DE1648831A1

DE1648831A1 - Anzeigeeinrichtung zum Anzeigen des Endes einer Truebepunktbestimmung und eine diese Anzeigeeinrichtung enthaltende Vorrichtung enthaltende Vorrichtung

Info

Publication number: DE1648831A1
Application number: DE19671648831
Authority: DE
Inventors: Norman Evans; Eugene Pruvot
Original assignee: BP PLC
Current assignee: BP PLC
Priority date: 1966-09-27
Filing date: 1967-08-31
Publication date: 1971-05-13
Also published as: GB1197568A; LU54492A1; US3527082A; NL6712763A; BE704373A

Description

50.8.1967 B/Se

The British Petroleum Company Limited, Britannic House, Moor Lane, London E.C,2, England.

Anzeigeeinrichtung zum Anzeigen des Endes einer TrUbepunktbestimmung und eine diese Anzeigeeinrichtung enthaltende Vorrichtung·

Die Erfindung betrifft eine Anzeigeeinrichtung zum Anzeigen des Endes einer TrUbepunktbestimmung und eine diese Anzeigeeinrichtung enthaltende Vorrichtung.

Trübepunktbestimmungen werden durch Kühlen einer Probe ausgeführt, welche hinsichtlich der ersten Ausfällung festen Materials beobachtet wird, wie z.B. von Wachs aus Erdöl. In der nachstehenden Beschreibung wird die erste Bildung von festem Material als der Endpunkt der Bestimmung bezeichnet und der Zweck des Versuchs besteht darin, die Temperatur des Endpunkts aufzuzeichnen. Gemäß der Erfindung ist eine Anzeigeeinrichtung vorgesehen, welche den Endpunkt automatisch anzeigt. Solche Anzeigeeinrichtungen sind bei nicht automatischen Trübepunktbestimmungen bequem zu verwenden und im Falle von automatischen Bestimmungen wesentlich.

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Eine Anzeigeeinrichtung zum Anzeigen des Endpunkts einer Trübepunktbestimmung ist gemäß der Erfindung gekennzeichnet durch primäre und sekundäre Lichtführungen, welche so angeordnet sind, daß sie ein Lichtbündel von der primären zur sekundären Lichtführung über einen Probenspalt projizieren, und durch einen Sensor, der auf eine Abnahme der Intensität des aus der sekundären Lichtführung austretenden Lichts anspricht, so daß die Bildung von festen Teilchen in einer den Probenspalt ausfüllenden Probe durch die sich daraus ergebende Verringerung der Intensität des austretenden Lichts angezeigt wird. Die Lichtführungen können so angeordnet sein, daß die sekundäre LichtfUhrung das Licht direkt aus der primären Lichtführung fc empfängt. Vorzugsweise werden dieselben jedoch so angeordnet, daß die sekundäre Lichtführung Licht aus der primären Lichtführung indirekt durch Reflexion empfängt, welche während der Verwendung der Anzeigeeinrichtung von der Wand oder vom Boden des Probenbehälters erfolgt.

Der Sensor ist vorzugsweise ein Gleichheitsprüfer, der die Intensität des in die primäre Lichtführung eintretenden Lichts mit der Intensität des aus der sekundären Lichtführung austretenden Lichts vergleicht. Ein geeigneter Gleichheitsprtifer besteht aus einer primären photoelektrischen Zelle zur Messung der Intensität des eintretenden Lichts und aus einer sekundären photoelektrischen Zelle zur Messung der Intensität des ψ austretenden Lichts, wobei die beiden photoelektrischen Zellen in einen Brückenstromkreis eingeschaltet sind. Um die Brücke ausgleichen zu können, ist es wünschenswert, eine Einrichtung vorzusehen, welche die Intensität des auf die primäre photoelektrische Zelle fallenden Lichts regelt.

Die Anzeigeeinrichtung kann auch eine Temperaturmeßeinrichtung enthalten, z.B. ein Thermoelement, dessen temperaturempfindliches Element in der Nähe des Probenspalts angeordnet ist.

