DE1614294A1 - Polycarbonat-Bauteile - Google Patents
Polycarbonat-BauteileInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Elektret© und insbesondere auf solche Elektrete, die aus polycyclischen Bisphenolpolycarbonaten
von hohem Molekulargewicht bestehen.
Seit vielen Jahren ist bekannt, daß man bestimmte Dielektrika,
wie beispielsweise Karnaubawachs, permanent elektrostatisch
polarisieren kann und so Elektrete erhält. Allerdings ist die Herstellung brauchbarer Elektrete für technische Verwendungszwecke erst in den letzten Jahren gelungen. So kann beispielsweise ein Elektret in Form einer Folie oder eines Films als Membran in einem Kondensatormikrophon Anwendung finden, wobei die Polarisation des Elektrets die Notwendigkeit entfallen läßt* eine äußere Yorspannungsquelle
für das Kondensator-Bauelement vorsehen zu müssen. Zur Schaffung
dieser dünnen ,Folien bedurfte es im Stand der Technik indessen erst noch der Erkenntnis, daß einige beständige, leicht zu verarbeitende Kunststoff materialien, so beispielsweise Folyäthylenterephthalat,
Polyäthylen- oder Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Gelluloseacetohutyrftt» Dichloräthylenpolysulfid, Benzylcellulose und die Polymeren des Vinylacetats, Elektrete zu bilden vermögen·
polarisieren kann und so Elektrete erhält. Allerdings ist die Herstellung brauchbarer Elektrete für technische Verwendungszwecke erst in den letzten Jahren gelungen. So kann beispielsweise ein Elektret in Form einer Folie oder eines Films als Membran in einem Kondensatormikrophon Anwendung finden, wobei die Polarisation des Elektrets die Notwendigkeit entfallen läßt* eine äußere Yorspannungsquelle
für das Kondensator-Bauelement vorsehen zu müssen. Zur Schaffung
dieser dünnen ,Folien bedurfte es im Stand der Technik indessen erst noch der Erkenntnis, daß einige beständige, leicht zu verarbeitende Kunststoff materialien, so beispielsweise Folyäthylenterephthalat,
Polyäthylen- oder Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Gelluloseacetohutyrftt» Dichloräthylenpolysulfid, Benzylcellulose und die Polymeren des Vinylacetats, Elektrete zu bilden vermögen·
009822/0 S3 9
Mach dem Stand der Technik ist bekannt, daß es zum Polarisieren
dieser Dielektrika, die im nachstehenden als Elektretmaterialien bezeichnet seien, erforderlich ist, a) das Material in
einen Erregungszustand zu überführen, beispielsweise durch Erhitzen auf eine Verformungstemperatur, b) ein elektrisches Feld anzulegen
und c) das Dielektrikum unter der Einwirkung dieses elektrischen Feldes abkühlen zu lassen. Danach kann man das elektrische Feld entfernen
und das Elektretmaterial stellt nunmehr einen Elektreten dar,
nämlich das elektrische Analogon eines Dauermagnets.
Elektrete können überall dort eingesetzt werden, wo ein
starkes elektrisches Feld oder ein aufgeladenes Dielektrikum von entsprechender Dauerhaftigkeit benötigt wird, beispielsweise also
W für Kondensatormikrophone und -lautsprecher, Hochspannungsinfluenzgeneratoren,
Elektrostatzähler, Informationsspeicher, Wechselstromgeneratoren,
Gleichstrom- und Wechselstromelektrometer, Tonabnehmereinsätze, elektrostatische Voltmeter und Relais, elektrostatische
Gasreiniger, Strahlungsdosimeter, Explosionszündeinrichtungen,
Luftfilter, Zigarettenfilter, für eine Zündeinrichtung zum Entzünden von Gas, zur Ablenkung oder Beschleunigung geladener Teilchen,
zum Koagulieren von Blut und dergleichen. Aus den einschlägigen Veröffentlichungen geht hervor, daß häufig der Versuch unternommen
worden ist, die Elektrete verschiedenen der obigen Verwendungszwecke zuzuführen, doch haben sich dabei stets Mängel herausgestellt, und
zwar besonders insofern, als die Elektrete auch im nicht kurzge-
k schlossenen Zustand ihre Ladung binnen einer verhältnismäßig kurzen
Zeitspanne verloren.
