffentXiohisng von Barter xinä ?olmaa tstssteleisen wurde (TeröffeatlioJit in iaa3.ytioal Chemistry, Vol. 54(1962) Seiü(A 748}· Sas ober® Bade des Eeduktionerohres S wird diiroh «in !Srooknerrohr 1» τοη 13 cm Länge und einer Bohrung τοη. 6 am verlängert f welches mit eeluetanseigesder Silikägel gefüllt ist, die mit Stopfen aus 3ililca~Well* an ihrem Ort gehalten werden, wohei dieses wiedensa mit «in@r weiteren Troukce^olonme M verlmnd«& ist, die aus eiaem 46 cm langen ri-Uohr mit einer Böhruag ?on 5 am %esteht9 das mit Silikagel einer lichten Haauhenweit« von O, 4£ - 0,£$ mm . .pierced, which in situ in the veeent- ü & oix dem ^ «rfalszsm was hargeetellt, as it was in the TeruffentXiohisng by Barter xinä ? olmaa tstssteleisen (TeröffeatlioJit in iaa3.ytioal Chemistry, Vol. 54 (1962) Seiü (A 748} · Sas ober ® Bath of the reduction pipe S is diiroh «in! Srookner pipe 1» τοη 13 cm in length and a hole τοη. 6 am extended f which is filled with eeluetanseigesder silica nails, which are held in place with plugs from 3ililca ~ Well *, where this is again with "in @ r further Troukce ^ olonme M verlmnd"&, the cm from eiaem 46 long ri-Uohr with a Böhruag on 5 at% esteht 9, the silica gel a clear Haauhenweit "O, 4 £ -? 0, £ $ mm..
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BADBATH
$0— 50 BnaaJa) gepaoät Ist. Am Auetritt aus dieses Kolonne H ist ei»·T-Stück K angeordnet» dessen seitlicher Schenkel ? mit einer Quelle einer 1 ϊ 1 volumetrische» Wasserstoff-und Stickstoffs! sehung verbunden Ist, die als Srennergae für einen jftsmenioniaatiensdetektor H dient. Dsr Detektor ist mit einem LufteiBleB S und Auslaßleitungen ϊ versehen, die mit geeigneten Terstärker- und Au£z@ichnung8einrlohtungen versehen eijid; der Aufseiohner beeitzt eine Aufselohntmgegeschwindigkeit von 76 em/Std (30 il/S^ü). 3>ie Tersoniedenen ELnhelten, άί)Β*5χ}. die loTZ-iohf.xmg "btsteht, können voriugewelse 3ilik@n»KatitschukZOhree vertainäes. sein.$ 0-50 BnaaYes) is matched. At the exit from this column H there is a »· T-piece K» whose side leg? with a source of a 1 ϊ 1 volumetric »hydrogen and nitrogen! sehung is connected, which serves as Srennergae for a jftsmenioniaatiensdetektor H. The detector is provided with an air duct S and outlet lines ϊ, which are provided with suitable intensifier and external devices; the Aufseiohner beeitzt a Aufselohntmgegeschwindigkeit of 76 em / h (30 il / S ^ u). 3> ie Tersoniedenen ELnhelten, άί) Β * 5χ}. which loTZ-iohf.xmg "is available can be preceded by 3ilik @ n» KatitschukZOhree vertainäes.