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Die Temperaturmeßeinrichtung wird zweckmäßig von den Lichtführungen getragen und kann im Weg des Lichts zwischen den beiden Führungen angeordnet sein, vorausgesetzt, daß dieselbe das Licht nicht in solchem Maße abschirmt, daß der Sensor unwirksam gemacht wird.

Der Sensor und die Temperaturmeßeinrichtung sind zweckmäßig miteinander verbunden, so daß das vom Sensor am Endpunkt erzeugte Signal die Aufzeichnung der durch die Temperaturmeßeinrichtung gemessenen Temperatur bewirkt. Eine für die Verwendung in einer automatischen Vorrichtung bestimmte Anzeigeeinrichtung kann auch einen Steuerstromkreis enthalten, der den Austausch der Probe einleitet, wenn der Endpunkt angezeigt wird.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Bestimmung des Trübepunkts, welche aus einem Probenbehälter und aus der vorstehend beschriebenen Anzeigeeinrichtung zur Anzeige des Endpunkts besteht. Die Anzeigeeinrichtung ist vorzugsweise so angeordnet, daß die sekundäre Lichtführung das Licht nach Reflexion vom Boden des Probenbehälters empfängt.

Die Vorrichtung enthält vorzugsweise eine thermo-elektrische Kühlung, beispielsweise durch Anordnung thermo-elektrischer Einheiten in thermischer Berührung mit dem Probenbehälter. Der Durchgang von Strom durch die thermo-elektrisehen Einheiten führt Wärme von der Probe ab. Vorzugsweise wird diese Kühlung rund um den Probenbehälter und insbesondere am Boden desselben zur Einwirkung gebracht. In einer automatischen Vorrichtung ist die Stromquelle zweckmäßig mit dem Sensor verbunden, so daß der KUhlstrom bei Anzeige des Endpunkts umgekehrt wird. Diese Anordnung führt der Probe Wärme zu, sobald die Ausfällung des Materials angezeigt wird.

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Nachstehend werden beispielsweise Ausführungsforraen der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, in welchen zeigt:

Fig· 1 schematisch eine Anzeigeeinrichtung gemäß der Erfindung, Fig. 2 schematisch eine abgeänderte Ausführungsform der Anzeigeeinrichtung gemäß Fig. 1,
Flg. 3 den elektrischen Stromkreis des Sensors, Fig. 4 eine automatische Vorrichtung, welche die Anzeigeeinrichtung gemäß Flg. 2 und den Sensor gemäß Flg. 3 enthält.

Die in Fig. 1 gezeigte Anzeigeeinrichtung weist eine primäre Lichtführung 10 auf, welche mit einer sekundären Lichtführung 11 gekoppelt 1st, um einen Probenspalt 12 zu bilden. Bei der Verwendung der Anzeigeeinrichtung wird die primäre LichtfUhrung 10 durch eine Wolframfadenlampe 14 beleuchtet, die innerhalb eines Gehäuses 1? angeordnet ist. Dieses Licht wird in den Probenspalt 12 gefördert und nach dem Überqueren des Spalts wird ein Teil des Lichte durch die sekundäre LichtfUhrung 11 gesammelt und zu einer sekundären photoelektrischen Zelle 15 gefördert. Die Bildung festen Materials im Probenspalt 12 verringert die hindurchgehende Lichtmenge, so daß die auf die sekundäre photoelektrische Zelle 15 fallende Intensität des Lichts verringert wird. Diese Verringerung wird in der nachstehend beschriebenen Weise abgetastet.

Um Schwankungen der durch die Wolframfadenlampe 14 erzeugten Intensität der Beleuchtung In Betracht zu ziehen, wird die Intensität des einfallenden Lichts durch eine primäre photoelektrische Zelle 16 überwacht. Die Intensität des auf die primäre photoelektrisohe Zelle 16 fallenden Lichts wird mittels der Schraube 17 eingestellt, welche in das Lichtbündel hineinragt, um einen Teil des Lichts abzuschirmen, so daß die

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Intensitäten an beiden photoelektrischen Zellen ausgeglichen werden können. Die Einstellung der Schraube 17 wird nachstehend erklärt.

