DE1617670A1 - Verfahren zur Herstellung von Emulsionen im festen Zustand - Google Patents

Description

• Beschreibung eines Verfahrens zur Herstellung von Emulsionen.im festen Zustand, Die erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von erstarrten, bei Normaltemperatur festen Emulsionen, die durch Einemulgieren des zu emulgierenden Stoffes in eine geschmolzene, wasserfreie, lediglich evtlO Kristallwasser enthaltende Masse (im Folgenden "Trägersubstanz" genannt) und anschließendem Erstarrenlassen hergestellt wird, Der zu emulgierende Stoff soll bei der Schmelztemperatur der Trägersubstanz flüssig und bei Raumtemperatur fest sein. Bei der Anwendung in ein Lösungsmittel für die Trägersubstanz der Emulsion (z. Bo Wasser) gegeben, entsteht durch in-Lösung-gehen der Trägersubstanz wieder eine Flüssig- oder Pastenemulsion des in der Trägersubstanz emulgierten bei Normaltemperatur erstarrten Stoffes, Bekanntlich werden Emulsionen sowohl vom Typ l-in-Wasser" als auch "Wasser-inÖl" im flüssigen oder pastenförmigen Zustand hergestellt und so als Flüsaigkeiten, Pasten oder Salben in den Handel und zur Anwendung gebracht. Die verschiedenen, hierbei zur Anwendung kommenden Verfahren bedingen jeweils für den Spezialfall sorgfältig ausgewählte Emulgatoren, oder Emulgatorgemische mit einem optimalen HLB-Wert um die Emulsion über einen bestimmten Zeitraum hinweg stabil zu erhalten. Sowohl in der pharmazeutischen- als auch in der Lebensmittelindustrie können aber bestimmte Emulgatoren, die für die Herstellung der Emulsion sehr gut geeignet wären, aufgrund von Nebenwirkungen (Geweb ereizung, Giftwirkung,-Unzulässigkeit als Lebensmitteladditiv usw.) nicht verwendet werden.
• In diesen'Fällen müßte man sich daher mit Emulgatoren bei der Herstellung von Emulsionen begnugen, die nur eine beschränkte Lagerfähigkeit der Emulation zulassen.
• Es ist auch bekannt, flüssige Äroma- und Geschmackstoffe mit wasserhaltigen Kohlenhydraten, vor allem Stärkesirup, mit oder ohne Zusatz von emulgierend wirkenden Lebensmittelbestandteilen, wie Lecithin, zu vermengen und anschließend zu trocknen. Die in einer flüssigen oder pastenförmigen Emulsion normalerweise durch die Emulgatorwirkung voneinander getrennten emulgierten Partikel können aber auch gemä# der hier beschriebenen Erfindung durch Erstarrenlassen der vorher geschmolzenen, wasserfreien Trägersubstanz und der emulgierten Substanz im Emulsionszustand fixiert werden, Voraussetzung für die Herstellung einer solchen erstarrten Emulsion ist aber, daß die Trägersubstanz mit der geschmolzenen zu emulgierenden Substanz im Schmelzzustand keine nachteilige chemische Reaktion eingeht und die Schmelztemperatur der Trägersubstanz keinen nachteiligen Einfluß auf die zu emulgierende Substanz ausübt0 Eine Zugabe von in diesem System wirksamen Emulgatoren kann die Qualität der Emulsion erhöhen.
• Es wurde gefunden, daß sich als Trägersubstanz von z. Bõ Glycerin-Eono-, Die oder Tri- Estern höherer Fettsäuren Zuckeralkohole einer Kohlenstoff zahl von 4 - 6 eignen.
• Die Schmelztemperaturen von z. 30 Erythrit, Xylit und Sorbit liegen günstig (90 - 11000), so daß eine thermische Beeinflussung der zu emulgierenden Fettsäure-Glyceride noch nicht eintritt, Ebenfalls brauchbar sind auch Pentosen, z. Be Xylose, und Hexosen, z. B. Glukose als Trägersubstanzen0 Die Emulsionen konnten sowohl mit Emulgatorzusatz als auch ohne Emulgatorzusatz mit geeigneten Geräten, z. B. Kolloidmühlen, Emulgierpumpen usw., im Schmelzustand hergestellt werden. Bei Einsatz eines in der Schmelze gut wirksamen Emulgators kann auch in einigen Fällen auf die Anwendung dieser mechanischen Emulgiergeräte verzichtet werden. Die Emulsion kann entweder durch Abkühlen verfestigt und anschließend gemahlen werden, oder aber bei der Schmelztemperatur der Trägersubstanz in einen Sprühturm gebracht werden, wo durch Versprühten im kalten Luftstrom eine Verf estigung und Pulverisierung eintritt, Auch eine Verfestigung und Abkühlung auf einer mit Kaltwasser oder Sole gekuhlten Kühlwalze ist mögliche Bei den oben beschriebenen und bei den Emulsionen nach den folgenden Ausführungsbeispielen erstarrt die Trägersubstanz amorph oder in so kleinen Mikrokristallen, daß durch den Druck der entstehenden Kristalle der Trägersubstanz auf die erstarrende emulgierte Substanz das Emulsionsgefüge nicht oder nur unwesentlich beeinflusst wird.
• Ausführungsbeispiel ls 112,5 g Glycerin-Distearat und 12,5 g Natriumstearat wurden bei +120°C zusammengeschmolzen und in. einer Schmelze von 180 g Sorbit mit Hilfe eines Emulgier Rührers ("Turrax") emulgiert, Die Emulgierzeit betrug nur ca. 30 Sekunden. Anschließend wurde au9 eine kalte Fläche gegossen und abkühlen gelassen. Nach der vollständigen Erstarrung wurde gemahlen, vorzugsweise auf eine Korngröße 500 Ausführungsbeispiel 2s 112,5 g Glycerin-Monostearat das auf +1300C erhitzt wurde, wurde in 300.0 g geschmolzene Glukose von +130°C 4 - 5 Minuten lang mit einem Emulgier-Rührer ("Turrax") einemulgiertO Die jetzt cremeartige Masse wurde auf eine kalte Bläche gegossen und erkalten lassen0 Nach dem vollständigen Erstarren wurde gemahlen, Die erstarrte Masse hatte ungemahlen eine wachsartige Konsistenz.
• Ausführungsbeispiel 3: 112,5 g Glycerin-Monostearat 12,5 g Natriumstearat und 160,0 g Sorbit wurden unter ständigem Rühren auf +120°C zusammengeschmolzen und anschließend kurz emulgiert. Nach dem Erkalten und Erstarren wurde gemahlen. Auf die mechanische Emulgierung mit einer Emulgiermaschine oder einem Emulgierrührer kann bei optimalem Emulgatoreinsatz unter bestimmten Umständen auch verzichtet werden, Die in den drei Husführungsbeispielen als Endprodukt erhaltenen Pulver ergeben, mit Wasser zusammengebracht sehr schnell eine Emulsion unterschiedlicher Stabilität0 Durch Rühren kann das In-Lösung-gehen der Trägersubstanz beschleunigt werden.
• Die so erhaltenen Trockenemulsionen sind sowohl in der pharmazeutischen0 als auch in der Lebensmittelindustrie anwendbar, wenn es gilt, Emulsionen mit nichtoptimalen Emulgatoren oder ohne Emulgator über eine bestimmte Zeit hinweg im festen Zustand haltbar zu erhalten. Ferner sind die rockenemulsionen in vielen Fällen von Vorteil, wo die pulverförmige Konsistenz eines Produktes aus verpackungsteohnischen oder sonstigen Gründen der fitissigen oder pastösen Konsistenz vorgezogen wird. Bei bestimmten Arsneimitteln ist die Wrkung dea Wirkstoffes von der Partikelgröße im Arzneimittel abhängig. Iluoh hier ergibt sich ein Anwendungsgebiet für die beschriebenen Trockenemulsionen, wenn das Medikament in fester Form, z. Bo als Pulver, Tablette, Dragee oder Granulat in den Handel kommen soll.
• Es kann also als Portschritt gewertet werden, daß Emulsionen in trockener, fester Porm hergestellt werden können, da sich hierdurch erweit erte Anwendungsmöglichkeiten für Emulsionen ergeben, und zwar durch a) den Einsatz eines feinstverteilten Wirkstoffes in Pulverform und b) die Ausschatung von Emulgatoren, die negative Nebenwirkungen zeigen und den Einsatz von Emulgatoren ermöglichen, die nur eine beschränkte Stabilität der Emulsion bewirken. c) ist es möglich, Emulsionen ohne Einsatz eines Emulgators und folglich mit im flüssigen oder pastösen Zustand beschränkter Stabilität in fester Form über eine längere Zeit in ihrem Zustand zu fixieren.
• In Betracht gezogene Druckschriften: 1) Schweiz. Patent 356 982 2) H.E. Swisher: "Solid Citrus Oil Flavors", Food Technology, Tol. 17. (Juli 1963).