Gearbeitet wird mit dar Torxiohtung vie folgt t {a) Aufbau· ^Work is done with the Torxiohtung vie follows t {a) Structure · ^
Id@ yoiT.tohtuagw.tai so iiurgclJÄUti daS durch den MnIaS E !sei einer iießöbviXii^igköit ψ&ή 10 isÄ/aia Stickstoff eisgefllhrt wird, die Wasserstoff/Stiokstoffaiieohuag durch dos Eeitenrohr X al ο Reduktionsgas bei 20 si ./sslxu und die S'lelche üdsuhung durch das Seitenrohr P als Brennergas bei JO B)i/miru zugeführt 'Wird' ,luft wird durch den Binlad S bei 400 ml,/min, sugsführt; Br^mrohr A, Hilfeheisnrorriohtung Q vjid Eeduktionsrohr U besltsen hierbei jeweils Temperaturen rom 850 - 900°0, 1500G und 300 - 3500C. Sie aspfindliohkelte-B ?lQBmienionieationsdetektor>Auf5selohner sindId @ yoiT.tohtuagw.tai so iiurgclJÄUti that through the MnIaS E ! Is a iießöbviXii ^ igköit ψ & ή 10 isÄ / aia nitrogen is ice-circulated, the hydrogen / stiokstoffaiieohuag through the conduit X al ο and the reducing gas at 20 si. Lelche Üdsuhung through the side pipe P as burner gas at JO B) i / miru supplied 'is', air is fed through the binlad S at 400 ml / min, sugs; Br ^ mrohr A, Hilfeheisnrorriohtung Q vjid Eeduktionsrohr U occupy temperatures rom 850 - 900 ° 0, 150 0 G and 300 - 350 0 C.
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-.15--.15-
«jo eingestallt, daß ©ine Spitze vor etwa 2/3 des 'rollen. Aue-Qchlages n&ch Xnjesieren von etwa 20^1. Methan durch die HilfsÖffnung H unter "fervsn&ung einer Hamilton Sprits« er~ üelien wird, (b) Eichung.«Jo stallt that © ine point roll before about 2/3 of the '. Aue-Qchlages n & ch Xnjesieren of about 20 ^ 1. Methane is discharged through the auxiliary opening H under the control of a Hamilton Sprits, (b) calibration.
unter Versandung einer 25 Ju. Hamilton Sprits· werden Mengen von 5; 1O1 15 und 2OyUl reinen Methane nacheinander in die Vorrichtung an der Hilfeöffnung .H eingeführt. JJie entetehenden Spitzen worden etva 45 Sek. nach ^ader Injektion aufge- « Die Bereicks der Spitze werden gemessen (al« dae n Höhe der Spitse und Breit· der Spite· bei hai« bez.* sehe) Diagramm wird dann aufgaeiohnet "beetehwid aus Sp&tsenfläche über Eohltsgewioht in /iftt wobei ein/Ul Methan als Äquivalent au 0,5^g Kohlenstoff «agenoraatn wird, ils resultierend· A«ftragung sollt· sieh »In« g«x»d· durch den koordinaten Nullpunkt g*h«3ade Linie ergeben. Cc) ÜDcrvachung der Osid&tione- und Redoktioneetuftm·with silting up of a 25 Ju. Hamilton Sprits · become sets of 5; 1O 1 15 and 2OyUl pure methanes are introduced successively into the device at the aid opening .H. The resulting tips were taken up about 45 seconds after the injection. The areas of the tip are measured (as the height of the tip and width of the tip, see below). The diagram is then displayed without being displayed Sp & tsenfläche over Eohltsgewioht in / iftt where one / ul methane is agenoraatn as an equivalent to 0.5 ^ g carbon, ils resulting · A «transfer should · see» in «g« x »d · through the coordinate zero point g * h« 3ade line result.