Alle vorstehend erwähnten Bestandteile sind auf einem Deckel angeordnet· Wenn der Deckel 18 auf einen entsprechenden Probenbehälter aufgesetzt wird, erhält man eine betriebsbereite zusammengesetzte Vorrichtung.

Es wurde gefunden, daß es möglich ist, den Endpunkt mit großer Genauigkeit anzuzeigen, wenn nur ein kleiner Teil der Gesamtprobe geprüft wird. Dies wird erreicht, weil nur ein kleiner Teil der Probe im Probenspalt 12 angeordnet ist. Vorzugsweise wird ein Teil geprüft, der sich so tief als möglich in der Probe befindet und die in Fig. 2 gezeigte Anordnung der Lichtführungen ist für diesen Zweck geeignet.

Die in Fig. 2 gezeigte Anordnung weist die gleichen Bestandteile wie in Fig. 1 auf, aber die beiden Lichtführungen sind unter einem Winkel angeordnet, so daß die sekundäre Lichtführung 11 Licht aus der primären Lichtführung 10 nach Reflexion empfängt, beispielsweise vom Boden des Probenbehälters. Diese Anordnung gewährleistet, daß die untersten Schichten der Probe die Anzeige des Endpunkts beeinflussen. Bei dieser Anordnung wird die Temperatur am Endpunkt durch den Verbindungspunkt 20 eines Thermoelements gemessen. Der Verbindungspunkt 20 befindet sich im Probenspalt 12 und 1st so angeordnet, daß derselbe den Durchgang des Lichts zwischen den beiden Lichtführungen nicht in solchem Maße behindert, daß die Wirkungsweise der photoelektrischen Zelle 15 beeinträchtigt wird. Das Thermoelement 1st durch die Leitungen 21 und 22 mit einem Aufzeichnungsstromkreis verbunden. Diese Leitungen werden von den Lichtführungen getragen, so daß sie in die Probe eingeführt und aus derselben herausgeführt werden können.

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In elektrischer Hinsicht sind die beiden photoelektrischen Zellen widerständig, deren Widerstand sich mit der Intensität des Lichts verändert. Fig. 3 zeigt einen geeigneten Stromkreis für einen Gleichheitsprüfer. Der Stromkreis ist mit einer (nicht dargestellten) Stromquelle verbunden, welche Spannungen von +15 V, 0 V und -15 V liefert.

Wie Pig. 3 zeigt, sind die beiden photoelektrischen Zellen 15 und 16 zueinander in Reihe und zu einem Potentiometerwiderstand 23 parallel geschaltet. Der Mittelpunkt 24 zwischen den photoelektrischen Zellen und der eine Spannung von 0 V

P aufweisende Punkt 25 des Potentiometerwiderstandes 23 sind

ο mit einer Klemme des Milliamperemeters 2§ verbunden, dessen andere Klemme über den Ballastwiderstand 27 mit der 0 V-Klemme und mit dem Schmitt-Auslöser 28 verbunden ist·

Wenn der Stromkreis ausgeglichen ist, d.h. bevor der Endpunkt angezeigt wird, geht kein Strom durch den Widerstand 27 hindurch und die Spannung am Eingang des Schmitt-Auslösers 28 beträgt daher 0 V. Es können geringe Abweichungen von Null auftreten, z.B. durch elektrische Geräusche und durch Proben von veränderlicher optischer Dichte, aber der Auslöser 28 ist so eingestellt, daß er dieselben nicht beachtet.