An Vorveröffentlichungen auf dem Gebiet der Elektrete sind
zu nennen: die britischen Patentschriften 438 672 und 610 297
sowie das an Parker erteilte US-amerikanische patent 1 804 364,
ferner B. Gross, "Experimente on Blectrete", Physical Review, Bd. 66,
1. bis 15» Juli 1944t S. 26 bis 28| W.F.G. Swann, "Certain Matters
Pertaining to Eleotrets", Journal Franklin Institute, Bd. 250, September
I95O, S. 219 bis 248} A.Ii. Gubkin, "The Phenomenological
Theory of Electrets», Soviet Physics - Technical Physics, Bd. 2,
Kr. 9, 1957, S. I8I3 bis 1824| Thieseen, Winkel und Herrmann,
"Dielectric After-effect in Solidified Dielectrics" Phgs. Zeits.
Vol. 37, pages 511 to 520, July 15, 1956;
009822/0599
"*' 1 6 ΊΑ 294
Β» Gross, "Permanent Charges in Solid Dielectrics II - Surface
Charges and Transient Currents in Carnauba Wax", Journal of Chem.
Phys., Bd. 17, Nr. 10, Oktober 1949, S* 866 bis 872» und "Electrets,
their Mechanism and Potentialities" von Dr. Andrew Gemant in Direct
Current, September 1953» S. 145 bis 147·
Die Erfindung hat demgemäß zur Aufgabe, ein festes, dielek
trisches Material zu schaffen, das seine Ladung über eine lange Zeit
spanne hinweg, beispielsweise 10 Jahre, beizubehalten vermag. Außerdem
ist es erwünscht, daß dieses Material in Form eines Ulms vorliegen kann (beispielsweise zur Verwendung in einem Kondensatormikrophon)
und ebenso auch, daß es in der Herstellung nicht aufwendig sei, daß sein Tolumen und Gewicht gering seien, daß es seinen
Zweck in wirksamer und zuverlässiger Weise erfülle und keiner Wartung bedürfe.
Es wurde nun festgestellt, daß bestimmte polycyclische
Bi sphenolpoly carbonate von hohem Molekulargewicht nach Elektretbildung durch Polarisieren den obigen Anforderungen entsprechen.
Ton besonderem Interesse ist hierbei eine Reihe von Poly(bisphenolcarbonaten),
die in ihrer Struktur entweder einen einfachen Horbornanring
oder einen mit einem anderen Hing kondensierten, an die Hauptmolekülkette gebundenen Norhornanring aufweisen. Ein Beispiel
für ein solches Polyoarbonat ist die Verbindung der Formel
"KY
Diese Polycarbonate sind amorphe Feststoffe, die in den
üblichen Lösungsmitteln löslich sind und die nach bekannten Filmgießverfahren gegossen werden können, wobei klare, widerstandsfähige
Filme erhalten werden, die gute Zugfest!gkeits- und elektrische
Eigenschaften sowie eine gute Formbeständigkeit in der Wärme aufweisen.
Sie sind nichtkristallin und ihr Molekulargewicht liegt in
dem Bereich von etwa 10 000 bis über 100 000.
Als Beispiele polycyclischer Bisphenole, die sich als Ausgangsstoffe für die erfindungsgemäßen Polycarbonate eignen, seien
0 0 9 8 2 2/0599
"4"- 16H294
genannts 4,4'-(2-Norl)omyliden)-diplienole, 4,4«-(2-Norbornyliden)-di-o-kresol,
4,4«-(2-Norbornyliden)-bis-(2-chlorphenol), 4>4'-(2-Norbornyliden)-bis-(2,6-diehlorphenol),
4,4'-(2-Norbornyliden)-bis-(2 ,6-dibromphenol) , 4,4'-^-Norbornylmethylen)-diphenol, 4>4'-(2-Norbornylmethylen)-bis-(2,6rdichlorphenol),
4,4'-(3-Methyl-2-norbornylmethylen)-diphenol,
4,4l-(3-Phenyl-2-norbornylmethylen)-diphenol,
4,4*-(Hexahydro-4,7-methanoindan-5-yliden)-diphenol, 4»4*-(Hexahydro-4,7-methanoindan-5-yliden)-di-o-kresol,
4,4'-(Hexahydro-4»7-methanoindan-5-yliden)-bis-(2,6-dichlorphenol),
4>4'-(Decahydro-l,4-exo-5,8-endo-dimethanonaphth-2-yliden)-diphenol,
4>4'-(Decahydro-1,4-exo-5,8-endo-dimethanonaphth-2-yliden)-di-o-kresol,
4,4'-(Deoahydrol,4-exo-5,8-exo-dimethanonaphth-2-yliden)-diphenol
und 4,4'-(Deca- -hydro-1f4*5 »8-dimethanonaphth-2-yl-methylen)-diphenol.