Verwendung einer tOyttl Hamilton Spri.tse verden ver-Seile von 2t0/ül einer besondera subeseiteten ' wKeerigen ülyaerinlöeung naeheinender in die Vor*. fon&h. öle Injektioniöffnung D injeeiert, wobei man ioder Injektion etwa J min. veretreichen läßt; die der Sprltße wird eo eingeführt» daß ei« etwa 1/4« O56 3 cm) in die. Kupferozidpaolcung des Verbrönnungsroh- *·Use of a tOyttl Hamilton Spri.tse verden ver ropes of 2 t 0 / oil of a special subesided 'wKeerigen ülyaerinlöeung closer to the fore *. fon & h. oil injection port D is injected, the i or injection being allowed to last about J min. that of the syringes is introduced "that ei" about 1/4 "O 5 6 3 cm) into the. Copper ozide coating of the crude cremation *
169809/0427169809/0427
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
';■ ',Λ - 16 - ='; ■', Λ - 16 - =
©i&5ringt. Jeder Seil Glycerinlösung soll «u eines Spitze von etwa 2/3 dee vollen Skalenaussehlages führen. Die wässrige verwendete (KLycerinlöeung wird hergestellt» durch genaues Abwiegen Ten 1g Glycerin, das auf ein Geeamtvolumen von 100 ml. mit abgekochtem Wasser aufbereitet wird} 1 yul dieser lösung iet Äquivalent dem 3,9faohen des Gewichtes in freiem des Terwendetea. Glycerins» ausgedrückt in/Ctg Sohlenstoff. Bin Lssrrereueh wird denn durch injesieren durch die öffnung D von 2/*i deg abgekochten Vaoeere geführt, das but Herstellung dtr dlycorinlusung Torvendet wurde. Me Flächen der Methßnspitaen werden gesessen und die fläche jeder Spitse ftix die Ton ^oder abgeleiteten Waefsr-IfeezEeesung aufgeseioonet; die zoittlere KettoflKohe der Spitsen wird dann ermittelt und der Sohlexuitoffgehalt i&/&s der JuI Seile der Torwendeten ulyoerinlösung bereohstet. Der entsprüohead«© i & 5ringt. Each rope of glycerine solution should have a tip of about 2/3 of a full scale reading. The aqueous solution used (the glycerine solution is prepared "by carefully weighing ten 1 g of glycerine, which is made up to a total volume of 100 ml. With boiled water") / Ctg soles. Am Lssrrereueh is then passed by injecting through the opening D of 2 / * i deg boiled Vaoeere, which was used to produce the dlycorinlusung.Me areas of the Methßnspitaen are sat and the area of each Spitse ftix the clay ^ or derived Waefsr -IfeezEeesung aufgeseioonet; the lower KettoflKohe the Spitsen is then determined and the sole lexuitoff content i & / & s of the JuI ropes of the Torwendeten ulyoerinlösung reohstet. auf dem oben bei (b) beseiohneten MehdiagresnB wirdon the MehdiagresnB bonused at (b) above
; liegt der Funkt innerhalb 5 £ der Biohlinie9 so kann äo^enoEßiaen werden» deJ Oxidations«- und Reduktionestufen zufriedenstellend arbeiten. Cd) TersuoL an den wässrigen yiüesigkeiteproben.; If the point lies within 5 of the bio-line 9 , the "oxidation" and reduction stages can work satisfactorily. Cd) TersuoL on the aqueous fluid samples.
vfisexlgtr Flüeai^eit werden für den fest duroh Zuatgeköohter. Wassers eingestellt» so daß sich Iiöeun« bei α,οηΛΏ. ^uI zwischen 5 und 10 JUg Kohlenstoffvfisexlgtr Flüeai ^ eit be for the fest duroh zuatgeköohter. Water set "so that Iiöeun" at α, οηΛΏ. ^ uI between 5 and 10 JUg of carbon
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enthalten»contain"