" Am Endpunkt sinkt die Intensität des Lichts an der photoelektrischen Zelle 15 und ihr Widerstand^s«eigt daher an. Dadurch wird die Brücke aus dem Gleichgewicht gebracht und eine negative Eingangsspannung dem Auslöser 28 zugeführt, der gezündet wird und einen Ausgang in die Leitung 29 abgibt. Im Falte einer halbautomatischen Vorrichtung kann dieser Ausgang ein hörbares Signal betätigen, welches den Endpunkt anzeigt, so daß eine Bedienungsperson den Endpunkt aufzeichnen und entsprechende Vorkehrungen für die nächste Bestimmung treffen kann. Die Verwendung dieses Signals in einer automatischen Vorrichtung wird unter Bezugnahme auf Flg. 4 beschrieben.

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Für die Zwecke der nachstehend Geschriebenen Einstellung ist die Nullspannung 25 einstellbar. Außerdem ist ein Einstellwiderstand 3§ zur primären photoelektrischen Zelle parallel geschaltet. Diese ist mit einem gleichlaufenden Schalter 31 versehen, der aus einem gewöhnlich offenen Schalter 31a und einem gewöhnlich geschlossenen Schalter "$Vq besteht.

Die in Fig. 4 gezeigte Vorrichtung ist für die Bestimmung von Trübepunkten in einer Raffinerie bestifflmt. In den meisten Fällen weist die zu analysierende Strömung eine Hochdruckzone und eine Niederdruckzone auf. Durch die Verbindung zwischen diesen beiden Zonen wird das Problem der Probenströmung und der Beseitigung der benützten Probe überwunden· Wenn eine entsprechende Druckdifferenz nicht vorhanden ist, kann es erforderlich sein, eine Pumpe anzuordnen.

Die Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen Probenbehälter 40 und aus einer Endpunkt-Anzeigeeinrichtung. Die Anzeigeeinrichtung ist wie die in Fig. 2 gezeigte Einrichtung, welche mit dem in Fig. 3 gezeigten Sensor versehen ist. Die Anzeigeeinrichtung ist innerhalb des Behälters 40 angeordnet, so daß Licht aus der primären Lichtführung 10 vom Boden des Behälters 40 in die sekundäre Lichtführung 11 reflektiert wird. Die Lichtführungen, der Einlaß 41 und der Auslaß 42 werden von einem Deckel 18 getragen, der auf den Probenbehälter 40 flüssigkeitsdieht aufgesetzt wird. Der Einlaß und der Auslaß sind mit elektromagnetischen Strömungsventilen 43 und 44 versehen. Es kann auch nur ein Ventil vorgesehen werden, vorzugsweise im Einlaß.

Der Behälter 40 paßt in einen zylindrischen Hohlraum in einem würfelförmigen Kühlblock 32 aus Aluminium. Die Seitenflächen und der Boden dieses Kühlblocks stehen mit thermoelektrisehen Kühleinheiten 35 in Berührung (d.h. es sind fünf Einheiten vorgesehen), welohe von der Stromquelle 36 mit

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elektrischem Strom gespeist werden. Die "warme Seite" der Einheiten wird durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Anordnung gekühlt.

Die vorstehend beschriebene Konstruktion erleichtert das Auseinandernehmen der Vorrichtung zwecks Reinigung und Bedienung. Insbesondere der Probenbehälter 40 kann zwecks Reinigung leicht herausgenommen werden.

Bei der Verwendung der Vorrichtung wird die Probe durch die Einheiten 35 gekühlt, bis der Endpunkt angezeigt und durch den Auslöser 28 dsin Signal erzeugt wird. Zur Vereinfachung der Zeichnung 1st der Auslöser 28 der einzige Bestandteil der Fig. 3, der in Fig. 4 dargestellt ist. Dieses Signal öffnet die elektromagnetischen Ventile 43 und 44, wodurch eine Strömung der Probe durch die Vorrichtung bewirkt wird. Dieses Signal kehrt auch den Strom in den Einheiten 35 um, so daB die Kühlung unterbrochen wird und die Erwärmung beginnt. Wenn die alte Probe vollkommen weggespült ist, schließen sich die Ventile 43,44 und die Kühlung beginnt wieder, um einen neuen Arbeitsgang einzuleiten.