Der Polymerfilm kann in der üblichen Weise durch Erregen des Materials, also beispielsweise durch Erhitzen auf eine Verformungstemperatur,
durch Anlegen eines elektrischen Feldes und durch Erkaltenlassen des Films unter der Einwirkung des elektrischen Feldes
polarisiert werden.
Bei der Untersuchung der Ursachen des Ladungsabbaus in polarisiertem Material konnte qualitativ gezeigt werden, daß die
ladungsabbauende Wirkung in der Hauptsache durch das innere Eigenfeld des Elektrets selbst hervorgerufen wird. Falls auf ein ideales
(nicht polarisierbares) Dielektrikum eine reine Oberflächenladung aufgebracht wird, die als homogene Ladung ν (t) bezeichnet sei, so
erfolgt der Ladungsabbau primär gemäß einem durch das Ohmsehe Gesetz
bedingten Abbauverhalten in der Gesamtmenge der Materialprobe unter der Einwirkung des inneren Eigenfelds. Ein nichtidealer Elektret
weist außerdem eine zeitabhängige Polarisationsladung p(t) (eine
heterogene Ladung von einer Polarität, die derjenigen der homogenen Ladung entgegengesetzt ist) auf, die auf thermischem Wege abgebaut
wird. Die Netto-Flächenladung beträgt tr (t) - p(t) und es ist diese
Ladung, auf die das für praktische Zwecke in Betracht kommende äußere Feld des Elektrets zurückzuführen ist und gleichfalls auch das innere
Eigenfeld, das den Abbau hervorruft. Der Abbau der homogenen Ladung
und der heterogenen Ladung kann durch eine Anzahl von Zeitkonetanten
dargestellt werden.
Falls anfangs P> <rr» so weist die Materialprobe «unächst
einen Nettobetrag o/r-P der heterogenen Ladung auf.
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Ton diesem Ausgangspunkt aus wird die Polarisationsladung anfänglich,
schneller abgetaut als die Oberflächenladung und die Nettoladung
"wächst" und ändert ihr Vorzeichen. Im zweiten Stadium werden die
Polarisationsladung und die Oberflächenladung ungefähr gleich schnell
abgebaut und die Nettoladung bleibt relativ konstant. Schließlich wird
die Oberflächenladung schneller abgebaut als die Polarisationsladung
und der Nettobetrag der homogenen Ladung schwindet. Bei vielen Dielektrika
kann die Umkehr des LadungsVorzeichens bereits naoh sehr kurzer Zeit erfolgen und bei einigen zerfällt die Oberflächenladung
schon von Anfang an rasch.
Ist dagegen anfänglich Q1 > P, so weist die Materialprobe
einen Nettobetrag σ - P der homogenen Ladung auf. Falls dabei V
und P einem gleich schnellen Abbau unterliegen sollten, so bliebe die Nettoladung t? - P konstant. Das innere Feld hat hierbei während ™
des Zerfalls die gleiche Richtung wie beim Aufladen und in einem gewissen Sinn hält oder festigt der Nettobetrag der homogenen Ladung
die heterogene Ladung.
Nach dieser Anschauung, auf der die Erfindung aufbaut, ergibt sich also, daß eine der Vorbedingungen für eine lange Lebensdauer
d©s Slektrets ein hoher spezifischer Durchgangswideratand ist.
Falls der spezifische Widerstand gering ist, so schwindet die homo- gene Oberflächenladung ψ dursh Ableitung binnen kurzer Zeit. Das
innere Feld hat dann die entgegengesetzte Richtung wie beim Laden
und di® noch verbliebene heterogene Ladung wird daher in einer verhältnismäßig
kurzen Zeitspanne abgebaut. Da sin hoher spezifischer Widerstand eine geringe Geschwindigkeit des Abbaus von Q- nach sich
zieht, muß man ein Material wählen, bei dem die Polarisationsladung P dementsprechend geringfügigen Xnderungen unterliegt, um für <r - P
eine geringe Abbaugsschwindigkeit zu erzielen. Die erfindungsgemäßen
Elektrete haben einen spezifischen Burchgangswiderstand, der bei
Raumtemperatur unmeßbar groß ist (> 10 ° Ohmzentimeter) und die
Abbaugeschwindigkeit ihrer heterogenen Ladung ist dar ihrer homogenen Ladung vergleichbar. Somit kann bei einem Elektreten, der aus
einem tlie^aoplastisehen Polymeren mit hohem Moiekulargex-richt besteht,
das sich vom 4»4l-(2-Norfeornyliden)-diphenol herleitet, mit einer
sehr langen Lebensdauer gerechnet werden.