Der Kohlenstoffgesamtgehalt der Probe wird dann festgelegt, indem an der öffnung B 2»Oyitl der verdünnten lösung der Prob© isa der für die $l>re©rinXööung der Cc) oben beschriebenen W«iae Imitiert vesdon; ein Leervereuoh wird ebenfalls an 2 jjl dos abgekocht#s. Wassers durchgeführt,. da es aur Her« E'talltmg der FiobaalUsung öient®. JDie Hettoepitsenflache :tür di® I^obenlusung wird dann festgelegt; der Sesamtkohlenstoffgehalt der Originalprobe aus der Gleichung berechnet} SeeamtkoMenstoffgehalt, Qewichteproaent/Tolumea β O.Ö5A « T2 _ 0„The total carbon content of the sample is then determined by adding vesdon to the opening B 2 Oyitl of the dilute solution of the sample which imitates vesdon; a void is also boiled on 2 jjl dos # s. Water carried out. because it is only the creation of the FiobalUsung®. The Hettoepitenflache: Tür di® I ^ top solution is then determined; the sesame carbon content of the original sample calculated from the equation} Marine carbon content, Qewichteproaent / Tolumea β O.Ö5A " T 2 _ 0"
hierin "bedeutet A die JfettospitzenflKoli*» T^ dwi Tollmen der Orginelprobei die smm Tollmen T2 verdünnt morde, und ? Ist der faktor SfottospitzenfläQlie/^iIg Eohlenatoff» abgeleitet aus dem Mst&aneiehdiagraiSBUHere "A means the JfettospitzenflKoli *» T ^ dwi Tollmen der Orginelprobei the smm Tollmen T 2 diluted murders, and? Is the factor SfottospitzenfläQlie / ^ iIg Eohlenatoff »derived from the Mst & aneiehdiagraiSBU
frei in der Probe vorhandene Kohlendioxid wird festgelegt, ini.Qn man 2 /yd der verdünnten Probe an der Xnjektions- öftaxmg H XnieaX&st \m&9 vie obonislt Bezug auf die GesamtkoliJ.enstofffRötöllung 4«aeigt» Sas insgaßamt vorhandene Kolxlenäioxiä wird aus folgender Gleichung berechnet*free carbon dioxide present in the sample is determined to ini.Qn 2 / yd of the diluted sample at the Xnjektions- öftaxmg H & XnieaX st \ m & 9 vie obonislt respect to the GesamtkoliJ.enstofffRötöllung 4 "aeigt" Sas insgaßamt existing Kolxlenäioxiä is calculated from the following equation *
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BADBATH
' ' ■ ■ : ■■■■■■'/;■ ; .■■" - ie V . - -'' ■ ■ : ■■■■■■ '/; ■ ; . ■■ "- ie V. - -
3^fls3 öDg ("beroclmet als Kohlenstoff)« Gewichtsprozent/ Volumen β OjCpB χ ^2 « ög 3 ^ fls3 öDg ("beroclmet as carbon)« weight percent / volume β OjCpB χ ^ 2 «ö g
Marin ist B die Nsttöspitaenfläehe für die verdünnte, anMarin is B the Nsttöspitaenfläehe for the diluted, an
dar Öf .fmmg K in j ©vierte Probe.dar Öf .fmmg K in the fourth sample.
üie gesamten in d&r Qrigi&alprebe vorhandenen organischenall organic products present in d & r Qrigi & alprebe
Esgesration von ferbrftnwjjiggrohr und ist notwendig» d@n Inhalt des ?evDa?ennungeroh£ss AEsgesration of ferbrftnwjjiggrohr and is necessary »the content of the? evDa? nungeroh £ ss A
9 sobald man feststellt, ä&ß Prüiungsver- 9 as soon as one finds & ä ß Prüiungsver-
a ftüi7enf aft/5 ~i Sntea? dem für Hethaa. liegen» Biss ex^tioht bo&» indem aan das TerbresmtmgssOhr Tom Etet der Tossdoatttng löet und a ftüi7en f aft / 5 ~ i Sntea? that for Hethaa. lie »Bite ex ^ tioht bo &» while aan the TerbresmtmgssOhr Tom Etet the Tossdoatttng and
Ton 50 - 1(X) nl/i&in eineTone 50 - 1 (X) nl / i & into one
lang durob. den bei 850 * 9000O gehaltenen Inhaltlong durob. the content held at 850 * 900 0 O
lägt. Nach dieser Behandlung wird das Bohr mit einem Stieltet off strom 5 zain. lang gereinigt, laevor es wieder mit dos.« TorriohtiiEg Terfeuaden wird·lies. After this treatment, the drilling is carried out with a Stieltet off strom 5 zain. long cleaned, before it again with dos. «TorriohtiiEg Terfeuaden is ·
s£' Sili&Ägsl-Irotskiierrohr L· wird von der Vorrichtung g©-s £ 'Sili & Ägsl-Irotskiierrohr L · is from the device g © -
, ßüö.Hl.cl die ladikatorfarbe wechselt und wird in eine» "bei 130°ö r;wx RagöB.ßriarung des Inha2.tö® arwärait., ßüö.Hl.cl the indicator color changes and is in a » "at 130 ° ö r; wx RagöB.ßriarung des Inha2.tö® arwärait.
