DE161663C - - Google Patents

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DE161663C
DE161663C DENDAT161663D DE161663DA DE161663C DE 161663 C DE161663 C DE 161663C DE NDAT161663 D DENDAT161663 D DE NDAT161663D DE 161663D A DE161663D A DE 161663DA DE 161663 C DE161663 C DE 161663C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Bei Einwirkung von' konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure auf Mineralöle, welche schon von Natur aus oder erst durch künstliche Mittel einen Gehalt an sulfidisch gebundenem Schwefel besitzen, entsteht ein Reaktionsprodukt, das nach seiner Neutralisation mit anorganischen Basen ein Gemisch bildet von Sulfosalzen, sulfonartigen Körpern, anorganischen schwefligsauren und schwefelsauren Salzen und von chemisch noch nicht definierten Substanzen.If mineral oils are exposed to concentrated or fuming sulfuric acid, which by nature or only through artificial means have a sulfidic content Have bound sulfur, a reaction product is formed, which after its neutralization forms a mixture with inorganic bases of sulfosalts, sulfone-like bodies, inorganic sulfuric acid and sulfuric acid salts and not chemically yet defined substances.

Zur weiteren Verarbeitung dieses neutralisierten Reaktionsgemisches ist vor allem die Abscheidung der anorganischen Salze notwendig. . Diese wird am besten durch Dialysieren des erwähnten Reaktionsgemisches vor oder nach der Neutralisierung geschehen, wobei die organischen Substanzen als kolloidale Körper im Dialysator zurückbleiben.For further processing of this neutralized reaction mixture is above all the Separation of the inorganic salts necessary. . This is best done through dialysis of the reaction mixture mentioned before or after the neutralization, the organic substances as colloidal Body left in the dialyzer.

Bei Anwendung des Osmoseverfahrens kann nun beobachtet werden, daß, je länger die Osmose dauert, desto mehr die anfänglich rotbraune Farbe des zu osmosierenden, neutralisierten Reaktionsgemisches ins Schwarzbraune übergeht. Diese Farbenwandlung erreicht ihr Maximum nach dem Eindampfen der osmosierten Lösung. Da der die rotbraune Färbung des Endproduktes alterierende Körper ein Oxydationsprodukt ist, muß er in dem Endprodukte, dessen therapeutische Wirksamkeit seinen reduzierenden Eigen-When using the osmosis process it can now be observed that the longer The more the osmosis lasts, the more the initially red-brown color of the neutralized material to be osmosed Reaction mixture turns black-brown. This color change reaches its maximum after evaporation the osmosed solution. Because it changes the red-brown color of the end product If the body is a product of oxidation, it must be in the end product, its therapeutic one Effectiveness of its reducing properties

- schäften zugeschrieben wird, als unnützer Ballast betrachtet werden, dessen Entfernung zur Erhöhung des Gehaltes an wirksameren Bestandteilen wünschenswert erscheint.- Shafts are considered to be useless ballast, its removal to increase the content of more effective ingredients appears to be desirable.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist es nun, diesen Körper, dessen Gegenwart schon an der Färbung und seiner die KonsistenzThe purpose of the present invention is now to present this body, its presence the color and its consistency

verdickenden Eigenschaft erkannt wird, zu entfernen.thickening property is detected, remove.

Dieser Zweck wird erreicht durch Abscheidung aus dem osmosierten, neutralisierten, oben erwähnten Reaktionsprodukt mittels Fällung durch Ätheralkohol.This purpose is achieved by separation from the osmosed, neutralized, above-mentioned reaction product by means of precipitation with ether alcohol.

Im folgenden soll die Erfindung an einem Beispiel erläutert werden. Das durch Osmose von anorganischen Salzen befreite oben erwähnte Reaktionsgemisch wird zur Konsistenz eines dicken Extraktes eingedampft und dann in einem Gemisch von Äther und Weingeist oder analog wirkender Lösungsmittel gelöst, wobei der abzuscheidende Körper ungelöst bleibt und entweder von pulveriger oder klebrig-harzähnlicher Beschaffenheit ist. In Wasser ist diese Substanz unlöslich. Sie wird durch Filtration von der äther-weingeistigen Lösung getrennt, die dann zur gewünschten Konsistenz eingedampft wird. ·The invention will be explained below using an example. That through osmosis The above-mentioned reaction mixture freed from inorganic salts becomes the consistency of a thick extract and then evaporated in a mixture of ether and alcohol or solvents with an analogous action are dissolved, the body to be separated remaining undissolved and is either powdery or sticky-resinous in nature. Is in water this substance is insoluble. It is obtained by filtration from the ethereal solution separated, which is then evaporated to the desired consistency. ·

Das nach dem vorliegenden Verfahren erhältliche Produkt besitzt auch Vorzüge vor dem Produkt, welches man, wie bekannt, ohne Dialyse durch Reinigung mit organischen Lösungsmitteln erhält, insofern es im Gegensatz zu diesem frei von unangenehmem Nebengeruch ist.The product obtainable by the present process also has advantages the product, which, as is known, can be obtained without dialysis by cleaning with organic Solvents, in so far as, in contrast to this, it is free from unpleasant side odor is.

Claims (1)

Patent-Anspruch :Patent claim: Verfahren zur Reinigung sulfonierter, künstlicher wie natürlicher Schwefelverbindungen der Mineralöle nach Entfernung der anorganischen Salze durch Dialyse, dadurch gekennzeichnet, daß die osmosierte Lösung eingedampft, darauf mit Ätheralkohol ausgezogen und die Lösung wiederum eingedampft wird.Process for the purification of sulfonated, artificial and natural sulfur compounds the mineral oils after removal of the inorganic salts by dialysis, characterized in that the osmosed The solution is evaporated, then extracted with ether alcohol and the solution is again evaporated.
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