Die Erfindung soll nun anband das nachfolgenden Ausführungsbeispielss
das jedoch aieht in einem einschränkenden Sinn aufzufassen
ist, näher erläutert werden.
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-6- 16H294 .
Ausführungsbeispiel
Es wurde eine Anzahl von Vergleichsprüfungen durchgeführt,
um den erfindungsgemäßen Elektreten hinsichtlich äes Lae;ungsabbauverhaltens
anderen, bekannten Elektreten gegenüberzustellen. Die für diese Prüfungen benutzten Materialien waren ein thermoplastisches
Polymeres von hohem Molekulargewicht, das aus einem handelsüblichen 4,4'-(2-Norbornyliden)-diphenol dargestellt worden war, sowie ein
handelsübliches Polyäthylenterephthalat und ein handelsübliches
Polytetrafluoräthylen. Diese drei Materialien wurden zu Filmen mit einer Stärke von 0,025 mm (0,001 Zoll) ausgeformt und polarisiert,
so daß Elektrete erhalten wurden.
Die Polarisation wurde in einer aus zwei den Film beidseitig bedeckenden Elektroden bestehenden Aufspannvorrichtung vorgenom-
W men. Zwei flache, im wesentlichen unbiegsame und dünne Isolierplatten
wurden so angeordnet, daß die eine dieser Platten den Film von der einen Elektrode trennte , während die andere platte zwischen den
Film und die andere Elektrode eingefügt war. Die so zusammengesetzte
Verbund anordnung wurde auf eine Temperatur oberhalb der Verformungstemperatur des Films, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur und
unterhalb der Verformungstemperatur der Isolierplatten erhitzt. Über die Elektroden wurde dann ein zum Polarisieren des Films hinreichendes
Potential angelegt und die Gesamtanordnung blieb unter der anhaltenden Einwirkung des Spannungspotentials der Abkühlung auf Raumtemperatur
überlassen.
Zur Herstellung insbesondere der für die Prüfungen benutzr ten Elektrete wurde das Potential eine halbe Stunde bei 1200C angelegt
und sodann drei Stunden aufrechterhalten, während die Materialprobe auf Baumtemperatur abkühlte.
Die Erfindung wird durch die beigegebenen Zeichnungen erläutert. Von diesen zeigen:
Figur 1 eine zeichnerische Darstellung der Spannungsänderungen
als Funktion der Zeit für die drei vorerwähnten Elektrete» und
Figur 2 eine zeichnerische Darstellung der Änderungen der Relaxationsdauer zweier Elektrete in Abhängigkeit von der Temperatur.
In dem Diagramm der Figur 1 ist die als Ordinate aufgetragene
Größe jeweils der Ladungsdichte der homogenen Fettoladung pro-
009822/0599
portional. Aus dieser Figur geht hervor, daß aus Polyäthylenterephthalat
oder aus Polytetrafluoräthylen "bestehende Elektrete innerhalb
einer Zeitspanne von neun Monaten einen beträchtlichen Spannungsabfall erkennen lassen, wohingegen der erfindungsgemäße PoIycarbonat-Elektret
während dieses gleichen Zeitraums keine Abbauerscheinungen zeigte.
Es liegt natürlich auf der Hand, daß es praktisch nicht
möglich ist, die Lebensdauer, die sich aus dem Ladungsahbau des Polycarbonate
ergibt, etwa mit Hilfe der waagerecht verlaufenden Linie der Figur 1 zu ermitteln. Will man Unterlagen über die zu erwartende
Lebensdauer gewinnen, so sieht man sich daher gezwungen, auf Messungen des Ladungsabbauverhaltens bei erhöhten Temperaturen zurückzugreifen.
Für viele Dielektrika ist die Abhängigkeit der Belaxationsdauer
t im Ladungsabbau von der absoluten Temperatur T durch die Beziehung
.t = oCe£/kT
gegeben, worin
gegeben, worin
£ eine Aktivierungsenergie,
k die Boltzmannsche Konstante
und öi eine Konstante
sind.
und öi eine Konstante
sind.