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■ ■■ ■ - 19 ■-■ ■■ ■ - 19 ■ -
Xir· tWsentlidhezt die gleiche wie die vosfteeohrittoene Yosrlehkessa, »«ο? FeetBtelltmg Mengen (o»1 - 1t5 p.p.m.) nioht-.tivger organlFftÄer Bestandteil· in de&ineralislertem IVα?·0er verwandt werdan, gewiss® kleinere Veränderungen, wi« ^i e griiinasnatiach in Pigur & geneigt sind, sind jedoch wttnschensvetet. Xxi Slgur 2 stellt A da« untere Ende des Terbrennongsroh- ?:-r:(3 darP das in seiner GeBamthaii; in Pigur 1 gezeigt ist; die- BisB ist .mittels einer Silikon-KautsoKukhülse mit einem I-Stilck ti mit (iixier Bofciimg von 4- - 5 mm ve^lsunden, dessenXir · tWsentlidhezt the same as the vosfteeohrittoene Yosrlehkessa, »« ο? FeetBtelltmg quantities (o »1 - 1 t 5 ppm) non-.tivger organlFftÄer constituent · in de & ineralislertem IVα? · 0er are used, certainly® smaller changes, how the griiinasnatiach in Pigur & are inclined, are however desirable. Xxi Slgur 2 represents A as the lower end of the Terbrennongsroh-?: - r: (3 represents P that is shown in its entirety; in Pigur 1; the bisB is. By means of a silicone rubber kuk sleeve with an I-style ti with ( iixir Bofciimg of 4- - 5 mm ve ^ lsunden, whose
ist, Dfts MslaßxObr 2* Tom I-Stüok ist etwa 46 cm (18 ") lang, d.h. merklich IJingftr ale dfte entspreohende in 1 darg&etellt« Eohr £. Baa Eohv kenn zvaokmäßigerweiee sein, us die Torriohtung kosjpakt asu halten. Dee βΑ» fee« Eohr·· ϊ" ist mit dem seitlichen Sohe&kel« der Hilf eheiäeim&ohtuag G «le vorher Ysrbunüen. Sin· in Tige? 2 nicht dargestellt· inserting der Torriohksaia darin fceefie&en, deJ da» Silikagelrohr M in der auf «tva 13? o» (54 *} verlängeri; ist (und kann» falleis, Dfts MslaßxObr 2 * Tom I-Stüok is about 46 cm (18 ") long, ie noticeably IJingftr ale dfte the corresponding shown in 1" Eohr £. Baa Eohv have a zvaok-like white, us the Torriohtung kosjpakt asu hold. Dee βΑ " fee «Eohr ·· ϊ" is with the side sole «the help eheiäeim & ohtuag G« le before Ysrbunüen. Are you in Tige? 2 not shown · inserting the Torriohksaia in it fceefie & en, deJ da »silica gel tube M in the on« tva 13? o »(54 *} extend; is (and can» fall
, £benfalls gefaltet sein). Bs ist auch notwendig, die iapfindlicbkeit de« ^asaatnionisationadetektors.. »u ^tQlgs^n, indem die X&apfung des Terstärkers eingestellt wird; sin« fünffache Steigerang hat sich als zufriedenstellend, £ also be folded). Bs is also necessary the sensitivity of the "^ asaatnionisationadetektors .." u ^ tQlgs ^ n by adjusting the X & apfung of the intensifier will; A five-fold increase in rank has been found to be satisfactory
ec daß 2^g an Sohlenatof Jf BIi 80 ^ des vollenec that 2 ^ g at Solenatof Jf BIi 80 ^ of the full
18409461840946
- 20— ■-,'■-■■". ;■"..■■■" ■■-■■■■- 20— ■ -, '■ - ■■ ".; ■" .. ■■■ "■■ - ■■■■
Verfahren zum Durelrführen der 7esu.egungen an deaineral£&iertea Wasser igt studh ähnlich dem vorher beeohriebenen, wobui die Haiaptraodlrfikatio&sn bestehen in (α) der Herstellung fi.lv,,c AüegangBkonz©E.trats durch Terdaxnpfung einer Probe desMethod for carrying out the solutions of deaineral water igt studh similar to the previously mentioned, whereby the Haiaptraodlrfikatio & sn consist in (α) the production fi.lv ,, c
is?r -is? r -