Die Temperatur im Probengas wird kontinuierlich durch die Aufzeichnungseinrichtung 33 aufgezeichnet und die Kurve zeigt das Sinken der Temperatur während des Kühlabschnitts des Arbeitsganges an, gefolgt von dem Ansteigen der Temperatur während der Erwärmung. Diese beiden Kurven kreuzen sich in einer scharfen Spitze, welche den Trübepunkt anzeigt. Es kann jedoch auch eine Punktaufzeichnungseinrichtung verwendet werden. Diese zeichnet nur auf, wenn der Auslöser 28 entzündet wird, so daß die Kurve aus einer Reihe von Punkten besteht, von denen jeder den Trübepunkt einer Bestimmung anzeigt.

Das Kühlsystem hat eine begrenzte Kapazität und kann daher die Probe nicht unter eine bestimmte Temperatur kühlen, welche

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die Grenze seiner Kapazität darstellt. Das Kühlsystem muß so ausgebildet werden, daß die Grenztemperatur unterhalb der erwarteten TrUbepunkte liegt. Der Empfang einer Probe mit einem unerwartet niedrigen Trübepunkt könnte jedoch einen Gleichgewichtszustand erzeugen, in welchem die Probe auf die Grenztemperatur gekühlt wird, aber kein Wachs ausfällt, so daß der Auslöser nicht gezündet wird, um eine neue Probe zu erhalten. Als eine Sicherung dagegen kann die Aufzeichnungseinrichtung 33 mit dem Auslöser 28 verbunden werden, so daß derselbe gezündet wird, wenn die Temperatur auf einen vorherbestimmten Wert sinkt.

Vor der Verwendung und von Zeit zu Zeit erforderlichenfalls während der Bedienung kann die Vorrichtung auf folgende Weise eingestellt werden:

1. Einstellung

Die Lampe ist ausgeschaltet und der Ausgleichspunkt 25 wird derart eingestellt, daß das Amperemeter 26 Null anzeigt»

£. Einstellung

Wenn die Lampe eingeschaltet ist und sich eine Probe von entsprechender optischer Dichte im Behälter 4o befindet, wird die Schraube 17 eingestellt, bis das Amperemeter 2β Null anzeigt. Die Bewegung der Schraube in das Lichtbündel verringert die Intensität der Beleuchtung an der primären photoelektrischen Zelle l6_e Durch diese Einstellung werden die Lichtintensitäten an den beiden photoelektrischen Zellen ausgeglichen.

3. Einstellung

Die Intensität der Beleuchtung an den beiden photoelektrischen Zellen wird auf folgende Weise auf eine Normalhöhe eingestellt:

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Der gleichlaufende Sehalter 31 wird in die Einstellage bewegt, in welcher der Sehalter 31a geschlossen und der Schalter JIb offen ist. Pur hohe Lichtintensitäten ist eier Widerstand der photoelektrischen Zelle 16 gering und der Widerstand 30 hat daher keine Wirkung auf das Gleichgewicht der Brücke. Die Verringerung der Intensität der Beleueötiang vergrößert den Widerstand der photoelektrischen Zellen 15 «nd 16, so daß der Widerstand 30 zur Wirkung kommt. Die Einstellung des Amperemeters 26 auf einen Normalwert normalisiert daher die Lichtintensität,

Die (in der Zeichnung nicht dargestellte) Stromzuführung für die Lampe 14 enthält eine Abblendungseinrichtung, um die Lichtintensität einstellen zu können.