Claims (1)

1. Schutzansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Emulsionen in fester Form, dad. gek., daß zwei geschmolzene Substanzen in einem solchen Mengenverhältnis emulgiert werden, daß die eine Substanz als Trägersubstanz und die andere Substanz als zu emulgierende Substanz dient, Beide Substanzen können auch aus mehreren chemisch einheitlichen Stoffen bestehend Nach dem Erstarren und Erkalten kann die Masse zerkleinert werden, 2. Verfahren nach Ånspruch 1, dad. gek., daß beim Emulgieren von z0 B. Glycerin-Fettsäure-Estern die Trägersubstanz aus z. BO Zuckeralkoholen oder den entsprechenden Zuckern, vornehmlich mit einer Kohlenstoffzahl von 4 - 6 bei den Zuckeralkoholen und 5 - 6 bei den entsprechenden Zuckern besteht, 30 Verfahren nach Anspruch 1 - 2, dad. gek., daß die Emulsion mit oder ohne Emulgatorzusatz mit gebräuchlichen Emulgiermaschinen bei mindestens der Schmelztemperatur der Trägersubstanz hergestellt wird0 4. Verfahren nach Mispruch 1 - 3, dad. gek., daß die erkaltete Trockenemulsion vermahlen oder durch z. B. Kalt Versprühen sonstwie zerkleinert wird, vornehmlich auf eine Korngröße kleiner als 0,5 mm.