, (b) der Yorv/ondung der Testprobe (des Xonientr&ts) 10M anstatt der Probe von 2yül, wobei die größer« fro-* be Ißageam (über etwa 5 Sekunden) in das Verbrennungsrohr Injesiert wird, iss die Störung der Strömung des Srägergases «tut Orund der TtrÄaapftm^ des vorhandenen Vaesera auf ein, (b) the application of the test sample (the Xonientr & ts) 10M instead of the sample of 2yül, with the larger «fro- * be Ißageam (about 5 seconds) into the combustion tube Injecting is the disturbance of the flow of the carrier gas “Orund does the trick of the existing vaesera
Minimum, herabsufttteett· Bae verlängerte Auetritterohr ?· dient als Tfersugerongsrohr und stellt sieber» daß die Methanspitse nicht fiufgesseiohnet vird, bis die StSrung abgeklungen ist. Bae Wasser, das unter di««en Qnständen beim instritt aus dea Verbrennungerohr ls»ndeneiertv darf sieh im unteren SohenkelMinimum, down-siphon · Bae elongated Auetritterrohr? · Serves as a Tfersugerong pipe and ensures that the methane peak does not rise until the disturbance has subsided. Bae water en under di «« Qnständen the instritt from dea Verbrennungerohr ls' ends wobbles v must look in the lower Sohenkel
■ -■"""■ «■■ - ■ "" "■« ■
den !C«Sttioke@ Ü saameln und wird von Zeit eu Zeit diaroh Einder Nadel einer hypodtrmisciitn Spritze nach oben durchThe! C «Sttioke @ Ü saameln and is from time eu time diaroh a needle of a hypodtrmisciitn syringe upwards through
? entfernt.? removed.
Hsthamaongen ein Sehnte! der in der oben genannten angegebenen eind{ anstatt der Verwendung einer vor öberprüfung, ob di® Vorriohtung arbeitet-* werden eine Heihe von Lösfungen mitHsthamaongen a longed! the one in the above given a {instead of using a before checking whether the device is works- * become a number of solutions with
209809/04"?209809/04 "?
von 1« 2S 3, 4 und 5 3* !«weile de» tisaen der vorher beeehr&ehenen Mns«118*ung Teswandt» 1Q #1 LSg-angen werden in jeden Fall in3«eiert. In der sich heraußgeetellt, daß dl* Mohlinie für dies« l^simgen, wexm sie lii ZtiLagranm von SpitsenAäeh« üt)«s Kote? !©nstoffgehalt aufgötrsgan werden» niöht mit des? Methaalinie1 «2 S 3, 4 and 5 * 3," while de "the previously beeehr & ehenen Mns" 118 tisaen * ing Teswandt "1Q # 1 LSG lengths are wobbles in any case in3." In which it turns out that the Mohlinie for this "l ^ simgen, wexm she lii ZtiLagranm von SpitsenAäeh""s Kote? ! © The substance content is not allowed to be »not with the? Metha line
jedodh parallel mxx ietxteren alt einer übeiv auf der.Sohlenetoffaoliee smieohen. O und ·?0,2 jig Pflogt. Maße üljersolmöidtmg stellt eine "leere11 Torrloatung undp vorauegosqtsst, deS die feeiden Mnien pArallel· sind die Übereohneidung nioht größer als O»0isg ist» kann die als zufriedenstellend arbeitend «igenoaamen ver~ &@ht die UrSSs der Überschneidung Waes - 0,2 Ag hinaue» bo sollte das Verbrennungsrohr regeneriert werden. In allen wenn man nach diesem modifizierten Terfehren arhei-, sollte man die ^lyoerinlinie und.nicht die Methanlinie als Benugsgröße mir Festlegung des Kohlenstoff gehaltes der C!estpro"Don "benutzen.however, parallel mxx ietxteren old one übeiv on der.Sohlenetoffaoliee smieohen. O and ·? 0.2 jig Pflogt. Measures üljersolmöidtmg represents an "empty 11 Torrloatung andp vorauegosqtsst that the feeiden mnien parallel · the disagreement is not greater than O" 0isg is "can be considered as satisfactory working" igenoaamen the origin of the overlap Waes - 0.2 Ag moreover, the combustion tube should be regenerated. In all, if one arises after this modified Terfehren, one should use the lyoerin line and not the methane line as a benchmark for determining the carbon content of the carbon content of the "Don".