Eine sogenannte "Arrheniuskurve" für In t oder — stellt
sich für gewöhnlich in Form einer Geraden oder mehrerer Geraden von unterschiedlicher Neigung dar, wobei dem Übergang von der einen
Geraden zur anderen eine Änderung in den mechanischen Materialeigenschaften
zugeordnet ist. Bei Figur 2 handelt es sich um eine solche,
auf Versuchsergebnissen beruhende Arrheniuskurve für einen aus einem
0,006 mm (0,00025 Zoll) starken Polyäthylenterephthalatfilm bestehenden Elektreten über einen Temperaturbereich von 25 bis 1000C sowie
um eine entsprechende Kurve für einen auf einem handelsüblichen PoIycarbonatharz
aufbauenden Elektreten, die sich auf Messungen bei 90
und bei 1300C stützt.
Bei Polyäthylenterephthalat erfolgt ein Phasenübergang
zweiter Ordnung bei einer Temperatur von 80°C, unterhalb deren es
amorph ist und oberhalb deren es kristallin vorliegt. Man erhält
demgemäß zwei Geraden oberhalb und unterhalb 80°C Das Polycarbonat hingegen ist amorph und zeigt bei keiner Temperatur eine kristalline
Struktur, so daß man in dieser Hinsicht Verhaltenseigenschaften er-
00982 2/0599
"8" 16U294
warten darf, die sich im Bild einer einzigen Geraden ausdrücken.
Aufgrund dieser Tatsachen kann hei dem erfindungsgemäßen Polycarbonat-Elektreten
mit einer nicht abzugrenzenden Lebensdauer gerechnet werden, die jedoch mit Sicherheit eine Zeitspanne von 10 Jahren nooh
übersteigt, wie sie für dessen Verwendung in einem Kondensatormikrophon
erforderlich sein würde.
009822/0599
Claims (10)
- Patentansprücneeinem permanent elektrostatisch polarisierten thermoplastischen Polymeren von hohem Molekulargewicht bestehender Elektret, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polymeren um ein polycyclisoh.es Bisphenolpolycarbonat von hohem Molekulargewicht handelt.
- 2. Elektret nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polycarbonat um ein einen an die Hauptmolekülkette gebundenen Norbornanring aufweisendes PolyCbisphenolcarbonat) handelt.
- 3. Elektret nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polycarbonat um ein einen an die Hauptmolekülkette gebundenen, mit einem anderen Hing kondensierten Norbornanring aufweisendes Poly(bisphenolcarbonat) handelt.
- 4. Elektret nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polycarbonat um ein solches der Ibrmel— OO — Chandelt.
- 5· Elektret nach eiuQia der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das Polycarbonat ein Molekulargewicht annähernd in dem Bereich von 10 000 bis 100 000 hat.
- 6. Elektret nach einem der Ansprüche 1 bis 5> gekennzeichnet durch eine Ausbildung in Form eines dünnen Ulms.
- 7. Elektret nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet duroh Anordnung in einem Kbndensatormikrophon.
- 8. Verfahren zur Herstellung eines Elektrets, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus ©iaem polyoyclisehen Bispaenolpolycarbonat von hohem Molekulargewicht bestehender film in einem aus zwei den Film beidseitig bedeckenden Elektroden und zwei flachen, im wesentlichen unbiegeamen und dünnen Isolierplatte!! zusammengesetzten Halterungsaufb&a awgoordnet wird, wobei di© eiae Isolierplatte den RLIa von009822/0599"10"" 16U294 "der einen Elektrode trennt und die andere Isolierplatte den PiIm von der anderen Elektrode trennt * die gesamte Verbundanordnung einschließlich des Films auf eine Temperatur oberhalb der Verformungstemperatur des Films, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur des Ulms und unterhalb der Verformungstemperatur der Isolierplatten erhitzt wird» an die Elektroden ein zum Polarisieren des Films hinreichendes Spannungspot ent ial angelegt wird; und die gesamte Verbundanordnung bei angelegtem Spannungspotential der Abkühlung auf Raumtemperatur überlassen bleibt.
- 9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polycarbonat um ein einen an die Hauptmolekülkette gebundenen Mbrbornanring aufweisendes Poly(bisphenolcarbonat) handelt.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Spannungspotential für eine Zeitspanne von einer halben Stunde bei einer Temperatur von 120°C angelegt wird und weitere drei Stunden angelegt bleibt, während der Film auf Raumtemperatur abkühlt.009822/0599L e e r s e ί f e
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