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Claims

Ansprüche

1. Anzeigeeinrichtung zum Anseigen des Esidpuskts einer Trübepunktbestimmung, gekennzeichnet durch primäre und sekundäre Lichtführungen, welche so angeordnet sind, daß sie ein Lichfcbündel von der primären zur sekundären Liehtführung über einen Probenspalt projizieren, und durch einen Sensor, der auf eine Abnahme der Intensität des aus der sekundären Lichtführung austretenden Liehts anspricht, so daß die Bildung von festen Teilchen in einer den Probenspalt ausfüllenden Probe durch die sich daraus ergebende Verringerung der Intensität des austretenden Lichts angezeigt wird.

2, Anzeigeeinrichtung nach Anspruch I₉ dadtsrcfc gekennzeichnet, daß der Sensor ein Gleiehheitsprüfer ISt₄₅ der die Intensität des in die primäre Lichtführuing eintretenden Lichts mit der Intensität des aus der sekundären LichtfQiiräng austretenden Lieiits vergleicht«

3· Anzeigeeinrichtung naeli Anspruch £, dadurch gekennzeichnet, daß der Gleiehheitsprüfer aus einer primären piotoelektrischen Zelle zur Messung der Intensität des eintretenden Lichts und aus einer sekundären photoelektrischen Zeile sur Messung der Intensität des austretenden Lichts besteht« wohei die beiden photoelektrischen Zellen in einen Brüeteenstromkreis eingeschaltet sind,

4. Anzeigeeinrichtung nach Anspruch 3, öaöurek gekennzeichnet, daß der Glelchheitsprüfer mit eines? EiHFlehtusg "/ersehen 1st, weiche die Intensität des auf die primäre pliotoslektrisehe Zelle fallenden Lichts regelt, damit die Brffcke ausgeglichen werden kann»

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5. Anzeigeeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Temperaturmeßeinrichtung, deren temperaturempfindliches Element in der Nähe des Probenspalts angeordnet ist.

6. Anzeigeeinrichtung nach Anspruch 5# dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmeßeinrichtung aus einem Thermoelement besteht, dessen Verbindungspunkt injier Nähe des Probenspalts angeordnet 1st.

7. Anzeigeeinrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmeßeinrichtung derart von den Lichtführungen getragen wird, daß sich das temperaturempfindliche Element in der Nähe des Probenspalts befindet.

8. Anzeigeeinrichtung nach einem der Ansprüche 5-7» dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor und die Temperaturmeßeinrichtung miteinander verbunden sind, so daß das vom Sensor am Endpunkt erzeugte Signal die Aufzeichnung der durch die Temperaturmeßeinrichtung gemessenen Temperatur bewirkt.

9· Anzeigeeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtführungen so angeordnet sind, daß die sekundäre Lichtführung Licht aus der primären Lichtführung indirekt /idurch Reflexion empfängt, welche während der Verwendung der Allzeigeeinrichtung von der Wand oder vom Boden des Probenbehälters erfolgt.

Trübe 10· Vorrichtung zur Bestimmung des Prttfpunkts, welche aus einem Probenbehälter, der eine zu untersuchende Probe enthält, und aus einer Anzeigeeinrichtung nach einem der Ansprüche 1-8 zur Anzeige des Endpunkts besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzeigeeinrichtung in dem Probenbehälter derart angeordnet ist, daß die sekundäre LichtfiUhrung Licht aus der

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primären Lichtführung nach Reflexion vom Boden des Probenbehälters empfängt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß dieselbe eine thermo-elektrische Kühlung enthält.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die thermo-elektrischen Einheiten in thermischer Berührung mit der äußeren Oberfläche des Probenbehälters angeordnet sind.

15· Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die thermo-elektrische Kühlung mit dem Sensor wirksam verbunden ist, so daß die Kühlwirkung bei Anzeige des Endpunkts umgekehrt wird, wodurch überflüssige Kühlung und demnach Überflüssige Ausfällung vermieden werden.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-15, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter Verbindungen zur Aufnahme einer Probe aufweist und daß die Verbindungen ein Strömungssteuerventil enthalten, das mit der Anzeigeeinrichtung verbunden ist, so daß der Austausch der Probe bei Anzeige eines Endpunkts automatisch erfolgt.

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