Anf &r»i:id dee TieaßhtHohen Einflusses auf die Genauigkeit x' 'β7:ρ.'Λ-τα1ν.Β& j^der orgaiiisohen Tareohmutsung der Nadel der die sum In;üsier@n der irobenkonaentrafee oder der . verwandt wird, die auf ftre^en können»Anf & r »i: id dee TieaßhtHigh influence on the accuracy x '' β7: ρ.'Λ-τα1ν.Β & j ^ the orgaiiisohen Tareohmutung the needle of the sum In; üsier @ n of the irobenkonaentrafee or the. is used, which can act on »
2093G-3/4U27 Λ 2093G-3 / 4U27 Λ
BADBATH
18489481848948
wean die Badöl durch das Sillken-Xautsdinikeeptuai dor Injäk-D eingeführt wird, wird «Ine Boaitissl»vt· In-Whenever the bath oil is introduced through the Sillken-Xautsdinikeeptuai dor Injäk- D, «Ine Boaitissl» vt · In-
verwandt, bei der die Hamiltonspritse su~ mit etwa' 12 All der Prob® oder Lösung gefüllt wird und, fisch Einführen äe.c nadel bis etwa 0,6 3 (1/4 n) in dia Kupferoxidfiillung des Yerbrennungerohres A wird der Kolben, abgesenkt, bis 1OyUl verbleiben. Die Spritze wird dann in ihrer Stellung beiaasen, bis die durch die Anfangsinjesierung hervorgerufene Kethsnspitae aufgeaeiöimet ist; die verbleibenden, tofiä. Löwerden dann wie oben beschrieben langsaatrelated, in which the Hamilton syringe is filled with about 12% of the sample or solution and, inserting a needle up to about 0.6 3 (1/4 n ) into the copper oxide filling of the combustion tube A, the piston, lowered until 1OyUl remain. The syringe is then hoisted in its position until the kethsnspitae produced by the initial injection is opened; the remaining ones, to fiä. Loosen then sown as described above
9'!Hi 3/(H 2,79 '! Hi 3 / (H 2.7
Claims (1)
Txaoh olncm de? Ansprüche 1 bis 8f gekennzeichnet
οΐϋθ Oxldatioiißtiinheit. (ä - £) mit einer Inflektions-Yo? Ri, öhtu »g, especially your performance of the meeting
Txaoh olncm de? Claims 1 to 8 f characterized
οΐϋθ oxidation unit. (ä - £) with an inflection
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB4848366A GB1174261A (en) | 1966-10-28 | 1966-10-28 | Method and Apparatus for the Determination of Total Organic Matter in Aqueous Liquors |
GB4848366 | 1966-10-28 | ||
DEJ0034918 | 1967-10-27 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1648946A1 true DE1648946A1 (en) | 1972-02-24 |
DE1648946B2 DE1648946B2 (en) | 1972-11-02 |
DE1648946C DE1648946C (en) | 1973-05-30 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1174261A (en) | 1969-12-17 |
DE1648946B2 (en) | 1972-11-02 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |